Jurnal ILMU DASAR Vol. 12 No. 2. 2011 : 167 – 176
167
Studi Dehidrasi Risinoleat Minyak Jarak Dengan P2O5 Study of Dehydration of Ricinoleic of Castor Oil By P2O5 Marham Sitorus 1), Sanusi Ibrahim2), Hazli Nurdin2), Djaswir Darwis2) 1) Jurusan Kimia FMIPA UNIMED Medan 2) Jurusan Kimia FMIPA UNAND Padang ABSTRACT The aim of this research is to find out the best temperature, time and amount of dehydrator on dehyration of ricinoleic of castor oil by P2O5. Dehydration as means to obtain linoleic and CLA (conjugated linoleic acid) as glyseride forms. Dehydration was carried out using various temperature, time and amount of dehydrator. The reaction medium was maintained under vacuum through by silica gel to reduced water, gentle bubling with nitrogen thorough by Mg to prevent oxidation, and used Zn powder as an antipolymerization agent. Dehydration was followed by GC which the best result was caused the lowest ricinoleic and the highets linoleic and CLA. Identification was done by FTIR, UV and GC- MS and it was compared with the standard. The best dehydration was obtain for 200oC, 3% (w/w) P2O5, and 4 h with a convertion factor (yield) of 97,94%. The composition of best result was: 1.02% (9c – 12c) linoleic, 41.97% (9c/t – 12t/c) linoleic, 19.50% (9c/t-12t/c) CLA, 4.89% (9t – 12t) linoleic, 19.79% (9t – 11t) CLA and 0.94% ricinoleic. The ratio of CLA : linoleic of dehydrated was 0.82 : 1 or 76.18 % compared to the standard CLA with the proportions of 1.45:1. Keyword : temperature, time, amount of deyidrator , linoleic and CLA PENDAHULUAN Risinoleat adalah merupakan komponen utama minyak biji tanaman jarak (Ricinus Communis Linn) dengan kadar antara 80 – 90% (Oshea 2005). Risinoleat adalah asam lemak dengan C18 mengandung satu ketidakjenuhan pada C9 dan gugus hidroksil pada C12. Risinoleat dengan nama kimia 12-hidroksi – 9cis oktadekanoat merupakan satu-satunya komponen minyak jarak yang tidak esensial, maka bila dilakukan dehidrasi akan menjadikan semua komponen minyak jarak menjadi esensial. Dengan demikian minyak jarak yang risinoleatnya menjadi dapat dikonsumsi (edible oil), sehingga akan menaikkan nilai ekonomis minyak jarak. Dehidrasi terhadap alkohol dilakukan dengan menggunakan suatu reagen penarik air atau dehidrator (Merk 1990). Beberapa dehidrator yang dapat digunakan untuk mendehidrasi alkohol adalah: analsim (Linawati 1999), zeolit alam teraluminasi (Nasikin 1999), alumina aktif (Nurhayati et al. 1999) dan karbon aktif yang diinterkalasi dengan tembaga (Rusman et al. 2000). Risinoleat selain mengandung gugus alkohol juga mengandung gugus alkena dan ester, sehingga tidak semua jenis dehidrator dapat diaplikasikan, karena dapat menyebabkan reaksi samping terhadap gugus lain. Beberapa dehidrator yang telah diaplikasikan untuk mendehidrasi risinoleat adalah: tamis milekular (molecular sieve) (Ginting et al. 2003), natrium bisulfit dan bentonit (Setyowati 2002; Setyowati et al. 2004, Handayani & Ariono 2005), namun hasilnya belum optimal. Asam fosfat juga telah diaplikasikan untuk mendehidrasi risinoleat, namun menyebabkan kenaikan kadar asam lemak bebas di atas standar yang dipersyaratkan untuk konsumsi (Villeneuve et al. 2005). Difosfor pentaoksida (P2O5) adalah merupakan dehidrator yang baik untuk mendehidrasi risinoleat minyak jarak yang didasarkan pada hasil pengukuran parameter: asam lemak bebas, bilangan Iodium dan bilangan hidroksida hasil dehidrasi yang mememenuhi kriteria standar (Sitorus et al. 2009). Kondisi optimal yaitu waktu, suhu dan jumlah dehidrator pada dehidrasi risisinoleat dengan P2O5 belum ditentukan, sehingga penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasinya. Ketiga faktor tersebut dipelajari melalui pengkajian hubungannya dengan laju reaksi melalui parameter perobahan konsentrasi baik laju pengurangan reaktan maupun laju pertambahan produk. Hubungan konsentrasi dengan waktu adalah asimtotis, sehingga suatu reaksi akan sempurna pada waktu tak berhingga (Laidler 1987).
168
Studi Dehidrasi ......... (Marham Sitorus et al.)
OH CH3 – (CH2)5 – CH – CH2 (CH2)7 - COOH C=C H H Risinoleat [C18: 1(9),12-OH] ( -H2O) CH3-(CH2)4–CH = CH –CH2 – CH = CH – (CH2)7-COOH Linoleat [C18 : 2 (9, 12)] + CH3-(CH2)5 - CH = CH – CH = CH – (CH2)7-COOH CLA (conjugated linoleic acid) [ C18: 2 (9,11)] Gambar 1. Persamaan reaksi dehidrasi risinolet dalam bentuk asam lemak Waktu optimal diperoleh dengan suatu asumsi yang didasarkan pada besarnya randemen hasil yang diperoleh. Reaksi senyawa organik pada umumnya membutuhkan pemanasan untuk menambah frekuensi tumbukan antara molekul reaktan. Berdasarkan distribusi Maxwell – Boltzmann bila suhu makin tinggi, maka fraksi molekul reaktan yang mengalami tumbukan efektif yaitu mencapai energi aktivasi (Ea) makin banyak sehingga rendemen akan makin besar (Clark 2002). Kenaikan suhu suatu reaksi akan menaikkan laju reaksi, namun menurut Arhenius hubungan laju reaksi adalah asimtotis. Dengan demikian setiap reaksi mempunyai suhu otimal yang spesifik (Laidler 1987 & Clark 2002). Selanjutnya laju suatu reaksi akan semakin naik bila konsentrasi reaktan makin besar. Perbandingan konsentrasi reaktan dihitung secara stoikimetris melalui perbandingan koefisien persamaan reaksi. Bila pereaksi adalah merupakan katalis, maka jumlahnya tidak dihitung secara stoikiometri karena sesudah terbentuk produk maka katalis akan dilepas kembali untuk selanjutnya mengaktivasi molekul reaktan yang belum bereaksi (Laidler 1987, Ercyes et al. 2005, Priest & Von Mikusk 1997). Dehidrasi risinoleat akan menghasilkan dua produk yaitu linoleat dan asam linoleat terkonjugasi (CLA = conjugated linoleic acid) dalam bentuk gliserida yang dikenal sebagai DCO= dehydrated castor oil). Persamaan
reaksi dehidrasi risinolet dalam bentuk asam lemak ada dalam Gambar 1 (Bhowimic & Sarma 1987, Velleneuve et al. 2005). Pengkajian setiap parameter yang dipelajari dilakukan pada kondisi dua parameter lain konstan sebagai kontrol (Laidler 1987, Clark 2002). Dehidrasi mengunakan serbuk Zn sebagai anti polimerisasi ikatan rangkap dan aliran gas nitrogen yang dilewatkan melalui serbuk magnesium (Mg) untuk meminimalisasi oksigen untuk mencegah reaksi oksidasi dan pengurangan tekanan melalui tabung silika gel pink untuk menarik air hasil dehidrasi (Villeneuve et al. 2005). Studi terhadap ketiga faktor tersebut diikuti dengan GC untuk mengetahui penurunan kadar risinoleat dan kenaikan kadar linoleat dan CLA. Identifikasi hasil dilakukan dengan alat UV, FTIR dan GCMS yang dibandingkan dengan standar. METODE Bahan kimia yang digunakan adalah Merck kualifikasi yaitu : P2O5, logam Na, metanol, serbuk Zn, silika gel pink, serbuk Mg, Na2SO4 bebas air, akuades, pH universal dan minyak jarak dari toko Asean Medan. Peralatan yang digunakan adalah berbagai alat gelas, alat refluks, hot plate berpengatur suhu dan magnetig styrer, pompa vacuum KRISBOW yang dirangkai dengan manometer U, tabung berisi serbuk magnesium dan tabung berisi silika gel pink, tabung gas Nitrogen, alat GC 3890, Spektrometer FTIR Shimadzu IR
Jurnal ILMU DASAR Vol. 12 No. 2. 2011 : 167 – 176
Prestige - 21, UV Shimadzu Milton roy Spektronic 3000 array dan alat GC-MS Shimadzu QP2010S. Preparasi sampel untuk analisis GC FTIR UV dan GC-MS Sebanyak 15 mL minyak jarak atau hasil dehidrasi dicampur dengan 50 mL Na-metoksi 1% yang dibuat tersendiri dengan mereaksikan metanol dan logam Na. Selanjutnya direfluks dengan suhu 60 – 90oC selama setengah jam. Hasil refluks didinginkan dan lapisan metil ester asam lemak (FAME = fatty acid methyl esthers) dinetralkan dengan akuades yang dipantau dengan indikator pH universal. Hasil dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrus dan selanjutnya dinalisis dengan GC, FTIR, UV dan GC-MS Studi faktor suhu waktu dan jumlah dehidrator pada dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan P2O5 Dehidrasi dilakukan terhadap 25 mL (23,8975 g) minyak jarak pada aliran gas Nitrogen, pengurangan tekanan 50 – 70 mmHg dan kecepatan pengadukan 800 – 1000 rpm dan penambahan 0,1g powder Zn sebagai anti polimerisasi dengan tahapan sebagai berikut. 1. Studi suhu dilakukan dengan variasi: 100, 125, dengan jumlah 150, 175, 200 dan 225oC dehidrator 2 % (w/w) dan waktu 1,5 jam. 2. Studi waktu reaksi dilakukan dengan variasi waktu: 1, 2, 3 dan 4 jam dengan jumlah dehidrator 2 % (w/w) pada suhu 175oC. 3. Studi jumlah dehidrator dilakukan dengan variasi: 1, 2, 3, 4 dan 5 % w/w dibanding minyak jarak suhu 200oC dan waktu 1,5 jam. Setiap hasil dehidrasi dinalisis dengan GC dalam bentuk FAME (fatty acid methyl esthers) Berdasarkan analisis data kromatogram GC ditentukan waktu, suhu dan jumlah dehidrator optimal yaitu yang menghasilkan laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA tertinggi. Selanjutnya dilakukan dehidrasi risinoleat minyak jarak pada kondisi suhu dan jumlah dehidrator optimal yang telah didapatkan dengan variasi waktu: 1, 2, 3 dan 4 jam. Laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA diikuti dengan GC dan hasil yang paling optimal didentifikasi dengan FTIR, UV dan GC-MS.
HASIL DAN PEMBAHASAN Studi faktor suhu, waktu dan jumlah dehidrator pada dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan P2O5 Komposisi minyak jarak yang digunakan untuk dehidrasi berdasarkan analisis terhadap data GC-MS adalah : 1,57 % palmitat (puncak 1 dengan tr= 23,772 menit), 4,74 % linoleat (puncak 2 dengan tr = 27,224 menit), 4,68%
169
oleat (puncak 3 dengan tr= 27,301 menit), dan 86,40 % risinoleat (puncak 5 dengan tr= 31,265 menit), dengan kromatogram pada gambar 2. Dehidrasi dilakukan secara refluks dengan aliran gas nitrogen yang dilewatkan melalui tabung berisi serbuk magnesium untuk menarik oksigen agar reaksi oksidasi terhambat. Selanjutnya reaktor dirangkai dengan pengurangan tekanan yang dilewatkan melalui silika gel pink untuk menarik air hasil dehidrasi dan menambahan serbuk Zn sebagai anti polimerisasi. Kajian pengaruh tiap faktor reaksi terhadap laju reaksi yaitu penurunan kadar risinoleat dan kenaikan kadar linoleat dan CLA dilakukan pada keadaan dua faktor lainnya konstan sebagai kontrol. Kondisi optimal adalah faktor yang menyebabkan laju penurunan risinoleat dan laju pertambahan linoleat dan CLA tertinggi. Hasil Tabel 1 dan Gambar 3 (lingkaran putus– putus) menunjukkan laju pengurangan risinoleat dan pertambahan CLA tertinggi untuk tiap – tiap faktor yang dikaji adalah pada suhu 200oC (risinoleat turun menjadi 59,08% sedangkan linoleat dan CLA naik menjadi 17,50%), waktu 4 jam (risinoleat turun menjadi 3,36% sedang linoleat dan CLA naik menjadi 53,56%) dan jumlah dehidrator P2O5 3% (w/w) terhadap minyak jarak (risinoleat turun menjadi 48,51% sedang linoleat dan CLA naik menjadi 23,95%). Menurut hukum distribusi Maxwell– Boltzman, secara umum kenaikan suatu suhu akan menaikkan laju suatu reaksi, karena fraksi molekul yang bertumbukan dan mencapai energi aktivasi (Ea) makin besar. Namun sesuai persamaan Arhenius hubungan antara laju reaksi adalah asimtotis terhadap suhu (Clark 2002), maka suatu reaksi mempunyai suhu optimal. Hubungan laju reaksi dengan suhu pada Tabel 1 dan Gambar 3 menunjukkan pada interval suhu 100 oC sampai 200oC terjadi penurunan kadar risinoleat dan kenaikan kadar linoleat dan CLA. Sedangkan pada suhu 225oC kadar risinoleat turun, namun kadar linoleat dan CLA mengalami penurunan yang mengindikasikan terjadinya reaksi samping, sehingga disimpulkan bahwa suhu optimal adalah 200oC. Hubungan reaksi dengan laju reaksi adalah berbanding lurus yaitu bila waktu makin lama, maka reaksi akan makin sempurna, namun grafiknya adalah asimtotis sehingga reaksi akan sempurna pada waktu tidak berhingga.
170
Studi Dehidrasi ......... (Marham Sitorus et al.)
Gambar 2. Kromatogram metil ester asam lemak minyak jarak
100
Kadar (%)
90 80
Kadar (%)
70 60
risinoleat
50
linoleat dan CLA
40 30 20
risinoleat linoleat dan CLA
M. Jarak
10 0 M.jarak
100C
125C
150C
175C
200C
2 Jam
3 Jam
4 Jam
Waktu (Jam)
(a) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
1 Jam
225C
Suhu (C)
(b)
/w 5%
w
/w 4%
w
/w w 3%
2%
w
/w
risinoleat linoleat dan CLA
m .j a ra k 1% w /w
Kadar (%)
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
Jum lah dehidrator (%b/b)
(c) Gambar 3. Laju pengurangan risinoleat dan laju pertambahan linoleat dan CLA: [a]. terhadap suhu, [b]. terhadap waktu dan [c]. terhadap jumlah dehidrator pada dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan P2O5
Jurnal ILMU DASAR Vol. 12 No. 2. 2011 : 167 – 176
171
Tabel 1. Laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan dehidrator P2O5 variasi suhu waktu dan jumlah dehidrator Variasi suhu (2% w/w dan 175oC) Suhu Kadar (%)a (C) Risb Linoleat dan CLAc c m.jarak 86,40 4,74 100 85,67 6,14 125 81,66 7,37 150 76,77 5,65 175 72,60 7,60 200d 59,08 17,50 225 10,87 13,19
Variasi waktu (2 % w/w dan 1,5 jam) Waktu Kadar (%)a (Jam) Risb Linoleat dan CLA m. 86,40 4,74 jarakc 61,67 12,78 1 31,77 34,62 2 17,48 44,24 3 3,36 53,56 4d
Variasi jumlah dehidrator (200oC dan 1,5 jam) Jumlah Kadar (%)a (%w/w) Risb linoleat dan CLA m.jarakc 86,40 4,74 1 75,34 9,55 2 59,08 17,49 3d 48,51 23,95 4 0.16 20,66 5 0,0 4,00
a. relatif terhadap luas puncak b. Ris adalah risinoleat c. minyak jarak sebagai bahan awal dengan kadar risinoleat 86,40 % dan linoleat 4,74% d. Suhu, waktu dan jumlah dehidrator optimal
Hubungan laju dehidrasi dengan waktu pada Tabel 1 dan Gambar 3 menunjukkan pada waktu 4 jam sisa risinoleat relatif kecil 3,36 % sehingga diasumsikan waktu optimal dehidrasi adalah 4 jam. Selanjutnya laju suatu reaksi juga sebanding dengan konsentrasi reaktan. Perbandingan jumlah reaktan suatu reaksi dihitung secara stoikiometri, namun bila salah satu perekasi adalah sebagai katalis, maka jumlahnya adalah relatif terhadap reaktan yang dikatalis, karena kelebihan katalis dapat menyebabkan berbagai reaksi samping. P2O5 pada dehidrasi risinoleat minyak jarak adalah sekaligus sebagai katalis, maka jumlahnya relatif terhadap minyak jarak. Hasil pada Tabel 1 dan Gambar 3 menunjukkan, bahwa jumlah P2O5 yang optimal adalah 3% (w/w) terhadap minyak jarak. Walapun jumlah P2O5 pada 4%
hanya menyisakan 0,16% risinoleat dan 5% tidak menyisakan risinoleat, namun total linoleat dan CLA yang terbentuk hanya 20,66% dan 4,00% yang mengindikasikan terjadinya produk samping. Dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan P2O5 pada kondisi optimal Kondisi reaksi dehidrasi risinoleat minyak jarak yang optimal adalah pada suhu 200oC, waktu 4 jam dan jumlah dehidrator P2O5 3 % (w/w) terhadap minyak jarak. Selanjutnya dilakukan dehidrasi pada dengan 3% (w/w) P2O5 dan suhu 200oC dengan variasi waktu. Laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA diikuti dengan GC dengan hasil seperti Tabel 2 dan Grafik pada gambar 4.
Tabel 2. Laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA pada dehidrasi risinoleat minyak jarak pada suhu 200oC dan 3% (b/b) P2O5 dengan variasi waktu Waktu (Jam) Minyak jarak 1 2 3 4c
Perobahan kadar (%)a) Risinoneat Linoleat dan CLA 86,40 4,74 34,77 30,15 31,94 33,02 25,11 38,16 1,78 40,12
Rendemenb (%) 59,76 63,30 70,94 97,94
a. relatif terhadap luas puncak b.dihitung berdasarkan laju pengurangan risinoleat [ Ris awal ] − [ Ris sisa ] x 100 % [ Ris awal ]
c. waktu optimal
172
Studi Dehidrasi ......... (Marham Sitorus et al.)
100 90 80
Kadar (%)
70 60
Ris inoleat LA dan CLA
50 40 30 20 10 0 m .jarak
1 jam
2 jam
3 jam
4 jam
Waktu
Gambar 4. Laju pengurangan risinoleat dan pertambahan linoleat dan CLA pada dehidrasi risinoleat minyak jarak pada suhu 200oC dan 3% (w/w) P2O5 dengan variasi waktu Hasil pada Tabel 2 dan Gambar 4 (lingkaran putus – putus) menunjukkan bahwa dehidrasi pada kondisi suhu dan jumlah dehidrator optimal maka bertambahnya waktu dehidrasi akan menaikkan rendemen reaksi dengan hasil pada kondisi optimal adalah sebesar 97,94 %. Penambahan waktu dehidrasi diasumsikan tidak akan menurunkan kadar risinoleat atau menaikkan kadar linoleat dan CLA secara signifikan. Spektra FTIR minyak jarak dan hasil dehidrasi pada kondisi optimal adalah seperti pada Gambar 5. Serapan kuat dan lebar pada 3446,72 cm-1 (Gambar 5a) dengan luas area 168,36 mm2 berasal gugus hidroksil (-OH) risinoleat, sedangkan untuk hasil dehidrasi pada kondisi optimal (200oC, 4 jam dan 3 % b/b P2O5) (Gambar 5b) adalah pada 3425,72 cm-1 dengan luas area 23,86 %. Bila intensitas kedua serapan tersebut dibandingkan terjadi penurunan sebesar 85,82% yang mengindikasikan dehidrasi berlangsung dengan rendemen yang relatif tinggi. Selanjutnya produk CLA ditunjukkan munculnya serapan ganda alkena terkonjugasi (C=C-C=C) pada 1658, 78 cm-1 dan 1581,63 cm-1 (gambar 5b), dibandingkan serapan tunggal pada 1651,07 cm-1 (Gambar 5a) yang berasal dari ikatan rangkap risinoleat dalam minyak jarak.
Serapan alkena terkonjugasi (C=C-C=C) untuk standar CLA pada gambar 6 adalah 1651,07 cm-1 dan 1612,49 cm-1. Serapan pada 3454,15 cm-1 bukan dari gugus hidroksil (OH), tetapi merupakan penguatan (overtone) dari serapan karbonil (C=O) pada 1742,75 cm1 . Pola spektra FITR minyak jarak hasil dehidrasi pada kondisi optimal (Gambar 4b) identik dengan standar CLA (Gambar 5) mengindikasikan hasil dehidrasi mengandung CLA. Ikatan rangkap terkonjugasi (C=C-C=C) adalah gugus kromofor yang menyerap sinar pada daerah UV, maka dalam penelitian ini dilakukan perekaman spektra UV hasil dehidrasi risinoleat pada kondisi optimal dibandingkan dengan standar dengan spektra pada gambar 7. Spektra UV dari CLA standar (Gambar 7a) menunjukkan λmaks pada 233 nm dan hasil dehidrasi minyak jarak pada kondisi optimal (200 oC, 4 jam dan 3 % w/w P2O5) pada (Gambar 7b) menunjukkan λmaks pada 231 nm. Harga λmaks keduanya hampir sama mengindikasikan bahwa komponen pada hasil dehidrasi adalah CLA. Komposisi hasil dehidrasi risinoleat pada kondisi optimal dianalisis dengan GC-MS dengan kromatogram pada Gambar 8. Hasil interpretasi data MS tiap puncak yang diperoleh berdasarkan perbandingkan dengan standar CLA adalah seperti Tabel 3.
Jurnal ILMU DASAR Vol. 12 No. 2. 2011 : 167 – 176
173
(a)
(b) Gambar 5. Spektra FTIR (a). minyak jarak dan (b). hasil dehidrasi risinoleat minyak jarak pada kondisi optimal (200oC, 4 jam dan 3 % w/w P2O5) Tabel 3. Komposisi standar CLA dan hasil dehidrasi minyak jarak pada kondisi optimal (200 oC, 4 jam dan 3 % w/w P2O5) Standar CLA Hasil dehidrasi pada kondisi optimal (200oC, 4 jam dan 3% w/w P2O5b) No tr Kadar Komponen No tr Kadar Komponen puncak menit (%)a puncak menit (%) 1 24,731 1,23 (9c-12c) linoleat 3 24,576 1,02 (9c-12c) linoleat 2 25,199 31,55 (9c/t-12t/c) 4 24,788 41,97 (9c/t-12t/c) linoleat linoleat 3 25,270 42,80 (9c/t-12t/c) CLA 6 25,209 19,50 (9c/t-12t/c) CLA 4 25,483 8,04 (9t-12t) linoleat 7 25,491 4,89 (9t-12t) linoleat 5 25,594 16,30 (9t-11t) CLA 8 25,646 19,79 (9t-11t) CLA 12 27,030 0,94 Risinoleat a. kadar relatif terhadap luasan puncak b. dibandingkan dengan standar
174
Studi Dehidrasi ......... (Marham Sitorus et al.)
Gambar 6. Spektra FTIR asam linoleat tekonjugasi (CLA) standar
(a)
(b) Gambar 7. Spektra UV(a). standar CLA dan (b). hasil dehidrasi minyak jarak pada kondisi optimal (200 oC, 4 jam dan 3 % w/w P2O5)
Jurnal ILMU DASAR Vol. 12 No. 2. 2011 : 167 – 176
175
(a)
(b) Gambar 8. Kromatogram standar CLA(a) dan hasil dehidrasi pada kondisi optimal (4 jam, 200oC dan 3 % (w/w) P2O5(b) KESIMPULAN Dehidrasi risinoleat minyak jarak dengan dehidrator difosforpentaoksida (P2O5) optimal pada suhu 200°C, 4 jam dan jumlah dehidrator 3% (w/w) dibanding minyak jarak. Berdasarkan laju pengurangan risinoleat hasil pada kondisi optimal adalah sebesar 97,94 %. Komposisi hasil dehidrasi pada kondisi optimal yang dianalisis dengan GC–MS yang dibandingkan dengan data standar adalah: 1,02% (9c – 12 c) linoleat, 41,97% (9c/t – 12t/c) linoleat, 19,50% (9c/t-12t/c) CLA, 4,89% (9t – 12t) linoleat, 19,79% (9t – 11t) CLA dan 0,94% sisa risinoleat. Total perbandingan CLA:linoleat pada hasil dehidrasi adalah 0,82:1 atau 76,18% dibanding standar dengan total perbandingan CLA: linoleat adalah 1,45:1 adalah merupakan pencapaian yang relatif baik untuk suatu sintesis.
Ucapan terima kasih Ucapan terima kasih disampaikan kepada Direktorat Jenderal Perguruan Tinggi (DIKTI) yang mendanai Studi S3 di PPs UNAND melalui BPPS. Terima kasih juga disampaikan pada Bapak Drs. Manius Sianipar Kepala Laboratorium Sinar Oleo Chemical Indonesia (SOCI) Medan yang membantu analisis GC dan DR. Tutik Dwi Wahyuningsih, M.Si Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM yang membantu fasilitas analisis dengan spektroskopi FTIR , UV dan GC – MS. DAFTAR PUSTAKA Bhowimick DN & Sarma AN. 1987. Dehydration of Castor Oil. Ind. Eng. Chem. Prod Departement of Oil and Paint Technology Kampur India. Clark J. 2002. The Effect of Temperature on Reaction Rate. http://www.chemgude.co.uk/ physical/basicrate. [5 Agustus 2010] Cristie WW.1998.Gas Chromatography–Mass Spectrometry Methods for Structural Analysis of Fatty Acid. Lipids 33: 343 – 353.
176
Cristie WW, Dopson G & Adlof RO. 2007. A Practical Guide to The Isolation, Analysis and Identification of Conjugated Linoleic Acid. Lipids 42: 1073 – 1025. Davis JC. 1997. Advanced Physical Chemistry Molecules Structure And Spectra. The Ronald Press Company New York. Ercyes AT, Dandik L & Kabasakal OS. The Kinetic of Esterification Reaction Between Castor Oil and Oleic Acid. JAOCS 68(9): 639 – 644. Ginting K, Ginting M & Sihotang H. 2003. Dehidrasi Risinoleat Yang Terdapat Dalam Minyak Jarak (Ricinus Comunis L) Menggunakan Moleculer Sieve Secara Refluks Dalam beberapa Pelarut Organik [Laporan tidak terpublikasi pada Lembaga Penelitian USU Medan]. Handayani TI & Ariono D. 2005. Pembuatan Drying Oil Dari Minyak Jarak (Laporan Tidak terpublikasi pada Lembaga Penelitian ITB Bandung). Laidler KJ. 1987. Chemical Kinetics. Herper Collins Publishers INC 3rd Edition Ottawa Canada. Laniwati M. 1999. Kajian Awal Dehidrasi N – Butanol Menjadi Senyawa Buten Dengan Katalis Analsim. Prosiding Seminar Nasional Fundamental Dan Aplikasi Teknik Kimia.Surabaya tanggal 24 – 25 Nopember. Nasikin M. 1999. Dealuminasi Untuk Meningkatkan Stabilitas Thermal Zeolit Alam Sebagai Katalis Pada Reaksi Dehidrasi Etanol Menjadi Etilen. Prosiding Seminar Nasional Fundamental Dan Aplikasi Teknik Kimia. Surabaya 24 – 25 Nopember. Nurhayati M & Subagjo H. 1999. Analisis Termodinamika Dehidrasi n–Butanol. Prosiding
Studi Dehidrasi ......... (Marham Sitorus et al.)
Seminar Nasional Fundamental Dan Aplikasi Teknik Kimia. Surabaya 24 – 25 Nopember. Merk. 1990. Reagent: Drying in the Laboratory. E. Merk Darstald Federal Republic of Germani. Oshea GR. 2005. Castor Oil and Its Chemistry.
[email protected]. Illionois. [31 Januari 2011] Ozgul YS. 2005. Determination of Conjugated Linoleic Acid Conten of Selected Oil Seeds Grown in Turkey. JAOCS 82: 893 – 898. Priest WG & Von Mikusch JD. 1997. Composition and Analysis of Dehydrated Castor Oil. Woburn Degreasing Company of New Jessey New York. Rusman I, Fallah I & Shahirul Alim RHA. 2000. The Intecalation Copper Into Active Carbon And Its Applications As a Cathalyst for n– amylalchohol Dehydration. Indonesian Joernal of Chemistry 4 : 23 – 29 Setyowati K. 2002. Formulasi Campuran Natrium Bisulfat Sebagai Katalis Dehidrasi Minyak Jarak. Paten No : P00200400341 Setyowati K, Suryagama P & Pusparini S. 2004. Peningkatan Indeks Viskositas Minyak Jarak Sebagai Bahan Dasar Minyak Pelumas Melalui Proses Dehidrasi Dengan Katalis Natrium Bisulfat. Paten No: P00200400341. Sitorus M, Ibrahim S, Nurdin H & Darwis D. 2009. Transformation of Ricinoleic of Castor Oil into Linoleic Acid (Omega-6) and Conjugated Linoleic Acid. Indonesian Journal of Chemistry 9 (2) : 278 – 284). Villeneuve P, Lago R, Barouh N & Barea B. 2005. Production of Conjugated Linoleic Acid Isomers by Dehydration and Isomerization of Castor Bean Oil. JAOCS 82: 261 – 270.
