TEKNIK POLIMERISASI (POL)

MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

TEKNIK POLIMERISASI (POL)

Disusun oleh: Hilman Prasetya Edi Dr. IGBN Makertihartha Dr. Melia Laniwati Gunawan Dr. Ardiyan Harimawan

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia

Teknik Polimerisasi

DAFTAR ISI DAFTAR ISI.............................................................................................................................. 1 DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. 3 DAFTAR TABEL ...................................................................................................................... 4 BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 5 BAB II TUJUAN DAN SASARAN .......................................................................................... 6 II.1.

Tujuan.......................................................................................................................... 6

II.2.

Sasaran ........................................................................................................................ 6

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .................................................................................. 7 III.1. Perangkat dan Alat Ukur ............................................................................................. 7 III.2. Bahan ........................................................................................................................... 7 III.3. Skema Alat Percobaan ................................................................................................ 8 BAB IV PROSEDUR KERJA ................................................................................................... 9 IV.1. Prosedur Percobaan ................................................................................................... 10 IV.2. Tes I – Analisa Kadar Formaldehid Bebas................................................................ 11 IV.3. Tes II – pH Larutan ................................................................................................... 12 IV.4. Tes III – Penentuan Viskositas Sampel ..................................................................... 12 IV.5. Tes IV – Penentuan Kadar Resin .............................................................................. 13 IV.6. Tes V – Penentuan Densitas Sampel ......................................................................... 13 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................................. 14 LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ............................................................................. 15 A.1.

Penentuan Kinetika Reaksi........................................................................................ 15

A.2.

Penentuan pH Larutan Sampel .................................................................................. 16

A.3.

Penentuan Viskositas Larutan Sampel ...................................................................... 16

A.4.

Penentuan Densitas Larutan Sampel ......................................................................... 16

A.5.

Penentuan Kadar Resin ............................................................................................. 17

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ...................................................................... 18 B.1.

Penentuan Jumlah Formadehid ................................................................................. 18

B.2.

Penentuan Jumlah Urea ............................................................................................. 18

B.3.

Penentuan Jumlah Katalis dan Buffer ....................................................................... 18

B.4.

Penentuan Kadar Formaldehid Bebas ....................................................................... 19

B.5.

Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi ............................................................. 19

POL

1


Teknik Polimerisasi

B.6.

Penentuan Kadar Resin ............................................................................................. 24

B.7.

Penentuan Konsentrasi Resin (Cr) ............................................................................. 24

B.8.

Penentuan Viskositas Resin ...................................................................................... 24

B.9.

Penentuan Densitas Resin ......................................................................................... 25

B.10. Penentuan Massa Molekul Rata-Rata (MR) ............................................................ 25 LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR .................................................... 26 C.1.

Densitas Air pada Berbagai Temperatur ................................................................... 26

C.2.

Viskositas Air pada Berbagai Temperatur ................................................................ 26

C.3.

Massa Molekul Relatif .............................................................................................. 26

C.4.

Densitas Zat pada Temperatur Percobaan ................................................................. 27

POL

2


Teknik Polimerisasi

DAFTAR GAMBAR Gambar 3.1. Skema Alat Percobaan .......................................................................................... 8 Gambar 4.1. Diagram Alir Prosedur Percobaan ...................................................................... 10 Gambar 4.2. Diagram Alir Prosedur Tes I ............................................................................... 11 Gambar 4.3. Diagram Alir Prosedur Tes II.............................................................................. 12 Gambar 4.4. Diagram Alir Prosedur Tes IV ............................................................................ 13 Gambar B.1. Kurva Orde Reaksi 1 .......................................................................................... 22 Gambar B.2. Kurva Orde Reaksi 2 .......................................................................................... 22 Gambar B.3. Kurva Orde Reaksi 0 .......................................................................................... 23 Gambar B.4. Kurva Orde Reaksi 1,5 ....................................................................................... 23

POL

3


Teknik Polimerisasi

DAFTAR TABEL Tabel A.1. Data Penentuan Kineika Reaksi ............................................................................. 15 Tabel A.2. Data pH Larutan Sampel ........................................................................................ 16 Tabel A.3. Data Viskositas Sampel ......................................................................................... 16 Tabel A.4. Data Densitas Sampel ............................................................................................ 17 Tabel A.5. Data Kadar Resin ................................................................................................... 17 Tabel B.1. Contoh Data Percobaan .......................................................................................... 21 Tabel C.1. Densitas Air ............................................................................................................ 26 Tabel C.2. Viskositas Air ......................................................................................................... 26 Tabel C.3. Massa Molekul Relatif Bahan ................................................................................ 26 Tabel C.4. Densitas Bahan ....................................................................................................... 27

POL

4


Teknik Polimerisasi

BAB I PENDAHULUAN Polimer sudah menjadi material yang memenuhi kebutuhan hidup sehari-hari manusia. Polimer dapat menjadi bahan bermacam-macam alat kebutuhan manusis seperti botol, tali, plastik, teflon, dan lainnya. Penggunaannya semakin digemari karena sifatnya yang ringan, tahan korosi, beberapa bahan relatif tahan asam, beberapa bahan relative tahan sampai temperatur tinggi, dan kuat. Polimer adalah senyawa yang bermassa molekul relatif besar dan terdiri atas monomer-monomer. Urea-formaldehid resin adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Resin jenis ini termasuk dalam kelas resin thermosetting yang mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Polimer termoset dibuat dengan menggabungkan komponen-komponen yang bersifat saling menguatkan sehingga dihasilkan polimer dengan derajat cross link yang sangat tinggi. Karena sifat-sifat di atas, aplikasi resin urea-formaldehid yang sangat luas sehingga industri urea-formaldehid berkembang pesat. Contoh industri yang menggunakan industri formaldehid adalah addhesive untuk plywood, tekstil resin finishing, laminating, coating, molding, casting, laquers, dan sebagainya. Pembuatan resin urea-formaldehid secara garis besar dibagi menjadi tiga. Reaksi pertama adalah reaksi metiolasi, yaitu penggabungan urea dan formaldehid membentuk monomer-monomer yang berupa monometilol dan dimetil urea. Reaksi kedua adalah penggabungan monomer yang terbentuk menjadi polimer yang lurus dan menghasilkan uap air. Tahap ini disebut tahap kondensasi. Proses ketiga adalah proses curing, dimana polimer membentuk jaringan tiga dimensi dengan bantuan pemanasan dalam oven. Pada praktikum ini akan dipelajari pengaruh beban rasio urea-formaldehid pada pembentukan resin. Untuk itu digunakan variasi perbandingaan formaldehid dan urea (F/U). Untuk mempelajari kinetika reaksi, sebelum proses curing larutan resin urea formaldehid dideteksi konsentrasi jumlah formaldehid yang bebas.

POL

5


Teknik Polimerisasi

BAB II TUJUAN DAN SASARAN II.1.

Tujuan

Tujuan pelaksanaan praktikum modul teknik polimerisasi adalah: 1. Praktikan mempelajari salah satu teknik polimerisasi, khususnya polimerisasi kondensasi Urea-Formaldehid. 2. Praktikan mempelajari reaksi polimerisasi tersebut. 3. Praktikan mempelajari pengaruh-pengaruh kondisi operasi terhadap hasil reaksi polimerisasi.

II.2.

Sasaran

Sesuai tujuan di atas, hasil percobaan polimerisasi urea-formaldehid ini diharapkan berupa: 1. Mekanisme reaksi polimerisasi kondensasi dan persamaan reaksinya. 2. Parameter-parameter persamaan reaksi polimerisasi. 3. Penggunaan persamaan Huggins untuk menentukan berat molekul polimer.

POL

6


Teknik Polimerisasi

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN

III.1. Perangkat dan Alat Ukur

Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan untuk percobaan teknik polimerisasi adalah: 1. Set perangkat modul teknik polimerisasi yang terdiri atas labu berdasar bundar dimana reaksi dilangsungkan, yang dilengkapi dengan pengaduk yang digerakkan oleh motor listrik, thermometer untuk mengamati suhu reaksi, refluks kondensor, dan alat pengambil sampel. 2. Viscometer 3. Waterbath 4. Erlenmeyer 5. Piknometer 6. Labu volumetrik 7. Perangkat titrasi 8. Timbangan/ neraca 9. Oven 10. Cawan perselen

III.2. Bahan

Bahan-bahan yang akan digunakan untuk percobaan teknik polimerisasi adalah: 1. Urea 2. Formaldehid (dalam bentuk larutan formalin) 3. Na-sulfit 4. Na-karbobat 5. Alkohol 6. Indikator Corellin 7. Asam sulfat

POL

7


Teknik Polimerisasi

III.3. Skema Alat Percobaan

Gambar 3.1. Skema Alat Percobaan Keterangan: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

POL

Waterbath. Reaktor. Tempat pengambil sampel. Termometer. Motor pengaduk. Impeller. Kondensor.

8


Teknik Polimerisasi

BAB IV PROSEDUR KERJA Pada bab ini akan dijelaskan cara pengerjaan percobaan teknik polimerisasi. Cara kerja percobaan secara umum dijelaskan di bawah ini: 1. Menyusun peralatan sesuai dengan sketsa gambar dan mengecek kondisi peralatan 2. Mempersiapkan peralatan analisa 3. Menghitung dan mempersiapkan zat-zat kimia yang diperlukan dalam reaksi, sesuai dengan kondisi variasi percobaan 4. Melakukan percobaan reaksi kondensasi. Extent of reaction diamati dengan mengambil sampel pada waktu tertentu dan dianalisa kadar formaldehid bebas dengan cara Test I. Reaksi dihentikan jika dari hasil tersebut di atas kadar formaldehid yang konstan. 5. Analisa hasil reaksi dilakukan sebagai berikut: 

Analisis pH dengan kertas pH



Analisis kadar formaldehid bebas dengan Test I



Analisis kadar resin dengan Test V



Analisis viskositas, dan stroke cure dengan Test III dan IV A., B., C.



Analisis densitas dengan est VI. Jika diperlukan data viskositas tiap sampel perlu dilakukan Test IV.A

POL

9


Teknik Polimerisasi

IV.1. Prosedur Percobaan

Gambar 4.1. Diagram Alir Prosedur Percobaan

POL

10


Teknik Polimerisasi

IV.2. Tes I – Analisa Kadar Formaldehid Bebas Tes I dilakukan untuk menganalisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan sodium sulfit. Diagram alir prosedur ditunjukkan pada Gambar 4.2. Dasar reaksi: NaOH yang terbentuk, ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam larutan. H2 O + CH2 O + Na2 SO4 → HO − CH2 − SO3 Na + NaOH

1 cc sampel

3-5 tetes indikator corralin

5 cc alkohol

Campurkan Labu titrasi tertutup

Cek titik akhir dengan overtitration dan backtitration Larutan netral

Cek titik akhir dengan overtitration dan backtitration Larutan netral

Tambahkan 25 cc larutan 2N sodium sulfit segar Larutan campuran

Reaksikan selama 10 menit dengan dikocok Larutan blanko

Larutan hasil reaksi

Titrasi dengan standar H2SO4 Lakukan duplo

Hasil analisa data

Gambar 4.2. Diagram Alir Prosedur Tes I

POL

11


Teknik Polimerisasi

IV.3. Tes II – pH Larutan Tes II dilakukan untuk menganalisa pH larutan dengan menggunakan kertas pH. Diagram alir prosedur ditunjukkan pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3. Diagram Alir Prosedur Tes II

IV.4. Tes III – Penentuan Viskositas Sampel Tes III dilakukan untuk menentukan viskositas cairan dengan menggunakan viskometer Ostwald pada temperatur konstan. Viskometer dikalibrasi dengan menggunakan air pada suhu tertentu untuk mendapatkan nilai K.

POL

12


Teknik Polimerisasi

IV.5. Tes IV – Penentuan Kadar Resin Tes IV dilakukan untuk menentukan waktu curing. Diagram alir prosedur ditunjukkan pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4. Diagram Alir Prosedur Tes IV

IV.6. Tes V – Penentuan Densitas Sampel Tes V dilakukan untuk menentukan densitas cairan dengan menggunakan piknometer. Piknometer dikalibrasi dengan menggunakan air pada suhu tertentu.

POL

13


Teknik Polimerisasi

DAFTAR PUSTAKA 1. Billmeyer Jr., F.W., Textbook of Polymer Science, John Wiley and Sons, 1994, pp. 186-219 2. D’Alelio, G.F., Experimental Plastics and Synthetic Reisns, John Wiley and Sons, 1952, pp. 163-166 3. Kirk-Orthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Edition., Vol. 2, pp. 225258 4. Buku-buku lainnya yang memuat topik Polycondensation

POL

14


Teknik Polimerisasi

LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH

A.1.

Penentuan Kinetika Reaksi

F/U

=

Volume Formalin

=

mL

Massa Urea

=

g

Massa Amonia

=

g

Massa buffer

=

g

Konsentrasi H2SO4

=

M

Volume sampel

=

mL

Temperatur

=

o

C

Tabel A.1. Data Penentuan Kineika Reaksi Sampel

t (menit)

Volume H2SO4 (mL) I II Rata-rata

T (oC)

CF

Blanko 0 1 2 3 4 5 6 7

\

POL

15


A.2.

Teknik Polimerisasi

Penentuan pH Larutan Sampel

Tabel A.2. Data pH Larutan Sampel Sampel Blanko 0 1 2 3 4 5 6 7 A.3.

Warna

pH

Penentuan Viskositas Larutan Sampel

Waktu untuk aqua dm

=

Specific gravity aqua dm

=

Viskositas aqua dm (Tpercobaan)

=

detik

cP

Tabel A.3. Data Viskositas Sampel No 1 2 3 4 5 A.4.

POL

Cr (g/100mL)

t (detik)

Penentuan Densitas Larutan Sampel

Massa piknometer kosong

=

g

Massa piknometer + aqua dm

=

g

Densitas aqua dm (Tpercobaan)

=

g/mL

Volume piknometer

=

mL

Massa piknometer + Resin

=

g

16


Teknik Polimerisasi

Tabel A.4. Data Densitas Sampel No.

Volume Sampel (mL)

Volume aqua dm (mL)

Massa pikno + Resin (g)

Massa lResin (g)

Densitas Resin (g/mL)

1 2 3 4 5 A.5.

Penentuan Kadar Resin

Tabel A.5. Data Kadar Resin No.

Massa cawan kosong G1 (g)

Massa cawan + Resin basah

Massa Cawan + Resin G2 (g)

Massa Cawan + Resin G3 (g)

Massa Resin (g)

1 2 3 4 5 6 7

POL

17


Teknik Polimerisasi

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN

B.1.

Penentuan Jumlah Formadehid Massa larutan formalin

= ρ*V

dimana: ρ larutan formalin

= 1.079 g/mL

Misalkan V(volume percobaan)

= 500 mL

Maka → massa larutan formalin

= 500 mL*1,079 g/mL

massa larutan formalin

= 539,5 g

Jika larutan formalin mengandung 36% formaldehid, massa formaldehid

= 0,36*539,5 = 194,22 g

Massa Formaldehid MR 194,22 Mol Formaldehid = = 6,47 mol 30

Mol Formaldehid =

B.2.

B.3.

Penentuan Jumlah Urea Misalkan untuk F/U

= 1,65

Maka → mol urea = F/1,65

= 6,474/1,65 = 3,924 mol

Massa urea = mol urea* MR urea

= 3,924 mol*66 g/mol

Massa urea

= 235,418 g

Penentuan Jumlah Katalis dan Buffer

Misal: massa total campuran

=Xg

massa katalis 5% massa total

= 0,05 X

massa buffer 5% massa katalis

= 0,05*0,05*X

X = massa (formalin + urea + katalis + buffer) X = 539,5 + 235,418 + 0,05X + 0,05*0,05*X 0,9475 X = 774,918 X = 817,855 g POL

18


Teknik Polimerisasi

Massa NH4OH yang ditambahkan

= 40,89 g

NH4OH yang digunakan 21%-W/W = 194,73 g Volume NH4OH yang ditambahkan (larutan 21%-W/W) adalah: massa

(densitas) larutan =

194,73 0,934

= 208,49 mL

Massa Na2CO3 yang ditambahkan B.4.

= 2,5.10-3.X = 2,045 g

Penentuan Kadar Formaldehid Bebas Misalkan

Cc,blanko

= 0,2

Cc,titran H2SO4

= 0,7

Pada kondisi tersebut Csampel

= 1,5

Maka → konsentrasi formaldehid bebas adalah: CF =

massa CH2 O (g) 3 ∗ (Cc,titran − Cc,blanko ) ∗ NH2 SO4 = 100 mL Cc,sampel 3 ∗ (0,7 − 0,2) ∗ 1 CF = ( ) = 1,05 g/100 mL 1,5

B.5.

Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi Persamaan umum laju reaksi: −

dCF = k ∗ CF n dt

Untuk menentukan orde dan konstanta laju reaksi secaea sederhana digunakan metoda integral. 1. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah: −

dCF = k ∗ CF1 dt

Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut:

∫

CF

C0

t dCF = − ∫ k ∗ dt CF 0

ln

POL

CF = −k ∗ t C0

19


Teknik Polimerisasi

ln CF = ln C0 − kt Dengan demikian, bila dialurkan ln Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi.

2. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 2 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah: −

dCF = k ∗ CF 2 dt


∫

CF

dCF CF 2

C0

t

= − ∫ k ∗ dt 0

1 1 − = −kt C0 CF 1 1 = + kt CF C0 Dengan demikian, bila dialurkan 1/Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis k menunjukkan konstanta laju reaksi.

3. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 0 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah: −

dCF =k dt

Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut: CF

t

∫ dCF = − ∫ k ∗ dt C0

0

CF − C0 = −kt CF = C0 − kt Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi.

POL

20


Teknik Polimerisasi

4. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1,5 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah: −

dCF = k ∗ CF1,5 dt


∫

CF

C0

dCF CF1,5

t

= − ∫ k ∗ dt 0

2 ∗ (CF −0,5 − C0 −0,5 ) = −kt 1 CF −0,5 = − kt + C0 −0,5 2 Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –0,5.k. Konstanta laju reaksi adalah 2 kali gradien.

Berikut contoh data percobaan:

Tabel B.1. Contoh Data Percobaan Sampel

t (menit)

Blanko

POL

V H2SO4 (mL)

T o

I

II

Rata-rata

( C)

0,2

0,2

0,2

26

CF

ln CF

1/ CF

CF^ -0,5

0

0

2,8

3,0

2,9

26

8,1

2,092

0,124

0,351

1

15

1,4

1,2

1,3

70

3,3

1,194

0,303

0,551

2

45

0,9

1,1

1

70

2,4

0,876

0,417

0,646

3

60

0,7

0,8

0,75

70

1,65

0,501

0,607

0,779

4

75

0,7

0,7

0,7

70

1,5

0,406

0,667

0,817

5

90

0,65

0,8

0,725

70

1,575

0,454

0,635

0,797

6

120

0,7

0,75

0,725

70

1,575

0,454

0,635

0,797

7

140

0,75

0,7

0,725

70

1,575

0,454

0,635

0,797

21


Teknik Polimerisasi

Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1:

Gambar B.1. Kurva Orde Reaksi 1



POL

22


Teknik Polimerisasi



Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1,5:

Gambar B.4. Kurva Orde Reaksi 1,5

POL

23


Teknik Polimerisasi

Dari kempat pendekatan/tebakan orde reaksi tersebut, yang paling mendekati kurva linear adalah jika persamaan kinetika reaksi tersebut dimodelkan sebagai persamaan aju reaksi orde 2 (R2 paling mendekati 1 yaitu 0,727). Dan konstanta laju reaksi persamaan kinetika tersebut adalah 0,035. Maka secara umum persamaan kinetika reaksi polimerisasi urea formaldehid sesuai rangkaian data tersebut adalah:

−

B.6.

dCF = 0,0035CF 2 dt

Penentuan Kadar Resin Persamaan yang digunakan adalah: %Kadar Resin =

B.7.

G3 − G1 × 100% Massa sampel resin

Penentuan Konsentrasi Resin (Cr) Persamaan yang digunakan adalah: CR = ρResin × Kadar Resin × V Sampel

B.8.

Penentuan Viskositas Resin Persamaan yang digunakan adalah:

μdinamik =

μaqua dm Qsampel × × t sampel t aqua dm SGaqua dm

μspesifik =

μdinamik t aqua dm (T)

−1

μspesifik = μintrinsik + k(μintrinsik )2 × CR CR

POL

24


Teknik Polimerisasi

SG adalah specific gravity. Dengan mengalurkan grafik μspesifik/CR terhadap CR, akan diperoleh garis yang menunjukkan fungsi linear dengan slope μintrinsik.

B.9.

Penentuan Densitas Resin

Persamaan yang digunakan adalah:

%Resin =

G3 − G1 × 100% Berat Resin Sampel

B.10. Penentuan Massa Molekul Rata-Rata (MR)

Persamaan yang digunakan adalah:

μintrinsik = k × (MR)a Nilai k didapat dari penyelesaian grafik μspesifik/CR terhadap CR. Gradien garis tersebut adalah k. μintrinsik2. Jika μintrinsik dan k diketahui, maka MR polimer dapat dihitung.

POL

25


Teknik Polimerisasi

LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR C.1.

Densitas Air pada Berbagai Temperatur

Tabel C.1. Densitas Air Temperatur (oC

ρ (g/mL)

25 26 27 28

C.2.

Viskositas Air pada Berbagai Temperatur

Tabel C.2. Viskositas Air Temperatur (oC

µ (cP)

25 26 27 28

C.3.

Massa Molekul Relatif

Tabel C.3. Massa Molekul Relatif Bahan Zat

Rumus Molekul

MR

CO(NH2)2

60

CH2O

30

Amoniak

NH4OH

35

Natrium Karbonat

Na2CO3

106

Natrium Sulfit

Na2SO3

126

Urea Formaldehid

POL

26


C.4.

Teknik Polimerisasi

Densitas Zat pada Temperatur Percobaan

Tabel C.4. Densitas Bahan Zat Urea Formaldehid

POL

Rumus Molekul

ρ (g/mL)

CO(NH2)2 CH2O

Amoniak

NH4OH

Natrium Karbonat

Na2CO3

Natrium Sulfit

Na2SO3

27

TEKNIK POLIMERISASI (POL)

Recommend Documents