SKRIPSI DEVI RIFKY FAUZIAH
UJI IDENTIFIKASI BAHAN KIMIA OBAT SIBUTRAMIN HCl DALAM JAMU PELANGSING MENGGUNAKAN KLTDENSITOMETRI DI KECAMATAN KLOJEN KOTA MALANG
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG 2012
Lembar Pengesahan
UJI IDENTIFIKASI BAHAN KIMIA OBAT SIBUTRAMIN HCl DALAM JAMU PELANGSING MENGGUNAKAN KLT-DENSITOMETRI DI KECAMATAN KLOJEN KOTA MALANG
SKRIPSI Dibuat untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Malang 2012
Oleh : DEVI RIFKY FAUZIAH NIM : 08040057
Disetujui Oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Drs. H. Harjana, M.Sc., Apt NIP UMM.
Engrid Juni Astuti, S.Farm., Apt NIP UMM.
ii
Lembar Pengujian UJI IDENTIFIKASI BAHAN KIMIA OBAT SIBUTRAMIN HCl DALAM JAMU PELANGSING MENGGUNAKAN KLTDENSITOMETRI DI KECAMATAN KLOJEN KOTA MALANG
SKRIPSI Telah diuji dan dipertahankan di depan tim penguji Pada tanggal 16 Juli 2012
Oleh : DEVI RIFKY FAUZIAH NIM : 08040057
Tim Penguji :
Penguji I
Penguji II
Drs. H. Harjana, M.Sc., Apt NIP UMM.
Engrid Juni Astuti, S.Farm., Apt NIP UMM.
Penguji III
Penguji IV
Drs. H. Inoni, Apt NIP UMM.
Dian Ermawati, S.Farm.,Apt NIP UMM. 112.0907.0481
iii
KATA PENGANTAR Segala puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat hidayah dan karuniaNya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan sebaik-baiknya. Dengan selesainya skripsi yang berjudul “Uji Identifikasi Bahan Kimia Obat Sibutramin HCl Dalam Jamu Pelangsing Menggunakan KLT-Densitometri Di Kecamatan Klojen Kabupaten Malang” ini perkenankanlah saya mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Allah SWT yang selalu memberikan kesehatan, kekuatan kepada saya sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi ini. 2. Bapak Drs. H. Harjana, M.Sc., Apt, selaku pembimbing I dan Ibu Engrid Juni Astuti, S.Farm., Apt, selaku pembimbing II yang dengan tulus ikhlas dan penuh kesabaran, membimbing, memberi masukan serta dorongan moral maupun materi kepada saya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. 3. Bapak Drs. H. Inoni, Apt dan Ibu Dian Ermawati, S.Farm., Apt selaku tim penguji yang memberikan saran, masukan, kritik yang membangun terhadap skripsi yang saya kerjakan. 4. Dekan Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Malang, Ibu Tri Lestari Handayani, M.Kep., Sp. Mat., atas kesempatan yang diberikan untuk mengikuti program sarjana. 5. Ketua Program Studi Farmasi Dra. Uswatun Chasanah, Apt yang dengan senantiasa dan sabar memberikan bimbingan dan semangat untuk menjadi lebih baik lagi dalam menimba ilmu. 6. Ibu Dra. Lilik Yusetyani, Apt., SP.FRS., selaku Kepala Laboratorium Teknologi Sediaan Farmasi dan Kimia Terpadu II, yang telah memberikan kesempatan untuk menggunakan fasilitas laboratorium dalam menyelesaikan skripsi saya. 7. Ibu Siti Rofida, S.Farm., Apt selaku dosen wali yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dukungan dan semangat selama mengikuti pendidikan di Program Studi Farmasi. 8. Bapak Drs. H. Harjana, Apt., M.Sc, Bapak Drs. H. Inoni, Apt dan Ibu Engrid Juni Astuti, S.Farm., Apt yang senantiasa dengan sabar memberikan
iv
bimbingan, masukan, nasehat dan kritikan kepada saya hingga saya bisa menyelesaikan skripsi ini. 9. Seluruh staff pengajar Program Studi Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang yang telah mendidik dan mengajarkan ilmu pengetahuan hingga saya dapat menyelesaikan pendidikan Sarjana Farmasi dengan baik. 10. Para Laboran Laboratorium Kimia Terpadu II : Mas Ferdi dan Mba susi tercinta yang selalu memberikan masukan, nasehat kepada saya dan membantu saya dalam penyelesaian skripsi. 11. Keluarga, motivasi hidupku, kedua orangtuaku tercinta Bapak Wahyudi dan Ibu Sulmiani, yang dengan penuh kasih sayang dan kesabaran selalu memberi semangat, nasehat, dukungan moral dan materi, selalu mengingatkan saya untuk menggarap skripsi serta doa mereka yang selalu menyertai saya sehingga saya dapat menjalani dan menyelesaikan studi dengan baik dan menyelesaikan skripsi ini. 12. Eyang putri dan mbah uyut yang selalu memberikan nasehat dan doa selama saya di Malang sampai dapat menyelesaikan skripsi ini. 13. Saudara-saudara saya terkasih: Mba Eno yang selalu memberikan semangat, dukungan, masukan dalam hidup dan menyelesaikan skripsi saya ini, adek saya Adam, Ines, Dimas dan Rayi yang selalu memberikan senyuman yang indah sehingga saya semangat mengerjakan skripsi. 14. Rizky Rosdianto “beebe”, yang sudah membantu saya memberikan semangat, inspirasi dan dukungannya. Terimakasih telah membantu saya sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi ini. 15. Teman berbagi tawa, canda, keluh kesah dan cerita : Ayu “tumpil”, Samiyah “sam”, Alip, Datum, Bunda Uche, Ani, Anak-anak kontrakan ’08. Terimakasih banyak telah memberikan banyak cerita selama 4 tahun ini. Teman – teman farmasi ’08 B yang sangat saya cintai terimakasih persahabatan yang telah kita bina selama 4 tahun ini semoga selalu bisa berkumpul kembali walau nanti terpisah oleh jarak. 16. Kos bunga’s : Mba Puput, Mba Pipit, Mba Ncan, Mba nesya, Mba Isna, Fitroh yang menjadi teman kos saya ketika pertama kali di Malang. Terimakasih banyak atas semuanya dan persahabatan kalian.
v
17. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu terimakasih atas dukungan, bantuan, semangat, dan doa yang telah diberikan dalam penyelesaian skripsi ini. Akhir kata, semoga Allah SWT membalas kebaikan Bapak, Ibu, serta Saudara sekalian. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan bagi ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian bagi kita semua. Amin.
Malang, 16 Juni 2012 Penyusun
Devi Rifky Fauziah
vi
RINGKASAN Indonesia merupakan negara yang kaya akan kekayaan alam terutama biodiversitasnya. Sejak dulu masyarakat Indonesia menggunakan tumbuhan sebagai makanan, bumbu dapur ataupun sebagai obat yang lebih dikenal sebagai jamu. Berdasarkan peraturan kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No: HK.00.05.41.1384 tahun 2005, obat tradisional adalah bahan atau ramuan bahan alam yang berasal dari tumbuhan, hewan, mineral, sediaan sarian galenik atau campuran bahan – bahan tersebut yang secara tradisional telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman (data empirik). Jadi sediaan obat tradisional seharusnya mempunyai kandungan bahan alami tanpa campuran bahan kimia obat. Berdasarkan public warning No : HM.03.03.1.43.08.10.8013 yang diedarkan Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) tanggal 13 Agustus 2010, analisis resiko terhadap temuan hasil pengawasan OT-BKO oleh Badan POM RI dalam kurun waktu 5 tahun menunjukkan kecenderungan penurunan. Pada tahun 2007 (1,65%); tahun 2008 (1,27%); tahun 2009 (1,06%); tahun 2010 (0,84%); dan tahun 2011, ditemukan 21 item dari 2883 sampel (0,72%). Kepala BPOM menambahkan, Bahan Kimia Obat (BKO) yang diidentifikasi terkandung dalam obat tradisional (OT) tersebut menunjukkan tren yang berbeda. Pada kurun waktu 2001-2007, tren temuan OT-BKO mengarah pada obat rematik dan penghilang rasa sakit, antara lain obat tradisional yang mengandung bahan obat fenilbutason, metampiron,parasetamol, dan asam mefenamat. Sedangkan pada periode tahun berikutnya 2007, perubahan tren mengarah pada obat pelangsing dan obat penambah stamina pria (aprodisiaka) yang mengandung bahan obat seperti sibutramin, sildenafil, dan taladafil. Salah satunya adalah jamu pelangsing yang seharusnya mengandung bahan-bahan alami yang berasal dari tumbuhan seperti, Guazumae ulmifolia folium, Murrayae paniculata folium, Morinda citrifolia fructus, Punicae granati cortex, Curcumae heynianae rhizoma, Parameriae barbata cortex, Zingiber purpurei rhizoma dan gallae. Akan tetapi di masyarakat sekarang beredar jamu pelangsing yang mengandung bahan kimia obat. Jamu pelangsing ini ditarik karena mengandung bahan kimia obat yaitu Sibutramin Hidrolorida. Khususnya dalam melakukan monitoring BKO terhadap Sibutramin Hidroklorida dalam berbagai sediaan jamu pelangsing yang beredar di masyarakat, diperlukan metode yang murah, mudah, relatif cepat dan valid untuk mengidentifikasi adanya Sibutramin Hidroklorida dalam jamu tersebut. Salah satu metode yang diharapkan memenuhi kriteria tersebut di atas adalah KLTDensitometri. Tujuan penelitian ini, untuk memisahkan antara Sibutramin Hidroklorida dengan komponen pada jamu dan mengidentifikasi adanya BKO Sibutramin Hidroklorida dalam sediaan jamu yang beredar di masyarakat Kecamatan Klojen Kota Malang. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pelarut pengekstraksi Sibutramin Hidroklorida dari sediaan jamu yang baik adalah metanol. Fase gerak yang digunakan untuk memisahkan Sibutramin Hidroklorida dari sediaan jamu adalah
vii
campuran metanol:toluena (95:5). Menghasilkan noda dengan Rf = 0,58 dan λ max = 219 nm. Aplikasi metode ini untuk identifikasi Sibutramin Hidroklorida dalam dua puluh dua sampel jamu pelangsing yang beredar di Kecamatan Klojen Kota Malang menunjukkan bahwa ada dua sampel jamu yang diduga mengandung BKO Sibutramin Hidroklorida, karena pada saat KLT memberikan hasil noda Rf yang hampir sama dengan hasil noda Rf Sibutramin Hidroklorida standar. Kemudian dilakukan pengamatan menggunakan alat Densitometri ternyata antara noda sampel dan noda pembanding Sibutramin Hidroklorida standar memberikan hasil pola spektra dan λ max yang sama. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua sampel tersebut mengandung BKO Sibutramin Hidroklorida. Berdasarkan hasil penelitian, disimpulkan bahwa metode KLT-Densitometri dapat diterapkan untuk identifikasi BKO Sibutramin Hidroklorida dalam sediaan jamu pelangsing yang beredar di masyarakat.
viii
ABSTRACT
A simple thin-layer chromatografic (TLC) Densitometry methode has been established for analysis of Sibutramine Hydrochloride as an illicit additive in some herbal slimming (Jamu Pelangsing). The purpose of this study is to identify the components of the BKO Sibutramin Hydrochloride in herbal preparations that circulated in the District of Malang Regency Klojen. The results showed that the solvent Sibutramin Hydrochloride from a good herbal preparations is methanol. Chromatography contained Silica Gel GF 254 as stationary phase and methanol : toluene (95:5) as mobile phase. Application of this method for the identification Sibutramin Hydrochloride in the twenty-two samples of herbal slimming (Jamu Pelangsing) circulating in the district of Malang Regency Klojen show that there are two herbal samples suspected to contain BKO Sibutramin Hydrochloride, because at TLC Rf stain results are almost identically with Rf stain Sibutramin hydrochloride standard. Then performed using a densitometry was observed between the sample spots and stains Sibutramin Hydrochloride comparative standard spectral patterns (MF > 900) yield, Rf = 0.58 and λ max = 219 nm. So it can be concluded that both samples contained Sibutramin BKO Hydrochloride. Based on the results of the study, concluded that the TLC-densitometry method can be applied to the identification of BKO Sibutramin Hydrochloride in the preparation of herbal slimming circulating in the community. Keywords : Sibutramine Hydrochloride, Herbal Slimming (Jamu Pelangsing), Illicit Additive, TLC-Densitometry.
ix
ABSTRAK
Metode KLT-Densitometri diharapkan dapat memenuhi kriteria dalam membuktikan adanya bahan tambahan kimia obat Sibutramin Hidroklorida dalam sediaan jamu pelangsing. Tujuan penelitian ini, untuk memisahkan antara Sibutramin Hidroklorida dengan komponen pada jamu dan mengidentifikasi adanya BKO Sibutramin Hidroklorida dalam sediaan jamu yang beredar di masyarakat Kecamatan Klojen Kota Malang.Hasil penelitian menunjukkan bahwa pelarut pengekstraksi Sibutramin Hidroklorida dari sediaan jamu yang baik adalah metanol. Fase gerak yang digunakan untuk memisahkan Sibutramin Hidroklorida dari sediaan jamu adalah campuran metanol:toluena (95:5). Aplikasi metode ini untuk identifikasi Sibutramin Hidroklorida dalam dua puluh dua sampel jamu pelangsing yang beredar di Kecamatan Klojen Kota Malang menunjukkan bahwa ada dua sampel jamu yang diduga mengandung BKO Sibutramin Hidroklorida, karena pada saat KLT memberikan hasil noda Rf yang hampir sama dengan hasil noda Rf Sibutramin Hidroklorida standar. Kemudian dilakukan pengamatan menggunakan alat Densitometri ternyata antara noda sampel dan noda pembanding Sibutramin Hidroklorida standar memberikan hasil pola spektra dan λ max yang sama, dibuktikan dengan nilai MF > 900 dan menghasilkan noda dengan Rf = 0,58 dan λ max = 219 nm.. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua sampel tersebut mengandung BKO Sibutramin Hidroklorida. Berdasarkan hasil penelitian, disimpulkan bahwa metode KLT-Densitometri dapat diterapkan untuk identifikasi BKO Sibutramin Hidroklorida dalam sediaan jamu pelangsing yang beredar di masyarakat.
Kata Kunci : Sibutramin Hidroklorida, Jamu pelangsing, Bahan tambahan kimia obat, KLT-Densitometri.
x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL.................................................................................................. i LEMBAR PENGESAHAN ....................................................................................... ii LEMBAR PENGUJIAN ............................................................................................ iii KATA PENGANTAR ............................................................................................... iv RINGKASAN ............................................................................................................ vii ABSTRACT ............................................................................................................... ix ABSTRAK ................................................................................................................. x DAFTAR ISI .............................................................................................................. xi DAFTAR TABEL ...................................................................................................... xiv DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. xv DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................. xvi BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................... 1 1.1 . Latar Belakang ....................................................................................... 1 1.2. Rumusan Masalah ................................................................................... 3 1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4 1.4. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................ 5 2.1 . Tinjauan tentang Jamu ........................................................................... 5 2.2. Tinjauan tentang Sibutramin Hidrolorida ............................................... 6 2.2.1. Sifat Fisiko Kimia ....................................................................... 6 2.2.2. Mekanisme Kerja ........................................................................ 6 2.2.3. Efek Samping .............................................................................. 6 2.3. Tinjauan tentang Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................................ 7 2.3.1. Tinjauan Umum .......................................................................... 7 2.3.2. Penampak Noda .......................................................................... 10 2.3.3. Analisis Kualitatif Menggunakan KLT ....................................... 11
xi
2.3.4. Tinjauan tentang Densitometer ................................................... 11 2.3.5. Cara Ekstraksi Sibutramin Hidroklorida dari Sediaan Sampel Jamu............................................................... 13 BAB III KONSEP PENELITIAN .............................................................................. 14 3.1. Konsep Teoritis ....................................................................................... 14 3.2. Skema Kerangka Konseptual .................................................................. 16 BAB IV METODE PENELITIAN ............................................................................ 17 4.1. Alat dan Bahan ........................................................................................ 17 4.1.1. Alat ................................................................................................. 17 4.1.2. Bahan ............................................................................................. 17 4.1.3. Teknik Sampling ............................................................................ 17 4.2. Metode Penelitian.................................................................................... 17 4.2.1. Pembuatan Larutan Standart Induk Sibutramin Hidroklorida ...... 17 4.2.2. Ekstraksi Jamu Pelangsing ............................................................ 17 4.2.3. Pembuatan Fase Gerak .................................................................. 18 4.2.4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ................................. 18 4.2.5. Uji Kualitatif ................................................................................. 18 4.3. Analisis Data .......................................................................................... 18 BAB V HASIL PENELITIAN .................................................................................. 19 5.1. Teknik Sampling ..................................................................................... 19 5.2. Analisis Kualitatif Sibutramin Hidroklorida dalam Sediaan Jamu Pelangsing ...................................................................................... 20 5.2.1. Preparasi sampel dan Analisa KLT ............................................ 20 5.2.2. Penentuan Nilai Rf ..................................................................... 21 5.2.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum .............................. 23 5.2.4. Penentuan Pola Spektra .............................................................. 23 5.2.5. Penentuan Nilai MF (Match Factor).......................................... 24 BAB VI PEMBAHASAN .......................................................................................... 27
xii
BAB VII KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................. 30 7.1. Kesimpulan ............................................................................................ 30 7.2. Saran ....................................................................................................... 30 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 31 LAMPIRAN ............................................................................................................... 33
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
Tabel 2.1 Nilai Polaritas Pelarut ................................................................................ 10 Tabel 5.1 Lokasi dan Penamaan Tempat Pembelian Sampel Jamu ........................... 19 Tabel 5.2 Hasil Pengamatan Nilai Rf SH dengan Sampel ......................................... 21 Tabel 5.3 Hasil Pengamatan Panjang Gelombang SH dengan Sampel ..................... 23 Tabel 5.4 Hasil Perhitungan MF Baku Kerja dengan Sampel 7 ................................ 25 Tabel 5.5 Hasil Perhitungan MF Baku Kerja dengan Sampel 8 ................................ 26 Tabel 5.6 Hasil Penentuan Nilai Rf, λ Max, Nilai MF ............................................... 27
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
Gambar 2.1 Sibutramin Hidroklorida (C17H26CIN.HCl.H2O) ................................... 6 Gambar 2.2 Pemisahan Menggunakan KLT .............................................................. 9 Gambar 5.1 Hasil Pengamatan Nilai Rf Pada Pelat KLT Lempeng 1 ....................... 22 Gambar 5.2 Hasil Pengamatan Nilai Rf Pada Pelat KLT Lempeng 2 ....................... 22 Gambar 5.3 Pola Spektra SH Standar dan Sampel 7 & Sampel 8 ............................. 23 Gambar 5.4 Pola Spektra SH Standard dan Sampel 17 & Sampel 18 ....................... 24
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Daftar Riwayat Hidup ........................................................................................... 34 2. Surat Pernyataan .................................................................................................... 35 3. Kemurnian Bahan SH ............................................................................................ 36 4. Lokasi dan Komposisi Penamaan Sampel Jamu ................................................... 37 5. Gambar Plat KLT Sebelum dan Sesudah Di Eluasi .............................................. 39 6. Perhitungan Nilai Rf .............................................................................................. 40 7. Alat dan Bahan ...................................................................................................... 44
xvi
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia, hal 1002. Anonim, 2005. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No: HK.00.05.41.1384 tentang Kriteria dan Tata Laksana Pendaftaran Obat Tradisional, Obat Herbal dan Fitofarmaka tahun 2005, www.pom.go.id . Diakses tanggal 16 Oktober 2011. Anonim, 2009. Material Safety Data Sheet of Sibutramine Hydrochloride, www.google.com . Diakses tanggal 19 Desember 2011. Anonim, 2010. Public Warning/Peringatan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia tentang Obat Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat No: HM.03.03.1.43.08.10.8013, Jakarta, 13 Agustus 2010, http://www.pom.go.id/public/peringatan publik/default.asp . Diakses tanggal 16 Oktober 2011. Baxter, H., Harborne, J.B., and Moss, G.P., 1999. Phytochemical Dictionary A Handbook of Bioactive Compounds From Plants, 2nd ed. UK: Taylor & Francis Ltd, hal 148, 284, 315, 343, 653. Dobbins, M.F., and Touchtone, J.C., 1983. Practice of Thin Layer Chromatography. New York : A Wiley Interscience Publication, hal 102-136. Gandjar, L.G., and Rohman, A., 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jogjakarta : Pustaka Pelajar, hal 353 – 377. Heckelman, P.E., O’Neil, M.J., and Smith, A., 2001. The Merck Index An Encyclopedia of Chemical, Drug and Biologicals, 13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck & CO, Inc, hal 1522. Katno., and Pramono, S., 2010. Tingkat Manfaat dan Keamanan Tanaman Obat dan Obat Tradisional. Jogjakarta, hal 1- 14. Mulya, M dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press;Surabaya, hal 147 – 235. Munson, J.W., 1991. Analisis Farmasi Metode Modern, vol 11. Airlangga University Press, hal 125 – 134. Skoog, D.A., 1985. Principle of Instrumental Analysis, 3rd ed. New York. Philadelphia : CBS College Publishing, hal 837 – 847. Sweetman, S.C., 2005. Martindale The Complete Drug Reference, 36th ed. London : Php Pharmaceutical Press, hal 2163.
xvii
Watson, and David, G., 2009. Analisis Farmasi, Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Paraktis Kimia Farmasi, 2nd ed. Jakarta : Egc, hal 367 – 378. Witanty, A., 2009. Validasi Metode KLT-Densitometri Untuk Analisis Sibutramin Hidroklorida sebagai BKO dalam Jamu Pelangsing yang Beredar di Surabaya. Surabaya : Skripsi Program Sarjana.
xviii
