SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176
STRUKTUR MIKRO PELAT ELEMEN BAKAR U3SI2-AL PRA IRADIASI MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE Martoyo, Maman Kartaman, Junaedi Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN Jalan Babarsari PO BOX 6101, Yogyakarta 55282
ABSTRAK STRUKTUR MIKRO PELAT ELEMEN BAKAR U3Si2-Al PRA IRADIASI MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE. Telah dilakukan pengamatan struktur mikro PEB U3Si2-Al TMU ( 4,8; dan 5,2 ) grU/cm3 dengan kondisi setelah pemanasan 530ºC selama 1 jam. Sampel terlebih dahulu dipreparasi metalografi meliputi pemotongan, mounting, pengamplasan dari grid 320, 500, 800, 1200, dan 2400 selanjutnya dilapis emas dengan metode sputering. Pelapisan emas dilakukan agar sampel menjadi konduktif sehingga dapat diopservasi dengan SEM. Pengamatan struktur mikro ini bertujuan untuk mengevaluasi proses preparasi metalografi terutama proses pengamplasan hingga dihasilkan mikrograf permukaan PEB TMU ( 4,8 dan 5,2 )grU/cm3 dengan perbesaran dari 150 s.d 10000 kali, secara keseluruhan relatif jelas meskipun masih ada goresan pada dispersan U3Si2. Bentuk dan distribusi partikel U3Si2 terlihat jelas dengan perbesaran 150 dan 250 kali. Sedangkan untuk mengetahui kondisi dispersan secara detil antar muka dispersan dan metrik atau cladding dilakukan dengan perbesaran tinggi yaitu 5000 dan 10000 kali. Preparasi sampel yang dilakukan dari proses pemotongan dengan menggunakan low speed cutting dan pengamplasan hingga ukuran mesh 2400 terhadap sampel PEB TMU ( 4,8 dan 5,2 grU/cm3) sudah cukup menghasilkan struktur mikro yang baik. Hasil evaluasi menunjukkan bahwa bentuk dan distribusi partikel terlihat dengan jelas termasuk beberapa cacat seperti retakan dan porositas. Kata kunci: Struktur mikro,PEB U3Si2-Al, SEM
ABSTRACT THE MICRO STRUCTURE OBSERVATION OF PRE IRRADIATED FUEL PLATE ELEMENT U3Si2 Al USING SCANNING ELECTRON MICROSCOP. It has been observed microstructure of U3Si2 Al, 4.8, and 5.2 gr/cm³, after 530 ºC and 1 hour heating conditions. The sample were prepared including cutting, mounting, grinding (grid 320, 500, 800, 1200, and 2400) and then sputered with gold.The gold sputtering is to make samples conduktive so it can be observed by SEM. Sample preparation is done from the cutting process by using a low-speed cutting and grinding until the mesh size of the sample magnification 2400 is enough to produce good microstructure. The aim of microstructures observation is to evaluate the metallographic preparation process especially the grinding process. The result shows that the micrographs of Fuel Plate Element surface (with magnification of 150 to 10000 times) overall relatively clear although there are still scratches on U3Si2 dispersants. The shape and distribution of U3Si2 particles are clearly visible with magnification of 150 and 250 times. While high magnification (5000 and 10000 times) is to know in detail the condition of dispersants including interface metric or cladding. The evaluation shows that the shape and distribution of particles are clearly visible including some defects such as cracks and porosity. Keywords : Mikro Struktur, Fuel Plate Element U3Si2-Al, SEM
PENDAHULUAN Bahan bakar reaktor riset yang digunakan pada saat ini adalah jenis silisida yaitu U3Si2-Al yang memiliki densitas 2,9 grU/cm3. Perubahan jenis bahan bakar dari jenis oksida ke silisida adalah STTN-BATAN & PTAPB BATAN
dalam upaya mencari bahan bakar densitas tinggi namun tetap stabil selama iradiasi (tingkat swelling minimum)[1]. Bahan bakar uranium disilisida, U3Si2 memiliki beberapa keunggulan diantaranya adalah memiliki densitas cukup tinggi yaitu 12,2 g/cm3, lebih tinggi dibanding U3O8, memiliki stabilitas 236
Martoyo, dkk
SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176 sangat baik selama iradiasi dan fabrikasi dengan penanganan relatif mudah[2]. Di Indonesia, penelitian bahan bakar reaktor riset jenis silisida baik dalam proses konversi, fabrikasi dan termasuk pengembangan metode uji pra dan pasca iradiasi terus dikembangkan.Oleh karena itu pengujian pra-iradiasi dan pasca iradiasi bahan bakar terutama struktur mikro merupakan hal yang sangat penting. Penggunaan elemen bahan bakar dengan tingkat muat uranium yang lebih tinggi, integritasnya perlu dipertimbangkan pada saat diiradiasi dalam reaktor. Integritas yang lemah dapat menimbulkan clading pecah/retak. Aspek yang penting diketahui dalam hal ini adalah kestabilan bahan bakar saat diiradiasi dalam reaktor khususnya kestabilan mikrostruktur PEB= (U3Si2-Al) dengan Tingkat Muat Uranium (TMU) bervariasi yaitu 4,8; dan 5,2 grU/cm3. Pengamatan struktur mikro yang dilakukan dengan menggunakan scanning electron microscope (SEM). Struktur mikro yang diamati diantaranya adalah ukuran, bentuk, distribusi butir dan fasa-fasa yang ada. Dengan SEM maka akan diperoleh perbesaran dan resolusi lebih tinggi dibanding MO. Oleh karena itu diharapkan karakterisasi struktur mikro PEB U3Si2-Al menggunakan SEM dapat memberikan informasi lebih akurat. Selain itu juga dapat digunakan sebagai parameter validasi preparasi metalografi seperti pemotongan, grinding, polishing dan etching[3].
METODOLOGI PENELITIAN Bahan 1. Sampel PEB U3Si2-Al tingkat muat TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 2. Kertas amplas mesh 320, 500, 800, 1200, 2000 dan 2400# 3. Bahan mounting : bubuk plastik dan ciran pengeras 4. Air demin 5. Alkohol/aseton Peralatan 1. 2. 3. 4. 5.
Low speed saw (diamond cutting) di R 220 Mesin amplas/poles di R 135 Ultrasonic cleaner Sputtering coater SEM JEOL JSM 840A
Tata Kerja 1. Pemotongan PEB U3Si2-Al dengan ukuran (1 x 1) cm2 menggunakan alat potong diamond cutting 2. Mounting setiap sampel secara bersamaan
Martoyo, dkk
3. Proses pengamplasan dengan menggunakan kertas gerinda dari ukuran kekasaran (paper grinding grad) ; 320, 500, 800, 1200, 2000 dan 2400# selama 45 – 60 menit untuk tiaptiap ukuran 4. Proses pengamplasan dilakukan dalam glove box di R 135 dengan debit air pendingin sekitar 30-50 mm3/detik. 5. Setiap penggantian ukuran amplas, sampel dicuci dengan air demin untuk menghilangkan serpihan/geram dari permukaan sampel 6. Sampel yang telah diamplas hingga mesh 2400# selanjutnya dicuci menggunakan pencuci ultrasonik selama 10 menit sebelum di lapis emas (sputtering Au) 7. Proses lapis emas dengan parameter tekanan 0,05 mbar, jarak benda kerja 5 cm, waktu 40 detik dan arus 30 mA sehingga diperoleh ketebalan lapisan sekitar 20-25 µm 8. Pengamatan menggunakan SEM dengan mode secondery electron image (SEI), working distance 15 mm, tegangan 25 kV 9. Pengamatan dengan SEM dilakukan pada daerah tengah dan tepi/interface dengan perbesaran dari 150 sampai 10000 kali.
HASIL DAN PEMBAHASAN Struktur Mikro PEB U3Si2-Al tmu 4,8 gr/cm3 Posisi Tengah dan Interface (cladding – Inti) Struktur mikro PEB U3Si2-Al dengan TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 diambil dengan SEM menggunakan secondary electron image (SEI).. Mikrograf yang dihasilkan untuk sampel PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 dengan perbesaran yang berbeda-beda ditunjukkan pada gambar 1 s.d Gambar 11. Perbesaran yang digunakan dari 150 kali sampai 10000 kali. Perbesaran kecil yaitu 150 dan 250 kali untuk manampilkant bentuk dan distribusi partikel secara keseluruhan. Sedangkan pada perbesaran tinggi yaitu 5000 dan 10000 kali adalah untuk mengetahui morfologi dispersan U3Si2 secara detail dan kondisi antarmuka dispersan dan matrik serta dispersan dan cladding. Struktur mikro atau mikrograft yang dihasilkan baik untuk PEB TMU 4,8 gr/cm3 maupun 5,2 gr/cm3 secara keseluruhan relatif jelas meskipun masih ada goresan/scratch pada dispersan U3Si2. Goresan-goresan tersebut dapat disebabkan karena proses pengamplasan kurang optimal. Partikel dispersan U3Si2 yang sudah terkikis oleh kertas amplas menempel dipermukaan kertas amplas sehingga dapat mengakibatkan goresan pada dispersan U3Si2. Selain itu juga debit aliran air pendingin terlalu rendah sehingga tidak dapat menghilangkan partikel yang terabrasi, partikel terabrasi tetap nempel baik pada permukaan sampel maupun kertas amplas. 237
STTN-BATAN & PTAPB-BATAN
SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176
Gambar 4. Mikrograf PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 Perbesaran 1500 kali
Gambar 1. Mikrograf PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 Perbesaran 150 kali
Gambar 5. Mikrograf Antarmuka Cladding-Inti PEB U3Si2-Al
Gambar 2. Mikrograf PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 Perbesaran 250 kali
Gambar 6. Mikrograf Antarmuka Cladding – Meat PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 Perbesaran 500 kali
Gambar 3. Mikrograf PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 Perbesaran 500 kali
STTN-BATAN & PTAPB BATAN
Gambar 1 s.d Gambar 6 adalah mikrograft PEB TMU 4,8 gr/cm3 pada posisi tengah dan tepi dengan perbesaran dari 150 hingga 1500 kali. Pada gambar tersebut terutama perbesaran 150 dan 250 kali terlihat jelas distribusi dan bentuk partikel U3Si2. PEB U3Si2-Al dengan tingkat muat TMU 4,8 gr/cm3 memiliki distribusi partikel cukup homogen. Dispersan U3Si2 terdispersi secara relatif merata 238
Martoyo, dkk
SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176 dalam matrik, hanya sedikit dispersan yang mengalami penggumpalan dan pengelompokan atau clustering. Pada daerah antarmuka/interface antara dispersan-matrik tidak ditemukan disbonding sehingga kompatibilitas bahan bakar cukup baik. Antarmuka antara dispersan U3Si2 dengan matrik Al dan antarmuka antara dispersan U3Si2 dengan cladding tidak terdapat disbonding atau rongga. Alumunium dan paduanya umumnya memiliki sifat wettability atau kemampuan membasahi rendah terhadap keramik. Seringkali proses pencampuran keramik dengan alumunium melalui fasa cair menghasilkan gap atau rongga pada antarmuka pertikel keramik dan matriknya. Karena pada pembuatan atau fabrikasi PEB U3Si2-Al menggunakan metode metalurgi serbuk atau tidak murni melalui peleburan maka kendala wettability Al terkadap partikel keramik yang rendah dapat diatasi. Antarmuka partikel U3Si2 dan matrik Al dan partikel U3Si2 dan cladding AlMg2 tidak terdapat rongga yang dapat menurunkan kekuatan mekanis dan integritas bahan bakar. Pada Gambar 3 dan Gambar 4 dengan perbesaran 500 dan 1500 kali memperlihatkan adanya retakan dan patahan dari dispersan U3Si2.
(a)
Struktur Mikro PEB U3Si2-Al TMU 5,2gr/cm3 Posisi Tengah dan Interface (cladding – Inti)
(b) Gambar 7. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm3 (150x)
Hasil pengamatan dengan SEM untuk PEB dengan tingkat muat TMU 5,2 gr/cm3 ditunjukkan pada gambar 7 s.d gambar 11. Mikrograf yang dihasilkan cukup jelas menggambarkan bentuk, ukuran dan distribusi dispersan U3Si2 dalam matrik Al. Kondisi antarmuka dispersan dan matrik Al juga terlihat dengan jelas. Dispersan U3Si2 terdistribusi cukup homogen dalam matrik Al seperti ditunjukkan pada Gambar 7 dan 8. Bentuk dan ukuran dispersan hampir sama dengan PEB TMU 4,8 gr/cm3. Pada gambar terlihat sejumlah retakan yang relative sama antara tingkat muat TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3. Retakan pada dispersan terjadi pada saat proses fabrikasi. Namun pada PEB TMU 5,2 gr/cm3 terlihat jelas adanya rongga atau porositas pada matrik Al. Gambar 10 dan 11 memperlihatkan antarmuka dispersan-matrik yang cukup baik, tidak ada disbonding akan tetapi terindikasi rongga pada matrik Al. Pada dispersan U3Si2 juga terdapat goresan atau scratch seperti ditunjukkan pada Gambar 9. Hal ini dapat disebabkan oleh proses pengamplasan kurang optimal dan debit aliran air pendingin terlalu kecil sehingga terjadi clogging/entrapment partikel SiC atau U3Si2 pada permukaan sampel. Gambar8.Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm3 (250x)
Martoyo, dkk
239
STTN-BATAN & PTAPB-BATAN
SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176
Gambar 11. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm3 (1000x) 3
Gambar 9. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm (1000x)
Sebagai perbandingan, untuk goresan kertas amplas dari ukuran P1200, P2000 dan P2400 ditunjukkan pada Gambar 12. Nampak bahwa untuk goresan amplas P2400 sangat halus, lebar goresan sekitar 15 µm sesuai dengan ukuran partikel SiC.
(c)
Gambar 10. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm3 (5000x)
STTN-BATAN & PTAPB BATAN
240
Martoyo, dkk
SEMINAR NASIONAL VIII SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31OKTOBER 2012 ISSN 1978-0176 Gambar 12. Jejak Goresan Ukuran Amplas a) P1200,b) P2000 dan c) P2400
3. ASM Handbook Volume 9., Metallography and Microstructures, 2005
Mikrograf sampel PEB TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 yang dihasilkan pada penelitian ini belum dapat menampilkan komposisi fasa-fasa yang ada karena tahapan preparasi sampel baru mencapai tahap pengamplasan. Apabila dilakukanpreparasi sampel hingga polishing dan etching, maka akan memberikan data-data yang lebih informatif. Berdasarkan diagram kesetimbangan U – Si maka untuk kandungan 7,3 dan 10,6% berat SI, dalam kesetimbangan akan terdapat dua fasa yaitu U3Si2 dan U3 Si2 dengan perbandinga tertentu. Juga dimungkinkan terbentuknya fasa-fasa baru akibat reaksi antara matrik Al dengan U3Si2 pada daerah antarmuka. Oleh karena itu pada penelitian yang akan datang akan dilakukan preparasi sampel hingga tahap polishing bahkan etching. Namun pada umumnya pengujian pasca iradiasi khususnya struktur mikro hanya dilakukan hingga tahap polishing. Polishing menggunakan pasta intan dari ukuran 3 sampai 0,1 mikron sehingga akan diperoleh mikrograf yag lebih baik, bebas gores dan kontras lebih tajam serta perbedaan fasa-fasa yang ada akan terlihat lebih jelas.
KESIMPULAN Preparasi sampel yang dilakukan dari proses pemotongan menggunakan low speed cutting dan grinding hingga ukuran mesh 2400 terhadap sampel PEB U3Si2-Al TMU 4,8 dan 5,2 gr/cm3 sudah menghasilkan struktur mikro yang baik. Bentuk dan distribusi partikel dispersan terlihat dengan jelas dan beberapa cacat seperti retak dan porositas juga nampak dengan jelas. Namun masih terdapat goresan pada sampel yang bukan berasal dari jejak amplas 2400#. Selain itu juga komposisi fasa-fasa yang lain belum terlihat secara jelas sehingga perlu dilakukan preparasi sampel hingga kondisi sampel as-polished. Dengan kondisi sampel as-polished diharapkan dapat memberikan hasil mikrograf lebih optimal.
DAFTAR PUSTAKA 1. Suripto, Asmedi., Sarjono., Martoyo., “Prospek Bahan Bakar Uranium Silisida Dengan Si Hipostokiometrik (Kadar Si<3,7%)., Prosiding Presentasi daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN, Jakarta 18-19 Maret 1996. 2. P, Tumpal, dkk., Pengaruh Tingkat Muat U3Si2 terhadap Karakteristik Pelat Elemen Bakar U3Si2-Al. Prosiding Presentasi Daur Bahan Bakar Nuklir IV PEBN_BATAN, Jakarta, 1-2 Desember 1998. Martoyo, dkk
241
STTN-BATAN & PTAPB-BATAN
