SINTESIS DAN KARAKTERISASI β-TRICALCIUM PHOSPHATE DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN VARIASI SUHU SINTERING
HARDIYANTI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
ABSTRAK HARDIYANTI. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI. β-tricalcium phosphate termasuk kelompok senyawa kalsium fosfat. β-Tricalcium phosphate diperoleh dengan mereaksikan senyawa kalsium oksida dan asam fosfat menggunakan metode presipitasi pada suhu larutan 50oC dan dilakukan enam variasi suhu sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan 1300oC. Kalsium oksida dalam penelitian ini berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi 1000oC selama 5 jam. Karakterisasi sampel yang diperoleh menggunakan alat x-ray diffractometer, fourier transform infrared spectrometer, scanning electron microscope, dan particle size analyzer. Hasil karakterisasi x-ray diffractometer menunjukkan bahwa β-tricalcium phosphate yang paling optimum dihasilkan pada suhu 1000oC dengan persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm, derajat kristalinitas sebesar 84,51%, sedangkan dari hasil karakterisasi fourier transform infrared spectrometer dapat diidentifikasi kehadiran gugus hidroksil pada bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200 cm-1 dan gugus fosfat pada bilangan gelombang 1200 cm-1 sampai 500 cm-1. Kehadiran gugus hidroksil dan fosfat pada bilangan gelombang tersebut mengindikasikan kehadiran senyawa kalsium fosfat. Dari hasil karakterisasi scanning electron microscope diperoleh bahwa sampel βtricalcium phosphate pada suhu 1000oC berbentuk granul dengan ukuran 0,6 µm dan jarak antar pori rata-rata 1 µm, sedangkan hasil dari particle size analyzer menunjukkan ukuran partikel pada sampel β-tricalcium phosphate pada suhu 1000oC sebesar 427,90 nm.
Kata kunci : β-Tricalcium Phosphate, x-ray diffractometer, fourier transform infrared spectrometer, scanning electron microscopy, particle size analyzer.
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Januari 2013
Hardiyanti
LEMBAR PENGESAHAN Judul
:
Nama : NIM :
Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering. Hardiyanti G74080030
Disetujui,
Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si Pembimbing II
Diketahui,
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si Ketua Departemen Fisika
Tanggal Lulus:
SINTESIS DAN KARAKTERISASI β-TRICALCIUM PHOSPHATE DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN VARIASI SUHU SINTERING
HARDIYANTI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta, pada tanggal 02 Maret 1990 dari pasangan Bapak Sutopo dan Ibu Pardiyah. Penulis adalah putri kedua dari dua bersaudara. Penulis memulai pendidikan formal pada tahun 1995 TK Gladi Siwi lubang-buaya, SDN 13 Pagi tahun 1996-2002 jakarta-timur, tahun 2002-2005 SMPN 272 lubang-buaya jakrta-timur, tahun 2005-2008 SMU Negeri 67 Halim Perdana Kusumah, dan pada tahun yang sama, penulis diterima masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama menjadi mahasiswi, Penulis pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Dasar TPB dari tahun 2011 sampai sekarang.
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT untuk rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul ”Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada: 1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi M.Si selaku dosen pembimbing yang telah sabar dalam membimbing dan memotivasi penulis. 2. Kedua orang tua Bapak Sutopo dan Ibunda Pardiyah, Mba Opie, dan Mas Dika yang selalu memberikan motivasi dan suntikan semangat untuk menyelesaikan skripsi ini. 3. Bapak Ardian Arif M.Si dan Bapak Faozan Ahmad M.Si selaku penguji yang telah memberikan saran serta masukan untuk perbaikan. 4. Bapak Sulistioso Giat Sukaryo, MT yang telah berkenan membantu dalam peminjaman alat furnace. 5. Bapak Didik sebagai operator x-ray diffraction (XRD) yang sangat membatu dalam perolehan data. 6. Bapak Drs.M.N.Indro,M.Sc yang telah membantu dalam proses perbaikan skripsi ini. Pak Firman, Pak Jun, Pak Toni, Staf Dosen dan Pegawai Departemen Fisika yang telah membantu. 7. Sahabat terbaikku Anggi Maniur S.Si. Terima kasih sudah menjadi sahabat yang baik, lucu dan selalu memberi warna di hidup penulis. 8. Sahabat-sahabatku “Anak Burung” (hesti, kamei, siti), terima kasih untuk dukungannya selama ini. 9. Bambang Adhi, Epa Rosidah, Roy nizar, Fery Nurdin, Ari W yang selalu memberikan tawa dan canda kapanpun dan dimanapun (hiburan gratis). 10. Novi selvia, Mba Ais, Fika, Ajeng, Irma yang sudah membantu penulis dalam penelitian ini. 11. Nissa Sukmawati, Ella Rahmadani, Dwi Kurniati dan teman-teman fisika 45 yang tidak bisa disebutkan semuanya. 12. Teman-teman kosan wisma nabila Nissa, Nova, Cici, Ranti, Pia, Adis, Wita, dan Dini. Terima kasih untuk semangat dan kebersamaannya. Semoga penelitian tugas akhir ini dapat bermanfaat. Segala saran dan kritik yang dapat membangun sangat diharapkan untuk pengembangan ilmu pengetahuan yang lebih baik.
Bogor, Januari 2013
Penulis
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ........................................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................... ix PENDAHULUAN .......................................................................................................... Latar belakang ...................................................................................................... Tujuan ................................................................................................................... Perumusan masalah .............................................................................................. Hipotesis ...............................................................................................................
1 1 1 1 1
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................. Tricalcium phosphate .......................................................................................... X-ray diffraction (XRD) ....................................................................................... Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) ................................................. Scanning electron microscopy (SEM) .................................................................. Particle size analysis (PSA) ..................................................................................
1 1 3 4 4 4
BAHAN DAN METODE ............................................................................................... Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................................... Bahan dan Alat ..................................................................................................... Prosedur Penelitian ............................................................................................... A. Sintesis β-TCP .............................................................................................. 1.Kalsinasi cangkang telur ayam ....................................................................... 2.Sintesis β-TCP ................................................................................................ B. Karakterisasi β-TCP ...................................................................................... 1.Karakterisasi XRD .......................................................................................... 2.Karakterisasi FTIR.......................................................................................... 3.Karakterisasi SEM .......................................................................................... 4.Karakterisasi PSA ...........................................................................................
4 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................................... 6 A. Hasil sintesis sampel ........................................................................................ 6 1.Kalsinasi cangkang telur ayam ......................................................................... 6 2.Sintesis sampel ................................................................................................. 6 B. Hasil karakterisasi sampel ................................................................................ 6 1.Karakterisasi XRD ............................................................................................ 6 2.Karakterisasi FTIR ........................................................................................... 9 3.Karakterisasi SEM ............................................................................................ 10 4.Karakterisasi PSA ............................................................................................. 10 KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................................... 10 Kesimpulan ........................................................................................................... 10 Saran ..................................................................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 11 LAMPIRAN.................................................................................................................... 13
DAFTAR TABEL Halaman 1 Bentuk-bentuk β-TCP dan fungsinya............................................................................ 2 2 Efisiensi Sampel β-TCP ............................................................................................... 6 3 Komponen fase sampel β-TCP ..................................................................................... 8 4 Parameter kisi dan presentase ketepatan sampel β-TCP .............................................. 8 5 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel β-TCP ............................................................ 8
vii
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Halaman Struktur molekul TCP ................................................................................................. 2 Pola difraksi sinar-x dari β-TCP ................................................................................. 2 Pola FTIR dari β-TCP ................................................................................................. 3 Skema difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg ...................................................... 3 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ............ 7 Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c)......... 7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ....................... 9 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c) ................... 9 Hasil Karakterisasi SEM β-TCP pada suhu sintering 1000oC dengan perbesaran 5000x (a), 10000x (b), dan 20000x (c) ....................................................................... 10
viii
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6
Halaman Diagram alir penelitian ............................................................................................... 13 Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP ......................................................... 14 Keterangan sintesis β-TCP.......................................................................................... 15 Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat ......................................................... 16 JCPDS fasa β-TCP (a) dan HA (b) ............................................................................. 17 JCPDS fasa OCP (c) dan α-TCP (d) ........................................................................... 18
ix
PENDAHULUAN Latar belakang Tulang merupakan penopang tubuh manusia sehingga tulang menjadi komponen penting bagi manusia dan harus dijaga serta dipertahankan kekuatannya.1 Kerusakan pada tulang menyebabkan terganggunya fungsi tubuh. Kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah patah tulang (fraktur). Patah tulang adalah retaknya bagian tulang, biasanya disertai dengan cedera jaringan di sekitarnya.2 Untuk mengatasi patah tulang (fraktur) yang lazim dilakukan diantaranya yaitu dengan cara menggips ataupun memasang pen (implant). Implant merupakan istilah yang digunakan untuk logam yang ditanamkan ke dalam tubuh untuk mengatasi tulang yang rusak atau patah.3 Namun, saat ini pemasangan implant masih relatif mahal. Selain itu, logam yang digunakan juga harus memiliki biokompatibilitas yang tinggi agar tidak menyebabkan korosi pada logam oleh cairan tubuh. Korosi logam pen dapat menimbulkan reaksi peradangan (inflamasi) di sekitar jaringan yang diimplankan sehingga akan sangat berbahaya bagi tubuh. Untuk tulang yang retak atau cedera ringan biasanya tidak dibutuhkan implant, tetapi untuk bagian yang cedera tersebut diberikan material pengganti tulang yang bisa membantu mempercepat pemulihan tulang dan dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan efek negatif bagi tubuh. Material yang digunakan dalam tubuh disebut biomaterial. Biomaterial yang biasanya digunakan sebagai pengganti tulang adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan beta-tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2). Kedua material ini memiliki komposisi kimia yang mendekati struktur tulang dan gigi.4 Beta-tricalcium phosphate (β–TCP) dapat dipakai sebagai pengganti tulang yang potensial karena bersifat biocompatible,5 bioresorbable (mudah diserap), dan bersifat osteokonduktifitas. Biocompatible adalah kemampuan biomaterial untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh penerima. Osteokonduktifitas adalah kemampuan biomaterial untuk mendukung pelekatan selsel osteoblas baru dan osteoprogenitor, memiliki struktur yang saling berhubungan sehingga sel-sel baru dapat berpindah dan pembuluh darah baru dapat terbentuk. Osteoprogenitor adalah sel yang berfungsi untuk membentuk jaringan tulang.6
Beta-Tricalcium Phosphate (β–TCP) dapat disintesis dengan mereaksikan senyawa kalsium dan fosfat. Salah satu bahan alami yang mengandung kalsium yang cukup tinggi adalah cangkang telur ayam. Cangkang telur ayam memiliki kandungan %berat kalsium karbonat sebesar 97% sedangkan 3% sisanya terdiri dari fosfor, magnesium, kalium, natrium, seng, mangan, besi dan tembaga.7 Sehingga cangkang telur berpotensi menjadi sumber kalsium pada sintesis β–TCP. Kalsium dari bahan alami dapat meningkatkan biokompabilitas material. Selain itu, diharapkan pula pemakaian cangkang telur sebagai sumber kalsium dapat menghasilkan β–TCP dari bahan alami yang banyak tersedia di alam.
Tujuan 1. 2. 3.
Membuat senyawa β-TCP dari cangkang telur menggunakan metode presipitasi dengan suhu larutan 50oC. Mengetahui suhu sintering optimum yang dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP. Mempelajari struktur β–TCP menggunakan x-ray diffractometer (XRD), komponen gugus kompleks menggunakan fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), morfologi bahan menggunakan scanning electron microscope (SEM) dan particle size analyzer (PSA) untuk menentukan ukuran partikel.
Perumusan masalah Berapa suhu sintering optimum yang dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP?
Hipotesis Suhu sintering optimum pada sintesis β-TCP adalah 1000oC-1100oC.
TINJAUAN PUSTAKA Tricalcium phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah senyawa dengan rumus kimia Ca3(PO4)2. TCP merupakan senyawa kalsium fosfat yang memiliki rasio molaritas Ca/P sebesar 1,50 dengan massa jenis 3,07 g/cm3.8 TCP memiliki empat polymorph yaitu α, β, γ ,dan super-α. Polymorph α-TCP terbentuk pada suhu 1120oC sampai 1470oC. β-TCP terbentuk pada suhu 1120oC, sedangkan polymorph super-α dapat dibentuk pada temperatur kira-kira di atas 1470oC. Gambar 1 di bawah ini adalah struktur molekul tricalcium phosphate (TCP).9
2
Tabel 1 Bentuuk-bentuk β-T TCP dan fungssinya Benttuk Serbuk Gambbar 1 Struktur molekul TCP P.9 s ini, TC CP polymorphh yang Untuk saat sering digunnakan dalam penelitian im mplantasi tulang adalaah α dan β-TC CP.10 Kristal α -TCP memiliki bentuk b sel monoklinik dengan parameter kisi k a=1,28877 nm, b=2,72280 nm, c=1,5219 nm n sedangkaan β-TCP memiliki m bentuk sel heksagonal h deengan parameeter kisi a=1,0439 nm m dan param meter kisi c= 3,7375 nm.9 Saat dippanaskan padda suhu yang lebih tinggi HA akan a bertransfo formasi menjaadi TCP. Oleh karenna itu, untukk mensintesiis TCP diperlukan suhu s yang tingggi.9 Polymorp rph α-TCP lebbih banyak diggunakan dalam bidanng kedokteran gigi. Namunn α-TCP memiliki sifat s mekannik yang reendah.11 Adapun sifaat dari β-TCP P adalah berppori dan mampu terddegradasi seccara biologis dengan laju yang tinggi, t bioresoorbable, bioakktif dan osteokondukktif. Salah sattu sifat mekannik dari β-TCP yaiitu relatif tidak t mudahh patah dibandingkaan dengan α-T TCP.9 Hydroxyyapatite (HA) adalah mineraal alami yang beruppa kalsium apatit a dengann rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan d massa jennis 3,08 s gr/cm3 sertaa memiliki fasaa kristal dan senyawa kalsium fossfat yang staabil. HA merrupakan biomaterial pengganti tuulang dan giggi. Jika P lebih dibandingkaan dengan HA, β-TCP bersifat biorresorbable (m mudah diserap)).9 Dalam penelitian yaang dilakukaan oleh b implanntasi βTakatoshi9 dinyatakan bahwa TCP padaa kelinci menunjukkann sifat bioresobablle karena mudah diserap sedangkan pada p HA tidaak. Oleh karena itu, dapat diketaahui bahwa tingkat kelarrutan βTCP lebih tinggi dibannding HA. Besarnya B kadar kelarrutan β-TCP adalah tiga sampai lima kali lebbih baik dibanndingkan HA A. Selain itu, kajian inn vitro menunj njukkan bahwaa α-TCP menunjukkaan kadar keelarutan lebiih baik daripada β--TCP. Sehinggga dapat diiurutkan berdasarkann tingkat kelarrutannya bahw wa HA< β-TCP< α TCP. T Bentuk β-TCP β sangatt beragam dann setiap bentuk mem miliki fungsi masing-masing m g. Tabel 1 memperlihhatkan bentukk-bentuk β-TC CP serta fungsinya sebagai bahann biomaterial Hulbert 1987.11
Kristal dengan ukuran nanoo
Serbuk atauu granul yang berporri Granul kecil)
( (butiran
Fungsi Filller untuk u mem mperbaiki keccacatan tulang g Meemperbaiki baagian tulaang dan merrangsang perrtumbuhan jariingan tulang baru b Impplan jaringan Filller untuk tu ulang dann gigi
Bentuk kristaal β-TCP daalam bentuk granul halus dapat diserap sem mpurna, sedaangkan dalam bentukk blok hanya ddiserap sebagiaan.11 Abadi et al,12 membuuat sintesis β-TCP berukuran nano n dari Ca(NO3)2 dengan d (NH4)2HPO4. Larutan (N NH4)2HPO4 0,8 0 M pada pH=10,88 dengan metode presipitassi pada larutan Ca(NO O3)2 1,2 M paada pH=10,8 dengan d laju tetes 3 ml/menit ddan proses stirring s m. Kemudian dicuci dengaan H2O selama 16 jam dan etanol 98% unttuk meningk katkan molekul, setellah itu karakteristik pemecahan m endapannya dipanaskan pada suhu 80oC j β-TCP dihasilkan dengan d selama 24 jam. kalsinasi padda suhu 8000oC selama 2 jam. Gambar 2 dan 3 di baw wah ini adalah h pola difraksi sinarr-x dan pola FTIR untuk β-TCP hasil sintesis Abadi et al.
P difraksi siinar-X dari β--TCP. Gambar 2 Pola
3
Gambar 3 Pola FTIR dari β-TCP. Reaksi pembentukan sebagai berikut :
β-TCP
adalah
H2O(l) + 3CaO(l) + 2H3PO4(l)Æ Ca3(PO4) 2(l) + 4H2O(l) ..(1)
Sintesis β-TCP dapat dibuat dari bahan kimia murni maupun dari bahan alami. Dalam penelitian ini dilakukan sintesis β-TCP dari bahan alami yaitu cangkang telur. Cangkang telur mengandung kalsium karbonat sebesar 97% dan 3% sisanya terdiri dari fosfor, magnesium, kalium, natrium, seng, mangan, besi, dan tembaga.7 Cangkang telur yang telah dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 5 jam akan merubah kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium oksida (CaO). Cangkang telur yang telah dikalsinasi dapat digunakan untuk sintesis β-TCP sebagai sumber CaO berbahan alam.13 Berikut ini adalah reaksi pembentukan CaO dari cangkang telur: CaCO3(s) Æ CaO(s) + CO2(g) .................(2)
X-ray diffraction (XRD) X-ray diffractometer (XRD) merupakan alat yang digunakan untuk mengarakterisasi struktur kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak–puncak yang spesifik.14 XRD adalah suatu metode yang didasari oleh difraksi sinar-x. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) versus intensitas. Sudut difraksi sangat bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas, dan fasa yang terdapat dalam suatu sampel.15
Apabila suatu material dikenai sinar-x, maka intensitas sinar yang direfleksikan oleh kisi kristal lebih rendah dari sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atomatom dalam material tersebut. Berkas sinar–x yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada pula yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar -x yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg: 2d sin θ = n λ ......................... (3) Dimana d adalah jarak antar bidang kristal, λ adalah panjang gelombang saat melewati kisi kristal , Ө adalah sudut datang, dan n adalah bilangan gelombang. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimun tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar atom.16 Ukuran kristal (D) dapat dihitung menggunakan persamaan schrrer yang dapat dilihat pada persamaan berikut: D=
...................................(4)
Nilai k adalah konstanta untuk material biologi yang bernilai 0,94, λ adalah panjang gelombang yang digunakan pada alat XRD yaitu 0,15406 nm, dan β adalah full width at half maximum (FWHM) dari garis difraksi skala 2Ө.16 Pada proses terjadinya difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg (Gambar 4) yaitu saat berkas sinar-x jatuh pada bidang P1 dan P2 yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut terhadap bidang yang menumbuk titik A dan B. Sementara itu kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fase yang sama.16
Gambar 4 Skema difraksi Sinar-x berdasakan hukum Bragg.16
4
Pola sinar-x berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data joint committee of power difraction standard (JCPDS). Hasil analisis pola XRD sampel yang akan dianalisis komposisi fasanya dapat dibandingkan dengan pola XRD terukur pada JCPDS.
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya. Spektroskopi inframerah memanfaatkan energi vibrasi gugus penyusun senyawa kalsium fosfat, yaitu: gugus PO43-, gugus CO32-,dan gugus OH-.17 Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat dilihat pada bilangan gelombang maksimum 562 cm-1 dan 602 cm-1Pita absorpsi CO3 (karbonat) terlihat pada bilangan gelombang 1545 cm-1, 1450 cm-1, dan 890 cm-1. Pita absorpsi OH- dapat terlihat dalam spektrum kalsium fosfat, yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1. Air di permukaan akan hilang dan tidak dapat balik pada pemanasan di bawah suhu 200oC.17 Analisis sampel pada spektroskopi FTIR diawali dengan dipancarkannya sinar inframerah dari sumber benda hitam. Sinar tersebut melaju dan melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disediakan untuk sampel. Sinar ini masuk ke dalam interferometer dimana ada kode khusus. Hasil interferogramnya kemudian keluar dari interferometer. Sinar tersebut kemudian memasuki ruang sampel, di mana sinar tersebut ditransmitasikan keluar atau dipantulkan kembali oleh permukaan sampel, tergantung dari tipe analisis yang diselesaikan. Setelah itu, sinar tersebut masuk ke detektor untuk analisis akhir.18
Scanning electron microscopy (SEM) Scanning electron microscope (SEM) digunakan untuk mengamati morfologi suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Jika sampel yang digunakan tidak bersifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus
dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang terbentuk menunjukkan struktur dari sampel yang diuji.19 Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah scanning, yang berarti bahwa berkas elektron “menyapu” permukaan sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis. Adapun prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, namun memiliki perangkat yang berbeda. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer.19
Particle size analysis (PSA) Particle size analyzer (PSA) dapat digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola.20 PSA juga digunakan untuk mengukur konsentrasi partikel massa secara langsung dalam medium cairan. Sampel berupa padatan dimasukkan ke wadah cairan dan dicampur sampai penyebaran aliran suspensi sampel berupa padatan yang homogen dan penyebaran cairan dipompa melalui sel.21 Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan (1) difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai dengan milimeter, (2) counter principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikron sampai dengan milimeter, dan (3) penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikron sampai dengan nanometer.20
BAHAN DAN METODE Tempat dan waktu penelitian
Sintesis sampel untuk suhu 800oC, 900oC, dan 1000oC dilakukan di Laboratorium Biofisika Material, Departemen Fisika, FMIPA-IPB. Sedangkan untuk sintesis sampel untuk suhu 1100oC, 1200oC, dan 1300oC dilakukan di PTBIN, BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional), Serpong. Karakterisasi
5
XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Gunung Batu. FTIR dan PSA dilakukan di Departemen Fisika IPB. Sedangkan untuk karakterisasi SEM dilakukan di pusat penelitian dan pengembangan geologi kelautan (PPGL)Bandung. Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan Mei 2012.
Bahan dan alat Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang telur ayam, larutan H3PO4 dan aquabidest. Alat yang digunakan terdiri dari neraca analitik, sudip, pipet tetes, gelas ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, furnace, hot plate stirrer, aluminium foil, kertas saring, pompa vakum, mortar, buret, perangkat XRD, perangkat spektroskopi FTIR, perangkat SEM, dan perangkat PSA.
Prosedur penelitian Prosedur penelitian ini meliputi dua tahapan yaitu sintesis sampel dan karakterisasi sampel.
A. Sintesis sampel 1. Kalsinasi cangkang telur ayam Pada penelitian ini, sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang telur meliputi pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Proses kalsinasi diawali dengan membersihkan cangkang telur dari kotoran makro, membuang membran cangkang telur kemudian cangkang dikeringkan di udara terbuka dikalsinasi selama 5 jam pada suhu 1000oC. 2. Sintesis sampel Sintesis sampel dihasilkan dari cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi sebagai sumber kalsium (Ca) dan fosfat (P) yang berasal dari senyawa H3PO4. Kemudian masing-masing sumber kalsium dan fosfat dilarutkan dengan aquabides sampai 100 ml. Pada penelitian ini digunakan larutan CaO dengan konsentrasi 1,2 M dan larutan H3PO4 dengan konsentrasi 0,8 M. Metode yang digunakan adalah presipitasi yaitu dengan cara meneteskan 100 ml larutan H3PO4 ke dalam 100 ml larutan CaO dari cangkang telur sambil dipanaskan dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan putar 300 rpm pada suhu 50oC. Kemudian disaring menggunakan pompa vakum dan dilakukan proses sintering selama 7 jam dengan variasi suhu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC,
dan 1300oC. Berdasarkan penelitian Aisyah22 sintesis β-TCP yang paling optimum dihasilkan pada suhu 1000oC dengan waktu sintering 7 jam. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakan waktu 7 jam dengan variasi suhu sintering.
B. Karakterisasi sampel Setelah sintering maka dilakukan tahap karakterisasi sampel. Tahap ini penting dilakukan agar dapat diketahui sifat-sifat fisik dari sampel. Karakterisasi tersebut meliputi uji XRD, FTIR, SEM, dan PSA. 1. Karakterisasi XRD Karakterisasi difraksi sinar-x diperlukan untuk mengetahui fasa yang terdapat pada sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Karakterisasi sinar-x dilakukan menggunakan alat XD-610 Shimadzu yaitu dengan meletakkan 200 mg sampel β-TCP pada alumunium yang berdiameter 2 cm. Kemudian sampel tersebut akan dikarakterisasi menggunakan alat XRD XD610 dengan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 1,5406 Ǻ. Sedangkan sudut difraksi yang digunakan yaitu sebesar 10o sampai 60o. 2. Karakterisasi FTIR Karakterisasi FTIR dilakukan menggunakan alat FTIR dengan tipe ABB MB-3000 dengan jangkauan 400-4000 cm-1. Sebanyak 2 mg sampel β-TCP dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet lalu dikarakterisasi. 3. Karakterisasi SEM Karakterisasi SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Karakterisasi SEM dilakukan menggunakan alat SEM dengan tipe JEOL JCM-35C. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi dengan emas kemudian diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dengan perbesaran 5000x, 10000x, dan 20000x. 4. Karakterisasi PSA Karakterisasi PSA dilakukan menggunakan alat PSA dengan tipe VASCOParticle Size Analyzer. PSA bertujuan untuk menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel. Distribusi ukuran tersebut dapat diketahui dari gambar yang dihasilkan. Sampel diambil sebanyak 1 gram kemudian
dilarutkan dengan 8 ml asam asetat kemudian diaduk sampai homogen. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam disposiable plastik cuvet maksimal 1 tetes. Sampel diukur dengan zeta nano particle analyzer dengan run sebanyak 5 kali pengukuran per sampel. Pada atenuator lebar celah yang optimum yaitu sekitar 6-8. Jika sampel keruh maka atenuator akan berada di bawah 6, sehingga sampel perlu diencerkan. Untuk sampel yang terlalu transparan maka atenuator akan berada di atas 8 sehingga perlu dilakukan penambahan sampel.
HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil sintesis sampel 1. Kalsinasi cangkang telur ayam. Kalsinasi 55,44 gram cangkang telur kering pada suhu 1000oC menghasilkan 30,12 gram serbuk CaO yang berwarna putih. Kalsinasi perlu dilakukan untuk menghilangkan kandungan organik dan magnesium. Pada proses kalsinasi juga terjadi konversi senyawa CaCO3 menjadi CaO. Massa hasil kalsinasi lebih kecil daripada massa sebelum kalsinasi karena kandungan organik yang semakin berkurang seiring dengan bertambahnya suhu sintering serta hilangnya kandungan magnesium. Kandungan organik dapat tereliminasi pada temperatur 80-100oC, sedangkan untuk magnesium akan hilang pada suhu 650oC.8 2. Sintesis Sampel. Pembuatan sampel diperoleh dengan mereaksikan 4,81 gram massa CaO dengan H3PO4 sebanyak 4,59 ml. Dari pencampuran tersebut dihasilkan efisiensi rata-rata sampel sebesar 56,22%. Nilai efisiensi untuk setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 2. Efisiensi adalah suatu ukuran perbandingan antara massa sebelum dan massa hasil. Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa semakin besar suhu sintering maka semakin kecil massa yang dihasilkan. Selain itu, juga dapat dilihat bahwa nilai persentase dari efisiensi yang semakin berkurang seiring dengan bertambahnya suhu. Hal ini disebabkan oleh inhibitor yang berada di dalam sampel akan hilang seiring dengan kenaikan suhu sintering. Inhibitor adalah zat yang dapat menghambat atau menurunkan laju reaksi kimia, dalam hal ini yang dimaksud dengan inhibitor salah satunya adalah OH-. Sehingga semakin tinggi suhu sintering maka semakin sedikit kandungan OH- pada sampel.
6
Tabel 2 Efisiensi Proses Pembuatan Sampel (Presipitasi-Sintering) Efisiensi
(g)
Massa hasil Sampel (g)
4,81
7,84
7,70
60,84
900
4,81
7,84
7,59
60,02
1000
4,81
7,84
7,54
59,63
1100
4,81
7,84
6,90
54,56
1200
4,81
7,84
6,52
51,52
1300
4,81
7,84
6,42
50,76
Suhu
Massa CaO
Massa H3PO4
(oC)
(g)
800
Efisiensi Rata-rata
(%)
56,22
B. Hasil karakterisasi sampel 1. Karakterisasi XRD Dalam penelitian ini karakterisasi x-ray diffraction dilakukan untuk menentukan fasa, ukuran kristal dan kristalinitas setiap sampel. Untuk menentukan fasa β-TCP dari setiap sampel yaitu dengan membandingkan setiap puncak sampel dengan puncak dari β-TCP (βtricalcium phosphate), HA (hydroxyapatite), OCP (octa calcium phosphate), dan α-TCP (αtricalcium phosphate). Pola difraksi β-TCP, HA, OCP, dan α-TCP yang akan dicocokkan dengan sampel berasal dari database joint comittee on powder diffraction standars (JCPDS) dengan nomor 09-0169 untuk βTCP, 09-0432 untuk HA, 44-0778 untuk OCP dan 29-0359 untuk α-TCP. Pola XRD untuk semua sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6. Sampel pada suhu 800oC (Gambar 5(a)) terbentuk tiga fase yang berbeda yaitu HA, βTCP, dan OCP. Pada suhu ini lebih didominasi oleh HA dan β-TCP. Fase HA memiliki 2 puncak tertinggi yaitu pada sudut 2Ө sebesar 31,82o dan pada sudut 32,94o. Selain itu fase β-TCP dan OCP juga telah menempati salah satu puncak tertinggi. Untuk β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 31,04o dan untuk OCP pada sudut 2Ө sebesar 34,42o. Fase β-TCP sudah mulai terbentuk pada suhu 800oC yaitu pada sudut 2Ө sebesar 13,68o. Pada suhu 900oC (Gambar 5 (b)) pola XRD menunjukkan bahwa terdapat tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini sampel lebih didominasi oleh HA dan β-TCP.
7
Pada suhu 900oC tidak mengalami perbedaan yang cukup besar jika dibandingkan dengan suhu 800oC, hanya saja puncak β-TCP lebih tinggi dan fase HA memiliki puncak yang lebih rendah dibandingkan dibandingkan suhu 800oC. Hal ini menunjukkan mulai bertambahnya intensitas pada β-TCP dan berkurangnya nilai intensitas pada fase HA dibandingkan sebelumnya.
Pada suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) pola XRD menunjukkan bahwa terdapat tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu 1000oC, fase β-TCP lebih mendominasi dibandingkan yang lainnya. Tiga puncak tertingginya didominasi oleh β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,8o, 31,04o, dan 34,38o.
Untuk sampel pada suhu 1100oC (Gambar 6(a)) pola XRD menunjukkan terbentuknya tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Fase yang paling dominan adalah fase β-TCP dan HA. Pada fase β-TCP memiliki 3 puncak tertingginya yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,94o, 31,16o, dan 34,5o, namun intensitasnya lebih kecil dibandingkan suhu 1000oC. Sedangkan HA menempati 2 puncak tertingginya yaitu pada sudut pada sudut 2Ө sebesar 31,9o dan 33,6o. Untuk suhu 1200oC (Gambar 6 (b)) pola XRD menyatakan bahwa terdapat tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini lebih didominasi dengan munculnya fase dari β-TCP dan OCP. Fase β-TCP terdapat di dua puncak tertingginya yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,92o dan 31,12o. Sedangkan fase OCP terdapat di satu puncak tertingginya yaitu pada sudut 2Ө sebesar 34,46o. Pada suhu 1300oC (Gambar 6 (c)) pola XRD menyatakan bahwa terdapat empat fase yaitu HA, β-TCP, OCP, dan α-TCP . Namun untuk fase HA dan α-TCP pada suhu ini memiliki persentase yang relatif kecil. Pada suhu ini didominasi oleh β-TCP dan OCP. Dua puncak tertingginya ditempati oleh βTCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,92o dan 31,18o. Dan satu puncak tertingginya dimiliki oleh OCP yaitu pada 2Ө sebesar 34,52o. Munculnya α-TCP pada suhu 1300oC disebabkan karena α-TCP terbentuk pada suhu 1120oC sampai 1470oC dan pada suhu 1300oC ini merupakan fase transisi dari β-TCP menjadi α-TCP. Nilai persentase komponen fase pada setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3.
Gambar 5 Pola difraksi sinar-X sampel pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC (c).
Gambar 6 Pola difraksi sinar-X sampel pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC (c).
8
Pada Tabel 3 dapat dilihat bahwa fase βTCP sudah mulai terbentuk pada suhu 800oC dengan persentase 47,25%. Kemudian pada suhu 900oC menurun menjadi 42,09%. Pada suhu 1000oC fase β-TCP naik menjadi 76,97% dan merupakan persentase terbesar dibandingkan suhu yang lainnya. Pada suhu 1100oC persentase β-TCP turun menjadi 60,05% dan persentase β-TCP kembali naik pada suhu 1200oC menjadi 67,23% kemudian turun menjadi 51,17% pada suhu 1300oC. Sehingga dapat diketahui bahwa sintesis β-TCP maksimum terbentuk pada suhu 1000oC dengan persetase 76,97%. Untuk parameter kisi dan ketepatannya disajikan pada Tabel 4. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai ketepatan untuk a maupun c sudah diatas 99%, kecuali sampel β-TCP pada suhu 800oC. Hal ini dikarenakan pada suhu 800oC fasa yang dominan terbentuk bukan β-TCP melainkan fasa HA. Hasil perhitungan parameter kisi a dan c menunjukkan bahwa parameter kisi berada pada kisaran nilai parameter β-TCP. Untuk ukuran kristal dan derajat kristalinitas untuk setiap sampel βTCP dapat dilihat pada Tabel 5. Pada Tabel 5 dapat dilihat bahwa tingginya suhu sintering berpengaruh terhadap derajat kristalinitas dan ukuran kristal. Ukuran kristal β-TCP digunakan berdasarkan tujuan aplikasinya pada tulang. Tulang yang memiliki fungsi untuk melindungi organ internal tubuh akan memiliki ukuran kristal yang besar. Sehingga dibutuhkan ukuran kristal yang besar untuk tulang tersebut, misalnya tulang iga dan tulang kepala. Untuk tulang yang memiliki fungsi sebagai penyokong tubuh akan membutuhkan ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan tulang iga dan tulang kepala, contoh tulang penyokong adalah tulang tibia. Tulang tibia memiliki ukuran kristal yang lebih kecil karena selama hidupnya tulang ini mendapat tekanan dari berat tubuh yang harus disokongnya. Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa derajat kristalinitas yang paling baik ada pada sampel pada suhu 1300oC sebesar 92,93%.
Tabel 3 Komponen Fase Sampel Komponen (%)
Suhu (oC)
β-TCP
HA
OCP
α-TCP
800
47,25
37,20
15,54
-
900
42,09
47,30
10,61
-
1000
76,97
17,93
5,10
-
1100
60,05
20,20
19,75
-
1200
67,23
10,43
22,34
-
1300
51,17
8,85
29,95
10,03
Tabel 4
Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel β-TCP Parameter Kisi
Ketepatan (%)
a(Ǻ)
c (Ǻ)
a
c
800
12,84
43,58
78,82
83,40
900
10,44
37,45
99,82
99,82
1000
10,44
37,41
99,82
99,93
1100
10,44
37,42
99,82
99,90
1200
10,44
37,41
99,82
99,93
1300
10,41
37,27
99,93
99,71
Suhu (oC)
Tabel 5 Ukuran dan Derajat Kristalinitas Sampel Suhu (oC)
Ukuran Kristal (nm)
Derajat Kristalinitas (%)
800
47,16
80,47
900
57,75
86,31
1000
57,47
84,51
1100
55,69
91,83
1200
75,82
81,29
1300
91,58
92,93
9
Derajat kristalinitas adalah besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dan luasan kurva amorf. Pengukuran derajat kristalinitas langsung dari program karakterisasi XRD, sedangkan untuk ukuran kristal didapat dari persamaan scherrer (Persamaan 4, halaman 7). Dari hasil karakterisasi XRD untuk variasi suhu sintering 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan 1300oC menunjukkan bahwa fase β-TCP yang paling optimum terbentuk pada suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) dengan persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm, dan derajat kristalinitas 84,51%. Pada penelitian Abadi et al12 disebutkan bahwa fase β-TCP mulai terbentuk pada suhu 800oC dengan menggunakan sumber kalsium Ca(NO3)2 dan sumber fosfat (NH4)2HPO4. Pada penelitian Aisyah 22 yang menggunakan dengan cangkang telur dan H3PO4 memvariasikan waktu tahan, menunjukkan bahwa pada suhu 1000oC dengan waktu tahan 7 jam dapat menghasilkan β-TCP yang paling optimum. Sehingga dapat dikatakan bahwa perbedaan prekursor pembentuk senyawa kalsium fosfat menyebabkan hasil sintesis memiliki fase yang berbeda. 2. Karakterisasi FTIR Analisis adanya karbonat dalam kristal diamati dari spektra FTIR untuk setiap variasi suhu sintering. Spektra FTIR menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka semakin berkurang gugus OH-. Gugus OH- yang teridentifikasi menunjukkan bahwa pada sampel tersebut masih mengandung H2O. Gugus OH- terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200 cm-1. Selain itu juga terdapat gugus PO43-. Gugus PO43- terdapat pada puncak pita pada garis bilangan 1200 cm-1 sampai 500 cm-1. Puncak pita pada bilangan gelombang 1200 cm-1 sampai 500 cm-1 menunjukkan pita transmitansi untuk PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai karakteristik β-TCP. Pita-pita tersebut menyatakan kehadiran senyawa kalsium fosfat. Berikut ini akan ditunjukkan grafik spektra FTIR untuk sampel β-TCP pada suhu 800oC (Gambar 7 (a)), suhu 900oC (Gambar 7 (b)), suhu 1000oC (Gambar 7 (c)). Sedangkan grafik spektra FTIR pada suhu 1100oC dapat dilihat pada Gambar 8 (a), suhu 1200oC (Gambar 8 (b)), dan suhu 1300oC (Gambar 8 (c)).
Gambar 7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), 1000oC (c).
Gambar 8 Spektra FTIR β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), 1300oC (c).
10
Dari spektra FTIR dappat dilihat bahhwa pita transmitansii PO43- yang paling lebarr adalah pada suhu 1300 1 oC. Hal ini i menguatkaan hasil dari XRD yang y menunjuukkan bahwa derajat kristalinitas yang palingg tinggi padda suhu 1300oC yaituu sebesar 92,993%.
Dari hassil karakterisasi SEM teersebut dapat dikettahui bahwaa sampel β-TCP menunjukkann kristal berbeentuk granul dengan d ukuran sekitaar 0,6 µm denngan jarak antaar pori rata-rata 1 µm m. Hal ini sessuai dengan sifat s βTCP yaitu berrpori.
3. Karakterrisasi SEM Karakterrisasi SEM diperlukan untuk mengetahui bentuk morfoologi sampel. Sampel CP pada yang diuji SEM hanya sampel β-TC C Berikut inni (Gambar 9)) adalah suhu 1000oC. hasil karaktterisasi SEM M dengan perrbesaran 5000x, 100000x, dan 200000x.
4. Karakterissasi PSA Untuk mengetahui m ukkuran partikeel dan distribusi dari sampel maka digu unakan pengukuran PSA. P Sampell β-TCP yang g akan dikarakterisassi dengan PSA adalah sampel s yang menganndung β-TCP P dengan perssentase paling banyak yaitu pada suhu 1000oC. C Dari P pada hasil PSA diddapat ukuran ppartikel β-TCP suhu 1000oC sebesar 427,990 nm.
KESIM MPULAN D DAN SARA AN Kesimpulan n
(a)
(b)
(c) Gambar 9 Hasil Karaktterisasi SEM β-TCP pada suhu sintering 1000oC dengan perrbesaran 50000x (a), 10000x (b), dan d 20000x (cc).
Sintesis β-TCP ddiperoleh dengan d mereaksikan senyawa kaalsium dan fosfat. mber kalsium m yang Dalam penellitian ini, sum digunakan beerasal dari caangkang telurr yang sudah dikalsiinasi pada suhhu 1000oC sellama 5 jam, j sedangkkan sumber fosfat berasaal dari larutan H3PO O 4. Karakterissasi x-ray diff ffraction (XRD D) dan fourier f transfform infraredd (FTIR) dilaakukan untuk semua sampel β-TC CP yaitu padaa suhu C 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 800oC, 900oC, 1300oC. Karaakterisasi XRD D pada suhu 800oC o dan 900 C dapat d diketahuui bahwa fasaa yang paling dominnanan yaitu faasa HA dan β-TCP. β Pada suhu 9000oC intensitass β-TCP lebih h tinggi dibandingkann pada suhu 800oC. Padaa suhu 1000oC fasa yang paling dominan adaalah βgi dari TCP dengan intensitas yanng lebih tingg d 900oC. Seddangkan untuk k suhu suhu 800oC dan 1100oC fasa yang y paling ddominan adalaah fasa HA dan β-TC CP. Perbedaann pada suhu 1100 1 oC adalah pada intensitas i β-TCP yang lebih h kecil dibandingkann pada suhu 1000oC tetapii tetap lebih besar dibandingkann suhu 800oC dan 900oC. Untuk suhhu 1200oC daan 1300oC fasaa yang paling dominnan adalah β-TCP dan OCP. Perbedaannyaa hanya padda intensitas OCP pada suhu 13300oC lebih bbesar dibandiingkan pada suhu 12200oC. Sedanngkan untuk fasa f βTCP pada suhu 12000oC dan 1300 1 oC intensitasnya hampir samaa dengan inteensitas C. Dari karaktterisasi β-TCP pada suhu 1100oC XRD maka dapat diketaahui suhu optimum CP adalah 1000 1 oC untuk menghhasilkan β-TC yaitu dengann persentasee 76,97%, ukuran u kristal 57,47 nm, derajat kkristalinitas sebesar s
11
84,51%, ketepatan a sebesar 99,82%, dan ketepatan c sebesar 99,93%. Karakterisasi FTIR pada suhu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC menunjukkan bahwa gugus OH- akan semakin berkurang seiring dengan bertambahnya suhu. Hal ini karena gugus OH- berasal dari H2O. Sedangkan untuk gugus PO43- semakin kecil seiring dengan bertambahnya suhu. Untuk karakterisasi scanning electron microscopy (SEM) dan particle size analysis (PSA) hanya dilakukan untuk sampel yang memiliki persentase β-TCP paling besar yaitu terdapat di suhu 1000oC. Karakterisasi SEM menunjukkan bahwa sampel β-TCP pada suhu 1000oC adalah kristal berbentuk granul dengan ukuran sekitar 0,6 µm dengan jarak antar pori rata-rata 1 µm. Sedangkan untuk karakterisasi PSA diketahui bahwa ukuran partikel untuk sampel β-TCP pada suhu 1000oC adalah 427,90 nm.
Saran Untuk penelitian lanjutan, maka langkahlangkah yang perlu dilakukan agar fase β-TCP yang terbentuk maksimum adalah: 1. Pada saat proses presipitasi, laju tetes larutan H3PO4 harus dibuat konstan yaitu 10 detik per tetes. 2. Suhu larutan juga harus stabil yaitu sebesar 50oC. 3. Penyimpanan sampel β-TCP juga perlu diperhatikan yaitu harus di wadah kedap udara, tidak terkena matahari secara langsung dan tersimpan pada suhu kamar sekitar 27oC.
Phosphate. Bio-Medical Materials and Engineering 19:141-146. 5
Kannan, et al. (2009). Synthesis and Structure Refinement of Zinc-Doped βTricalcium Phosphate Powder. Journal of The American Ceramic Society., 92 (7), 1592-1595.
6
Laurenchin, C. T. (2009). Bone Graft Subtitute Materials. [Terhubung Berkala]. http:// www. eMedicine. com (19 Februari 2012)
7
Butcher, G.D. et al. (1990). Concept of Eggshell Quality. http://edis.ifas.ufi.edu. (19 Februari 2012)
8
Dewi, S. U. (2009). Pembuatan Komposit Kalsium Fosfat-Kitosan dengan Metode Sonikasi. [Tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
9
Shi, D. (2003). Biomaterial and Tissue Engineering. New York: Springer.
10
Salahi, E., Heinrich, J. G. (2003). Synthesis an Thermal Behaviour of βTricalcium Phosphate. British Ceramic Transactions., (2),102.
11
Kasim, S. R. B., (2008). Sintesis β-TCP dengan Kaedah Basah Serta Penghasilan dan Pencirian Komposit βTCP/CPP. [Tesis]. Malaysia: Universitas Sains Malaysia.
12
Abadi, M. B. H. et al. (2010). Synthesis of nano β-TCP and Effects on The Mechanical and Biological Properties of β-TCP/HDPE/UHMWPE Nanocomposits. ProQuest Science., 31 (10),1745.
13
Chen F, Z-C Wang, C-J Lin. (2002). Preparation and characterization of nanosized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite foruse in biomedical materials. Materials Letters.. 57, 858-861.
DAFTAR PUSTAKA 1
Sari, Y. W., Prasetyanti, F., & Dahlan, K.(2009). Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur menggunakan dry method. Jurnal Biofisika., 5 (2),71-78.
2
Anonim. (2010). Patah Tulang (fraktur). [Terhubung Berkala]. http://www. medicastore.com. (18 februari 2012).
3
Miranda. (2011). Implant Logam. [Terhubung Berkala]. http:// kuliahteknobiomedik.wordpress.com (19 Februari 2012).
14
Takazaki, Jet al. (2009). BMP-2 Release and Dose-Response Studies in Hydroxyapatite and β-Tricalcium
XRD (X-Ray Powder Anonim. -. Diffraction). [Terhubung Berkala]. http://matericerdas.wordpress.com. (19 Ferbruari 2012).
15
Masrukan. (2008). Analisis Kualitatif dengan Menggunakan Teknik Difraksi Sinar X pada Penambahan Unsur Zr
4
12
terhadap Pembentukan Fasa Paduan UZr. Urania., 14 (2) ,65-76. 16
17
18
19
20
21
22
Culliti BD. (2001). Element of X-Ray Diffraction, Third Edition. New Jersey : Prentice Hall. Soejoko, D. S., and Sri Wahyuni. (2002). Spektroskopi Inframerah Senyawa Kalsium Fosfat Hasil Preipitasi, Makara seri Sains., (6) 3, 117-120. Stuart, B. (2005). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications. New York: John Wiley&son, Inc Prabakaran, K., Balamurugan, A., & Rajeswari, S. (2005) Development of Calcium Phosphate Based Apatite from Hen’s Eggshell. Bull. Mater. Sci., 28 (2), 115-119. Hasanah, S. M. (2009). Optimasi Pembuatan Mikrosfer Polipaduan Poliasamlaktat dengan Polikaprolakton. [Skripsi]. Bogor:Institut Pertanian Bogor. Anonim .-. Particle Size and Particle Size Distribution, Short Tutorial. [Terhubung Berkala]. http://www.dispersion.com. (19 Februari 2012). Aisyah, I. (2011). Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam di Udara Terbuka dengan Variasi Waktu Sintering. [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Persiapan alat dan bahan
Pembersihan cangkang telur dari membran dan kotoran makro
Kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000oC selama 5 jam
Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4
Presipitasi
Penyaringan
Sintering pada suhu 800oC,900 oC, 1000 oC, 1100oC, 1200, dan 1300 oC.
Serbuk sampel
Karakterisasi XRD
Karakterisasi FTIR
Penentuan suhu optimum β-TCP
Karakterisasi PSA
Karakterisasi SEM
Analisis data
Penyusunan laporan
14
Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP
(a)
(b)
(f)
(c)
(g)
(h)
(a)
Neraca analitik
(f)
Pompa vakum
(b)
Furnace
(g)
Beaker glass
(c)
Heating plate
(h)
Crucible
(d)
Burette
(i)
Mortar
(e)
Penyaring
(j)
Labu takar
(d)
(e)
(i)
(j)
15
Lampiran 3 Keterangan sintesis β-TCP
(a)
(f)
(a)
(b)
(c)
(g)
(h)
(d)
(e)
(i)
(j)
Cangkang telur ayam yang sudah dibersihkan Cangkang telur ayam yang sudah dikeringkan
(f)
Presipitasi
(g)
Penyaringan
(c)
Kalsinasi cangkang telur ayam
(h)
Sintering
(d)
CaO hasil kalsinasi
(i)
Penghalusan sampel
(e)
Penghalusan serbuk CaO
(j)
Serbuk sampel
(b)
16
Lampiran 4 Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat Perhitungan senyawa kalsium dan H3PO4 berdasarkan rumus di bawah ini: m = MxBMxV Keterangan:
m adalah massa zat terlarut (gram) M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter) BM adalah bobot molekul (gram/ mol) V adalah volume larutan (Liter)
Dimana:
BM Ca = 40,08 gram/mol BM H3PO4 = 17,449 gram/mol
Massa Ca = M x Mr x Volume pelarut = 1,2 mol/L x 40,08 gram/mol x 0,1 L = 4,8096 gram. Massa H3PO4 dalam ml: M1 x V1 = M2 x V2 17,449 x V1 = 0,8 x 100 ml V1 =
,
V1 = 4,585 ml
17
Lampiran 5 JCPDS fasa β-TCP (a) dan HA (b) (a)
(b)
18
Lampiran 6 JCPDS fasa OCP (c) dan α-TCP (d) (c)
(d)
