mérők. Csonka István Frigyes Dávid

Vákuumtechnika Nagy- és ultranagyvákuumszivattyúk/mérők Csonka István Frigyes Dávid

Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

1

Szivattyúk működése z

z

kompresszió • elővákuumszivattyúknál a kivont térfogatot atmoszféra fölé kell komprimálni, nagyvákuumszivattyúknál elég elővákuumszintre (ld. kétfokozatú rotációs szivattyú) csapdázás • kisebb maradéknyomás tolerálható


2

Nagyvákuumszivattyúk jellemzése z z z

z

elővákuum kell!!! nyomástartomány szívássebesség (anyagfüggő!) • statikus/dinamikus rendszer • térfogat • beeresztés mértéke (XPS, direkt EI-MS, GC-MS, HPLC-MS) szivattyú által okozott terhelés (olaj) Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

3


4

Diffúziós szivattyú

Animáció

Molekuláris áramlás tartományában működik! Bekapcsolás: Kikapcsolás: •hűtés (!) •lezárás •leszívatás (tányér) (minél rövidebb) •fűtés ki •fûtés (3/4-1 óra) (+1/2-1ó) •összenyitás •elővák. ki (tányérszelep-nv) •hűtés ki Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

5

Többfokozatú diffúziós szivattyú

Az olaj frakcionálódik. Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

6

Visszaáramlás z

z

Mindig jelen van, de lehet próbálkozni: • Mexikói kalap • Vízhűtött “baffle” (terelőlemez) • folyékonynitrogénes csapda • Peltier-elemes csapda • Diffstak/DiffsetTM Ha túl nagy, valami nagy baj lehet, érdemes hibát keresni Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

7

Diffúziós olajok z

z

z

z

z

Szénhidrogének (Apiezon A/B/C , Convoil, Litton) • olcsó, O2-érzékeny Szilikonok (DowCorning-704, DC-705, Invoil 940) • közepes árú, inert, eszi az izzószálakat (EI!!!) Polifenil-éterek (Santovac-5, Convalex-10) • drága, inert Észterek (Octoil, butilftalát, Amoil, Invoil) • közepes árú, nem szereti az O2-t Perfluorvegyületek (Krytox, Fomblin) Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

8

Főbb jellemzők z

z

z

Sokat kibír (mechanikai szennyeződések, atmoszférapofonok) Nem igényel különösebb karbantartást (normális esetben az olajat sem kell cserélni), könnyen tisztítható, javítható (feltöltő/leeresztő tömítés!) Szívássebessége a mérettől függ (100-tól több 10000 l/s-ig)


9

Turbómolekuláris szivattyú Álló/forgórész, rajtuk lapátok. Sebesség: ~500m/s ~1500Hz ~90 krpm Animáció Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

10

Gázmolekulák átlagos sebessége 0.006 M=200,T=300K, vm=158m/s

0.005 f(v)

0.004

M=200,T=1000K, vm=288m/s

0.003

O2,T=300K, vm=395m/s

0.002

O2,T=1000K, vm=721m/s H2,T=300K, vm=1580m/s

0.001 0

2 RT vm = M

0

1000

2000

3000


4000 5000 11

Jellemzők z z z z z z z

Akkor megy jól, ha pelő<10-2 Nagyvákuum-rendszerekben fő szivattyú UHV: “előszívás” - fő szivattyúnak ált. nem jó rezgéseket kelt (kompenzátorral csökkenthető) A lapátok a nagyvákuum irányában egyre nyitottabbak mechanikailag és nyomásugrásra igen érzékeny Kompressziós arány (ptorok/pelő) függ M-től!


12

Mire vigyázzunk? z z z z z

Amíg megy, nem piszkálni! (összeütközés!) Ne dobáljunk bele semmit! Kerüljük a nyomásugrást! Fellevegőzni forgó rotorral kell a nagyvákuum irányából (csapágy, rotaolaj) Karbantartás (olajcsere, hálótisztítás, újjáépítésállítólag 2-5 évente)


13

Krioszivattyú z z

z

Csapdázó szivattyú A gázok hűtött felületeken kötődnek meg: • kriokondenzáció (nehéz gázok) • krioszorpció (He, H2, Ne) A hideget úgy csináljuk, mint a hűtőben, csak freon helyett He-ot használunk… (~10-20K)


14

Gőznyomások


15

Jellemzők z

z

Időnként regenerálni kell: nitrogénáramban fölmelegíteni Hogy ne mocskolódjon el, az elővákuumszivattyú után molekulaszita kell, időnként (szivattyúregenerálás előtt) azt is regenerálni kell


16

UHV-szivattyúk z

z z z

Kicsi a beeresztés, ezért nem kell nagy szívásteljesítmény, de nem köpködhet Jellemző háttérgáz a H2 A szivattyúnak bírnia kell a kályházást Igazából nagyvákuumban is használhatók, de az UHV-ban ezek a tipikusak


17

Titánszublimációs szivattyú (TSP) z

z

Ti-forrást melegítünk(>1300K), ezzel a környező felületeken Ti-monoréteget hozunk létre A réteg gázmolekulákkal nemillékony vegyületeket képez (getter). Szívássebesség (l/s):

300K 70K

H2 20 65

N2 30 65

O 2 C O C O 2 H 2O 60 60 50 20 70 70 60 90


18

TSP-jellemzők z z z z z

A Ti forrás lehet kis golyócska vagy szál Be lehet kapcsolni nagy nyomáson is, de igazából csak UHV-ban szív N2, O2, H2, CO, CO2, H2O-re nagyon jó, metánra, nemesgázokra módjával Ha a felület elhasználódott, újat csinálunk Karbantartás nem kell, ha elhasználódott, vagy kiégett az izzószál, cserélni kell


19

A titánszublimációs szivattyú


20

Nemillékony getter z z z

z z

Non-evaporable getter (NEG) Zr-V-Fe ötvözet O2-t, N2-t és CO-t köt leginkább, de H2-kötő kapacitása nem függ a többi gáztól Ha telítődött, regenerálni kell (350 fokon) Több ciklus után cserélni kell


21

Ionszivattyú z

z z

Mágneses térben elektronokat nagyfeszültséggel spirális pályára állítunk Ezek a gázmolekulákat ionizálják A + ionok a katódba (- pólus) csapódnak és • a katódba “ragadnak” • a katód anyagát (Ti) porlasztják (getter hatás) • egyes gázok közvetlenül a katódba diffundálnak (H2) Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

22

Geometriai kialakítás z

Dióda típus

z

Ti-katód

Ti

anód

É

D

Trióda típus (inert gázok) katód (Ti) anód

É

+-

D

+Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

23

Jellemzők z z z

z

z

Önszabályozó: nagyobb nyomás - nagyobb katódporlás Az ionáram alapján nyomásmérőként is működik Legalább 10-2-ig menjen le a nyomás, de inkább 10-5-ig (kisülés/sebesség) Az élettartam a nyomástól függ, de ha nem szív lyukat, gyorsan lemegy HV-ban is működik (Huygens-szonda GC-MS-e)


24

Szivattyúk összefoglalása diffúziós rota kompressziós Venturi membrán

turbó NEG Ion

TSP csapdázó

krio Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

szorpciós 25

Izókatódos mérők z

Mint egy elektronütközéses ionforrás (mágnes nélkül) vagy trióda:

µA

Ielektron

spirális katód rács kollektor 0V +50V +200V Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

26

Főbb jellemzők z

z

Széles nyomástartomány (10-2..10-12 -méréshatárváltás) - limitáló tényezők: • X-ray limit (a fékezési röntgensugarak kis nyomáson fotoemisszióra késztetik a kollektort): ha ezt akarjuk lejjebb vinni, vékony kollektor-szál (Bayard-Alpert) - ez a gyakrabb eset • nagy nyomáson megnő a rekombináció valószínűsége, ha feljebb akarunk menni: kis elektród-távolság (SchulzPhelps) Egyszerű. Egyedüli gond: a katód kiéghet… degas Csonka István, Frigyes Dávid, ELTE © 2004-2009

27

Hidegkatódos mérők Penning-vákuummérő

z

katód anód

É

z

D

p Iion

+-

z

z z

Mint egy kis diódaionszivattyú (getter nélkül) - nem véletlen 10-8-ig mehet le Nincs filament, nem éghet ki kisebb pontosság: 50% mágnes zavarhat


28

Maradék nitrogén-analizátor z

z z

Hidegkatódos vákuummérő + optikai elemek (színszűrő, fotondetektor) Össznyomást és nitrogén-nyomást is mér Hasznos, ha tudjuk, hogy lyuk van vagy látszólagos lyuk, esetletleg csak gázleadás, vagy ha a lyuk helyét akarjuk meghatározni


29

Maradékgáz-analizátor Residual Gas Analyser (RGA) z z z z

Kicsi EI-kvadrupól-tömegspektrométer ionforrás nyitott, nem fűtött a spektrumot log-intenzitás-skálán érdemes nézni ált. számítógéphez kapcsoljuk, a program már parciális nyomásokat ad meg (értelme akkor van, ha kalibráljuk)


30

Az ionforrás felépítése eV=70V +

lencserendszer M+ anód

É Ikatód

D

e-

minta M(g) + e- Æ M+· + 2e-

+

Urepeller


31

Mire jó? z z z

Tudjuk, mit mérünk, mi van a vákuumrendszerben lyukkeresés Azért ne várjunk csodákat (nem véletlen az árában a ngrendi különbség 1,5M/15M Ft) • hiányzik a kvadrupól intenzitás-kalibráció • mintabeeresztéssel nem tudunk bűvészkedni • 100-200-300-as tömegtartomány • abszolúte egységnyi felbontás


32

mérők. Csonka István Frigyes Dávid

Recommend Documents