Vákuumtechnika UHV vákuum-rendszerek. Csonka István Frigyes Dávid

Vákuumtechnika UHV vákuum-rendszerek

Csonka István Frigyes Dávid

Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

1

UHV felhasználása Főbb területek: z Felületmódosítás

[Molecular Beam Epitaxy, UHV-CVD] és analitika [UV/Röntgen fotoelektron-spektroszkópia UPS, XPS, Auger elektronspektroszkópia AES, Kisenergiájú Elektrondiffrakció LEED, Pásztázó alagútmikroszkópia STM] (felületi borítottság kialakulása 1000 másodpercnél hosszabb időt igényeljen).

z Gyorsítók,

nyalábok (nehezen előállított részecske ne reagáljon időnek

előtte). z FT-ICR

MS [Fourier-transzformációs IonCiklotron Tömegspektrometria] (hasonlóképpen) (ITMS nem!!!) Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

Rezonancia

2

UHV rendszerek Mai menü: z

Fontosabb UHV rendszerek felépítése, jellemzői, működése.

z

Gázleadás (legnagyobb terhelést ez adja).


3

Speciális igények z z

olajmentesség (felület!!!) rezgésmentesség (pl. pásztázó alagútmikroszkópia (STM), atomi erő mikroszkópia (AFM))


4

UHV rendszerek z

z

A nagyvákuum-szivattyúk (diffúziós, turbomolekuláris, krio) képesek elérni az UHV-tartományt is. Ehhez főleg a készülék gázleadásmentes kivitelezése és a megfelelő kifűtés (200 fok felett) szükséges. Előnyük a nagy szívássebesség és -teljesítmény; hátrányuk, hogy nem teljesen szennyeződésmentesek (olaj és H2, kivéve persze krio). Az UHV szivattyúk (titánszublimációs, ion, NEG – non evaporable getter) a nagyvákuum-tartományban (inkább annak alján) szólalnak meg. Előnyük, hogy az XHV tartományt is képesek elérni, és nem szennyeznek; hátrányuk a viszonylag kis szívássebesség és teljesítmény. Csapdázós jellegűek, ezért működés közben nem igényelnek előszívást. Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

5

UHV rendszerek


6

UHV rendszerek z

z

z

Kis gázterhelésű rendszerek esetében (kis anyagbevitel, ritka szétszedés) megfelel egy szorpciós szivattyú + UHV szivattyú(k) rendszer is. Nagyobb gázterhelés esetén elővákuum-szivattú + nagyvákuumszivattyú kombinációval érdemes elérni a nagyvákuum-tartományt (pl. membrán szivattyú + turbomolekuláris szivattyú). Ezeket leválasztva indulhat az UHV szívás. Pl. mintabevivő zsilip, gyorsító szekciója ideiglenes trurbo-állomással. Lehet, sőt szokásos többféle UHV szivattyút alkalmazni az anyagtól függő különböző szívássebességek miatt: ion a nem reaktív gázokhoz (nemes + metán), TSP/NEG a reaktív gázokhoz, utóbbi elszívja a H2-t is, krio-szivattyú mindenhez moltömeggel növekvő mértékben. Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

7

UHV rendszerek zSzokásos

rendszer kis terheléshez. Esetleg + NEG H2 szíváshoz.


8

UHV rendszerek Előbbi rendszer indítása atmoszféráról: z Szorpciós szivattyút feltölteni lN2-vel. z Piranit bekapcsolni. z Előszívni (ezalatt lehet regenerálni az esetleges NEG-et, 350 fokon). z lN2 csapdát feltölteni. z TSP-kigázosítani (O2, H2O megkötés). z 30 mbar alatt indítani az ionszivattyút. z Lezárni az előszívás szelepét. z Ionizációs vákuummérőt bekapcsolni. z TSP-t standby-ba rakni (gyenge fűtés, hogy ne kössön meg semmit). z Kifűtés (kályházás) (12 óra 250 fokon, 8 óra lehűlés). (Folyt.) Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

9

UHV rendszerek TSP-t ismét kigázosítani (ha esetleg mégis megkötött volna valamit). z Csapdáról nem elfeledkezni. z TSP-t szükség szerint működtetni (napi 5 perc szublimálás is elég lehet, nyomásmérőt figyelni). Módosítások, egyebek: z Turbo-előszívással értelemszerűen a nagyvákuum elérése után lehet lezárni az előszívó-szelepet és indítani az UHV szivattyúkat. z A NEG-t kb. 30 regenerációs ciklus után érdemes cserélni (de ez évekig is eltarthat). Általjában véve: az UHV könnyen elérhető és mérhető viszonylag olcsón kapható berendezésekkel, köszönhetően a széleskörű felhasználásnak. z


10

Mintakezelés z z

Általában szilárd minta Nem praktikus

• • •

z

z

z

a vákuumrendszert leállítani új minta behelyezésekor (célszerű helyet biztosítani több minta tárolására) a zsilipelt (differenciálszívásos) mintabevitel a mérőtérbe közvetlenül bejuttatni a mintát

Ezért a mérőhelytől távol juttatjuk a mintát a berendezésbe, majd (megfelelő „előszívás” + tisztítás után) manipulátorok segítségével küldjük a mérőtérbe (nem gyors!!!) általában több kamra (pl. beszereléshez, kifűtéshez, atombombázáshoz, LEED, XPS, STM...), esetleg transzferkapszula Sok ablak kell, hogy lássuk, mit csinálunk Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

11

Mintamanipuláció z

z

Nincs felületi levegőréteg, ezért a fémfelületek nem csúsznak egymáson, nagyon erősen tapadnak Mindent alaposan meg kell gondolni, nem szabad kapkodni (mea culpa...)


12


13


14


15


16


17


18


19

XHV rendszerek z z z z

z

10-12 mbar alatt (44 nap a monoréteghez). Csillagközi tér: 10-19 mbar, 1,2 millió év a monoréteghez. Gyorsítók, tárológyűrűk, űrtechnikai kutatások Lezárt, hűtött üvegeszközökben (folyékony hidrogénbe vagy héliumba mártva) már a harmincas években elérték, de mérni nem tudták (röntgen határ az ionizációs vákuum-mérőkben) Jól csapdázott diffúziós és jól előkészített turbo szivattyúval (pl. rotor kigázosodása) is el lehet érni, de általában egyszerűbb valamilyen csapdázós szivattyú-kombinációt alkalmazni. Pl. szupravezetőmágneses gyorsítóban az egész fal kiképezhető krio-szivattyúnak (eloxált alumínium) + ion + NEG + TSP.


20

XHV rendszerek A mérés a lényeg. Valamilyen forrókatódos rendszer, a fő szisztematikus hibaforrások lehető kiküszöbölésével illetve korrekcióba vételével. z Röntgen határ (pl. extra vékony szálú Bayard-Alpert) z Elektron-kiváltott deszorpció (ESD). Becsapódó elektronok mindenféle részecskéket váltanak ki, energia alapján lehet elválasztani a gázfázisban képződött ionoktól. z Forró katód hatása: 1) kigázosodás a melegítés miatt 2) katód párolgása 3) kémiai reakciók a katód környezetében z Lágy röntgen által kiváltott deszorpció Mérhető minimum: általában az röntgen határ alatt 1 nagyságrenddel; forró katódos magnetronnal (Lafferty) 10-16 mbar. Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

21

Gázleadás z

z

z z

A nagyvákuumrendszerekben a terhelés nagyját a kívülről bejutó anyag adja, akár a működésből következően (pl. MS), akár lukak/pszeudo lukak miatt (pszeudo luk: elzárt térfogat pl. csavar alatt, illetve maga a kigázosodás is kezelhető ekként) Az UHV (és XHV) rendszerekben a tervezésből (pl. fém tömítések a Viton helyett) és a használatból fakadóan a beeresztés sokkal kisebb. Itt a terhelés nagyrészét gyakran a kigázosodás adja. Ez korlátozza az elérhető és a mérhető nyomást is. Kigázosodás (out-gassing): részecskék gáztérbe jutása a készülék szerkezeti elemeiről/ből. Háttérgáz: elővákuumban N2, O2, Ar; nagyvákuumban H2O; UHV: H2 Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

22

Gázleadás

Normál leszívás

Luk


Pszeudoluk

23

Gázleadás A kigázosodás nem egyszerűen a falról történő elpárolgás: z Deszorpció z ESD (electron stimulated desorption; és más indukált deszorpciók) z A szerkezeti anyagban oldott gázok felületre diffundálása és deszorpciója z Gáz diffúzió a falon keresztül. z A szerkezeti anyag párolgása Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

24

Gázleadás z

z

Kigázosodás mértékegysége: Pa*m3/m2*s Æ Pa*m/s (1000 mbar*l/s*cm2) A kigázosodás mértéke a megfelelő anyagválasztással, előkészítéssel és működtetéssel jelentősen csökkenthető.


25

Gázleadás


26

Gázleadás Adszorpció, deszorpció z Fizikai (<30 kJ/mol), hamar elmegy, ezért nem zavar. z Kémiai (>100 kJ/mol), ott marad, azért nem zavar (kivéve indukált deszorpció). z Víz: pont a kettő között. z H2: tömbfázisból pótlódik. Melegítéssel jól eltávolíthatók az adszorbeálódott dolgok és az oldott H2 egy jó része. z Alapesetben >200 fok szívatás mellett, de előfordul 450 fokon, sőt 850 fokon végrehajtott kikályházás is (bake, illetve az utóbbiak (vacuum) firing (316LN)). Víz, (oldott) hidrogén. Firing esetén ügyelni a szerkezeti stabilitásra, lukképződésre és mágneseződésre (316LN acél) z Ügyelni kell a kompatíbilis anyagokra (Viton csak 140 fokig). z Ügyelni kell az egyenletes hőmérsékletre. Csökkenteni a felületet. Polírozás, bevonatképzés (ez utóbbi diffúziós gátként is, pl. TiN vagy fémoxid). Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

27

Gázleadás


28

Gázleadás A kikályházás után. z Rozsdamentes acél mindig tartalmaz H2-t. Egyrészt az öntés során összeszedi a levegőből (valamennyire még vákuum öntéskor is), másrészt savval távolítják el a rozsdát hengerlés előtt. z Nem csak H2-t eredményez a gáztérben, de vizet (vasoxid redukciója) és metánt is (reakció széntartalommal)


29

Gázleadás Diffúzió-permeáció z Fémek. Nemesgázok nem mennek át. H2 Pd-n nagyon; Fe-ben mindig van; OFHC rézen kevéssé. O2 Ag-n (ezüst, illetve ezüstözött réz tömítés). Nyomás gyökével változik a mérték. z Polimerek. Minden gáz mindenen át. Víz általában is, szilikonon különösen magas. He Vitonon át. Nyomás gyökével változik a mérték. z Üvegek. H2, He, Ne, Ar, O2. Nyomással változik a mérték. (Vékonyfalú üvegből beeresztés-sztenderd nyomásmérő kalibráláshoz). Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

30

Gázleadás Indukált deszorpció z Emelt hőmérséklet hatására. Pl. turbo rotorja melegedhet, vagy forrókatód melegítheti a környezetét z Elektron bombázás hatására (lásd Bayard-Alpert). z Röntgen hatására. z Egyéb részecskék becsapódása. z Utóbbi harminc évben nem javult az elért vákuum, 10-14 mbar. Lehet, hogy megint mérési probléma?


31

Gázleadás Párolgás, egyebek z Soha nem elfeledkezni arról, hogy mindennek van gőznyomása (Zn, Cd) z Porózus anyagok, nagy felületű anyagok kerülendők (pl. szinterezett szén helyett pirolitikus grafit). z Olajak, különösen szilikonolaj mellőzendő (pl. esztergálási maradék). z Vákuumzsír kerülendő. z Ujjlenyomat mellőzendő (UHV: cérnakesztyű, HV: hideg vizes, szappanos kézmosás) z UHV szivattyúk nem jók a kályházáshoz. z TSP-t külön ki kell gázosítani. Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

32

Vákuumtechnika UHV vákuum-rendszerek. Csonka István Frigyes Dávid

Recommend Documents