Logo
SINTESIS SILIKA GEL KADAR SILIKA TINGGI DARI ABU BAGASSE DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN Oleh Samsudin Affandi NRP. 2306 301 001
Pembimbing Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng. Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng.
Program Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS 2011
Skema proses dari tebu menjadi abu bagasse
Tebu
Bagasse
Nira Pemurnian
Uap
Gula LIMBAH
Bahan baku yang ekonomis untuk silica gel atau serbuk silica
Abu bagasse (SiO2 = 50%)
Ketel
Pabrik gula di Indonesia
Tingkat produksi: 2,28 juta ton/tahun. Jumlah pabrik: 70 (di Jawa, Sumatra dan Sulawesi) Kapasitas/pabrik rata-rata: 4.000 TCD (Ton Cane per Day).
Limbah abu/pabrik rata-rata: 85.000 ton/tahun.
Pabrik gula di Jawa Timur
PT. Perkebunan Nusantara X (10 unit) PT. Perkebunan Nusantara Xl (17 unit) PT. Rajawali Nusantara Indonesia (3 unit)
SILIKA GEL Sifat umum Polimer dari SiO2 Material berpori,ringan,luas permukaan >> Keras, rapuh Bahan non toxic
Aplikasi Adsoben: desiccant, zat warna/bau Isolator panas/listrik Drug Delivery System (DDS) Katalis heterogen, dll
Proses silica gel komersial Bahan yang mengandung Silika (mis. pasir silika)
3 SiO2 + Na2CO3 CO2 + 3 SiO2Na2O
Furnace pd. 1300C
Soda abu
Natrium silikat
Air
Butuh energi sangat besar
Natrium silikat
Autoclave Water glass
Asam sulfat
Tangki netralisasi x SiO2Na2O + H2SO4 x SiO2 + Na2SO4 +H2O
Silica gel
Kelarutan silika amorf vs pH • Silica dalam abu bagasse termasuk biogenic • Biogenic silica umumnya memiliki fasa amorf.yang memiliki sifat kelarutan unik yang merupakan fungsi pH.
Kelarutan silica amorf (ppm)
1000 800 600 400 200 0
0
2
4
6 pH
8
10
12
Kurva kelarutan silica amorf sebagai fungsi pH
Penelitian terdahulu Kelompok Peneliti dari Arkansas Univ. (Kalapathy dkk.)
Mengembangkan proses ekstraksi basa yang diikuti dengan pengasaman untuk membuat silica gel dari abu sekam padi.
Yield > 60%
Luas permukaan tinggi > 200 m2/g
Kemurniannya rendah (93%) meskipun dilakukan proses pemurnian (acid leaching) abu sekam padi sebelum ekstraksi dan pencucian silica gel kering dengan air demin.
7
Tujuan Penelitian
Mengembangkan proses sintesis silika gel dari abu bagasse dengan metoda kimia sederhana yang berenergi rendah, Mengevaluasi pengaruh pH dan waktu pembentukan gel terhadap terhadap sifat fisika silika gel yang dihasilkan Mencari metoda yang efektif untuk memperoleh silika gel kadar silika tinggi Mengevaluasi aplikasi silika gel sebagai adsorben
Manfaat Penelitian
Memberikan ide baru untuk memanfaatkan limbah abu bagasse dijadikan silika gel Bekerjasama dengan pabrik gula untuk studi pendahuluan tentang mendirikan pabrik natrium silikat atau silika gel dari abu bagasse
Garis Besar Penelitian Pengembangan metoda pembuatan silika gel dari abu bagasse Mempelajari kondisi pembentukan gel
Ekstraksi basa
Pengembangan metoda pemurnian Pencucian asam abu
Pencucian silika gel kering dengan air demin berulang kali
Pertukaran ion Na+ sodium silicate hasil ekstraksi dengan resin kation
Aplikasi silika gel Pengering udara (sebagai desiccant)
Penyerap zat warna dalam air
PENGEMBANGAN METODE PEMBUATAN SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE
Diagram alir pembuatan silica gel Abu Bagasse 10 g Dididihkan dalam 60 mL NaOH 2M 1 jam sambil diaduk Penyaringan HCl 1M
Residu
Filtrat
Presipitasi dan aging (pH = 6-10, t =10-48 jam) Air demin
Gel Pembentukan slurry
Filtrat
Penyaringan Hidrogel Pengeringan pada 80C,12 jam
Silika Gel
Karakterisasi (oil adsorption, adsorpsidesorpsi nitrogen, XRD, SEM) 11
TAMPILAN FOTO HASIL SILIKA GEL
Abu bagasse
Silika gel
12
Kapasitas adsorpsi ethylene glycol sebagai fungsi pH
Glycol adsorbed (cm3/g)
Kondisi adsorpsi tertinggi - pH = 7 - Aging time = 18 h
13
Kurva tipikal adsorpsi/desorpsi nitrogen isothermal (pH = 7, waktu aging = 18 jam) Adsorption Desorption
80
Pore volume and mean radius
3
Volume of N2 adsorbed (cm STP/g)
100
60 40
Ukuran pori dengan metoda BJH berdasarkan kurva desorpsi
Perhitungan luas permukaan BET
20 0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
P/P (-) p/p 0 0
p va ( p0 p)
1 (c 1) p vm c vm cp o
SBET vm am N 1020
Pengaruh pH terhadap porositas silica gel Pengaruh pH terhadap Surface Area 600 Aged 18 h Aged 38 h
400 300 200
Pengaruh pH terhadap Volume Pori 0.20 2
4
6
8
10
6
12
pH (-)
Pore volume Pore radius
0.16 3
0
5 4
0.12
3 0.08
2
0.04 0.00
Pore radius [nm]
100
Pore volume [cm /g]
2
Surface area (m /g)
500
1 3
4
5
6
7 pH [-]
8
9
10
0 11 15
Monomer
Teori polimerisasi silika
Dimer Cyclic pH < 7 atau pH 7-10 dengan kehadiran garam A
Partikel 1 nm
pH 7-10 tanpa kehadiran garam 5 nm 10 nm
B 30 nm 100 nm
Reaksi kondensasi: Sol Jaringan gel tiga dimensi
SiOH + HOSi = SiOSi + H2O
Reaksi asidifikasi:
Na2OxSiO2 + HCl xSiO2 + 2NaCl + H2O 16
PENGEMBANGAN METODA PEMURNIAN SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE
Metoda pemurnian silica gel Metode 1 : Mencuci abu bagasse dengan HCl Metode 2 : Melewatkan larutan sodium silicate
hasil ekstraksi melalui resin penukar kation dan kemudian mengatur pH larutan dengan larutan NH4OH. Metode 3 : Mencuci kembali silika gel yg telah dikeringkan dengan air demin, dan diulangi 3 (tiga) kali
Diagram alir pembuatan silica gel metode 1, 2, dan3
Metoda 1
Abu Bagasse 10 g
HCl 1M, 100 ml
Filtrat
Penyaringan Dididihkan dalam 60 mL NaOH 2M, 1 jam sambil diaduk Penyaringan (NH4OH) HCl 1M
Filtrat
Presipitasi dan aging (pH=7, t =18 jam) Air demin
Residu Resin penukar kation
Metoda 2
Gel
Pembentukan slurry (pencucian)
Filtrat
Metoda 3 Penyaringan
dicuci 3 kali
Hidrogel Pengeringan pada 80C,12 jam
Silika Gel 19
Analisa komposisi abu bagasse dan silica gel yang dimurnikan dengan 3 metoda
Komponen
Fraksi berat, % ( basis kering) Abu bagasse
Metode 1
Metode 2
Metode 3
SiO2
50.36
91.58
99.37
99.16
K2O
19.34
6.25
0.00
0.00
CaO
8.81
0.49
0.00
0.00
TiO2
0.26
0.19
0.18
0.06
V2O5
0.51
0.23
0.08
0.00
MnO
0.68
0.00
0.00
0.00
Fe2O3
18.78
1.26
0.36
0.69
CuO
0.15
0.00
0.01
0.00
ZnO
0.15
0.00
0.00
0.09
20
TAMPILAN SEM HASIL SILIKA GEL
21
TAMPILAN HASIL ANALISA XRD
SiO2
Intensitas (a.u)
Silika gelgel Mesoporous silica
K2O CaO Fe2O3
10
20
30
40
Silika g
Baggase Abu bagasse
50
60
70
80
q (degree) (derajat) 22θ
22
UJI ADSORPSI HASIL SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
Skema alat uji adsorpsi uap air
9
3 1
1
8
2 Keterangan 1. Kompresor 2. Pengering udara 3. Rotameter udara kering 4. Rotameter udara basah 5 Saturator 6. Sparger 7. Sampel silika gel 8. Tabung sampel 9. Neraca analitis
7
4
5
6
24
KARAKTERISTIK ADSORPSI TERHADAP UAP AIR
Kapasitas adsorpsi, gH2O/gSiO2
0.2 0.18
Kemurnian SiO2 tinggi
0.16 0.14 0.12 0.1 0.08
Kemurnian SiO2 rendah
0.06 0.04 0.02 0 0
20
40
60
80
100
120
Hum iditas relatif, % Tipe1
Tipe3
25
KARAKTERISTIK ADSORPSI TERHADAP UAP AIR Kapasitas adsorpsi, gH2O/gSiO2
0.2 0.18
Rh 40 %
0.16
Rh 60 %
0.14
Rh 80 % Rh 100 %
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0
20
40
60
80
100
120
140
Waktu kontak, m enit
26
UJI ADSORPSI METHYLENE BLUE (MB) Konsentrasi larutan MB : 100, 80, dan 60 mgMB/liter Prosedur: • 0,1 g silika gel (W) + 10 ml lar MB (V) dikocok dlm shaker selama 48 jam kemudian dipisahkan dlm sentrifuge • Mengukur konsentrasi MB akhir dan awal dengan alat spektrofotometer pd panjang gelombang 660 nm • Menghitung kapasitas adsorpsi (N) :
dimana: Co, C - konsentrasi awal dan akhir lar MB, mgMB/l
% Reduksi = (Co-C)/Co x 100%
27
Kurva adsorpsi MB pada silica gel kemurnian rendah (tipe 1) yang diprediksi dengan model adsorpsi Langmuir dan Freundlich. 20
N (mg MB/g SiO2 )
18 16
Frendlich
14
Langmuir
12 10 8
(R2 )L = 0,8944 (R2 )F = 0,8386
6 4
2 0 0
1
2
3 C (mg/L)
4
5
6
HUB. KONSENTRASI MB AWAL DG PERSEN REDUKSI 100 Tipe 1
Persen reduksi, %
99.5
Tipe 3
99 98.5 98 97.5 97 96.5 0
50
100
150
Konsentrasi MB aw al,m g/l
29
KESIMPULAN 1. 2.
3.
4.
Silika gel dengan pori-pori meso dapat dibuat dari abu bagasse menggunakan metode kimia sederhana dan energi rendah. Karakteristik produk silika gel: (variasi pH dan waktu aging). surface area : 60 – 450 m2/g volume pori : 0,06 - 0,12 cm3/g diameter pori : 3- 9 nm (mesopori) Sifat silika gel sangat dipengaruhi oleh pH pada waktu pembentukan gel dan tidak begitu dipengatuhi oleh waktu aging dalam rentang yang diteliti. Kadar silika gel yang didapatkan dari 3 metode yaitu: - metode 1: 91,58% - metode 2: 99,37% - metode 3: 99,16%.
5.
Kapasitas Adsorpsi silika gel kemurnian tinggi lebih tinggi dibandingkan silika gel kemurnian rendah.
A. Utk. Uji adsorpsi uap air pada Rh 100%: • silika gel tipe 1 : 14,24 gH2O/100 gSiO2 • silika gel tipe 3 : 18,96 gH2O/100 gSiO2 B. Utk. Uji adsorpsi thd methylene blue (MB) • silika gel tipe 1: 6 – 8,17 mgMB/gSiO2 • silika gel tipe 3: 8,23 – 14,36 mgMB/gSiO2
31
Pola XRD sampel abu bagasse 200
Intensity (a.u.)
160 120 80 40 0
0
10
20
30
40
50
60
70
2q
Tidak ada puncak yang tajam Pola tipikal bahan amorf Silica dalam abu bagas berbentuk amorf
80
Desiccant standard
40
41
FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI DESICCANT
Timbangan analitis Pengering udara
Sampel silika gel Kolom sel
Saturator Flowmeter udara kering Flowmeter udara kering
42
FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN (ZAT WARNA)
43
44
FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN (ZAT WARNA)
45
46
Pola difraksi sinar X tipikal silica gel dari abu ketel pabrik gula 200
Intensity (a.u.)
160 120 80 40 0
0
10
20
30
40
50
60
2q
Silica amorf Tidak ada struktur kristal
70
80
