SINTESIS TITANIUM DIOKSIDA MENGGUNAKAN METODE LOGAM-TERLARUT ASAM
Oleh: Ella Agustin Dwi Kiswanti/1110100009
Dosen Pembimbing: Prof. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.
Bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Latar Belakang Aplikasi TiO2
TiO2 nanometer
TiO2
Metode sintesis Metode LogamTerlarut Asam
1. 2. 3. 4.
Sol Gel (Rahim, 2012) Kopresipitasi (Widhayani, 2011) Combustion (Kitamura, 2007) Laser ablation in solution synthesis (Caratto, 2011)
1. Umamah, 2014 : Sintesis MgAl2O4 8 nm 2. Sari, 2014 : Sintesis MgTiO3 23 nm 3. Wardhani, 2014 : Sintesis Al2O3 113 nm 4. Kartika, 2014 : Sintesis Fe3O4 111 nm
Permasalahan • Seberapa efektif metode logam-terlarut asam dalam menghasilkan serbuk TiO2 dengan kemurnian tinggi? • Bagaimana pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya?
Tujuan • Untuk membuat TiO2 menggunakan metode logam-terlarut asam dengan kemurnian tinggi, serta mengetahui pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya
Batasan Masalah • Serbuk yang didapat dari metode logam-terlarut asam merupakan serbuk titanium dioksida dan dengan penambahan PEG400 dan PEG1000 yang diberi perlakuan pemanasan dengan variasi temperatur serta berapa ukuran kristalnya.
Titanium Dioksida (TiO2) O
• Titanium dioksida adalah jenis logam oksida disebut juga sebagai titanium (IV) oksida atau titania •Titanium dioksida memiliki 3 fase polimorf yaitu anatas, rutil, dan brukit • Fasa anatas dan brukit merupakan fasa metastabil sedangkan fasa rutil adalah fasa stabil
Ti
(b)
(a)
(c) Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) Anatas (b) Rutil (c) Brukit (www.crystalmaker.com)
Polietilen Glikol (PEG) - Polimer berbentuk polyester garis lurus/bercabang - Struktur kimia diakhiri dengan gugus hidroksil primer pada ujung rantai polyester. Struktur Umum : HO-(CH2 CH2O)n - CH2 - CH2 –OH
1. Sebagai template untuk mengontrol laju pertumbuhan bidang-bidang kristalografi sepanjang bidang tertentu (Jin Du, 2006) 2. Mengontrol ukuran dan bentuk dalam mekanisme pembentukan nanokristal TiO2 (Rahim, 2012) 3. Mendispersikan partikel-partikel dalam supensi (Kusmahetiningsih, 2007)
Fungsi PEG
Metode Analisis Analisis identifikasi fasa
Analisis Metode Rietveld
Perangkat lunak search Match!
1. Analisis Komposisi Fasa: Perangkat lunak Rietica 2. Analisis Ukuran Kristal: Perangkat lunak MAUD
Alur Penelitian
Serbuk Ti
HCl 37%
Diaduk 2 jam, temperatur 60-70°C
PEG400 atau PEG1000
Pengeringan temperatur 100°C Sampel serbuk
Uji DSC-TGA
Kalsinasi (200°C, 400°C, 600°C, 700°C, 800°C) 1 jam Uji XRD Analisis Rietica
Analisis MAUD
Kesimpulan
Nomenklatur sampel-sampel serbuk TiO2 hasil pengujian XRD Nama TiNP
TiP4
TiP10
Keterangan TiO2 Non PEG
TiO2+PEG400 TiO2+PEG1000
Penjelasan Serbuk titanium dioksida tanpa penambahan PEG400 atau PEG1000 Serbuk titanium dioksida dengan penambahan PEG400
Serbuk titanium dioksida dengan penambahan PEG1000
Hasil Sintesis
Hasil pencampuran serbuk titanium tanpa PEG dan HCl setelah diaduk selama 2 jam.
(a)
(b)
Contoh campuran serbuk titanium tanpa penambahan PEG dengan HCl setelah dikeringkan pada temperatur 100ºC
(c)
Serbuk-serbuk hasil pengeringan setelah dimortar (a) serbuk TiNP (b) TiP4 (c) TiP10. Sesuai dengan numenklatur yang ditunjukkan pada Bab III
Analisis DTA-TGA
Hasil DSC-TGA serbuk prekrusor titanium penambahan PEG1000 pada rentang temperatur 100°C-1000°C
Kurva DSC : Berwarna merah perubahan fasa reaksi eksotermik pada 345,53°C Kurva TGA : Berwarna hitam penurunan massa 19% dari total massa sampel
Analisis XRD
Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiNP pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.
Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP4 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.
Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα1,2) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP10 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.
Analisis Kuantitatif Menggunakan Rietica
Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan Rietica FoM Serbuk
TiNP
TiP4
TiP10
Temperatur
Rwp
Rexp
(%)
(%)
14,62
18,54
14,28
1,73
16,36
22,3
16,98
400°C
1,70
17,09
22,21
17,04
600°C
1,46
16,45
25,09
20,75
700°C
1,28
15,78
23,52
20,75
800°C
1,34
14,45
23,44
20,28
Pengeringan
1,46
11,59
14,80
12,21
200°C
2,20
16,88
20,67
13,94
400°C
1,95
19,09
27,40
19,59
600°C
1,45
16,46
24,66
20,45
700°C
1,72
12,11
18,46
14,07
800°C
1,58
11,24
17,73
14,11
Pengeringan
1,91
13,43
16,87
12,22
200°C
1,89
13,17
16,93
12,29
400°C
2,82
22,89
32,47
19,33
600°C
2,97
22,89
34,91
20,26
700°C
2,40
12,59
22,16
14,32
800°C
1,38
10,02
16,35
13,90
GoF
Rp (%)
Pengeringan
1,69
200°C
Analisis Kuantitatif Fraksi Berat Rutil
Rutil
Anatas 120
120
Fraksi Berat (%)
100 80 60 40
20 0
100 80 60 40 20 0
0
200
400
600
800
1000
0
200
Temperatur °C
400
600
800
1000
Temperatur °C
Fraksi berat relatif untuk sampel TiP4
Fraksi berat relatif untuk sampel TiNP Rutil
Anatas
120
Fraksi Berat (%)
Fraksi Berat (%)
Anatas
100 80 60
40 20 0 0
200
400
600
800
1000
Temperatur °C
Fraksi berat relatif untuk sampel TiP10
Analisis Kuantitatif Menggunakan MAUD
Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan MAUD FoM Serbuk
TiNP
Gambar Plot hasil penghalusan MAUD sampel TiP10 setelah kalsinasi pada temperatur 800.
TiP4
TiP10
Temperatur
Rwnb
Rw (%)
Pengeringan
1,21
17,26
15,21
13,58
14,28
200°C
1,31
22,33
25,87
17,34
17,01
400°C
1,21
20,64
24,04
15,38
17,07
600°C
1,14
23,11
23,82
15,87
20,34
700°C
1,17
23,28
25,30
14,35
19,90
800°C
1,19
24,35
31,08
16,10
20,46
Pengeringan
1,24
17,16
15,52
13,31
13,84
200°C
1,16
16,15
14,51
12,55
13,92
400°C
1,15
22,54
21,70
16,14
19,64
600°C
1,23
25,21
22,19
17,48
20,54
700°C
1,28
18,00
17,56
11,99
14,10
800°C
1,33
18,77
18,20
12,55
14,14
Pengeringan
1,30
15,86
14,37
12,59
12,22
200°C
1,24
15,21
13,86
11,84
12,28
400°C
1,39
26,88
28,80
21,06
19,38
600°C
1,15
23,47
22,50
15,96
20,35
700°C
1,33
19,12
18,69
12,93
14,35
800°C
1,74
24,22
23,21
19,28
13,92
(%)
Rb (%)
Rexp
Sig
(%)
Serbuk
Tabel Estimasi ukuran kristal sampel-sampel serbuk TiO2 hasil penghalusan menggunakan perangkat lunak MAUD
TiNP
TiP4
TiP10
Temperatur
Ukuran Kristal Rutil (nm)
Anatas* (nm)
Pengeringan
9 (1)
200°C
6 (0)
400°C
11(0)
600°C
22(1)
98 (202)
700°C
96 (32)
114(61)
800°C
264(0)
Pengeringan
8(1)
200°C
7 (0)
400°C
12 (0)
15(1)
600°C
27 (1)
99 (155)
700°C
75 (13)
108 (129)
800°C
214 (0)
Pengeringan
6 (0)
200°C
7 (0)
400°C
11 (0)
14 (1)
600°C
29 (3)
43 (1)
700°C
100 (35)
100 (8)
800°C
100 (38)
* Ukuran kristal anatas dengan kandungan rendah (intensitas puncak difraksi rendah) tidak ditampilkan karena reliabilitas analisis menjadi tidak memadai.
Distribusi Ukuran Kristal SampelSampel Serbuk TiO2 Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiNP
Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP4
Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP10
KESIMPULAN 1. Metode logam-terlarut asam telah berhasil dilakukan dan menghasilkan dua fasa titanium dioksida yaitu anatas dan rutil. 2. Fasa rutil terbentuk dengan kemurnian tertinggi sebesar 100% pada temperatur kalsinasi 800°C. 3. Ukuran kristal anatas dan rutil yang didapatkan adalah ada pada rentang 6-264 nm dan 14-114 nm. 4. Penambahan PEG400 dan PEG1000 berpengaruh terhadap: a. Meningkatkan fraksi berat fasa anatas yaitu sampel TiP4 pada temperatur pengeringan adalah 49%, sampel TiP10 pada temperatur 400°C adalah 51%. b. Ukuran kristal yang didapat antara sampel TiNP, TiP4, dan TiP10 pada temperatur pengeringan adalah 9, 8, dan 6 nm. Sedangkan pada kalsinasi 800°C adalah 264, 214, dan 100 nm. c. Distribusi ukuran kristal sampel TiP4 dan TiP10 lebih monodispersif dibandingkan sampel TiNP. 5. Pembuatan fasa rutil paling efektif menggunakan metode logam-terlarut asam adalah dengan kalsinasi 200 dan 400°C didapatkan fasa rutil sempurna dengan ukuran kristal 6 dan 11 nm
