SPEKOL21 Kezelo szervek A kesziilek kiils6 leinisa az abnikon hasznalt hivatkozasi szamok segitsegevel. Elolnezet 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46
47 48 49
Hat lap
(3. abra.) Fenyforras terenek zar6lemeze Hal6zati kapcsol6 Spektralis savszelesseg beallit6 gombja Hullamhossz kijelz6 Hullamhossz beallit6 gomb Kezel6 gombok mezeje. (Reszletezes ktilon.) Meresi ertek kijelz6 ablaka Kiold6 gomb a 4. kijelzesi hely kikapcsolasahoz Er6sites beallitasa folyamatos (finom) Er6sites beallitasa fokozatonkent (durva) Faktor kijelz6 Faktor beallit6 Analizis szivattyli Mintater fed6lemeze Kiold6 gomb a meresi ertek, vagy a tarolt referencia ertek kikapcsolasahoz Nyom6gomb a lefuvat6 szelep nyomasanak csokkentesere Sziv6cs6 Spekol el6lap fed6lemeze
(4. abra) Borit6lemez rogzit6 csavarja 50 51 Oldallap 52 Biztositekok 53 Hal6zati csatlakoz6 dugasza 54 Digitalis informaci6 kimenet dugasza 55 Analog informaci6 kimenet dugasza 56 Dugasz a mintavalt6 es a labkapcsol6 (lasd 1. tablazat), vagy mas kiils6 meresi ertek kiold6 csatlakoztatasara 57 Dugasz a nyomtat6 csatlakozas jelatvitelere (lasd 3. tablazat.
A kiszolgal6 elemekfunkci6i: (33) F6kapcsol6 Megnyomasaval a kesztilek ha16zati fesztiltseget kap. (34) Spektralis szelesseg beallit6ja Haromallasu kapcsol6, amellyel a mereshez hasznalt feny spektralis felertek szelesseget 3 nm, 5 nm, vagy 10 nm-nek valaszthatjuk. (35) Hullamhossz kijelz6 A hullamhosszat digitalisan jelzi ki. A legkisebb osztaskoz 0,2 nm. (36) Hullamhossz beallit6
2
Forgatasaval a mereshez sziikseges feny hullamhossza allithat6 be. (3 7) Kezel6 gombok A kesziilek kovetkez6 funkci6inak megvalasztasat teszik lehet6ve: -T = transzmisszi6 A gomb megnyomasaval a (38) kijelz6n a meresi ertek vagy az atbocsatott feny hanyadakent, vagy szazalekos formaban keriil kijelzesre.(A benyomott gomb itt es a leiras tovabbi reszeben egy funkci6 beallitasat jelenti, amelyet egy LED (vilagit6 di6da) fennyel jelez.) - E = extinkci6 A gomb megnyomasaval a kijelz6n a meresi erteket extinkci6 egysegben jelzi ki. - C = koncentraci6 Benyomott allapotaban a meresi ertek koncentraci6kent, azaz C = E . F szorzatkent jelenik meg, amelyben az F erteke a (42) kijelz6n beallitott ismert szam. - F = faktor Ezt a gombot akkor nyomjuk meg, amikor egy ismert koncentraci6ju oldattal az ismeretlen F faktort a kesziilekkel meghataroztatni es kijeleztetni akarjuk. - n = ismetelt meres A gombot benyomva egy iitemezesre all ra a kesziilek, hogy egy elvegzett meres kijelzese utan egy ujabb merest akarunk elvegeztetni. - [ ] = egyes meres A meresi ertek kepzese csak kiilon inditasra kovetkezik be. Ezt a kez szimb6lummal jelzett gomb megnyomasaval, vagy egy kiils6 meresi ertek kiold6 mechanizmussal (mer6feltet, labkapcsol6, automatikus mintavalt6) erhetjiik el. A meresi eredmeny mindaddig megmarad a (38)-as kijelz6n, amig azt egy ujabb meresi ertek ki nem oldja. - R = vonatkoztatas (referencia) Benyomott gomb allasban a bevitt es kijelzett vonatkoztatasi jel a a gomb, vagy a [ ] es kez szimb6lumu gomb egyiittes megnyomasaval vonatkoztatasi ertekkent (alapertekent) tarol6dik. (Reszletezes a szoveg mas reszeben talalhat6.)
-T=O A transzmisszi6 nulla pontjanak beallitasara egy furatban elhelyezked6 csavarhuz6val kezelhet6 potenciometer szolgal megszakitott fenysugar belepes mellett. (43) Faktorbeallitasi mez6 A baloldali 4 nyom6gomb a koncentraci6 meghatarozasahoz sziikseges faktor beallitasara szolgal. A jobboldali gomb a tizedespont beadasat szolgalja. A gombok minden megnyomasara a (42) kijelz6n a megfelel6 szamjegy 1 ertekkel valtozik. A gombok es a szamjegyek helyei balr61 jobbra haladva vannak egymashoz hozzarendelve. (40) er6sites beallit6 Az er6sites fokozatanak finom beallitasara szolgal. (41) fokozatkapcsol6 Az er6sites fokozatonkenti valtoztatasat teszi lehet6ve. (42) kijelz6 ablak A beallitott faktor erteket mutatja. (38) kijelz6 ablak A meresi erteket jelzi ki. (39) kiold6 gomb A meresi ertek 4. helyenek kioltasara.
3
Spekol21 Leiras es haszmilati utasitas
A SPEKOL 21 a SPEKOL 20 tovabbfejlesztett valtozata, amelyben a szamit6 egyseget mikropocesszorral csereltek fel, mialtal annak teljesitokepessege megnovekedett. MegrovidUlt az extinkci6 es a koncentraci6 meghatarozas szamitasi es a meresi ertek beallasi ideje, automatikus homersekletbiztositast epitettek be, kedvezoen megvaltoztattak a DA atalakit6 munkatartomanyat, mialtal a 0-99,99 transzmisszi6s ertekek regisztralasa lehetove valt. Ktilsoleg a kesztilek nem m6dosult es a hasznalataban is csak nehany apr6 elteres van, ezert a SPEKOL 20 leirasa kis m6dositassal a SPEKOL 21-re is ervenyes. A SPEKOL 20 egysugaras fotometer, amely valtakoz6 fennyel mukodik es egy szamit6egyseggel a mert es kiegyenlito jel hanyadosanak kepzesevel a T transzmisszi6t hatarozza meg, amelyet E extinkci6 es C koncentraci6 ertekekre konvertalni lehet. Mukodeset vazlatosan az 1. abra mutatja be. Az (1) fenyforras fenyet a (3) modulator 87,5 105 frekvenciaju fennye alakitja, amely a (4) monokromator beeso nyilasara esik. A kivalasztott hullamhosszu feny athalad a (5) mintan es ezutan eri el a (6) multialkalifotocellat, amely a fenyintenzitasaval aranyos fotoaramot termel. Egy munkaellenallason letrejovo feszi.iltsegesest a (7) felerositi es demodulalja. A demodulator szabalyzasahoz a (14) fototranzisztort hasznalja, amelyet a (15) fenyvezeto kabelen kereszttil az (1) fenyforras vilagit meg. Ezen feny modulaci6jat szinten a (3) modulatortarcsa vegzi. A meresi erteket megtestesito egyenfeszi.iltsegi jel egyreszt a (8) kimeneten rendelkezesre all a K 200 ir6szerkezet csatlakoztatasara, masreszt a (9) AD (analog-digitalis) atalakit6hoz vezetik. A digitalizalt jel az R - C - T - E nyom6gombok allasat61 fi.iggoen keri.il tovabbi feldolgozasra. Benyomott R (referencia, vonatkoztatas) gomb eseten az rjel a meresi ertek kioldasa altai (ez automatikus, ismetelheto, vagy egyszer a nyom6gomb benyomasaval kezzel elvegezheto) tarol6dik es azt elosztja a kesztilek egy belso kesztilekalland6javal, ami a transzmisszi6 C ertekekent a kijelzon 100-as ertek megjeleneset eredmenyezi, ha az erosito vezerlestartomanya ezt az erteket eleri. Ennel az i.izemm6dnal a meresnel a kijelzo egy olyan ertek jelenik meg, amely erre a vonatkoztatasi jel nagysagra es ezzel az adott sugarteljesitmenyre vonatkoz6 erteket ad. Az erositesi fokozat optimalis beallitasa lehetseges, amely a mindenkori meresi feltetelekhez (spektrumtartomany, spektralis savszelesseg, a vonatkoztatasi minta extinkci6ja) val6 illesztest lehetove teszi. Az R referencia gomb oldasaval a szamit6gepben a jelfeldolgozasi eloirasok megvaltoznak. Minden meresi ertek kepzesehez kozvetlentil a kioldas utan (a kioldast a kez abrajaval ellatott "kezi kioldas" benyomasaval vegezzi.ik benyomott "egyes meres" [ ], vagy ismetlodo automatikus kioldasnal benyomott a gomb mellett), a mert 12 jelet a legutoljara tarolt r ertekevel elosztja es benyomott T gomb eseten 100-zal megszorozza es mint transzmisszi6, vagy szazalekos transzmisszi6 T% kertil kijelzesre., vagy az E gomb benyomasa eseten a log T, azaz extinkci6 jelenik meg. AT es az E megjelenitese mellett lehetoseg van arra is, hogy a C gomb megnyomasaval az extinkci6 erteket F faktorral megszorozva koncentraci6 ertekre atszamolva jelenitsi.ik meg, amennyiben a faktor erteket 0,000 - 9999 kozotti szammal megadtuk. Az ismeretlen F faktor meghatarozasa, amelyet egy ismert koncentraci6hoz rendeli.ink, szinten lehetseges.
4
A (1 0) kimeneti tarol6n megjelen6 jel a ( 11) digitalis kijelz6re keri.il, amelyet tovabb viheti.ink vagy egy lyukszalagra (12), vagy a bels6 D/A atalakit6 (konverter) utan (13) ir6szerkezettel regisztralhatunk. Technikai adatok Egysugaras kesziilek Monokromator Czemy-Turner tipus Precizi6s racs 651 vonallmm Spektrum tartomany 335 - 800 nm Spektralis savszelesseg 3 - 5 - 15 nrn Hullamhossz pontossag jobb, mint 1 nm Hullamhossz reprodukalhat6sag 0,2 nm Hullamhossz kijelzes harom szamjegy(i digitalis Sz6rtfeny c:; 0,1 % 340 nm-nel Sugarforras legkisebb halogenlampa 6 V 20 W, el6jusztirozott, aram stabilizalas mellett alul fesztiltseggel tizemel Sugarzas erzekel6 t5bbalkalis fot6cella Fotometriai adatok Fotometriai felold6kepesseg 0,06% T ertekben Fotometriai merestartomany Transzmisszi6 0,000- 100% (1000 %) Extinkci6 -1 - +2 Koncentraci6 0,000- 9999 Fotometriai digitalis kijelzes 4 szamjegy csusz6 tizedesponttal M Linearitas c:;0,5 % (0, 1<E<1) E c:; 1 % ( 1<E<1,5) c:; 0,005 E/h Eltol6das a komyezeti homers. c:; 0,1 %/nap T null pont stabilitas E null pont beallitas nyom6gombbal 0,000- 9999 (a faktor alland6an lathat6) Faktor beadas Minta ktivetta Mikro leszivat6 ktivetta, retegvastagsag 10 mm, ktivetta terfogat 0,15 ml Analog kimenet 775 m V az AD konverter el6tt, a meresi ertek digitalizal6 DA konverter utan 10 V - 1 V - 100 mV - 10 mV Digitalis kimenet BCD (8 - 4 -2 -1-) TTL jelszint Meretek 500 mm (hossz) x 210 mm (magassag) x 360 mm (szelesseg) kb. 22 kg Tomeg Teljesitmeny felvetel 120VA
Keszulek bekapcsolasa A hal6zathoz csatlakoztatas utan a (33) f6kapcsol6t megnyomva kapcsoljuk be a keszi.ileket. Ekkor a (38) kijelz6n -8,888, ill. 8,888 szamok jelennek meg es valamennyi vilagit6 di6da kigyullad a nyom6gombokon. 20 masodperc mulva az onellen6rz6 program lefutasa utan a (38) es a (42) kijelz6n 0 ill. 0000 szamok jelennek meg es a keszi.ilek sorozatmeres tizemm6dra all be, amelyet a sorozatmeres a jelii kapcsol6janal a LED vilagitasa jelez. A 0
5
szamjegy villog, jelezven, hogy az erosites merteke a jelenlegi sugarteljesitmenyhez tul nagy. Mielott ezt a hibas beallitast korrigalnank vegezziik el a hasznalni kivant hullamhossz beallitasat az alabbiak szerint.
Hullamhossz es spektralis savszelesseg beallftasa Tetelezziik fel, hogy 430,6 nm hullamhosszon kivanjuk vegezni a merest. Akkor eloszor a (36) hullamhossz beallit6 gomb csavarasaval a (35) kijelzon allitsuk be a 430 nm erteket, majd meg tovabbi 3 osztassal (3 . 0,2 = 0,6 nm) mozditsuk el a gombot. Az ezt koveto kesobbi hullamhossz beallitasnal a 370 nm es 630 nm hullamhosszak tartomanyaban automatikusan egy szinsziiro fordul a sugarbemenet utjaba, amelynel arra kell vigyazni, hogy a kivant hullamhosszat mindeg a kisebb hullamhossz ertekek felol a nagyobbak fele haladva allitsuk be. (Ezzel a kapcsol6nal egy elleniranyli mechanikus fesziilest kell kikiiszobolniink.) A beallitas folyamata akusztikailag is erzekelheto. T = 0 beallftitsa A fenyaram megszakitasakor, pl. megnyomjuk a (47) gombot, vagy fenyt at nem ereszto blendet tesziink a feny utjaba, es aT, a a jelii, vagy az R gomb megnyomasakor a kijelzon 0 -t kell mutatnia a minta ter fedolemezenek lecsukott allasaban. Ha nem 0-t mutat, akkor egy 6ras csavarhuz6 segitsegevel a T = 0 csavar elforgatasaval allitsuk be 0 erteket. Ez a beallitas a tovabbiakban hosszu ideig megmarad. Az erosites valtoztatasa erre hatastalan. Erosites beallftitsa AT, a a es az R gombok valamelyikenek megnyomasakor, a megfelelo LED kigyullad es a szamit6egyseg megjelentet egy erteket a kijelzon, amely az aktualis sugarzasi energiaval es az erosites mertekevel aranyos nagysagu jel. Az erosites merteket a (41) "durva, lepcsozetes" es a (40) "finom, folyamatos" gombokkal allithatjuk. Ezekkel kb. 95 - 105 % erteket kell beallitanunk. Amennyiben a durva kapcsol6 valamilyen allasanal a finom szabalyz6 forgatasi tartomanyaban ezt az erteket nem tudjuk beallitani, akkor m6dositsunk a durva szabalyz6 allasan a megfelelo iranyba es ismeteljiik meg a beallitast a finom szabalyz6val. Ha kijelzett ertek villog, akkor az erositest mindaddig csokkentsiik, amig folyamatosan vilagit6 erteket kapunk, azutan vegezziik a fenti beallitast a finom beallit6 gombbal. A durva kapcsol6 egy fokozattal val6 elforgatasa kb. 2- ill. 2,5- szeres faktorral m6dosit az erositesen. Amennyiben a beallitott ertek elektromos zaj, vagy a sugarteljesitmeny lassu valtozasa hatasara m6dosul, a valtozas nem folyamatosan, hanem 0,06% T lepesekkel tOrtenik. T = I 00 (E =0) automatikus beallftasa Az R gomb ismetelt megnyomasa kioldja a tarolasvezerlo ( a megfelelo LED felgyullad), a kovetkezo, az adott fenyaramnak megfelelo meresi ertek kioldasakor a jel erteket elosztja a tarolt referencia jel ertekevel es megszorozza 100-zal. Amennyiben a leirt miiveletnel a fenysugar teljesitmenye nem valtozott, a meresi jel megegyezik a referenciajellel, a hanyados erteke tehat 1, akkor a kijelzon 100 ertek fog megjelenni. A merojel erteket csokkentve azaltal, hogy a mintat a feny utjaba helyezziik, a minta transzmisszi6janak erteke keriil kijelzesre. Ha a o jelii gombot megnyomjuk, akkor kb. 0,6 masodperc mulva az uj meres erteke jelenik meg a kijelzon. Ez a folyamat nem veheto eszre akkor, ha az egymasutan kovetkezo meresi ertekek valtozatlanok. A minta altali fenyabszorpci6 helyettesitheto azzal, hogy a spektralis savszelesseget 5 nm-rol 3 nm-re csokkentjiik, ami kb. 36 %-os csokkenest eredmenyez. A leirt 100 %-os kiegyenlites megertesehez, a spektralis savszelesseget allitsuk ismet 5 nm-re es nyomjuk meg az R gombot ugy, hogy a hozzatartoz6 LED vilagitson. Most az erositest
6
csokkentsuk mig a kijelzan 40 % jelenik meg. Az R gomb megnyomasaval oldjuk ki a tarolasvezerlat, a fentiek szerint eljarva a kovetkeza, automatikus meresi ertek kioldasakor a kijelzan 100 ertek fog megjelenni. A korabban hasznalt mintat ismetelten behelyezve a fenysugar utjaba, ugyanaz az a meresiertek fog megjelenni, amelyet az elaza meresnel kaptunk. Benyomott R gombnal az erasites addig novelhetjuk, amig a kijelzan 120 ertek jelenik meg. Az erasites tulszabalyozasara (kijelzan az ertek > 120 %) a kijelza villogassal figyelmeztet. A fenti gyakorlat azt igazolta, hogy a tarolt referencia jel nagysagat61 fliggetlenul az R gombbal val6 kioldaskor a 100 % ertekre val6 normalas kovetkezik be., anelkUl, hogy a finombeallit6 potenciometeren egy pontos vonatkoztatasi erteket kellene beallitani. Mindezek ervenyesek az E = 0 beallitasara is. Extinkci6 kijelzese Az E gomb megnyomasara a kijelzan az extinkci6 ertekek jelennek meg, aminek a transzmisszi6val val6 kapcsolatat az E = - log T egyenlet adja. Ennek kovetkezteben a szamolasi- es szabalyzasi ida megnovekszik, az a gombbal bekapcsolt ismetleseknel a meresi ertekek egymasutani kij elzesehez 1,1 masodperc lesz szukseges. Ennek megfelelaen a keszUlek erasitesenek a fentiekben leirt beallitasa utan elanyosebb a T munkafolyamatot valasztani es az energiaszint beallitasa utan az E kijelzesre atallitani a kovetkezak szerint: - Nyomjuk meg aT, a a, R gombokat. - Allitsuk be az erasitest 95 - 105 % kozotti ertekre. - Oldjuk az R gombot es nyomjuk meg az E -t: a kijelzan E = 0 jelenik meg. Termeszetesen benyomott E gomb allanal is az energiakiegyenlitest E = 0 -ra allithatjuk. Ekkor benyomott E, a , R gombokkal az erasites beallitasat E = - 0,02 es + 0,02 intervallumon belUl elvegezni tOrekedjunk, majd oldjuk ki az R gombot. Az R gomb benyomasa elatt varjuk meg, hogy a kijelzett ertek alland6suljon. A szamit6 chip, amely tObb mint negy szamjegy kijelzesere alkalmas, olyan felepitesii, hogy a tizedespont utani szamjegyek mindegyiket torli, amikoris valamennyi tovabbi helyen 0 erteket ad. A kijelzes O-ra redukal6dik. Azonban pl. az elsa 4 helyen 0 jelenik meg, az 5. szamjegy, ami a kijelzan mar nem latszik, lehet egy O-t61 kisse eltera szam, de a kijelzes ,0000 erteket mutat. A fentebb mar emlitett 0,06 % T ugras az E kijelzesekor a logaritmalas miatt az E = 0 kijelzesekor ± ,0002 ugraskent jelenik meg. E < 1 extinkci6k eseteben a negyedik tizedes ertekes szamjegye a (39) gomb megnyomasaval tOrolheta. VegUl megjegyezzuk, hogy benyomott E gomb eseten 0 kijelzes akkor jelenik meg, ha a fenyaram valamilyen okb61 megszakad es emiatt az E = oo (T = 0) erteket vesz fel. Koncentraci6 kijelzese A fotometriai koncentraci6-meghatarozas alapjat a Bouguer-Lambert-Beer tOrveny kepezi, amely szerint egy oldatban az oldott anyag koncentraci6ja, meghatarozott korUlmenyek betartasaval, aranyos az oldat extinkci6javal, C = F . E. Amennyiben az F faktor erteke ismert es azt a (43) kezela szerven keresztUl beadjuk a keszulekbe, annak erteke megjelenik a (42) kijelza ablakon, es a c gombot benyomva a meresi eredmeny a (38) kijelzan koncentraci6kent jelenik meg. Pelda: - Nyomjuk meg aT , a , R gombokat es allitsuk be a spektralis resszelesseget 5 nm-re. - Allitsuk be az erasitest ugy, hogy a kijelzan 95 es 105 kozotti ertekjelenjen meg. - Az R gombot oldjuk ki, ezutan a kijelzan E = 0 ertekjelenik meg.
7
- Ahelyett, hogy egy mintat helyezztink a sugar utjaba a fenyaram csokkentesere, csokkentstik a resszelesseget 5nm-r613 nm-re. A kijelz6n ekkor E1 ~ 0,44 nagysagrendu ertekjelenik meg. - Adjunk be 20,00 faktor erteket. Ehhez a (43) kiszolga16 mez6 bal gombjat nyomjuk addig, amig a 2 ertek jelenik meg. Ezutan a jobb oldali billentylit nyomjuk, amig a tizedes pont a masodik szamjegy utani helyre all. - Nyomjuk meg a C gombot: a kijelz6n 20 . E1 ertek fog megjelenni. A szamit6 egyseg a meresi erteket kerekiteni nem fogja. A meresi ertek beallasi ideje es ezzel az ismetl6d6 meresek beallasi ideje a C ertekek kijelzesenel kb. 3 masodpercre fog novekedni. Itt a SPEKOL 20 munka m6dszerenek megvilagitasahoz a T - E - C beallas betartott sorrendjere a koncentraci6 kijelzes celjab61 nem sztikseges. Benyomott E , vagy gomboknal a 0 beallitasa elvegezhet6. ld6k folyaman az E = 0, vagy C = 0 elto16dasa ujra behelyezett vonatkoztatasi mintaval helyesbithet6, az ismetelt meres D gombjanak benyomasa mellett nyomjuk meg az R gombot, varjunk 4 masodpercig, hogy a vonatkoztatasi jel automatikusan tarol6djon, majd oldjuk ki az R gombot es a kovetkez6 automatikus meresi ertek kepzesenel ismet ,0000 ertek fog megjelenni. Fel kell hivnunk a figyelmet arra, hogy keveske zaj hatasara a koncentraci6 kijelzesnel a beallitott faktor ertekeben novekedes kovetkezhet be. F faktor beallitasa ismert koncentraci6ju (standard) oldattal Amennyiben a koncentraci6 meghatarozasanal az F faktor erteket nem ismerjtik, de rendelkezestinkre all egy, a mintakkal azonos m6don, de ismert koncentraci6ju oldatb61 keszitett minta, az F erteket a kovetkez6k szerint hatarozhatjuk meg: - Helyezztik a vonatkoztatasi (a meghatarozand6 anyag nelktil, desztillalt vizzel keszitett ) mintat a sugar utjaba es vegezztik el az E = 0 beallitast. - Helyezztik az ismert koncentraci6ju (standard) mintat a feny utjaba, majd a (43) mez6t hasznalva irjuk be az ismert koncentraci6 erteket a faktor beallitasa celjab61. A koncentraci6 beirt erteke a (42) kijelz6n megjelenik. - Nyomjuk meg az F gombot. A (38) kijelz6n a meresi ertekhez az F faktor a kovetkez6 automatikus, vagy manualis meresi ertek kioldasnal megjelenik, amit azutan a tovabbi meresekhez a faktor mez6be beadunk. A keszulek hasznalata a meresi ertek manualis kioldas uzemm6dban Az e16z6 reszekben a kesztilek hasznalatat a meresertekek kioldasanak ismetl6d6 beallitasa eseteben magyaraztuk. Ez azt jelenti, hogy a szamit6 egyseg az R benyomott allapotaban 0,6 es 3 masodpercnyi id6 alatt a vonatkoztatasi erteket tarolta, vagy kiengedett R gomb eseten az uj minta transzmisszi6janak, extinkci6janak, koncentraci6janak erteket adta meg es jelezte ki ugy, hogy az aktualisan mert erteket a tarolt vonatkoztatasi ertekkel elosztotta. A meresertek ismetl6 beallitasanak a kesztilek er6sitesenek beallitasanal van jelent6sege. A kijelzest koveti az er6sites potenciometerenek forgatasa anelktil, hogy a megfelel6 nyom6gombot ki kellene oldanunk. Rutin tizemm6dban a meres szempontjab61 ez az tizemm6d el6nytelen, a meres elvegzese faradsagos. A kezzel jelzett gomb megnyomasaval a meresi erteket kioldjuk, ezutan a [] megnyomasaval a "kezi kioltas" tizemm6dra alljunk at. Ezen tizemm6d ismertetese erdekeben az alabbi peldat adjuk: -A spektralis savszelesseget allitsuk a (34)-gyel 5 nm-re. - Nyomjuk meg a T - a - R gombokat. - A (40, 41) gombokkal allitsuk be a 95 - 105 erteket. - Kioldjuk az R gombot es az E -t megnyomjuk. (Az R gomb megnyomasara a vonatkoztatasi ertek automatikusan tarol6dik.)
8
- Nyomjuk meg a [ ] gombot Ekkor az a gomb LED-je kigyullad, de a kijelzett ertek valtozatlan marad, amig a kez jel(i gomb megnyomasaval egy meresi erteket behivunk. - A mintanak a sugar utjaba val6 helyezese helyett, amivel a fenyre nezve gyengito hatasu lenne, a spektralis savszelesseget allitjuk 5 nm-rol 3 nm-re a (34) kapcsol6val. - Nyomjuk meg a kez jelii gombot. Ezt kovetoen a kijelzon 0,4 korUli ertek, pl. ,4286 jelenik meg. Ez az ertek marad a kijelzon mindaddig, amig egy uj erteket a kez jelii gombbal be nem visztink, ami az aktualis minta fenyelnyeles mertekenek felel meg. Amennyiben egyeb valtozasok nincsenek tabbszor egymasutan megnyomva a kez jelii gombot valtozatlanul ugyanaz az ertek kerUl kijelzesre, legfeljebb egy kis valtozast a zajok eredmenyezhetnek. - A meresertek kezi kioldasa tovabbi megertesehez a minta cseret szimulaljuk oly m6don, hogy a (41) kapcsol6val csokkentstik az erositest egy fokozattal, nyomjuk meg a kez jelii gombot es olvassuk le a kijelzett erteket. Csokkentstik az erositest meg egy fokozattal, nyomjuk meg a kez jelii gombot es olvassuk le ismet az uj meresi erteket, stb. A kezi kioldas tizemm6d ezen megvilagitasa arra mutat ra, hogy ilyen m6don mindig a legeloszor tarolt vonatkoztatasi ertekhez viszonyitott meresi eredmenyt kapunk. Ha egy meressorozatnal a vonatkoztatasi mintat a mintak koze besorolva ujra merjtik es keveske elterest kapunk az E = 0 ertektol, akkor ezt ugy korrigalhatjuk, hogy nyomjuk meg az R gombot, majd megnyomva a kez jelii gombot + 0,02 es - 0,02 kozotti erteknek kell megjelennie, amit az R gomb megnyomasaval ismetelten oldjunk ki. Ellenorzes vegett nyomjuk meg ismet a kez jelii gombot, amire E = 0 kijelzes jelenik meg. Ezutan tovabbi mintakkal folytathatjuk a meressorozatot. Azon celb61, hogy a SPEKOL-lal vegzett meressorozatnal a kez jelii gomb megnyomasat elhagyhassuk, az elolapon a szivat6 csonk mellett talalhat6 egy kar, amelynek lenyomasaval ugyanazt a funkci6t vegezhetjtik el, amit a kez jelii gomb megnyomasa vegez. Ez a kar labkapcsol6 csatlakoztatasat is lehetove teszi. Tovabbi lehetoseg, hogy a kesztilekhez idokapcsol6t csatlakoztassunk (pl. kinetikai mereseknel). Negatfv extinkci6k merese Negativ extinkci6k meresere is hasznalhat6 a keszUlek E = -1 extinkci6 ertekig. Ezzel az esettel akkor talalkozhatunk, ha a minta nagyobb fenyatereszto kepesseggel rendelkezik, mint a vonatkoztatasi mintakent hasznalatos anyag. Ilyen esetben a vonatkoztatasi mintat behelyezve es az R gombot megnyomva az erositest ugy allitsuk be, hogy az energia kijelzes 10 %-ot, vagy E = 1 -et mutasson. (Erre az esetre vonatkoz6an a nemet leiras tovabbi magyarazatot es peldat tartalmaz! !) Merofeltet lesz£vathat6 kuvettaval (kezi mukodtetes) Mukodesi mod (7. abra) Ez a feltet egy kezzel miikodtetett ventil segitsegevel kenyelmes, gyors es tiszta anyagcsere lehetoseget biztosit kis anyagsztikseglet mellett. Ez (114) mikro-leszivat6 ktivettaval van ellatva amely a (44) analizis szivattylihoz csatlakoz6 (1 03) redukal6szeleppel alacsony nyomast hoz letre, amelynek nagysaga a (104) csavarral szabalyozhat6. Az alacsony nyomas a (111) szivat6csonk szabad vegen jelentkezik. Ezt a szabad veget, vagy a hozzatoldott csovecsket meritstik a merendo oldatba. Az oldat szivataskor a (112) osszekoto vezeteken es a (1 00) befoly6 csonkon keresztUl jut el a ktivettaba. Nagyobb mintamennyiseg beomlesekor a minta felesleges mennyisege elsziv6dik, miutan a ktivetta a (99) elsziv6 csonkig megtelt. A ftiggoleges iranyban elmozdithat6 (99) elsziv6csonk kopenye a zar6lemez felso helyzeteben a (98) nyilashoz tamitve van (zar6dik). Csokkentett nyomasnal a lesziv6csonk belemerUl az anyagba es elszivja azt. Ezzel egyidejiileg a sziv6csonk
9
burkolataban lev6 homyon kereszttil a ktivetta belseje a komyez6 atmoszfera nyomasaval osszekot6dik es a esokkentett nyomas kiegyenlit6dik. Ezzel egylittal a mintatart6b61 a mintabevezetes megszakad, ill. er6sen leesokken mindaddig, amig a sziv6esonk kiindulasi allapotaba nem kertil vissza (szabadalmaztatott eljaras!). A (47) nyom6gomb miikodesere a szivat6esonk esokkentett nyomashoz kapesol6dik. Merofeltet kesziilekbe epitesenek miivelete A kezeleshez es funkei6hoz sztikseges epit6elemeket a mer6feltet tart6lemezehez er6sitjtik: a (114) mikro-leszivathat6 ktivetta (124) temperalhat6 tart6jat, egy oldalra elforgathat6 (97) szorit6kengyelt, amely a (96) von6ruddal es a (127) kezel6ruddal, a (47) nyom6karral a (99) leszivat6esonknak a esokkentett nyomashoz val6 esatlakoztatasara szolgal, valamint a (103) reduka16szelepet, amellyel a ktivettaban a leszivatashoz sztikseges esokkentett nyomas nagysaganak beszabalyzasat biztositja. A ktivetta mogott a feny utjaban lev6 (134) lenese a fenynyalab sugarvezetesre szolgal es a szennyez6desekt61 ved, a (46) nyom6kar, amely a (67) dugaszol6 aljhoz a (128) dugaszt esatlakoztatva a (37) kezel6 mez6ben lev6, kezjelii nyom6gombbal parhuzamosan a kijelzett meresi ertek kioldasahoz kenyelmse lehet6seget biztosit. Kiivetta es az osszekoto cso behelyezese (7. es 8. abrak)
Miel6tt a mer6feltetet a mintaterbe behelyeznenk a ktivettat, a (98) leszivat6 ventilen lev6 esonkokat es a (111) esonkot alaposan tisztitsuk meg kr6mkensavval es azutan helyezztik a megfelel6 helyre. Ehhez oldjuk meg a (119) reeesfejii esavart, toljuk vissza az ezzel tartott (123) nyom6lemezt a (98) szivat6ventil szorit6jara. A ktivettat helyezztik be a tart6jaba ugy, hogy a retegvastagsag megjelOles es ezzel a ktivettaalj melyebben fekv6 resze a monokromator fele fektidjon. Ennek megfelel6en a szivat6ventilt ugy helyezztik fel, hogy a kopennyel ellatott, alaesony nyomasu (99) esonk az alaesonyabban fekv6 ktivettaperemhez erjen. Miel6tt ezt behelyezztik ennek a esonknak a ktivetta kimagasl6 vegehez esatlakoztassunk egy darabka polietilen esovet, amely olyan hosszu legyen, hogy a es6veg megtOres es elzar6das nelktili legyen, erje el a ktivetta aljahoz amikor a szivat6ventilt titkozesig visszatoljuk. A ktivetta es a szivat6ventil behelyezese utan (kozben figyeljtink a (125) gumitOmitesre) a (123) tol6lemezt ktivettakozepig a (98) leszivat6 ventil fele toljuk es a (119) reeesfejii esavarral a ktivettaperemhez szoritjuk. Ezutan a reduktor ventilhez esatlakoz6 (121) esonk veget es a (99) lesziv6 esonkot egy 8 em hosszu (102) es6vel osszekotjtik es a (100) bevezet6esonk szabad veget egy 7 em hosszu polietilen esovet hasznalva osszekotjtik a mintaterbe kb. 5 mm-re benylil6 (111) leszivat6esonkkal. A leszivat6esonkot a (120) szorit6esavar alatti nyilasba bedugjuk es a ( 120) esavart meghuzzuk. A leszivat6esonk helyen esak egy rovid esonk darabka helyezhet6 be, es egy es6darabka helyezhet6 el a kiemelked6 szabad vegen, ami a mintat bevezeti. Az anyagcsere folyamatanak ellenorzese
