Studi Awal Pemanfaatan Puncak Oksidasi dari Produk Reduksi p-nitrofenol untuk Analisis p-nitrofenol secara Voltametri
Skripsi
ROKHMATURROKHMAN NIM : 10500013
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
Studi Awal Pemanfaatan Puncak Oksidasi dari Produk Reduksi p-nitrofenol untuk Analisis p-nitrofenol secara Voltametri
(Oxidation Peak of p-nitrophenol Reduction Product for Voltammetric Analysis of p-nitrophenol)
Skripsi
Rokhmaturrokhman NIM : 10500013
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
DAFTAR ISI Program Studi Kimia
Halaman
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
ABSTRACT................................................................................................. ii Institut Teknologi Bandung
ABSTRAK................................................................................................... iii UCAPAN TERIMAKASIH........................................................................ iv DAFTAR ISI................................................................................................ vi DAFTAR GAMBAR................................................................................... vii Menerangkan bahwa skripsi dari : DAFTAR TABEL........................................................................................ viii Nama : Rokhmaturrokhman DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... ix NIM : 10500013 DAFTAR SINGKATAN............................................................................ x BAB I PENDAHULUAN...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang....................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian................................................................................... 2 telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan
1.3 Ruang Lingkup Kajian.......................................................................... 2 gelar Sarjana Kimia
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................. 3 2.1 Teknik Voltametri.................................................................................. 3 2.1.1 Voltametri pulsa normal...................................................................... 4 2.1.2 Voltametri pulsa diferensial................................................................ 5 2.1.3 Voltametri gelombang 6 . Pada persegi............................................................ tanggal 2.2 Voltametri Lucutan Anodik................................................................... 8 2.3 Elektroda Kerja....................................................................................... 11 2.3.1 Elektroda raksa.................................................................................... 11 2.3.2 Sistem elektrtoda amalgam................................................................. 13 2.4 Elektrolit Pendukung............................................................................. 14 Dr. Indra Noviandri
2.5 Pengaruh Oksigen .................................................................................. 15 NIP : 131933271
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................... 16 3. 1 Tahapan Penelitian................................................................................. 16 3. 2 Alat dan Bahan...................................................................................... 17 3.2. 1 Alat..................................................................................................... 17
v
“Sesungguhnya Allah tidak akan mengubah keadaan suatu kaum sebelum mereka merubah keadaan diri mereka sendiri” Ar-Ra’d : 11
vi
ABSTRACT
In this study, method of determining p-nitrophenol was developed by using oxidation peak from p-nitrophenol reduction product. This determination used carbon paste electrode. The electrode consist of graphite and paraffin with composition 7 : 3 by weight. This method used phosphat buffer solution with pH of 7.4. The method required 60 second reduction of p-nitrophenol at potential of -1000 mV to Ag/AgCl (naCl 3 M). The calibration plots of p-nitrophenol standards were linear in the range at 0,1 – 10 mM of p-nitrophenol with detection limit of 0,07 mM. Percent recovery of p-nitrophenol analysis was between 91.9% 130.5%.
iii
ABSTRAK Pada penelitian ini dikembangkan metoda pengukuran p-nitrofenol dengan memanfaatkan puncak oksidasi dari produk reduksi p-nitrofenol. Pengukuran dilakukan pada elektroda kerja pasta karbon. Elektroda pasta karbon yang digunakan terdiri dari grafit dan parafin dengan perbandingan massa 7 : 3. Pengukuran dilakukan dalam buffer fosfat pH 7,4. Waktu reduksi p-nitrofenol optimum adalah 60 detik dan potensial deposisi -1000 mV terhadap elektroda Ag/AgCl (NaCl 3 M). Uji linier kurva kalibrasi untuk pengukuran larutan p-nitrofenol menunjukkan bahwa elektroda pasta karbon dapat digunakan untuk penentuan larutan tersebut. Hasil uji linieritas memberikan daerah linier 0,1 mM sampai 10 mM dan limit deteksi 0,07 mM. Persen perolehan kembali memberikan nilai 91,9 % - 130,5 %.
iv
UCAPAN TERIMA KASIH
Alhamdulillaahirabbil’aalamin, puji dan syukur semata-mata hanya untuk Allah Rabbul ‘aalamin. Karena kehendak, kemurahan, ijin, dan cinta-Nya akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan lancar. Tidak lupa shalawat dan salam tetap tercurah kepada qudwah kita, sosok mulia yang senantiasa mencintai umatnya sampai pada akhirnya kita mendapatkan risalah mulia itu, Muhammad bin Abdullah. Pada kesempatan ini, rasa terima kasih yang mendalam penulis sampaikan kepada pihak-pihak yang berkontribusi dalam memberikan kasih sayang, kenyamanan, pelayanan, dan fasilitas selama menjalani aktivitas akademik ini, kepada :
1. Dr. Indra Noviandri atas bimbingannya selama ini, ilmu yang diberikan, kesabaran yang ditunjukkan selama ini, dan senyumannya yang senantiasa membuat penulis semakin berani melangkah dalam penelitian ini. 2. Ibu dan Bapak yang cintanya tak akan pernah tergantikan, atas kegigihan dan pengorbanannya hanya untuk melihat putranya menjadi manusia yang jauh lebih baik, penulis hanya berusaha sekuat mungkin membahagiakan dan menyenangkan keduanya, semoga Allah meninggikan dan memuliakan kedudukannya kelak 3. Adik-adik tersayang, Udin dan Aas yang senantiasa penulis cintai dan muliakan atas kasih sayang dan cintanya 4. Irma, yang senantiasa mengingatkan dan memberikan semangat bagi penulis selama ini 5. Bapak dan ibu dosen atas ilmu dan pembentukan pola pikir yang bermanfaat selama iniStaf non-akademik Program Studi Kimia yang banyak membantu penulis, Pa Winarso, Pa Budi, Pa Yadi, Pa Wandi, Pa Lanang, Pa Ajat, juga bapak dan ibu semuanya 6. Sahabat-sahabat di angkatan 2000, Rus, Ali, Rahman, Niki, Catur, Dedi, atas kebersamaan, kecintaan, ukhuwah yang dibangun selama ini 7. Sahabat-sahabat seperjuangan, Lutfi, Rahman, Berlin, Hasan yang saling meningatkan selalu satu sama. 8. Sahabat-sahabat satu perguruan, Maya, Rini, Arfan, Amenk, Geta, dan Risang , ayo tetap berjuang, kalian pasti bisa.
vii
9. Sahabat-sahabat di laboratorium analitik Asep, Pa Sukawi, Pa Nik, Bang Aman yang tetap memberikan keceriaan 10. Sahabat-sahabat yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu dan semua pihak yang telah banyak membantu
Penulis hanya berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi jalan kebaikan. Semoga Allah tetap memberikan keridhaan kepada kita semua
Bandung, September 2007
Penulis
viii
Daftar Isi
ABSTRACT............................................................................................................ iii ABSTRAK................................................................................................... ........... iv UCAPAN TERIMAKASIH.................................................................................... vii DAFTAR ISI........................................................................................................... ix DAFTAR GAMBAR.............................................................................................. xi DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... xii 1 PENDAHULUAN................................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang................................................................................................. 1 1.2 Tujuan Penelitian.............................................................................................. 1 1.3 Ruang Lingkup Kajian...................................................................................... 2 2 TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................... 3
2.1 Teknik Voltametri dan Modifikasi Elektroda................................................... 3 2.1.1 Teknik voltametri siklik............................................................................... 5 2.1.2 Voltametri gelombang persegi..................................................................... 6 2.1.3 Elektroda pasta karbon................................................................................. 7 2.2 P-nitrofenol....................................................................................................... 8 3 METODOLOGI PENELITIAN........................................................................... 9 3.1 Tahapan Penelitian............................................................................................ 9 3.2 Alat dan Bahan.................................................................................................. 10 3.2.1 Alat................................................................................................................ 10 3.2.2 Bahan............................................................................................................. 10 3.3 Prosedur Kerja.................................................................................................. 11 3.3.1 Pembuatan elektroda .................................................................................... 11 3.3.2 Pembuatan larutan buffer fosfat 0,05 M pH 7,4............................................ 11 3.3.3 Pembuatan larutan NaOH 0,2 M................................................................... 11 3.3.4 Pembuatan larutan standar p-nitrofenol 0,02 M............................................ 11
ix
3.4 Karakterisasi Elektroda dan Kondisi Optimum Pengukuran............................ 12 3.4.1 Pengaruh waktu deposisi dan potensial deposisi........................................... 12 3.4.2 Penentuan kebolehulangan pengukuran........................................................ 12 3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan Daerah Linear Pengukuran....................................................................................................... 13 3.6 Penentuan Limit Deteksi Pengukuran............................................................... 13 3.7 Penentuan Persen Perolehan Kembali............................................................... 13 4 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................ 15
4.1 Karakterisasi Elektroda..................................................................................... 15 4.2 Pengaruh Waktu Reduksi................................................................................. 16 4.3 Elektrolit Pendukung........................................................................................ 17 4.4 Uji Linearitas Kurva Kalibrasi.......................................................................... 18 4.5 Limit Deteksi Pengukuran................................................................................ 19 4.6 Persen Perolehan Kembali................................................................................ 19 5 KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................... 20 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 21 LAMPIRAN............................................................................................................ 22
x
Daftar Gambar
Gambar 2.1
Sel voltametri.......................................................................................
4
Gambar 2.2
Sinyal eksitasi untuk VS.....................................................................
5
Gambar 2.3
Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi secara reversibel............
5
Gambar 2.4
Cara pemberian pulsa pada teknik VGP, 1 dan 2 : saat pengukuran arus.......................................................................................................
Gambar 2.5
6
Voltametri gelombang persegi diperoleh dari elektro-reduksi kompleks ferric-oksalat.......................................................................
7
Gambar 2.6
Elektroda pasta karbon........................................................................
7
Gambar 2.7
Struktur p-nitrofenol............................................................................
8
Gambar 3.1
Metodologi penelitian.........................................................................
9
Gambar 4.1
Kebolehulangan pengukuran larutan standar p-nitrofenol 1 mM....... 16
Gambar 4.2
Pengaruh waktu reduksi terhadap arus puncak yang dihasilkan......... 17
Gambar 4.3
Grafik kalibrasi p-nitrofenol pada daerah konsentrasi : (A) 1-10 mM dan (B) 0,1-1 mM...............................................................................
xi
18
Daftar Lampiran
Lampiran A
Voltamogram gelombang persegi puncak oksidasi produk reduksi p-nitrofenol pada berbagai konsentrasi........................................ 22
Lampiran B
Pengaruh Waktu Reduksi dan Potensial Reduksi........................ 24
Lampiran C
Penentuan Limit Deteksi Pengukuran.......................................... 26
xii
