Stanovení transferového koeficientu půda-rostlina v laboratoři - Metodika

Zpráva SÚRO 53 / 2015

Stanovení transferového koeficientu půda-rostlina v laboratoři - Metodika Autoři: T. Ježková, P. Rulík

Metodika vznikla v rámci projektu Ministerstva vnitra „Minimalizace dopadů radiační kontaminace na krajinu v havarijní zóně JE Temelín“ VG2VS/181 a byla certifikována ČIA. V SÚRO je používána pod označením Standardní zkušební postup SZP 15.

Praha 2015

Státní ústav radiační ochrany 140 00 Praha 4, Bartoškova 28

Standardní zkušební postup SZP 15 Stanovení transferového koeficientu půda - rostlina v laboratoři Vypracoval Funkce

Jméno

Pracovníci Odboru monitorování

T. Ježková, P. Rulík

Datum

Podpis

10. 07. 2015

Přezkoumal a schválil Funkce

Jméno

Vedoucí oddělení

H. Malá

Archivní označení Výtisk číslo

Datum

Podpis

30. 07. 2015

SZP 15 - 00 - 00 1

Číslo revize Datum účinnosti

0 01. 10. 2015

Rozdělovník Výtisk č. 1

Převzal

Datum 30. 07. 2015

S:\AKREDITACE\

č. 2 č. 3

strana: 1 / 30

Podpis

Standardní zkušební postup SZP 15 Česká republika Státní ústav Stanovení transferového koeficientu půda radiační ochrany rostlina v laboratoři

List: 2 z 30 Datum účinnosti: 01. 10. 2015

ZMĚNOVÝ LIST Vypracoval Číslo změny Jméno, podpis

Důvod změny Nové listy:

Zrušené listy:

Schválil Jméno, podpis

Účinnost Od

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

SEZNAM REVIZÍ Číslo revize 0

Důvod revize Původní dokument

Účinnost revize od 01. 10. 2015

strana: 2 / 30



OBSAH Obsah ............................................................................................................................................................3 1. Specifikace zkušebního postupu ........................................................................................................4 2. Princip metody ....................................................................................................................................4 3. Pojmy, zkratky, symboly....................................................................................................................4 4. Ověření metody ...................................................................................................................................5 5. Bezpečnost práce.................................................................................................................................5 6. Pracovníci, prostory a prostředí ........................................................................................................5 6.1 Prostory a prostředí .........................................................................................................................5 7.

6.2 Pracovníci ........................................................................................................................................5 Přístroje, pomůcky, Materiálové zajištěnÍ .......................................................................................6 7.1 Měřidlo aktivity ................................................................................................................................6 7.2 Zpracování půdy a pěstování rostlin ................................................................................................6 7.3 Zpracování vzorků ............................................................................................................................6

8. 9.

7.4 Metrologické zabezpečení ................................................................................................................7 Definice ................................................................................................................................................7 Postup stanovení transferového koeficientu .....................................................................................7 9.1 Odběr půdy pro pěstování rostlin.....................................................................................................7 9.2 Volba režimu pěstování ....................................................................................................................7 9.3 Příprava půdy pro pěstování rostlin ................................................................................................8 9.3.1 Stanovení maximální nasáklivosti a hmotnosti vody dolévané do půdy .................................8 9.3.2 Postup ......................................................................................................................................8 9.3.3 Kontaminace půdy radioizotopy cesia .....................................................................................9 9.3.4 Homogenizace kontaminované půdy a ověření homogenity ...................................................9 9.3.5 Vlhčení a „zrání“ kontaminované půdy.................................................................................10 9.4 Test pěstování rostlin .....................................................................................................................10 9.5 Vyloučení kontaminace použitých semen, sazenic a hnojiv............................................................10 9.6 Setí/sázení a pěstování rostlin ........................................................................................................10 9.7 Sklizeň a příprava biomasy k měření .............................................................................................10 9.8 Stanovení hmotnostní aktivity v půdě a v rostlinách ......................................................................11

9.9 Stanovení transferového koeficientu ..............................................................................................12 10. Vyjadřování výsledků.......................................................................................................................13 11. kontrola kvality .................................................................................................................................13 12. protokol o zkoušce ............................................................................................................................13 13. Záznamy ............................................................................................................................................13 14. Související dokumenty ......................................................................................................................15 15. Přílohy................................................................................................................................................16 Příloha 1: Stanovení maximální nasáklivosti a hmotnosti vody dolévané do půdy ................................16 Příloha 2: Záznam o ověření zkušebního postupu ..................................................................................19

strana: 3 / 30


1.


SPECIFIKACE ZKUŠEBNÍHO POSTUPU

Metodika je určena pro stanovení transferového koeficientu (TK) z půdy do rostlin pro izotopy cesia (137Cs a 134Cs) v laboratorních podmínkách. 137

Cs je jedním z nejvýznamnějších radionuklidů dlouhodobě deponovaných v životním prostředí po havárii jaderných elektráren. V případě mimořádné události spojené s rozptylem radioaktivní látky lze stanovením TK pro konkrétní půdu a rostlinu předpovědět budoucí kontaminaci plodin, což bude ovlivňovat rozhodování o možnostech využití kontaminované půdy. Metodika rovněž umožňuje stanovit TK pro různé druhy půd a rostlin po umělém přidání radionuklidu do nekontaminované půdy. Při podobných experimentech je častěji používán izotop cesia 134Cs, který má kratší poločas přeměny a je snadno odlišitelný od 137Cs, který se v půdách i biotě v současné době ještě vyskytuje v důsledků testů jaderných zbrají a havárií jaderných zařízení. Poznámka: Transferové koeficienty uváděné v literatuře mají i pro tu samou rostlinu rozpětí několika řádů a na jejich hodnotu má vliv množství i skrytých parametrů. I když se dodrží stále stejné podmínky pěstování rostlin, mohou se faktory lišit i v násobcích. Toto hledisko je nutno vzít v úvahu při stanovení spolehlivosti TK.

2.

PRINCIP METODY

Principem metody je stanovení TK přestupu aktivity z půdy do rostliny na základě stanovení obsahu radionuklidů v půdě a rostlině přímým měřením aktivity pomocí polovodičové spektrometrie gama s vysokým rozlišením. Metodika vychází z velké části z dokumentů IAEA TECDOC-1616 (1),TECDOC-1497 (2) a technické normy ČSN ISO 11464 (3). Postupy stanovení obsahu radionuklidů v látce pomocí polovodičové spektrometrie gama jsou prováděny podle standardního zkušebního postupu SÚRO SZP 11 (4). Metodika se omezuje na stanovení TK v laboratorních podmínkách laboratoří SÚRO a pro nadzemní části rostlin. Maximální možný objem rostlin při jednom stanovení je dán velikostí plochy růstové komory Q-Cell 1400, tj. 2x plocha 53 x 64 cm. Maximální možná výška nadzemní části pěstovaných rostlin je 30 cm.

3.

POJMY, ZKRATKY, SYMBOLY

MDA

Minimální detekovatelná aktivita

MVA

Minimální významná aktivita

TK

Transferový koeficient

strana: 4 / 30


4.


OVĚŘENÍ METODY

Zkušební postup byl vypracován v souladu s organizační směrnicí SÚRO (5). Provedení metody podle zkušebního postupu v podmínkách pracoviště a vhodnost jejího využití pro stanovení TK z půdy do rostlin byly ověřeny. Záznamy o ověření zkušebního postupu jsou uvedeny v kapitole 15. Přílohy.

5.

BEZPEČNOST PRÁCE

Zásady bezpečné práce, ochrany zdraví při práci a ochrany životního prostředí jsou stanoveny v Provozním řádu odboru monitorování (6).

6.

PRACOVNÍCI, PROSTORY A PROSTŘEDÍ

6.1 Prostory a prostředí Pěstování rostlin se provádí na pracovišti SÚRO v Praze v růstové komoře umístěné na chodbě mezi budovami D a E. Práce s půdou (stanovení maximální nasáklivosti, kontaminace apod.) a setí nebo sázení rostlin se provádějí přímo v místnosti č. 04 – Příjem a přípravna vzorků. Homogenizace půdy se vzhledem k vyšší prašnosti suché půdy provádí nejčastěji mimo budovu na dvoře areálu SÚRO. Využití prostor spojených se stanovením obsahu radionuklidů v půdě a v rostlinách je popsáno v SZP 11 (4). 6.2 Pracovníci Provedení dílčích úkonů zkušebního postupu spojených s úpravou půdy a pěstováním rostlin zajišťují uvedení pracovníci v tomto rozsahu: Popis činnosti

Pracovníci

Přezkoumání zakázky

T. Ježková, J. Baloun, P. Rulík

Úprava půdy – sušení, prosévání


Kontaminace půdy izotopy cesia

V. Bečková, M. Fejgl

Homogenizace půdy


Setí, sázení a pěstování rostlin


Obsluha růstové komory Q-Cell 1400


Sklízení rostlin


Stanovení maximální nasáklivosti půdy


Stanovení obsahu sušiny v půdě

V. Bečková, V. Pešková

Stanovení aktivity v půdě a v rostlině

Pracovníci dle SZP 11 (4).

strana: 5 / 30



Výpočty, vyhodnocení výsledků měření, vyhotovení protokolu

T. Ježková, P. Rulík

Vedení záznamů o zkoušce

Pracovníci provádějící zkoušku

Likvidace zbytků biomasy a kontaminované půdy

Pracovníci pověření vedoucím Oddělení spektrometrie

7.

PŘÍSTROJE, POMŮCKY, MATERIÁLOVÉ ZAJIŠTĚNÍ

7.1 Měřidlo aktivity Pro měření aktivit nuklidů emitujících záření gama, ke kterým patří i izotopy cesia, se používá spektrometrická trasa sestávající z těchto komponent: - Polovodičový HPGe detektor umístěný ve stínění (Fe nebo Pb) - Zdroj vysokého napětí (VN) - Spektrometrický zesilovač - Analogo-digitální převodník (ADC) - Mnohokanálový analyzátor (MCA) - Osobního počítač s programovým vybavením Konkrétní popis tras a používaných etalonů pro jejich kalibraci je uveden v SZP 11 (4). 7.2 Zpracování půdy a pěstování rostlin -

Homogenizátor pro homogenizaci půdy Plastové sudy o objemu 30 – 60 l Síto s oky o průměru 4 mm Růstová komora pro kontrolovaný růst rostlin Q-Cell 1400 Nádoby pro pěstování rostlin (truhlíky, květináče, přepravky apod.) Půda - obvykle cca 10 - 20 kg na vzduchu vysušené prosáté zeminy (sítem s velikostí ok 4 mm) Drobné zahradnické náčiní (hrabičky, lopatky, sázecí kolík, konev apod.) Kopeckého válečky o objemu 100 cm3 s víčky a síťkou (3-4 ks), ostrá špachtle Plastové kyblíky nebo misky pro kontaminaci půdy radionuklidem Kapátko, pipeta, keramická třecí palička a další drobné laboratorní náčiní Semena nebo sazenice rostlin, Hnojivo Radionuklid pro kontaminaci půdy Ochranné pomůcky při práci s radionuklidem - rukavice, ochranné roušky, tyveky

7.3 Zpracování vzorků -

Váhy Transporta Váhy Kern CB 12K1N

strana: 6 / 30

Standardní zkušební postup SZP 15 Česká republika Státní ústav Stanovení transferového koeficientu půda radiační ochrany rostlina v laboratoři -


Váhy Kern 440-49A Váhy Kern 440-49A Napájecí rámy Canberra 2000, EG&G Ortec 4001C/4002D Lis na vzorky umístěné v masťovkách Sušárna Měřicí nádoby (masťovky, Marinelliho nádoby 0530 G a 445 N, Petriho misky o průměru 52 mm) Drobné laboratorní a kuchyňské nástroje Etanol, filtrační papír, podložní misky, buničina apod.

7.4 Metrologické zabezpečení Metrologická ověřování a kalibrace měřidel jsou pravidelně zajišťovány na pracovištích ČMI nebo akreditovanými kalibračními laboratořemi podle platného plánu.

8.

DEFINICE

Transferový koeficient (TK) přestupu izotopů cesia z půdy do rostliny je definován jako poměr hmotnostní aktivity radionuklidu v rostlině sušené 48 hod při 60 °C a hmotnostní aktivity suché půdy (půda sušena na vzduchu a poté stanoven obsah zbytkové vody). 𝐴𝑚 𝑣𝑦𝑠𝑢š𝑒𝑛é 𝑟𝑜𝑠𝑡𝑙𝑖𝑛𝑦 [𝐵𝑞. 𝑘𝑔−1 ] 𝑇𝐾 = 𝐴𝑚 𝑣𝑦𝑠𝑢š𝑒𝑛é 𝑝ů𝑑𝑦 [𝐵𝑞. 𝑘𝑔−1 ] kde Am je hmotnostní aktivita 137Cs nebo 134Cs [Bq.kg-1].

9.

POSTUP STANOVENÍ TRANSFEROVÉHO KOEFICIENTU

Metodika popisuje sled činností vedoucích ke stanovení TK. Tyto činnosti zahrnují zpracování a přípravu půdy pro pěstování rostlin, případnou kontaminaci půdy, homogenizaci půdy, pěstování a sklízení rostlin, vzorkování a měření rostlin a půdy pomocí spektrometrie gama, stanovení aktivity v půdě a rostlinách a stanovení TK včetně jeho nejistoty; stanovení aktivity je uvedeno v SZP 11 (4). 9.1 Odběr půdy pro pěstování rostlin Odběr půdy pro pěstování rostlin není předmětem metodiky. Půdu zajišťuje zadavatel zkoušky. 9.2 Volba režimu pěstování Volba režimu a délka pěstování rostlin nejsou předmětem metodiky, určuje je zadavatel zkoušky. Tyto informace jsou však součástí protokolu stanovení TK. Režim pěstování zahrnuje zejména tyto parametry:  hustota výsadby  délka pěstování  délka dne, délka noci  teplota prostředí při pěstování (v rozmezí 3 °C až 40 °C) strana: 7 / 30

Standardní zkušební postup SZP 15 Česká republika Státní ústav Stanovení transferového koeficientu půda radiační ochrany rostlina v laboratoři   


intenzita osvětlení (možnost 4 x zářivka o příkonu 18 W typu Philips Master TL-D 18W/840) četnost a forma zavlažování (rozprašovač, konvička, zalévání na podložní misku atd.) přidávání hnojiv

Při pěstování rostlin mohou být použita hnojiva. Hnojiva lze zamíchat do půdy po homogenizaci vzhledem k obsahu radioizotopů cesia, anebo položit na povrch půdní vrstvy ve fázi pěstování. Složení, forma, množství, četnost a způsob aplikace (například roztok, granule, chlévský hnůj atd.) specifikuje zadavatel. 9.3 Příprava půdy pro pěstování rostlin Půda dodaná zadavatelem do laboratoře SÚRO může být již kontaminovaná radioizotopy cesia nebo kontaminace požadovanou aktivitou může být provedena až dodatečně. Požadavky na dodané množství půdy závisí na typu pěstované rostliny a požadované době růstu rostliny. Nádoba na pěstování rostlin musí obsahovat takové množství půdy, aby tvořilo dostatečně silnou vrstvu pro kořeny pěstovaných rostlin. 9.3.1 Stanovení maximální nasáklivosti a hmotnosti vody dolévané do půdy Stanovení hmotnosti vody dolévané do půdy, aby bylo dosaženo 50% nasáklivosti, je uvedeno v kapitole 15. Přílohy. Stanovení maximální nasáklivosti bylo provedeno modifikovaným postupem dle ČSN EN 13755 (7).

9.3.2 Postup Pokud je zákazníkem dodána již kontaminovaná půda, body f) a g) se vynechají: a) Z půdy se odstraní cizorodé prvky jako kameny a větvičky. b) Půda se suší na vzduchu při maximální teplotě 40 °C po dobu 1 až 2 týdnů; doba může být zkrácena v závislosti na požadavku zadavatele. c) V případě vytvoření velkých agregátů se půda rozmělní tak, aby ji bylo možno prosít sítem s velikostí ok 4 mm. d) Půda se proseje sítem s velikostí ok přibližně 4 mm (rozhodující je, aby velikost zrn bylo co nejvíce homogenní). e) Půda připravená ke kontaminaci se zváží. f) Pro půdu se stanoví maximální nasáklivost (v případě dodání již kontaminované půdy toto není podmínkou - viz j)). g) Půda se kontaminuje (zpravidla izotopem 134Cs). Aktivita se volí obvykle maximálně v jednotkách kBq/kg suché půdy. h) Kontaminovaná půda se homogenizuje z hlediska obsahu sledovaného radionuklidu a homogenita se ověří měřením. Homogenizace se provádí mícháním na vzduchu vysušené prosáté půdy v plastových sudech o objemu 30 až 60 l, které se plní maximálně do jedné třetiny objemu. Sud s půdou se promíchává rotováním a překlápěním v homogenizátoru. i) Pro kontaminovanou a homogenizovanou půdu se stanoví obsah vlhkosti.

strana: 8 / 30



j) Homogenizovaná půda se navlhčí, pokud není určeno zadavatelem jinak zpravidla na 50 % maximální nasáklivosti, a ponechá v sudu po dobu minimálně 2 měsíců. Hmotnost dodané vody se stanoví dle kapitoly 15. Přílohy. Pokud není požadováno stanovení nasáklivosti a z něj plynoucí „procenta“ vlhčení, vlhčí se na vzduchu sušená půda množstvím vody stejné hmotnosti jako sama váží. Body f) až i) jsou podrobněji rozepsány v následujících kapitolách. 9.3.3 Kontaminace půdy radioizotopy cesia Aktivita radionuklidu je volena obvykle maximálně v řádu jednotek kBq/kg na vzduchu sušené půdy. Část půdy, minimálně jedna desetina celkové použité hmotnosti, zpracované podle bodů a) až e) kapitoly 9.3.2 je rozprostřena do plochy v síle vrstvy přibližně 1 - 2 cm. To lze vhodně realizovat v nádobách typu plastových kyblíků, např. o objemu 2,3 l, do kterých je nasypáno vždy asi 0,5 l vysušené půdy. Půda je na dně kyblíků rozprostřena do rovnoměrně vrstvy. Na povrch půdy v kyblících je pipetováním nakapán roztok požadovaného radionuklidu ve vodě o hustotě minimálně 1 kapka/2 cm2. Po nakapání roztoku jsou kyblíky (případně jiné použité nádoby) zakryty filtračním papírem a ponechány přes noc v digestoři. Vyschlé kapičky na povrchu půdy jsou druhý den po kontaminaci opatrně rozmělněny a promíchány s ostatní půdou v kyblíku keramickou paličkou. Sílu vrstvy půdy vhodnou pro nakapání roztoku je nejlepší určit experimentálně vždy pro konkrétní půdu za použití čisté vody. Kapička vody nesmí prosáknout vrstvou půdy na dno nádoby ani na její stěny. 9.3.4 Homogenizace kontaminované půdy a ověření homogenity Kontaminovaná půda z kyblíků se smíchá se zbytkem dodané půdy v plastovém sudu o objemu 30 až 60 l. Převedení půdy do sudu se provádí po vrstvách. Na dno sudu je vsypána vrstva čisté půdy silná asi 5 cm. Kontaminovaná půda je vsypána do sudu v rovnoměrné tenké vrstvě (cca do 1 cm) a poté je vždy překryta vrstvou nekontaminované půdy. Sud je plněn maximálně do jedné třetiny objemu s uvážením nárůstu objemu po navlhčení. Vzhledem k vysoké prašnosti vysušené půdy je při převádění nutné dbát opatrnosti a použít vhodné pracovní ochranné pomůcky (včetně roušek nebo tyveků) a zabránit kontaminaci okolního prostředí. Naplněný sud je dobře utěsněn a umístěn do homogenizátoru, kde je jeho obsah promícháván otáčen (překlápěn) podél příčné osy. Doba promíchávání by měla být 2 až 3 hodiny. Homogenita vzhledem k obsahu radionuklidu je ověřována odebráním 5 vzorků, každého o objemu 0,2 l kontaminované půdy ze sudu (celkem 1 l). Každý vzorek je odebírán odděleně, vždy po dalším 2 – 3 minuty trvajícím promíchávání. Pro každý vzorek je stanovena hmotnostní aktivita radioizotopu cesia pomocí spektrometrie gama podle SZP 11 (4). V případě zjištění relativní výběrové směrodatné odchylky jedné hodnoty ze souboru dat > 10%, homogenizace (s délkou trvání 2 až 3 hodiny) a kontrola homogenity se opakuje. Homogenizace probíhá tak dlouho, dokud není dosaženo menší směrodatné odchylky než 10%.

strana: 9 / 30



Odebrané a změřené vzorky, které prokázaly splnění kritéria homogenity, jsou předány na Oddělení radiochemie, kde je v každém z nich stanoven obsah sušiny f. Obsah sušiny se stanovuje sušením půdy ve vrstvě menší než 0,5 cm při 105 °C do konstantní hmotnosti a vážením na 2 desetinná místa (v gramech). 9.3.5 Vlhčení a „zrání“ kontaminované půdy Homogenizovaná půda musí být navlhčena a ponechána dostatečně dlouhou dobu v sudu, aby došlo k iontové výměně mezi radionuklidem v půdním roztoku sorbovaném na pevných částicích půdy a byl ustanoven tzv. pseudo-rovnovážný stav (2). Standardně je půda vlhčena na 50 % maximální nasáklivosti (2) a ponechána v uzavřeném sudu pod dobu minimálně 2 měsíců („zrání půdy“), pokud zadavatel nestanoví jinak. Vlhčení se provádí zalitím půdy v sudu příslušným objemem vodovodní vody a důkladným promícháním v homogenizátoru po dobu 2 až 3 hodin; hmotnost potřebné vody se stanoví dle kapitoly 15. Přílohy. Během „zrání půdy“ je obsah sudu pravidelně každé 1 až 2 pracovní dny promícháván otáčením v homogenizátoru po dobu 3 až 5 min. V případě, že zadavatel požaduje „zrání půdy“ při jiném množství vody nebo po dobu kratší než jsou 2 měsíce, tento bod se realizuje podle jeho požadavků. Množství vody použité pro navlhčení a doba „zrání půdy“ jsou součástí protokolu. Pokud kontaminovaná půda dodaná zadavatelem byla kontaminována před méně než dvěma měsíci, může být na přání zadavatele ponechána ve vhodné nádobě, dokud nebude dosaženo doby dvou měsíců od kontaminace, jak je popsáno v kapitole 9.3.5. 9.4 Test pěstování rostlin V době „zrání“ půdy se provede test pěstování rostlin v nekontaminované půdě v růstové komoře za podmínek specifikovaných zadavatelem, aby byly předem odstraněny případné problémy během pěstování a sklizně kontaminovaných rostlin. 9.5 Vyloučení kontaminace použitých semen, sazenic a hnojiv Případný obsah nežádoucího kontaminantu v semenech/sazenicích a hnojivech použitých při stanovení TK z půdy do rostlin se stanoví před zasetím/zasazením v reprezentativním vzorku pomocí spektrometrie gama dle SZP 11 (4). 9.6 Setí/sázení a pěstování rostlin Půda zpracovaná podle kapitoly 9.3 je převedena do vhodných pěstebních nádob zvolených s ohledem na druh pěstované rostliny. Rostliny jsou do půdy vsazeny v podobě předpěstovaných sazenic nebo zasety v podobě semen. Růstové nádoby jsou poté umístěny do růstové komory QCell 1400, kde jsou pěstovány za podmínek stanovených zadavatelem (7). Kontrola teploty v komoře je prováděna kalibrovaným teploměrem. 9.7 Sklizeň a příprava biomasy k měření Rostliny jsou sklizeny po se zákazníkem dohodnuté době růstu, přičemž stáří rostlin se zaznamená. Sklizeň probíhá odděleně z dílčích definovaných ploch (minimálně 5). Sklizena

strana: 10 / 30



mohou být celá těla rostlin nebo pouze jejich části (například odděleně listy a stonky), přičemž je sklízení omezeno pouze na nadzemní část rostliny. Rostliny jsou sklízeny (obvykle stříháním) v dostatečné výšce nad povrchem, aby bylo zabráněno znečištění povrchu rostliny půdou. V případě, že dojde k povrchovému znečištění rostlinky půdou, je nečistota odstraněna oplachem čistou vodou. Sklizená biomasa je sušena po dobu 48 h při 60 °C. Bezprostředně po sušení je stanovena její hmotnost.

9.8 Stanovení hmotnostní aktivity v půdě a v rostlinách Hmotnostní aktivita půdy AP a její kombinovaná standardní nejistota uP se stanoví v Bq.kg-1 jako vážený průměr hmotnostních aktivit stanovených podle SZP 11 (4) v 5 vzorcích (Bq.kg-1) odebraných při ověřování homogenity a korigovaných na obsah sušiny podle vztahů 𝐴𝑃𝑖 =

𝐴𝑃𝑉𝑖 𝑓𝑖

. 100

(1)

𝑢

𝑢𝑃𝑖 = 𝐴𝑃𝑖 . √(𝐴𝑃𝑉𝑖 )2 + 0,032

(2)

𝑃𝑉𝑖

𝐴𝑃 =

𝐴𝑃𝑖 𝑢𝑃𝑖 2 1 ∑5𝑖=1 𝑢𝑃𝑖 2

∑5𝑖=1

(3)

1

𝑢𝑃 = √ 5 ∑𝑖=1

(4)

1 𝑢𝑃𝑖 2

kde AP

vážený průměr hmotnostní aktivita půdy korigovaná na obsah sušiny

APi

hmotnostní aktivita i-tého vzorku půdy korigovaná na obsah sušiny

APVi

změřená hmotnostní aktivita i-tého vzorku půdy sušeného na vzduchu

fi

obsah sušiny v na vzduchu vysušeném i-tém vzorku půdy v %

uP

kombinovaná standardní nejistota hmotnostní aktivity půdy korigované na obsah sušiny

uPi

kombinovaná standardní nejistota hmotnostní aktivity i-tého vzorku půdy korigovaná na obsah sušiny

uPVi

kombinovaná standardní nejistota změřené hmotnostní aktivity i-tého vzorku půdy sušeného na vzduchu

0,03

odhad relativní nejistoty stanovení podílu sušiny

U půdy použité pro pěstování se nepředpokládá naměření hmotnostní aktivity nižší než MVA/MDA.

strana: 11 / 30



Biomasa sklizená z každé definované plochy je měřena jako samostatný vzorek. Stanovení hmotnostní aktivity sledovaného izotopu cesia ve vysušené biomase se provede spektrometrií gama podle SZP 11 (4). Hmotnostní aktivita AR a její kombinovaná standardní nejistota uR v biomase se stanoví jako vážený průměr z N hodnot hmotnostních aktivit ARi v Bq.kg-1 ve vzorcích sušené biomasy dle vztahů 𝐴𝑅 =

𝐴𝑅𝑖 𝑢𝑅𝑖 2 1 ∑𝑁 𝑖=1 𝑢 2 𝑅𝑖

∑𝑁 𝑖=1

(5)

1

𝑢𝑅 = √ 𝑁 ∑𝑖=1

(6)

1 𝑢𝑅𝑖 2

kde AR

vážený průměr hmotnostní aktivity v sušině rostliny

ARi

hmotnostní aktivita v i-tém vzorku v sušině rostliny

uR

kombinovaná standardní nejistota váženého průměru hmotnostní aktivity v sušině rostliny

uRi

kombinovaná standardní nejistota hmotnostní aktivity v i-tém vzorku v sušině rostliny

N

počet dílčích definovaných ploch (minimálně 5)

Podmínky měření se volí pokud možno tak, aby byla v daném vzorku biomasy naměřena aktivita větší než MVA nebo MVA byla nižší než skutečně naměřené aktivity v ostatních vzorcích biomasy. Pokud je aktivita ARi menší než MVARi, započte se do průměru hodnota MVA s nejistotou 0,6 x MVARi. MVA/MDA se stanovují pro hladinu spolehlivosti 95%. 9.9 Stanovení transferového koeficientu Transferový koeficient TK přestupu izotopů cesia z půdy do rostliny se vypočítá podle vztahu 𝐴

𝑇𝐾 = 𝐴𝑅

(7)

𝑃

a jeho nejistota uTK dle vztahu 𝑢

𝑢

𝑢𝑇𝐾 = 𝑇𝐾. √(𝐴𝑃 )2 + (𝐴𝑅 )2 𝑝

(8)

𝑅

Proměnné jsou definovány výše. Nejistota stanovení TK je platná jen pro stanovení TK v dané zkoušce a vychází z nejistoty stanovení aktivity v půdě a v rostlině, není v ní tedy zahrnut vliv skrytých „biologických“ parametrů uplatňujících se při pěstování rostliny.

strana: 12 / 30


10.


VYJADŘOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky stanovení TK z půdy do rostlin se spolu s kombinovanou standardní nejistotou uTK vyjadřují jako absolutní bezrozměrná hodnota nebo pro jednoznačnost způsobu stanovení v jednotkách (Bq/kg)/(Bq/kg), přičemž se zdůrazní, že se jedná o sušinu rostliny i půdy. Stanovený TK se uvádí na stejný počet desetinných míst jako kombinovaná standardní nejistota. V protokolu se uvede, jak byl transferový koeficient TK vypočítán, z kolika hodnot ARi byla aktivita AR stanovena a kolik z hodnot ARi leželo pod MVA.

11.

KONTROLA KVALITY

Kontrola kvalita spojená se stanovením obsahu radionuklidů ve vzorcích je prováděna podle SZP 11 (4).

12.

PROTOKOL O ZKOUŠCE

Protokol o zkoušce je vystavován pro všechny rostliny a půdy, pro které byl stanoven transferový koeficient. Protokol o zkoušce mimo výsledků obsahuje také parametry režimu pěstování a stáří sklízených rostlin aplikovaných během zkoušky udaných zadavatelem, které jsou zvláště důležité vzhledem k pozdější interpretaci výsledků. Jedná se zejména o tyto údaje:  Druh a typ půdy, je-li znám, případně místo odběru  Datum kontaminace nebo odběru půdy  Obsah vody při „zrání“ půdy  Případný obsah kontaminantu v semenech/sazenicích, hnojivu nebo vodě  Datum vysazení/výsevu rostlin  Nastavení podmínek v růstovém boxu (teplota, denní režim osvětlení)  Složení, forma a četnost přidávání hnojiv (jsou-li aplikována)  Forma, četnost a množství zavlažování  Datum sklizně  Popis sklizené části rostliny Vzor protokolu je uveden v Příloze 2.

13.

ZÁZNAMY

Ke stanovení transferového koeficientu z půdy do rostlin jsou vedeny záznamy v písemné nebo elektronické formě v tomto rozsahu: Záznam

Vede

Uložení - složka

Záznam o přijetí zakázky

Kdo přijímá a přezkoumává vzorek

Podrobné údaje o

Kdo přijímá a

Desky Objednávky – podepsaná a přezkoumaná objednávka Desky Objednávky –

strana: 13 / 30

Uložení - místnost Vyhodnocovací místnost č. 11 Vyhodnocovací

Standardní zkušební postup SZP 15 Česká republika Státní ústav Stanovení transferového koeficientu půda radiační ochrany rostlina v laboratoři požadavcích režimu pěstování Záznam o průběhu přípravy půdy a pěstování rostlin Výsledky stanovení hmotnostních aktivit Protokol o zkoušce Záznam o odeslání protokolu Záznam o likvidaci vzorků půdy a biomasy Doklady o metrologickém ověření přístrojů Záznamy o údržbě a kontrole zařízení Q-Cell 1400 Záznamy o účasti v mezilaboratorním porovnání

přezkoumává vzorek

podepsaná a přezkoumaná objednávka


místnost č. 11

Kdo provádí zkoušku

Osobní pracovní deníky a PC

Kdo provádí zkoušku

Labsys

Server

Kdo vystavuje protokol

KA aplikace LabSys Desky Objednávky

Server Vyhodnocovací místnost č. 11

Kdo likviduje vzorek

LabSys

Server

Vedoucí oddělení

Ověřovací a kalibrační listy

Vyhodnocovací místnost č. 11

V. Pešková

Místnost č. 13

Tereza Ježková Vedoucí odboru

Skříňka MPZ

Místnost č. 11 a 15

Tabulka vedení záznamů neobsahuje záznamy vedené pro potřeby SZP 11 (4). Jejich vedení je popsáno ve zmíněném dokumentu (4).

strana: 14 / 30


14.


SOUVISEJÍCÍ DOKUMENTY

1. IAEA-TECDOC-1616. Quantification of Radionuclide Transfer in Terrestrial and Freshwater Environments for Radiological Assessments. Vienna : IAEA in Austria, 2009. stránky 7-26, 103-104, 123-138, . ISSN: 1011-4289. 2. IAEA-TECDOC-1497. Classification of soil systems on the basis of transfer factors of radionuclides from soil to reference plants. Vienna : IAEA in Austria, 2006. stránky 1-3, 90, 197-200. ISSN: 1011-4289. 3. ČSN ISO 11464: Kvalita půdy - Úprava vzorků pro fyzikálně-chemické rozbory. Praha : ÚNMZ, 2011. 4. SZP 11-02-xx: Stanovení obsahu radionuklidů spektrometrií gama s vysokým rozlišením. Praha : SÚRO. 5. Organizační směrnice č. 08. Postup a odpovědnosti za tvorbu, validaci a verifikaci a zavádění zkušebních postupů. Praha : Státní ústav radiační ochrany. 6. Provozní řád Oboru monitorování SÚRO - PŘ OM 02-xx. Praha : SÚRO. 7. ČSN EN ISO 13755: Zkušební metody přírodního kamene - Stanovení nasákavosti vodu za atmosférického tlaku. Praha : Český normalizační institu, 2008. 8. User manual Q-cell Vitrum. Laboratory incubator with refrigeration. Bielsko - Biala : autor neznámý. 2012. 9. Zákon 18/1997 Sb. ve znění pozdějších předpisů. 10. Vyhláška 307/2002 Sb. ve znění pozdějších předpisů. 11. ČSN EN ISO 80000-10: Veličiny a jednotky - Část 10. Atomová a jaderná fyzika. Praha : Český normalizační institut, 2013+. 12. Program zabezpečení jakosti - PZJ SÚRO-07-xx. Praha : SÚRO.

strana: 15 / 30


15.


PŘÍLOHY

Příloha 1: Stanovení maximální nasáklivosti a hmotnosti vody dolévané do půdy Stanovení maximální nasáklivosti bylo provedeno modifikovaným postupem podle normy ČSN EN 13755 (8) za pomoci Kopeckého válečků o objemu 100 cm3. Kopeckého váleček je zvážen spolu se hustým nejlépe silonovým tkanivem (lze použít i kovové sítko) a 2 uzávěry (hmotnost m1). Poté je zanořen přesně po horní okraj válečku do volně sypané půdy, která bude později kontaminována, a navrchu uzavřen víčkem. Ponořený váleček je zespodu opatrně podebrán ostrou špachtlí, vytažen z půdy a převrácen uzavřeným koncem dolů. Přebytečná půda je seříznuta přesně s dolním okrajem válečku a dolní plocha válečku je překryta hustým tkanivem. I tato strana válečku je uzavřena víčkem. Uzavřený váleček naplněný sypkou půdou je zvážen (hmotnost m2) a poté umístěn do hlubší nádoby, například fotomisky, na libovolnou podložku většího poloměru než je poloměr válečku (například na dnem vzhůru obrácenou Petriho misku). Horní i spodní víčka jsou opatrně odstraněna, síťka je však na válečku ponechána. Poté je miska pomalu zalita (destilovanou) vodou až slabě nad horní okraj válečku tak, aby voda mohla volně vtékat do půdy po dobu 24h. Válečky naplněné půdou nasáklou vodou jsou opatrně přemístěny z fotomisky do misky s filtračním papírem. Po dobu cca 2 hodin jsou ponechány, aby mohla voda volně gravitací vytékat. V průběhu lze válečky několikrát přemístit na suchý filtrační papír, aby byl lépe viditelný odtok vody. Pokud již voda nevytéká, váleček je opět uzavřen spodním a horním víčkem a zvážen (hmotnost m3). Po vážení je odstraněno horní víčko a váleček i s obsahem je sušen při 105 °C (alternativně při 60 °C) do konstantní hmotnosti (obvykle 24 - 48 hod) a poté i s oběma víčky opět zvážen (hmotnost m4). Nasáklivost (zde ve vztazích označená jako MH2O) je pro účely této metodiky definována jako schopnost půdy zadržet „negravitační“ vodu poměrem hmotnosti vody v gramech, kterou pojme suchý vzorek půdy o objemu 100 cm3 při výše definovaném způsobu vlhčení a odstranění „gravitační“ vody a hmotnosti volně sypané suché půdy o objemu 100 cm3. Stanovení nasáklivosti je využito pouze pro vlhčení půdy při iontové výměně kontaminantu s matricí a nejsou na ni kladeny vysoké požadavky na přesnost. Definice proměnných m1

hmotnost Kopeckého válečku s víčky bez půdy

m2

hmotnost Kopeckého válečku s víčky s půdou se zbytky vody (sušenou na vzduchu)

m3

hmotnost Kopeckého válečku s víčky s půdou 100% nasáklou vodou

m4

hmotnost Kopeckého válečku s víčky se suchou půdou

MPS

hmotnost suché půdy

MPM

hmotnost (aktuálně vlhké) mokré půdy po sušení na vzduchu

MH2O

hmotnost vody v půdě při 100% nasáklivosti

MZb-H2O

zbytková hmotnost vody ve „vlhké půdě po sušení na vzduchu“

strana: 16 / 30



MDod-H2O

hmotnost vody, kterou je nutno dodat, aby bylo dosaženo požadované nasákliovsti (v kg)

PH2O

nasáklivost

Pro hmotnosti v objemu Kopeckého válečku 100 cm3 platí vztahy 𝑀𝑃𝑆 = 𝑚4 − 𝑚1

(1)

𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 = 𝑚2 − 𝑚4

(2)

𝑀𝐻2𝑂 = 𝑚3 − 𝑚4

(3)

𝑀𝑃𝑀 = 𝑀𝑃𝑆 + 𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 = (𝑚4 − 𝑚1 ) + ( 𝑚2 − 𝑚4 ) = 𝑚2 − 𝑚1

(4)

Nasáklivost se stanoví ze vztahu 𝑃𝐻2𝑂 =

𝑀𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑆

( 𝑚 −𝑚 )

= ( 𝑚3 −𝑚4) 4

(5)

1

Stanovení hmotnosti vody, kterou je nutno dodat do půdy sušené na vzduchu Označme podíl hmotnosti mokré půdy po sušení na vzduchu a hmotnost suché půdy jako PPM 𝑃𝑃𝑀 =

𝑀𝑃𝑀

(6)

𝑀𝑃𝑆

Pro stanovení hmotnosti vody, kterou je nutno dodat do půdy sušené na vzduchu (tj. se zbytkovou hmotností vody MZb-H2O) vyjdeme z následující úvahy: má-li být dosaženo podílu X maximální nasáklivosti, musí být poměr celkové hmotnosti vody (tj. zbytkové po sušení na vzduchu a dodané) v půdě a hmotnosti půdy roven tomuto podílu nasáklivosti, tj. 𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 + 𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑆

= 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂

(7)

Dosazením za MPS z (6) se dostane (𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 + 𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 ) ∙ 𝑃𝑃𝑀 = 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑀 a vydělením PPM dále (𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 + 𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 ) 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂 = 𝑀𝑃𝑀 𝑃𝑃𝑀 A dále úpravou

strana: 17 / 30



𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂 𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 = − 𝑀𝑃𝑀 𝑃𝑃𝑀 𝑀𝑃𝑀 Vynásobením MPM se dostane 𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 = (

𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂 𝑃𝑃𝑀

−

𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑀

) ∙ 𝑀𝑃𝑀

(8)

Dosazením za výraz v závorce ze vztahů (1) až (6) (protože v závorce vystupují poměry hmotností, může být jednotka libovolná), se dostane pro výraz v závorce ve vztahu (8) 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂

(

𝑃𝑃𝑀

−

𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑆

)=

𝑚 −𝑚 𝑋∙( 3 4 ) 𝑚4 −𝑚1 𝑚2 −𝑚1 𝑚4 −𝑚1

𝑚 −𝑚

− 𝑚2 −𝑚4 2

1

(9)

A úpravou 𝑋 ∙ 𝑃𝐻2𝑂

(

𝑃𝑃𝑀

−

𝑀𝑍𝑏−𝐻2𝑂 𝑀𝑃𝑆

)=

𝑋∙(𝑚3 −𝑚4 )−(𝑚2 −𝑚4 ) 𝑚2 −𝑚1

(9)

Dosazením do (8) se získá konečný vztah pro hmotnost vody, která se musí do půdy sušené na vzduchu o hmotnosti MPS 𝑀𝐷𝑜𝑑−𝐻2𝑂 =

𝑋 ∙ (𝑚3 − 𝑚4 ) − (𝑚2 − 𝑚4 ) ∙ 𝑀𝑃𝑀 𝑚2 − 𝑚1

Konkrétně pro 50% nasáklivost se za X dosadí hodnota 0,5.

strana: 18 / 30



Příloha 2: Záznam o ověření zkušebního postupu V rámci ověření zkušebního postupu SZP 15 byly experimentálně odzkoušeny všechny jeho části byly ve sledu, v jakém jsou v postupu uvedeny. Předmětem validace není stanovení aktivity pomocí spektrometrie gama v jednotlivých vzorcích půdy nebo rostlin, neboť se při stanovení aktivity postupovalo dle SZP 11 (4), který již validován byl. Ověření zkušebního postupu provedli: Tereza Ježková, Petr Rulík a Jiří Baloun 1. Popis experimentu Experiment vedoucí k validaci metody byl proveden ve dnech 27. 1. – 30. 6. 2015 podle postupu SZP 15 s následujícím časovým harmonogramem: Činnost

Od - do 27. 1. – 9. 2.

Sušení půdy na vzduchu

10. 2.

Půda proseta sítem o velikosti ok 4 mm Kontaminace půdy roztokem 134Cs a stanovení maximální nasáklivosti půdy Homogenizace vzhledem k obsahu 134Cs

11. 2.

Navlhčení kontaminované půdy na 50 % maximální nasáklivosti

11. 2. – 17. 4.

„Zrání půdy“ – kationtová výměna Zasetí obilek do poloviny připravené půdy a umístění do růstové komory Sklizení biomasy

2. 2. 9. 2. - 10. 2.

17. 4. 24. 4. 24. 4. – 30. 4. 22. 5. 29. 5. 29. 5. – 18. 6. 18.6. - 30.6.

Zpracování vzorků biomasy, měření Zasetí obilek do 2. poloviny připravené půdy, umístění do růstové komory Sklizení biomasy Zpracování vzorků biomasy, měření Vyhodnocení experimentu

strana: 19 / 30



Úprava půdy Pro experiment byla použita zakoupená půda – Substrát pro výsev a množení - s těmito údaji na obalu: Chemické a fyzikální vlastnosti: pH 5,0 – 6,5 spalitelné látky min 35 % částice nad 20 mm max 5 % vlhkost max 65 % elektrická vodivost v mS.cm-1 max 0,6 ve vodním výluhu 1:25 výrobce: AGRO CS a.s., Říkov čp. 265, 55203 Česká Skalice Půda byla rozložena na dna přepravek ve vrstvě cca do 5 cm a sušena na vzduchu při pokojové teplotě po dobu 13 dní. Během sušení byla průběžně promíchávána. Po 6 dnech sušení byla půda proseta sítem s oky o velikosti 4 mm. Kontaminace půdy Pro kontaminaci bylo použito přibližně 30 l půdy o hmotnosti 12 kg. Část půdy o objemu asi 4 l byla rozdělena do 10 plastových kyblíku o objemu 2 l po 400 ml a rovnoměrně rozhrnuta po dně kyblíku. 10 kyblíků představovalo plochu 0,16 m2. Na půdu v kyblících byl nakapán roztok CsCl obsahující 134Cs o celkové aktivitě 52,7 ± 0,1 kBq. Roztok byl aplikován kapátkem rovnoměrně v množství asi 150 kapek na jeden kyblík, hustota kapek byla tedy asi 0,9 kapek/cm2. Po nakapání byly kyblíky překryty filtračním papírem a ponechány v digestoři přes noc. Přípravu roztoku a jeho nakapání provedl pracovník Oddělení radiochemie (Obrázek 1). Obrázek 1: Kontaminace půdy roztokem 134Cs

strana: 20 / 30



Homogenizace půdy Vzhledem k vysoké prašnosti vysušené půdy a relativně velkému množství půdy bylo mísení půdy kontaminované půdy s půdou nekontaminovanou prováděno na dvoře areálu SÚRO. Pracovníci byli vybaveni nezbytnými ochrannými pomůckami, jako jsou rukavice, roušky, tyveky a návleky. Kapky roztoku CsCl, které přes noc v kyblících vyschly, byly v kyblíku rozmělněny keramickou paličkou. Poté byla do plastového sudu o objemu 60 l střídavě sypána čistá a kontaminovaná půda (Obrázek 2). Samotná homogenizace půdy byla prováděna válením a převracením uzavřeného sudu po dvoře SÚRO. Sud byl válen 20 min. Poté byl ponechán asi 10 min v klidu, aby se snížila prašnost uvnitř sudu. Ze sudu byla odebrána 1 masťovka o objemu 200 ml, zvážena a změřena pomocí spektrometrie gama. Sud byl dále válen 5 až 10 min, 10 min ponechán v klidu a bylo odebráno dalších 200 ml půdy. Postup byl opakován, dokud nebylo odebráno a změřeno 5 masťovek o objemu 200 ml. Obrázek 2: Sesypání kontaminované a čisté půdy do 60 l sudu

Tento proces homogenizace byl proveden celkem 3 x, dokud výběrová směrodatná odchylka hmotnostních aktivit 134Cs v pěti odebraných vzorcích nebyla menší než 10 %. Vzorky, které prokázaly splnění kritéria, byly dále předány na Oddělení radiochemie, kde v nich pracovnice oddělení stanovila obsah vlhkosti. Homogenizátor (Obrázek 3) půdy byl na Obor monitorování zakoupen až po provedení homogenizace půdy. Jeho činnost byla vyzkoušena samostatně 26. 6. 2015 na sudu s půdou kontaminovanou dvěma radionuklidy stejným postupem jako u popsaného experimentu: 134Cs a 85 Sr. Postup při odběru pěti vzorků, které měly potvrdit homogenitu půdy, byl obdobný jako při válení a převracení sudu ručně. Délka otáčení sudu v homogenizátoru byla 2 hod, délka otáčení mezi odběrem jednotlivých masťovek byla asi 5 min. Homogenita půdy byla potvrzena již napoprvé a nebylo homogenizaci třeba opakovat.

strana: 21 / 30



Obrázek 3: Homogenizátor půdy

Navlhčení půdy a její „zrání“ Homogenizovaná půda v sudu byla navlhčena množstvím vody, které odpovídalo 50 % maximální nasáklivosti. Maximální nasáklivost byla stanovena pomocí Kopeckého válečků podle postupu psaného v Příloze 1. Tento postup byl vypracován na základě konzultace s Ing. Ivanem Sucharou z VÚKOZ. 50 % maximální nasáklivost odpovídalo 12,4 kg vody (103 % hmotnosti půdy). Navlhčení půdy bylo provedeno tak, že 12,4 l vody bylo pomalu vléváno do sudu s půdou a promícháváno dlouhou dřevěnou tyčí. Poté byl sud dobře uzavřen a ponechán, aby mohlo docházet k iontové výměně. Každý den byl sud převrácen z víka na dno nebo ze dna na víko, aby docházelo k dodatečnému promíchávání a zamezilo se hromadění vody na dně. Zasetí obilek Pro experiment byly použity obilky ječmene jarního. Setí, pěstování a sklizeň byly provedeny celkem 2 krát s použitím totožného postupu a totožných podmínek; 17. 4. a 22. 5. Pro každé setí byly použity dvě přepravky o vnitřních rozměrech 36,5 x 56,5 cm, které byly uvnitř rozděleny na 4 samostatné sektory, celkem tedy 8 sektorů. Každý sektor byl naplněn půdou, na kterou bylo rovnoměrně pokladeno 150 obilek (Obrázek 4). Obilky byly zakryty asi 1 cm silnou vrstvou kontaminované půdy a rovnoměrně zality 250 ml čisté vody z konvičky.

strana: 22 / 30



Obrázek 4: Setí obilek do kontaminované půdy v přepravkách

Růstové podmínky Přepravky byly umístěny do růstové komory. Kultivační podmínky byly nastaveny na 22 °C a 16 hod světla a 8 hod tmy. Přepravky s ječmenem byly v komoře ponechány 7 dní a v průběhu růstu byly pravidelně zalévány – 250 ml vody z konvičky nalito na každý sektor. Zalití se konalo třetí a pátý den po umístění přepravek do komory. Sklízení Sedmý den po zasetí byly přepravky z růstové komory vyndány a rostlinky ječmene jarního sklizeny pomocí nůžek a pinzety. Rostlinka byla ustřižena nad povrchem půdy co nejníže, ale v takové výšce, aby nedošlo ke kontaminaci nástrojů či aby nebyly spolu s rostlinkou přenesena i zrnka kontaminované hlíny (Obrázek 5). Každý sektor byl sklizen jako dva samostatné vzorky (sektor byl uprostřed delší strany opticky přepůlen provázkem). Tím narostl počet vzorků na dvojnásobek (16 vzorků celkem). Vzorky byly značeny ve tvaru X/YA nebo X/YB, kde X je číslo přepravky, Y číslo sektoru a A nebo B je označení dvou vzorků vzniklých sklizením jednoho sektoru, viz následující nákres. Přepravka č. 1: 36,5 x 56,5 cm Přepravka č. 2: 36,5 x 56,5 cm 1/2B 1/4B 2/2B 2/3B 1/2A 1/4A 2/2A 2/3A 1/1B 1/3B 2/1B 2/4B 1/1A 1/3A 2/1A 2/4A Přední pohled do růstové komory Q-cell 1400 při pěstování strana: 23 / 30



Obrázek 5: Sklízení biomasy

Příprava vzorků a měření Sklizená biomasa byla sušena při 60 °C po dobu 48 hod a poté zvážena. Vzorky byly zpracovány, změřeny a vyhodnoceny podle SZP 11 (4) (detektor 32 v geometrii P58 - Petriho miska). Každý vzorek byl měřen zvlášť.

strana: 24 / 30



2. Výsledky Kapitola shrnuje výsledky jednotlivých částí zkušebního postupu. Hmotnostní aktivita půdy Tabulka 1: Hmotnostní aktivita vysušené půdy Číslo

Množství [g]

Obsah sušiny [%]

Aktivita [Bq / kg]

1

95

96,8

4,05 ± 0,18

2

91

97,1

3,67 ± 0,17

3

90

96,9

4,48 ± 0,20

4

95

96,4

4,09 ± 0,19

5

86

97,5

4,25 ± 0,19

Výběrová směrodatná odchylka Vážený průměr*

7,2 % 4,07 ± 0,08 (± 2 %)

Poznámka: * vahou je druhá mocnina převrácené hodnoty kombinované standardní nejistoty

Pro výpočet aktivity půdy bylo použito pět vzorků odebraných při homogenizaci půdy, zpracování vzorků, měření a určení výsledků bylo provedeno podle SZP 11 (4). Test homogenizátoru Jak již bylo zmíněno výše, byl kromě homogenizace válením a převracením sudu vyzkoušen i proces homogenizace pomocí motorového otáčení a převracení sudu v homogenizátoru (upravená míchačka s možností upevnění sudů různých velikostí pro podélné i příčné osy jejich otáčení). Doba převracení kontaminované půdy byla 2 hodiny; mezi každým odběrem vyl sud vždy dalších 5 minut převracen.

strana: 25 / 30



Tabulka 2: Hmotnostní aktivity půdy zjištěné při testu práce s homogenizátorem Číslo

Množství [g]

Aktivita 134Cs [Bq / kg]

Aktivita 85Sr [Bq / kg]

1

110

1,96 ± 0,10

4,89 ± 0,36

2

111

2,06 ± 0,10

4,65 ± 0,35

3

113

1,99 ± 0,10

4,48 ± 0,33

4

105

2,26 ± 0,11

4,47 ± 0,33

5

111

2,05 ± 0,10

4,98 ± 0,37

5,5 %

4,9 %

Výběrová směrodatná odchylka

Hmotnostní aktivita biomasy Tabulka 3: Hmotnostní aktivita biomasy sušené 48 h při 60 °C Experiment I

27. 1. – 30. 4. 2015

Experiment II

22. 5. –18. 6. 2015

Označení vzorku*

Hmotnost sušiny [g]

Aktivita [kBq/kg]

Nejistota** [kBq/kg]

Označení vzorku*

Hmotnost sušiny [g]

Aktivita [kBq/kg]

Nejistota* * [kBq/kg]

1/1A

0.59

47.14

2.62

1/1A

0.68

31.84

1.77

1/1B

0.55

52.20

2.89

1/1B

0.54

29.19

1.63

1/2A

0.51

46.50

2.57

1/2A

0.57

29.15

1.57

1/2B

0.53

42.26

2.33

1/2B

0.50

30.70

1.71

1/3A

0.52

49.87

2.78

1/3A

0.63

36.83

2.05

1/3B

0.69

52.49

2.90

1/3B

0.68

36.54

2.04

1/4A

0.64

47.04

2.61

1/4A

0.59

29.37

1.63

1/4B

0.48

43.37

2.39

1/4B

0.45

25.92

1.44

2/1A

0.58

55.88

3.10

2/1A

0.62

35.43

1.91

2/1B

0.57

51.22

2.85

2/1B

0.69

37.39

2.07

2/2A

0.56

46.95

2.61

2/2A

0.51

30.91

1.72

2/2B

0.52

46.20

2.54

2/2B

0.54

28.64

1.60

2/3A

0.63

49.67

2.76

2/3A

0.44

38.46

2.14

2/3B

0.51

45.42

2.52

2/3B

0.65

37.49

2.02

strana: 26 / 30



2/4A

0.43

49.09

2.75

2/4A

0.68

41.60

2.30

2/4B

0.61

44.51

2.39

2/4B

0.67

38.41

2.13

Poznámky * Označení vzorku X/YA nebo B: X = číslo přepravky, Y = číslo sektoru, A nebo B = jeden ze dvou vzorků sklizených v jednom sektoru ** Kombinovaná standardní nejistota (1 σ)

strana: 27 / 30



Tabulka 4: Statistické charakteristiky získané ze stanovení hmotnostní aktivity biomasy Charakteristiky celého souboru dat (Aktivita [kBq/kg])

Experiment I 27. 1. 2015 – 30. 4. 2015

Experiment II 22. 5. 2015 –18. 6. 2015

16

16

Minimum

42,3

25,9

Maximum

55,9

41,6

Medián

47,1

33,6

Aritmetický průměr

48,1

33,6

Počet hodnot


3,64

7,6 %

4,63

13,8 %

Přepravka 1

Přepravka 2

Přepravka 1

Přepravka 2

8

8

8

8

Minimum

42,3

44,5

25,9

28,6

Maximum

52,5

55,9

36,8

41,6

Medián

47,1

48,0

30,4

37,4

Aritmetický průměr

47,6

48,6

31,2

36,0

Charakteristiky dat přepravek (Aktivita [kBq/kg]) Počet hodnot


3,75

Vážený průměr* Nejistota váženého průměru Poměr váženého průměru I / II

7,9 %

3,71

47,1 0,92

7,6 %

3,79

48,1

2,0 %

0,94

2,0 %

0,98

12,1 % 30,4

0,60

11,9 % 35,1

2,0 %

0,69

0,87

Poznámka: * vahou je druhá mocnina převrácené hodnoty kombinované standardní nejistoty

strana: 28 / 30

4,27

2,0 %



Transferové koeficienty Tabulka 5: Transferové koeficienty TK stanovené pro každou přepravku Aktivita biomasy [kBq/kg]

Nejistota [kBq/kg]

TK

Nejistota

I-1

47,1

0,9

11,6

2,3

I-2

48,1

0,9

11,8

2,4

Experiment Přepravka

Aktivita půdy [kBq/kg]

Průměr TK

4,07

Nejistota [kBq/kg]

0,08

11,7

II - 1

30,4

0,6

7,5

1,5

II - 2

35,1

0,7

8,6

1,7

Průměr TK

8,0

Výběrová směrodatná odchylka pro TK (4 hodnoty) Poměr TK I / II

21,9 % 1,5

Poznámka: TK je definován jako poměr hmotnostní aktivity v rostlině (v Bq/kg) a hmotnostní aktivity v půdě (v Bq/kg) - vše vztaženo na sušinu

3. Porovnání s vybranými kritérii 3.1 Ověření postupu homogenizace půdy Postup homogenizace byl ověřen 2 způsoby 1) ruční válení a převracení sudu s kontaminovanou půdou; 2) homogenizace půdy pomocí homogenizátoru. Kritérium homogenity půdy vzhledem k obsahu radionuklidu bylo stanoveno ve formě relativní výběrové směrodatné odchylky menší než 10 %. Postup homogenizace 1) byl ověřen na půdě kontaminované 134Cs. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 1. Postup homogenizace 2) byl ověřen na půdě kontaminované dvěma radionuklidy 134Cs a 85Sr. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. U testu 1) bylo dosaženo relativní výběrové směrodatné odchylky 7,2 %, u testu 2) bylo dosaženo relativní výběrové směrodatné odchylky 5,5 % pro 134Cs a 4,9 % pro 85Sr. Ověření postupu homogenizace je tím považováno za prokázané. 3.2 Opakovatelnost metody Experiment byl zopakován 2 krát za použití stejné půdy a stejných růstových podmínek a procesu zpracování vzorků. V každém z experimentů byly rostliny pěstovány ve dvou samostatných přepravkách. Pro každou přepravku byl stanoven TK. Relativní výběrová směrodatná odchylka aktivity rostlin stanovená pro každou přepravku samostatně (vždy 8 vzorků) byla menší než 12% (Tabulka 4) a pro všech 16 vzorků každého experimentu dohromady byla menší než 14%. Za dostatečné lze považovat relativní výběrovou směrodatnou odchylku menší než 30%.

strana: 29 / 30



Poměr vážených průměrů aktivity rostlinek z 1. přepravky a 2. přepravky je pro experiment I 0,98 a pro experiment II 0,87 (Tabulka 4). Za dostatečné lze považovat hodnotu poměru od 0,7 do 1,3. Poměr vážených průměrů aktivity rostlinek z 1. přepravky a 2. přepravky je pro experiment I 0,98 a pro experiment II 0,87 (Tabulka 4). Za dostatečné lze považovat hodnotu poměru od 0,7 do 1,3. Na opakovatelnost metody lze usuzovat z poměru transferového koeficientu TK stanoveného z dat I. a II. experimentu, který činí 1,45 (Tabulka 5). Vzhledem k už zmíněnému množství i skrytých parametrů, které nelze při pěstování rostlin dodržet či ovlivnit, lze považovat rozdílnost TK menší než faktorem 3 (tj. krát-děleno 3) získaných za stejných „běžných“ podmínek za uspokojivou. 4. Závěr Byly ověřeny vybrané provozní charakteristiky metody v provedení podle zkušebního postupu SZP 15 v podmínkách pracoviště a prokázáno splnění stanovených požadavků.

strana: 30 / 30

Stanovení transferového koeficientu půda-rostlina v laboratoři - Metodika

Recommend Documents