UNIVERSITAS INDONESIA. PENGARUH SUBSTITUSI Mn PADA SIFAT MAGNETIK BARIUM HEKSAFERIT SKRIPSI SYUKUR DAULAY

UNIVERSITAS INDONESIA

PENGARUH SUBSTITUSI Mn PADA SIFAT MAGNETIK BARIUM HEKSAFERIT

SKRIPSI SYUKUR DAULAY 0706262836

Diajukan Sebagai Persyaratan Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Fisika

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM DEPARTEMEN FISIKA UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK JUNI 2012

i Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

ii Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

iii Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

KATA PENGANTAR Segala puji bagi Allah, Pemelihara Alam Semesta. Dengan izin dan pertolongannya skripsi ini dapat diselsaikan. Salawat dan salam semoga tetap tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Penulisan skripsi bertujuan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika Universitas Indonesia Saya menyadari skripsi ini tidak akan selesai tanpa bantuan dan dukungan dari bapak ibu dosen dan teman-teman. Saya secara khusus mengucapkan terimakasih. 1. Prof. H. Pardamean Sebayang, M.Sc sebagai pembimbing. Terimakasih atas waktu yang diluangkan untuk membimbing saya. 2. Dr. Budhy Kurniawan sebagai pembimbing. Saya ucapkan terimakasih atas bimbingannya. 3. Dr. Azwar Manaf sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikan untuk skripsi ini. 4. Dr. Dede Djuhana sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikannya untuk skripsi ini. 5. Bapak Chandra, Mba Ayu, Mas Deni Mahadi, Mas Deni Sidqi, Mas Anggit sebagai Peneliti di LIPI, terimakasih atas bimbingannya dan kesediannya untuk berdiskusi untuk perbaikan skripsi ini. 6. Saudara Ahmad Fauzan, Ika Mayasari, Susi Susanti, Hayati Mar Atun Sholihat, Isna, Dea Arsy sebagai teman satu grup penelitian di LIPI. Terimakasih sudah bekerja sama dengan saya. 7. Teman kuliah saudara Syahril, Saifudin Jaelani, Saipudin,dan temanteman angkatan 2007 yang lain. 8. Saya ucapkan terimakasih kepada Ahmad Al-Rasyid yang telah memberik bantuan selama penelitian. 9. Ustadz

Yon

Machmudi

yang

selalu

member

semangat

untuk

menyelesaikan penelitia ini 10. Ayah dan ibu saya yang saya cintai serta adik saya syakir dan borkat. 11. Nurul Rizqina yang telah banyak membantu untuk diskusi mengenai penelitian saya.

iv Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

12. Semua teman dan sahabat yang tidak bisa saya tuliskan dalam kata pengantar ini, saya ucapkan terimakasih. Saya menyadari masih banyak kekurangan pada skripsi ini. Saran dan kritik membangun sangat saya harapkan dari pembaca agar skripsi ini lebih berguna bagi saya dan orang lain. Penulis, juni 2012

v Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

vi Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

ABSTRAK

Nama Program Study Judul

: Syukur Daulay : Fisika : Pengaruh Subsitusi Mn pada Sifat Magnetik Barium Heksaferit

Barium heksaferit disubtitusi Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, telah diteliti dengan nilai x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 dan 0.50. Sampel dipreparasi dengan metode solid state reaction dengan tahapan milling, kalsinasi dan sintering. Sampel dicampur dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan MnO2 kemudian dimilling selama 24 jam dengan atraitor ball mill. Hasil DTA didapatkan ada peak endotermik pada suhu 2000C, 3000C dan 6000C yang berhubungan dengan dehidrasi sampel, dekomposisi MnO2 dan pelepasan CO2 dari BaCO3. Sampel dikalsinasi pada suhu 12000C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 30C/menit. Hasil XRD setelah setelah kalsinasi menunjukkan bahwa tidak didapatkan lagi fase bahan dasar dan single phase. Hasil refinement dengan rietveld analysis didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. Sampel dikompaksi pada tekanan 5 MPa untuk sampel berbentuk ring dan 8MPa untuk sample berbentuk pellet pada medan magnet. Sampel disinterring pada suhu 10500C, 11000C, dan 12000C selama 2 jam. Sebelum dicapai suhu sampel ditahan pada suhu 1000C, 3000C dan 6000C masing-masing selama setengah jam. Massa jenis sample diukur dengan metode Archimedes dan didapatkan bahwa massa jenis sample diatas 75% dari massa jenis teori (5.3 gram/cm3). Hasil pengukuran porositas didapatkan bahwa porositas dibawah 10%. Sample diukur sifat magnetiknya dengan permagraph. Didapatkan bahwa remanence dan energy produk berkurang ketika nilai x bertambah. Kata Kunci: Ba(Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energi produk.

vii Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

ABSTRACT Name

: Syukur Daulay

Program Study: Physics Title

: Effect of Mn Substitution to Magnetic Properties of Barium Hexaferrite

Barium Hexaferit doped Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, have been investigated for x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 and 0.50. The preparation is carried out by solid state reaction that corresponds to milling, calcinations and sintering. The precursor BaCO3, Fe2O3 and MnO2 were mixed and milled for 24 hours using attraitor ball mill. DTA results shown there were endothermic peak at 200 0C, 3000C dan 6000C that corresponds to sample dehydration, decomposition of MnO2 and releasing of CO2 from BaCO3. Samples were calcined at 12000C for 2 hours with increment 30C/minute. XRD result showed there were no precursor phase and single phase. Lattice parameter obtained through refinement rietveld analysis. Samples were pressed by 5 MPa for ring shaped and 8 MPa for pellet shaped in magnetic field. Sample were sinterred at 10500C, 11000C, and 12000C for 2 hours. Before reached the sintering temperature was hold at 1000C, 3000C and 6000C for a half hours each. Density was measured trough arhimedes method and obtained that density was more thant 75 % theoretical density (5.30 gram/cm3). Porosity measurement result were under 10%. The sample magnetic properties was measured using permagraph. The results showed that remanence and energy product decrease as x value increase. Key Words: (Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energy product.

viii Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

DAFTAR ISI Halaman Judul……………………………………………………………….i Lembar Pernyataan Orinalitas………………………………………………ii Lembar Pengesahan………………………………………………………..iii Lembar Persetujuan Publikasi……………………………………………...iv Kata Pengantar……………………………………………………………...v Abstrak …………………………………………………………………….vii Daftar isi ……………………………………………………………………ix Daftar Gambar……………………………………………………………….x Daftar table…………………………………………………………………ix 1. PENDAHULUAN…………………………………................................1 1.1 Latar Belakang Masalah……………………………………………..1 1.2 Rumusan Masalah……………………………………………………2 1.3 Tujuan Penelitian…………………………………………………….2 1.4 Manfaat Penelitian…………………………………………………....3 1.5 Sistematika Penulisan ………………………………………………..3 2. DASAR TEORI……………………………………………………………4 2.1 Barium Heksaferit …………………………………………………….4 2.2 Subsitusi Mn Pada Barium Heksaferit……………………………......5 2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit ………………………..8 2.3.1 Solid State Reactio……………………………………………...8 2.4.2 Sol- gel Method…………………………………………………10 2.4.3 Co Precipitation…………………………………………………11 3. METODOLOGI PENELITIAN……………………………………………12 3.1 Tahapan Penelitian………………………………………………………12 3.2 Tempat dan Waktu Penelitian……………………………………………16 3.3 Diagram Alir Penelitian ………………………………………………….17 3.5 Time Chart Penelitian…………………………………………………….18

ix Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

4. Hasil dan Pembahasan………………………………………………….19 4.1Hasil DTA……………………………………………………………19 4.2 Hasil XRD……………………………………………………………20 4.3 Densitas dan Porositas………………………………………………..28 4.4 Hasil Permagraph…………………………………………………….30

5. KESIMPULAN………………………………………………………….36 Daftar Acuan ……………………………………………………………….37

x Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur Barium Heksaferit……………………………………4 Gambar 2.4 Grafik waktu Milling…………………………………………..9 Gambar 3.1 Tahapan Sintering…………………………………………….14 Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian ……………………………………..17 Gambar 4.1 Hasil DTA…………………………………………………….19 Gambar 4.2 Hasil XRD…………………………………………………….21 Gambar 4.3 Hasil Pengolahan XRD x=0.1………………………………...22 Gambar 4.4 Hasil Pengolahan XRD x=0.2…………………………………24 Gambar 4.5 Hasil Pengolahan XRD x=0.3…………………………………25 Gambar 4.6 Hasil Pengolahan XRD x=0.5…………………………………27 Gambar 4.7 Grafik Parameter Kisi………………………………………….28 Gambar 4.8 Grafik Remanence dan Energi Produk…………………………31 Gambar 4.9 Hasil Permagraph………………………………………………32

xi Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

DAFTAR TABEL Tabel 3.1 Massa Bahan Dasar………………………………………………12 Tabel 3.2 Time Chart Penelitian…………………………………………….18 Tabel 4.1 Parameter Kisi……………………………………………………27 Tabel 4.2 Hasil Densitas dan Porositas…………………………………….29 Tabel 4.4 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Ring……………….30 Tabel 4.5 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Pellet ………………33

xii Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah Barium heksaferit telah banyak diaplikasikan, seperti pada radio, alat perekam dan microwave absorber. Hal ini karena sifat barium heksaferit cukup stabil. Magnet dari bahan ferit sangat menarik untuk dikaji. Magnet ferit memiliki sifat relatif lebih stabil dibanding NdFeB.

Magnet ferit memiliki koersivitas dan

remanence yang tinggi secara teori. Magnet ferit memiliki tingkat kestabilan yang baik terhadap medan magnet luar. Magnet Ferit memiliki temperatur curie pada suhu sekitar 7000C. Magnet ferit banyak digunakan dalam berbagai keperluan. Seperti pada alat ukur analog instrumentasi elektronika. Alat ukur ini biasanya menggunakan skala analog dengan bekerja berdasarkan prinsip gaya Lorenzt. Aplikasi selain alat ukur adalah loudspeaker dan microphone. Magnet ferit memiliki bentuk rumus molekul umum MO.6Fe2O3 dengan M adalah Ba, Sr dan Pb. Sehingga ada tiga jenis BaO.6Fe2O3, SrO.6Fe2O3 dan PbO.6Fe2O3. magnet ferit dapat dibagi menjadi dua kelompok utama dengan struktur kristal yang berbeda. 1. Kubik. Rumus umum bahan pada kelompok ini adalah MO.Fe2O3,dengan M adalah ion logam divalent seperti Mn, Ni, Fe, Co, Mg dan lain-lain. CaO.Fe2O3 adalah bahan magnet keras. Sedang magnet ferit kubik lainnya adalah bahan magnet lunak. 2. Heksagonal. Persamaan Molekulnya adalah MO.6Fe2O3. Dengan M adalah Barium atau Stronsium. Peningkatan sifat magnetik barium heksaferit terus dilakukan. Sifat magnetik meliputi medan magnet remanence, koersivitas dan medan magnet saturasi. Beberapa penelitian untuk meningkatkan sifat-sifat ini telah dilakukan. Seperti memeperkecil ukuran grain. Semakin kecil grain semakin besar energi magnetnya. Selain itu ada juga dengan menambahkan Al2O3. Penambahan ini menghasilkan bahwa koersivitas berubah sesuai konsentrasi aditif Al2O3.

1

Universitas Indonesia

Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

Sebelumnya telah banyak

penelitian tentang substitusi barium heksaferit.

Pada tahun 1998 penelitian tentang barium heksaferit disubstitusi Zn dan Ti [1]. Pada tahun 2000 adalah Co dan disubstitusi pada bagian Fe [2]. Pada tahun 2008 penelitian tentang Mn telah dilakukan pada bagian Fe

[3]. Namun dengan

konsentrasi Mn yang lebih kecil. Pada penelitian ini akan dilakukan analisa sifat magnetik barium heksaferit dengan substitusi Mn pada bagian atom Fe. Substitusi Mn pada bagian Fe akan sangat menarik. Ukuran ion Mn hampir sama dengan ukuran ion Fe [4]. Selain itu Mn dan Fe adalah sama-sama atom golongan transisi dengan total spin di subkulit d 5 up dan 4 up. Sehingga diharapkan interaksi ini akan memperkuat sifat magnetik barium heksaferit. Penelitian tentang barium heksaferit sudah pernah dilakukan dengan komposisi Mn yang kecil [3]. Persamaaan molekulnya adalah BaFe12-xMnxO19 dengan nilai x=0.5, 1.0, 1.5, 2.0. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa koersivitas magnetnya naik ketika komposisi Mn naik. Namun magnetisasinya turun ketika konsentrasi Mn semakin besar. Selain sifat magnetiknya parameter struktur kisinya juga berubah. Nilai a pada barium hexaferrite relatif tetap dan nilai c menurun. Penurunan ini berarti pengurangan volume kisi. Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit di subsitusi dengan Mn dengan konsentrasi Mn yang lebih tinggi dan dikaji sifat magnetiknya. Sifat fisis juga diuji. Selain itu juga fasa ditentukan dengan X-Ray diffraction. 1.2 Rumusan Masalah 1.

Bagaimana hubungan antara sifat fisis

(densitas dan porositas) barium

hexaferrite dengan konsentrasi substitusi Mn? 2. Bagaimana hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit dengan konsentrasi substitusi Mn? 3.

Bagaimana hubungan antara fasa barium heksaferit terhadap konsentrasi

substitusi Mn?

Universitas Indonesia Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

1.3 Tujuan Penelitian 1. Pembuatan magnet barium heksaferit dengan substitusi Mn dan karakterisasi. 2. Meneliti hubungan antara sifat fisis (densitas dan porositas) terhadap substitusi Mn. 3. Meneliti hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit terhadap substitusi Mn. 4. Meneliti struktur fasa barium heksaferit dengan konsentrasi substitusi Mn yang berbeda. 1.4 Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk menambah khazanah ilmu pengetahuan tentang substitusi Fe oleh Mn pada barium heksaferit. 1.5 Sistematika Penulisan Bab 1 Pendahuluan Bab berisi latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan penelitian dan manfaat penelitian. Pada bab ini diulas mengenai barium heksaferit dan perkembangan aplikasinya. Bab 2 Tinjauan Pustaka Bab ini berisi tentang penjelasan barium heksaferit, barium heksaferit disubstitusi Mn dan beberapa metode sintesis barium heksaferit. Bab 3 Metodologi Penelitian Bab penjelasan alur penelitian, alat dan bahan, alur penelitian dan timechart penelitian. Bab 4

Hasil dan Pembahasan meliputi Hasil DTA, densitas, porositas, XRD,

dan Kurva Histerisis. Dalam bab ini dibahas tentang data-data yang telah didapatkan. Pembahasan juga melibatkan perbandingan dengan penelitian sebelumnya. Bab 5 Kesimpulan


BAB 2 DASAR TEORI 2.1 Barium Heksaferit Barium heksaferit adalah salah satu bahan magnetik yang sudah dipakai dalam waktu yang lama. Bahkan barium heksaferit sudah mulai difabrikasi pada tahun 1950. Jadi barium heksaferit adalah ‘barang lama’ dalam dunia kemagnetan dan sains. Barium heksaferit memiliki struktur heksagonal. Struktur heksagonal memiliki nilai a dan b yang sama sedang c berbeda. Nilai sudut alfa dan beta 900 sedang nilai gamma adalah 1200. Setiap satu kristal barium heksaferit terdapat dua molekul barium heksaferit. Jadi setiap satu kristal barium heksaferit terdapat 2 atom Ba, 24 atom Fe dan 38 atom O. Barium heksaferit terdiri dari beberapa lapisan dengan arah momen magnet berbeda. Sehingga barium heksaferit adalah bahan ferimagnet. Setiap atom Fe pada Barium heksaferit memiliki momen dipole magnet 5.9 magneton bohr.

Gambar 2.1 Struktur kristal barium heksaferit [5]

4



2.2 Substitusi Mn Pada Barium Heksaferit Barium heksaferit memiliki struktur yang berlapis-lapis. Subsitusi pada atom barium heksaferit bertujuan untuk meningkatkan sifat magnetik dari barium heksaferit. Pengantian atau subsitusi pada atom Ba lebih kepada untuk mengubah parameter kisi. Sedang penggantian pada atom Fe adalah untuk mengganti atom Fe dengan atom magnetik lain yang momen magnetnya lebih besar atau lebih kecil. Pada tahun 2011 telah dilakukan penelitian tentang substitusi atom Ba dengan atom Pb pada barium heksaferit. Rumus molekulnya adalah Ba1-xPbxFe12O19 [6] dengan nilai x adalah 0.1, 0.3, 0.5 dan 0.7. Bahan dasar dicampur sesuai dengan ukuran stoikiometri. Bahan dasar adalah Pb2O3, BaCO3 dan Fe2O3. Bahan dicampur dan di milling dengan rotary milling dengan kecepatan 90rpm. Campuran kemudian dikeringkan pada suhu 500C. kemudian bubuk diberikan heat treatment pertama yaitu prasintering 8000C selama satu jam. Kemudian disintering pada suhu 10500C dan 11000C selama 2 jam. Hasil XRD setelah disinterring menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk adalah single phase. Hasil refinement didapatkan parameter kisi a, b dan c menurun. Begitu juga dengan densitas. Hasil pengukuran permagraph juga menurun ketika konsentrasi Pb bertambah. Pada tahun 2003 ada penelitian yang dipublikasikan tentang Barium Heksaferit disubstitusi dengan dengan atom Al [7].

Rumus molekulnya adalah

BaFe12-xAlxO19 dengan nilai x adalah 2, 4, 6, 8 dan 10. Bahan Ba, Fe dan Al dicampur dengan perhitungan stoikiometri dengan urea sebagai katalis. Reaksi dilakukan pada bejana pada suhu 1800C selama 2 jam. Kemudian hasil reaksi dibersihkan pada suhu 1000C selama 24 jam untuk membersihkan air pada sampel. Kemudian sampel dikalsinasi pada suhu yang berbeda. Hasil XRD setelah pengeringan didapatkan masih banyak barium karbonat dan hematite yang belum bereaksi. Setelah dikalsinasi 8000C kembali dilakukan uji XRD dan mash didapatkan bahwa peak yang muncul adalah Barium karbonat dan hematit. Setelah dikalsinasi pada suhu 10000C dilakukan uji XRD kembali dan didapatkan fasa yang muncul masih barium karbonat dan alfa-ferrit. Setelah dikalsinasi pada suhu 12000C kembali diuji XRD baru didapatkan single phase.


Pada tahun 2010 kembali dilakukan substitusi Fe dengan Aluminium pada konsentrasi yang lebih kecil [8]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12xAlxO19

dengan nilai x adalah 0, 0.25, 0.50, 0.75 dan 1. Sintesis dilakukan dengan

pembakaran larutan semua precursor. Bahan dasar yang digunakan adalah Barium Nitrat, ferric nitrat serta Aluminium nitrat. Semua bahan ini dilarutkan pada asam sitrat dan dipanaskan pada 200-2500C. hasil reaksi dikeringkan pada suhu 1000C sampai sampel berbentuk jell. Setelah itu sampel disinterring pada suhu 9000C selama 8 jam. Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel yang terbentuk adalah single phase dengan ferrite sebagai fasa kedua. Parameter kisi a, b dan c menurun ketika nilai x bertambah. Nilai densitas juga menurun. Pada tahun 1998 penelitian tentang substitusi Fe dengan Co dan Ti telah dilakukan. Rumus molekul yang dibuat adalah BaFe12-2xCoxTixO19 dengan nilai x adalah 0, 0.4,0.8, 1.2, 1.6 dan 2.0 [1]. Semua precursor dilarutkan dalam larutan asetat selama 24 jam dalam ruang vakum pada tekanan 10-2 milibar. Bubuk yang dihasilkan didekomposisi pada suhu 3000C selama 4 jam. Bubuk tersebut di kompaksi dan disinterring pada suhu 10000C selama 72 jam. Ini adalah suhu optimal setelah sebelumnya disintering pada suhu berbeda dari 6000C-11000C. Hasil pengukuran kemagnetan didapatkan bahwa magnetisasi naik ketika medan magnet luar dinaikkan. Namun tidak berkorelasi positif dengan nilai x. Nilai 0.4 adalah magnetisasi paling tinggi. Dan paling rendah adalah pada x=1.2. Pada tahun 1986 penelitian Barium Heksaferit disubstitusi Mn sudah pernah dilakukan. Penelitian ini mengambil persamaaan BaFe12-xMnxO19 dengan nilai x lebih kecil dari 4 [9] . Penelitian ini menggunakan bahan dasar BaCO3, MnCO3 dan Fe2O3. Sampel dicampur dengan ball milling sesuai dengan pehitungan stoikiometri. Kemudian sampel dipanaskan sampai suhu 12500C selama 6 jam dalam udara. Kemudian sampel didinginkan diluar furnace. Untuk mengetahui biloks Mn yang bereaksi digunakan metode titrasi redoks. Hasilnya didapatkan bahwa atom Mn yang bereaksi memiliki biloks +3.


Sampel yang telah dibuat diukur sifat magnetnya pada suhu 1,5 K dengan medan magnet luar 0-70 kOe. Temperature curie juga diukur dan distribusi elektron diukur menggunakan Mosbauer Spectroscopy. Hasilnya menunjukkan bahwa magnetisasi menurun dan temperature curie juga menurun. Penelitian kedua Barium heksaferit disubstitusi dengan Mn pada bagian Fe dilakukan pada tahun 2008 [3]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12xMnxO19

dengan nilai x adalah 0.0, 0.5, 1.0, 1.5 dan 2.0. Sampel dicampur dengan

metode High Ball Milling 300 rpm dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan Mn2O3. Sampel dipanaskan pada suhu 10500C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 510C/menit. Hasil XRD menunjukkan bahwa untuk x = 2 didapatkan bahwa sampel single phase yaitu memiliki fasa yang sama dengan barium heksaferit. Namun pada x=0 (barium heksaferit murni) didapatkan sedikit peak dari hematite. Dengan rietveld analysis didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. nilai paramater kisi a dan b cenderung tetap. Nilai parameter kisi c didapatkan menurun. Hal ini volume kisi mengalami penyusutan. Hasil pengukuran permagraph didapatkan nilai magnetisasi semakin besar ketika nilai x semakin besar. Nilai koersivitas semakin menurun ketika nilai x semakin besar.

Struktur elektronnya pada tiap lapisan hexagonal dengan

menggunakan Mosbauer spectroscopy. Mosbauer spectroscopy dilakukan pada temperatur ruang 300 K dan temperature 80 K. Dari hasil spectroscopy didapatkan bahwa konsentrasi Mn meningkat pada lapisan-lapisan tertentu dengan penambahan atom Mn. Ini menunjukkan bahwa atom Fe benar-benar tersubstitus Sebagian besar hasil pengukuran sifat magnetik setelah substitusi menurun dibandingkan sebelum substitusi. Pengurangan ini diakibatkan oleh nilai magnet yang lebih kecil dari atom Fe yang disubstitusi.


2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit 2.3.1 Solid State Reaction Metode ini adalah metode yang paling konvensional dalam material processing. Metode ini dipakai karena biayanya relative lebih murah dan lebih mudah untuk dikontrol. Tahapan sintesis dengan metode ini adalah pencampuran dengan milling, kalsinasi pada suhu sekitar 12000C, kompaksi dan sintering pada suhu diatas 10000C. Milling adalah salah satu metode untuk mencampur material. Jika ada dua serbuk atau lebih dicampur disebut dengan mechanical alloying. Selain untuk mencampur milling juga berfungsi untuk mengurangi ukuran butir. Semakin lama waktu milling maka semakin kecil ukuran partikel. Milling dilakukan dengan memasukkan bahan dasar ke dalam vial yang berisi bola-bola milling. Jumlah bola-bola milling disesuaikan dengan kebutuhan. Secara umum milling beberapa jenis, yaitu attritor mills, planetary mill dan high energy mills. Attritor mills adalah bentuk vial yang sederhana dengan alat pemutar juga sederhana. Hanya terdiri dari sebuah alat pemutar oleh dynamo. Kecepatan attriotr mill juga sesuai dengan frekuensi arus dari PLN (50 Hz). Cara menggunakan attritor mills jauh lebih sederhana dibandingkan alat mill yang lain. Kapasitas antra 10-20 gram. Planetary mill terdiri dari tiga vial untuk satu kali milling. Kecepatan milling dapat dikontrol dan diatur. Planetray ball mill ini biasanya tidak bisa beroperasi terus menerus. Harus diberhentikan beberapa saat untuk waktu tertentu. Kapasitas milling ini mendekati 100 gram per satu kali milling. Ukuran butir setelah milling sangat dipengaruhi oleh lama waktu milling. Semakin lama waktu milling maka ukuran butir relatif lebih kecil.


Gambar 2.2 Grafik waktu milling terhadap ukuran butir bubuk TiBi2. a) Planetary mill b) attritor milling [10] Kalsinasi secara pengertian adalah untuk menghilangkan pengotor dalam bentuk gas. Pada proses pembentukan barium heksaferit pengotor yang paling mungkin adalah CO2. Gas ini muncul berasal dari bahan dasar barium karbonat. CO2 ini lepas dari Barium karbonat pada suhu diatas 8000C. Ada sebagian jurnal menyatakan diatas 6000C. Kemudian suhu pembentukan fasa barium heksaferit diatas 11000C. Sehingga suhu 12000C adalah suhu kalsinasi dari CO2 sekaligus pembentukan fasa barium heksaferit. Material barium heksaferit yang telah di kalsinasi ternyata sangat keras dan menggumpal. Sehingga perlu digerus dan diayak. Ayakan yang tersedia dalam satuan mesh. 100 mesh berarti setiap 1 cm ada 100. Dan 400 mesh setara dengan 38 mikrometer. Semakin kecil ukuran butirnya maka semakin teratur susunan partikelnya saat kompaksi. Sehingga diharapkan densitasnya akan mendekati densitas teori. Untuk pencetakan dilakukan kompaksi. Kompaksi atau penekanan digunakan untuk merapatkan material. Semakin besar tekanan semakin rapat butiran-butiran yang ditekan. Penekanan ini bisa dibuat secara isotropi dan anisotropi. Penekanan isotropi berarti dengan kompaksi dalam ruang bebas tanpa medan magnet. Sedang


anisotropi berarti kompaksi dilakukan dalam ruang yang diberi medan magnet. Medan magnet berasal dari koil yang dialiri arus. Cetak anisotropi akan memberikan hasil berbeda dengan cetak isotropi. Material cetak isotropi akan lebih mudah disearahkan domain-domain magnetnya ketika dimagnetisasi. Karena sifat domainnya sendiri sudah anisotropi. Ini terjadi karena pada hakikatnya magnetisasi adalah pergeseran domain. Ada juga cetak isotropi. Cetak isotropi adalah cetak dalam kondisi biasa tanpa medan magnet. Setelah dicetak dan disinterring kemudian sampel dimagnetisasi. Sehingga sampel akan tetap terorientasi. Sintering adalah salah satu bentuk heat treatment untuk memperkuat material. Sintering ditujukan untuk merapatkan butiran-butiran sehingga akan semakin rapat dan material benar-benar terbentuk. Selain itu perlu juga untuk menghilangkan sebagian impurities yang berada dalam material saat proses pencetakan. Sehingga material ini perlu ditahan suhunya pada beberapa suhu tertentu. 2.3.2 Metode Sol-Gel Metode sol-gel ini adalah larutan koloid (sol) dicampur dengan penyatuan menggunakan

laruran polymer. Awalnya larutan dalam fase koloid (sol)

kemudian berubah menjadi fasa gel. Fasa gel adalah fasa solid lebih banyak dari fasa cair. Tipe bahan dasarnya adalah metal oxide dan garam. Pada saat reaksi biasanya dibantu dengan katalis. Katalis yang sering digunakan adalah urea, polyvinyl dan asam sitrat. Biasanya ini digunakan untuk membuat ukuran partikel dalam ukuran kecil. Setelah larutan dicampur, maka larutan dipisahkan dari pelarut dengan berbagai metode. Salah satu metode untuk pemisahan ini adalah dengan centrifugal. Larutan diputar sehingga mengendap. Cara lain adalah dengan dikeringkan. Setelah itu baru bahan disinterring atau di annealing. Kelebihan dari metode ini adalah biasanya terbentuk fasa pada suhu rendah.


Pada tahun 2007 telah dibuat barium heksaferit menggunakan metode sol gel [11]. Bahan dasar yang digunakan adalah ferum nitrat dan barium nitrat. Bahan dasar dilarutka dalam asam sitrat kemudian ditambahkan dengan larutan hidroksida. Larutan dikeringkan pada suhu 1000C. Bahan menjadi gel. Bahan dikalsinasi pada suhu bervariasi dari 3000C-11000C selama 1 jam di udara terbuka. Setelah pengeringan sampel diuji XRD dan didapatkan bahwa sampel dalam bentuk amorf. Ketika suhu kalsinasi dinaikkan didapatkan bahwa konsentrasi Barium heksaferit meningkat dibanding dengan konsentrasi Fe2O3 dan BaCO3. Namun setelah kalsinasi 10000C didapatkan bahwa sampel single phase. 2.3.3 Metode Co Precipitation (CPT) Secara langsung arti dari co precipitate adalah dengan mempercepat reaksi menggunakan metode tertentu. Biasanya menggunakan katalis. Bahan dasar biasanya adalah bahan yang mengandung hidrat. Pada tahun 2007 dibuat sebuah microwave absorber menggunakan metode coprecipitation [12]. Persaman yang digunakan adalah Ba(MnZn)0.3Co1.4Fe16O27. Bahan dasar yang digunakan adalah metal klorida yaitu BaCl2, FeCl2, MnCl2, ZnCl2, dan CoCl2. Reaksi di coprecipitate dengan penambahan 10%-20% asam ammonia oksalat. Kemudian sampel dikeringkan. Kemudian dipanaskan pada suhu 1800C -2000C selama 10 jam, kemudian pada suhu 3000C selama 4 jam. Setelah ini telah didapatkan bubuk barium heksaferit. Bubuk barium heksaferit dikompaksi dan disinterring pada suhu 12600C selama 2,5 jam. Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel adalah single phase. Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit dengan substitusi Mn. Metode yang digunakan adalah solid state reaction karena lebih visible karena alat dan bahan serta metode lebih mudah didapatkan.


BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tahapan Percobaan 1. Pencampuran dan Milling Bahan dasar BaCO3, MnO2 dan Fe2O3 dicampur secara stoikiometri untuk mendapatkan

senyawa

Ba.(Fe1-xMnx)12O19

denga

nilai

x=0.00,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Awalnya campuran yang dibuat adalah untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Namun untuk smoothing pengolahan data dibuat 0.00, 0.05, dan 0.15. Masing-masing massa campuran dijelaskan pada tabel 3.1. Massa dicampur dan dimiling selama 24 jam pada frekuensi 50 Hz dengan perbandingan ballmill dan bahan 1:2. Milling dilakukan dengan wet ballmill. Setiap campuran ditambah dengan air sebanyak 100 ml. Tabel 3.1 Perhitungan Massa Bahan Dasar Fe (gram)

Mn (gram)

Fe2O3 Ba (gram) (gram)

BaCO3 (gram)

MnO2 (gram)

X

1-x

0

1

18.09

0

4.06

25.88

6.18

0

0.05

0.95

11.47

0.65

2.70

16.39

4.12

1.03

0.1

0.9

16.30

1.95

4.06

23.30

6.19

3.09

0.15

0.85

10.27

1.95

2.71

14.68

4.13

3.09

0.2

0.8

14.50

3.91

4.06

20.74

6.19

6.18

0.3

0.7

8.47

3.91

2.71

12.11

4.13

6.19

0.4

0.6

7.26

5.22

2.71

10.39

4.14

8.26

0.5

0.5

6.06

6.53

2.71

8.66

4.14

10.33

2. Pengeringan Setelah Milling Bahan di milling secara wet ballmilling. Sehingga perlu dikeringkan sekitar 24 jam pada suhu 1000C. Dengan pengeringan selama itu sampel telah kembali menjadi bubuk.

12



3. Differential Thermal Analyzer (DTA) DTA dilakukan dengan kenaikan suhu 100C/menit sampai suhu 9500C. Pembanding yang digunakan adalah alumina. DTA dilakukan dalam aliran gas argon. Dan software untuk login data adalah DAQ Master. Setelah itu data disimpan dalam file dengan ekstensi csv sehingga dapat diolah dalam microsoft excel untuk membuat grafik. Sampel yang di DTA hanya sampel dengan x= 0.1,0.2,0.3. 4.

Kalsinasi dan Pembentukan fasa Kalsinasi campuran dilakukan pada suhu 12000C. Suhu ini juga sekaligus suhu pembentukan fasa barium heksaferit. Suhu ini ditahan selama 2 jam. Kalsinasi dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.

5. Karakterisasi fasa dengan XRD Karakterisasi fasa dilakukan dengan XRD di UIN Syarif Hidayatullah. Data diolah dengan PcPDFwin, Xpowder, Match dan GSAS. 6. Penggerusan dan pengayakan Sampel yang sudah dikalsinasi pada suhu 12000C membentuk padatan yang cukup keras. Sehingga perlu digerus dengan menggunakan mortal. Setelah digerus sampel diayak dengan ayakan 400 mesh (38 mikrometer). Setelah penggerusan didapatkan sampel dengan butiran halus. 7. Kompaksi Kompaksi dilakukan dengan hidrolik dan cetakan berbentuk cincin dan pellet. Cetakan berebentuk cincin memiliki diameter dalam 5 mm dan diameter luar 11 mm. sampel yang dibuat berbentuk cincin adalah sampel untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5. sampel ditekan pada tekanan 50kg/cm2. Tekanan ini setara dengan 5 Mpa Sampel yang berbentuk pellet meliki diameter 10 mm. sampel yang dibuat berbentuk pellet adalah untuk nilai x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20. sampel berbentuk pellet ini dikompaksi dengan tekanan skala gaya 20kN (120kN= 477bar). Sehingga tekanan yang diberikan sekitar 8Mpa.


Massa yang dikompaksi setiap sampel antara 1.2-1.5 gram. Kompaksi dilakukan pada medan magnet 6 A. dan kompaksi dilakukan setelah sampel dicampur dengan seluna dengan perbandingan 94:6. 8. Sintering Suhu sintering dibuat dengan penahanan beberapa lama pada suhu tertentu. Yaitu pada 1000C selama 30 menit, dan suhu 3000C selama 30 menit dan suhu 6000C selama 30 menit dan suhu akhir divariasikan. Suhu divariasikan menjadi 10500C, 11000C dan 11500C. masing-masing ditahan 2 jam. Sintering dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.

Gambar 3.1 Tahapan Sintering Pembuatan Sampel 9. Uji Densitas Densitas diuji dengan metode Archimedes. Yaitu dengan menghitung masa di udara dan massa di air. Sehingga dimasukkan ke dalam persamaan Archimedes. Pengukuran densitas dilakukan dengan metode Archimedes. Metode ini membandingkan berat di air dan berat di udara. Selisih antara berat di air dan berat diudara adalah gaya ke atas yang diberikan air pada benda. Sehingga akan didapatkan massa jenis benda. 𝑤𝑢 − 𝑤𝑎 = 𝐹𝑎

(3.1)

𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 𝑔 = 𝜌𝑧𝑐 . 𝑔. 𝑉𝑐 𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 = 𝜌𝑧𝑐

𝑚𝑢 𝜌𝑏

(3.2) (3.3)


𝜌𝑏 = 𝑚

𝑚𝑢 𝑢 −𝑚 𝑎

𝜌𝑧𝑐

(3.4)

Sehingga kita mengukur massa benda di udara bebas dan massa benda ketika dicelup di air. Dan dimasukkan ke dalam persamaan tersebut. Jika hasilnya mendekati nilai massa jenis yang sebenarnya maka kualitas sampel dianggap lebih baik. 10. Uji Porositas Porositas adalah menunjukkan banyaknya pori dalam sampel. Semakin banyak pori berarti sampel cenderung lebih rapuh. Pori ini dapat dimasuki oleh molekul air. Air akan berdifusi ke dalam material melalui pori ini. Jumlah air yang masuk ke dalam pori menunjukkan jumlah pori yang terdapat dalam material. Jadi massa kering material ditimbang, kemudian direndam selama 24 jam. Direndam selama 24 jam dengan anggapan bahwa dengan waktu yang cukup lama pori yang terbuka benar-benar sudah didifusi oleh air. Kemudian massa sampel yang sudah direndam ditimbang kembali. Kemudian selisihnya dibandingkan untuk mengetahui persentase pori terhadap keseluruhan massa. 𝑃=

𝑚 𝑟 −𝑚 𝑢 𝑚𝑢

𝑥100%

(3.5)

Uji porositas dilakukan dengan penimbangan sampel pada saat kering kemudian sampel direndam selama 24 jam. Sampel yang telah direndam ditimbang kembali. Kemudian dimasukkan ke persamaan porositas. 11. Karakterisasi Magnetik Permagraph dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Indonesia. Permagraph dilakukan dengan software perma. Dengan dH/dt 20%. Awalnya permagraph dikalibrasi dengan menyatukan koil dan dilakukan pengukuran untuk kalibrasi.


3.2 Tempat dan waktu penelitian Tempat penelitian Preparasi sampel secara umum dilakukan di Pusat Penelitian Fisika LIPI, serpong. Milling, kalsinasi, sintering dan DTA dilakukan di tempat tersebut. Untuk anlysisi fasa dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah. Dan untuk permagraph dilakukan di laboratorium fisika Universitas Indonesia. Waktu penelitian adalah dari 22 februari sampai 30 maret 2012


3.3 Diagram alir penelitian BaCO3

MnO2

Fe2O3

Timbang

Milling

DTA Kalsinasi XRD Penggerusan/Pengayakan

Tekan/anisotropi

Sintering (T = 1100oC s/d 1050oC)

Karakterisasi 

Uji densitas



Uji porositas

 Karakterisasi

Karakterisasi Magnetik

magnetik

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian


3.4 Time Chart Penelitian Tabel 3.2 Timechart penelitian No

Kegiatan

Minggu ke1

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Pendalaman referensi

2

Preparasi sampel (milling, DTA, kalsinasi, Sintering

dan

kompaksi). 3

Karakterisasi dengan

XRD

dan XRF 4

Pengukuran hysteresis

5

Penulisan skripsi

6

Finishing Touch


10

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil DTA Setelah Milling Uji DTA dilakukan setelah di miling selama dua puluh empat jam. Suhu sampel dibandingkan dengan referensi alumina. Hasilnya dapat dilihat pada gambar 4.1.

Gambar 4.1 Hasil DTA Barium Heksaferit Substitusi Mn dengan nilai x=0.1, 0.2 dan 0.3

19



Hasil 0

DTA x=0.1 ternyata semua proses adalah endotermik. Pada suhu 0

100 C-400 C dianggap sebagai proses pelepasan air dari campuran. Pada suhu 6000C adalah suhu pembentukan BaO.Fe2O3. Ini hampir sama dengan hasil DTA pada barium heksaferit murni. Pada suhu 100-2000C adalah suhu untuk pengurangan air dari campuran. Sedang peak-peak yang lain adalah proses pelepasan gas atau dekomposisi sampel. Pada suhu 6000C adalah proses pelepasan gas CO2 dan mulai pembentukan barium ferit. Hasil DTA x=0.2 terjadi reaksi eksotermik pada suhu 2000C. reaksi eksotermik ini akibat dari deposisi MnO2. Karena peak ini tidak muncul pada x=0.1. Perbedaan mendasar antara Mn pada x=0.1 dan x=0.2 adalah jumlah komposisi Mn nya. Adapun itu hampir mirip dengan peak yang muncul pada x=0.1. untuk x=0.3 mirip dengan x=0.2. Hampir tidak ada perbedaan yang berarti. 4.2 Hasil XRD Setelah Kalsinasi Hasil XRD pada gambar 4.2 menunjukkan bahwa fasa-fasa yang terbentuk adalah single fase. Fasa-fasa bahan dasar tidak lagi ada pada peak-peak tersebut. Single phase bisa dilihat dengan hasil penelitian sebelumnya (Puneet, 2008). Berarti dalam konsentrasi yang lebih besar kemungkinan akan didapatkan hasil yang sama. Berarti Mn benar-benar mensubstitusi Fe


Gambar 4.2 Hasil XRD Barium Heksferit Substitusi Mn untuk x= 0.1, 0.2, 0.3 dan 0.5. Sampel diuji XRD setelah kalsinasi 12000C selama 2 jam.


a)

b)

c)

Gambar 4.3 Hasil Pengolahan Data XRD Barium Heksaferit untuk nilai x=0.1 a) kurva perbandingan b) kurva kesalahan c) kurva least square Hasil XRD untuk x= 0.1 dianalisa menggunakan PC PDF win pada XRD didapatkan dua kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah BaFe12O19 atau fasa


barium heksaferit. Fasa kedua adalah BaFe11.6Mn0.4O19 atau iron manganites oxide. Kedua fasa ini sangat mirip ketika dicek dengan software XPowder. Bahkan hampir bisa dikatakan kembar. Ketika dicocokkan dengan referensi [3] fasa adalah barium heksaferit. Hasil perhitungan GSAS diatas memiliki nilai chi kuadrat 1.987. nilai chi menunjukkan bahwa refinement belum baik. Itu terlihat dari kurva kesalahan yang ada. Kurva kesalahan mash antara 5-10 persen. Berarti masih ada kemungkinan fasa yang belum masuk. Namun fasa ini merupakan fasa kedua dengan konsentrasi yang cukup kecil. Diperkirakan ini adalah fasa bahan denga sifat soft magnetik. Kurva least square terlihat masih ada pembelokan sedikit. ini menunjukkan bahwa refinement ini belum baik. Namun sudah cukup sebagai parameter tingkat akurasi refinement. Pada x=0.2 ada juga 2 kemungkinn fasa. Fasa pertama adalah Barium Heksaferit. Dan fasa kedua adalah Mangan Ferite. Persentase mangan ferit sangat kecil hanya sekitar 3 %. Permasalahan utama pada kemungkinan fasa mangan ferit muncul adalah karena tinggi puncak. Sedangkan posisi puncak sudah sesuai dengan barium heksaferit. Tinggi rendahnya puncak berkaitan dengan ukuran butir atau orientasi Kristal. Kemungkinan lain perbedaan tinggi puncak adalah karena terbentuk puncak baru. Namun karena persentase cukup kecil sehingga fasa dengan kemungkinan terbaik adalah barium heksaferit. Nilai chi kuadrat untuk x=0.2 adalah 3.430. angka ini menunjukkan bahwa refinement belum baik. Namu kurva perbandingan menunjukan bahwa hasil refinement sesuai dengan hasl observasi. Sisa yang ditunjukkan adalah -5 -10 persen. Ini berarti masih ada fasa lain namun pada persentase yang sangat kecil. Fasa lain tersebut adalah MnFe2O4.

Ini adalah bahan soft magnetik dengan

struktur kubik. Kurva least square menunjukkan bahwa hasil refinement belum baik. Hasil refinement yang baik akan menunjukkan kurva least square yang lurus. Namun kurva tersebut sudah mencukupi sebagai parameter tingkat akurasi refinement.


a)

b)

c)

Gambar 4.4 hasil Pengolahan Data XRD untuk x=0.2. a. kurva perbandingan, b.kurva kesalahan, c. kurva least square


a)

b)

c)

Gambar 4.5 Hasil Pengolahan Data XRD x=0.3. a. kurva perbandingan b. kurva kesalahan c.kurva least square.


Pada x=0.3 ada kemungkinan 4 fasa dari software PcPDF win pada XRD. Fasa pertama adalah Magnetit. Fasa kedua adalah Barium Heksaferit. Fasa ketiga adalah Mangan Ferit. Fasa keempat adalah Barium manganites Oxide. Fasa kedua dan keempat adalah fasa kembar. Pertimbangan memasukkan dua fasa lain adalah karena tinggi puncak. Sehingga ketika dicocokkan dengan referensi didapatkan bahwa fasa yang terbentuk adalah barium heksaferit. Nilai chi kuadrat untuk refinement hasil XRD dengan nilai x 0.3 adalah 2.506. hasil ini belum cukup baik. Namun kurva perbandingan menunjukkan bahwa posisi-posisi puncak sudah sesuai dengan posisi yang diobservasi. Hasil XRD untuk x=0.5 didapatkan 3 kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah Mangan Oxida. Fasa kedua adalah Barium Iron Manganites Oxida. Fasa ketiga adalah Barium Heksaferit. Fasa kedua dan ketiga adalah fasa kembar. Sehingga hanya tinggal dua kemungkinan. Fasa mangan oksida dan fasa barium heksaferit. Barium berbentuk struktur heksagonal dan mangan ferrite adalah berbentuk kubik. Namun yang paling mungkin adalah barium heksaferit. Hasil pengolahan data untuk x=0.5 memiliki nilai chi kuadrat 1.935. nilai ini belum bisa dikatakan baik untuk refinement. Hasil kurva perbandingan dapat dilihat bahwa posisi puncak observasi sesuai dengan posisi puncak untuk hasil perhitungan. Namun kurva kesalahan masih menunjukka sisa sekitar 5 persen.


a)

b)

c)

Gambar 4.6 hasil pengolahan data untuk x=0.5 . a) Kurva perbandingan b) kurva kesalahan c) kurva least Square


Dari hasil refinement didapatkan nilai parameter kisi ditunjukkan pada tabel 4.1. Tabel 4.1 nilai parameter kisi Barium Heksaferit Subsitusi Mn x 0.1 0.2 0.3 0.5

a 5.88 5.89 5.88 5.90

B 5.88 5.89 5.88 5.90

c 23.15 23.16 23.19 23.08

Gambar 4.7 Plot parameter kisi terhadap konsentrasi Mn Hasil refinement menunjukkan bahwa terjadi pelebaran alas pada barium heksaferit. Sedang nilai c relatif mengecil. Ini berarti volume kisi hampir tidak berubah. Karena alasnya bertambah besar dan tingginya berkurang. Sehingga volume relatif tetap. 4.3 Densitas dan porositas Densitas diukur dengan menghitung massa di udara dan massa di air. Massa di air dibanding massa di udara dikali dengan massa jenis cairan adalah massa jenis benda. Persamaan ini didapatkan dari persamaan hukum Archimedes. Metode pengukuran ini sangat bergantung pada kondisi pori sampel.


Tabel 4.2 Hasil data densitas dan porositas Ba(Fe1-xMnx)12O19

Suhu (0C)

1050

1100

1150

Bentuk nilai x 0.00 0.05 Pellet 0.10 0.15 0.20 0.10 0.20 Ring 0.30 0.40 0.50 0.00 0.05 Pellet 0.10 0.15 0.20 0.10 0.20 Ring 0.30 0.40 0.50 0.00 0.05 Pellet 0.10 0.15 0.20 0.10 0.20 Ring 0.30 0.40 0.50

densitas (gr/cm3) 4.77 4.55 4.86 4.63 4.90 4.78 4.91 4.57 4.83 4.65 4.81 4.57 4.86 4.64 4.93 4.96 4.98 4.43 4.83 4.80 4.78 4.61 4.88 4.62 4.95 4.81 4.95 4.58 4.82 4.82

porositas (%) 10.94 11.28 5.57 8.51 5.50 5.12 3.41 4.80 2.73 3.33 9.04 10.55 5.35 8.03 5.19 3.82 3.04 3.47 1.65 2.12 6.14 8.63 2.64 5.59 3.20 3.10 1.14 0.53 0.04 0.23

Densitas sampel terhadap suhu sintering memperlihatkan bahwa densitas naik ketika suhu sintering naik. Ini sesuai dengan teori bahwa sintering berfungsi untuk


densifikasi antar butir. Porositas juga menurun. Ini menunjukkan bahwa partikel semakin rapat. Hasil densitas tersebut melebihi 75% hasil densitas teori barium heksaferit yaitu 5.3 gram/cm3. Angka ini menunjukkan bahwa kualitas sampel cukup baik. Partikel rapat dan tidak terlalu banyak pori. Hasil porositas menunjukkan bahwa sampel berbentuk ring memiliki nilai pori yang kecil. Berarti sampel cukup baik. Sedang untuk sampel berbentuk pellet nilai porositas sebagian diatas 10%. Ini menunjukkan bahwa sampel mengandung banyak pori. Porositas dengan menggunakan persamaan yang sebelumnya. Porositas memiliki arti fisis massa air yang berada di dalam sampel dibagi massa sampel di udara dalam bentuk persentase. Persentase diatas adalah persentase massa air di dalam sampel. Semakin banyak massa air berarti pori yang bisa dimasuki air semakin banyak. 4.4 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik Permagraph Tabel 4.4 Hasil pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk sampel berbentuk ring T (0C)

1050

HcJ

(BH)max (kJ/m2)

Hmax(kA/m)

0.1 0.098 46.81

131.3

1.2

1572

0.2 0.071 39.16

105.7

0.7

1579

0.3 0.036 17.37

48.56

0.2

1583

0.4 0.032 20.48

205.5

0.2

1483

0.5 0.026 14.86

73.78

0.1

1523

X

Br(T) HcB (KA/m)


Gambar 4.8 Plot data remanence dan energi produk terhadap x Sampel dalam bentuk ring ini dikompaksi dengan tekanan 5 MPa. Hasil kurva histeresis menunjukkan bahwa remence turun. Energi produk juga turun berdasarkan nilai x yang lebih besar. Ini sesuai dengan hasil sebelumnya [3]. Bahwa remanence menurun ketika komposisi Mn bertambah.


Gambar 4.9 Hasil Pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk sampel berbentuk ring


Tabel 4.3 Hasil permagraph untuk sampel berbentuk pellet T (0C)

x

1050

1100

1150

Br(T) HcB(kA/m) HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m2) Hmax(kA/m)

0.00 0.07

47.78

206.6

0.80

1505

0.05 0.038

24.07

72.36

0.20

1520

0.10 0.112

61.47

242.1

1.80

1558

0.15 0.039

19.58

45.73

0.20

1527

0.20 0.086

43.91

110.3

1.10

1561

0.00 0.061

39.57

183.3

0.60

1526

0.05 0.045

26.88

84.74

0.30

1530

0.10 0.089

51.83

169.9

1.20

1537

0.15 0.059

24.53

49.02

0.40

1526

0.20 0.089

48.13

106.4

1.20

1558

0.00 0.075

51.28

281.8

1.00

1511

0.05 0.043

28.07

125.8

0.30

1493

0.10 0.067

42.3

142.9

0.70

1532

0.15 0.056

25.37

64.35

0.40

1527

0.20 0.052

34.98

131.8

0.50

1562

Dibandingkan dengan hasil pada saat x=0.0 (hanya barium heksaferit) ternyata secara umum remanence magnet menurun ketika nilai x naik. Ini berarti bahwa ion Mn lebih banyak mengisi bagian yang mengarah magnet up sehingga nilai momen magnet menurun. Hasil diatas cenderung tidak memiliki pola. Jadi cukup acak. Remanence menunjukkan nilai magnetisasi yang tersisa ketika medan magnet sudah di nolkan. Ini berdasarkan persamaan 𝐵 = 𝜇0 (𝐻 + 𝑀) . Dari persamaan tersebut didapatkan bahwa ketika H=0 maka persamaan hanya mengandung unsur magnetisasi. Berarti Br adalah medan yang timbul akibat magnestisasi spontan material. Semakin besar nilai Br ini maka semakin besar nilai magnetisasi spontan pada material.


Mn+3 memiliki elektron di kulit terluar 4 elektron dengan orbital terisi 4. Sehingga momen magnetiknya menjadi 2 magneton bohr. Berdasarkan data diatas terlihat bahwa nilai remanence menurun ketika konsentrasi Mn bertambah. Ion Mn mengisi bagian dengan arah momen magnet up. Sehingga menurunkan magnetisasinya. HcB pada Tabel diatas adalah koersivitas medan. Koersivitas adalah medan luar yang dibutuhkan untuk membuat induksi magnetik nol. Semakin besar nilai HcB ini menunjukkan kestabilan magnet terhadap medan magnet luar. Selain itu ini juga menjadi kelemahan ketika sebuah material feromagnetik diubah menjadi magnet. Jika koersivitas tinggi maka lebih sulit mengubahnya menjadi magnet. HcJ adalah koersivitas pada loop H dan J. J adalah magnetisasi. Pada persamaan-persamaan sebelumnya saya menggunakan lambang M. Ini

juga

adalah medan magnet luar yang dibutuhkan untuk membuat magnetisasi menjadi nol. Semakin tinggi nilai HcJ ini magnet semakin stabil. (BH) Max adalah energi produk yang menunjukkan energi yang teridisipasi di dalam material ketika medan magnet luar di nol kan. Ini menunjukkan bahwa energi yang tersimpan dalam material. Secara grafis ditunjukkan oleh luar kurva histerisis. Medan magnet maksimum yang didapatkan juga tidak sama. Ini menunjukkan bahwa saturasi magnetisasi berubah ketika Komposisi Mn ditambah. Ini juga sesuai dengan penelitian sebelumnya (Puneet, 2008). Histeresis disebabkan oleh rotasi domain perubahan volume domain. Penambahan Mn berarti mengubah kecepatan volum domain dan pergeserannya. Hal yang menjadi pertanyaan besar adalah pada ring dengan komposisi Mn 0.1 dan 0.2 dan sample pellet pada komposisi sama. Hasil remanence pada ring adalah 0.089 T dan 0.112 pada pellet. Komposisi sampel sama dan disinterring pada suhu yang sama 10500C. Perbedaan mendasar antara dua sampel ini adalah pada saat kompaksi. Pellet dikompaksi pada tekanan sekitar 8 MPa dan ring pada tekanan 5 MPa.


Pengaruh tekanan terhadap kerapatan material. Kerapatan kedua bentuk ini hamper sama yang membedakannya adalah porositasnya. Dari kedua contoh jelas terlihat bahwa seolah-olah porositas mempengaruhi sifat magnetik. Namun secara teori sebenarnya tidak mempengaruhi signifikan.


BAB 5 KESIMPULAN Barium Heksaferit dengan substitusi Mn pada bagian Fe telah berhasil dibuat dan dikarakterisasi. Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel setelah kalsinasi adalah single phase. Hasil uji densitas didapatkan bahwa densitas diatas 4.00 gram/cm3. Angka ini adalah 75% dari densitas teori (5.30 gram/cm3). Hasil densitas ini menunjukkan bahwa sampel cukup rapat. Porositas umumnya dibawah 10%. Angka ini menunjukkan bahwa pori cukup besar. Nilai dari kurva histeresis pada kurva berbentuk pellet sangat acak. Sehingga tidak didapatkan hubungan antara konsentrasi Mn dan sifat magnetik. Pada sampel berbentuk cincin didapatkan nilai dari remanence dan energy produk cenderung menurun ketika konsentrasi Mn naik.

36



DAFTAR ACUAN 1. Wartewig, P et al. (1999). Magnetic properties of Zn- and Ti-substituted barium hexaferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 192 , 83-99 2. Wiiliams JM et al. (2000). Mossbauer spectroscopic determination of magnetic

moments

of

Fe3`

and

hexaferrite,Ba(Co,Ti)xFe(12~2x)O19.

Co2`

in

Journal

substituted

Of

barium

Magnetims

dan

Magnetic Material 22, 124-128 3. Sharma, Puneet et.al. (2008). Structural, Mössbauer and magnetic studied on Mn-substituted barium hexaferrites prepared by high energi ball milling. Hyperfine Interact 175, 77-84 4. J.M.D Coey, M.Viret. (1999). Mixed Valence Manganites. Adv.Phys.48, 194 5. Q. Pameela et al. (2011). Effect of titanium ion substitution in the barium hexaferrite studied by Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction. Hyperfine Interact 202 97-106 6. Guerro, A.L. et al. (2011). Effect of Barium on the Properties of Lead Hexaferrite. Journal of Superconductor and Novel Magnetic 24, 23072312 7. Mishra,D et al. (2004). X-ray diffraction studies on aluminum-substituted barium hexaferrite Materials Letter 58, 1147-1153 8. Vinod N et al. (2011). Structural and magnetic behaviour of aluminium doped

barium

hexaferrite

nanoparticles

synthesized

by

solution

combustion technique. Physica B 406 789-793 9. H.Fu et al. (1986). Magnetic Properties of Mn Substituted Barium Heksaferit. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 54-57 905-906 10. Suryanarana, C. 2001.Mechanical Alloying and Milling.Progress in Material Science 46 1-184


11. Ataie,A dan A. Mali. 2008. Characteristics of barium hexaferrite nanocrystalline powders prepared by a sol-gel combustion method using inorganic agent. Journal of Electromedia 21 357-360 12. Jing Wang et al. (2007). Microwave absorbing properties of rare-earth elements substituted W-type barium ferrite Journal Of Magnetism dan Magnetic Material 312, 3120-313




LAMPIRAN XRD


















UNIVERSITAS INDONESIA. PENGARUH SUBSTITUSI Mn PADA SIFAT MAGNETIK BARIUM HEKSAFERIT SKRIPSI SYUKUR DAULAY

Recommend Documents