TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Vlastnosti a inženýrské aplikace plastů soustředění (kombinované studium)
Luboš Luboš Běhálek
DRUHY A OZNAČOVÁNÍ NOREM MEZINÁRODNÍ NORMY ISO Příklad: ISO 527 označení se skládá ze značky ISO (International Standardization Organization) a čísla normy, za nímž může být uveden také rok schválení normy. V případě, že je norma rozdělena do samostatných částí pokračuje označení normy číslem části normy uvedeným za pomlčkou (příklad: ISO 527-2:1993).
EVROPSKÉ NORMY EN označení se skládá ze značky EN (Norme Euroéenne) a čísla normy, za nímž může být uveden také rok schválení normy. V případě, že je norma rozdělena do samostatných částí pokračuje označení normy číslem části normy uvedeným za pomlčkou.
EVROPSKÉ NORMY EN S PŘEVYATÝMI NORMAMI ISO Příklad: EN ISO 527-2 označení se skládá ze značky EN ISO a čísla normy, za nímž může být uveden také rok schválení normy. V případě, že je norma rozdělena do samostatných částí pokračuje označení normy číslem části normy uvedeným za pomlčkou.
DRUHY A OZNAČOVÁNÍ NOREM NÁRODNÍ NORMY ČSN (Česká technická norma), DIN (SRN), ASTM (USA), NT (Francie), BS (Velká Británie), GOST (bývalý SSSR), apod. Česká technická norma ČSN patří mezi národní formy. označení se skládá ze značky ČSN a čísla normy (šestimístní třídící znak), za nímž může být uveden datum schválení nebo vydání (měsíc/rok) normy.
V případě, že ČSN přejímá evropskou nebo mezinárodní normu bez jakýchkoliv změn, doplňků a úprav v textu přejímané normy, skládá se označení ze značky ČSN, značky a čísla přejímané normy, za kterým může být uveden datum (měsíc a rok) schválení. Šestimístný třídící znak, který odpovídá původnímu číslu ČSN, je uveden v závorce za názvem normy. Příklad: ČSN EN ISO 527-2 Plasty-Stanovení tahových vlastností- Část 2: Zkušební podmínky pro tvářené plasty (64 0604)
DRUHY A OZNAČOVÁNÍ NOREM OZNAČENÍ SHODNOSTI Označení shodnosti ČSN s mezinárodními nebo evropskými normami je vyjádřeno zkratkou: „idt“ (identická), tj. shodná v technickém obsahu, stavbě a členění „eqv“ (ekvivalentní), tj. shodná v technickém obsahu „neq“ (neekvivalentní), tj. rozdílná v technickém obsahu „mod“ (modifikovaná), tj. s dohodnutými odchylkami v technickém obsahu
ANALÝZA PLASTŮ
Sled kroků analýzy vzorku Obtí Obtížnost analýzy: q plasty obsahují řadu aditiv q častá výroba z polymerní směsi q výroba z různých typů kopolymerů
Tabulka rychlé identifikace
Analýza plastů
Analýza plastů
HODNOCENÍ HUSTOTY PLASTŮ Hustota plastů plastů závisí visí na: q chemickém složení plastu
Materiá Materiálová lová databanka plastů plastů:
q molekulární struktuře plastů q nadmolekulární struktuře plastů q aditivech
CAMPUS
Stanovení hustoty nelehčených plastů ČSN EN ISO 1183
q IMERZNÍ METODA (hydrostatická) zařízení: váhy, teploměr, spec. konstrukce, imerzní kapalina vzorky: opracované výrobky, prášky a granule nejsou vhodné
ρplastu
mvz = ⋅ ρik mvz − mvz / ik
pozn.: korekce na vztlak není uvažována kde: mvz
q PYKNOMETRICKÁ METODA zařízení: váhy, pykonometr s přetokovou kapilárou, imerzní kapalina vzorky: prášky, granule, tablety, výrobky malých rozměrů (1 až 5g)
ρplastu
mvz = ⋅ ρik mik − mik 2
hmotnost vzorku
mvz/ik hmotnost vzorku v imerzní kapalině ρik
hustota imerzní kapaliny
mik
hmotnost im.k. k naplnění pyknometru
mik2
hmotnost im.k k naplnění pyknometru obsahující zkušební vzorek
Stanovení hustoty nelehčených plastů q FLOTAČNÍ METODA zařízení: elektromagnetické míchačky s míchadly, odměrná baňka, dvě imerzní kapaliny, byreta vzorky: opracované výrobky, prášky a granule nejsou vhodné
Podstatou je vzájemným mísením imerzních kapalin odlišných hustot (větší a menší než je hustota vzorku) zjištění okamžiku, kdy měřený vzorek začne v kapalině flotovat bez pohybu nahoru nebo dolů po dobu nejméně jedné minuty.
NAVLHAVOST PLASTŮ Dělení lení plastů plastů dle navlhavosti skupina NENAVLHAVÉ
cr < 0,1 %
příklady PE, PP, PS, PF4
MÁLO NAVLHAVÉ
0,1 ÷ 0,5 %
SB, ABS, SAN, PC
STŘEDNĚ NAVLHAVÉ
0,5 ÷ 2,0 %
POM, PMMA, PVC, PA11
SILNĚ NAVLHAVÉ
>2%
PA6, PA66, PUR
Navlhavost - důsledek q zhoršení kvality výrobků … vlhkostní šmouhy q změna reologických vlastností q pokles mechanických, tepelných a elektrických vlastností plastů
VLHKOSTNÍ ŠMOUHY
KONDICIONOVÁNO
SUŠENO
Příklad PA66 Ultramid A3K - zpracování vstřikováním - sušení při T=80oC po dobu t= 10hod.
PA 66 Ultramid A3K
Et [MPa]
σy [MPa]
εy [MPa]
acA [KJ/m2]
sušeno
3000
85
5
5
kondicionováno
1100
50
20
25
Navlhavost - stanovení q SUŠENÍM V HORKOVYDUŠNÉ, VAKUOVÉ SUŠÁRNĚ q EXTRAKCÍ VODY XYLÉNEM q METODA KARL-FISCHEROVA q MANOMETRICKÁ METODA q POMOCÍ H2SO4 (kyseliny sírové) q POMOCÍ CaC2 (karbid vápníku)
2H2O + CaC2 → C2H2 + Ca(OH)2 voda
karbid vápníku
acetylén
hydroxid vápenatý
q POMOCÍ CaH2 (hydridu vápenatého)
CaH2 + H2O → Ca(OH)2 + 2H2 hydryd vápenatý
voda
q METODA BACKHAUS
hydroxid vápenatý
vodík
VAKUOVÁ SKŘÍŇOVÁ SUŠÁRNA
TEPLOTNÍ CHARAKTERISTIKY - Stanovení odolnosti vůči vysokým teplotám-
Vicat ČSN EN ISO 306
A – číselníkový úchylkoměr B – výměnné závaží
ZAŘÍZENÍ VICAT
C – zatěžovací talíř D – soustava tyče a vtlačovacího hrotu podpírající zatěžovací talíř E – přibližná hladina kapaliny F – vtlačovací hrot G – zkušební těleso H – zploštělá spodní výseč lázeň zeň: silikonový olej rovnoměrný ohřev 50oC/hod. nebo 120oC zkuš zkušební ební těleso: 10x10 mm SCHÉMA ZAŘÍZENÍ
zatí zatížení ení: 10 N (metoda A- A50,A120), 50N (metoda B-B50, B120)
Martens ČSN 64 0144
Podstata: stanovení teploty, při které zkušební těleso zahřívané konstantní rychlostí (50 K/hod) a namáhané na ohyb (napětí v krajním vlákně 5 MPa) dosáhne průhybu smluvní velikosti (6mm)
ISO R75 ČSN EN ISO 75-1/2
Podstata: stanovení teploty, kdy se dosáhne smluvního průhybu u tělesa namáhaného předepsaným Mo (1,8 MPa; 0,45 MPa; 8MPa) při současném zvyšování teploty 120K/hod. Smluvní průhyb je funkcí výšky zkušebního tělesa v závislosti na jeho poloze
SCHÉMA ZAŘÍZENÍ
TERMICKÉ ANALÝZY
TERMICKÉ ANALÝZY - DSC … diferenciální skenovací kalorimetrie - DTA … diferenciální termická analýza - TGA … termogravimetrie - TMA … termomechanická analýza - DMA … dynamomechanická analýza apod. Popisují Popisují změ změnu fyziká fyzikálně lně – chemických vlastností vlastností při ohř ohřevu Umožň ujíí sledovat reakce probí Umožňuj probíhají hající při zahř zahřívání vzorku (teploty fá fázových př přemě eměn,… n,…) Tyto procesy jsou vž vždy doprová doprovázeny změ změnou hmotnosti vzorku, resp. Uvolň Uvolňová ováním nebo pohlcová pohlcováním tepelné tepelné energie (exotermní (exotermní, endotermní endotermní reakce)
DSC referenční miska (cela)
miska pro testovaný vzorek
ohřev
polymer
termoelektrický disk měření termočlánky
Schéma principu metody DSC
tepelná izolace
Přístroj HP DSC827e (Fa. Mettler- Toledo GmbH.)
Detail měřících cel
DSC 1) navážení vzorku
4) vytvořen zkušební vzorek
5) umístění vzorku do měřící komory
2) umístění vzorku do Al mističky
3) hermetické uzavření mističky
DSC
PP Kelburon 95610 (raktorově eleastomerem modifikovaný PP ... R-EMPP)
DSC
PP Kelburon 95610MT10 (Kelburon modifikovaný Masterbatch Talc, obsah talku -10%)
DSC
Záznam DSC termogramu pro PMMA
HODNOCENÍ TAHOVÝCH VLASTNOSTÍ
Tahové vlastnosti - vlivy Tahové vlastnosti plastů závisí na: q teplotě q času (důsledek viskoelastického chování)
q technologických podmínkách výroby q aditivech q molekulární q nadmolekulární struktuře q chemickém složení plastu q geometrii zkušebního tělesa
vysoce krystalický, izotaktický
Deformační křivky polymerů
Deformační křivka TP s ↓ SK
Stanovení Stanovení:
σy, σM, σB, εy, εM, εB, Et, Ek, µ → (0,3 až až 0,4) … max. 0,5 kauč kaučuk. stav
Tahové vlastnosti - stanovení ČSN EN ISO 527-1,2
ROZMĚRY ZKUŠEBNÍCH TĚLES * měřený rozměr, ** upínací rozměr
UMÍSTĚNÍ ZKUŠEBNÍCH TĚLES
Stanovení součinitele tření ČSN EN ISO 8295 – fólie a tenké desky
A
Zkušební zařízení KSP na TU v Liberci s detailem zhotoveného přípravku B
C
G
D
E
F
H
Zjednodušený model měřícího zařízení A-svislé vedení snímací hlavy s pohonem, B-snímací hlava, C-kladka, D-ocelové lanko, E-upínací přípravek, F-zkušební těleso, G-závaží, H-vodorovný stůl z eloxovaného hliníku
Stanovení součinitele tření
Závislost třecí síly FD v závislosti na dráze pro zkoušená tělesa z materiálu Kelburon 95610 a) bez obsahu talku, b) s obsahem 10% talku
HODNOCENÍ OHYBOVÝCH VLASTNOSTÍ
Ohyb – umístění zkušebních těles ČSN EN ISO 178
rozpětí podpěr:
L = (16 ± 1) ⋅ h přednostní rozměry těles: l=80±2 mm (délka), b=10±0,2 mm (šířka), h=4±0,2 mm (tloušťka) jinak: zkušební těleso pro ohyb zkušební těleso pro ráz
l = 20 ± 1 h
Ohyb – deformační křivky
M 3 ⋅F ⋅L σf = o = Wo 2 ⋅ b ⋅ h2
σf 2 − σf1 Ef = εf 2 − εf1
HODNOCENÍ TLAKOVÝCH VLASTNOSTÍ
Tlak - podmínky ČSN EN ISO 604
ZKUŠ ZKUŠEBNÍ EBNÍ TĚLESO: q pravoúhlý hranol, přímý válec nebo trubka q povrchy zkušebních těles nesmí obsahovat viditelné trhliny, vrypy a jiné vady q konce zkušebních těles musí být hladké, rovinné a rovnoběžné s plochami tlačných desek q rozměry zkušebních těles musí splňovat následující rovnici:
εC
*
x ≤ 0,4 ⋅ l
εC *
… maximální nominální poměrné stlačení během zkoušky [-]
x
… průměr válce nebo vnější průměr trubky nebo tloušťka hranolu (dle tvaru zkušebního tělesa [mm]
l
… délka zkušebního tělesa měřená rovnoběžně s osou tlakové síly [mm]
2
VÝSLEDKY:
F σ= So
∆L ε= ⋅ 100 Lo poměrné stlačení
∆l ε C = ⋅ 100 lo poměrné nominální stlačení
σ 2 − σ1 EC = ε 2 − ε1
Tlak – deformační křivky
HODNOCENÍ RÁZOVÉ A VRUBOVÉ HOUŽEVNATOSTI CHARPY
Metoda Charpy ČSN EN ISO 179
PŘEDNOSTNÍ ROZMĚRY ZKUŠEBNÍCH TĚLES
Rázová zová houž houževnatost [KJ/m2]
acU =
W ⋅ 103 h ⋅b
Vrubová Vrubová houž houževnatost [KJ/m2]
a cN =
W ⋅ 10 3 h ⋅ bN
N = A, B, C … dle typu vrubu
UMÍSTĚNÍ ZKUŠEBNÍCH TĚLES NA PODPĚRY
Charpy – typy vrubu, směr rázu
MECHANICKÁ VRUBOVAČKA
na užší stranu –„e“ edgeweise
na širší stranu – „f“ flatwise
Charpy – typ přeražení C
úplné přeražení, těleso je rozděleno na dva nebo více kusů
H
kloubové přeražení, neúplné přeražení, kdy obě části zkušebního tělesa drží pohromadě pouze tenkou obvodovou vrstvou v podobě kloubu bez zbytkové tuhosti
P
částečné přeražení, neúplné přeražení, které neodpovídá definici kloubového přeražení
NB
nepřeraženo, zkušební těleso je pouze ohnuto a protlačeno mezi podpěrami, což je někdy doprovázeno zbělením tělesa
OZNAČ OZNAČENÍ ENÍ METODY:
HODNOCENÍ RÁZOVÉ A VRUBOVÉ HOUŽEVNATOSTI IZOD
Metoda Izod ČSN EN ISO 180
Rázová zová houž houževnatost [KJ/m2]
aiU =
Ec ⋅ 103 h ⋅b
Vrubová Vrubová houž houževnatost [KJ/m2]
Ec aiN = ⋅ 103 h ⋅ bN
N = A, B … dle typu vrubu
UMÍSTĚNÍ ZKUŠEBNÍHO TĚLESA
TYPY VRUBU
Izod – typ přeražení C
úplné přeražení, zkušební těleso je rozděleno na dva nebo více kusů
H
kloubové přeražení; neúplné přeražení, kdy obě části zkušebního tělesa drží pohromadě pouze tenkou obvodovou vrstvou v podobě kloubu bez zbytkové tuhosti
P
částečné přeražení; neúplné přeražení, které nesplňuje definici kloubového přeražení
N
nepřeraženo; případ, kdy nedojde k přeražení a zkušební těleso je pouze ohnuto a protlačeno mezi podpěrami, což je někdy doprovázeno zbělením zkušebního tělesa
OZNAČ OZNAČENÍ ENÍ METODY: Vrubová houževnatost Izod
ISO 180/A ↓ typ vrubu
PÁDOVÉ ZKOUŠKY - neinstrumentovaná - instrumentovaná
Neinstrumentovaná rázová zkouška
Neinstrumentovaná rázová zkouška
Neinstrumentovaná rázová zkouška
Energie tlouku potřebná k porušení 50% zkušebních těles
E50 = m50 ⋅ g ⋅ h
[J]
25 E50 = 1,05 + 0,15 ⋅ − 0,5 ⋅ 9,81 ⋅ 0,66 = 8,74 J 10 Hmotnost padajícího tlouku, kdy dojde k porušení 50% zkušebních těles
k
N = ∑ ni ⇒ Nx = 10 i =1 k
m50
A = ma + ∆m ⋅ ± 0,5 N
…. + (počítáme-li No) - (počítáme-li No)
A = ∑ ni ⋅ z i ⇒ 0 + 1 ⋅ 1 + 4 ⋅ 2 + 4 ⋅ 3 + 1 ⋅ 4 = 25 i =1
ma … nejmenší hodnota hmotnosti během vlastní zkoušky [kg] zi … počet přírustků hmotnosti od ma ∆m .. velikost přírustku hmotnosti [kg] N … celkový součet porušených (Nx) nebo neporušených (No) zkušebních těles, podle toho, která hodnota je menší
Neinstrumentovaná rázová zkouška
Instrumentovaná rázová zkouška
HODNOCENÍ TVRDOSTI
SHORE
VTLAČ VTLAČOVÁ OVÁNÍ KULIČ KULIČKY
Metoda Shore ČSN EN ISO 868
Hodnota tvrdosti, která závisí na modulu pružnosti a na viskoelastických vlastnostech materiálu, je nepřímo úměrná hloubce vtlačení hrotu Shore A … pro měkčí materiály (přítlačná síla 10 N), komolý kužel Shore D … pro tvrdší materiály (přítlačná síla 50 N), kužel Doba odeč odečtu tvrdosti: tvrdosti do 1 s … okamžitá hodnota tvrdosti po 15 s
Metoda vtlačování kuličky ČSN EN ISO 2039-1
Podstatou zkoušky je měření hloubky vtlačení kuličky pod specifikovaným zatížením do povrchu zkušebního tělesa. Hloubka vtlačení se měří pod zatížením. Ve výsledku je tak zahrnuta jak deformace plastická, tak i deformace elastická. Při měření tvrdosti vtlačením kuličky do kovového materiálu je hloubka vtlačení měřena až po odlehčení, což odpovídá jen trvalé, tedy plastické deformaci. Do zkušebního tělesa umístěného na opěrné desku zařízení, je vtlačována měřící kulička (∅ 5,0 mm ± 0,05 mm, vyrobená z kalené oceli, leštěna) s počátečním zatížením Fo (9,8 N). Hloubkoměr se vynuluje a poté se aplikuje zkušební zatížení Fm (49,0 N – 132 N – 358 N – 961 N s tolerancí ± 1%). Zatěžování se provádí bez rázu po dobu 2÷3 s. Zkušební zatížení Fm je vybráno ze specifikovaných hodnot tak, aby dosažená hloubka vtlačení ležela v rozmezí 0,15÷0,35 mm. Leží-li hodnoty hloubky vtlačení po 30 sekundách mimo tento rozsah, změní se zkušební zařízení. Po uplynutí 30 sekund působení zkušebního zatížení Fm je změřena hloubka vtlačení h1 pod zatížením s přesností ± 0,005 mm. Na jednom nebo více zkušebním tělese se provede deset platných měření tvrdosti. Hodnota tvrdosti vtlačením kuličky se vypočte z následující rovnice:
0,21 1 H = Fm ⋅ ⋅ (h − 0,25 ) + 0,21 5 ⋅ π ⋅ 0,25
GRAFICKÁ ZÁVISLOST MEZI TVRDOSTÍ ROCKWELLA α A TVRDOSTÍ VTLAČENÍM KULIČKY
nebo
MATEMATICKÝ VZTAH DLE FETTA: - platný pro RP i TP pro široký rozsah tvrdosti dle Rockwella α mezi -20 a 100
448,6 R α = 150 − 0,813 H 448,6 H = 150 − R α
1,23
TEPLOTA MĚKNUTÍ PODLE VICATA
Vicat ČSN EN ISO 306
A – číselníkový úchylkoměr B – výměnné závaží
ZAŘÍZENÍ VICAT
C – zatěžovací talíř D – soustava tyče a vtlačovacího hrotu podpírající zatěžovací talíř E – přibližná hladina kapaliny F – vtlačovací hrot G – zkušební těleso H – zploštělá spodní výseč lázeň zeň: silikonový olej rovnoměrný ohřev 50oC/hod. nebo 120oC zkuš zkušební ební těleso: 10x10 mm SCHÉMA ZAŘÍZENÍ
zatí zatížení ení: 10 N (metoda A- A50,A120), 50N (metoda B-B50, B120)
