Tenm Teknis Fungmonal non Penelm 2000
PERCOBAAN PENDAHULUAN ANALISIS KALSIUM ASAM CHLORANILAT DALAM BEBERAP .A BARAN PAKAN HIJAUAN Nina Martina clan Suravah Askar Balai Penelitian Ternak,P. 0. Box 221, Bogor, 16001
RINGKASAN Kemimmom pulatuarx dalamn laN)ratonurntidak dijadikan hambatan, mencari metode ~d~crnattl - dengan Tnelakukin percobaan ada ah sal5bh sa-u .t upava untiuk mengatasmya Analisis . iapw incn ogwm.kan x-iahs,. s- kalsmm -netoo, F.-alswm dcmgan asam chlonindat :IA 14,--
~-!wr
IVA
!aZDLO .f ./,
~V-S
uLta
kun ; .
'k5
h ~1! , p~A Z"]
1w' :
~
1--
ri 7 win - mig
t4:rd 1
ianafisis ri s-:nwm tik-kan nahwt inetode asan ; mengga-Tiukw'n metode 1 .ial, 6 -ej) B1 : lcrsct hli*
)nauan luschm Ovildsump Clil(wauaiat
I
J <<'
dan Kabamt- G
"'10,xje
Lt!Aitr
!-Ila
i 1 C I t ~J t" A,
., li -;Sidia
lmyi
ihjauax .
P E Nk'--) A t I [ - 11
vow .
jouscs Asoaku" , lowumpm . Asom derip.n iucagg Luiakxi Spekuoibotoi neV :~ lAA ., ,l fiicrupa" ,- i metode ajialisv~ ;, waA smg nattng mud-iK cepat dan tnempunvai ketelitian sang tinggi, namun alat mi ,-'ukup fwball lebiti-lmg; pada saal Wis ekonomi yang bei'kepaRjangaD im . Untuk tiimptasa keterbatasan im diperlukan metodc alternauf yang lebih ,:cpat . inw-ah dan incmpunyai ketelitian yang tinggi . Salah satu metode tersebut adalah metode kolonnieter (spektrofotoincter) dengan menggunakan larutan berwarna senyawa chloranilat . Metode im pertama kali diperkenalkan oleh Tyner pada Lima 1948 . Metode ini kurang dikenal An tidak banyak clipergunakan sehingga perlu dikaji ulang melalui percobaan A Asam chloranilat (2,5- dichloro-3,6-hidroksiquinon) adalah senyawa asam organik yang bervalensi dua yang merupakan turunan dari parabenzoquinon dengan susunan unsur-unsur 34,34 % karbon 0,96 % hidrogen, 33,93 %chlorida dan 30,62 % oksigen dan mempunyai berat molekul 208,99 . Daya larutnya di dalam air lambat dan bemarna ungu tua seperti lanwwai US= permanganat(Arthur dkk, 1956) . Dengan ion tis.
o
140
,Li
,
;;4
1111 FWMAWI
w"h
Tenor Teknls Fungsiona! non Penettr : '(
kalsiurn pada pH 4 sampai pH5 dapat membentuk endapan garam kalsiumchloranilat Vang berwarna ungu kemerahan yang stabil dan mudah dipisahkan dengan pen anngart Selanjutma intensitas larutan dapat diukur dengan spektrofotometer . Tujuan pcrcobaan mencrapkan metodc asam chioranilat pada bahan pakan khususm a hijauan . Pakan hijauan vang digunakan di antaranva larntoro. kaliandra dap, glirisidia mcrupakan bahan pakan yang berkalsium tinggi Diharapkan metode ini dapal menggantikan inetode perrnanganatometli .
BAHAN DAN METODE Bahan Bahan pakan hijauan : daun lamtoro tua dan muda (Leucaena leucocephala, Leucaena diversifolia, Kaliandra (Calliandra calothvrsus) dan Glirisidia (Glvricidia septum) Bahan kimia : larutan asam chioranilat (2,5- dichloro-3,6-hidroksiquinon) 0,1%; CaC12 .2H2O ; larutan HC10,01 N ; HCl(1+3) ; CH3COOH 0,1N ; NH4OH(1+1), NH4OH(1+50) ; (NH4)C204 5%; KMnO4 0,05N ; H2SO4 (1+5) ; Indikator MM(merah metil) ; kertas saring Whatman No. 40 dan 42 . Peralatan : Spektrofotometer Spectronic 20 Bausch and Lomb, penangas air, tanur pemanas listrik , pHmeter dan alat-alat gelas.
METODE Metode Asam chioranillat Metode h a adalah metode Tyner (1948) yang telah dimodifikasi oleh Askar dan Sutikno (belum dipublikasi) . Membuat grafik standar kalsium Larutan standar kalsium 1,0 mg/ml : 3,6755 gram CaC12 . 2H20 dilarutkan ke dalam 1000 ml air destilasi . Selanjutnva di buat deret standar dalam labu ukur 100 ml sebagai berikut Tabel 1 . Deret Standar Kalsium dengan Metode AsamChloranilat ml Ca mgrml) ml air destilasi ml asam chloranilat konsentrasi Ca- ppm) larutan HCIO,01 N
blanko 0 40 20 0 sampai
1 0,4 39,6 20 10 pH
II 1,2 38,8 20 30 4 -5
III 38 20 50
IV 2,8 37,2 20 70
ti 36 36 .4 20 90
I
VI 4,4 35 .6 20 110
Campuran dalam labu ukur 100 ml tersebut di atas (Tabel 1). dipanaskan di dalam penangas air suhu 500C selama 45 menit sambil dikocok kemudian didinginkan
141
Temu Teknu Fungszonal non Penelzt2 2000
clan diencerkan dengan air destilasi sampai 100 ml selanjutnya disaring dengan kertas saring Whatman No 42 . Filtratnva diukur dengan spektrofotometer pada 2 510 nm . Absorbansi sang diperoleh diplot terhadap konsentrasi Ca++ . lanitan standar .
METODE ASAMCHLORANILAT •
•
Satu gram contoli ditimbang ke dalam cawan porselein kemudian diabukan pada suhu 70(X)C . Selanjutnva abu dilarutkan dalam 20 ml HCl(1+3) clan diuapkan sampai keying . Kemudian ditambahkan 5 ml asain asetat , dipanasktn beberapa menu dan dibiarkan dingin . Lalu abu dituang ke dalam labu ukur 100 ml dan dicncerkan dengan air destilasi sampai garis tera serta di saring dengan kertas saring Whatman No . 40 Filtrat larutan tersebut di alas dipipet ke dalain labu ukur 100nil dengan kisaran Ca sebagai berikut 4 ml (3 .7- 5 .5% Ca) . bml ( Ca) : 1O nil (1 .1 -2 .2 °%o Ca) 20 ml (0,4 - 1_1% Ca) dan 30 ml (0 .2 -(t .4 "-% Ca ) Selanjutnya volume dijadikan 40 . ml dengan air destilasi path pH 4 -$ (di atrn dengan penainbahan HC10 .01 m dir= ditarnbahktn 71) ml lanitan asam chloranilat O 1 %. campuran dipanaskan dalam penungas air pida suhu ~, 0 (IC selama 45 mentt Setelah dingin l,iitera dengan air din endapan sang tcrbcntuk disaring .dengan kertas sanng No . 42 Asant chloranilat berwarna ungu tua (seperti larutan KMnO4) . scmak=n nngg-: kon,catrtsi Ct vang diendapkan. maka v arna filtratriva semakin muda (ungu muda) . Kenrudian absorbansi filtrat diukur dengan spektrofotometer path panlanp gclombang 510 nm . Perhitungan : War kalsium = x k_V x faktor pengenceran x 100 tug contoh • = konsentrasi Ca clan larutan contoh sang diperoleh pada grafik standar ("mg/ml) • -= volume contoh (ml)
METODE PERMANGANATOMETRI •
•
•
Contoh (3 gram) diabukan dalam cawan porselem pada suhu 700 OC selama 3 jam . abunya dipindahkan ke dalam gelas piala 100 ml dan dilanitkan dengan HCI (1-t-3) . lain dipanaskan tan ditambahkan 2 tetes HNO3 pekat. Setelah 15 menit mendidih . diangkat dm didinginkan kemudian dituangkan ke dalam labu ukur 250 nildiencerkan dengan air destilasi sampai tanda tera . Lanitan dipipet 25 ml ke dalam gelas piala 250 nil, ditambahkan 2 tetes indikator MM clan NH4OH(1+1) sampai larutan tidak berwarna, lalu diberi HCI (1+3) teles demi tetes sampai larutan berwarna merah jambu dan diencerkan dengan air destilasi sampai 150 in] . Kenrudian dipanaskan pada 700C sambil ditambahkan 10 ml larutan atnrnonium oksalat 5% dan diaduk. Lalu diangkat dan ditambahkan HCl (1+3) sampai larutan berwarna merah jambu lap, larutan didiamkan semalam . Endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman NO .42 clan dicuci dengan larutan NH4OH (1+50) panas sampai endapan bebas chlorida . Kertas saring
1 42
Temu 7'ekms Fungsiunul nun Penelun ,901!
bers ina cndaparu :va dimasukkan kc dalain gelas piala 250 ml dan ditarnbah 130 m . 112S04 (1-50) . Setcrusnva larutan dipanaskan pada suhu 70"C dan segera dititrasi dcngan KMnO4 0,05 N vang telah distandardisasi sampai teijadi perubahan vNarna ~ang stabil. Kadar Ca
(VxN)KMnO4 xfaktor pengenceran x 20 x 100% mg contoh
Di mana V = volume KMnO4 (nil) N = normalitas KMn04 (0.05 N)
METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (AAS) •
•
•
Dua gram contoh diabukan~ kemudian dilarutkan dengan 25 nil HCI (1+3) dan diberi 2-3 tetes HN03 pekat . Keinudian dipanaskan sampai volumenya kurang lebih 15 nil lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan diencerkan dengan air destilasi sampai tanda tera . Larutan diambil dengan alat fission diluter sebanyak 0,50 ml dan dimasukkan ke dalam botol Mc . Cartney kemudian diencerkan dengan 9 .00 ml air destilasi dan ditambah 0,50 ml larutan Strontium (Sr) 5%. Setelah dikocok, larutan diukur absorbannya dengan AAS . Perhitungan sama dengan pengukurm absorbansi menggunakan spektrofotometer biasa (metode asam chloranilat) .
1 ,4 1,2 1-
0,8 0,6 0,4 0,2 0,09
0 -0,2
0,01
0,03
0,05
0,07
0,09
Konsentrasi Ca (mg/mL) Gambar I . Grafik standar Kalsium dengan Spektrofotometer
1 43
Temu Tekms Fungnonal non Penehn 2000
HASIL DAN PEMBAHASAN Standar Kalsium Untuk mengendapkan ion kalsium maka asam khloranilat ditambahkan dalam jumlah berlebihan . Makin banvak ion Ca vang diendapkan konsentrasi asam kllloranilat makin menurun . Hal ini diperlihatkan dengan menurunnva intensitas cahava/absorban larutan standar pada pembacaan spektrofotometer . Larutan blanko dalam hal ini asam chloranilat merupakan intensitas tertinggi . Grafik standar kalsium seperti terlihat pada Gambar 1 . di bawah mi . Pengukuran kalsium pakan hijauan Hasil pengukuran kadar kalsitun beberapa pakan hijaun seperti terlihat pada Tabel 2 di bawah ini . Tiga metode dilakukan sekaligus pada bahan yang sama , metode asam chloranilat dengan enarn kali ulangan, sedangkan metode permanganat(AOAC . 1980) dan spektrofotomcter serapan atom (AAS) scbagai bahan pembanding dilakukan dengan dua kali ulangan . Hasil percobaan (Tabel 2) menunjukkan bahwa kadar kalsium metode asam chloranilat pada pakan hijauan tersebut di bawah ini berbeda dengan kedua metode lainn a (II dan 111) . Dengan demikian metodc asam chloranilat sebagai metodc alternatif khususnya untuk pakan hijauan (berkalsium tinggi) yang digtmakan dalam percobaan im , bclum bisa menggantikan kedua metode lainnya vaitu mctodc pernum .t4 nat dan AAS Mungkin disebabkan hijauan tersebut sclain nwengandunt' k,asiuat Itnr :s z . ;ut a ntchg
1 44
I - Asam khloramlat
Metode I 1,24 ±0,005 (n=-6) 1,28±0 .039 (n=6) 1,22 ±0,004 (n=6) 1,35 ±0,014 (n=6) 1,26±0,005 (n=6) 1,23 ±0,004 (n=6) 11 =- Permanganat ; III = AAS
11 2 .22 1 .35 1,45 0 .84 1,10 1 .35
L
__ III 2 .19 1 .41 1 .42 0 .89 1 .08 1 .33
T'emu T ekm: Fungsnonal non Pencim 2(AX)
KESIMPULAN Analisis kalsium dengan metodc asam chloranilal pada bahan pakan hijauan legum (kalsium tinggi) belum bisa diterapkan sebagai metode alternatif . Karena itu periu dipclajari kemungkinnn adanva ion pcnggangu (magnesium) yang perlu diharnbat
DAFTAR BACAAN AOAC (1980) . Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist . 13 th ed . Association of Official Chemist . Washington_ D C . Arthur and Elizabeth Rosc . 1956 . The Condensed Chemical Dictionan_ . 5 th ed . Reinhold Publishing Corporation_ Ness York_ Askar . S dan Irawan Sutikno (belum dipubhkasi) . Perbrnidingan Metooe Kolorirnetcr
ti ncr_
Asam khloranilat dcngan Metode Pcrniangganai pada Analisis Kalsium Bahan Pak ;ni . Laboratorium Balai Penclitian iernak Bocor . . H 1948 1)elerminine Small Amount of Calcium in Plant Material Colorinicter Method . Anah tical Chemistry Vol . 20, hal . '16-80
1 45
