SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI “Pemantapan Riset Kimia dan Asesmen Dalam Pembelajaran Berbasis Pendekatan Saintifik” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 21 Juni 2014
KIMIA ANORGANIK DAN KIMIA FISIKA
MAKALAH PENDAMPING
ISBN : 979363174-0
STUDI SINTESIS SENYAWA KOMPLEK MANGAN(II) 2,4,5TRIFENILIMIDAZOL DENGAN METODE SOLVOTERMAL Fery Eko Pujiono 1,* dan Fahimah Martak 2 1Jurusan
kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia. 2 Jurusan kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia. * Email :
[email protected] ABSTRAK Telah dilakukan sintesis senyawa komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol dengan metode solvotermal dengan mereaksikan mangan klorida tetrahidrat dan 2,4,5-trifenilimidazol dalam dimetilformamida (DMF) yang dipanaskan pada temperatur 140ᴼC selama 24 jam. Penentuan karakterisasi senyawa komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol menggunakan FTIR, SEM dan EDX. Hasil FT-IR menunjukkan puncak melebar pada bilangan gelombang 3436,91 cm-1 menunjukkan adanya gugus OH yang yang terikat pada logam Mn, puncak pada daerah 1400,22 cm-1 dan 1639,38 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi gugus imidazol dan puncak pada daerah 507,42 cm-1 menunjukkan ikatan Mn-O sedangkan pada daerah 420,25 cm-1 menunjukkan ikatan Mn-N. Kata Kunci : Senyawa Komplek, Mangan, 2,4,5-Trifenilimidazol, Solvotermal
PENDAHULUAN
antara lain dibidang katalis, pemisahan,
Perkembangan mengenai
senyawa
penelitian
komplek
yang
dibangun dari senyawa organik dan anorganik
menjadi
perhatian
yang
sangat menarik. Hal ini dikarenakan senyawa
komplek
memiliki
aplikasi
yang sangat kuas diberbagai bidang
biokimia dan adsorpsi gas. Struktur dari senyawa komplek tergantung dengan gaya yang terjadi akibat interaksi antara logam dan ligan. Selain itu, logam dan ligan juga mempengaruhi bentuk dari dimensi, kristal dan topologinya [1]. Hal ini menyebabkan pemilihan logam dan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 406 ISBN : 979363174-0
ligan
penting
dilakukan
untuk
komplek dari ligan turunan imidazol
mendapatkan senyawa komplek sesuai
yaitu
2,4,5-trifenil-1H-imidazol
dan
dengan aplikasinya.
logam Mn dengan metode solvotermal.
Salah satu ligan yang dapat digunakan
sebagai
senyawa
komplek
pembangun
adalah
METODE PENELITIAN
turunan
imidazol. Imidazol merupakan ligan heterosiklik
yang
memiliki
gugus
aromatik dan atom N sebagai donor elektron
sehingga
membentuk
komplek
umumnya bidentat
atau
ALAT Alat-alat
yang
dibutuhkan
dalam
penelitian ini adalah: peralatan- peralatan gelas, neraca analitik untuk menimbang
polidentat [2]. Ligan imidazol banyak
bahan,
diaplikasikan sebagai inhibitor korosi [3]
mereaksikan (glass Tube, DURAN) yang
dan material penyimpan hidrogen [4]. Salah satu logam yang digunakan untuk pembentukan senyawa komplek
vial
bertutup
sebagai
tempat
tahan sampai suhu 140ᴼC, oven untuk sintesis,
FT-IR,
Scanning
Elektron
Microscope (SEM - Zeiss, EVO MA10).
dengan ligan imidazol adalah Mangan (Mn) karena mangan memiliki lima elektron
yang
tidak
berpasangan
sehingga dapat membentuk jaringan koordinasi yang besar dan stabil [5]. Selain pemilihan logam dan ligan,
pemilihan
senyawa
komplek
dilakukan
untuk
metode
sintesis
juga
penting
BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian tetrahidrat
ini
adalah:
mangan
klorida
(MnCl2.4H2O) (Merck 99,0%),
2,4,5-trifenil-1H-imidazol
(Sigma-Aldrich
90%), N’N-dimetil formamida (DMF, Merck, 99,8%), dan Metanol (Sigma-Aldrich 98%).
memperoleh
karakteristik material yang optimum. Metode sintesis senyawa komplek yang dapat digunakan adalah reflux [6], difusi
PROSEDUR KERJA Ligan dilarutkan
2,4,5-trifenil-1H-imidazol dengan
15
mL
N’N-dimetil
amina [7], serta solvotermal [8]. Metode
formamida (DMF). Sumber ion logam Mn(II)
solvotermal
berasal dari padatan MnCl2.4H2O
memiliki
beberapa
yang
keunggulan yaitu dapat diaplikasikan
dilarutkan
pada reaksi yang membutuhkan suhu
formamida
tinggi serta waktu yang dibutuhkan
dengan magnetik stirer selama 60 menit
relatif
pada
pada temperatur ruang. Campuran hasil
penelitian ini akan disintesis senyawa
pengadukan, kemudian direaksikan secara
cepat
[9].
Sehingga
dengan (DMF).
15
mL
N’N-dimetil
Campuran
diaduk
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 407 ISBN : 979363174-0
solvotermal pada temperatur 140ᴼC selama 1 hari. Campuran yang sudah direaksikan,
Gambar 1. Proses sintesis komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol
kemudian didekantasi sehingga didapatkan
Karakterisasi Spektroskopi Inframerah
padatan. Padatan yang hasil dekantasi lalu
(FTIR) bertujuan untuk mengetahui
dicuci dengan DMF. Padatan yang telah dicuci dengan DMF, kemudian dicuci lagi dengan metanol. Padatan yang telah dicuci dengan
metanol
kemudian
dikeringkan
dalam desikator dan dikarakterisasi dengan
gugus fungsi yang terdapat dalam kompleks. Karakterisasi dengan FTIR ini menggunakan bilangan gelombang antara 4000-375 cm-1. Pada bilangan gelombang 4000-375 cm-1 maka akan
FTIR, SEM daan EDX.
diperoleh puncak-puncak khas yang terdapat dalam kompleks hasil sintesis.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada
Mula-mula hasil pengadukan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol
penelitian
sebagai
indikasi
ini
puncak
khas
terbentuk
atau
dan
tidaknya suatu kompleks terletak pada
MnCl2.4H2O yang masing-masing telah
bilangan gelombang sidik jari (finger
dilarutkan
print). Bilangan gelombang sidik jari
larutan
dengan
yang
Setelah
DMF
jernih
proses
temperatur
dihasilkan
(gambar
solvotermal
140ᴼC
selama
1
1a).
(finger print) terletak pada bilangan
pada
gelombang 600-375 cm-1. Puncak pada
hari
daerah finger print untuk ikatan ligan
dihasilkan padatan berwarna oranye
dengan
serta
1b).
sinyal yang lemah. Hasil karakteriasasi
Padatan hasil reaksi solvotermal lalu
dengan FTIR dapat ditunjukan oleh
dicuci dengan DMF dan Metanol untuk
gambar 2.
filtrat
jernih
membersihkan didekantasi
(gambar
pengotor
dan
logam
umumnya
memiliki
kemudian
dikeringkan
dalam
desikator didapatkan padatan senyawa komplek
yang
berwarna
oranye
(gambar 1c). Padatan komplek yang terbentuk, selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR dan SEM. Proses sintesis komplek ini dapat ditunjukkan pada gambar 1. a
b
m a n g a n ( I I
m a n g a n ( I I
c
Gambar 2. Spektra inframerah (FTIR) komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol
Hasil FT-IR menunjukkan puncak m melebar pada bilangan gelombang a 3436,91 cm-1 menunjukkan adanya n g a NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 408 SEMINAR ISBN : n979363174-0 ( I I
gugus OH yang yang terikat pada
sedangkan persentase karbon (C) yang
logam Mn yang menunjukkan adanya
berasal dari trifenil dan imidazol 27%
air yang terkoordinasi sebagai ligan.
dan persetase nitrogen (N) yang yang
Puncak pada daerah 1400,22 cm-1 dan
berasal dari imidazol 2.45%. Hasil EDX
1639,38 cm-1 menunjukkan adanya
juga menunjukkan adanya persentase
vibrasi
yaitu
oksigen (O) yang berasal dari air yang
puncak pada daerah 1639,38 cm-1
terkoordinasi dengan komplek seperti
menunjukkan adanya vibrasi gugus
yang ditunjukkan pada FTIR sebesar .
C=N
khas
pada
gugus
imidazol
2,4,5-trifenil-1H-imidazol
yang terkoordinasi dengan Mn(II) dan puncak pada daerah 1400,22 cm-1 merupakan
adanya
ikatan
C=C
aromatik. Puncak pada daerah 507,42 cm-1
menunjukkan
ikatan
Untuk mengamati bentuk morfologi permukaan dari padatan komplek yang dihasilkan dilakukan uji SEM. Hasil uji SEM dapat ditunjukkan oleh gambar 4.
Mn-O
sedangkan pada daerah 420,25 cm-1 menunjukkan ikatan Mn-N. Karakterisasi padatan dengan EDX bertujuan untuk mengetahui persentase komposisi
senyawa-senyawa
pembentuk
komplek.
karakteriasasi
dengan
FTIR
Hasil dapat
Gambar 4. Gambar SEM komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol
ditunjukan oleh gambar 3.
Hasil SEM menunjukkan bahwa bentuk permukaan
dari
padatan
yang
dihasilkan adalah seperti awan dan kasar. Bentuk seperti awan dan kasar ini
menunjukkan
bahwa
padatan
komplek yang dihasilkan berpori [10].
Gambar 3. Spektra EDX komplek mangan(II) 2,4,5-trifenilimidazol
Hasil
EDX
komplek
yang
menunjukkan dihasilkan
bahwa memiliki
persentase Mn (II) yang merupakan logam pusat dari komplek 22.58%,
KESIMPULAN Komplek trifenilimidazol
mangan(II) disintesis
2,4,5secara
solvotermal pada temperatur 140ᴼC selama 1 hari menghasilkan padatan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 409 ISBN : 979363174-0
berwarna
oranye.
Hasil
FT-IR
menunjukkan puncak melebar pada bilangan
gelombang
cm-1
3436,91
menunjukkan adanya gugus OH yang yang terikat pada logam Mn, puncak pada daerah 1400,22 cm-1 dan 1639,38 cm-1
menunjukkan
adanya
gugus
imidazol
dan
daerah
507,42
cm-1
vibrasi
puncak
pada
[3] Rimmett, and M. Ross. Imidazole and
Benzimidazole
Synthesis.
Academic Press, 1997. [4] Park, K.S., Ni, Z., Cote A.P., Choi J.Y., Huang, R., Uribe-romo, F.J. Cae H. K., O’Keeffe, M., and Yaghi, O.M., 2006, PNAS, 103, 10186-10191.
menunjukkan
[5] Ma, L. F., Han M. L., Qin, J. H.,
ikatan Mn-O sedangkan pada daerah
Wang L. Y., and Du, M., 2012, , Inorg.
420,25
cm-1
menunjukkan ikatan Mn-N.
Hasil EDX menunjukkan komposisi senyawa pembentuk komplek adalah persentase Mn (II) 22.58%, persentase karbon (C) 27%, persetase nitrogen (N)
Chem., 51, 9431–9442. [6] MacNeill M.C., Day C.S., Gamboa S.A., Lachgar A., Noftle R.E., 2010, J. Chem. Crys., 40, 222-230. [7] Li, J., Cheng, S., Zhao, Q., Longa,
2.45%, dan oksigen (O) 47.97%.
P., and Donga, J., 2009, Int. J. Hydro. Energy., 34, 1377-1382. UCAPAN TERIMAKASIH [8] Feng, S., and Li, G., Hydrothermal Penelitian ini di dukung oleh DIKTI, Laboratorium Kimia Bahan Alam
and Solvothermal Syntheses, Modern Synthetic Chemistry, 2011, 63-94.
dan Sintesis Jurusan Kimia Institut Teknologi Sepuluh November, serta
[9] Huang, H., Zhang, W., Liu, D., Liu,
laboratorium
B., Chen, G., and Zhong, C., 2011,
teknik
Metalurugi
dan
Geofisika Institut Teknologi Sepuluh
Chem. Eng. Sci., 66, 6297–6305.
November
[10] Vethanathan, J.K., Brightson, M., Sundar
S.M.,
Perumal
S.,
2010,
J.Matchemphys., 872-875
DAFTAR RUJUKAN [1] Machura, B., Palion, J., Mrozinski, J., Kalinska, B., and Kruszynski, 2013, Polyhedron, 49, 216-222. [2] Yue, S., Li, N., Bian, J., Huo, T., and Ma., J, 2012,Syn. Met., 162, 247-256.
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 410 ISBN : 979363174-0
