ANALISIS ISOTOP TRANSURANIUM DALAM BAHAN BAKAR U 3 Si 2 -Al PASCA IRADIASI MENGGUNAKAN ALPHA SPEKTROMETER

Urania Vol. 17 No. 2, Juni 2011 : 55 - 115

ISSN 0852-4777

ANALISIS ISOTOP TRANSURANIUM DALAM BAHAN BAKAR U3Si2-Al PASCA IRADIASI MENGGUNAKAN ALPHA SPEKTROMETER

Dian Anggraini (1), Aslina B.Ginting(1), Arif Nugroho(1) 1. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan 15314 Email : [email protected] (Naskah diterima: 19-04-2011, disetujui: 16-05-2011) ABSTRAK ANALISIS ISOTOP TRANSURANIUM DALAM BAHAN BAKAR U 3Si2-Al PASCA IRADIASI MENGGUNAKAN ALPHA SPEKTROMETER. Telah dilakukan pemisahan dan analisis isotop transuranium (isotop uranium dan plutonium) dalam pelat elemen bakar (PEB) U3Si2-Al pasca irradiasi. Analisis di mulai dengan penyiapan sampel meliputi pemotongan PEB U 3Si2-Al pasca irradiasi, pelarutan , penyaringan, pengenceran yang dilanjutkan dengan pemisahan hasil fisi dari unsur-unsur bermassa berat (HE) dan analisis kandungan isotop TRU (U,Pu) menggunakan Alpha Spektrometer. Pemisahan TRU (U,Pu) dilakukan dengan 2 (dua) metode yaitu metode langsung dan metode penukar ion dengan zeolit. Sebelum menganalisis sampel U3Si2-Al pasca irradiasi terlebih dahulu dilakukan pengukuran isotop TRU (U,Pu) di dalam standard AMR 43 dan standard 235 U3O8 dengan tujuan untuk mengetahui % recovery pemungutan isotop U dan penentuan 235 efisiensi detektor. Hasil analisis % recovery isotop U diperoleh sebesar 92,58% (memenuhi syarat validasi) dan efisiensi detektor diperoleh sebesar 0,314. Setelah diketahui efisiensi detektor dan % recovery kemudian dilakukan pemisahan menggunakan metode langsung dengan cara memipet larutan U3Si2-Al pasca iradiasi sebanyak 250 µL kemudian dilakukan proses elektrodeposisi hingga terbentuk endapan. Isotop TRU (U,Pu) pada endapan kemudian di analisis menggunakan Alpha Spektrometer, sedangkan pemisahan menggunakan dengan metode penukar ion dilakukan dengan memipet larutan U3Si2-Al pasca irradiasi sebanyak 300 µL dan dimasukkan ke dalam zeolit 0,5 g kemudian dikocok hingga terpisah fasa air dan fasa padat. Fasa air yang terbentuk dikenakan proses elektrodiposisi kemudian dianalisis dengan menggunakan Alpha Spektrometer. Analisis isotop TRU (U,Pu) dengan kedua metode tersebut menunjukkan hasil yang berbeda. Untuk metode 238 236 234 239 235 langsung diperoleh Heavy Element (HE= U, U, U, Pu)= 0.0525 g/g dan isotop U= 0.0076 g/g sedangkan dengan menggunakan metode penukar ion dengan penambahan zeolit diperoleh 235 hasil sebesar HE = 0.0253 g/g dan isotop U = 0.0092 g/g. Kata Kunci : PEB U3Si2-Al pasca irradiasi, isotop TRU (U.Pu) dan Alpha Spektrometer

96

ISSN 0852-4777

Analisis Isotop Transuranium dalam Bahan Bakar U3Si2-Al Pasca Iradiasi Menggunakan Alpha Speltrometer (Dian Anggraini, Aslina B. Ginting, Arif Nugroho)

ABSTRACT ANALYSIS OF TRANSURANIC ISOTOPES IN IRRADIATED U3Si2-Al FUEL BY ALPHA SPECTROMETRY. Separation and analysis of transuranic isotopes (uranium and plutonium) in irradiated U3Si2-Al plate has been done. The analysis experiment includes sample preparation (i.e. cutting, dissolving, filtering, dissoluting), fission products separation from heavy elements, and analysis of transuranic isotopes content with alpha spectrometer. The separation of transuranic isotopes (U, Pu) was done by two methods, i.e. direct method and ion exchanger method with zeolite. Measurement of standard transuranic isotope (AMR 43) and standard U3O8 was done in 235 advance in order to determine percentage of U recovery and detector effeciency. Recovery of 235 U isotope was obtained as much as 92,58%, which fulfills validation requirement, and the detector effeciency was 0.314. Based on the measured recovery and detector effeciency, the separation was done by direct electrodeposition method of 250 µL irradiated U 3Si2-Al solution. The deposited sample was subsequently analyzed with alpha spectrometer. The separation with ion exchanger was done by mixing and shaking of 300 µL irradiated U 3Si2-Al solution and 0.5 gram zeolite to separate the liquid phase from the solid phase. The liquid phase was electrodeposited and analyzed with aplha spectrometer. The analysis of transuranic isotopes (U,Pu) by both methods shows 238 236 234 239 different results. Heavy element (HE = U, U, U, Pu) content obtained by direct method was 235 0.0525 g/g and U= 0.0076 g/g, while the separation using zeolite ion exchanger resulted in HE = 235 0.0253 g/g and U = 0.0092 g/g. Keyword: irradiated U3Si2-Al, transuranic isotopes TRU (U,Pu), alpha spectrometer

PENDAHULUAN Pengetahuan mengenai burn-up (fraksi bakar) bahan bakar pasca iradiasi itu menjadi sangat penting untuk mengetahui kualitas bahan bakar dan integritas elemen bakar nuklirnya setelah iradiasi. Dalam aplikasi elemen bakar nuklir, terdapat 2 komponen bahan yaitu: bahan fisil dan bahan fertil. Bahan fisil adalah suatu komponen yang jika berinteraksi dengan netron termal dapat mengadakan reaksi inti dan terpecah menjadi beberapa inti atom baru serta partikel 235 233 radioaktif, contoh atom fisil a.l. U, U, 239 241 Pu, Pu. Adapun bahan fertil yaitu suatu komponen yang dapat menjadi bahan fisil dengan menyerap netron, contoh atom fertil 238 232 238 240 misalnya U, Th, Pu, Pu Umumnya isotop tersebut pemancar radiasi α,β,γ sehingga untuk menentukan komposisi atom-atom isotop tersebut dapat digunakan cara spektrometri. Pada penentuan burn-up yaitu menentukan jumlah atom fisil yang telah terbakar dapat

dinyatakan sebagai prosentasi atau fraksi 235 239 atom fisil U (juga Pu) yang terbakar (%) atau dalam satuan energi (MWD) yang dihasilkan dari proses fisi yang ditimbulkannya, walau pada kenyataannya bahwa di dalam reaktor itu tidak hanya terjadi 235 reaksi fisi dari U saja, namun juga dari 238 reaksi fertil U dari yang dapat 239 menghasilkan Pu yang mengalami reaksi fisi. Salah satu contoh reaksi fisi adalah: 235

U+n

90

144

90

Kr +

144

Ba + 2n + Energi (1)

Kr, Ba adalah isotop hasil fisi yang masih dapat meluruh dan menghasilkan isotopisotop lain sebagai hasil fisi yang lebih stabil, diantaranya adalah isotop radioaktif pemancar β/γ dengan waktu paruh panjang 90 137 yaitu Sr dan Cs. Contoh persamaan reaksi biak/fertile: 238 239 239 U +n U  Np + β, (2) 239 239 Np  Pu + β (3) 239 240 Pu + n  Pu (spontan fisi) (4) dan fragment-fragment hasil fisi lain 90 137 diantaranya adalah Sr dan Cs.

97


ISSN 0852-4777

232

Dari jalur bahan fertil thorium Th dengan absorbsi netron dapat menghasilkan 233 233 Th dan meluruh menjadi Pa akhirnya 233 menjadi U yang juga merupakan bahan fisil. Oleh karena itu, pada penentuan burn-up yang paling tepat adalah menentukan komposisi isotop-isotop bahan bakar yang tersisa setelah iradiasi dan isotop-isotop hasil fisinya, sehingga diperoleh kosentrasi menjadi berat (jumlah) isotop U dalam berat tertentu sampel bahan bakar nuklir yang selanjutnya dapat di hitung besaran burn up [1] bahan bakar tersebut dengan rumusan sbb :

ff 

Ci * f cal A * I

N 

A  .I rel . (5)

% BU 

Uo  U x100% Uo

(6)

dengan : Ci = Jumlah cacahan, dihitung dari net counts isotop (C – Cbg) f cal = koreksi peluruhan dari isotop selama interval waktu (t2) pengukuran cacahan I = Fraksi intensitas α atau faktor yield intensitas dari isotop-i (lihat daftar tabel isotop). N = jumlah isotop U dalam berat tertentu sampel bahan bakar nuklir A = keaktifan isotop U, dps atau Bq C = cacahan isotop U, cacahan/detik Є = effisiensi detektor Irel= Intensitas relatif puncak isotop-U pada energi yang diukur λ = konstanta peluruhan atau (ln 2)/T 1/2 T1/2 = waktu paruh dari isotop U, tahun (365 hari atau 31536000 detik) 234

5

235

untuk isotop U = 2,45. 10 tahun, U 8 238 9 = 7,04. 10 tahun dan U = 4,48. 10 tahun Uo adalah jumlah atom U awal, U adalah jumlah atom U yang tersisa (tidak terbakar)

98

U adalah jumlah atom U (atau atom berat yang terlibat reaksi fisi) yang tersisa. Pelat elemen bakar (PEB) U3Si2-Al yang telah mengalami radiasi di reaktor akan menghasilkan beberapa hasil fisi diantaranya adalah transuranium khususnya isotop uranium dan plutonium dan hasil fisi lainnya Dalam melakukan analisis burn up (fraksi bakar), banyak larutan hasil analisis elemen bakar nuklir pasca-irradiasi disimpan dalam bilik-panas (hot cell) dengan keaktifan yang sangat tinggi dan belum dapat dilimbahkan karena mengandung unsur-unsur berat dari uranium serta transuranium, sehingga belum memenuhi persyaratan pengelolaan atau pengolahan limbah yang ada di BATAN. Namun larutan elemen bakar nuklir tersebut masih banyak mengandung isotop-isotop yang dapat dimanfaatkan dan juga membantu BATAN dalam rangka pengendalian limbah radioaktif sekaligus dapat digunakan untuk studi banding dalam rangka untuk memverifikasi, mengevaluasi dan memvalidasi unjuk kerja bahan bakar baik dari sisi pabrikasi maupun di reaktor. Untuk mendukung hal tersebut maka pada penelitian ini akan dilakukan pemisahan dan analisis isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al yang telah diradiasi di reaktor G.A.Siwabessy Serpong. Pemisahan hasil fisi dilakukan dengan menggunakan metode langsung dan metode penukar ion dengan penambahan zeolit Lampung dan analisisnya dilakukan dengan menggunakan Alpha Spektrometer.

METODOLOGI Dalam melakukan pemisahan dan analisis isotop TRU (U,Pu) dari larutan bahan bakar U3Si2-Al pasca-irradiasi banyak aspekaspek pengerjaan yang secara sistematis dapat menyebabkan penyimpangan hasil perhitungan akhirnya. Beberapa aspek tersebut antara lain adalah :

Analisis Isotop Transuranium dalam Bahan Bakar U3Si2-Al Pasca Iradiasi Menggunakan Alpha Speltrometer

ISSN 0852-4777

(Dian Anggraini, Aslina B. Ginting, Arif Nugroho)

1. Aspek pelarutan, U3Si2 dengan berbagai pelarut adalah HNO3 6 M dan HCl 6 M dan penyaringan menggunakan tabung membran, kaca masir No.3 dengan suction-pump, atau corong gelas dan [1] kertas saring halus whatman No.41 . 2. Aspek pemisahan, dilakukan dengan cara a.l. secara langsung dan penukar ion. 3. Proses Elektrodiposisi, Analisis isotop-U dengan cara elektrodeposisi, pada prinsipnya berdasarkan electro[2] gravimetric analysis. Pada sistim tersebut sangat bergantung pada potensial reduksi dari ion-ion yang terdapat dalam larutan campuran/media terhadap potensial reduksi ion logam yang akan dianalisisnya (uranium). Potensial reduksi tersebut berbanding lurus dengan konsentrasi ion logam sesuai dengan persamaan Nerst, yaitu:

E  E0 

[ M ]red 0,059 log n [M n ]

dalam reaksi

M

n+

-

+ ne

(8)

M

0

dengan E adalah potensial reduksi dari n+ ion logam M dan E adalah potensial elektroda dengan keaktifan atau konsentrasi logam [M]red yang berbilangan oksidasi n serta konsentrasi n+ ion logam [M] . 4. Peralatan yang harus disiapkan antara lain timbangan analitis, peralatan gelas , pemanas (Hot Plate) dan alat analisis adalah Alpha Spektrometer. Secara menyeluruh metodologi penyiapan sampel U3Si2-Al pasca irradiasi dan metodologi pemisahan isotop ditunjukkan pada Gambar-1 dan 2.

(7)

Larutan U3Si2 Pasca Irradiasi 1 ml di R.135

Diencerkan menjadi 10 ml

Dipipet 1ml

setara 10.0987 g

setara 1.005 g

Proses Elektrodiposisi

Analisis Isotop TRU(U,Pu) Dengan α/Spektrometer

Hasil Analisis Isotop TRU (U,Pu) [4]

Gambar 1. Alur penentuan isotop TRU(U, Pu) menggunakan metode langsung.

99


ISSN 0852-4777

Larutan U3Si2 Pasca Irradiasi 1 ml di R.135


Dipipet 1ml


Ditambahkan ke Zeolit 0,5 gram

Dikocok 1 jam

Didiamkan 24 jam

Dipisahkan Fasa air 2.3 ml

Dipipet 300 µL

Proses ED

Fasa organik / Endapan

Analisis isotop Cs dengan γ/Spektrometer

Hasil Analisis Isotop Cs

Analisis isotop TRU dengan α/Spektrometer

Hasil Analisis Isotop TRU (U,Pu)

[4,5]

Gambar 2. Pemisahan isotop TRU(U, Pu) menggunakan zeolit lampung

1. Tata Kerja Sebelum melakukan pemisahan dan analisis isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi,terlebih dahulu harus diketahui parameter optimum pengukuran dengan cara melakukan analisis terhadap

100

sampel standard isotop AMR-43 dan sampel standard U3O8 20%. Hasil analisis terhadap sampel standard isotop AMR-43 digunakan untuk kalibrasi alat dan untuk mengetahui efisiensi detektor Alpha spektometer, sedangkan pemisahan dan analisis terhadap

ISSN 0852-4777

Analisis Isotop Transuranium dalam Bahan Bakar U3Si2-Al Pasca Iradiasi Menggunakan Alpha Speltrometer (Dian Anggraini, Aslina B. Ginting, Arif Nugroho)

sampel standard U3O8 20% digunakan untuk mengetahui % recovery pemungutan isotop 235 U dengan perhitungan konsentrasi U dalam larutan berdasarkan sertifikat misalkan untuk U3O8 alam adalah: 0,84798 x W 0/W (g/g), dari perhitungan 3*238/(3*238+8*16 (=0,84798). Setelah diperoleh parameter analisis terhadap sampel standard, kemudian dilanjutkan dengan analisis isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi. Pelat elemen bahan bakar nuklir U3Si2-Al pasca irradiasi dipotong dengan dimensi 3x3x1,37 mm kemudian ditimbang seberat 0.036 g atau Wo g, selanjutnya dilarutkan dengan pelarut HNO3 6M dan HCl 6M hingga larut (jika perlu dapat sambil [6] dipanaskan) , lalu didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml yang sudah diketahui beratnya, kemudian dipenuhi volumenya dengan HNO3 6M sampai dengan tanda batas. Tentukan berat total larutan tersebut, misalkan W g, kemudian dilakukan perhitungan sehingga diperoleh kosentrasi U dalam larutan dalam U3Si2-Al. Setelah PEB U3Si2-Al terlarut kemudian dilakukan pemisahan isotop dan hasil fisi menggunakan metode langsung dan metode penukar ion dengan metodologi seperti pada Gambar 1 dan 2. Metode langsung dilakukan dengan cara memipet larutan U3Si2-Al pasca irradiasi sebanyak 250 µL kemudian dilakukan proses elektrodiposisi menggunakan media buffer (NH4)2SO4 1M yang dapat diendapkan pada kondisi kuat arus 1,2 A dengan jarak [ 7,8,9] elektroda 10 mm selama 2 jam. . Endapan yang terjadi kemudian di analisis isotop TRU (U,Pu) menggunakan Alpha

Spektrometer, sedangkan metode penukar ion dikakukan dengan memipet larutan U3Si2Al pasca irradiasi sebanyak 300 µL dan dimasukkan ke dalam zeolit 0,5 g kemudian dikocok selama 1 jam menggunakan shaker dengan kecepatan 20 rpm dan di diamkan selama 24 jam sehingga terpisah antara fasa [10] air dan fasa padat Fasa air yang terbentuk dikenakan proses elektrodiposisi kemudian dianalisis dengan menggunakan Alpha Spektrometer.

HASIL DAN PEMBAHASAN Metode yang digunakan untuk pemisahan isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi adalah metode langsung dan metode penukar ion yang dilanjutkan dengan analisis isotop TRU (U,Pu) menggunakan Alpha spektometer. Sebelum melakukan analisis terhadap pemisahan isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi telebih dahulu dilakukan analisis terhadap sampel standard 241 AMR-43 yang mengandung isotop Am, 243 239 Cm dan Pu. Hasil analisis terhadap sampel standard isotop AMR-43 digunakan untuk kalibrasi alat dan untuk mengetahui efisiensi detektor Alpha spektrometer. Perhitungan besarnya efisiensi detektor yang diperoleh sebagai fungsi waktu pengukuran (1500, 3000 dan 5000 detik) dihitung dengan program Excel seperti yang terlihat pada Tabel 1 dan spektrum isotop AMR 43 yang 241 243 239 meliputi isotop Am, Cm dan Pu seperti yang terlihat pada Gambar 3.

101


ISSN 0852-4777

Tabel 1. Besaran efisiensi detektor sebagai fungsi waktu Waktu cacah (detik) 1000 1500 3000 5000 Besaran efisiensi detektor yang diperoleh sebesar 0,314 digunakan untuk menghitung besarnya aktivitas atau kosentrasi isotop tertentu didalam larutan standard U3O8 20% maupun didalam larutan

Efisiensi detektor 0.307 0.309 0.314 0.314 PEB U3Si2-Al pasca irradiasi serta dapat digunakan untuk mengubah cps (counts per 235 second) menjadi kosentrasi isotop U atau berat (jumlah) isotop U dalam berat tertentu sampel bahan bakar nuklir.

Gambar 3. Spektrum alpha isotop AMR-43 (isotop

Hasil pemisahan dan analisis 235 kandungan U-total dan isotop U didalam

Tabel 2. Kandungan isotop Kandungan U-total 235 U

235

Pu,

241

Am, dan

244

Cm)

sampel 1 ml standard U3O8 20% adalah seperti yang dituangkan dalam Tabel 2.

U dalam standard U3O8 20% dan % recovery

Perhitungan (µg) 39,1783 9,7202

Dalam larutan standard U3O8 20 % diperoleh kosentrasi Utot.sebesar = 39,1783

102

239

Pengukuran (µg) 33,4482 8.9992

% Recovery 85,3745 92,5818

µg (hasil perhitungan), sedangkan dari hasil pengukuran dan analisis diperoleh kosentrasi


ISSN 0852-4777


Utot sebesar 33,4482 µg. Demikian juga hasil 235 analisis isotop U di dalam larutan standard U3O8 20 % diperoleh sebesar 9,7202 µg 235 (perhitungan) dan kosentrasi isotop U dari hasil pengukuran standard U3O8 20 % diperoleh hasil sebesar 8,9992 µg. Tabel 2 menunjukkan kosentrasi U hasil perhitungan lebih besar dibanding kosentrasi U hasil pengukuran. Hal ini menunjukan bahwa kandungan Utotal di dalam 1 ml sampel standard U3O8 20% sewaktu dikenai proses elektrodiposisi tidak membentuk endapan

Cacah an 1024

secara sempurna, namun kandungan isotop 235 U menunjukkan hasil lebih baik karena prosedur ASTM E-219-1990 yang digunakan memang prosedur untuk penentuan isotop 235 U. Hal lain yang menyebabkan 235 kandungan isotop U hasil pengukuran 235 lebih kecil dibanding kandungan isotop U hasil pengukuran adalah personil di kelompok Fisikokimia-BPR belum kualified dalam mengidentifikasi puncak-puncak isotop U yang kecil dan saling berimpitan serta energi yang berdekatan.

Spektrum- dari isotop-U: Hasil deposisi 1ml PEB-U3Si2 Hasil deposisi 1 ml U3O8 (3 puncak a.l.isotop U8, U5 dan U4)

768

512 |

|

|

|

| 2 Spektrum alpha 4 isotop U (238 6 U, 235U, 234U dan 8 total-U Gambar 4. 256

10 E, MeV

Pada Gambar 4, terlihat 235 perbandingan spektrum isotop U dari PEB U3Si2-Al sebelum radiasi dengan spektrum 235 isotop U dari 0 standard U3O8 20%. Spektrum isotop U tersebut tidak berbeda signifikan pada batas keberterimaan 95%, demikian pula akurasinya yang menunjukkan rata-rata diatas 90%. Namun, ketika dilakukan proses pemisahan isotop U dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi sebanyak 0,036 g menggunakan metode langsung yang dilanjutkan dengan proses ED (mengikuti metoda ASTM yaitu kuat arus 1,2 A, menggunakan larutan buffer (NH4)2SO4 selama 2 jam) terhadap yang dilanjutkan dengan pengukuran isotop menggunakan Alpha spektrometer diperoleh 4 (empat)

238

puncak isotop-U yaitu U (E = 4,039 MeV), 235 236 U (E =4,679 MeV), isotop U (E = 4,499 234 MeV) dan U (E = 4,856 MeV), sehingga 234 235 jumlah masing-masing isotop-U ( U, U, 236 238 U dan U) dalam sampel dapat diketahui dengan menghitung dari cacahan dan luas puncaknya masing-masing. Selain isotop U diperoleh juga 2 (dua) puncak isotop Pu yaitu 239 238 Pu (E = 5,136MeV), Pu (E = 5,5251 MeV) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5. Dalam hal ini yang diutamakan untuk 235 mengetahui jumlah isotop U sebagai bahan fisil pada reaktor termal. Dari hasil analisis ini 235 diperoleh kandungan isotop U dan unsurunsur bermassa berat (HE= heavy element) masing-masing sebesar 0,0076 g/g sampel dan 0,0525 g/g sampel yang dilakukan secara duplo.

103


Gambar 5. Spektrum alpha isotop U ( U3Si2 pasca iradiasi

ISSN 0852-4777

238

Bila dibandingkan spektrum hasil analisis isotop U dalam standard U3O8 20 % yang terdapat pada Gambar 4 dengan spektrum isotop U yang terdapat didalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi pada Gambar 5 menghasilkan spektrum yang berbeda resolusinya. Hal tersebut diduga karena adanya unsur-unsur logam lain dari PEB (Al dan Mg) yang mungkin dapat berpengaruh pada pelapisan hasil elektrodadeposisi logam U, disamping itu masih banyak isotop dan hasil fisi lain yang belum terpisahkan secara sempurna. Pengaruh adanya unsur Al dari matrik bahan elemen bakar dan konsentrasi uranium dalam sistim ED yang tinggi (aliqout sebesar 1mg- atau konsentrasi U sebesar 1mg/ml larutan sampel) dapat mempengaruhi pengukuran radioaktifitas sinar- dari isotop uranium.

104

U,

235

U,

236

U,

234

U) dan Pu (

239

Pu,

238

Pu) dari larutan

Metode lain yang digunakan untuk 235 melakukan pemisahan isotop U, hasil fisi (transuranium) dari unsur berat lainnya di dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi adalah metode penukar ion dengan penambahan zeolit Lampung. Pemilihan zeolit Lampung karena berdasarkan hasil penelitian sebelumnya telah diperoleh bahwa zeolit Lampung mempunyai selektivitas yang sangat tinggi terhadap isotop cesium.Sehingga isotop Cs akan terpisah dari isotop U,Pu dan isotop Cs akan terikat pada zeolit. Metode penukar ion ini dilakukan dengan menambahkan larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi sebanyak 300 μL kedalam zeolit sebanyak 0,5 g , sehingga diharapkan zeolit akan mengikat isotop cesium dan isotop cesium akan terpisah dengan isotop TRU (U,Pu).


ISSN 0852-4777


238

235

236

234

Gambar 6. Spektrum alpha isotop U ( U, U, U , U) dan Pu ( U3Si2 pasca iradiasi dengan penambahan zeolit Langkah pemisahan isotop cesium dengan isotop TRU digambarkan pada rangkaian proses kerja pada Gambar 2. 235

Rerata

HE

U

Satuan

Langsung

0.0525

0.0076

g/g

Zeolit

0.0253

0.0092

g/g

Setelah dikenakan proses ED kemudian dilakukan pengukuran hasil ED larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi menggunakan Alpha spektrometer secara duploHasil analisis menunjukkan bahwa diperoleh 4 (empat) 234 235 236 isotop-U masing-masing ( U, U, U dan 238 U) dan 2 (dua) puncak isotop Pu seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6. Setelah dievaluasi puncak puncak tersebut dengan menghitung cacahan dan luas puncak masing-masing diperoleh 235 kandungan isotop U sebesar 0,092 μg dan heavy element (HE) sebesar 0,0253 μg

239

Pu,

238

Pu) dari larutan

seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3. 235

Tabel 3. Hasil Analisis HE dan U dengan Metode Langsung Dan Zeolit. Dalam analisis isotop U terhadap larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi diperoleh hasil yang belum konsisten (terkadang keempat puncak spektrum isotop-U dengan energy (MeV) yang berdekatan tidak terpisah dengan baik. Hal ini mungkin disebabkan oleh preparasi sampel yang belum sempurna atau jenis detektor silicon barier yang digunakan tidak mampu memisahkan dengan baik isotop U dengan energy yang berdekatan. Hal ini juga perlu diteliti ulang dengan lebih memfokuskan pengerjaannya pada sumber-sumber kesalahan random dan sistematikanya. Aspek pengukuran radioaktifitas (diantaranya LD, resolusi, efisiensi detektor dan metode yang digunakan) dalam analisis menggunakan spektrometri-, masih harus terus dipelajari

105


SIMPULAN Pemisahan isotop U dan Pu dengan menggunakan metode langsung diperoleh 235 kandungan isotop U dan unsur-unsur bermassa berat (HE= heavy element) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi masingmasing sebesar 0,0076 g/g sampel dan 0,0525 g/g sampel. Sedangkan dengan menggunakan metode penukar ion diperoleh 235 kandungan isotop U sebesar 0,092 g/g dan heavy element (HE) sebesar 0,0253 g/g sampel. SARAN Proses pemisahan dan analisis isotop TRU (U,Pu) dalam larutan PEB U3Si2-Al pasca irradiasi masih harus dilanjutkan karena penguasaan metoda analisisnya belum menghasilkan ketepatan hasil atau presisi yang dapat dipercaya pada keberterimaan 95%, terutama pada masalah pemisahan isotop baik menggunakan metode langsung maupun metode penukar ion termasuk proses elektrodeposisi serta melakukan evaluasi puncak-puncak dengan cara yang tepat. PUSTAKA [1]. A.I. VOGEL,(1978), ”Quantitative Inorganic Analysis including Elementary Instrumental Analysis ” rd 3 -Edition London, pp.590-595. [2]. JOHN EMSLEY, 1991, The Element, nd 2 -Edition, Clarendron Press, Oxforf. [3]. AMERICAN STANDARD TEST METHODS, (1992), Standard Test Method for Radiochemical Determination of Uranium Isotopes in Soil by alpha Spectrometry, Designation: C 1000-90.Vol. 12.01 page 521-524. [4]. AMERICAN STANDARD TEST METHODS, ASTM-E 320-79, (1990),

106

ISSN 0852-4777

“Standard Test Methods for Cesium137 in Nuclear Fuel Solutions by Radiochemical Analysis”, Standard Test Method For Nuclear Material, USA, Vol. 12.1. [5]. AMERICAN STANDARD TEST METHODS, ASTM-E 692-00 (2000), “Standard Test Methods for Determining the content of cesium137 in irradiated nuclear fuels by high resolution gamma-ray spectral analysis”, Standard Test Method For Nuclear Material, USA, Vol. 12.1. [6]. AMERICAN STANDARD TEST METHODS, (1992) Standard Test Methods for Determination U by Ferrous Sulfat Reduction in Phosphoric Acid and Dichromate Titration Method, Designation: C 696, Vol. 12.01 page 51-53. [7]. YUSUF NAMPIRA, dkk, (1999),”Rancangan metode analisis derajat bakar mutlak uranium silisida”, Hasil-hasil Penelitian Elemen Bakar NukJir, Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang (P2TBDU-BATAN), ISSN 0854-556, Serpong. [8]. ELLISON, S.L.R.,ROOSLEIN,M., WILLIAMS,A.-(Eds), Eurachem/CITAC-Guide CG4, 2000.”Quantifying Uncertainty in nd Analytical Measurement”, 2 -Ed, UK,. [9]. MYUNG HO LEE, CHEOL JU KIM, BONG HYUN BOO, (2000), “Electrodeposition of Alpha-emitting Nuclides from Ammonium OxalateAmmonium Sulfate Electrolyte”, Bull. Korean Chem.Soc. Vol 21 No.2 page 175. [10]. http://www.Hygroscopic,html : Crystal in Solid State Soluble in Water and Alcohol, di akses Desember, 2008.

ANALISIS ISOTOP TRANSURANIUM DALAM BAHAN BAKAR U 3 Si 2 -Al PASCA IRADIASI MENGGUNAKAN ALPHA SPEKTROMETER

Recommend Documents