SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR

SKRIPSI - TK091384 SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR Disusun Oleh: Ernita Basaria Hutabarat Arini Nikitasari

2307 100 084 2307 100 101

Dosen Pembimbing: 1. Ir. Minta Yuwana, M.S. 2. Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng. LABORATORIUM ELEKTROKIMIA DAN KOROSI JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Latar Belakang Kandungan Silika 50,36%

Abu bagasse berpotensi sebagai bahan baku pembuatan silika aerogel. (Affandi dkk, 2009)

Silika aerogel memiliki properti yang luar biasa yakni:  densitas rendah (0,06 g/cm3)  surface area besar (200-1000 m2/g)  thermal conductivity rendah (0,02 W/mK)  kegunaan dalam berbagai aplikasi kimia, elektronik, & optik seperti sebagai adsorber, isolator, & penyangga katalis. (Rao et al., 2007)

Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse Here comes your footer  Page 2 dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Latar Belakang  Namun aplikasi praktis berjalan lambat karena silika aerogel bersifat higroskopis dan proses pembuatannya membutuhkan pengeringan superkritis (P dan T tinggi).


Latar Belakang Beberapa penelitian sebelumnya:  Rao dkk., 2007 → sintesis silika aerogel menggunakan precursor sodium

silikat dengan metode pengeringan pada tekanan ambient serta penambahan surface modifying agent sehingga dapat meningkatkan

surface area & hidrofobisitas silika aerogel.  Bhagat dkk., 2007 → sintesis silika aerogel berbahan baku water-glass dengan metode ambient pressure drying menggunakan TMCS dan HMDS sebagai surface modifying agent .  Fajri dkk., 2010 → pengaruh kadar TMCS yang semakin besar akan meningkatkan surface area dan hidrofobisitas silika aerogel yang berbasis abu bagasse. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse Here comes your footer  Page 4 dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Latar Belakang Maka penelitian ini bertujuan untuk membuat silika aerogel dari abu baggase dengan teknik co-precursor & pengeringan pada tekanan ambient untuk menghasilkan silika aerogel dengan surface area dan hidrofobisitas yang besar.

dengan fokus : mempelajari pengaruh kadar HMDS dan interval waktu penambahan TMCS serta HMDS terhadap karakteristik silika aerogel yang dihasilkan. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse Here comes your footer  Page 5 dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Tujuan Penelitian 1) Mempelajari pengaruh kadar HMDS terhadap

karakteristik silika aerogel. 2) Mempelajari pengaruh interval waktu penambahan TMCS dan HMDS terhadap karakteristik silika aerogel. 3) Memperoleh produk silika aerogel dengan surface

area dan hidrofobisitas yang besar.


Pembuatan Silika Aerogel Metode Sol - Gel Pembuatan gel

Sodium silikat Ion exchange

Silicic acid Peningkatan pH gel

aging Proses penguatan jaringan gel agar hanya terjadi sedikit pengerutan saat proses pengeringan.

drying Supercritical drying

(+) tidak terjadi shrinkage (pengerutan) pori, sehingga jaringan gel dapat mempertahankan bentuk ketika proses drying. (-) namun membutuhkan fluida superkritis dan kondisi operasi P & T tinggi.

Ambient pressure drying (+) murah & resiko kerja kecil.

(-) berpotensi terjadi shrinkage.

Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Modifikasi Silika Aerogel Modifikasi Permukaan bertujuan untuk memodifikasi struktur dan morfologi partikel dengan menggantikan

gugus silanol (-OH) oleh gugus alkil (-CH3) yang dilakukan dengan cara menambahkan

surface modifying agent, contohnya: Trimethylchlorosilane (TMCS) Hexamethyldisilazane (HMDS)

Silicic acid yang termodifikasi:

TMCS

OSi(CH3)3

OH HO

Si OH

OH

surface modifying agent

(CH3)3SiO

Si

OSi(CH3)3

OSi(CH3)3


HMDS

Prosedur Penelitian Abu Bagasse 10 g

NaOH 2N 60 ml

Ekstraksi

Modifikasi TMCS

Variasi interval waktu: 10 & 20 menit

HMDS disaring

ekstraksi selama 1 jam

dilewatkan Kation resin

Variasi interval waktu: 10, 20, & 30 menit

Silicic acid pH = 2 NH4OH 1 N

Pengeringan Silika Aerogel

Ambient Pressure Drying 80°C 24 jam

Aging: 40°C 18 jam 60°C 1 jam


Gelling (pH = 7-8)

Karakterisasi Produk Gugus Fungsi menggunakan spektra FTIR Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen dengan metode BET (Nova 1200e, Quantachrome)

Morfologi Produk dengan Pencitraan SEM Uji Hidrofobisitas


Hasil Penelitian dan Pembahasan  Kandungan Silika pada Larutan Sodium Silikat (Filtrat)  Karakteristik Gugus Fungsi

 Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen  Surface Area  Distribusi Ukuran Partikel  Morfologi Partikel Silika Aerogel  Hidrofobisitas Silika Aerogel Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Kandungan Silika pada Filtrat  Dilakukan pengukuran kadar silika pada filtrat dengan metode penguapan filtrat. Abu Bagasse 10 g

NaOH 2N 60 ml

 Diperoleh hasil bahwa kandungan silika pada filtrat sebesar 10%. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Karakterisasi Gugus Fungsi Adanya gugus alkil (-CH3) pada panjang gelombang 850 dan 2980 cm-1 membuktikan terjadinya modifikasi pada permukaan silika aerogel. Si–CH3 C–H

Transmittance(A.U.)

Si–CH3

800

C–H 1400

2950

2980

3500

850

1640

Si–O-Si

O–H

1100

Wavenumber (cm-1)


Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen

Volume @ STP (cc/g)

600 500 400 300 200 adsorpsi 100

desorpsi

0 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

P/Po Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume

SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 10 menit Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen Volume @ STP (cc/g)

600 500

400 300

200 adsorpsi 100

desorpsi

Tipe 4 IUPAC

0 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

P/Po Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 10 dan 30 menit

Mirip tipe 4 berdasarkan klasifikasi IUPAC yang ditandai dengan adanya histeresis Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

600

600

500

500

Surface Area (m2/g)

Surface Area (m2/g)

Surface Area

400 300 200

Rasio HMDS : SA 0.02

100

400 300 200

Rasio HMDS : SA 0.02

100

0.04

0.04

0.06

0

0.06

0 0

10

20

30

Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (a)

40

0

10

20

30

Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (b)

Surface Area Silika Aerogel Untuk Variasi Rasio Volume dan Interval Waktu Penambahan HMDS pada Interval Waktu Penambahan TMCS sebesar (a) 10 menit dan (b) 20 menit

 Semakin besar kadar HMDS dan interval waktu penambahannya, surface area silika aerogel juga semakin besar.  Demikian pula dengan TMCS, semakin besar interval waktu penambahannya, maka surface area silika aerogel juga semakin besar. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

40

Distribusi Ukuran Pori 1.4

dV(logd) (cm3/g)

1.2 1

waktu HMDS 10 menit

0.8

20 menit

0.6

30 menit

0.4 0.2 0 0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

diameter (nm) Kurva Distribusi Ukuran Pori Silika Aerogel dengan Rasio SA: TMCS: HMDS = 1: 0,04: 0,02 pada Interval Waktu Penambahan TMCS 10 menit.

 Diameter pori silika aerogel berukuran mesoporous (2-50 nm) Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Morfologi Silika Aerogel

3µm

 Silika aerogel dengan rasio SA : TMCS : HMDS = 1: 0,04 : 0,06 dan interval waktu penambahan TMCS serta HMDS masing-masing sebesar 20 menit menghasilkan partikel-partikel yang tersusun atas agregat partikel primer. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

160

160

155

155

Sudut Kontak (˚)

Sudut Kontak (˚)

Hidrofobisitas

150 145 Rasio HMDS:SA 0,02

140

150 145 Rasio HMDS:SA

140

0,02

0,04

135

0,06

0,06

130 0

10

20

30

0,04

135

40

130 0

10

20

30

40

Interval waktu penambahan HMDS (menit) Interval waktu penambahan HMDS (menit) (a) (b) Pengaruh Interval Waktu Penambahan HMDS terhadap Sudut Kontak pada Interval Waktu Penambahan TMCS sebesar (a) 10 menit dan (b) 20 menit.

 Semakin besar kadar HMDS dan interval waktu penambahannya, semakin besar pula hidrofobisitas silika aerogel.  Demikian pula dengan TMCS, semakin besar interval waktu penambahannya, maka semakin hidrofob silika aerogel yang dihasilkan. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Kesimpulan  Silika aerogel berbasis abu bagasse dapat disintesis dengan metode pengeringan pada tekanan ambient menggunakan teknik co-precursor.

 Terdapat kecenderungan bahwa semakin besar rasio volume HMDS terhadap Silicic acid maka semakin besar pula surface area dan

hidrofobisitas silika aerogel yang dihasilkan.  Semakin besar interval waktu penambahan TMCS dan HMDS maka

semakin besar pula surface area dan hidrofobisitas silika aerogel yang dihasilkan.

 Rasio volume TMCS dan HMDS terhadap silicic acid yang menghasilkan

surface area dan sudut kontak terbesar yaitu 523,733 m2/g dan 156° adalah 0,04 : 0,06 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 20 dan 30 menit. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR

Recommend Documents