SINTESIS β-tricalcium PHOSPHATE DENGAN SUMBER KALSIUM DARI CANGKANG TELUR AYAM MAYA KUSUMA DEWI

SINTESIS β-TRICALCIUM PHOSPHATE DENGAN SUMBER KALSIUM DARI CANGKANG TELUR AYAM

MAYA KUSUMA DEWI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

ABSTRAK MAYA KUSUMA DEWI. Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari Cangkang Telur Ayam. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI β-tricalcium phosphate merupakan salah satu polimorf tricalcium phosphate yang dapat digunakan untuk rekonstruksi tulang karena memiliki komposis kimia yang mendekati komponen yang ada di dalam tulang. Selain itu, β-tricalcium phosphate juga dapat digunakan untuk penambal gigi. β- tricalcium phosphate disintesis dari prekursor kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan dari cangkang telur ayam dan sumber fosfatnya dari H3PO4. Sintesis β-tricalcium phosphate dilakukan dengan metode presipitasi dengan penambahan larutan NaHCO3 dan tanpa penambahan NaHCO3. Sintesis β-tricalcium phosphate dengan penambahan larutan NaHCO3 menghasilkan fase hydroxyapatite sedangkan sintesis β-tricalcium phosphate tanpa penambahan larutan NaHCO3 menghasilkan fase β-tricalcium phosphate. Untuk mengetahui karakteristik βtricalcium phosphate yang diperoleh digunakan X-Ray Diffraction, Fourier Transform Infrared, Atomic Absorption Spectroscopy, dan Spektoskopi UV-Vis Untuk sintesis βtricalcium phosphate tanpa penambahan larutan NaHCO3, sampel di-sintering selama 2 jam, 5 jam, 8 jam, dan (8+1,5) jam. Semakin lama waktu sintering maka β-tricalcium phosphate yang dihasilkan semakin banyak sehingga sampel yang di-sintering (8+1,5) jam menghasilkan lebih banyak β-tricalcium phosphate sebesar 88,88%. Selain itu, sintesis β-tricalcium phosphate tanpa penambahan larutan NaHCO3 yang melalui pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8+1,5) jam menghasilkan βtricalcium phosphate lebih banyak jika dibandingan dengan sintesis β-tricalcium phosphate tanpa pengendapan yaitu sebesar 89,77%. Kata kunci: β-tricalcium phosphate, tricalcium phosphate, sintering, X-Ray Diffraction, Fourier Transform Infrared, Atomic Absorption Spectroscopy, dan Spektoskopi UV-Vis

SINTESIS β-TRICALCIUM PHOSPHATE DENGAN SUMBER KALSIUM DARI CANGKANG TELUR AYAM

MAYA KUSUMA DEWI

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

: Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari Cangkang Telur Ayam : Maya Kusuma Dewi : G74070044

Judul Nama NIM

Menyetujui, Pembimbing I

Pembimbing II

Dr. Kiagus Dahlan

Setia Utami Dewi, M.Si

Mengetahui, Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu

Tanggal Lulus :

KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis β-Tricalcium Phosphate dengan Sumber Kalsium dari Cangkang Telur Ayam”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terimakasih kepada : 1. Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Tia sebagai pembimbing skripsi yang selalu memberikan motivasi, kritik dan saran untuk kelancaran penelitian dan penulisan 2. Orang tua dan Dewi yang selalu mendoakan dan memberikan nasehat serta dukungan kepada penulis 3. Tim biofisika yang telah memberikan masukan-masukan 4. Pak Didik yang telah membantu dalam proses karakterisasi XRD 5. Teman-teman fisika angkatan 44 yang selalu memberikan semangat kepada penulis 6. Keluarga Pondok Ratna (Resti, Fina, Age, Sarah, Idah, Yunika, Risa dan Naila) dan HKRB 44 (Jojo, Endro, Mustofa, Yayan, Risa, Mimin, Mumun, Sumisih, Ida, Lilis, Betari, Novi, Pipit,Woro dan Yunda) yang selalu memberikan keceriaan Akhir kata, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun kepada para pembaca. Semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua dan perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, November 2011

Maya Kusuma Dewi

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Rembang, pada tanggal 21 Agustus 1989 dari pasangan Anom Harsudoyo dan Sriwati. Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikannya di TK Kemala Bhayangkari tahun 1993-1995, SD Negeri Kutoharjo 2 tahun 1995-2001, SMP Negeri 2 tahun 2001-2004, SMA Negeri 1 Rembang tahun 20042007. Kemudian tahun 2007-2011 penulis melanjutkan pendidikannya di Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI. Selama kuliah penulis pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Dasar. Penulis juga aktif mengikuti organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika tahun 2009-2010 dan pernah menerima beasiswa Karya Salemba Empat tahun 2010-2011.

DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ...................................................................................................... iv DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. v DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................. vi BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1 1.2 Tujuan ........................................................................................................ 1 1.3 Rumusan Masalah ...................................................................................... 1 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tricalcium Phosphate (TCP) ...................................................................... 2.2 Hydroxyapatite (HA) ................................................................................. 2.3 X-ray Diffraction (XRD) ........................................................................... 2.4 Fourier Transform Infrared (FTIR) ............................................................ 2.5 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) .................................................... 2.6 Spektroskopi UV-Vis ................................................................................ BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................................... 3.2 Alat dan Bahan Penelitian .......................................................................... 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Kalsinasi Cangkang Telur Ayam ....................................................... 3.3.2 Sintesis β – TCP ............................................................................... 3.3.3 Karakterisasi XRD ........................................................................... 3.3.4 Karakterisasi FTIR ........................................................................... 3.3.5 Karakterisasi AAS ............................................................................ 3.3.6 Karakterisasi Spektroskopi UV-Vis .................................................. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam ...................................................... 4.2 Hasil Sinteisi β-TCP .................................................................................. 4.3 Identifikasi Fase dengan XRD ................................................................... 4.4 Identifikasi Gugus dengan FTIR ................................................................ 4.5 Analisis Kandungan Ca dan P Menggunakan AAS dan Spektoskopi UV-Vis .................................................................................

1 3 3 4 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 7 7 8 13 13

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ............................................................................................... 14 5.2 Saran ......................................................................................................... 14 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 15 LAMPIRAN .............................................................................................................. 17

DAFTAR TABEL Halaman 1 Massa serbuk putih hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 ................... 7 2 Massa serbuk putih hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 ......................................... 7 3 Persentase komposisi fase hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 ................................ 10 4 Derajat kristalinitas hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 ................... 11 5 Derajat kristalinitas hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 ......................................... 11 6 Ukuran kristal sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 ............... 12 7 Ukuran kristal sampel hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dengan suhu sintering 1000oC ..................................................................................................... 12 8 Parameter kisi sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 ............... 12 9 Parameter kisi sampel hasil sintesis β-TCP pada suhu sintering 1000oC dan tanpa NaHCO3 ................................................................................................. 13

DAFTAR GAMBAR Halaman 1

Pola XRD β-TCP ................................................................................................. 2

2

Pola XRD β-TCP ................................................................................................. 2

3

Spektra FTIR β-TCP ............................................................................................ 2

4

Sinar-X karakteristik ............................................................................................ 3

5

Pola Hukum Bragg pada kristal ............................................................................ 3

6

Perangkat difraktometer ....................................................................................... 4

7

Perangkat AAS .................................................................................................... 5

8

Spektrofotometer single-beam............................................................................... 5

9 Pola XRD sampel dengan penambahan NaHCO3 .................................................. 8 10 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 110oC ................... 9 11 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 1000oC ................. 9 12 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8+1,5) jam ............... 10 13 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama 8 jam ......................... 10 14 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8+1,5) jam ................ 11 15 Spektra FTIR sampel hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui proses pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam .................................. 13

DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1

Diagram alir penelitian .............................................................................................. 18

2

Peralatan untuk sintesis β-TCP .................................................................................. 19

3

Database JCPDS Fase HA (a) β-TCP (b) OKF (c) AKA (d) AKB (e) ........................ 20

4

Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO3 dan waktu sintering 2 jam ........................................................................... 22

5

Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO3 dan waktu sintering 8 jam ........................................................................... 25

6

Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 2 jam ................................. 27

7

Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 5 jam ................................. 30

8

Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 8 jam ................................. 33

9

Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam ..................... 35

10 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering 8 jam .............................. 38 11 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam .................. 40 12 Perhitungan rasio Ca/P sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering (8+1,5) jam ..................................................... 43 13 Hasil analisis AAS dan Spektroskopi UV-Vis ............................................................ 44

1

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Saat ini pemanfaatan biomaterial telah banyak dikembangkan dalam dunia kedokteran. Salah satu pemanfaatan biomaterial ini adalah untuk penerapan teknik jaringan. Biomaterial merupakan bahan inert yang diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi jaringan hidup atau organ.1 Bahan biomaterial ini biasanya digunakan untuk implantasi tulang dan penambal gigi. Mineral-mineral yang akan digunakan untuk implantasi tulang tentunya harus memiliki komposisi yang menyerupai komposisi tulang. Tulang merupakan komposit yang mengandung 70% mineral dan 30% matriks. Senyawa mineral yang yang berada di dalam tulang pada umumnya berbentuk senyawa kalsium. Kalsium pada tulang ini berikatan dengan gugus–gugus senyawa, antara lain fosfat, hidroksida, dan karbonat. Senyawa kalsium di dalam tulang yang banyak berikatan dengan fosfat disebut dengan kalsium fosfat.2 Senyawa kalsium fosfat ini memberikan sifat keras di dalam tulang. Pada umumnya biomaterial yang banyak digunakan untuk implan adalah keramik, karena keramik memiliki kekerasan yang tinggi, bersifat isolator, dan tidak korosi. 3 Contoh dari material keramik yaitu hydroxyapatite (HA) dan tricalcium phosphate (TCP). HA dan TCP banyak digunakan untuk implantasi tulang karena kedua material tersebut memiliki komposisi kimia yang mendekati dengan komponen– komponen yang ada di dalam tulang. HA merupakan senyawa kalsium fosfat yang paling stabil, akan tetapi tingkat kelarutannya lebih rendah jika dibandingkan dengan TCP. Salah satu polimorf TCP yang banyak digunakan yaitu β-tricalcium phosphate (βTCP).4 Material ini bisa disintesis dari kalsium dan fosfat. Kalsiumnya bisa diperoleh dari bahan yang alami, contohnya saja cangkang telur ayam dan cangkang kerang. Cangkang telur ayam bisa digunakan sebagai prekursor kalsium karena memiliki kandungan 94% kalsium karbonat, 1% kalsium fosfat, 4% material organik dan 1% magnesium karbonat.5 Selain itu, cangkang telur ayam juga mudah diperoleh.

1.2 Tujuan Tujuan penelitian ini yaitu: 1. Melakukan sintesis β-TCP dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur ayam. 2. Mengetahui pengaruh larutan Natrium Hydrogen Carbonat (NaHCO3) pada pembentukan β-TCP. 3. Mengetahui waktu optimum untuk menghasilkan senyawa β-TCP. 4. Mempelajari karakteristik β-TCP dengan perangkat analisis XRD, FTIR, AAS, dan Spektroskopi UV-Vis. 1.3 Rumusan Masalah 1. Bagaimana pengaruh larutan Natrium Hydrogen Carbonat (NaHCO3) dalam pembentukan β-TCP. 2. Bagaimana pengaruh waktu sintering terhadap pembentukan β-TCP.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tricalcium Phosphate (TCP) Tricalcium phosphate (TCP) merupakan salah satu material biokeramik yang dapat digunakan untuk rekontruksi tulang maupun penambal gigi. TCP mempunyai bentuk formula kimia Ca3(PO4)2. TCP memiliki 4 polimorf yaitu α, β, γ, dan super α. Kristal α-TCP mempunyai bentuk sel monoklin (a # b # c, dua sudut = 90o dan satu sudut # 90o) dengan a = 1,2887 nm, b = 2,7280 nm, c = 1,5219 nm, dan β = 126,20o. Dalam satu satuan sel ada 24 formula. Selain itu, α-TCP stabil pada suhu 1120oC sampai 1470oC dengan kerapatan 2,86 gr/cm3. α-TCP ini cukup reaktif dalam sistem air dan dapat dihidrolisis untuk campuran dikalsium fosfat dihidrat (DCPD) dan kalsium fosfat lainnya dalam proporsi yang bervariasi tergantung pada kondisi. α-TCP ini memiliki kerapatan yang lebih rendah dan energi pembentukan yang lebih tinggi dibandingkan dengan βTCP. Kerapatan α-TCP sebesar 2,86 gr/cm3 sedangkan kerapatan β-TCP sebesar 3,07 gr/cm3. Polimorf γ berada pada fase dengan tekanan tinggi dan super α teramati pada suhu sekitar 1500oC.3 Salah satu polimorf TCP (Ca3(PO4)2) yang menarik yaitu β-TCP, karena bioaktivitasnya dan biokompatibilitasnya serta stabilitas termal β-TCP dan tingkat bioresorbable yang lebih unggul jika dibandingkan dengan HA (Ca10(PO4)6(OH)2)

2

dan apatit lainnya.4 Kristal β-TCP memiliki bentuk sel rhombohedral (hexagonal setting) dengan besarnya a = 1,0439 nm, c = 3,7375 nm dan terdapat 21 formula per hexagonal satuan sel. β-TCP stabil pada suhu ruang sampai 1120oC dengan kerapatan sebesar 3,07 g/cm3.6 β-TCP juga memiliki stoikiometri yang mirip dengan prekursor biologis amorf mineral tulang dengan perbandingan molar Ca/P sebesar 1,5 sehingga β-TCP berpotensi untuk memperbaiki jaringan keras vertebrata, misalnya untuk rekonstruksi tulang maupun untuk penambal gigi.7 Selain itu, kelarutan βTCP akan menurun seiring dengan kenaikan suhu.3 Dalam larutan asam laktat (0,4 M, pH 5,2) laju kelarutan TCP 12,3 kali lebih tinggi jika dibandingkan dengan HA sedangkan dalam dalam buffer cairan EDTA (0,05 M, pH 8,2) laju kelarutan TCP 22,3 kali lebih tinggi jika dibandingkan dengan HA.8 Untuk β-TCP dengan berbagai porositas mempunyai laju kelarutan sekitar 3 kali lebih tinggi dibandingakan HA.9 Dalam larutan yang tidak mengandung kalsium dan fosfat serta pada keadaan pH 7,3 diperoleh laju kelarutan sebagai berikut: HA < β-TCP < α-TCP < TTCP (tetra tricalcium phosphate)10

Gambar 1 Pola XRD β-TCP.11

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Tazaki et al,11 β-TCP disintesis dari HA dengan suhu sintering sebesar 1050oC. Sumber kalsium yang digunakan untuk mensintesis HA berasal dari tulang sapi. Pola XRD β-TCP yang diperoleh dari hasil penelitian Tazaki et al diperlihatkan pada Gambar 1. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Abadi et al12, nano β-TCP disentesis dari Ca(NO3)2 dengan (NH4)2HPO4. 0,8 M (NH4)2HPO4 dengan pH 10,8 ditambahkan setetes demi setetes 1,2 M Ca(NO3)2 yang juga memiliki pH 10,8 dengan tingkat kecepatan tetes 3 ml/menit untuk menghasilkan endapan putih. Endapan putih tersebut, kemudian distirrer selama 16 jam. Setelah itu, dicuci dengan H2O dan etanol 98% untuk meningkatkan karakteristik pemecahan. Seteleh dicuci, larutan yang tersisa akan hilang oleh filtrasi, dan endapannya dipanaskan pada suhu 80oC selama 24 jam. βTCP diperoleh dengan kalsinasi pada suhu 800oC selama 2 jam. Setelah diperoleh β-TCP, kemudian dikarakterisasi dengan menggunkan XRD (X-ray Diffraction) dan Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared). Pola XRD dan spektra FTIR dari β-TCP diperlihatkan pada Gambar 2 dan Gambar 3.

Gambar 2 Pola XRD β-TCP.12

Gambar 3 Spektra FTIR β-TCP.12

3

2.2

Hydroxyapatite (HA) Komponen utama penyusun mineral di dalam tulang adalah senyawa kalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang memiliki dua fase, yaitu fase amorf dan fase kristal. Salah satu contoh fase kristal senyawa kalsium fosfat yang paling stabil adalah hydroxyapatite (HA). HA memiliki formula kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dengan rasio Ca/P sebesar 1,67. Selain itu, HA memilki struktur kristal berbentuk hexagonal dengan parameter kisi heksagonal dengan parameter kisi a = b = 9,42 Å dan c = 6,88 Å.13 Ada beberapa ion yang dapat menggantikan ion kisi dari Ca2+, PO43-, ataupun OH- dalam struktur HA, diantaranya ion CO32-, Mg2+, Na+, Sr2+, H+, dan F-. Kehadiran ion CO32- dalam struktur HA, dapat menggantikan gugus OH- yang akan membentuk apatit karbonat tipe A (AKA) dan dapat juga menggantikan gugus PO43- yang akan membentuk apatit karbonat tipe B (AKB).13 Selain itu, kehadiran ion CO32- dapat memperkecil ukuran kristal dan nilai rasio kalsium dan fosfor. Kehadiran ion Mg2+ dalam kristal apatit meyebabkan penurunan ukuran kristal tetapi tidak mengubah dimensi kristal sedangkan kehadiran ion F- akan menyebabkan peningkatan ukuran kristal. 14 2.3 X-ray Diffraction (XRD) X-ray diffraction (XRD) merupakan instrumen yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fasa, dan derajat kristalinitas. Metode yang digunakan dalam XRD berdasarkan difraksi sinar-X. Untuk menghasilkan sinar-X, elektron-elektron dalam tabung sinar-X dipercepat dalam medan potensial listrik sehingga menumbuk target (Cr, Fe, Co, Cu, Mo dan W). Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat tak elastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan menolak elektron pada kulit K,

Gambar 4 Sinar-X karakteristik.

sehingga atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini diikuti oleh pelepasan energi berupa radiasi sinar-X dengan panjang gelombang tertentu yang disebut dengan berkas sinar-X karakteristik. Jika elektron pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L maka disebut dengan sinar-X Kα sedangkan jika diisi oleh elektron dari kulit M maka disebut sinar-X Kβ. Sinar-X yang dipancarkan akan terdistribusi secara kontinu dengan panjang gelombang () yang berbeda yang tergantung dari besar tegangan listrik yang digunakan.15 Gambar 4 memperihatkan pembentukan sinar-X karakteristik. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang ± 0,1–100 Å yang mempunyai kecepatan tempuh dalam ruang hampa sama dengan kecepatan cahaya tampak.15 Sinar-X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga proses penentuan struktur kristal dapat dilakukan. Difraksi sinar X oleh atomatom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi atom–atom pembentuk kristal.16 Dari pola difraksi tersebut, dapat diperoleh informasi berupa posisi puncak pada sudut 2θ digambarkan pada sumbu horizontal dan intensitas (I) digambarkan pada sumbu vertikal. Posisi puncak menunjukkan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di dalam bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukan total hamburan balik dari masing–masing bidang dalam struktur kristal.17 Jarak antar bidang (dhkl) pada kristal dan parameter kisinya juga dapat ditentukan dengan menggunakan informasi dari posisi puncak dan sudut hamburannya (2θ). Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi Hukum Bragg, yang diperlihatkan pada Gambar 5 dan dengan persamaan 1: n λ = 2d sin θ …………………………..(1) 2 2’ 1’ 1

Gambar 5 Pola Hukum Bragg pada kristal.

4

Dari Gambar 5 dapat dilihat bahwa jika dua berkas sinar-X jatuh pada bidang P1 dan P2 yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut θ terhadap bidang yang menumbuk titik A dan C. Kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fasa yang sama. Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample holder dan detektor. X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. SinarX yang telah melewati collimating slits akan mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder. Ketika sampel atau detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan membentuk suatu puncak. Detektor merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dikeluarkan pada layar komputer. Perangkat difraktometer tersebut dapat diperlihatkan pada Gambar 6. 2.4 Fourier Transform Infrared (FTIR) Spektroskopi inframerah Fourier Transform Infrared (FTIR) merupakan instrumen yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur– unsur penyusunnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika adanya kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipole selama bervibrasi.19 Komponen utama spektroskopi

FTIR adalah interferometer Michelson yang berperan untuk menguraikan radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Setiap molekul memiliki energi tertentu untuk bervibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Pada senyawa kalisum fosfat, gugus fungsi yang dapat diamati yaitu gugus PO4, gugus CO3 dan gugus OH. Gugus PO4 memiliki 4 mode vibrasi, yaitu:  Vibrasi stretching (ν1), dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm-1. Pita absorpsi ν1 ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm-1  Vibrasi bending (ν2), dengan bilangan gelombang sekitar 363 cm-1  Vibrasi asimetri stretching (ν3), dengan bilangan gelombang sekitar 1040 sampai 1090 cm-1. Pita absorpsi ν3 ini mempunyai dua puncak maksimum, yaitu pada bilangan gelombang 1090 cm-1 dan 1030 cm-1.  Vibrasi antisimetri bending (ν4), dengan bilangan gelombang sekitar 575 sampai 610 cm-1 Bentuk pita ν3 dan ν4 yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat diteliti pada pita ν4, yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm-1 dan 602 cm-1. Pita absorpsi OH- dapat juga terlihat dalam spektrum kalsium fosfat, yaitu sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1 sedangkan pita absorpsi CO3 (karbonat) terlihat pada bilangan gelombang 1545, 1450, dan 890 cm-1.20 Timbulnya karbonat ini juga akan berpengaruh dalam proses presipitasi dan kristalisasi pada senyawa kalsium fosfat. 21

Gambar 6 Perangkat difraktometer.18

5

2.5 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) AAS merupakan instrumen yang digunakan untuk mengukur kadar logam dalam suatu bahan yang pengukurannya berdasarkan interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Analisis dengan menggunakan AAS memiliki beberapa keunggulan yaitu memiliki sensitivitas yang cukup tinggi (dalam kisaran ppm), waktu analisa relatif singkat, ketelitian dan ketepatan dapat dipercaya, serta analisis dapat dilakukan tanpa memisahkan unsurunsur pengganggu lainnya.22 Secara umum skema dari AAS diperlihatkan pada Gambar 7. Dari Gambar 7 terlihat bahwa bila suatu senyawa tertentu di panaskan ke dalam flame maka senyawa ini akan menguap sehingga terurai menjadi uap-uap atom bebas (proses atomisasi). Uap-uap atom bebas tersebut akan menyerap energi yang berasal dari Hollow Catoda Lamp pada panjang gelombang tertentu untuk setiap unsur. Penyerapan energi ini menyebabkan elektron dari atom-atom bebas akan tereksitasi, dan kembali ke keadaan semula sambil memancarkan energi radiasi. Energi radiasi kemudian akan menuju monokromator yang selanjutnya akan dibaca oleh detektor. Hollow Cathode Lamp (lampu katoda berongga) berperan sebagai sumber cahaya yang digunakan dalam AAS. Lampu ini terdiri dari katoda dan anoda yang terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari kuarsa. Katoda terbuat dari logam yang akan dianalisis dan silinder gelas berisi suatu gas inert bertekanan rendah. Ketika diberi potensial listrik maka muatan positif ion gas akan menumbuk katoda sehingga menyebabkan pemancaran spektrum garis dari logam yang bersangkutan. 2.6 Spektroskopi UV-Vis Spektroskopi UV-Vis merupakan teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak. Teknik spektroskopi biasanya

Gambar 7 Perangkat AAS.23

menggunakan sifat absorpsi, emisi, atau hamburan radiasi elektromagnetik (EM) oleh materi untuk mempelajari secara kualitatif atau kuantitatif sifat suatu materi. Materi dapat berupa atom, molekul, ion atomik, ion molekular, atau zat padat (solid). Jika terjadi interaksi antara foton dari sebuah sumber dengan ion atau molekul suatu sampel maka ketika molekul tersebut menyerap foton yang berada pada daerah ultraviolet atau sinar tampak, energi yang bersesuaian akan ditangkap oleh salah satu atau beberapa elektron terluarnya sehingga menyebabkan transisi elektronik. Instrumen yang digunakan dalam Spektroskopi UV-Vis disebut dengan Spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer UV-Vis yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Spektrofotometer single beam yang diperlihatkan pada Gambar 8.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Sintesis β-TCP dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika FMIPA IPB, karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan, karakterisasi FTIR dilakukan di Biofarmaka IPB serta karakterisasi AAS dan Spektroskopi UV-Vis dilakukan di Kimia IPB. Penelitian dilakukan dari bulan Desember 2010 sampai Mei 2011. 3.2 Alat dan Bahan Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi timbangan analitik, biuret, gelas ukur, gelas piala, labu takar, magnetic stirrer, hot plate, vakum, kertas saring, gabus, aluminium foil, mortar, crucible, furnace, XRD, FTIR, AAS, dan Spektroskopi UV-Vis. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang telur ayam, H3PO4, NaHCO3, gas N2, dan aquabides.

Gambar 8 Spketrofotometer single-beam.

6

3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Kalsinasi cangkang telur ayam Sebelum kalsinasi, cangkang telur ayam dibersihkan dari membran dan kotoran makro. Setelah itu cangkang telur ayam tersebut dikeringkan di udara terbuka dan dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 5 jam dengan laju kenaikan suhu 5oC/menit. Hasil kalsinasi tersebut dihaluskan dengan menggunakan mortar sehingga diperoleh bubuk kalsium oksida (CaO). 3.3.2 Sintesis β – TCP Sintesis β-TCP dilakukan dengan metode presipitasi pada suhu ruang dan larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm. Prekursor yang diperlukan untuk sintesis β-TCP yaitu kalsium (Ca) dan fosfat (P). Prekursor Ca yang digunakan diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam yaitu berupa kalsium oksida (CaO) sedangkan prekursor P diperoleh dari H3PO4. Sebelum presipitasi berlangsung gelas piala yang berisi suspensi CaO ditutup dengan menggunakan gabus yang dilapisi aluminium foil dan dialiri dengan gas N2 selama ± 5 menit. Pada penelitian ini, sintesis β-TCP dilakukan dengan penambahan NaHCO3 dan tanpa penambahan NaHCO3. Sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 dilakukan dengan cara mencampurkan 100 ml larutan H3PO4 0,8 M dengan 100 ml larutan NaHCO3 0,8 M kemudian ditambahkan ke dalam 100 ml larutan CaO 1,2 M dengan metode presipitasi. Hasil presipitasi diendapkan selama 6 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut kemudian disaring. Selanjutnya, sampel disintering pada suhu 1000oC selama 2 jam dan 8 jam. Sintesis β-TCP tanpa penambahan larutan NaHCO3, dilakukan dengan menambahkan 100 ml larutan H3PO4 0,8 M ke dalam 100 ml larutan CaO dengan metode presipitasi. Hasil presipitasi disaring kemudian di-sintering pada suhu 1000oC dengan variasi waktu sintering 2 jam, 5 jam, 8 jam, dan (8+1,5) jam. Selain itu, juga dilakukan sintesis β-TCP dengan pengeringan 110oC selama 8 jam. Optimasi β-TCP dilakukan melalui proses pengendapan terlebih dahulu selama 6 jam pada suhu kamar setelah proses presipitasi berlangsung. Hasil endapan tersebut disaring kemudian di-sintering selama 8 jam dan (8+1,5) jam pada suhu 1000oC.

3.3.3 Karakterisasi XRD Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD-7000 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 30 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10o sampai 2θ = 80o dengan kecepatan baca di set 0,02o per detik. 3.3.4 Karakterisasi FTIR Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270-50 dengan jangkauan bilangan gelombang 400-4000 cm-1. 3.3.5 Karakterisasi AAS Sampel sebanyak 0,5 gram ditambahkan dengan 10 ml asam nitrat pekat (HNO3). Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 1950oC selama 1 jam dan didinginkan. Larutan yang diperoleh diencerkan lagi menjadi 100 ml dengan aquades kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh diambil sebanyak 1 ml dan diencerkan lagi menjadi 100 ml dengan aquades. Setelah itu diukur dengan AAS pada panjang gelombang 422,7 nm. 3.3.6 Karakterisasi Spektroskopi UV-Vis Sampel sebanyak 0,5 gram ditambahkan dengan 5 ml asam nitrat pekat (HNO3). Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 100oC. Kemudian ditambahkan lagi dengan 0,4 ml asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan pada suhu ± 100oC. Setelah ditambah dengan H2SO4, ditambahkan lagi dengan 3 ml HNO3 HCl dan dipanaskan pada suhu ± 100oC. Hasil yang diperoleh diencerkan dengan aquades sehingga diperoleh larutan sebanyak 100 ml. Dari 100 ml larutan tersebut diambil 0,1 ml. Kemudian ditambahkan dengan 4,9 ml H2O. Setelah itu, hasil yang diperoleh diambil 0,2 ml dan diencerkan lagi dengan ditambahkan 2,8 ml H2O. Hasil pengenceran tersebut ditambah dengan 5 ml ammonium molybdat. Setelah itu diukur dengan Spektroskopi UVVis pada panjang gelombang 660 nm.

7

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kalsinasi merupakan proses pemanasan yang bertujuan untuk menghilangkan komponen organik dan mengubah senyawa kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium oksida (CaO), yang diperlihatkan pada reaksi: CaCO3

CaO + CO2

Proses kalsinasi dilakukan pada suhu 1000oC selama 5 jam dan menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO) yang berwarna putih. Cangkang telur yang dikalsinasi sebanyak 106,654 gram dan menghasilkan 53,315 gram serbuk kalsium oksida (CaO) sehingga diperoleh efisiensinya sebesar 49,99%. 4.2 Hasil Sintesis β-TCP β-TCP diperoleh dengan mereaksikan prekusor kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur

ayam yang telah dikalsinasi. Untuk sumber fosfatnya berasal dari larutan H3PO4. Dalam sintesis β-TCP dilakukan variasi dengan penambahan larutan NaHCO3 ke dalam larutan H3PO4 dan tanpa penambahan larutan NaHCO3. Massa CaO, H3PO4, dan NaHCO3 yang digunakan masing-masing sebesar 6,785 gram, 7,840 gram, dan 6,721 gram. Hasil dari sintesis β-TCP berupa serbuk berwarna putih. Besarnya massa yang dihasilkan dari proses sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 1 dan besarnya massa yang dihasilkan untuk proses sintesis βTCP tanpa penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 2. Dari Tabel 1 dan Tabel 2 terlihat bahwa semakin tinggi suhu sintering dan semakin lama waktu sintering maka persentase efisiensi yang diperoleh semakin kecil. Hal ini dikarenakan semakin lama waktu sintering dan semakin tinggi suhu sintering menyebabkan inhibitor yang ada di dalam sampel banyak yang hilang sehingga efisiensi yang diperoleh semakin berkurang.

Tabel 1 Massa serbuk putih hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 Waktu sintering (jam) 2 8

Massa serbuk (gram) 7,435 7,002

Efisiensi (%) 34,83 32,80

Tabel 2 Massa serbuk putih hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 Suhu (oC) 110

Waktu sintering (jam)

Massa serbuk (gram)

Efisiensi (%)

8 2

9,244 9,201

63,21 62,91

Tanpa pengendapan

5 8 (8 + 1,5)

6,785 4,494 4,386

46,39 30,73 29,99

Dengan pengendapan

8 (8 + 1,5)

4,317 4,219

29,52 28,85

Proses Tanpa pengendapan

1000

1000

8

4.3 Identifikasi Fase dengan XRD Sintesis β-TCP ini dilakukan pada suhu 1000oC karena β-TCP terbentuk pada suhu tinggi sekitar 1120oC.6 Dalam sintesis β-TCP dilakukan variasi dengan penambahan larutan NaHCO3 ke dalam larutan H3PO4 dan tanpa penambahan larutan NaHCO3. Larutan NaHCO3 ini diharapkan berperan sebagai sumber karbonat (CO32-) yang dapat menghambat pembentukan hydroxyapatite (HA). Identifikasi fase yang terbentuk dapat dilihat dari pola XRD. Pola XRD untuk sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Gambar 9. Penentuan fase senyawa apatit mengacu pada data Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) dengan nomor 09-0432 untuk HA, nomor 09-0169 untuk β-TCP, dan 44-0778 untuk okta kalsium fosfat (Lampiran 3). Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa sintesis βTCP dengan penambahan larutan NaHCO3 yang di-sintering selama 2 jam, intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,797o, 32,938o, dan 32,195o dan untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,832o, 32,977o, dan 32,224o. Dimana pada kedua sampel tersebut, ketiga intensitas tertingginya merupakan fase HA. Pada kedua sampel tersebut juga terlihat bahwa β-TCP sudah

terbentuk tetapi memiliki intensitas yang sangat kecil yaitu pada sudut 2θ 10,895o, 37,384o, 53,854, dan 67,395o untuk sampel yang di-sintering selama 2 jam dan untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam β-TCP muncul pada sudut 2θ 10,916o, 37,415o, 47,307o, dan 63,058o. Besarnya persentase HA dan β-TCP yang dihasilkan pada kedua sampel tersebut yaitu untuk sampel yang disintering selama 2 jam menghasilkan 88,10% HA dan 11,90% β-TCP dan untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam menghasilkan HA sebesar 89,45% dan β-TCP sebesar 10,55%. Dengan demikian terlihat bahwa pada kedua sampel tersebut masih didominasi oleh fase HA. Hal ini disebabkan reaksi antara larutan CaO, H3PO4, dan NaHCO3 akan menghasilkan larutan NaOH yang bersifat basa kuat. Larutan NaOH ini yang memicu terbentuknya HA karena HA sangat stabil pada suasana basa.3 Persamaan reaksi antara CaO, H3PO4, dan NaHCO3 dapat dituliskan sebagai berikut: H3PO4 + 3 NaHCO3 3 CO2

Na3PO4 + 3 H2O +

3 CaO + 2 Na3PO4 + 3 H2O 6 NaOH + H2O

Ca3(PO4)2 +

I (counts/s)

(a)

2θ (o) I (counts/s)

(b)

2θ (o)

Gambar 9 Pola XRD sampel dengan penambahan NaHCO3 dengan waktu sintering 2 jam (a) dan 8 jam (b).

9

Sintesis β-TCP juga dilakukan dengan tanpa penambahan larutan NaHCO3. Jadi prekursor yang digunakan hanya larutan CaO dan H3PO4, dimana secara kimia persamaan reaksi kedua prekursor tersebut dapat dilihat di bawah ini: 3 CaO + 2 H3PO4 + H2O 4 H2O

Ca3(PO4)2 +

Proses sintering untuk sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3 dilakukan pada suhu 110oC dan 1000oC, dimana pola XRD keduanya diperlihatkan pada Gambar 10 dan Gambar 11. Pada Gambar 10 terlihat bahwa untuk sampel yang dikeringkan pada suhu 110oC tidak menunjukkan adanya β-TCP yang terbentuk. Fase yang terbentuk pada sampel didominasi oleh apatit karbonat tipe B (AKB) dan HA yang terletak pada sudut 2θ 32,002o, 32,876o, dan 25,909o. Selain itu juga terlihat adanya apatit karbonat tipe A (AKA), namun dengan intensitas kecil. AKB dan AKA merupakan apatit karbonat. Untuk AKB, karbonat menggantikan ion PO43- pada HA sedangkan untuk AKA, karbonatnya menggantikan ion OH-. Pada umumnya, AKB ter ter terbentuk karena pemanasan pada suhu rendah.24 Dari pola XRD pada Gambar 11 menunjukkan bahwa pada suhu sintering 1000oC, β-TCP sudah terbentuk. Selain dengan JCPDS, pola tersebut juga dibandingkan dengan pola XRD β-TCP yang komersial (Septodont). Hasilnya menunjukkan bahwa pola XRD untuk sampel yang disintering pada suhu 1000oC mendekati pola XRD β-TCP komersial dan JCPDS. Untuk sampel yang di-sintering selama 2 jam, intensitas tertingginya terletak pada 2θ 31,224o, 34,575o, dan 28,001o, untuk sampel

yang di-sintering selama 5 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,138o, 34,492o, dan 27,922o, dan untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,228o, 34,573o, dan 27,937o. Dimana pada ketiga sudut tersebut merupakan fase β-TCP. Besarnya persentase komposisi fase untuk hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 3. I (counts/s)

(a)

2θ (o) I (counts/s)

(b)

2θ (o) I (counts/s)

(c)

2θ (o) I (counts/s) I (counts/s)

(d)

2θ (o)

Gambar 10 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 110oC

2θ (o)

Gambar 11 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering pada suhu 1000oC selama 2 jam (a), 5 jam (b), 8 jam (c), dan sampel komersil (d).

10

Tabel 3 Persentase komposisi fase hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 Suhu Sintering (oC) 110 1000 1000 1000 1000 1000 1000

Proses

Tanpa pengendapan

Dengan pengendapan

Waktu Sintering (jam) 8 2 5 8 (8 + 1,5)

β-TCP (%)

HA (%)

AKA (%)

AKB (%)

74,87 80,34 81,34 88,88

50,52 25,13 19,66 18,66 11,12

5,72 -

43,76 -

8 (8 + 1,5)

83,38 89,77

16,62 10,23

-

-

Dari tabel tersebut terlihat bahwa sampel yang tidak melalui pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering selama 8 jam lebih banyak menghasilkan β-TCP dibandingkan dengan sampel yang disintering selama 2 jam dan 5 jam. Dengan demikian, semakin lama waktu sintering maka β-TCP yang dihasilkan akan semakin banyak karena semakin lama waktu sintering menyebabkan terjadinya perubahan fase dan fase pengotornya akan semakin banyak yang hilang. Akan tetapi, β-TCP yang dihasilkan belum murni masih ada fase HA yang muncul. Berdasarkan penelitian Luo25, untuk menghilangkan fase HA maka sampel disintering lagi selama 1,5 jam pada suhu 1000oC. Oleh karena itu, sampel yang disintering selama 8 jam tanpa pengendapan, disintering lagi selama 1,5 jam agar β-TCP yang dihasilkan lebih banyak. Pola XRD dari sampel yang di-sintering lagi selama 1,5 jam diperlihatkan pada Gambar 12. Dari Gambar 12 terlihat bahwa sampel yang di-sintering lagi selama 1,5 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,133o, 37,476o, dan 27,882o dimana ketiga sudut tersebut merupakan fase β-TCP.

Besarnya persentase β-TCP yang dihasilkan meningkat menjadi 88,88%. Akan tetapi masih terdapat fase HA yang muncul sebesar 11,12%. Hal ini disebabkan HA merupakan fase yang sangat stabil sehingga sulit untuk dihilangkan. Optimasi selanjutnya dilakukan sintesis βTCP melalui proses pengendapan terlebih dahulu. Proses pengendapan bertujuan untuk memberikan kesempatan untuk CaO bereaksi dengan H3PO4, sehingga diharapkan β-TCP yang terbentuk semakin banyak. Hasil identifikasi dari pola XRD diperlihatkan pada Gambar 13. Dari pola XRD tersebut terlihat bahwa untuk sintesis β-TCP dengan waktu sintering 8 jam intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,209o, 34,548o, dan 27,922o. Dimana ketiga sudut tersebut merupakan fase β-TCP. Meskipun melalui pengendapan terlebih dahulu ternyata β-TCP yang terbentuk belum murni, masih terdapat fase HA dengan intensitas yang kecil. Besarnya persentase βTCP yang terbentuk yaitu 83,38% dan 16,62% HA. I (counts/s)

I (counts/s)

2θ (o) 2θ (o)

Gambar 12 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8 + 1,5) jam.

Gambar 13 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama 8 jam.

11

Mengacu pada penelitian Luo25, untuk menghilangkan fase HA, sampel tersebut disintering lagi selama 1,5 jam pada suhu 1000oC. Pola XRD dari sampel tersebut diperlihatkan pada Gambar 14. Dari pola XRD pada Gambar 14 terlihat bahwa untuk sampel yang di-sintering lagi selama 1,5 jam, intensitas tertingginya terletak pada sudut 2θ 31,120o, 34,446o, dan 27,846o. Dimana ketiga sudut tersebut merupakan fase β-TCP. Besarnya persentase β-TCP yang terbentuk meningkat menjadi 89,77%. Akan tetapi, masih terdapat adanya fase HA sebesar 10,23%. Dengan demikian, sintesis β-TCP dengan pengendapan ataupun tanpa pengendapan belum menghasilkan β-TCP yang murni dan masih terlihat adanya fase HA yang muncul meskipun memiliki intensitas yang kecil. Dari hasil analisis XRD juga dapat diketahui besarnya derajat kristalinitas masing–masing sampel. Derajat kristalinitas menunjukkan fraksi berat kandungan kristal dalam suatu bahan dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan jumlah luasan amorf dan kristal. Besarnya derajat kristalinitas untuk sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 4 dan besarnya derajat kristalinitas untuk sampel hasil sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 5. Pada Tabel 4 dan Tabel 5 terlihat bahwa semakin lama waktu sintering maka derajat kristalinitasnya akan semakin kecil. Akan tetapi, dengan adanya penambahan waktu sintering 1,5 jam menyebabkan penurunan derajat kristalinitas. I (counts/s)

2θ (o)

Gambar 14 Pola XRD sampel tanpa NaHCO3 yang di-sintering selama (8 + 1,5) jam.

Pada Tabel 6 memperlihatkan ukuran kristal untuk sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 dan Tabel 7 memperlihatkan ukuran kristal untuk sampel hasil sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3. Besarnya ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer : …………………………….(2)

D= Dimana : D λ K β

= ukuran kristal (nm) = 1,54056 Å = 0,9 = ½ FWHM (rad)

Dari persamaan tersebut terlihat bahwa ukuran kristal ditentukan oleh lebar puncak difraksi sinar-X yang dihasilkan, yang ditunjukkan dengan nilai FWHM. Jika puncak difraksi yang dihasilkan semakin lebar maka ukuran kristalnya akan semakin kecil. Tabel 4 Derajat kristalinitas hasil sintesis βTCP dengan penambahan NaHCO3 Suhu Sintering (oC) 1000 1000

Waktu Sintering (jam) 2 8

Kristalinitas (%) 79,03 73,88

Tabel 5 Derajat kristalinitas hasil sintesis βTCP tanpa NaHCO3 Suhu Sintering (oC) 110 1000 1000 1000 1000 1000 1000

Waktu Sintering (jam) 8 2 5 8 (8+1,5) 8* (8 + 1,5)*

Kristalinitas (%) 57,29 80,94 83,53 89,11 85,88 90,53 87,58

Ket : * melalui proses pengendapan terlebih dahulu sebelum sintering

12

Tabel 6 Ukuran kristal sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 Suhu Sintering (oC) 1000 1000

Rata-Rata Ukuran Kristal (nm) 117,11 118,76

Waktu Sintering (jam) 2 8

Interval Ukuran Kristal (nm) 73,80-181,84 49,80-185,93

Tabel 7 Ukuran kristal sampel hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dengan suhu sintering 1000oC Proses

Tanpa pengendapan

Dengan pengendapan

Waktu Sintering (jam) 2 5 8 (8 +1,5)

Rata- rata Ukuran Kristal (nm) 125,58 126,55 108,42 126,10

Interval Ukuran Kristal (nm) 63,22-372,49 81,53-197,43 59,19-230,63 72,22-274,91

8 (8 + 1,5)

105,45 126,20

56,12-186,16 75,55-240,05

Dari Tabel 6 terlihat bahwa semakin lama waktu sintering maka ukuran kristal yang dihasilkan akan semakin besar. Hasil yang diperlihatkan pada Tabel 6 ternyata berbeda dengan Tabel 7. Pada Tabel 7 memperlihatkan bahwa untuk proses sintesis β-TCP tanpa pengendapan, saat di-sintering selama 8 jam menyebabkan penurunan ukuran kristal sedangkan untuk proses sintesis β-TCP dengan pengendapan, semakin lama waktu sintering maka ukuran kristal yang dihasilkan akan semakin besar karena dengan adanya proses pemanasan akan meningkatkan pertumbuhan kristal. Dari Tabel 6 dan Tabel 7 juga terlihat bahwa ukuran kristal sampel hasil sintesis dengan penambahan NaHCO3 lebih kecil daripada ukuran kristal sampel hasil sintesis tanpa penambahan NaHCO3. Hal ini disebabkan adanya karbonat (CO32-) pada

larutan NaHCO3 yang akan memperkecil ukuran kristal. Dari analisis XRD juga dapat diketahui besarnya parameter kisi setiap sampel. Besarnya parameter kisi dapat diperoleh dengan menghitung jarak antar bidang pada geometri kristal hexagonal. Besarnya parameter kisi untuk sampel hasil sintesis βTCP dengan penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 8 dan besarnya parameter kisi untuk sampel hasil sintesis βTCP tanpa penambahan NaHCO3 diperlihatkan pada Tabel 9. Dari Tabel 8 terlihat bahwa kisaran kisi kedua sampel tersebut berada pada kisaran kisi untuk fase HA yaitu a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å. Jadi data ini memperkuat bahwa kedua sampel tersebut merupakan fase HA.

Tabel 8 Parameter kisi sampel hasil sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3 Suhu Sintering (oC)

Waktu Sintering (jam)

1000 1000

2 8

Parameter Kisi a (Å) 9,456 9,450

Accuracy (%) 99,591 99,663

c (Å) 6,912 6,913

Accuracy (%) 99,592 99,580

13

Tabel 9 Parameter kisi sampel hasil sintesis β-TCP pada suhu sintering 1000oC dan tanpa NaHCO3

Proses

Tanpa pengendapan

Dengan pengendapan

Waktu Sintering (jam) 2 5 8 (8 + 1,5)

a (Å) 10,48 10,50 10,45 10,46

8 (8 + 1,5)

10,47 10,43

Pada Tabel 9 terlihat bahwa keenam sampel tersebut berada pada kisaran kisi untuk fase β-TCP yaitu a = 10,42 Å dan c = 37,38 Å. Jadi dapat dikatakan bahwa keenam sampel tersebut merupakan fase β-TCP. Akan tetapi, dari keenam sampel tersebut, yang lebih mendekati fase β-TCP yaitu sampel dari hasil sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3 dan melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam. 4.4 Identifikasi Gugus dengan FTIR Spektra FTIR yang dihasilkan dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 yang melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam diperlihatkan pada Gambar 15. Dari gambar tersebut terlihat bahwa pada sampel yang diperoleh terdapat pita absorpsi gugus OH- dan pita absorpsi gugus PO43-. Gugus OH- muncul pada bilangan gelombang 2922,62 cm-1 dan 3437,20 cm-1, yang menunjukkan adanya H2O

Parameter Kisi Accuracy c (%) (Å) 99,439 37,65 99,256 37,69 99,741 37,46 99,636 37,50 99,492 99,912

37,50 37,36

Accuracy (%) 99,290 99,164 99,799 99,674 99,677 99,959

pada sampel tersebut dan gugus PO43- muncul pada bilangan gelombang 550,58 cm-1, 607,90 cm-1 dan 1121,09 cm-1. 4.5 Analisis Kandungan Ca dan P Menggunakan AAS dan Spektroskopi UV-Vis AAS digunakan untuk mengetahui kadar ion Ca2+ sedangkan Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk mengetahui kadar ion P5+dalam sampel. Hasil analisis AAS dan Spektroskopi UV-Vis untuk sampel hasil sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3 yang melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam diperoleh kadar ion Ca2+ sebesar 29,88% b/b dan ion P5+ sebesar 19,35% b/b sehingga diperoleh rasio Ca/P sebesar 1,2. Rasio Ca/P ini ternyata lebih kecil dari rasio Ca/P untuk β-TCP murni yaitu 1,5 (Lampiran 12). Hasil analisis dari AAS dan Spektroskopi UV-Vis diperlihatkan pada Lampiran 13.

Gambar 15 Spektra FTIR sampel hasil sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui proses pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam.

14

BAB V KESIMPULAN 5.1 Kesimpulan β-TCP merupakan salah satu polimorf TCP yang dapat digunakan untuk rekonstruksi tulang maupun penambal gigi. β-TCP dapat disintesis dengan menggunakan kalsium dan fosfat. Sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam yang dikalsinasi selama 5 jam pada suhu 1000oC untuk menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO). Efisiensi yang diperoleh untuk menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO) sebesar 49,99%. Sintesis β-TCP dilakukan dengan penambahan NaHCO3 dan tanpa penambahan NaHCO3 dengan suhu sintering 1000oC karena β-TCP tidak terbentuk pada suhu rendah. Sintesis β-TCP dengan penambahan NaHCO3, fase yang diperoleh didominasi oleh HA karena adanya pembentukan larutan NaOH yang bersifat basa kuat. Untuk sampel yang di-sintering selama 2 jam diperoleh HA sebesar 88,10% dan β-TCP 11,90% sedangkan untuk sampel yang di-sintering selama 8 jam menghasilkan HA sebesar 89,45% dan β-TCP sebesar 10,55%. Sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3, fase yang diperoleh didominasi oleh β-TCP. Untuk sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3, semakin lama waktu sintering maka β-TCP yang dihasilkan semakin banyak. Untuk sampel yang disintering selama 2 jam menghasilkan 74,87%

β-TCP dan 25,15% HA, sampel yang disintering selama 5 jam menghasilkan 80,34% β-TCP dan 19,66% HA, sampel yang disintering selama 8 jam menghasilkan 81,34% β-TCP dan 18,66% HA dan sampel yang disintering selama (8+1,5) jam menghasilkan 88,88% β-TCP dan 11,12% HA. Optimasi sintesis β-TCP juga dilakukan melalui proses pengendapan terlebih dahulu dengan waktu sintering (8+1,5) jam karena dengan melalui pengendapan maka memberikan kesempatan lebih lama untuk CaO bereaksi dengan H3PO4, sehingga β-TCP yang terbentuk semakin banyak. β-TCP yang dihasikan meningkat menjadi 89,77% dan sisanya fase HA sebesar 10,23%. Pada sampel tersebut juga terlihat adanya gugus OH- yang muncul pada bilangan gelombang 2922,62 cm-1 dan 3437,20 cm-1 dan gugus PO43- yang muncul pada bilangan gelombang 550,58 cm-1, 607,90 cm-1 dan 1121,09 cm-1. Akan tetapi, perbandingan Ca/P pada sampel tersebut ternyata kurang dari 1,5 yaitu sebesar 1,2. 5.2 Saran Untuk penelitian lebih lanjut dapat dilakukan sintesis β-TCP dengan menggunakan variasi suhu yang lebih tinggi dari 1000oC dan dengan variasi waktu sintering agar β-TCP yang terbentuk optimum. Selain itu, dalam melakukan sintesis β-TCP harus diperhatikan kecepatan tetes dan suhu optimum saat melakukan proses presipitasi.

15

DAFTAR PUSTAKA 1.

Waluyo, P.P., Sari, Y.W., Dahlan, K., Soejoko, D.S. (2006). Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat Karbonat: Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Biofisika; 2: 102-110.

2.

Jasalesmana, T., Sari, Y.W., Dahlan, K., Soejoko, D.S. (2006). Karakterisasi Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat Karbonat. Biofisika; 2: 111-112.

3.

Shi, D. (2003). Biomaterials and Tissue Engineering. New York: Springer.

4.

Pang, Y.X., Bao, X., Weng, L. (2004). Preparation of Tricalcium Phosphate/Alumina Composite Nanoparticles and Self-reinforcing Composites by Simultaneous Precipitation. Material Science; 39: 6311- 6323.

5.

Krishna, D.S.R., Siddharthan, A., Seshadri, S.K., Kumar, T.S.S. (2007). A Novel Route for Synthesis of Nanocrystalline Hydroxyapatite From Eggshell Waste. Material Medicine; 18: 1735-1743.

6.

Salahi, E., Heinrich, J.G. (2003). Synthesis an Thermal Behaviour of βTCP Precipitated From Aqueous Solutions. British Ceramic Transactions; 2: 102.

7.

Kannan, S., Pina, S., Ferreiraw, J.M.F. (2006). Formation of StrontiumStabilized β-Tricalcium Phosphate From Calcium-Deficient Apatite. American Cerammic. Soc; 10: 3277-3280.

8.

Jarcho, M., C.H., Bolen, M.B., Thomas, J. Bobick. (1976). Material Science; 11: 20-27.

9.

Klein, P., Patka, Hollander. (1989). Biomaterial; 10: 59-62.

10. Ducheyne, P. et al. (1980). Biomedical Material; 14: 225. 11. Tazaki, J. et al. (2009). BMP-2 Release and Dose-Response Studies in Hydroxyapatite and β-Tricalcium

Phosphate. Bio-Medical Materials and Engineering; 19: 141-146. 12. Abadi, M.B.H. et al. (2010). Synthesis of Nano β-TCP and The Effects on The Mechanical and Biological Properties of β-TCP Nanocomposits. ProQuest Science; 10: 1745. 13. Jasalesmana, T., Sari, Y.W., Dahlan, K., Soejoko, D.S. (2006). Karakterisasi Pembuatan Komposit Polimer - Kalsium Fosfat Karbonat. Biofisika; 2: 111-122. 14. Riyani, E., Maddu, A., Soejoko, D.S. (2005). Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil Presipitasi Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction): Pengaruh Penambahan Ion F- dan Mg2+. Biofisika; 1: 82-89. 15. Cullity, B.D., Stock, S.R. (2001). Elements of X-Ray Diffraction Third Edition. United States of America: Prentice Hall, Inc. 16. Purnama, E.F. (2006). Pengaruh Suhu Rekasi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 17. Sulistiyani, S.R. (2007). Pengaruh Ion Karbonat, Magnesium dan Fluor dalam Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat: Karakterisasi dengan Menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Spektroskopi UV-VIS, dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 18. Connolly, J.R. (2007). Introduction to X-ray Powder Diffraction. Spring; 1-9. 19. Chatwall, G. (1985). Spectroscopy Atomic and Molecule. Bombay: Himalaya Publishing House. 20. Mulyaningsih, N.N. (2007). Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400oC [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu

16

Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 21. Hidayat, Y. (2005). Pengaruh Ion Karbonat, Magnesium, dan Fluor dalam Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat: Karakterisasi dengan Menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Spektroskopi UV-Vis, dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 22. Asminar. (2007). Analisis Unsur-Unsur Pengotor Dalam Uranium Logam Secara Spektrofotometri Serapan Atom. ISSN. 23. Harris, D. (2007). Quantitative Analysis 7th Ed. New York : WH Freeman. 24. Renugopalakrishnan, V., Shimizu, M., Collins, B., Glimcher, M.J. (1991). A Resolution-Enhanced Fourier Transform infrared Spectroscopic study of the Environment of the CO32- Ion in the Mineral Phase of Enamel during its Formation and Maturation. Calcif Tissue Int; 49: 259-268. 25. Luo, L., T.G., Nieh. (1995). Mater Science Eng; 3 : 77-78.

17

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Mulai

Alat dan bahan penelitian

Siap

Kalsinasi cangkang telur

Pembuatan larutan Ca, H3PO4, dan NaHCO3

Presipitasi

Pengendapan dan Penyaringan

Sintering

Serbuk sampel

Karakterisasi XRD

Karakterisasi FTIR

Analisis

Hasil

Penulisan Laporan

Karakterisasi AAS dan Spektroskopi UV-VIS

19

Lampiran 2 Peralatan untuk sintesis β-TCP

(a)

(b)

(g)

(a) (b) (c) (d) (e) (f)

(d)

(c)

(h)

Neraca anaitik Furnace Hot plate Biuret Penyaring Vakum

(i)

(g) (h) (i) (j)

(f)

(e)

Gelas Ukur Crucible Mortar Labu takar

(j)

20

Lampiran 3 Database JCPDS Fase HA (a) β-TCP (b) OKF (c) AKA (d) AKB (e) (a)

(b)

21

Lanjutan Lampiran 3 (c)

(d)

(e)

22

Lampiran 4 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO3 dan waktu sintering 2 jam Dimana :

2θ

h

k

l

α

ɣ

21.814

2

0

0

4

0

22.873

1

1

1

3

23.156

1

1

1

23.394

1

1

25.874

0

0

28.135

1

28.956

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

0.381

0.190

1.381

0.036

0.143

0

0.049

16

0

1.907

0

0

5.523

1

0.399

0.200

1.511

0.039

0.118

0.039

0.059

9

1

2.283

3

1.511

4.532

3

1

0.404

0.202

1.546

0.040

0.121

0.040

0.062

9

1

2.391

3

1.546

4.639

1

3

1

0.408

0.204

1.576

0.041

0.123

0.041

0.065

9

1

2.485

3

1.576

4.729

2

0

4

0.452

0.226

1.904

0.050

0

0.200

0.095

0

16

3.627

0

7.618

0

0

2

1

4

0.491

0.246

2.224

0.059

0.059

0.236

0.131

1

16

4.944

4

8.894

2.224

2

1

0

7

0

0.505

0.253

2.344

0.063

0.438

0

0.147

49

0

5.494

0

0

16.407

31.797

2

1

1

7

1

0.555

0.277

2.776

0.075

0.525

0.075

0.208

49

1

7.708

7

2.776

19.434

32.195

1

1

2

3

4

0.562

0.281

2.839

0.077

0.231

0.308

0.218

9

16

8.059

12

11.355

8.516

32.938

3

0

0

9

0

0.575

0.287

2.956

0.080

0.723

0

0.238

81

0

8.740

0

0

26.607

34.071

2

0

2

4

4

0.595

0.297

3.138

0.086

0.343

0.343

0.269

16

16

9.850

16

12.554

12.554

35.499

3

0

1

9

1

0.620

0.310

3.372

0.093

0.836

0.093

0.313

81

1

11.370

9

3.372

30.348

39.219

2

1

2

7

4

0.684

0.342

3.998

0.113

0.788

0.451

0.450

49

16

15.982

28

15.991

27.985

39.830

3

1

0

13

0

0.695

0.348

4.103

0.116

1.508

0

0.476

169

0

16.831

0

0

53.333

a (Å) 9.456

ketepatan

c (Å)

ketepatan

99.591

6.912

99.592

23

Lanjutan Lampiran 4

ll 2θ

h

k

l

α

ɣ

40.940

2

2

1

12

1

42.036

3

1

1

13

1

43.843

1

1

3

3

45.339

2

0

3

46.723

2

2

48.093

3

1

48.266

3

48.644

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

0.715

0.357

4.294

0.122

1.468

0.122

0.525

144

1

18.436

12

4.294

51.525

0.734

0.367

4.484

0.129

1.672

0.129

0.577

169

1

20.103

13

4.484

58.288

9

0.765

0.383

4.798

0.139

0.418

1.254

0.669

9

81

23.023

27

43.184

14.395

4

9

0.791

0.396

5.059

0.149

0.594

1.337

0.752

16

81

25.596

36

45.533

20.237

2

12

4

0.815

0.408

5.301

0.157

1.887

0.629

0.833

144

16

28.096

48

21.202

63.607

2

13

4

0.839

0.420

5.539

0.166

2.158

0.664

0.920

169

16

30.678

52

22.155

72.004

1

2

13

4

0.842

0.421

5.569

0.167

2.173

0.669

0.931

169

16

31.012

52

22.275

72.395

3

2

0

19

0

0.849

0.425

5.634

0.170

3.223

0

0.956

361

0

31.746

0

0

107.053

49.488

2

1

3

7

9

0.864

0.432

5.780

0.175

1.226

1.577

1.013

49

81

33.409

63

52.020

40.460

50.526

3

2

1

19

1

0.882

0.441

5.958

0.182

3.461

0.182

1.085

361

1

35.504

19

5.958

113.211

51.302

4

1

0

21

0

0.895

0.448

6.091

0.187

3.935

0

1.141

441

0

37.102

0

0

127.914

52.097

4

0

2

16

4

0.909

0.455

6.226

0.193

3.085

0.771

1.201

256

16

38.764

64

24.904

99.617

53.174

0

0

4

0

16

0.928

0.464

6.407

0.200

0

3.205

1.283

0

256

41.054

0

102.518

0.000

55.887

3

2

2

19

4

0.975

0.488

6.855

0.220

4.172

0.878

1.505

361

16

46.987

76

27.419

130.239

57.138

3

1

3

13

9

0.997

0.499

7.056

0.229

2.973

2.058

1.614

169

81

49.782

117

63.501

91.724

58.123

5

0

1

25

1

1.014

0.507

7.211

0.236

5.899

0.236

1.701

625

1

52

25

7.211

180.277

59.986

4

2

0

28

0

1.047

0.523

7.498

0.250

6.997

0

1.874

784

0

56.217

0

0

209.939

61.654

2

1

4

7

16

1.076

0.538

7.746

0.263

1.838

4.202

2.034

49

256

59.997

112

123.932

54.220

63.028

5

0

2

25

4

1.100

0.550

7.943

0.273

6.831

1.093

2.170

625

16

63.089

100

31.771

198.572

64.021

3

0

4

9

16

1.117

0.559

8.081

0.281

2.529

4.496

2.271

81

256

65.306

144

129.299

72.731

64.181

3

0

4

9

16

1.120

0.560

8.103

0.282

2.540

4.516

2.287

81

256

65.661

144

129.650

72.928

65.052

5

1

1

31

1

1.135

0.568

8.221

0.289

8.962

0.289

2.377

961

1

67.584

31

8.221

254.849

72.309

5

2

0

39

0

1.262

0.631

9.077

0.348

13.574

0

3.159

1521

0

82.384

0

0

353.985

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

24

Lanjutan Lampiran 4 2θ

h

k

l

α

ɣ

74.069

4

2

3

28

9

75.573

2

1

5

7

77.058

5

1

3

77.198

5

1

3

78.208

5

2

2

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

1.293

0.646

9.247

0.363

10.157

3.265

3.354

784

81

85.499

252

83.219

258.904

25

1.319

0.659

9.379

0.375

2.628

9.386

3.521

49

625

87.971

175

234.482

65.655

31

9

1.345

0.672

9.498

0.388

12.028

3.492

3.686

961

81

90.219

279

85.485

294.450

31

9

1.347

0.674

9.509

0.389

12.065

3.503

3.701

961

81

90.421

279

85.581

294.779

39

4

1.365

0.682

9.582

0.398

15.515

1.591

3.812

1521

16

91.821

156

38.329

373.711

Ʃ

139.968

51.370

53.733

12368

2418

1551.129

2361

1463.822

3964.498

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

25

Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi fase HA dari sintesis dengan penambahan NaHCO3 dan waktu sintering 8 jam 2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

0

0.381

0.190

1.382

0.036

0.143

0

0.050

16

0

1.911

0

3

1

0.401

0.200

1.523

0.040

0.119

0.040

0.060

9

1

2.319

1

3

1

0.405

0.202

1.551

0.040

0.121

0.040

0.063

9

1

0

2

0

4

0.452

0.226

1.907

0.050

0.000

0.201

0.096

0

1

0

2

1

4

0.491

0.246

2.227

0.059

0.059

0.237

0.132

2

1

0

7

0

0.506

0.253

2.349

0.063

0.439

0

0.147

31.832

2

1

1

7

1

0.556

0.278

2.782

0.075

0.526

0.075

0.209

32.224

1

1

2

3

4

0.562

0.281

2.843

0.077

0.231

0.308

32.977

3

0

0

9

0

0.576

0.288

2.963

0.081

0.725

34.060

2

0

2

4

4

0.594

0.297

3.137

0.086

0.343

34.295

2

0

2

4

4

0.599

0.299

3.175

0.087

0.348

35.544

3

0

1

9

1

0.620

0.310

3.379

0.093

39.236

2

1

2

7

4

0.685

0.342

4.001

39.870

3

1

0

13

0

0.696

0.348

4.109

40.903

2

2

1

12

1

0.714

0.357

42.077

3

0

2

9

4

0.734

45.321

2

0

3

4

9

46.766

2

2

2

12

4

48.129

3

1

2

13

48.706

3

2

0

49.506

2

1

50.575

3

2

2θ

h

k

l

α

21.827

2

0

0

4

22.970

1

1

1

23.191

1

1

25.895

0

28.158 28.989

ɣ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

0

5.530

9.450

99.663

6.913

3

1.523

4.569

2.405

3

1.551

4.652

16

3.638

0

7.629

0

1

16

4.959

4

8.908

2.227

49

0

5.517

0

0

16.441

49

1

7.739

7

2.782

19.473

0.219

9

16

8.084

12

11.373

8.530

0

0.239

81

0

8.777

0

0

26.664

0.343

0.269

16

16

9.839

16

12.547

12.547

0.348

0.276

16

16

10.079

16

12.699

12.699

0.838

0.093

0.315

81

1

11.420

9

3.379

30.414

0.113

0.789

0.451

0.451

49

16

16.006

28

16.003

28.005

0.116

1.511

0

0.478

169

0

16.887

0

0

53.422

4.287

0.122

1.465

0.122

0.523

144

1

18.381

12

4.287

51.447

0.367

4.491

0.129

1.160

0.516

0.579

81

16

20.166

36

17.963

40.416

0.791

0.396

5.056

0.148

0.594

1.336

0.750

16

81

25.563

36

45.504

20.224

0.816

0.408

5.308

0.158

1.890

0.630

0.836

144

16

28.176

48

21.232

63.697

4

0.840

0.420

5.545

0.166

2.162

0.665

0.922

169

16

30.747

52

22.180

72.085

19

0

0.850

0.425

5.645

0.170

3.231

0

0.960

361

0

31.866

0

0

107.256

3

7

9

0.864

0.432

5.783

0.175

1.227

1.578

1.014

49

81

33.445

63

52.049

40.482

1

19

1

0.883

0.441

5.967

0.182

3.467

0.182

1.089

361

1

35.605

19

5.967

113.372

ketepatan 99.580

26

Lanjutan Lampiran 5 2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

0

0.896

0.448

6.100

0.188

3.943

0

1.145

441

16

4

0.910

0.455

6.234

0.193

3.090

0.773

1.204

0

16

0.928

0.464

6.411

0.200

0.000

3.207

1.285

2

19

4

0.976

0.488

6.865

0.220

4.180

0.880

2

0

28

0

1.048

0.524

7.504

0.250

7.006

2

1

4

7

16

1.077

0.538

7.750

0.263

3

0

4

9

16

1.117

0.559

8.080

0.281

64.199

3

2

3

19

9

1.120

0.560

8.106

65.078

5

1

1

31

1

1.136

0.568

66.462

4

2

2

28

4

1.160

69.755

5

1

2

31

4

1.217

71.674

4

3

1

37

1

72.369

5

2

0

39

74.062

4

2

3

75.623

2

1

5

77.018

5

1

77.228

5

78.288

5

2θ

h

k

l

α

51.354

4

1

0

21

52.143

4

0

2

53.195

0

0

4

55.947

3

2

60.027

4

61.687 64.013

ɣ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

0

37.208

0

256

16

38.860

0

256

41.099

1.510

361

16

0

1.878

784

1.840

4.206

2.037

2.528

4.495

2.270

0.282

5.365

2.541

8.224

0.289

8.969

0.580

8.405

0.300

0.609

8.803

0.327

1.251

0.625

9.011

0.343

0

1.263

0.632

9.083

28

9

1.293

0.646

7

25

1.320

0.660

3

31

9

1.344

1

3

31

9

2

2

39

4

ɣδ

αδ

a (Å)

0

128.097

64

24.935

99.741

0

102.574

0

47.122

76

27.458

130.426

0

56.311

0

0

210.115

49

256

60.070

112

124.007

54.253

81

256

65.288

144

129.282

72.721

2.289

361

81

65.700

171

72.950

154.006

0.289

2.379

961

1

67.640

31

8.224

254.956

8.409

1.201

2.524

784

16

70.646

112

33.621

235.344

10.136

1.308

2.878

961

16

77.485

124

35.210

272.879

12.683

0.343

3.089

1369

1

81.205

37

9.011

333.421

0.349

13.594

0

3.166

1521

0

82.493

0

0

354.221

9.246

0.363

10.156

3.264

3.354

784

81

85.488

252

83.214

258.886

9.383

0.376

2.631

9.396

3.527

49

625

88.050

175

234.587

65.684

0.672

9.495

0.388

12.018

3.489

3.681

961

81

90.161

279

85.458

294.355

1.348

0.674

9.511

0.389

12.073

3.505

3.704

961

81

90.464

279

85.601

294.849

1.366

0.683

9.588

0.398

15.541

1.594

3.821

1521

16

91.928

156

38.352

373.928

155.551

47.656

55.417

14084

2111

1570.749

2376

1342.060

4322.035

Ʃ

ketepatan

c (Å)

ketepatan

27

Lampiran 6 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 2 jam 2θ (rad)

2θ

h

k

l

α

ɣ

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

11.049

0

1

2

1

4

13.824

1

0

4

1

17.157

1

1

0

20.362

2

0

2

22.004

0

2

26.730

1

27.622 28.001

α2

ɣ2

δ2

0.193

0.096

0.367

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.135

16

0.241

0.121

0.571

0.014

0.014

0.232

0.008

1

256

0.326

3

0

0.299

0.150

0.870

0.022

0.067

0.000

0.019

9

0

4

4

0.355

0.178

1.211

0.031

0.125

0.125

0.038

16

16

4

4

16

0.384

0.192

1.404

0.036

0.146

0.583

0.051

16

2

2

7

4

0.467

0.233

2.023

0.053

0.374

0.214

0.108

1

1

9

3

81

0.482

0.241

2.150

0.057

0.171

4.616

2

1

4

7

16

0.489

0.244

2.204

0.059

0.410

0.936

29.070

1

2

5

7

25

0.507

0.254

2.361

0.063

0.441

29.861

3

0

0

9

0

0.521

0.261

2.479

0.066

31.224

0

2

10

4

100

0.545

0.272

2.687

32.356

1

2

8

7

64

0.565

0.282

2.864

32.659

1

2

8

7

64

0.570

0.285

33.086

3

0

6

9

36

0.577

33.683

1

1

12

3

144

34.575

2

2

0

12

0

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

4

1.469

0.367

10.48

99.439

37.65

99.290

16

9.135

0.571

0.757

0

0.000

2.610

1.466

16

4.843

4.843

256

1.971

64

22.461

5.615

49

16

4.093

28

8.092

14.161

0.122

9

6561

4.621

243

174.115

6.449

0.129

49

256

4.859

112

35.267

15.429

1.575

0.149

49

625

5.573

175

59.020

16.526

0.597

0

0.165

81

0

6.146

0

0

22.311

0.072

0.290

7.243

0.195

16

10000

7.222

400

268.729

10.749

0.078

0.543

4.968

0.222

49

4096

8.203

448

183.302

20.049

2.912

0.079

0.553

5.059

0.230

49

4096

8.480

448

186.373

20.385

0.289

2.980

0.081

0.730

2.919

0.242

81

1296

8.880

324

107.278

26.820

0.588

0.294

3.076

0.084

0.252

12.087

0.258

9

20736

9.460

432

442.908

9.227

0.603

0.302

3.220

0.088

1.060

0

0.284

144

0

10.371

0

0

38.645

28

Lanjutan Lampiran 6 2θ (rad)

2θ

h

k

l

α

ɣ

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

34.911

0

1

14

1

196

35.758

2

1

10

7

37.544

1

2

11

38.062

3

1

5

40.233

0

4

2

41.300

4

0

4

41.886

3

0

44.046

2

3

44.755

3

45.038

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

0.609

0.305

3.275

0.090

0.090

17.636

0.295

1

38416

10.727

196

641.955

3.275

100

0.624

0.312

3.415

0.094

0.660

9.425

0.322

49

10000

11.661

700

341.482

23.904

7

121

0.655

0.328

3.713

0.104

0.725

12.530

0.385

49

14641

13.789

847

449.308

25.993

13

25

0.664

0.332

3.801

0.106

1.382

2.658

0.404

169

625

14.447

325

95.021

49.411

16

4

0.702

0.351

4.172

0.118

1.893

0.473

0.493

256

16

17.404

64

16.687

66.749

16

16

0.721

0.360

4.356

0.124

1.990

1.990

0.542

256

256

18.975

256

69.696

69.696

12

9

144

0.731

0.366

4.458

0.128

1.150

18.398

0.570

81

20736

19.870

1296

641.891

40.118

2

19

4

0.769

0.384

4.833

0.141

2.672

0.562

0.680

361

16

23.363

76

19.334

91.836

2

4

19

16

0.781

0.391

4.957

0.145

2.754

2.319

0.718

361

256

24.574

304

79.316

94.187

3

1

11

13

121

0.786

0.393

5.007

0.147

1.907

17.748

0.734

169

14641

25.066

1573

605.798

65.086

45.513

2

2

12

12

144

0.794

0.397

5.089

0.150

1.795

21.546

0.762

144

20736

25.903

1728

732.882

61.074

46.863

4

0

10

16

100

0.818

0.409

5.325

0.158

2.530

15.813

0.842

256

10000

28.355

1600

532.496

85.199

47.184

4

0

10

16

100

0.824

0.412

5.381

0.160

2.563

16.018

0.862

256

10000

28.953

1600

538.079

86.093

48.604

4

1

6

21

36

0.848

0.424

5.627

0.169

3.557

6.097

0.953

441

1296

31.668

756

202.587

118.176

49.643

0

1

20

1

400

0.866

0.433

5.807

0.176

0.176

70.490

1.023

1

160000

33.719

400

2322.718

5.807

49.931

0

1

20

1

400

0.871

0.436

5.856

0.178

0.178

71.257

1.043

1

160000

34.296

400

2342.524

5.856

50.602

3

2

10

19

100

0.883

0.442

5.971

0.183

3.470

18.265

1.091

361

10000

35.659

1900

597.150

113.458

50.971

5

0

2

25

4

0.890

0.445

6.035

0.185

4.629

0.741

1.117

625

16

36.417

100

24.139

150.866

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

29

Lanjutan Lampiran 6 ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

25

16

0.902

0.451

6.157

0.190

4.751

3.041

1.170

625

256

37.909

400

98.512

153.926

4

400

0.928

0.464

6.410

0.200

0.802

80.171

1.285

16

160000

41.091

1600

2564.100

25.641

18

9

324

0.939

0.469

6.508

0.205

1.841

66.274

1.331

81

104976

42.359

2916

2108.707

58.575

0

8

25

64

0.954

0.477

6.650

0.211

5.265

13.478

1.400

625

4096

44.221

1600

425.595

166.248

2

3

14

19

196

0.981

0.491

6.908

0.222

4.218

43.509

1.534

361

38416

47.725

3724

1354.028

131.258

2

2

18

12

324

0.992

0.496

7.006

0.226

2.717

73.361

1.586

144

104976

49.087

3888

2270.021

84.075

57.813

5

1

4

31

16

1.009

0.505

7.162

0.234

7.243

3.739

1.674

961

256

51.301

496

114.599

222.036

59.767

5

1

7

31

49

1.043

0.522

7.465

0.248

7.696

12.164

1.853

961

2401

55.722

1519

365.772

231.407

60.577

1

5

8

31

64

1.057

0.529

7.587

0.254

7.886

16.280

1.930

961

4096

57.558

1984

485.549

235.188

65.206

0

5

16

25

256

1.138

0.569

8.241

0.290

7.258

74.322

2.393

625

65536

67.920

6400

2109.787

206.034

65.431

0

5

16

25

256

1.142

0.571

8.271

0.292

7.303

74.778

2.416

625

65536

68.412

6400

2117.413

206.779

66.550

5

2

6

39

36

1.162

0.581

8.416

0.301

11.740

10.837

2.534

1521

1296

70.836

1404

302.991

328.240

67.625

1

5

14

31

196

1.180

0.590

8.551

0.310

9.600

60.695

2.648

961

38416

73.119

6076

1675.984

265.079

118.220

877.208

38.813

12932

1110134

1224.666

55238

27749.115

3686.027

2θ

h

k

l

α

51.690

0

53.191

2

5

4

0

20

53.779

3

0

54.634

5

56.218 56.828

Ʃ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

30

Lampiran 7 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 5 jam 2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

4

0.192

0.096

0.364

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.133

4

1

16

0.240

0.120

0.563

0.014

0.014

0.229

0.008

1

256

0.317

6

0

36

0.250

0.125

0.614

0.016

0

0.561

0.010

0

1296

0

3

0

0.298

0.149

0.865

0.022

0.066

0

0.019

9

0

0

2

4

4

0.355

0.177

1.206

0.031

0.124

0.124

0.038

16

1

0

10

1

100

0.449

0.224

1.881

0.049

0.049

4.948

0.093

1

26.342

2

1

1

7

1

0.460

0.230

1.969

0.052

0.363

0.052

0.102

26.651

1

2

2

7

4

0.465

0.233

2.012

0.053

0.372

0.212

0.107

27.562

1

1

9

3

81

0.481

0.241

2.141

0.057

0.170

4.596

27.922

2

1

4

7

16

0.487

0.244

2.193

0.058

0.407

29.775

3

0

0

9

0

0.520

0.260

2.466

0.066

30.918

3

0

0

9

0

0.540

0.270

2.640

0.071

31.138

0

2

10

4

100

0.543

0.272

2.674

31.859

1

2

8

7

64

0.556

0.278

32.291

1

2

8

7

64

0.564

32.569

1

2

8

7

64

0.568

33.022

3

0

6

9

36

33.585

1

1

12

3

34.492

2

2

0

12

2θ

h

k

l

α

10.999

0

1

2

1

13.730

1

0

4

14.341

0

0

17.100

1

1

20.319

2

25.705

ɣ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

1.456

0.364

10.50

99.256

37.69

99.164

16

9.014

0.563

0.376

0

22.087

0

0.748

0

0

2.594

16

1.454

16

4.823

4.823

10000

3.539

100

188.124

1.881

49

1

3.877

7

1.969

13.783

49

16

4.048

28

8.048

14.084

0.121

9

6561

4.584

243

173.420

6.423

0.931

0.128

49

256

4.808

112

35.085

15.350

0.594

0

0.163

81

0

6.081

0

0

22.194

0.639

0

0.188

81

0

6.970

0

0

23.760

0.072

0.288

7.204

0.193

16

10000

7.150

400

267.398

10.696

2.786

0.075

0.527

4.821

0.210

49

4096

7.762

448

178.304

19.502

0.282

2.854

0.077

0.541

4.949

0.221

49

4096

8.145

448

182.651

19.977

0.284

2.898

0.079

0.550

5.032

0.228

49

4096

8.398

448

185.465

20.285

0.576

0.288

2.970

0.081

0.727

2.908

0.240

81

1296

8.820

324

106.916

26.729

144

0.586

0.293

3.060

0.083

0.250

12.020

0.255

9

20736

9.364

432

440.651

9.180

0

0.602

0.301

3.207

0.088

1.055

0

0.282

144

0

10.284

0

0

38.482

31

Lanjutan Lampiran 7 2θ

h

k

l

α

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

35.676

2

1

10

7

100

0.623

0.311

3.401

0.094

0.657

9.384

36.033

1

3

1

13

1

0.629

0.314

3.460

0.096

1.244

37.460

1

2

11

7

121

0.654

0.327

3.699

0.103

37.964

3

1

5

13

25

0.663

0.331

3.784

40.265

0

4

2

16

4

0.703

0.351

4.177

41.197

4

0

4

16

16

0.719

0.360

41.796

3

0

12

9

144

0.729

43.614

0

0

18

0

324

44.656

0

4

8

16

64

44.878

3

1

11

13

45.448

2

2

12

12

46.781

4

1

3

47.090

4

0

10

48.544

4

1

49.568

0

49.844 50.490

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

0.319

49

10000

11.569

700

340.125

23.809

0.096

0.331

169

1

11.975

13

3.460

44.986

0.722

12.476

0.381

49

14641

13.684

847

447.595

25.894

0.106

1.375

2.645

0.400

169

625

14.320

325

94.605

49.195

0.118

1.896

0.474

0.495

256

16

17.451

64

16.710

66.839

4.338

0.124

1.980

1.980

0.537

256

256

18.819

256

69.410

69.410

0.365

4.442

0.127

1.145

18.322

0.565

81

20736

19.731

1296

639.645

39.978

0.761

0.381

4.758

0.138

0.000

44.712

0.657

0

104976

22.641

0

1541.671

0

0.779

0.390

4.940

0.144

2.309

9.237

0.713

256

4096

24.402

1024

316.152

79.038

121

0.783

0.392

4.979

0.146

1.894

17.629

0.725

169

14641

24.787

1573

602.421

64.723

144

0.793

0.397

5.078

0.149

1.791

21.488

0.758

144

20736

25.787

1728

731.249

60.937

21

9

0.816

0.408

5.311

0.158

3.310

1.418

0.837

441

81

28.203

189

47.796

111.524

16

100

0.822

0.411

5.364

0.160

2.553

15.957

0.856

256

10000

28.776

1600

536.436

85.830

6

21

36

0.847

0.424

5.617

0.169

3.549

6.083

0.949

441

1296

31.551

756

202.212

117.957

1

20

1

400

0.865

0.433

5.794

0.176

0.176

70.291

1.018

1

160000

33.569

400

2317.557

5.794

0

1

20

1

400

0.870

0.435

5.841

0.178

0.178

71.026

1.037

1

160000

34.122

400

2336.566

5.841

3

2

10

19

100

0.881

0.441

5.952

0.182

3.456

18.190

1.083

361

10000

35.431

1900

595.240

113.096

50.904

5

0

2

25

4

0.888

0.444

6.023

0.185

4.617

0.739

1.112

625

16

36.279

100

24.093

150.580

51.385

4

1

9

21

81

0.897

0.448

6.105

0.188

3.947

15.225

1.148

441

6561

37.273

1701

494.520

128.209

51.585

0

5

4

25

16

0.900

0.450

6.139

0.189

4.733

3.029

1.162

625

256

37.690

400

98.227

153.480

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

32

Lanjutan Lampiran 7 2θ

h

k

l

α

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

53.093

2

0

20

4

400

0.927

0.463

6.394

0.200

0.799

79.897

1.277

16

160000

53.304

3

0

18

9

324

0.930

0.465

6.429

0.201

1.811

65.194

1.294

81

104976

53.662

3

0

18

9

324

0.937

0.468

6.489

0.204

1.834

66.007

1.322

81

54.544

5

0

8

25

64

0.952

0.476

6.635

0.210

5.249

13.437

1.393

55.234

4

1

12

21

144

0.964

0.482

6.748

0.215

4.513

30.943

55.938

2

3

14

19

196

0.976

0.488

6.863

0.220

4.179

56.217

2

3

14

19

196

0.981

0.491

6.908

0.222

4.217

56.598

2

2

18

12

324

0.988

0.494

6.969

0.225

56.813

2

2

18

12

324

0.992

0.496

7.004

57.223

4

2

8

28

64

0.999

0.499

57.560

5

1

4

31

16

1.005

0.502

57.783

5

1

4

31

16

1.009

59.658

5

1

7

31

49

60.522

1

5

8

31

61.117

2

1

22

7

63.533

1

5

11

31

64.794

0

4

20

16

66.469

5

2

6

67.535

1

5

14

αɣ

ɣδ

40.881

1600

2557.520

25.575

41.334

2916

2083.048

57.862

104976

42.105

2916

2102.379

58.399

625

4096

44.024

1600

424.645

165.877

1.450

441

20736

45.541

3024

971.766

141.716

43.112

1.510

361

38416

47.102

3724

1345.160

130.398

43.507

1.533

361

38416

47.721

3724

1353.974

131.253

2.697

72.818

1.566

144

104976

48.573

3888

2258.092

83.633

0.226

2.716

73.326

1.585

144

104976

49.054

3888

2269.244

84.046

7.069

0.229

6.421

14.676

1.621

784

4096

49.973

1792

452.427

197.937

7.123

0.232

7.186

3.709

1.651

961

256

50.732

496

113.962

220.802

0.504

7.158

0.233

7.236

3.735

1.671

961

256

51.233

496

114.524

221.889

1.041

0.521

7.448

0.247

7.670

12.123

1.843

961

2401

55.474

1519

364.955

230.890

64

1.056

0.528

7.578

0.254

7.873

16.253

1.925

961

4096

57.433

1984

485.023

234.933

484

1.067

0.533

7.667

0.258

1.809

125.108

1.982

49

234256

58.781

3388

3710.761

53.668

121

1.109

0.554

8.014

0.277

8.592

33.536

2.221

961

14641

64.218

3751

969.649

248.423

400

1.131

0.565

8.186

0.287

4.593

114.826

2.350

256

160000

67.016

6400

3274.531

130.981

39

36

1.160

0.580

8.406

0.300

11.715

10.814

2.525

1521

1296

70.661

1404

302.616

327.834

31

196

1.179

0.589

8.540

0.309

9.577

60.552

2.638

961

38416

72.929

6076

1673.813

264.736

148.966

1272.597

51.048

16163

1742954

1609.702

72884

40089.191

4658.642

Ʃ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

33

Lampiran 8 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering 8 jam 2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

4

0.193

0.097

0.368

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.135

1

16

0.238

0.119

0.554

0.014

0.014

0.225

0.008

1

256

4

1

16

0.241

0.120

0.569

0.014

0.014

0.231

0.008

1

0

3

0

0.300

0.150

0.871

0.022

0.067

0

0.019

9

0

2

4

4

0.356

0.178

1.212

0.031

0.125

0.125

0.038

1

0

10

1

100

0.453

0.227

1.917

0.050

0.050

5.047

26.777

1

2

2

7

4

0.467

0.234

2.030

0.054

0.375

27.048

1

1

9

3

81

0.472

0.236

2.068

0.055

0.164

27.542

1

1

9

3

81

0.481

0.240

2.138

0.057

27.937

2

1

4

7

16

0.488

0.244

2.195

29.783

3

0

0

9

0

0.520

0.260

31.228

0

2

10

4

100

0.545

0.273

32.063

1

2

8

7

64

0.560

32.673

1

2

8

7

64

33.204

3

0

6

9

33.652

1

1

12

3

34.573

2

2

0

12

35.781

2

1

10

37.577

1

2

38.049

3

1

2θ

h

k

l

α

11.059

0

1

2

1

13.608

1

0

4

13.802

1

0

17.160

1

1

20.375

2

25.965

ɣ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

4

1.472

0.368

10.45

99.741

37.46

99.799

0.306

16

8.857

0.554

256

0.324

16

9.107

0.569

0

0.758

0

0

2.612

16

16

1.469

16

4.849

4.849

0.097

1

10000

3.674

100

191.681

1.917

0.214

0.109

49

16

4.119

28

8.119

14.208

4.430

0.113

9

6561

4.276

243

167.493

6.203

0.170

4.590

0.121

9

6561

4.572

243

173.188

6.414

0.058

0.408

0.932

0.128

49

256

4.818

112

35.119

15.364

2.467

0.066

0.594

0

0.163

81

0

6.087

0

0

22.205

2.688

0.072

0.290

7.244

0.195

16

10000

7.224

400

268.777

10.751

0.280

2.818

0.076

0.534

4.881

0.215

49

4096

7.942

448

180.358

19.727

0.570

0.285

2.914

0.079

0.554

5.063

0.231

49

4096

8.493

448

186.514

20.400

36

0.580

0.290

2.999

0.082

0.735

2.939

0.245

81

1296

8.994

324

107.961

26.990

144

0.587

0.294

3.071

0.084

0.251

12.066

0.257

9

20736

9.430

432

442.201

9.213

0

0.603

0.302

3.220

0.088

1.060

0

0.284

144

0

10.368

0

0

38.640

7

100

0.624

0.312

3.419

0.094

0.661

9.437

0.323

49

10000

11.686

700

341.853

23.930

11

7

121

0.656

0.328

3.719

0.104

0.726

12.552

0.386

49

14641

13.830

847

449.990

26.032

5

13

25

0.664

0.332

3.799

0.106

1.381

2.657

0.404

169

625

14.431

325

94.969

49.384

34

Lanjutan Lampiran 8 ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

225

0.698

0.349

4.132

0.117

0.351

16

16

0.721

0.360

4.354

0.124

0

324

0.759

0.379

4.735

0.137

1

19

1

0.763

0.381

4.776

2

4

19

16

0.780

0.390

3

1

11

13

121

0.785

2

2

12

12

144

0.795

47.197

4

0

10

16

100

48.306

4

1

6

21

48.620

4

1

6

49.826

0

1

20

49.992

0

1

50.502

3

51.645 51.845

2θ

h

k

l

α

40.003

1

1

15

3

41.288

4

0

4

43.479

0

0

18

43.716

3

2

44.708

3

44.968 45.564

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

50625

17.076

675

26.324

0.483

9

1.989

1.989

0.541

256

256

18.957

0

44.448

0.650

0

104976

22.416

0.139

2.634

0.139

0.662

361

1

4.949

0.145

2.748

2.314

0.716

361

0.392

4.994

0.146

1.901

17.696

0.730

0.398

5.098

0.150

1.799

21.592

0.764

0.824

0.412

5.383

0.160

2.564

16.026

36

0.843

0.422

5.576

0.167

3.516

21

36

0.849

0.424

5.630

0.169

1

400

0.870

0.435

5.838

0.177

20

1

400

0.873

0.436

5.867

2

10

19

100

0.881

0.441

0

5

4

25

16

0.901

0

5

4

25

16

0.905

53.816

3

0

18

9

324

56.323

2

3

14

19

56.863

2

2

18

57.600

5

1

4

57.786

5

1

59.682

5

61.742

6

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

929.766

12.397

256

69.664

69.664

0

1534.007

0

22.810

19

4.776

90.744

256

24.493

304

79.185

94.032

169

14641

24.944

1573

604.320

64.927

144

20736

25.994

1728

734.176

61.181

0.863

256

10000

28.978

1600

538.314

86.130

6.027

0.934

441

1296

31.089

756

200.728

117.091

3.559

6.101

0.954

441

1296

31.699

756

202.687

118.234

0.177

70.977

1.036

1

160000

34.085

400

2335.306

5.838

0.179

0.179

71.422

1.048

1

160000

34.421

400

2346.760

5.867

5.954

0.182

3.458

18.197

1.084

361

10000

35.455

1900

595.439

113.133

0.451

6.149

0.190

4.743

3.036

1.167

625

256

37.815

400

98.390

153.735

0.452

6.183

0.191

4.778

3.058

1.182

625

256

38.234

400

98.933

154.583

0.939

0.470

6.514

0.205

1.843

66.358

1.334

81

104976

42.438

2916

2110.691

58.630

196

0.983

0.492

6.925

0.223

4.232

43.658

1.543

361

38416

47.959

3724

1357.345

131.579

12

324

0.992

0.496

7.012

0.227

2.720

73.444

1.589

144

104976

49.166

3888

2271.834

84.142

31

16

1.005

0.503

7.129

0.232

7.195

3.713

1.654

961

256

50.820

496

114.061

220.994

4

31

16

1.009

0.504

7.158

0.233

7.237

3.735

1.671

961

256

51.240

496

114.532

221.905

1

7

31

49

1.042

0.521

7.452

0.248

7.676

12.133

1.845

961

2401

55.529

1519

365.139

231.006

0

0

36

0

1.078

0.539

7.758

0.263

9.478

0

2.043

1296

0

60.194

0

0

279.305

82.960

585.057

27.838

9657

875304

908.750

28908

19378.560

2675.447

Ʃ

ketepatan

c (Å)

ketepatan

35

Lampiran 9 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan tanpa pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam 2θ (rad)

Θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

4

0.192

0.096

0.364

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.133

4

16

0.240

0.120

0.564

0.014

0.014

0.229

0.008

1

256

0

0

0.298

0.149

0.863

0.022

0.066

0

0.019

9

0

0

2

4

0.355

0.177

1.206

0.031

0.124

0.124

0.038

16

1

0

10

100

0.452

0.226

1.905

0.050

0.050

5.014

0.096

1

26.311

2

1

1

1

0.459

0.230

1.965

0.052

0.363

0.052

0.102

26.682

1

2

2

4

0.466

0.233

2.016

0.053

0.373

0.213

0.107

26.975

1

2

2

4

0.471

0.235

2.058

0.054

0.381

0.218

27.542

1

1

9

81

0.481

0.240

2.138

0.057

0.170

27.722

2

1

4

16

0.484

0.242

2.164

0.057

27.882

2

1

4

16

0.487

0.243

2.187

0.058

29.671

3

0

0

0

0.518

0.259

2.450

29.917

3

0

0

0

0.522

0.261

31.133

0

2

10

100

0.543

32.177

1

2

8

64

0.562

32.417

1

2

8

64

32.587

1

2

8

33.119

3

0

6

2θ

h

k

ɣ

11.006

0

1

2

13.738

1

0

17.089

1

1

20.320

2

25.879

l

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

4

1.458

0.364

10.46

99.636

37.50

0.318

16

9.024

0.564

0.746

0

0

2.590

16

1.454

16

4.823

4.823

10000

3.629

100

190.505

1.905

49

1

3.860

7

1.965

13.753

49

16

4.065

28

8.065

14.114

0.112

49

16

4.233

28

8.230

14.403

4.590

0.121

9

6561

4.572

243

173.188

6.414

0.402

0.918

0.124

49

256

4.683

112

34.623

15.147

0.406

0.929

0.127

49

256

4.783

112

34.991

15.308

0.066

0.590

0

0.161

81

0

6.004

0

0

22.053

2.487

0.067

0.600

0

0.166

81

0

6.188

0

0

22.387

0.272

2.673

0.072

0.288

7.202

0.193

16

10000

7.146

400

267.319

10.693

0.281

2.836

0.077

0.538

4.915

0.218

49

4096

8.042

448

181.498

19.851

0.566

0.283

2.874

0.078

0.545

4.986

0.224

49

4096

8.258

448

183.917

20.116

64

0.569

0.284

2.901

0.079

0.551

5.037

0.228

49

4096

8.413

448

185.638

20.304

36

0.578

0.289

2.985

0.081

0.731

2.924

0.243

81

1296

8.912

324

107.472

26.868

ketepatan 99.674

36

Lanjutan Lampiran 9 2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

144

0.586

0.293

3.055

0.083

0.250

11.999

0.255

9

0

0.602

0.301

3.204

0.088

1.054

0

0.281

144

3

9

0.616

0.308

3.336

0.092

1.102

0.827

0.306

1

10

100

0.623

0.311

3.404

0.094

0.657

9.393

1

2

11

121

0.651

0.325

3.668

0.102

0.715

37.468

1

2

11

121

0.654

0.327

3.701

0.103

37.935

3

1

5

25

0.662

0.331

3.779

0.106

39.925

1

0

16

256

0.697

0.348

4.119

40.172

1

1

15

225

0.701

0.351

41.192

4

0

4

16

0.719

41.796

3

0

12

144

0.729

43.274

0

0

18

324

43.589

0

0

18

43.729

3

2

44.648

3

2

44.847

3

45.460

2θ

h

k

l

ɣ

33.555

1

1

12

34.476

2

2

0

35.281

2

2

35.694

2

37.272

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

20736

9.335

432

439.956

9.166

0

10.267

0

0.000

38.450

144

81

11.130

108

30.025

40.034

0.320

49

10000

11.588

700

340.414

23.829

12.356

0.375

49

14641

13.451

847

443.777

25.673

0.722

12.482

0.382

49

14641

13.694

847

447.766

25.904

1.373

2.641

0.399

169

625

14.283

325

94.483

49.131

0.117

0.117

29.839

0.480

1

65536

16.965

256

1054.440

4.119

4.161

0.118

0.354

26.537

0.491

9

50625

17.316

675

936.282

12.484

0.359

4.337

0.124

1.980

1.980

0.537

256

256

18.812

256

69.396

69.396

0.365

4.442

0.127

1.145

18.322

0.565

81

20736

19.731

1296

639.645

39.978

0.755

0.378

4.699

0.136

0.000

44.050

0.639

0

104976

22.080

0

1522.439

0.000

324

0.761

0.380

4.754

0.138

0.000

44.662

0.655

0

104976

22.598

0

1540.214

0.000

1

1

0.763

0.382

4.778

0.139

2.635

0.139

0.663

361

1

22.831

19

4.778

90.785

4

16

0.779

0.390

4.939

0.144

2.741

2.308

0.713

361

256

24.389

304

79.017

93.833

1

11

121

0.783

0.391

4.973

0.146

1.892

17.606

0.724

169

14641

24.734

1573

601.769

64.653

2

2

12

144

0.793

0.397

5.080

0.149

1.792

21.499

0.758

144

20736

25.810

1728

731.566

60.964

47.076

4

0

10

100

0.822

0.411

5.362

0.159

2.552

15.948

0.855

256

10000

28.751

1600

536.196

85.791

48.522

4

1

6

36

0.847

0.423

5.613

0.169

3.545

6.078

0.948

441

1296

31.507

756

202.071

117.874

49.766

0

1

20

400

0.869

0.434

5.828

0.177

0.177

70.817

1.032

1

160000

33.965

400

2331.176

5.828

49.986

0

1

20

400

0.872

0.436

5.866

0.179

0.179

71.404

1.047

1

160000

34.407

400

2346.306

5.866

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

37

Lanjutan Lampiran 9 2θ

h

k

l

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

50.445

3

2

10

100

0.880

0.440

5.945

0.182

3.450

18.159

1.079

361

10000

35.337

1900

594.453

112.946

50.837

5

0

2

4

0.887

0.444

6.012

0.184

4.606

0.737

1.108

625

16

36.141

100

24.047

150.292

51.335

4

1

9

81

0.896

0.448

6.097

0.188

3.940

15.197

1.144

441

6561

37.170

1701

493.832

128.031

51.599

0

5

4

16

0.901

0.450

6.142

0.189

4.735

3.031

1.163

625

256

37.719

400

98.265

153.540

51.745

0

5

4

16

0.903

0.452

6.166

0.190

4.760

3.047

1.174

625

256

38.024

400

98.662

154.159

52.720

3

3

0

0

0.920

0.460

6.331

0.197

5.323

0

1.248

729

0

40.082

0

0.000

170.939

53.098

2

0

20

400

0.927

0.463

6.395

0.200

0.799

79.909

1.277

16

160000

40.890

1600

2557.815

25.578

53.674

3

0

18

324

0.937

0.468

6.491

0.204

1.834

66.035

1.323

81

104976

42.132

2916

2103.054

58.418

53.864

3

0

18

324

0.940

0.470

6.523

0.205

1.846

66.468

1.338

81

104976

42.543

2916

2113.293

58.703

54.536

5

0

8

64

0.952

0.476

6.634

0.210

5.248

13.434

1.392

625

4096

44.008

1600

424.566

165.846

55.251

4

1

12

144

0.964

0.482

6.751

0.215

4.515

30.961

1.452

441

20736

45.579

3024

972.178

141.776

56.250

2

3

14

196

0.982

0.491

6.913

0.222

4.222

43.554

1.536

361

38416

47.795

3724

1355.027

131.355

56.693

2

2

18

324

0.989

0.495

6.985

0.225

2.705

73.042

1.575

144

104976

48.785

3888

2263.027

83.816

57.543

5

1

4

16

1.004

0.502

7.120

0.232

7.182

3.707

1.649

961

256

50.693

496

113.918

220.716

59.646

5

1

7

49

1.041

0.521

7.446

0.247

7.667

12.119

1.842

961

2401

55.448

1519

364.871

230.837

61.652

6

0

0

0

1.076

0.538

7.745

0.263

9.453

0

2.034

1296

0

59.991

0

0

278.833

66.405

5

2

6

36

1.159

0.579

8.398

0.300

11.695

10.795

2.518

1521

1296

70.523

1404

302.320

327.514

67.555

1

5

14

196

1.179

0.590

8.542

0.309

9.582

60.584

2.640

961

38416

72.971

6076

1674.296

264.812

124.746

959.053

42.205

14237

1413371

1358.913

48920

31338.055

3953.526

Ʃ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

38

Lampiran 10 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering 8 jam 2θ (rad)

θ

4

0.193

0.096

1

16

0.240

3

0

0.299

2

4

4

0

10

1

1

2

2

1

1

9

27.922

2

1

28.840

1

2

29.763

3

31.209

0

32.661

2θ

h

k

α

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

11.037

0

1

2

1

0.367

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.134

4

13.775

1

0

4

17.152

1

1

0

0.120

0.567

0.014

0.014

0.230

0.008

1

256

0.321

0.150

0.870

0.022

0.067

0

0.019

9

0

0.756

20.393

2

0

0.356

0.178

1.214

0.031

0.125

0.125

0.038

16

16

25.940

1

100

0.453

0.226

1.913

0.050

0.050

5.037

0.096

1

26.765 27.562

7

4

0.467

0.234

2.028

0.054

0.375

0.214

0.109

3

81

0.481

0.241

2.141

0.057

0.170

4.596

0.121

4

7

16

0.487

0.244

2.193

0.058

0.407

0.931

5

7

25

0.503

0.252

2.327

0.062

0.434

0

0

9

0

0.519

0.260

2.464

0.066

2

10

4

100

0.545

0.272

2.685

0.072

1

2

8

7

64

0.570

0.285

2.912

33.198

3

0

6

9

36

0.579

0.290

33.636

1

1

12

3

144

0.587

34.548

2

2

0

12

0

0.603

35.759

1

3

1

13

1

37.534

1

2

11

7

38.022

3

1

5

39.986

1

0

16

41.263

4

0

4

l

ɣ

δ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

1.466

0.367

10.47

99.492

37.50

99.677

16

9.071

0.567

0

0

2.609

1.474

16

4.857

4.857

10000

3.661

100

191.347

1.913

49

16

4.113

28

8.112

14.196

9

6561

4.584

243

173.420

6.423

0.128

49

256

4.808

112

35.085

15.350

1.550

0.144

49

625

5.414

175

58.171

16.288

0.594

0

0.163

81

0

6.072

0

0

22.178

0.289

7.236

0.194

16

10000

7.209

400

268.494

10.740

0.079

0.553

5.060

0.230

49

4096

8.482

448

186.398

20.387

2.998

0.082

0.734

2.938

0.245

81

1296

8.988

324

107.926

26.981

0.294

3.068

0.084

0.251

12.054

0.257

9

20736

9.414

432

441.814

9.204

0.301

3.216

0.088

1.058

0

0.284

144

0

10.343

0

0

38.592

0.624

0.312

3.415

0.094

1.225

0.094

0.322

169

1

11.662

13

3.415

44.394

121

0.655

0.328

3.712

0.104

0.725

12.524

0.384

49

14641

13.776

847

449.104

25.981

13

25

0.664

0.332

3.794

0.106

1.379

2.653

0.403

169

625

14.395

325

94.852

49.323

1

256

0.698

0.349

4.129

0.117

0.117

29.926

0.483

1

65536

17.051

256

1057.097

4.129

16

16

0.720

0.360

4.350

0.124

1.986

1.986

0.540

256

256

18.919

256

69.594

69.594

39

Lanjutan Lampiran 10 ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

0

324

0.757

0.379

4.716

0.137

0

44.244

0.644

1

19

1

0.763

0.381

4.774

0.139

2.632

0.139

2

4

19

16

0.780

0.390

4.946

0.145

2.746

1

11

13

121

0.784

0.392

4.991

0.146

1.900

2

2

12

12

144

0.795

0.397

5.093

0.150

1.797

47.170

4

0

10

16

100

0.823

0.412

5.378

0.160

2.561

48.581

4

1

6

21

36

0.848

0.424

5.623

0.169

49.952

0

1

20

1

400

0.872

0.436

5.860

0.178

50.480

3

2

10

19

100

0.881

0.441

5.951

50.875

5

0

2

25

4

0.888

0.444

51.425

0

5

4

25

16

0.898

51.645

0

5

4

25

16

0.901

53.724

3

0

18

9

324

53.904

3

0

18

9

56.333

2

3

14

57.580

5

1

4

61.702

6

0

61.862

6

63.521

1

2θ

h

k

l

43.374

0

0

18

43.704

3

2

44.688

3

44.948

3

45.532

α

ɣ2

δ2

0

104976

22.243

0

1528.079

0

0.661

361

1

22.789

19

4.774

90.702

2.312

0.715

361

256

24.458

304

79.129

93.965

17.681

0.729

169

14641

24.909

1573

603.898

64.882

21.563

0.763

144

20736

25.937

1728

733.362

61.114

16.009

0.861

256

10000

28.927

1600

537.839

86.054

3.554

6.092

0.952

441

1296

31.623

756

202.443

118.092

0.178

71.315

1.045

1

160000

34.340

400

2344.010

5.860

0.182

3.455

18.183

1.082

361

10000

35.411

1900

595.069

113.063

6.018

0.184

4.612

0.738

1.110

625

16

36.219

100

24.073

150.456

0.449

6.112

0.188

4.706

3.012

1.150

625

256

37.357

400

97.792

152.800

0.451

6.149

0.190

4.743

3.036

1.167

625

256

37.815

400

98.390

153.735

0.938

0.469

6.499

0.204

1.837

66.149

1.327

81

104976

42.240

2916

2105.752

58.493

324

0.941

0.470

6.529

0.205

1.849

66.560

1.341

81

104976

42.630

2916

2115.447

58.762

19

196

0.983

0.492

6.927

0.223

4.234

43.673

1.543

361

38416

47.981

3724

1357.661

131.610

31

16

1.005

0.502

7.126

0.232

7.190

3.711

1.653

961

256

50.775

496

114.011

220.895

0

36

0

1.077

0.538

7.753

0.263

9.467

0

2.039

1296

0

60.104

0

0

279.095

0

0

36

0

1.080

0.540

7.776

0.264

9.511

0

2.054

1296

0

60.465

0

0

279.933

5

11

31

121

1.109

0.554

8.012

0.277

8.589

33.525

2.220

961

14641

64.192

3751

969.454

248.372

86.127

505.133

27.227

10214

720632

881.992

26978

16671.404

2751.958

Ʃ

δ sin2 θ

α2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

40

Lampiran 11 Perhitungan parameter kisi fase β-TCP dari sintesis β-TCP tanpa NaHCO3 dan melaui pengendapan dengan waktu sintering (8 + 1,5) jam 2θ

h

k

α

l

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

10.43

99.912

37.36

99.959

10.979

0

1

2

1

4

0.192

0.096

0.363

0.009

0.009

0.037

0.003

1

16

0.132

4

1.451

0.363

13.717

1

0

4

1

16

0.239

0.120

0.562

0.014

0.014

0.228

0.008

1

256

0.316

16

8.996

0.562

17.078

1

1

0

3

0

0.298

0.149

0.862

0.022

0.066

0.000

0.019

9

0

0.744

0

0

2.587

20.281

2

0

2

4

4

0.354

0.177

1.201

0.031

0.124

0.124

0.037

16

16

1.443

16

4.806

4.806

25.858

1

0

10

1

100

0.451

0.226

1.902

0.050

0.050

5.006

0.095

1

10000

3.618

100

190.220

1.902

26.310

2

1

1

7

1

0.459

0.230

1.965

0.052

0.363

0.052

0.102

49

1

3.860

7

1.965

13.752

26.659

1

2

2

7

4

0.465

0.233

2.013

0.053

0.372

0.213

0.107

49

16

4.053

28

8.053

14.092

26.963

1

2

2

7

4

0.471

0.235

2.056

0.054

0.380

0.217

0.112

49

16

4.226

28

8.223

14.391

27.502

1

1

9

3

81

0.480

0.240

2.132

0.057

0.170

4.577

0.120

9

6561

4.547

243

172.726

6.397

27.846

2

1

4

7

16

0.486

0.243

2.182

0.058

0.405

0.926

0.126

49

256

4.760

112

34.908

15.272

29.480

3

0

0

9

0

0.515

0.257

2.422

0.065

0.583

0

0.157

81

0

5.865

0

0

21.796

29.674

3

0

0

9

0

0.518

0.259

2.451

0.066

0.590

0

0.161

81

0

6.007

0

0

22.059

31.120

0

2

10

4

100

0.543

0.272

2.671

0.072

0.288

7.195

0.192

16

10000

7.135

400

267.109

10.684

32.555

1

2

8

7

64

0.568

0.284

2.896

0.079

0.550

5.028

0.227

49

4096

8.385

448

185.322

20.270

33.094

3

0

6

9

36

0.578

0.289

2.981

0.081

0.730

2.920

0.242

81

1296

8.888

324

107.326

26.832

33.534

1

1

12

3

144

0.585

0.293

3.052

0.083

0.250

11.984

0.254

9

20736

9.313

432

439.453

9.155

34.446

2

2

0

12

0

0.601

0.301

3.199

0.088

1.052

0

0.280

144

0

10.236

0

0

38.392

35.014

2

2

3

12

9

0.611

0.306

3.292

0.090

1.086

0.814

0.298

144

81

10.839

108

29.630

39.507

41

Lanjutan Lampiran 11 2θ

h

k

α

l

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

35.214

2

2

3

12

9

0.615

0.307

3.325

0.091

1.098

0.823

0.304

144

81

11.056

108

29.925

39.901

35.682

2

1

10

7

100

0.623

0.311

3.402

0.094

0.657

9.387

0.319

49

10000

11.575

700

340.226

23.816

36.013

1

3

1

13

1

0.629

0.314

3.457

0.096

1.242

0.096

0.330

169

1

11.952

13

3.457

44.943

37.427

1

2

11

7

121

0.653

0.327

3.694

0.103

0.721

12.455

0.380

49

14641

13.643

847

446.932

25.856

37.952

3

1

5

13

25

0.662

0.331

3.782

0.106

1.375

2.643

0.400

169

625

14.305

325

94.556

49.169

39.921

1

0

16

1

256

0.697

0.348

4.118

0.117

0.117

29.832

0.480

1

65536

16.959

256

1054.237

4.118

40.260

0

4

2

16

4

0.703

0.351

4.177

0.118

1.895

0.474

0.495

256

16

17.444

64

16.706

66.825

41.181

4

0

4

16

16

0.719

0.359

4.335

0.124

1.979

1.979

0.536

256

256

18.796

256

69.367

69.367

41.781

3

0

12

9

144

0.729

0.365

4.439

0.127

1.144

18.309

0.564

81

20736

19.707

1296

639.255

39.953

43.299

0

0

18

0

324

0.756

0.378

4.703

0.136

0

44.098

0.640

0

104976

22.120

0

1523.850

0.000

43.620

0

0

18

0

324

0.761

0.381

4.759

0.138

0

44.723

0.657

0

104976

22.651

0

1541.999

0.000

43.975

2

3

2

19

4

0.768

0.384

4.821

0.140

2.663

0.561

0.676

361

16

23.243

76

19.284

91.601

44.611

3

2

4

19

16

0.779

0.389

4.932

0.144

2.737

2.305

0.710

361

256

24.325

304

78.912

93.708

44.844

3

1

11

13

121

0.783

0.391

4.973

0.145

1.891

17.603

0.723

169

14641

24.728

1573

601.699

64.645

45.422

2

2

12

12

144

0.793

0.396

5.074

0.149

1.789

21.464

0.756

144

20736

25.741

1728

730.598

60.883

46.607

4

1

3

21

9

0.813

0.407

5.280

0.157

3.287

1.409

0.826

441

81

27.882

189

47.523

110.887

47.062

4

0

10

16

100

0.821

0.411

5.360

0.159

2.550

15.939

0.854

256

10000

28.724

1600

535.952

85.752

48.481

4

1

6

21

36

0.846

0.423

5.606

0.169

3.540

6.068

0.945

441

1296

31.428

756

201.819

117.728

49.794

0

1

20

1

400

0.869

0.435

5.833

0.177

0.177

70.892

1.034

1

160000

34.022

400

2333.124

5.833

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

42

Lanjutan Lampiran 11 2θ

h

k

l

α

ɣ

2θ (rad)

θ

δ

sin2 θ

α sin2 θ

ɣ sin2 θ

50.395

3

2

10

19

100

0.880

0.440

5.936

0.181

3.444

18.126

1.076

361

10000

35.237

1900

593.612

112.786

50.822

5

0

2

25

4

0.887

0.444

6.009

0.184

4.603

0.737

1.106

625

16

36.110

100

24.037

150.228

51.355

4

1

9

21

81

0.896

0.448

6.100

0.188

3.943

15.208

1.145

441

6561

37.211

1701

494.108

128.102

51.594

0

5

4

25

16

0.900

0.450

6.141

0.189

4.735

3.030

1.163

625

256

37.709

400

98.253

153.520

53.091

2

0

20

4

400

0.927

0.463

6.393

0.200

0.799

79.891

1.277

16

160000

40.876

1600

2557.372

25.574

53.703

3

0

18

9

324

0.937

0.469

6.496

0.204

1.836

66.101

1.325

81

104976

42.195

2916

2104.619

58.462

54.507

5

0

8

25

64

0.951

0.476

6.629

0.210

5.242

13.421

1.390

625

4096

43.944

1600

424.258

165.726

56.163

2

3

14

19

196

0.980

0.490

6.899

0.222

4.210

43.431

1.529

361

38416

47.602

3724

1352.291

131.089

56.298

2

3

14

19

196

0.983

0.491

6.921

0.223

4.229

43.623

1.540

361

38416

47.903

3724

1356.556

131.503

56.708

2

2

18

12

324

0.990

0.495

6.987

0.226

2.707

73.078

1.576

144

104976

48.819

3888

2263.805

83.845

57.506

5

1

4

31

16

1.004

0.502

7.114

0.231

7.173

3.702

1.646

961

256

50.610

496

113.825

220.536

57.753

5

1

4

31

16

1.008

0.504

7.153

0.233

7.230

3.731

1.668

961

256

51.165

496

114.448

221.743

59.646

5

1

7

31

49

1.041

0.521

7.446

0.247

7.667

12.119

1.842

961

2401

55.448

1519

364.871

230.837

60.442

1

5

8

31

64

1.055

0.527

7.567

0.253

7.854

16.214

1.917

961

4096

57.252

1984

484.257

234.562

61.077

2

1

22

7

484

1.066

0.533

7.661

0.258

1.807

124.960

1.978

49

234256

58.690

3388

3707.902

53.627

61.653

6

0

0

36

0

1.076

0.538

7.746

0.263

9.453

0

2.034

1296

0

59.994

0

0

278.841

67.545

1

5

14

31

196

1.179

0.589

8.541

0.309

9.580

60.568

2.639

961

38416

72.950

6076

1674.055

264.774

122.455

918.324

41.026

13976

1329611

1318.386

48269

29497.881

3903.559

Ʃ

δ sin2 θ

α2

ɣ2

δ2

αɣ

ɣδ

αδ

a (Å)

ketepatan

c (Å)

ketepatan

43

Lampiran 12 Perhitungan rasio Ca/P untuk sintesis β-TCP tanpa penambahan NaHCO3 dan melalui pengendapan dengan waktu sintering (8+1,5)jam  Perhitungan kandungan kalsium (Ca) massa Ca = 298819,81 mg = 298,81981 gram mol Ca = = = 7,471

 Perhitungan kandungan fosfat (P) massa P = 193472 mg = 193,472 gram

=

mol P =

 Perbandingan Ca/P

=

= 1,197 ≈ 1,2

= 6,241

44

Lampiran 13 Hasil Analisis AAS (a) dan Spektroskopi UV-Vis (b) (a)

(b)