PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING
FITRIANI PRASETYANTI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008
ABSTRAK FITRIANI PRASETYANTI. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering. Pembimbing KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI. Salah satu metode sintesis hidroksiapatit (HAp) adalah reaksi kering. Reaksi kering dapat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk. Pembentukan HAp dibuat dengan reaksi kering hasil kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC selama 2 dan 4 jam serta suhu 1000 oC selama 2 , 4 dan 6 jam berturut-turut disebut sampel A1, A2, A3, A4 dan A5. Hasil HAp reaksi kering diidentifikasi dengan X-Rays Diffractometer (XRD) untuk analisis peak matching fase HAp, parameter kisi HAp dan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk dalam sampel. Hasil identifikasi XRD didukung dengan identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultraviolet-Visible (UV-Vis) untuk mengetahui rasio Ca/P dalam sampel. Rasio Ca/P HAp sebesar 1,67. Rasio Ca/P dalam sampel A4 sebesar 1,90. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun. Heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit.
PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
FITRIANI PRASETYANTI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008
Judul
: Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering
Nama
: FITRIANI PRASETYANTI
NRP
: G74104026
Menyetujui, Pembimbing I
Pembimbing II
Dr. Kiagus Dahlan
Yessie Widya Sari, M.Si
NIP: 131 66 3021
Mengetahui, Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. Drh. Hasim, DEA NIP: 131 578 806
Tanggal Lulus:
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirobbil a’lamin penulis panjatkan puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT tuhan semesta alam yang telah melimpahkan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil projek A2 yang berjudul Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering. Projek A2 ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Oleh karena itu, merupakan suatu kehormatan bagi penulis untuk menghanturkan terima kasih kepada ibu Yessie Widya Sari dan bapak Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas kesabaran, nasehat dan pengarahan untuk kelancaran penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada: Bapak Sulistyo Giat MT, Bapak Bambang Sugeng, Bapak Imam, Bapak Wisnu dari Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong untuk analisis XRD. Bapak Wawan dari Laboratorium Kimia Terpadu untuk analisis AAS/UV-Vis. Seluruh dosen Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Terakhir penulis mengucapkan terima kasih untuk mama, papa dan adik-adik tersayang, yang selalu memberikan semangat, selalu memberikan dukungan yang terbaik dan kasih sayang yang senantiasa tercurah. Teman-teman wisma bintang, fisika 41 serta fisika 40: Rahmi, Fifia, Qori, grice, kak Ratna, kak Subhi, kak Setia, kak Opik, kak Yulia, kak Awit, kak Rira, Fera, Ire, Ayu, Ining, Meli, Nur, Agung, Luli atas dukungan serta bantuannya kepada penulis. Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun dari pembaca untuk perbaikan karya tulis ini dan mudah-mudahan penelitian yang sederhana ini dapat sedikit memberi sumbangan dalam perkembangan ilmu pengetahuan.
Bogor, April 2008
Fitriani Prasetyanti
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan pada 21 September 1987 di Jakarta. Anak pertama dari empat bersaudara, dengan ayah Sugeng Samiyono dan ibu Tuti Resmiyati. Pada tahun 1991 penulis masuk sekolah taman kanak-kanak Aisyiah Bustanul Athfal Bekasi dan tamat pada tahun 1992, kemudian melanjutkan pendidikan ke sekolah-sekolah selanjutnya sebagai berikut: 1. Tahun 1992 masuk SDN Bekasi Jaya 1 Bekasi Timur sampai kelas III 2. Tahun 1994 masuk SDN Kebun Manggis II Jakarta Timur sampai kelas VI 3. Tahun 1997 masuk SDN Cabang I Cikarang Utara sampai tamat tahun 1998 4. Tahun 1998 masuk SMP Budi Utomo Jombang Jawa Timur sampai kelas II. Pada tahun yang sama penulis mengikuti pendidikan di pondok pesantren Gading Mangu Perak selama 2 tahun 5. Tahun 2000 masuk SLTPN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2001 6. Tahun 2001 masuk SMUN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2004 7. Tahun 2004 masuk Institut Pertanian Bogor sampai selesainya laporan penelitian ini, penulis terdaftar sebagai mahasiswi Departemen Fisika.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL................................................................................................................ vii DAFTAR GAMBAR........................................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................... ix PENDAHULUAN................................................................................................................ Tujuan ....................................................................................................................... Hipotesis ………………...........................................................................................
1 1 1
TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................................................... Cangkang Telur……………………………………………………………………. Mineral Tulang ......................................................................................................... Mineral Apatit………................................................................................................ Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit ………..………………..................... Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD). Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ................................................................ Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) ………..………………………………………………
1 1 2 2 2 2
METODE PENELITIAN………......................................................................................... Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................................... Alat dan Bahan ......................................................................................................... Metode Penelitian ..................................................................................................... Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering ............................................... Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) ............................................................... Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)............................................... Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)..................................................................
3 3 3 4 4 4 4 4
HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................
5 5 5 8
Identifikasi Sintesis HAp……………………………………………....................... Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp)..................................... Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp).................... Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UVVis)……………………………………………………………................................ KESIMPULAN………………………………………………………..…………………… DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... LAMPIRAN.........................................................................................................................
3 3
8 9 9 11
DAFTAR TABEL Halaman 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan 1 albumin.......................................................................................................................... 2 Kandungan elemen inorganik pada tulang.................................................................... 2 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)............................................................................... 4 4 Fasa dalam sampel A1………………………………………....................................... 5 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1……………………………………………………. 5 6 Fasa dalam sampel A2…………………………….…………………….…................. 5 7 Fasa dalam sampel A3………………………………………………………………… 5 8 Fasa dalam sampel A4.……………………………………………………………….. 5 9 Fasa dalam sampel A5.……………………………………………………………….. 6 10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp……................. 8 11 Persentase kristalinitas HAp…………………………………………………………… 8 12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp……………………….................................................. 8
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6
Halaman Difraktometer sinar-X................................................................................................... 3 Pola difraksi oleh kisi kristal…..................................................................................... 3 Diagram alir penelitian………...................................................................................... 4 Hasil identifikasi XRD sampel a1, a2………………………....................................... 6 Hasil identifikasi XRD sample a3, a4 dan a5………………………………………… 7 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan ....... 8
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
Halaman Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit...................................… 11 Data JCPDS…………………………………………..………………………………. 12 (Lanjutan) data JCPDS…………………………………………..………………….… 13 Data hasil XRD (NH4)2HPO4………………………………………............................ 14 15 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1............................................................... 16 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1................................................. 17 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1................................................. 18 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2.................................................................. 19 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2................................................. 20 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2................................................. 21 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3.................................................................. 22 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3................................................. 23 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3................................................. 24 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4.................................................................. 25 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4................................................. 26 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5.................................................................. 27 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5................................................. 28 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5................................................. Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1.............................................. 29 30 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1............................. Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2.............................................. 31 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2............................. 32 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3.............................................. 33 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4.............................................. 34 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5.............................................. 35 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5............................. 36 Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp)..................................................................... 37
PENDAHULUAN
TINJAUAN PUSTAKA
Latar Belakang Tulang merupakan reservoir terbesar dari kalsium dan fosfat. Tulang merupakan penopang tubuh manusia. Kecelakaan dapat menyebabkan kerusakan pada tulang berupa patahan atau retakan. Implantasi pada bagian tulang rusak merupakan upaya pengobatan yang baik dalam pengembalian fungsi tulang. Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan senyawa kalsium karbonat. Senyawa kalsium fosfat ini yang memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Kristal kalsium fosfat dalam jaringan tulang tersebut dikenal sebagai kristal apatit. Implan tulang ke dalam tubuh manusia bisa menggunakan berbagai material sintetik alternatif dari bahan keramik, logam, maupun polimer, contohnya apatit serbuk. Tubuh akan memberikan respon yang berbeda tergantung material sintetik yang diimplankan. Apatit serbuk sangat dibutuhkan untuk medis. Apatit serbuk yang diimplankan dalam tulang harus memenuhi syarat medis yaitu, bersifat bioaktif, biokompabiliti dan tidak beracun, dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat baik terhadap jaringan tulang. Hidroksiapatit (HAp) merupakan salah satu contoh apatit serbuk. Hidroksiapatit ini digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukan ke dalam tubuh manusia. Hidroksiapatit ini merupakan salah satu kristal kalsium fosfat yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Oleh sebab itu, dalam penelitian ini akan dilakukan upaya pembuatan HAp serbuk melalui reaksi kering dari cangkang telur ayam yang mempunyai kandungan Ca cukup besar, sehingga diharapkan dengan penambahan (NH4)2HPO4 dapat membentuk HAp untuk aplikasi medis.
Cangkang Telur Telur ayam merupakan sumber yang baik dari banyak nutrisi protein, lemak, vitamin, mineral dan air. Sejumlah besar vitamin dan albumin pada putih telur, larut dalam air. Albumin pada telur ayam mengandung air dan protein. Protein-protein ini terbentuk dari berbagai jenis asam amino. Putih dan kuning telur ayam mengandung banyak mineral dari telur seperti sulfur, magnesium dan sodium sedangkan kalsium (Ca) yang dibutuhkan dalam sintesis hidroksiapatit (HAp) banyak terdapat di kulit telur ayam berupa senyawa calsium carbonate (CaCO3) sebesar 90.9%1. Komposisi telur ayam yaitu putih telur, kuning telur dan lapisan membran sebelah dalam cangkang telur yang berfungsi dalam melawan gangguan bakteri, mudah larut dalam air dan menjadi abu pada pemanasan yang cukup2. Kandungan kalsium dari cangkang telur ayam merupakan sumber efektif untuk metabolisme tulang3. Komposisi kalsium (Ca) dengan fosfor (P) dari cangkang telur ditunjukkan dalam Tabel 14. Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin4 Nutrisi Kandungan (%berat) Air, % 29-35 Protein, % 1,4-4 Kalsium, % 35,1-36,4 CaCO3, % dari total Ca 90,9 Phosphorus, % 0,12 Magnesium, % 0,37-0,40 Potassium, % 0,10-0,13 Sulphur, % 0,09-0,19 Alanine, % 0,45 Arginine, % 0,56-0,57 Asam aspartic, % 0,83-0,87 Cystine, % 0,37-0,41 Asam glutamic, % 1,22-1,26 Glycine, % 0,48-0,51 Histidine, % 0,25-0,30 Isoleucine, % 0,34 Leucine, % 0,57 Lysine, % 0,37 Methionine, % 0,28-0,29 Phenylalanine, % 0,38-0,46 Proline, % 0,54-0,62 Serine, % 0,64-0,65 Thereonine, % 0,45-047 Tyrosine, % 0,25-0,26 Valine, % 0,54-0,55
Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah membuat sintesa Hidroksiapatit (HAp) dengan reaksi kering dan mengetahui pengaruh variasi temperatur reaksi 900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) menggunakan XRays Difraction (XRD) dan Atomik Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultra VioletVisible (UV-Vis). Hipotesis Pencampuran cangkang telur dan akan menghasilkan (NH4)2HPO4 hidroksiapatit. Semakin tinggi temperatur dan durasi penahanan reaksi semakin tinggi fraksi hidroksiapatit yang diperoleh dalam sampel.
2
Mineral Tulang Tulang terdiri atas matriks organik keras yang sangat diperkuat oleh endapan garam kalsium. Tulang padat rata-rata mengandung matriks 30% berat dan 70% garam. Garam kristal yang diendapkan di dalam matriks tulang terdiri atas kalsium dan fosfat. Garam kristal utama dikenal sebagai hidroksiapatit (HAp) dengan formula Ca10(PO4)6(OH)2. Ion magnesium, natrium, kalium dan karbon ditemukan di antara garam tulang ditunjukkan dalam Tabel 2. Karbonat juga terdapat pada tulang. Kombinasi yang demikian memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan oleh tulang untuk penyangga tubuh dan pendukung gerakan, karena hidroksiapatit yang tumbuh berada di dekat setiap segmen serat kolagen yang terikat kuat untuk menjaga kekuatan tulang5. Garam kalsium yang pertama diendapkan dalam tulang adalah bukan kristal hidroksiapatit tetapi senyawa amorf seperti dikalsium fosfat dihidrat yang merupakan tahap awal proses pertumbuhan kristal hidroksiapatit5. Dikalsium fosfat dihidrat ukurannya kecil sehingga dalam profil XRD masih tampak seperti amorf. Kalsium fosfat amorf memiliki rumus kimia bervariasi, rasio molar unsur Ca dan P rendah, dan kaya akan HPO42-. Strukturnya dapat terganggu dengan kedatangan ion asing. Garam kalsium yang kedua, trikalsium fosfat. Peluang trikalsium fosfat kecil akan terbentuk kristal dalam salah satu komponen mineral jaringan keras. Garam yang ketiga, oktakalsium fosfat, strukturnya mirip dengan hidroksiapatit. Garam lainnya seperti apatit karbonat tipe A dan B6. Proses substitusi dan penambahan atom-atom, atau melalui proses reabsorpsi dan pengendapan kembali, garam-garam ini diubah menjadi kristal hidroksiapatit dalam waktu beberapa minggu atau beberapa bulan5. Jadi, garam kalsium dapat berada dalam berbagai fasa, yaitu fasa amorf dan fasa kristal. Hidroksiapatit ini merupakan fasa kristal yang paling stabil dengan grup ruang P63/m, dan struktur kristal berbentuk heksagonal 6. Tabel 2 Kandungan elemen inorganik pada tulang6 Komposisi Kandungan (%berat) Ca, % 34 P, % 15 Mg, % 0,5 Na, % 0,8 K, % 0,2 C, % 1,6 Unsur lain, % 47,9
Mineral Apatit Apatit adalah kristal mineral dengan komposisi M10(ZO4)6X2, berasal dari nama Greek apato dinamai oleh Werner seorang mineralogi 1790. Komponen yang menempati M, Z dan X ialah: X = F, Cl, O, OH, Br, dst. M = Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z = P, V, As, S, Si, Ge, dst6. Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit Proses kristalisasi kalsium fosfat dapat ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan cara meningkatkan suhu, atau menghilangkan penghambat. Pembuatan senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan pada suhu 900 oC7 dan menghilangkan karbonat yang merupakan penghambat dalam pembentukan kristal8. Metode kering dalam pembuatan hidroksiapatit buatan menggunakan reaksi padat (padat menjadi padatan), tanpa menggunakan pelarut apapun. Metode ini tepat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk7 dengan perhitungan %w dari perbandingan massa, sehingga menghasilkan Fasa hidroksiapatit. Prinsip yang digunakan dalam metode ini adalah sifat dasar atom yang bergerak bervibrasi semakin cepat pada temperatur yang semakin tinggi9. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD) Difraktometer sinar-X menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui komposisi Fasa dalam sampel, dan kristalinitas sampel dari variasi suhu yang akan dilakukan dalam pembuatan sintesis hidroksiapatit (Gambar 1). Elektron-elektron dari filamen akan keluar disekitar permukaan filamen ketika filamen diberikan tegangan dari power supply. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan tinggi menumbuk target (Cu, Co, Mo dan W). Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-X. Sinar-X yang dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi secara tidak kontinu dengan panjang gelombang yang berbeda. Sinar yang menyebar akan langsung mengenai sampel dimana motor bergerak berputar dengan kecepatan tertentu dalam satuan derajat per menit. Pada saat bidang mineral dalam sampel mencapai sudut yang sesuai, sampel tersebut akan mendifraksikan sinar-X sesuai dengan hukum Bragg yaitu, nλ = 2dsinθ , dimana n adalah bilangan bulat, d adalah celah lattice
3
adalah panjang dalam Angstrom, λ gelombang Sinar-X, dan θ adalah sudut difraksi. Sinar-X ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom (Gambar 2). Pada saat foton sinar-X bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimum tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar bidang10. Kekristalan sintesis hidroksiapatit dapat dianalisis menggunakan paket program POWDER-X11. n λ = AB + BC...........................1 karena, AB=BC maka n λ = 2AB....................................2 diketahui Sin θ =AB/d AB=dsin θ Subtitusi ke dalam persamaan 2 n λ =2dsin θ …….......................3
Gambar 1 Difraktometer sinar-X.
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) menggunakan prinsip penyerapan energi sinar oleh atom. Spektroskopi ini berguna untuk penentuan kadar unsur logam. Logam yang ingin ditentukan dalam senyawa hidroksiapatit ini adalah kalsium. Prinsipnya ketika larutan akan diuapkan dengan temperatur tinggi menyebabkan terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam senyawa hidroksiapatit. Atom-atom tersebut akan menyerap sinar dari sumber (lampu). Lampu yang biasa digunakan adalah hollow chatode lamp, kemudian, intensitas awal dan intensitas akhir dari sinar tersebut akan diukur. Banyaknya sinar yang diserap menunjukkan besarnya konsentrasi atau kadar logam tersebut dalam larutan12. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spektroskopi Ultraviolet-Visible cara kerjanya dengan memanfaatkan panjang gelombang pada daerah ultraviolet dan cahaya tampak. Panjang gelombang ini dihasilkan oleh sumber lampu yang memiliki panjang gelombang spesifik, contohnya tungsten (3502500 nm). Spektroskopi ini digunakan untuk mengukur kandungan fosfor yang ada dalam sintesis hidroksiapatit. Prinsip kerja alat ini dengan menghitung transmitansi dari sinar yang dilewatkan oleh larutan yang ingin diukur kadarnya. Besar transmitansi dari larutan akan menunjukkan kadar penyusun senyawa tersebut sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan12 . METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2007 sampai April 2008 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Penelitian lanjutan dilakukan di Laboratorium BATAN (Badan Atom Teknologi Nuklir) Serpong untuk mengidentifikasi sampel dengan XRD serta identifikasi AAS dan UV-Vis untuk analisis kadar Ca/P di Laboratorium Terpadu Kimia.
Gambar 2 Pola difraksi oleh kisi kristal.
Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu cangkang telur ayam, (NH4)2HPO4, dan aquades. Alat yang digunakan adalah furnace, neraca analitik, gelas ukur, sudip, crucible dan aluminium foil. Sampel diidentifikasi dengan XRD, AAS, UV-Vis.
4
Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering (NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi ditimbang masing-masing sebanyak 2,5554 gram dan 2,3590 gram. (NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi dicampur dalam crucible, lalu diaduk rata. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) ditunjukkan dalam Tabel 3. Sintesis hidroksiapatit siap diidentifikasi dengan XRD, AAS dan UV-Vis. Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) Alat XRD yang digunakan Shimadzu XRD 610, sumber target CuK α ( λ =1,54056 Angstrom). Sampel dari variasi suhu 900 oC, 1000 oC disiapkan sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran 2 x 2 cm2 pada difraktometer. Sudut awal diambil pada 5o dan sudut akhir pada 100o dengan kecepatan baca 2o per menit. Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Sampel ditimbang 0,1025 gram, lalu ditambah 10 ml asam nitrat pekat. Sampel didestruksi pada suhu 100 oC selama 1 jam, diangkat dan didinginkan. Larutan dimasukan dalam labu ukur 100 ml dan dibilas dengan air suling, kemudian disaring. Filtrat siap diukur dengan AAS. Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spektrometer UV-Vis yang digunakan adalah Shimadzu UV-VIS 1700. Larutan sampel dan standar P masing-masing diambil 50 ml, kemudian dimasukan ke Erlenmeyer 125 ml. Larutan tersebut ditambahkan 2 ml amonium molybdat dan 0,25 ml stannous klorida, kemudian diaduk dan didiamkan selama 10 menit. Sampel siap diukur UV-Vis dengan panjang gelombang 660 nm. Alur kerja sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Gambar 3. Tabel 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp) Nama sampel T( oC) t(jam) A1 2 A2 900 4 A3 2 A4 4 1000 A5 6
Penelusuran literatur Persiapan perlengkapan
dan
Pencucian cangkang telur dan pengeringan
belum Bersih?
Kalsinasi cangkang telur T=1000 oC, t=5, 10 dan 15 jam
Karakterisasi hasil kalsinasi cangkang telur t=5jam (AAS)
Furnace kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4 T=900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) Karakterisasi XRD, AAS dan UVVis
Pengolahan dan analisis data
Penyusunan laporan
Gambar 3 Diagram alir penelitian.
HASIL DAN PEMBAHASAN Identifikasi Sintesis HAp Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp) Profil XRD menunjukkan bahwa reaksi kering diammonium hydrogen phosphate dan kalsium yang berasal dari cangkang telur belum dapat menghasilkan hidroksiapatit yang homogen (Gambar 4a, 4b, 4c, 4d dan 4e). Secara umum, profil menunjukkan beberapa puncak. Namun demikian terdapat pula beberapa noise. Beberapa puncak dengan intensitas tinggi dimiliki secara bersama oleh beberapa fasa senyawa kalsium fosfat (Tabel 4, 5, 6, 7, 8, dan 9). Nilai ketepatan parameter kisi hidroksiapatit yang tinggi juga menunjukkan adanya kehadiran hidroksiapatit pada sampel (Tabel 10). Kalkulasi parameter kisi dilakukan dengan memilih puncak yang terdiri dari fasa hidroksiapatit. Variasi waktu maupun suhu reaksi yang dipilih belum optimal untuk menghasilkan hidroksiapatit. Jika dibandingkan antara sampel A1 dan A2, terlihat tidak ada pengaruh signifikan terhadap profil XRD. Hal ini berarti peningkatan suhu sebesar 100 °C tidak memberikan pengaruh yang berarti pada reaksi kering diamonium hydrogen phosphate dengan kalsium dari cangkang telur. Demikian pula dengan penambahan waktu reaksi untuk sampel yang direaksikan pada suhu 900 °C. Perubahan signifikan terjadi pada sampel A5, yaitu reaksi pada suhu 1000 °C selama 6 jam. Namun demikian, perubahan tersebut hanya terjadi pada intensitas relatif puncak yang berada pada 2θ = 27 – 34 °. Penentuan posisi HAp, AKA, AKB, OKF, CaCO3 dan CaO dibantu dengan program komputer powder-X dibandingkan dengan data JCPDS. Data JCPDS AKA, AKB, OKF, dan HAp ditunjukkan pada Lampiran 2-3. Posisi fasa (NH4)2HPO4 dilihat dari karakteristik hasil identifikasi dengan alat XRD karena (NH4)2HPO4 yang digunakan adalah sintesa (NH4)2HPO4 (Lampiran 4). Perhitungan parameter kisi a dan c ditunjukkan pada Lampiran 19-26. Tabel 4 Fasa dalam sampel A1 2θ Fasa 27,201 OKF 28,145 HAp,AKA,OKF,AKB 29,291 AKA,OKF,AKB,CaCO3 30,076 AKA,OKF 31,458 HAp,AKA,OKF
Tabel 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1 2θ Fasa 32,97 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,54 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 6 Fasa dalam sampel A2 2θ Fasa 27,081 OKF 27,878 OKF 28,939 HAp,AKA,OKF 29,774 AKA,OKF,AKB,CaCO3 31,295 HAp,AKA,OKF,CaCO3 32,386 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 7 Fasa dalam sampel A3 2θ Fasa 27,904 OKF 28,978 HAp,AKA,OKF,AKB 29,766 AKA,OKF,AKB,CaCO3 31,163 HAp,AKA,OKF,CaCO3 32,722 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,319 HAp,AKA,OKF,AKB 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 8 Fasa dalam sampel A4 2θ Fasa 27,095 OKF 28,044 HAp,AKA,OKF,AKB 29,996 AKA,OKF,AKB,CaCO3 31,165 HAp,AKA,OKF,CaCO3 32,842 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,539 HAp,AKA,OKF,AKB 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 9 Fasa dalam sampel A5 2θ Fasa 27,379 OKF 28,852 HAp,AKA,OKF,AKB 29,569 AKA,OKF,AKB,CaCO3 31,137 OKF,CaCO3 32,014 HAp,AKA,OKF,AKB 34,232 HAp,AKA,OKF,AKB
6
(a1) Hap OKF AkB AkA CaO CaCO3 (NH4)2HPO4
(a2) Hap OKF AkB AkA CaO CaCO3 (NH4)2HPO4
Gambar 4 Hasil identifikasi XRD (a1)T=900 oC,t=2 jam (a2) T=900 oC,t=4 jam.
7
(a3) Hap OKF AkB AkA CaO CaCO3 (NH4)2HPO4
(a4) Hap OKF AkB AkA CaO CaCO3 (NH4)2HPO4
(a5)
Hap OKF AkB AkA CaO CaCO3 (NH4)2HPO4
Gambar 5 Hasil identifikasi XRD (a3)T=1000 oC,t=2 jam (a4) T=1000 oC,t=4 jam (a5) T=1000 o C,t=6 jam.
8
Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp) Semakin teratur susunan atom dalam bahan, semakin tinggi tingkat kristalinitasnya. Hal ini ditunjukkan dengan semakin tinggi intensitas dan semakin sempitnya lebar setengah puncak. Derajat kristalinitas ini dihitung dari perbandingan fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan luas amorf (Lampiran 27). Analisis derajat kristalinitas dibantu dengan program komputer powder-X. Luas kristal dan amorf sama dengan luasan segitiga pada posisi 2θ yang diambil. Posisi 2θ yang diambil tidak semua, karena HAp dalam sampel dominan muncul pada 2θ =34o bidang (202). Karakteristik kehadiran hidroksiapatit dalam sample ditandai dengan munculnya bidang (002)13. Berdasarkan data JCPDS, bidang ini berada pada 2θ = 25,879. Tidak keseluruhan sampel memiliki puncak pada daerah tersebut. Puncak (002) hanya muncul pada sampel A1, A2, dan A3. Namun demikian dapat dikatakan bahwa hidroksiapatit sudah terbentuk di keempat sampel. Hal ini ditandai dengan munculnya puncak-puncak minor lainnya yang menunjukkan kehadiran hidroksiapatit (antara lain di daerah 2θ = 18,785o, 28,126o, 75,583o). Berdasarkan Gambar 6 dapat dilihat bahwa derajat kristalinitas dapat berubah karena pengaruh temperatur dan durasi pemanasan (Tabel 11). Tabel 11 Persentase kristalinitas HAp Nama T( oC) Kristalinitas sampel t(jam) A1 2 84,09% A2 900 4 92,35% A3 2 93,93% A4 1000 4 88,28% A5 6 93,93%
96.00% Persentase kristalinitas
Tabel 10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp sam pel a c %a %c A1 9,416 6,868 99,999 99,997 A2 9,451 6,911 99,996 99,996 A3 9,517 6,968 99,989 99,987 A4 9,367 6,871 99,994 99,998 A5 9,456 6,904 99,962 99,98
94.00% 92.00% 90.00% 88.00% 86.00%
900 oC 1000 oC
84.00% 82.00% 80.00% 78.00% 2
4
6
Durasi penahanan
Gambar 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan. Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Hasil uji sampel dengan menggunakan spektroskopi serapan atomik dan ultra violet visible menunjukkan bahwa rasio Ca/P keseluruhan sampel berada pada kisaran 2. Nilai ini melebihi nilai Ca/P hidroksiapatit murni. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun baik pada sampel A1, A2, A3, maupun A4. heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit, melainkan dalam berbagai fase kalsium fosfat lainnya (OKF, AKA, dan AKB) serta adanya starting material yang belum ikut bereaksi (CaCO3, CaO, dan (NH4)2HPO4). Hasil analisa kuantitatif kandungan kalsium (Ca) dan fosfor (P) dalam sintesa Hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Tabel 12. Tabel 12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp %b/b Nama sampel A1 A2 A3 A4
Ca 54,1 61,3 59,9 49,1
P 15,6 16 16,5 20
Ca/P 2,6808388 2,9650955 2,8100261 1,9033788
SIMPULAN Simpulan Cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai sumber kalsium. Kalsium dari cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai starting material dalam sintesa hidroksiapatit. Baik suhu 900 maupun 1000 °C serta lama pemanasan 2 dan 4 jam belum mampu menghasilkan sampel yang hanya terdiri dari hidroksiapatit. DAFTAR PUSTAKA 1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Hincke M T, Tsang C P, Courtney M, Hill V, Narbaitz R. Purification and Immunochemistry of a Soluble Matrix Protein of The Chicken Eggshell (Ovocleidin 17). Calcif tissue 1995;56(6): 578-83. [Cited:1]. File://F:\anes\meid 54349.htm [19 februari 2007] Damanik R. Telur: Pengetahuan Bahan Makanan. Program Studi Gizi Masyarakat dan Sumber Daya Keluarga. Institut Pertanian Bogor; 2006. Hirasawa T, Omi N, Ezawa I. Intestinal Ca Absorption (Bioinfobank): Chemistry 116. Animal By Product Processing and Utilization H.W.Ockerman, C.L.Hansen Values on DMB. Nutrient Composition of Dried Eggshells (with Adhering Albumin). Bioinfobank Library 200: 7. Guyton C A, Hall E J. Fisiologi Kedokteran. Irawati S, LMA Ken A T, Alex A, penerjemah; Irawati S, editor. Jakarta: EGC, 2007. Terjemahan dari: Textbook of Medical Physiology Edition 9. Aoki H. Science and Medical Applications of Hidroxyapatite. JAAS. Japan; 1991. Prabakaran K, Balamurugan A, Rajeswari S. Development of Calcium Phosphate Based Apatit from Hen’s Eggshell. Sci 2005; 2:115-119. Hidayat Y. Pengaruh ion Karbonat, Magnesium, dan Fluor dalam presipitasi senyawa kalsium fosfat: karakterisasi dengan menggunakan Atomic absorption spectroscopy (AAS), Spektroskopi UVVis dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas MAtematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor; 2005. Van V L. Elements of Materials Science Edition and Engineering, 5th USA:Addison Wesley; 1985.
10. Skoog A D, Holler J F, Niemann A T. Principles of Instrumental Analysis Fifth Edition. United States: Brooks/Cole; 1985. 11. Nugroho T. Analisa Mineral Lempung Desa Plambik Lombok Tengah dengan Metode Difraksi Sinar-X dan Pemanfaatannya Sebagai Bahan Keramik. Fisika 2002; 592: 4. 12. Wahjuniati E, Soepardjo H A. Karakterisasi Polikristal AgInSe2 yang ditumbuhkan Menggunakan Tungku Vertikal Temperatur Zona Tunggal dengan Difraksi Sinar-X. Fisika 2002; 596:4. 13. Kieswetter K, TW Bauer, SA Brown, F Van Lente, K Merritt. Characterization of calcium phosphate powders by ESCA and EDXA. Biomaterials Vol. 15 No. 3; 1994
LAMPIRAN
11
Lampiran 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit
Neraca analitik
Gelas ukur
Furnace seri Noberthem 30-30000C
crucible
12
Lampiran 2 Data JCPDS Hidroksiapatit
Apatit karbonat tipe A
Apatit karbonat tipe B
13
Lampiran 3 (Lanjutan) data JCPDS Okta kalsium fosfat
Kalsium oxide
Kalsium karbonat
14
Lampiran 4 Data hasil XRD (NH4)2HPO4 500
2θ 8.902 11.828 17.68 21.311 23.37 36.051 46.293 55.56 56.319
Intensity
400
300
200
Int 46 61 467 50 77 43 44 47 43
Int-f 10 13 100 11 16 9 9 10 9
100
0 0
10
20
30
40 2θ
50
60
70
Lampiran 5 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1 2θ Eks. HAP (%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) 8,189 9,603 99,9855 11,323 16,137 99,9605 99,9941 16,732 99,9935 99,9959 99,9571 18,403 99,9797 99,9903 19,956 99,9685 99,9967 20,688 99,9953 22,319 99,9745 99,9844 99,9822 22,978 99,9967 99,9865 99,9888 23,781 99,9818 99,9996 25,046 99,9879 99,9969 99,9793 25,863 99,9994 99,9965 99,9947 27,201 99,9982 28,145 99,9993 99,9872 99,9993 99,9993 29,291 99,9877 99,9988 99,9978 30,076 99,9866 99,9935 31,458 99,9901 99,9986 99,9995 32,97 99,9979 99,9757 99,9866 99,9752 99,9793 34,54 99,9855 99,9872 99,9979 99,9891 36,54 99,9945 99,9970 37,932 100,0000 38,886 99,9992 99,9928 40,271 99,9871 99,9969 40,771 99,9921 99,9994 99,9907 42,5 99,9957 99,9994 43,154 99,9852 99,9973 99,9872 -
CaCO3(%) 99,9684 99,9963 99,9999
(NH4)2HPO4(%) 99,9199 99,9573 99,9824 99,9864 -
FASA (NH4)2HPO4 OKF (NH4)2HPO4 AKA, OKF, HAP,AKA,OKF HAP,AKA AKA,OKF OKF HAP,AKA,OKF HAP,AKA,OKF AKA,OKF, CaCO3, (NH4)2HPO4 HAP,AKA,OKF HAP,OKF,AKB OKF HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF,AKB, CaCO3 AKA,OKF HAP,AKA,OKF HAP,AKA,OKF,AKB,CaO HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF, (NH4)2HPO4 AKA AKA,OKF OKF,AKB HAP,OKF,AKB HAP,AKB HAP,OKF,AKB, CaCO3
15
Lampiran 6 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 44,708 99,9924 45,898 99,9869 99,9816 99,9848 47,521 99,9904 99,9997 49,213 99,9948 99,9943 99,9931 50,1 99,9922 51,25 99,9994 99,9988 53,397 99,9952 54,88 99,9919 99,9842 57,207 99,9986 58,151 99,9987 99,9987 59,027 99,9848 60,228 99,9928 60,586 99,9979 99,9933 64,552 99,9926 99,9971 99,9984 65,686 99,9899 99,9988 66,259 99,9981 67,551 99,9993 67,835 99,9965 69,275 99,9939 99,99868 70,152 99,9988 72,487 99,9972 99,9945 75,446 99,9982 76,567 99,9946 99,9961 77,603 99,9945 99,9942 78,44 99,9973 79,532 99,995 81,613 99,9989
(NH4)2HPO4(%) -
FASA HAP HAP,OKF,AKB AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB HAP HAP,AKB HAP HAP,CaO HAP HAP, CaCO3 HAP CaCO3 HAP, CaCO3 HAP,CaO, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO CaO HAP, CaCO3 CaCO3 HAP, CaCO3 HAP HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO CaCO3
16
Lampiran 7 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 82,719 99,9925 86,798 99,9960 93,893 99,9910 96,428 99,9976 97,628 99,9993 99,697 99,9945
(NH4)2HPO4(%) -
FASA CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
17
Lampiran 8 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) 8,312 9,205 99,9854 9,95 99,9789 10,301 99,9606 11,132 12,039 99,9319 12,661 99,9800 17,068 99,9785 18,242 99,9711 99,9816 20,385 99,9808 21,844 99,9989 99,9845 24,023 99,9859 25,213 99,9944 99,9964 99,9858 99,9801 25,979 99,9753 99,9659 99,9991 99,9902 27,081 99,9938 27,878 99,9929 28,939 99,9991 99,9850 99,9711 29,774 99,9961 99,9972 99,9857 31,295 99,9850 99,9934 99,9979 32,386 99,9843 99,9944 99,9971 99,9933 99,9973 34,24 99,9944 99,9786 99,9934 99,9979 36,148 99,9947 99,9863 37,292 99,9831 99,9953 38,619 99,9940 99,9997 40,114 99,9916 99,9833 99,9930 40,796 100,0000 41,777 99,9950 -
CaCO3(%) 99,9873 99,9955 -
(NH4)2HPO4(%) 99,9337 99,9412 99,9654 99,9750 99,9973 -
FASA (NH4)2HPO4 OKF OKF AKA (NH4)2HPO4 AKA AKA OKF, (NH4)2HPO4 HAP,AKA OKF HAP,AKA, (NH4)2HPO4 OKF HAP,AKA,OKF,AKB HAP,AKA,OKF,AKB OKF OKF HAP,AKA,OKF AKA,OKF,AKB, CaCO3 HAP,AKA,OKF, CaCO3 HAP,AKA,OKF,AKB,CaO HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF, CaCO3, (NH4)2HPO4 AKA,CaO AKA,OKF HAP,OKF,AKB OKF OKF
18
Lampiran 9 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 42,602 99,9933 99,9982 43,496 99,9930 99,9994 99,9950 99,9921 44,582 99,9952 45,517 99,9953 99,9900 99,9932 47,183 99,9976 99,9985 48,611 99,9998 99,9935 99,9924 99,9978 49,718 99,9949 99,9955 99,9967 50,937 99,9912 53,161 99,9997 54,57 99,9976 99,98999 56,535 99,9995 57,382 99,9956 99,9997 58,363 99,9950 99,9951 60,138 99,9947 99,9913 63,538 99,9985 99,9923 64,876 99,9875 99,99206 99,9966 65,857 99,9873 99,9962 66,32 99,9990 67,168 99,99361 69,392 99,9956 99,99699 70,347 99,9985 71,372 99,9961 72,007 99,9961 99,9879 72,799 99,9929 99,9988 73,604 99,9947 99,9992 75,366 99,9971 -
(NH4)2HPO4(%) 99,9962 -
FASA HAP,AKB HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP HAP,OKF,AKB AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB HAP HAP HAP,CaO CaCO3, (NH4)2HPO4 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP,CaO, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO HAP, CaCO3 CaCO3 HAP HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP
19
Lampiran 10 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 72,007 99,9961 99,9879 72,799 99,9929 99,9988 73,604 99,9947 99,9992 75,366 99,9971 76,329 99,9977 99,9992 77,773 99,9923 99,9920 78,348 99,9985 79,441 99,99382 80,183 99,9907 81,882 99,9956 83,802 99,9996 86,869 99,9952 88,704 99,9986 93,482 99,9954 94,758 99,9995 96,395 99,9979 99,932 99,9921
(NH4)2HPO4(%) -
FASA HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
20
Lampiran 11 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) 8,984 16,506 99,9801 99,9824 99,9711 18,145 99,9659 99,9764 20,399 99,9814 21,186 99,9710 99,9849 22,02 99,9615 99,9712 99,9691 23,093 99,9887 99,9995 24,71 99,9859 25,977 99,9962 99,9660 99,9992 99,9902 26,89 99,9976 99,9978 27,904 99,9919 28,978 99,9996 99,9836 99,9697 99,9697 29,766 99,9963 99,9928 99,9860 31,163 99,9808 99,9892 99,9937 32,722 99,9945 99,9974 99,9867 99,9829 99,9869 34,319 99,9920 99,9809 99,9957 99,9956 37,59 99,9910 99,9968 38,663 99,9951 99,9986 40,557 99,9974 99,9941 99,9960 41,93 99,9986 43,441 99,9917 99,9993 99,9937 44,632 99,9941 45,609 99,9933 99,9880 99,9912 47,181 99,9977 48,429 99,9960 99,9898 99,9886 49,703 99,9952 99,9958 99,9970 -
CaCO3(%) 99,9983 99,9876 99,9913 99,9934 99,9986 99,9985 -
(NH4)2HPO4(%) 99,9908 99,9336 99,9941 99,9881 -
FASA (NH4)2HPO4 HAP,AKA,OKF, (NH4)2HPO4 HAP,AKA OKF HAP,AKA, (NH4)2HPO4 HAP,AKA,OKF AKA,OKF, CaCO3 OKF HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF OKF HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF,AKB, CaCO3 HAP,AKA,OKF, CaCO3 HAP,AKA,OKF,AKB,CaO HAP,AKA,OKF,AKB AKA,CaO AKA,OKF HAP,OKF,AKB OKF HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP HAP,OKF,AKB AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB
21
Lampiran 12 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 50,964 99,9907 53,331 99,9965 54,602 99,9970 99,9894 55,753 56,984 58,505 60,249 60,877 63,589 64,36 65,04 66,038 67,779 69,173 71,009 72,463 76,472 77,071 78,063 80,077 81,472 82,199 83,441 86,847
99,9977 99,9926 99,9931 99,9977 99,9956 99,9999 99,9948 99,9925 99,9910 99,9976 99,9958 99,9987 99,9979 -
-
-
-
99,9999 99,9974 -
99,9925 99,9926 99,9931 99,9980 99,9915 99,9954 99,9913 99,9998 99,9941 99,9973 99,9989 99,9894 99,9994 99,9988 99,9961 99,9955
(NH4)2HPO4(%) -
FASA HAP HAP HAP,CaO
99,99652628 99,9882 -
HAP,(NH4)2HPO4 CaCO3, (NH4)2HPO4 HAP, CaCO3 CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP,CaO, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO HAP, CaCO3 HAP HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
22
Lampiran 13 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 88,882 99,9966 93,416 99,9961 94,453 99,9973 96,747 99,9943 97,916 99,9977
(NH4)2HPO4(%) -
FASA CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
23
Lampiran 14 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) 8,747 9,767 99,9976 18,314 99,9749 99,9855 20,374 99,9802 22,259 99,9719 99,9817 99,9796 24,15 99,9911 27,095 99,9943 28,044 99,9971 99,9836 99,9971 99,9971 29,996 99,9982 99,9954 99,9782 31,165 99,9809 99,9893 99,9938 32,842 99,9982 99,9989 99,9905 99,9792 99,9832 34,539 99,9856 99,9872 99,9979 99,9891 37,792 99,9963 99,9914 38,952 99,9975 99,9911 40,794 99,9915 99,99995 99,9901 43,486 99,9927 99,9997 99,9948 45,791 99,9893 99,9839 99,9871 47,22 99,9968 48,721 99,9980 99,9957 99,9946 50,045 99,9911 51,174 99,9979 99,9997 53,337 99,9963 54,801 99,9934 99,985711 57,084 99,9992 58,784 99,9878 60,982 99,9913 63,823 99,9871 -
CaCO3(%) 99,9797 99,9914 99,9924 99,9977 99,9955 99,9945 99,9878 99,9998 99,9877
(NH4)2HPO4(%) 99,9826 99,9555 -
FASA (NH4)2HPO4 OKF HAP,AKA OKF HAP,AKA,OKF, (NH4)2HPO4 OKF OKF HAP,AKA,OKF,AKB AKA,OKF,AKB, CaCO3 HAP,AKA,OKF, CaCO3 HAP,AKA,OKF,AKB,CaO HAP,AKA,OKF,AKB AKA,CaO AKA,OKF HAP,OKF,AKB HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP,OKF,AKB AKB,CaCO3 HAP,OKF,AKB, CaCO3 HAP HAP,AKB HAP HAP,CaO HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP, CaCO3
24
Lampiran 15 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4 2θ Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) 71,35 99,9958 72,79 99,9930 99,9986 76,818 99,9913 99,9928 78,519 99,9963 79,678 99,996785 81,777 99,9969 82,782 99,9917 86,697 99,9972 93,84 99,9915 96,395 99,9979
(NH4)2HPO(%) -
FASA HAP HAP, CaCO3 HAP, CaCO3 HAP CaO CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
25
Lampiran 16 Persentase ketepatan posisi 2 θ 2θ Eks. HAp AKA OKF 8,127 8,773 9,092 99,97334 9,808 99,99343 10,032 99,93556 99,92717 12,825 99,99272 17,134 99,98229 18,067 99,96178 99,97223 20,893 99,9948 21,803 99,99927 99,98643 23,132 99,99037 99,97312 25,3 99,99787 25,884 99,99981 99,99742 99,99726 26,499 99,99419 27,379 99,99523 27,832 99,99454 28,852 99,97419 99,98804 99,97419 29,569 99,99703 99,98934 31,137 99,9926 32,014 99,99435 99,99509 99,99142 32,893 99,99973 99,99738 34,232 99,9946 99,97842 99,99321 35,982 99,98585 99,98582 99,97674 36,82 99,98676 99,99533 37,472 37,983 99,99866 38,584 99,99305 99,99935
sampel A5 AKB -
99,99386 99,97419 99,99271 99,99509 99,99813 99,99994 -
2Theta 8,127 8,773 9,092 9,808 10,032 12,825 17,134 18,067 20,893 21,803 23,132 25,3 25,884 26,499 27,379 27,832 28,852 29,569 31,137 32,014 32,893 34,232 35,982 36,82 37,472 37,983 38,584
CaO -
CaCO3 -
(NH4)2HPO4 99,91294091 99,98550887
-
-
-
-
-
-
-
99,99657
99,989816
-
-
-
99,98164 -
99,99425 99,99052 99,99961
-
99,99992
-
-
-
-
-
FASA (NH4)2HPO4 (NH4)2HPO4 OKF OKF AKA,OKF AKA OKF HAp,AKA OKF HAp,AKA AKA,OKF,CaCO3, (NH4)2HPO4 HAp HAp,AKA,OKF,AKB OKF OKF OKF HAp,AKA,OKF,AKB AKA,OKF,AKB,CaCO3 OKF,CaCO3 HAp,AKA,OKF,AKB HAp,AKA,CaO HAp,AKA,OKF,AKB HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO3 AKA,OKF CaO AKA AKA,OKF
26
Lampiran 17 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ 2θ Eks. HAp AKA OKF AKB 38,929 99,99171 39,45 99,99373 99,9922 99,98984 99,99876 39,682 99,99658 99,99804 99,99566 99,99287 40,285 99,99725 40,631 99,99558 99,99418 41,791 99,99531 42,138 99,99575 99,99085 43,135 99,98473 99,99225 99,98673 44,555 99,99581 45,529 99,99506 99,98975 99,99292 47,109 99,99919 48,1 99,99994 48,54 99,99092 99,99092 99,99205 49,703 99,99525 99,99699 99,99582 50,906 99,99182 53,138 99,99991 54,416 99,99956 55,389 99,99123 57,38 99,99559 58,16 99,9985 59,594 99,99426 60,253 99,99663 61,662 100 63,261 99,99603 63,473 99,99953 64,014 99,999 -
sampel A5 2Theta 38,929 39,45 39,682 40,285 40,631 41,791 42,138 43,135 44,555 45,529 47,109 48,1 48,54 49,703 50,906 53,138 54,416 55,389 57,38 58,16 59,594 60,253 61,662 63,261 63,473 64,014
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4
99,99893 99,99284 -
99,99949 99,99166 99,99924 99,9997 99,99859 99,99319 99,99665
-
99,99455
99,99004
-
FASA OKF HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO3 HAp,AKA,OKF,AKB AKB HAp,AKB OKF HAp,AKB HAp,OKF,AKB,CaCO3 HAp HAp,OKF,AKB AKB,CaCO3 HAp HAp,OKF,AKB,CaCO3 OKF,AKB HAp HAp HAp,CaO HAp HAp HAp,CaCO3 HAp HAp,CaCO3 HAp HAp,CaCO3 HAp HAp,CaO,CaCO3
27
Lampiran 18 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ 2θ Eks. HAp AKA OKF AKB 64,368 99,99547 65,152 99,99814 69,086 99,99121 71,72 99,99904 71,926 99,99616 72,071 99,99703 73,931 99,99914 76,054 99,99869 77,136 99,99949 78,365 99,99824 -
sampel A5 2Theta 64,368 65,152 69,086 71,72 71,926 72,071 73,931 76,054 77,136 78,365
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4
-
99,99302 99,99858 -
-
-
99,98876 99,99718 -
-
FASA HAp HAp,CaCO3 HAp,CaCO3 HAp HAp HAp,CaCO3 HAp HAp,CaCO3 HAp HAp
28
Lampiran 19 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1
1 4 ⎛ h 2 + hk + k 2 ⎜ = d 2 3 ⎜⎝ a2 sin
2
⎞ l2 ⎟⎟ + 2 ⎠ c
2 dimana C = λ
θ = Cα + Bγ + Aδ
a=9,416141461 Angstrom dan c=6,86804401 Angstrom 2θ h k l α γ δ sin2θ 1 0,8288 0,0212 16,732 1 0 1 1 0 0,9967 0,0256 18,403 1 1 0 3 1 1,4422 0,0375 22,319 1 1 1 3 0 1,5239 0,0397 22,978 2 1 0 7 1 1,7922 0,0470 25,046 2 0 1 4 4 1,9029 0,0501 25,863 0 0 2 0 4 2,2251 0,0591 28,145 1 0 2 1 1 2,7235 0,0735 31,458 2 1 1 7 0 2,9615 0,0805 32,97 3 0 0 9 4 3,2147 0,0881 34,54 2 0 2 4 4,2646 0,1213 40,771 2 2 1 12 1 4 4,5642 0,1314 42,5 3 0 2 9 9 4,6780 0,1352 43,154 1 1 3 3 0 4,9490 0,1446 44,708 4 0 0 16 9 5,1567 0,1520 45,898 2 0 3 4 9 5,7327 0,1734 49,213 2 1 3 7 1 5,8854 0,1793 50,1 3 2 1 19 6,0822 0,1870 51,25 4 1 0 21 0 16 6,4447 0,2019 53,397 0 0 4 0 16 6,6904 0,2124 54,88 1 0 4 1
2 B = λ
A = D
α sin2θ 0,0212 0,0767 0,1124 0,2777 0,1881 0,0000 0,0591 0,5144 0,7247 0,3525 1,4560 1,1823 0,4057 2,3144 0,6081 1,2136 3,4062 3,9278 0,0000 0,2124
3a
2
4c
2
∑ α sin ∑ γ sin ∑ δ sin
α = ( h 2 + hk + k 2 ) γ = l2 δ = 10 sin 2 2 θ
10
γ sin2θ 0,0212 0,0000 0,0375 0,0000 0,0470 0,2003 0,2365 0,0735 0,0000 0,3525 0,1213 0,5254 1,2172 0,0000 1,3683 1,5604 0,1793 0,0000 3,2299 3,3977
δ sin2θ 0,0175 0,0255 0,0540 0,0605 0,0843 0,0953 0,1315 0,2001 0,2385 0,2833 0,5175 0,5996 0,6327 0,7159 0,7840 0,9939 1,0551 1,1376 1,3010 1,4207
α2 1 9 9 49 16 0 1 49 81 16 144 81 9 256 16 49 361 441 0 1
γ2 1 0 1 0 1 16 16 1 0 16 1 16 81 0 81 81 1 0 256 256
δ2 0,6870 0,9933 2,0799 2,3224 3,2120 3,6210 4,9509 7,4176 8,7707 10,334 18,186 20,832 21,884 24,493 26,591 32,863 34,638 36,993 41,533 44,761
2
θ = C ∑ α 2 + B ∑ αγ + A∑ αδ
2
θ = C ∑ αγ + B ∑ γ 2 + A∑ γδ
2
θ = C ∑ αδ + B ∑ δγ + A∑ δ
αγ 1 0 3 0 4 0 4 7 0 16 12 36 27 0 36 63 19 0 0 16
αδ 0,8288 2,9900 4,3266 10,6676 7,1689 0,0000 2,2251 19,0646 26,6538 12,8587 51,1749 41,0780 14,0341 79,1846 20,6268 40,1286 111,8231 127,7262 0,0000 6,6904
2
γδ 0,8288 0,0000 1,4422 0,0000 1,7922 7,6115 8,9002 2,7235 0,0000 12,8587 4,2646 18,2569 42,1023 0,0000 46,4103 51,5939 5,8854 0,0000 103,1145 107,0465
29
Lampiran 20 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ 7,0666 0,2292 2,9796 2,0628 1,6197 57,207 3 1 3 13 9 1 7,2155 0,2362 5,9040 0,2362 1,7040 58,151 5 0 1 25 7,3515 0,2427 6,7951 0,0000 1,7841 59,027 4 2 0 28 0 7,5880 0,2544 6,8699 0,2544 1,9307 60,586 3 3 1 27 1 9 8,1536 0,2852 5,4179 2,5664 2,3250 64,552 3 2 3 19 8,3047 0,2941 9,1181 0,2941 2,4427 65,686 5 1 1 31 1 8,3791 0,2987 6,2727 2,6883 2,5028 66,259 4 1 3 21 9 8,7477 0,3231 10,0148 1,2922 2,8260 69,275 5 1 2 31 4 25 9,0945 0,3495 1,3982 8,7385 3,1789 72,487 2 0 5 4 25 9,3685 0,3744 2,6205 9,3588 3,5071 75,446 2 1 5 7 4 9,4603 0,3838 14,2023 1,5354 3,6313 76,567 4 3 2 37 9,5391 0,3927 12,1724 3,5339 3,7456 77,603 5 1 3 31 9 9,5984 0,3998 15,5923 1,5992 3,8375 78,44 5 2 2 39 4 116,4111 46,7282 45,3838 Total
α2 169 625 784 729 361 961 441 961 16 49 1369 961 1521 10536
γ2 81 1 0 1 81 1 81 16 625 625 16 81 16 2450
δ2 49,937 52,06 54,044 57,578 66,482 68,968 70,209 76,521 82,709 87,769 89,497 90,994 92,129 1286,0
αγ 117 25 0 27 171 31 189 124 100 175 148 279 156 1786,0
αδ 91,8663 180,3878 205,8425 204,8772 154,9193 257,4465 175,9613 271,1777 36,3778 65,5797 350,0322 295,7123 374,3385 3243,77
γδ 63,5997 7,2155 0,0000 7,5880 73,3828 8,3047 75,4120 34,9907 227,3615 234,2130 37,8413 85,8520 38,3937 1308,9867
30
Lampiran 21 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2 2θ h α γ δ sin2θ α sin2θ k l 0 0,9799 0,0251 0,0754 18,242 1 1 0 3 0 1,3844 0,0359 0,1436 21,844 2 0 0 4 1 1,5239 0,0397 0,1190 22,978 1 1 1 3 1 1,8146 0,0476 0,1905 25,213 2 0 1 4 4 1,9188 0,0505 0,0000 25,979 0 0 2 0 0 2,3414 0,0624 0,4370 28,939 2 1 0 7 1 2,6982 0,0727 0,5092 31,295 2 1 1 7 0 2,8689 0,0778 0,6999 32,386 3 0 0 9 4 3,1659 0,0867 0,3466 34,24 2 0 2 4 40,114 42,602 43,496 44,582 45,517 48,611 49,718 50,937 53,161 54,57 57,382 58,363 60,138 63,538 64,876 65,857 66,32 69,392 71,372
2 3 1 4 2 3 2 3 0 1 3 5 3 5 3 5 4 5 4
2 0 1 0 0 2 1 2 0 0 1 0 3 1 2 1 1 1 0
1 2 3 0 3 0 3 1 4 4 3 1 1 0 3 1 3 2 4
12 9 3 16 4 19 7 19 0 1 13 25 27 31 19 31 21 31 16
1 4 9 0 9 0 9 1 16 16 9 1 1 0 9 1 9 4 16
4,1514 4,5820 4,7376 4,9270 5,0902 5,6286 5,8197 6,0288 6,4052 6,6394 7,0944 7,2486 7,5208 8,0144 8,1973 8,3271 8,3869 8,7612 8,9797
0,1176 0,1320 0,1373 0,1439 0,1497 0,1694 0,1767 0,1849 0,2002 0,2101 0,2305 0,2377 0,2510 0,2772 0,2877 0,2955 0,2992 0,3240 0,3403
1,4114 1,1877 0,4119 2,3020 0,5986 3,2189 1,2371 3,5133 0,0000 0,2101 2,9963 5,9433 6,7782 8,5931 5,4665 9,1603 6,2829 10,0444 5,4446
γ sin2θ 0,0000 0,0000 0,0397 0,0476 0,2021 0,0000 0,0727 0,0000 0,3466
δ sin2θ 0,0246 0,0497 0,0605 0,0864 0,0969 0,1462 0,1963 0,2231 0,2743
α2 9 16 9 16 0 49 49 81 16
γ2 0 0 1 1 16 0 1 0 16
δ2 0,9602 1,9167 2,3224 3,2929 3,6818 5,4821 7,2804 8,2305 10,0227
αγ 0 0 3 4 0 0 7 0 16
αδ 2,9397 5,5378 4,5718 7,2585 0,0000 16,3897 18,8876 25,8200 12,6635
γδ 0,0000 0,0000 1,5239 1,8146 7,6752 0,0000 2,6982 0,0000 12,6635
0,1176 0,5279 1,2356 0,0000 1,3469 0,0000 1,5905 0,1849 3,2035 3,3623 2,0743 0,2377 0,2510 0,0000 2,5894 0,2955 2,6927 1,2961 5,4446
0,4883 0,6047 0,6504 0,7089 0,7618 0,9536 1,0285 1,1148 1,2824 1,3952 1,6351 1,7232 1,8881 2,2216 2,3585 2,4606 2,5093 2,8387 3,0557
144 81 9 256 16 361 49 361 0 1 169 625 729 961 361 961 441 961 256
1 16 81 0 81 0 81 1 256 256 81 1 1 0 81 1 81 16 256
17,2338 20,9943 22,4451 24,2758 25,9104 31,6808 33,8692 36,3464 41,0263 44,0815 50,3306 52,5425 56,5629 64,2301 67,1962 69,3400 70,3409 76,7578 80,6349
12 36 27 0 36 0 63 19 0 16 117 25 27 0 171 31 189 124 256
49,8163 41,2376 14,2129 78,8328 20,3609 106,942 40,7381 114,547 0,0000 6,6394 92,2273 181,215 203,062 248,445 155,749 258,139 176,125 271,595 143,675
4,1514 18,3278 42,6386 0,0000 45,8121 0,0000 52,3776 6,0288 102,4828 106,2302 63,8497 7,2486 7,5208 0,0000 73,7760 8,3271 75,4825 35,0446 143,6751
31
0 9,0458 0,3455 13,4764 0,0000 3,1258 1521 72,007 5 2 0 39 Lampiran 22 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2 γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ2 2θ h k l α 25 9,1255 0,3521 1,4086 8,8034 3,2134 16 625 72,799 2 0 5 4 9,2032 0,3589 10,0482 3,2298 3,3027 784 81 73,604 4 2 3 28 9 25 9,3617 0,3737 2,6157 9,3420 3,4983 49 625 75,366 2 1 5 7 9,4414 0,3818 14,1276 1,5273 3,6050 1369 16 76,329 4 3 2 37 4 9,5515 0,3941 12,2173 3,5470 3,7643 961 81 77,773 5 1 3 31 9 9,5921 0,3990 15,5616 1,5961 3,8274 1521 16 78,348 5 2 2 39 4 146,7775 55,2048 55,1742 13208 2770 Total a=9,451413673 dan c=6,91053681 Angstrom
0 δ2 83,2742 84,6991 87,6417 89,1401 91,2306 92,0083 1538,81
81,8266 αγ 100 252 175 148 279 156 2289
0 αδ 36,5019 257,689 65,5320 349,331 296,095 374,091 4029,66
352,786
0,0000
γδ 228,1367 82,8289 234,0428 37,7656 85,9632 38,3684 1526,4548
32
Lampiran 23 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ 1 0,8072 0,0206 0,0206 0,0206 16,506 1 0 1 1 0 0,9698 0,0249 0,0746 0,0000 18,145 1 1 0 3 0 1,3061 0,0338 0,1352 0,0000 21,186 2 0 0 4 1 1,4057 0,0365 0,1094 0,0365 22,02 1 1 1 3 4 1,9185 0,0505 0,0000 0,2021 25,977 0 0 2 0 4 2,2251 0,0591 0,0591 0,2365 28,145 1 0 2 1 1 2,6778 0,0722 0,5051 0,0722 31,163 2 1 1 7 0 2,9221 0,0793 0,7141 0,0000 32,722 3 0 0 9 4 3,1787 0,0870 0,3482 0,3482 34,319 2 0 2 4 1 4,2277 0,1201 1,4414 0,1201 40,557 2 2 1 12 5,5970 0,1682 3,1963 0,0000 48,429 3 2 0 19 0 9 5,8171 0,1766 1,2364 1,5896 49,703 2 1 3 7 6,0334 0,1851 3,5168 0,1851 50,964 3 2 1 19 1 16 6,4336 0,2014 0,0000 3,2225 53,331 0 0 4 0 16 6,6447 0,2104 0,2104 3,3660 54,602 1 0 4 1 4 6,8330 0,2186 4,1538 0,8745 55,753 3 2 2 19 7,2707 0,2388 5,9697 0,2388 58,505 5 0 1 25 1 7,6314 0,2567 6,9297 0,2567 60,877 3 3 1 27 1 8,0215 0,2776 8,6055 0,0000 63,589 5 1 0 31 0 9 8,1276 0,2836 5,3892 2,5528 64,36 3 2 3 19 1 8,2193 0,2890 8,9592 0,2890 65,04 5 1 1 31 8,3506 0,2969 6,2356 2,6724 66,038 4 1 3 21 9 8,7359 0,3222 9,9890 1,2889 69,173 5 1 2 31 4 5,3966 71,009 4 0 4 16 16 8,9410 0,3373 5,3966 25 9,0921 0,3493 1,3974 8,7335 72,463 2 0 5 4 4 9,4528 0,3830 14,1725 1,5322 76,472 4 3 2 37 9,4994 0,3881 12,0320 3,4932 77,071 5 1 3 31 9
δ sin2θ 0,0166 0,0241 0,0441 0,0513 0,0969 0,1315 0,1932 0,2319 0,2767 0,5078 0,9416 1,0275 1,1168 1,2958 1,3979 1,4938 1,7362 1,9586 2,2267 2,3053 2,3754 2,4796 2,8149 3,0157 3,1762 3,6208 3,6870
α2 1 9 16 9 0 1 49 81 16 144 361 49 361 0 1 361 625 729 961 361 961 441 961 256 16 1369 961
γ2 1 0 0 1 16 16 1 0 16 1 0 81 1 256 256 16 1 1 0 81 1 81 16 256 625 16 81
δ2 0,6516 0,9406 1,7058 1,9761 3,6808 4,9509 7,1706 8,5386 10,1042 17,8731 31,3269 33,8392 36,4021 41,3915 44,1515 46,6898 52,8635 58,2378 64,3439 66,0575 67,5566 69,7322 76,3153 79,9419 82,6654 89,3557 90,2384
αγ 1 0 0 3 0 4 7 0 16 12 0 63 19 0 16 76 25 27 0 171 31 189 124 256 100 148 279
αδ 0,8072 2,9095 5,2243 4,2172 0,0000 2,2251 18,7446 26,2988 12,7148 50,7319 106,3439 40,7200 114,6348 0,0000 6,6447 129,8269 181,7683 206,0469 248,6654 154,4239 254,7978 175,3622 270,8117 143,0563 36,3682 349,7540 294,4810
γδ 0,8072 0,0000 0,0000 1,4057 7,6741 8,9002 2,6778 0,0000 12,7148 4,2277 0,0000 52,3543 6,0334 102,938 106,314 27,3320 7,2707 7,6314 0,0000 73,1482 8,2193 75,1552 34,9434 143,056 227,301 37,8112 85,4945
33
Lampiran 24 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ 0 0,9874 0,0253 0,0760 0,0000 18,314 1 1 0 3 1 1,4348 0,0373 0,1118 0,0373 22,259 1 1 1 3 4 2,2104 0,0587 0,0587 0,2348 28,044 1 0 2 1 1 2,6781 0,0722 0,5051 0,0722 31,165 2 1 1 7 0 2,9412 0,0799 0,7192 0,0000 32,842 3 0 0 9 4 3,2145 0,0881 0,3525 0,3525 34,539 2 0 2 4 4,2685 0,1215 1,4576 0,1215 40,794 2 2 1 12 1 9 4,7359 0,1372 0,4117 1,2351 43,486 1 1 3 3 9 5,1380 0,1514 0,6054 1,3623 45,791 2 0 3 4 0 5,6476 0,1701 3,2326 0,0000 48,721 3 2 0 19 5,8760 0,1789 3,3992 0,1789 50,045 3 2 1 19 1 6,0692 0,1865 3,9169 0,0000 51,174 4 1 0 21 0 16 6,4346 0,2014 0,0000 3,2231 53,337 0 0 4 0 16 6,6774 0,2118 0,2118 3,3887 54,801 1 0 4 1 7,0471 0,2283 2,9678 2,0547 57,084 3 1 3 13 9 1 7,3140 0,2409 6,0217 0,2409 58,784 5 0 1 25 7,6469 0,2575 6,9514 0,2575 60,982 3 3 1 27 1 8,0539 0,2794 8,6622 0,0000 63,823 5 1 0 31 0 8,3995 0,3000 6,2994 2,6997 66,418 4 1 3 21 9 5,4417 71,35 4 0 4 16 16 8,9774 0,3401 5,4417 25 9,1246 0,3521 1,4083 8,8016 72,79 2 0 5 4 25 9,3701 0,3745 2,6216 9,3629 75,465 2 1 5 7 9,4800 0,3860 14,2812 1,5439 76,818 4 3 2 37 4 9,6038 0,4005 15,6187 1,6019 78,519 5 2 2 39 4 85,3325 42,2109 Total a=9,367490939 Angstrom dan c=6,87100586 Angstrom
δ sin2θ 0,0250 0,0535 0,1298 0,1933 0,2350 0,2833 0,5185 0,6499 0,7777 0,9609 1,0513 1,1320 1,2962 1,4142 1,6088 1,7617 1,9688 2,2505 2,5196 3,0533 3,2124 3,5092 3,6590 3,8461 36,1100
α2 9 9 1 49 81 16 144 9 16 361 361 441 0 1 169 625 729 961 441 256 16 49 1369 1521 7634
γ2 0 1 16 1 0 16 1 81 81 0 1 0 256 256 81 1 1 0 81 256 625 625 16 16 2412
δ2 0,9749 2,0588 4,8859 7,1723 8,6504 10,3331 18,2205 22,4286 26,3994 31,8955 34,5271 36,8357 41,4045 44,5880 49,6612 53,4947 58,4756 64,8654 70,5518 80,5931 83,2580 87,7994 89,8695 92,2333 1021,17
αγ 0 3 4 7 0 16 12 27 36 0 19 0 0 16 117 25 27 0 189 256 100 175 148 156 1333
αδ 2,9621 4,3045 2,2104 18,7468 26,4704 12,8581 51,2226 14,2076 20,5522 107,3046 111,6435 127,4541 0,0000 6,6774 91,6119 182,8501 206,4672 249,6711 176,3897 143,6379 36,4983 65,5909 350,7583 374,5489 2384,63
γδ 0,0000 1,4348 8,8416 2,6781 0,0000 12,8581 4,2685 42,6229 46,2423 0,0000 5,8760 0,0000 102,9541 106,8388 63,4236 7,3140 7,6469 0,0000 75,5956 143,6379 228,1145 234,2533 37,9198 38,4153 1170,93
34
Lampiran 25 2θ h 18,067 1 21,803 2 25,3 2 25,884 0 28,852 2 32,014 1 32,893 3 34,232 2 35,982 3 39,45 2 39,682 3 40,631 2 42,138 3 43,135 1 44,555 4 45,529 2 48,1 3 48,54 3 49,703 2 50,906 3 53,138 0 54,416 1 55,389 3 57,38 3 58,16 5 59,594 4 60,253 3 61,662 2
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5 γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ k l α 1 0 3 0 0,961799 0,024653 0,073958 0 0 0 4 0 1,379502 0,035767 0,143067 0 0 1 4 1 1,826347 0,047959 0,191835 0,047959 0 2 0 4 1,905764 0,05016 0 0,200641 1 0 7 0 2,328533 0,062065 0,434458 0 1 2 3 4 2,810341 0,076041 0,228122 0,304163 0 0 9 0 2,949271 0,080157 0,721412 0 0 2 4 4 3,164571 0,086617 0,346467 0,346467 0 1 9 1 3,451928 0,095399 0,858593 0,095399 1 2 7 4 4,03739 0,11391 0,797372 0,455641 1 0 13 0 4,077155 0,1152 1,497599 0 2 1 12 1 4,240418 0,12054 1,446485 0,12054 1 1 13 1 4,501317 0,129234 1,680048 0,129234 1 3 3 9 4,674726 0,135128 0,405383 1,216149 0 0 16 0 4,922336 0,143711 2,299382 0 0 3 4 9 5,092323 0,149726 0,598904 1,347533 1 2 13 4 5,539997 0,166084 2,159088 0,664335 2 0 19 0 5,616275 0,168951 3,210078 0 1 3 7 9 5,817146 0,176625 1,236376 1,589626 2 1 19 1 6,023505 0,184703 3,509352 0,184703 0 4 0 16 6,401323 0,200055 0 3,200882 0 4 1 16 6,613972 0,209052 0,209052 3,344833 2 2 19 4 6,77374 0,215999 4,103983 0,863996 1 3 13 9 7,094091 0,230468 2,996079 2,074208 0 1 25 1 7,21692 0,236225 5,905637 0,236225 2 0 28 0 7,438384 0,246938 6,914263 0 3 1 27 1 7,538143 0,251914 6,801691 0,251914 1 4 7 16 7,746864 0,262664 1,838648 4,202624
δ sin2θ 0,023711 0,04934 0,087589 0,095593 0,144521 0,2137 0,236404 0,274105 0,329311 0,4599 0,469688 0,511142 0,581725 0,631685 0,707396 0,762453 0,920103 0,948878 1,027454 1,112558 1,280618 1,382664 1,463122 1,634958 1,704821 1,836819 1,898967 2,034822
α2 9 16 16 0 49 9 81 16 81 49 169 144 169 9 256 16 169 361 49 361 0 1 361 169 625 784 729 49
γ2 0 0 1 16 0 16 0 16 1 16 0 1 1 81 0 81 16 0 81 1 256 256 16 81 1 0 1 256
δ2 0,925058 1,903025 3,335545 3,631936 5,422067 7,898015 8,698197 10,01451 11,9158 16,30052 16,6232 17,98115 20,26186 21,85306 24,22939 25,93175 30,69156 31,54255 33,83919 36,28262 40,97694 43,74462 45,88355 50,32613 52,08394 55,32956 56,8236 60,01391
αγ 0 0 4 0 0 12 0 16 9 28 0 12 13 27 0 36 52 0 63 19 0 16 76 117 25 0 27 112
αδ 2,885398 5,518007 7,30539 0 16,29973 8,431022 26,54343 12,65828 31,06735 28,26173 53,00302 50,88502 58,51712 14,02418 78,75738 20,36929 72,01996 106,7092 40,72002 114,4466 0 6,613972 128,7011 92,22319 180,423 208,2748 203,5299 54,22805
γδ 0 0 1,826347 7,623056 0 11,24136 0 12,65828 3,451928 16,14956 0 4,240418 4,501317 42,07253 0 45,8309 22,15999 0 52,35432 6,023505 102,4212 105,8235 27,09496 63,84682 7,21692 0 7,538143 123,9498
35
Lampiran 26 2θ h 63,261 5 63,473 5 64,014 3 64,368 3 65,152 5 69,086 5 71,72 4 71,926 4 72,071 5 73,931 4 76,054 4 77,136 5 78,365 5 Total
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5 γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ k l α 0 2 25 4 7,975657 0,275037 6,875913 1,100146 1 0 31 0 8,00531 0,27669 8,577398 0 0 4 9 16 8,080232 0,280924 2,528318 4,494788 2 3 19 9 8,128664 0,283705 5,390401 2,553348 1 1 31 1 8,234215 0,289894 8,986707 0,289894 1 2 31 4 8,725751 0,321517 9,967023 1,286067 3 1 37 1 9,016168 0,343169 12,69727 0,343169 0 4 16 16 9,03748 0,344877 5,518039 5,518039 2 0 39 0 9,052356 0,346081 13,49715 0 2 3 28 9 9,233846 0,361603 10,12487 3,254423 3 2 37 4 9,419155 0,379496 14,04136 1,517985 1 3 31 9 9,504325 0,388681 12,04912 3,498131 2 2 39 4 9,593267 0,399162 15,56731 1,596647 176,4282 46,32971
δ sin2θ 2,193597 2,214991 2,269933 2,306145 2,387048 2,805476 3,094074 3,116823 3,132848 3,338983 3,574535 3,694152 3,829266 60,78192
α2 625 961 81 361 961 961 1369 256 1521 784 1369 961 1521 16478
γ2 16 0 256 81 1 16 1 256 0 81 16 81 16 2016
δ2 63,6111 64,08499 65,29016 66,07519 67,8023 76,13873 81,29128 81,67604 81,94515 85,26392 88,72048 90,33219 92,03077 1738,726
αγ 100 0 144 171 31 124 37 256 0 252 148 279 156 2362
αδ 199,3914 248,1646 72,72209 154,4446 255,2607 270,4983 333,5982 144,5997 353,0419 258,5477 348,5087 294,6341 374,1374 4929,965
γδ 31,90263 0 129,2837 73,15798 8,234215 34,903 9,016168 144,5997 0 83,10462 37,67662 85,53892 38,37307 1343,816
36
Lampiran 27 Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp)
kristalinitas =
Sampel a1 a2 a3 a4
luas fraksi kristal luas fraksi kristal + luas fraksi amorf
Amorf 2θ1 2θ2 36.10 33.59 35.58 33.17 35.76 33.27 36.48 33.43
Int 3.93 1.14 1.34 1.84
Kristal 2θ1 2θ2 35.44 33.64 35.59 33.38 35.35 33.22 36.51 33.49
Int 29 15 31 14
Fraksi Luas Amorf Kristal 9.869 52.2 2.746 33.15 3.3458 66.03 5.6078 42.28
Kristalinitas (%) 84.09 92.35 93.93 88.28
Contoh kurva fraksi luas amorf bidang (202) sampel sintesis hidroksiapatit
37
