Efek Medan Listrik Pada Sintesis Senyawa Titanium Dioksida Amorf
SKRIPSI
Rizal Leonardo Simatupang NIM 10502015
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 i
Efek Medan Listrik Pada Sintesis Senyawa Titanium Dioksida Amorf
(Effect of an External Electric Field on the Synthesis of Amorphous Titanium Dioxide)
SKRIPSI
Rizal Leonardo Simatupang NIM 10502015
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 ii
Abstract
Metal oxide materials are known to have many interesting properties. It can be mentioned here such as semiconducting, catalytic and optical properties. These interesting properties then draw people’s attention to study the oxide materials. Titanium dioxide with chemical formula of TiO2 also has many important properties and can be applied as photocatalyst. The physical and chemical properties of oxide materials depend on its structural properties. The structural properties can be affected by the synthesis method. In this project, the application of electric field during synthesis of oxide materials as one of modification technique is studied in order to modify the crystal structure and its physical properties. In particular, the study was focused on the effect of the electric field on the structure, morphology, physical and chemical properties of TiO2. The synthesis method used in this study is the chemical solution methods, which Ti cations were hydrolyzed to form titanium dioxide. The maximum applied electric field during synthesis is 2 kV cm-1. The resulted product synthesized with electric field shows that the absorbance peak shifts to the smaller wave length. This means that the energy gap of TiO2 larger than the energy gap of TiO2 synthesized without electric field. Meanwhile, the X-ray diffraction measurement shows that the electric field effect tends to make lower intensity of the crystalline peak indicated sample tends to have an amorphous structure. This is supported by the scanning electron microscope images, which show smaller grain size of TiO2 prepared with external electric field. This method can be used in the synthesis and modification of another oxide compounds.
iii
Abstrak
Oksida logam diketahui memiliki banyak fungsi seperti semikonduktor, katalis dan material optik sehingga menarik perhatian orang untuk mempelajarinya. Titanium dioksida, TiO2 sebagai salah satu bentuk oksida logam juga memiliki sifat-sifat yang menarik dan dapat digunakan sebagai fotokatalis. Sifat fisik dan kimia dari material oksida ini bergantung kepada struktur dan struktur dipengaruhi oleh metode sintesis. Dalam penelitian ini medan listrik diberikan selama proses sintesis oksida berlangsung sebagai salah satu bentuk teknik modifikasi. Studi mengenai pemberian medan listrik ini terutama difokuskan kepada struktur, morfologi serta sifat fisik dan kimia dari TiO2. Sintesis oksida logam dalam penelitian ini dilakukan melalui fasa larutan di mana kation logam akan dihidrolisis membentuk TiO2. Medan listrik maksimal yang diberikan selama sintesis adalah 2 kV cm-1. Produk hasil sintesis dengan pemberian medan listrik menunjukkan adanya pergeseran puncak absorbansi ke panjang gelombang yang lebih kecil. Hal ini berarti celah energi TiO2 akan lebih besar jika dibandingkan dengan produk tanpa pemberian medan listrik. Sementara itu dari hasil pengukuran difraksi sinar-X didapat adanya penurunan intensitas puncak kristalin yang berarti padatan TiO2 yang dihasilkan bersifat amorf. Hasil ini didukung oleh foto Scanning Electron Microscope (SEM) yang menunjukkan kecendrungan mengecilnya ukuran partikel TiO2 yang disintesis dengan pemberian medan listrik. Metode ini dapat diaplikasikan untuk sintesis dan modifikasi material oksida lainnya.
iv
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh:
Nama : Rizal Leonardo Simatupang NIM : 10502015
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Bandung,
.
Dr. Bambang Prijamboedi NIP. 132321043
v
specially for my dad, mom and brother...
six years but I have done it beautifully, with strong Will & Huge of love that can be my mirror to look everything, be my shield to protect from all trouble and be my sword to beat them all yeahhhh........
Dia selalu melihatku... vi
Ucapan Terimakasih
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan, atas karunia dan kehendak-Nya skripsi ini dapat penulis selesaikan. Tidak lupa juga bahwa skripsi ini dapat tersusun dengan baik oleh bantuan dan dukungan yang diberikan oleh berbagai pihak sehingga penulis juga ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Dr. Bambang Prijamboedi selaku dosen pembimbing yang telah memberikan kesempatan buat penulis untuk bisa kembali melakukan tugas akhir dan yang telah mengarahkan penulis dalam bekerja, berpikir dan menuliskan skripsi ini hingga selesai. 2. Orang yang paling penulis sayangi dan cintai, papa dan mama yang telah membesarkan mulai dari kecil hingga saat ini, yang selalu memberikan dukungan doa dan moril dalam setiap kehidupannya dan yang tidak pernah bosan menunggu selesainya studi penulis selama 6 tahun. 3. Lae dan K’Deasy yang selalu sabar melihat tingkah laku penulis sehari-hari yang sering membuat kalian jengkel. Khususnya buat K’Deasy penulis berdoa buat kakak dan si bayi yang sedang dikandung. 4. Bang Joy, K’Sus, Bang Jon, K’Sarah untuk semua doanya. Semoga kalian semua diberi jalan kemudahan dalam hidup. 5. Dr. Bunbun Budjali yang telah memberikan nasihat dan masukan kepada penulis sebelum penelitian tugas akhir ini terlaksana. 6. Dr. Bambang Ariwahjoedi selaku dosen pembimbing pertama kali yang juga dahulu memberikan ilmunyaselama tugas akhir korosi berlangsung. 7. Fanni Mayasari, sahabat, teman sekaligus orang yang selalu bisa membuat penulis tertawa, semangat dan mengerti arti kasih sayang dan kepedulian. 8. Vidhan dan Tian “John Sidabutar” Suhada, Gaos, Wahyu “panda”, Peti, Lestari, Kevin, Boluki, Jo “buyat” dan semua anggota LC sebagai sahabat sekaligus saudara baru di kimia yang telah memberikan motivasi buat mengejar impian masa depan.
vii
9. Buat the special one in my mine, untuk spirit dan persahabatannya 10. Gina, Aji, Howie, Risang, Frisda, Kocu, Robbie untuk waktu santainya. 11. Iqbal, Nizar, Wahono, Sinchan yang selalu rajin menanyakan keadaan tugas akhir, dan semua teman-teman angkatan 2002 buat kebersamaannya selama menjalani harihari kuliah dulu. 12. Fahri, Bhoim, Kudus, Anti, Lelly, Opik, Erit, Vely, Godit, dan adik-adik angkatan 2004 untuk masukan, dukungan dan tukar pikirannya. 13. Samsi, Cinta, Mocie, Cool-kas, Marcel, Engkong, Cicit, Marcel, Ijo, dan adik-adik kelas angkatan 2005 dan 2006 buat keceriaan dan kebersamaannya. 14. Pa’Mudi, Bu’ Entin, Pa’Wahyo, Bu Sony, Pa’Aep, Pa’ Yadi, Pa’Win, Mas Budi dan semua staf pegawai di kimia yang telah memberikan kemudahan selama penelitian. 15. Mas Arie Wibowo, Mbak Evi, Pa’Zul, Mas Cepi, dan para S2 lainnya sebagai tempat membagi ilmu dan pengalamannya. 16. Amisca dan Mang Abuy sebagai tempat melepas lelah dan bersantai sejenak di selasela kesibukan kampus selama ini. Terima kasih buat semua hal yang bisa penulis alami bersama kalian. 17. Pihak-pihak lain yang tidak disebutkan disini dan telah membantu penulis selama pengerjaan Tugas Akhir ini. Akhir kata, tak ada gading yang tak retak. Penulis menyadari masih banyak terdapat kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi semua pihak Bandung, Juli 2008
Penulis
viii
Daftar Isi Abstract .......................................................................................................................iii Abstrak ........................................................................................................................ iv Ucapan Terimakasih................................................................................................... vii Daftar Isi ..................................................................................................................... ix Daftar Tabel ................................................................................................................ xi Daftar Gambar............................................................................................................ xii 1 Pendahuluan .............................................................................................................. 1 1.1 Latar Belakang ....................................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian ................................................................................................... 3 1.3 Ruang Lingkup Penelitian...................................................................................... 3 2 Tinjauan Pustaka ....................................................................................................... 4 2.1 Hidrasi dan Hidrolisis Ion dalam Pelarut ............................................................... 4 2.1.1 Hidrasi Kation ..................................................................................................... 4 2.1.2 Hidrolisis Kation ................................................................................................. 6 2.2 Struktur dan Sifat Fisik Kristal Titanium Dioksida ............................................... 7 2.2.1 Struktur Rutil....................................................................................................... 8 2.2.2 Struktur Anatase................................................................................................ 10 2.2.3 Sifat Fotokatalis Oksida Logam........................................................................ 11 2.2.3.1 Fotokatalisis ................................................................................................... 12 2.2.3.2 Mekanisme Fotokatalisis dengan Menggunakan TiO2 .................................. 12 2.2.4 Struktur dan Energi Celah pada Semikonduktor............................................... 14 2.2.5 Energi dan Sifat Cahaya Efek Cahaya pada TiO2 ............................................. 16 2.3 Metode Sintesis Padatan Oksida .......................................................................... 16 2.3.1 Sintesis dengan Metode Hidrotermal ................................................................ 17 2.3.2 Sintesis dengan Metode Temperatur Rendah.................................................... 18 2.4 Efek Medan Listrik dalam Proses Pertumbuhan Kristal Oksida Logam ............. 19 2.5 Karakterisasi dengan Menggunakan Difraksi Sinar-X ........................................ 21
ix
2.6 Penentuan Morfologi Permukaan Padatan Oksida dengan Menggunakan Metode Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................................................ 22 2.7 Penentuan Absorbansi dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet ................. 22 3 Metodologi .............................................................................................................. 24 3.1 Alat dan Bahan..................................................................................................... 24 3.2 Sintesis Padatan TiO2 ........................................................................................... 24 3.3 Karakterisasi Padatan TiO2 .................................................................................. 26 4 Hasil dan Pembahasan ............................................................................................ 27 4.1 Sintesis Padatan TiO2 Amorf ............................................................................... 27 4.2 Karakterisasi Padatan TiO2 dengan Menggunakan Difraksi Sinar-X .................. 31 4.3 Karakterisasi Padatan TiO2 dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)................................................................................................................... 33 4.4 Karakterisasi Padatan TiO2 dengan Menggunakan Spektrofotometri Ultraviolet35 5 Kesimpulan dan Saran............................................................................................. 39 5.1 Kesimpulan .......................................................................................................... 39 5.2 Saran..................................................................................................................... 39 Daftar Pustaka ............................................................................................................ 40
x
Daftar Tabel Tabel 2.1 Sifat kristalografi dan fisik struktur rutil TiO2(16)....................................... 9 Tabel 2.2 Sifat kristalografi dan fisik struktur anatase TiO2(17)................................ 10 Tabel 4.1 Hubungan antara rasio Z2/r dan keasaman ion logam.............................. 29
xi
Daftar Gambar Gambar 2.1 Kulit hidrasi pada larutan ion ................................................................ 5 Gambar 2.2
Hidrat kation.......................................................................................... 5
Gambar 2.3 Mekanisme hidrolisis kation(15) ............................................................. 7 Gambar 2.4 Struktur rutil kristal TiO2 (a) oktahedral, (b) ball and stick................ 10 Gambar 2.5 Struktur rutil kristal TiO2 (a) oktahedral, (b) ball and stick................ 11 Gambar 2.6
Mekanisme awal kerja oksida logam sebagai fotokatalis ................... 13
Gambar 2.7
Siklus reaksi fotokatalitik metanol menjadi gas hidrogen .................. 14
Gambar 2.8 Besarnya energi celah pada suatu semikonduktor(10) .......................... 14 Gambar 2.9
Struktur pita energi celah TiO2............................................................ 15
Gambar 2.10 Skematik struktur kristal ZnO dalam keadaan terpolarisasi................ 20 Gambar 2.11 Skema alat PLD (Plasma Laser Deposition) beserta sumber medan listrik .................................................................................................. 21 Gambar 2.12 Efek medan listrik pada substrat ZnO (4500-50 V cm-1 sepanjang caksis) .................................................................................................. 21 Gambar 3.1 Skema alat sintesis dan holder yang dihubungkan ke sumber arus maksimal 5000 V ............................................................................... 25 Gambar 3.2
Diagram alir sintesis padatan TiO2...................................................... 25
Gambar 3.3 Diagram alir karakterisasi padatan TiO2 ............................................. 26 Gambar 4.1 Nilai pKa sebagai fungsi dari muatan, jari-jari atom, dan keelektronegatifan .............................................................................. 30 Gambar 4.2
Pola spektrum sinar-X dari (A) seri-1 tanpa medan listrik dan (B) seri1 dengan medan listrik 5 kV .............................................................. 31
Gambar 4.3
Pola spektrum sinar-X dari (A) seri-2 tanpa medan listrik dan (B) seri1 dengan medan listrik 5 kV .............................................................. 32
Gambar 4.4
Hasil Scanning Electron Microscopy (A) seri-1 medan listrik 0 kV dan (B) seri-1 medan listrik 5 kV ............................................................. 33
Gambar 4.5
Hasil Scanning Electron Microscopy (A) seri-1 medan listrik 0 kV dan (B) seri-1 medan listrik 5 kV ............................................................. 35 xii
Gambar 4.6 Spektrum serapan TiO2 (A) seri-1 medan listrik 0 kV dan (B) seri-1 medan listrik 5 kV................................................................................. 36 Gambar 4.7 Spektrum serapan TiO2 (A) seri-2 medan listrik 0 kV dan (B) seri-1 medan listrik 5 kV................................................................................. 36 Gambar 4.8 Pembelahan orbital d logam transisi dan energinya............................. 37
xiii
