OPTIMASI WAKTU DAN SUHU PENGERINGAN MODIFIKASI SILIKA GEL BERBAHAN DASAR ABU SEKAM PADI DENGAN TRIBUTILAMINA

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

OPTIMASI WAKTU DAN SUHU PENGERINGAN MODIFIKASI SILIKA GEL BERBAHAN DASAR ABU SEKAM PADI DENGAN TRIBUTILAMINA 1

Iman Saputra Pertama 1*, Titin Anita Zahara 1, Nelly Wahyuni 1

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, UniversitasTanjungpura, Jln. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi 78124 *email: [email protected]

ABSTRAK Abu sekam padi memiliki kandungan SiO2 87-97% sehingga dapat dimanfaatkan untuk mensintesis silika gel. Penelitian ini bertujuan memodifikasi silika gel dengan menggunakan senyawa organik tributilamina. Berdasarkan analisis XRD menunjukan silika gel abu sekam padi memiliki sifat amorf dengan ditunjukan dari intensitas dan puncak tertinggi terletak pada sudut 2θ= 21,98o. Modifikasi silika gel menggunakan senyawa organik tributilamina dengan konsentrasi 0,1 M pada variasi waktu kontak yaitu; 1, 2, 3, 4 dan 5 jam serta suhu pengeringan setelah modifikasi dengan variasi suhu pengeringan 20, 40, 60, 80 dan 100 oC. Spektra IR menunjukan bahwa waktu kontak dan suhu optimum adalah 3 jam pada suhu 40 oC, yang ditandai dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang 1380,04 cm-1 yang mengindikasikan adanya gugus N-O. Foto SEM menunjukan morfologi permukaan yang lebih halus dan merata pada permukaan silika gel modifikasi. Kata Kunci : Abu sekam padi, silika gel, tributilamina, modifikasi PENDAHULUAN Sekam padi merupakan produk samping dari proses penggilingan padi yang melimpah keberadaanya (Laksono dan Prasetyoko, 2007) dan merupakan bagian terluar dari butiran padi yang memiliki bobot 20% dari bobot padi pada saat penggilingan dan sekam padi memiliki kadar abu sebesar 15% (Ummah, dkk. 2010; Yusmaniar, 2007). Menurut Nuryono (2004) abu sekam mengandung silika yang cukup tinggi berkisar 87-97 %. Oleh karena itu, abu sekam dapat dimanfaatkan sebagai sumber pada pembuatan bahan berbasis silika. Umumnya kandungan silika (SiO2) dalam abu sekam padi adalah 94– 96 % dan apabila nilainya mendekati atau dibawah 90 % kemungkinan disebabkan oleh sampel sekam yang telah terkontaminasi oleh zat lain yang kandungan silikanya rendah (Prasad, et al., 2000). Silika gel dapat disintesis dari bahan dasar kaolin, kaca atau abu sekam padi (Prastiyanto, dkk, 2008). Pemanfaatan sekam padi menjadi material silika gel sebagai pemisah senyawa polar sudah banyak dilakukan. Modifikasi silika gel menjadi fasa diam yang bersifat non polar dengan cara mengimpregnasi senyawa organik tertentu pada permukaan silika sehingga silika gel dapat memisahkan senyawa yang bersifat semi polar. Umumnya modifikasi silika gel dapat dilakukan dengan mensintesis permukaan silika gel dengan senyawa organik tertentu yang memiliki atom karbon C8-C18. Tributilfosfat, fenol dan amina merupakan senyawa organik yang dapat

digunakan sebagai agen modifikasi silika gel untuk merubah sifat silika gel menjadi pemisah senyawa non polar hingga semi polar (mohammad and jabben, 2003). Silika sering kali dimodifikasi dengan gugus organik tertentu untuk meningkatkan kemampuan adsorpsinya. Hal ini dikarenakan silika memiliki beberapa sifat unik yang tidak dimiliki oleh senyawa anorganik lainnya, seperti inert, sifat adsorpsi dan pertukaran ion yang baik serta mudah dimodifikasi dengan senyawa kimia tertentu untuk meningkatkan kinerjanya (Grygierczyk, 2006). Safitri (2012) melaporkan senyawa organik yang dapat digunakan untuk memodifikasi permukaan silika gel agar menjadi semi-polar yaitu dengan menggunakan senyawa organik tributilamina. Tributilamina memiliki gugus akil (C4) dan gugus amina (NH4). Pada prosesnya senyawa ini akan diimobilisasi pada permukaan silika gel sehingga dapat memisahkan senyawa organik yang bersifat semi-polar dan non-polar. Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis silika gel yang berbahan dasar sekam padi termodifikasi tributilamina dengan menggunakan variasi waktu dan suhu pengeringan setelah modifikasi. Menurut Sudiarta (2013) waktu optimum modifikasi merupakan waktu yang dibutuhkan sehingga modifikasi silika gel dengan pengembannya mencapai keadaan optimum. Karakteristik silika gel termodifikasi tributilamina dapat diketahui berdasarkan analisis dengan infra merah (IR), X-Ray 39

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

Fluoroscence (XRF), X-Ray Diffraction (XRD) dan SEM (Scanning Electron Microscope).

kertas saring Whatman 42. Filtrat yang dihasilkan merupakan larutan natrium silikat (Na2SiO3). Selanjutnya ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral terhadap indikator universal, dan dikeringkan di oven dengan pengurangan tekanan pada temperatur 70 oC. Setelah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh. Silika gel yang dihasilkan dianalisis dengan IR, SEM dan XRD untuk mengetahui karakteristik silika gel yang dihasilkan.

METODOLOGI PENELITIAN Bahan dan Alat Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades, asam klorida (HCl) pa, aseton, limbah sekam padi yang diambil di daerah Kabupaten Kubu Raya, natrium hidroksia (NaOH), silika gel standar dan tributilamina merck. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah almunium block, ayakan 200 mesh, neraca analitik, oven, seperangkat alat gelas kimia yang umum di laboratorium kimia anorganik, Scanning electron microscope (SEM), shaker (Ikalabortechnik KS501), spektrofotometer infra merah (IR) (SHIMADZU), tanur (KSL-1700x), X-Ray Fluoroscence (XRF) (Thermo Scientific Arl Perform’x) dan difraktometer sinar-X (XRD) (PANalytical).

Modifikasi Silika Gel Sintetik dengan Tributilamina Metode ini mengacu kepada Safitri (2012) 10 g silika gel sintesis direndam dalam 200 ml larutan tributilamina 0,1 M dengan variasi watu perendaman 1, 2, 3, 4 dan 5 jam. Pada saat perendaman dengan tributilamina silika gel diadukan secara berkala. Kemudian silika gel sintetik disaring dan dikeringkan dengan variasi suhu 20, 40, 60, 80, 100 oC. Selanjutnya, silika gel termodifikasi tributilamina dianalisis dengan spektrofotometri IR.

Cara Kerja Persiapan Bahan Baku dari Sekam Padi Persiapan bahan baku dari sekam padi mengacu kepada penelitian yang dilakukan oleh Hindryawati, (2010). Sekam padi ini dibersihkan dari batang, daun, kerikil dan bahan-bahan lain selain sekam padi, kemudian dicuci dengan air sampai bersih. Sekam basah dikeringkan dengan oven selama ± 2 jam pada temperatur 100 oC hingga didapat sekam kering. Sekam kering diabukan dalam tungku (furnance) selama 4 jam pada temperatur 700 oC. Selanjutnya abu sekam digerus dan disaring dengan ayakan 200 mesh. Sebanyak 20 g sampel abu sekam padi dicuci dengan 150 mL HCl 6M dan dinetralkan dengan akuades. Abu sekam padi bersih dikeringkan dalam oven pada temperatur 100 oC selama 2 jam.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan Silika Gel SiO2 dari Sekam Padi Metode ini mengacu kepada Mujiyanti, (2010) dimana abu sekam padi bersih kemudian ditambahkan dengan 158 mL NaOH 4 M, kemudian dididihkan sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Setelah agak kering, larutan dituangkan ke dalam cawan porselin dan dilebur pada temperatur 500 oC selama 30 menit. Setelah dingin ditambahkan 200 mL akuades, didiamkan selama 24 jam, dan disaring dengan

Karateristik silika gel kiesel G 60 dan silika gel abu sekam padi berdasarkan data analisis menggunakan spektroskopi infra merah, yang disajikan dalam Tabel 1.

Karakteristik Silika Gel Sintesis Karakterisasi menggunakan IR bertujuan untuk mengidentifikasi gugus fungsi silanol dan siloksan yang merupakan gugus fungsi yang mencirikan struktur dari silika gel, yang mana gugus silanol bersifat hidrofilik hal ini disebabkan adanya gugus –OH pada Si-OH dapat berikatan hidrogen dengan uap air sedangkan gugus siloksan bersifat hidrofobik (Sunseri et al., 2003). Hasil pengukuran silika gel sintesis ini dilakukan dengan proses perbandingan antara hasil pengukuran silika gel komersial (silika gel 60) ( A ) dan silika gel sintesis ( B ) yang dapat dilihat pada Tabel 1.

40

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

77,71%. Hasil analisis juga menunjukkan bahwa kadar loss of ignition (LOI) pada sampel silika gel cukup besar yaitu mencapai 20,51%. Kadar LOI menunjukan adanya senyawa yang berupa molekul-molekul air, senyawa-senyawa organik, maupun senyawa gas seperti karbon dioksida (CO2) (Tabatabaei, et al., 2006). Analisa spektorskoskopi infra merah juga diperkuat dari hasil analisa XRD yang dilakukan pada analisis silika gel abu sekam padi. Menurut Mujiyanti (2010) umumnya fasa kristal dalam abu sekam padi sangat bergantung pada temperatur pengabuan, silika yang terdapat dalam sekam memiliki sifat amorf dan akan tetap dalam keadaan tersebut apabila sekam padi dibakar pada temperatur 500-600 oC. Hasil analisa XRD silika gel abu sekam padi, ditampilkan pada Gambar 2.

(A)

(B)

Gambar 1. Spektrum silika gel kiesel G 60 dan silika gel abu sekam padi Tabel 1.Perbandingan Spektrum IR Silika Gel Standar Kiesel 60 dengan Silika Gel Abu Sekam Padi. Silika Gel Kiesel 60 Cm-1 3448,72 1635,64

Silika Gel Abu Sekam Padi Cm-

1087,85

1095,57

794,67 470,63

794,67 470,63

1

3464,15 1635,64

Interpretasi (Stuart, 2004) Ulur-OH dari Si-OH Tekuk –OH dari Si-OH Ulur asimetri Si-O dari Si-OSi Ulur simetri Si-O dari Si-O-Si Tekuk Si-O-Si overtone

Berdasarkan Tabel 1. didapat bahwa bilangan gelombang pada silika gel abu sekam padi relatif sama dengan bilangan gelombang yang terdapat pada silika gel kiesel 60, sehingga dapat disimpulkan bahwa sintesis silika gel telah berhasil dilakukan hal ini diperkuat dengan hasil analisis pengukuran silika gel menggunakan instrument XRF dan XRD. Hasil analisis XRF di tampilkan pada Tabel 2.

Gambar 2. Karakteristik Silika Gel dari Abu Sekam Padi (Sintetik) dengan XRD Menurut Kallapathy et al., (2000) menyatakan bahwa silika gel dari sekam padi memiliki sudut puncak yang melebar pada rentang 2θ= 21-23 o data ini sesuai dengan hasil karakteristik silika gel yang diperoleh bahwa silika gel abu sekam padi (sintetik) memiliki serapan intensitas dan puncak tertinggi yang terletak pada sudut 2θ= 21,98o serta jarak antar ikatan atau d-spacing 4,04646 Ǻ yang mengindikasikan bahwa silika gel yang dihasilkan bersifat amorf.

Tabel 2. Persentase logam-logam oksida yang terkandung di dalam silika gel abu sekam padi (sintesis) berdasarkan hasil analisis menggunakan instrument XRF Logam Oksida SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO CaO MgO Na2O K2O P2O5 SO3 Cl Loss Of Ignition (LOI)

Persentase (%) 77,71 0,0267 0,203 0,0466 0,0505 0,331 0,476 2,65 0,0300 0,0348 0,0752 0,132 20,51

Modifikasi Silika Gel Tributilamina (TBA)

dengan

Senyawa

Silika gel abu sekam padi (sintesis) selanjutnya dimodifikasi dengan senyawa tributilamina. Senyawa tributilamina terdiri atas atom nitrogen dan gugus tri-butil. Gugus tri-butil yang terimobilisasi pada permukaan silika gel sintesis dimanfaatkan sebagai senyawa yang

Hasil analisis XRF silika gel dalam diketahui bahwa komponen utama yang terdapat dalam silika gel abu sekam padi adalah kandungan senyawa SiO2 yaitu sebesar 41

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

dapat mengubah sifat silika gel menjadi semi polar. Proses modifikasi silika gel menggunakan variasi waktu perendaman 1, 2, 3, 4 dan 5 jam dengan konsentrasi tributilamina 0,1 M. Silika gel abu sekam padi direndam pada larutan tibutilamina dengan perbandingan 1 : 20 (w/v) atau setara 10 g silika gel sintesis di dalam 200 mL larutan tributilamina. Proses modifikasi silika gel terlebih dahulu diawali dengan preparasi penggerusan dan pengovenan kembali silika gel yang bertujuan untuk memperluas permukaan silika gel dan untuk mengurangi kandungan uap air yang terdapat pada silika gel. Gambar 3 merupakan hasil karateristik silika gel modifikasi tributilamina dengan variasi waktu kontak 1, 2, 3, 4 dan 5 jam berdasarkan data analisis menggunakan spektroskopi infra merah, yang tersaji pada Tabel 3.

Berdasarkan hasil spektrum IR yang disajikan pada Gambar 3 dan Interpretasi pada Tabel 3 pita serapan pada bilangan gelombang 1380,04 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi dari ikatan N-O yang umumnya berkisar antara 1345-1385 cm-1 (Silverstein, 1986). Serapan bilangan gelombang tersebut hanya muncul pada silika gel yang dimodifikasi dengan waktu kontak selama 3 jam. Data IR memperlihatkan bahwa waktu optimum kontak silika gel dengan tributilamina yaitu pada waktu 3 jam dengan konsentrasi tributilamina yang digunakan yaitu 0,1 M. Menurut Mohammad et al (2009) Konsentrasi tributilamina 0,1 M merupakan konsentrasi terbaik untuk modifikasi permukaan plat KLT silika gel dengan tributilamina dalam proses pemisahan produk farmasetika seperti parasetamol, aspirin dan asam askorbat. Silika gel yang telah dimodifikasi dengan tributilamina pada variasi waktu optimum selanjutnya digunakan untuk menentukan variasi suhu optimum yaitu dengan menggunakan variasi suhu 20, 40, 60, 80 dan 100 oC pada proses pengeringan silika gel modifikasi tributilamina. Variasi suhu pada modifikasi silika gel bertujuan untuk mengkondisikan pengaruh pada permukaan silika gel (Foschiera et al ,2001). Hasil pengukuran variasi suhu silika gel sintetik menggunakan spektroskopi IR, ditampilakan pada Gambar 5 dan Tabel 4.

5 jam

1 jam 3 jam 4 jam 2 jam

Gambar 3. Spektrum silika gel abu sekam padi modifikasi tributilamina 0,1 M dengan variasi waktu kontak Tabel 3 Perbandingan Spektrum IR Silika Gel Modifikasi Tributilamina 0,1 M dengan Variasi Waktu Kontak 1, 2, 3, 4 dan 5 Jam. Waktu Kontak (Jam)

80 oC 60 oC 20 oC 100 oC

40oC

Interpretasi (Stuart, 2004)

1

2

3

4

5

3448,7 2

3448,7 2

3464,1 5

3448,7 2

3448,7 2

1635,6 4

1635,6 4

1635,6 4

1635,6 4

1635,6 4

Tekuk –OH dari Si-OH

-

-

1380.0 4

-

-

Ulur Simetris N-O

1095,5 7

1087,8 5

1087,8 5

1095,5 7

1103,2 8

Ulur asimetri Si-O dari Si-OSi

794,67

802,39

794,67

802,39

794,67

Ulur simetri SiO dari Si-O-Si

470,63

462,92

470,63

462,92

470,63

Tekuk Si-O-Si overtone

Ulur-OH dari Si-OH

Gambar 4. Spektrum silika gel abu sekam padi modifikasi tributilamina 0,1 M dengan variasi suhu pengeringan

42

40

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

Tabel 4. Perbandingan Spektrum IR Silika Gel Modifikasi Tributilamina 0,1 M dengan Variasi Suhu Pengeringan 20, 40, 60, 80 dan 100 oC. Suhu Pengeringan (oC)

Interpretasi (Stuart, 2004)

20

40

60

80

100

3441,01

3464,1 5

3448,7 2

3441,0 1

3448,7 2

Ulur-OH dari Si-OH

1635,6 4

1635,6 4

1635,6 4

1635,6 4

Tekuk –OH dari Si-OH

-

1380,0 4

-

-

-

Ulur simetris NO

1095,57

1087,8 5

1095,5 7

1095,5 7

1111,0 0

Ulur asimetri SiO dari SiO-Si

802,39

794,67

802,39

802,39

794,67

Ulur simetri Si-O dari Si-O-Si

470,63

470,63

470,63

462,92

462,92

Tekuk SiO-Si overtone

1635,64

menyebabkan putusnya ikatan antara N dengan H yang menyebabkan tidak terbentuknya produk silika gel termodifikasi tributilamina. Silika gel yang telah dimodifikasi dengan variasi waktu kontak dan suhu pengeringan selanjutnya dianalisis menggunakan SEM dengan perbandingan silika gel sebelum dimodifikasi dan sesudah modifikasi. Hal ini bertujuan untuk melihat morfologi permukaan yang terdapat pada permukaan sampel. Perbesaran gambar menggunakan 1μm 100μm yang bertujuan untuk melihat atau menggambarkan permukaan gumpalan (cluster) silika gel yang terlihat pada Gambar 5. Foto perbesaran 1 μm-100 μm terdapat perbedaan morfologi dari silika gel sebelum dan sesudah modifikasi, terlihat pada Gambar 5. yang menjelaskan bahwa permukaan sampel silika gel sebelum modifikasi memiliki permukaan tidak merata dan terdiri dari gumpalan (cluster), yang mengindikasikan adanya ukuran butir yang cukup beragam dengan distribusi yang tidak merata pada permukaan. Pemisahan antara gumpalan juga terlihat dengan cukup jelas, yakni dalam bentuk micro-cracking yang terdapat di antara cluster. Analisis dengan perbesaran yang lebih besar menunjukkan bahwa cluster sebenarnya terbentuk dari partikel dengan ukuran yang relatif sama dengan distribusi yang relative merata. Foto permukaan silika gel modifikasi memiliki permukaan yang lebih halus dan rata, sedangkan silika gel tanpa modifikasi memiliki bentuk granular yakni membentuk seperti pori yang merupakan gabungan dari antar molekul silika gel. Masuknya molekul tributilamina kepermukaan silika gel menyebabkan morfologi permukaan pada Gambar 5 (b) lebih halus dan tampak lebih merata. Hal serupa juga terjadi pada penelitian yang telah dilakukan oleh Ouabbas et al (2009) yang menyatakan bahwa silika gel yang telah dimodifikasi dengan magnesium stearat (C18) menghasilkan morfologi permukaan yang lebih halus dan seragam jika dibandingkan dengan silika gel tanpa modifikasi.

Berdasarkan hasil spektrum IR yang disajikan pada Gambar 4 dan Interpretasi pada Tabel 4 pita serapan pada bilangan gelombang 1380,04 cm-1 mengindikasikan bahwa adanya vibrasi dari ikatan N-O yang umumnya berkisar antara 1345-1385 cm-1 (Silverstein, 1986) yang terbaca pada variasi suhu 40 oC. Sedangkan bilangan gelombang hasil spektrum IR pada suhu 20 oC menggambarkan bahwa interaksi belum terjadi. Hal ini disebabkan pada suhu 20 o C belum mampu untuk melepas atom H (SiOH) dari silika. Menurut Hunter (1998) suhu optimum konstanta disosiasi untuk pemutusan atom H (Si-OH) adalah diatas 20 oC Sehingga pada suhu ini reaksi asam basa antara tributilamina dengan (Si-OH) pada silika tidak terjadi. Hasil yang sama juga terjadi pada suhu 60, 80 dan 100 oC dimana serapan vibrasi dari ikatan N-O tidak muncul, tidak munculnya serapan ini menandakan tidak terbentuknya produk silika gel termodifikasi tributilamina. Seperti diketahui bahwa interaksi yang terjadi antara silika dan tributilamina merupakan interaksi ikatan antara N dari amina dan H (SiOH) dari silika. Menurut El-Kabbany (2010) kekuatan ikatan N-H dipengaruhi oleh suhu, dimana pada variasi suhu 50oC hingga 100 oC akan membuat ikatan N-H melemah. Sehingga dengan adanya peningkatan suhu ini

43

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

gugus nitro (N-O) pada identifikasi karakteristik silika gel dengan tributilamina 0,1 M pada variasi waktu kontak 3 jam dan variasai suhu pengeringan pada suhu 40 oC. Karakteristik silika gel abu sekam padi modifikasi berdasarkan foto scanning electron microscope (SEM) memiliki permukaan yang lebih merata dan halus dibandingkan silika gel abu sekam padi sebelum modifikasi. UCAPAN TERIMA KASIH A (1µm)

Terima kasih peneliti ditujukan kepada COMDEV Universitas Tanjungpura atas bantuan dana yang telah diberikan.

B(1µm

DAFTAR PUSTAKA

A (10µm)

A (100µm)

El-Kabbany, F.; Taha, S. and Hafez, M., 2010, A Study The Phase Transformation In Amorphous Diphenyl Carbazide (C13H14N4O). J. Amer. Scie., 6, No. 9. Foschiera, J.L.; Tania, M.; Pizzolato and Benvenutti, E.V., 2001, FTIR Thermal Analysis on Organofunctionalized Silica Gel, J. Chem., 12(2): 159-164.

B(10µm)

Grygierczyk, G., 2006, Chromatographic Analysis of Organic Compounds on Impregnated Chemically Bonded Stationary Phases Part 1, Journal Acta Chromatographica, No. 17.Hindryawati, N. dan Alimuddin, 2010, Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel Dari Sekam Padi Dengan Menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH), J. Kim. UNMUL. 7(2). Hunter, K.A., 1998, Acid-base Chemistry Of Aquatic Syste,. Web page: http://telperion.otago.ac.nz:800/rweavers/r esearch/KAH-RES.HTM. New Zealand: Dunedin. Kalapathy, U.; Proctor, A.and Shultz, J., 2000, A Simple Methode for Production of Pure Silica from Rice Hull Ash, J. Bior. Tech., 73: 257-262. Mohammad, A.; Sharma, S. and Bhawani, S.A., 2009, Reverse-Phase Thin Layer Chromatography of Five Co-Administrated Drugs with Surfactants Modified Solvent System, Ind. J. Chem. Tech., 16: 344-350. Mujiyanti, D.R.; Nuryono; dan Kunarti, E.S., 2010, Sintesis dan Karakteristik Silika Gel dari Abu Sekam Padi yang Diimobilisasi dengan 3- (Trimetoksisilil)-1-Propanatiol, J. S.T. Kim, 4(2): 150-167. Nuryono; Narsito dan Astuti, E., 2004, Sintesis Silika Gel Terenkapsl Enzim dari Abu Sekam Padi dan Aplikasinya Untuk

B (100µm)

Gambar 5. Karakteristik Silika Gel Pada Perbesaran 1 μm-100μm (A) Silika Gel Sebelum Modifikasi (B) Silika Gel Sesudah Modifikasi SIMPULAN Berdasarkan identifikasi dengan spektrofotometri difaktometer sinar-X (XRD) diindikasikan bahwa karakteristik silika gel abu sekam padi bersifat amorf dengan ditandai adanya serapan intensitas dan puncak tertinggi yang terletak pada sudut 2θ= 21,9480o dan dengan jarak antar ikatan atau d-spacing 4,04646 Ǻ. Berdasarkan data spektra infra merah (IR) didapat bilangan gelombang 1380, 04 cm-1 yang menunjukan adanya serapan 44

JKK, Tahun 2014, Volume 3(4), halaman 39- 45

ISSN 2303-1077

Biosensor, Laporan Penelitian, Lembaga Penelitian Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Ouabbas, Y.; Chamayou, S.; Galet, A.; Baron, M.; Thomas, G.; Grosseau, P. and Guilhot, B., 2009, Surface Modification of Silica Particles by Dry Coating Charactezation Power Aging, J. Powd. Tech, 1-2: 200209. Prasad, C.S.; Maiti, K.N. and Venugopal, R., 2000, Effect of Rice Husk Ash in Whiteware Compositions, J. Cer. Inter., 27: 629-635. Safitri, M.N., 2010, Sintesis Silika Gel Termodifikasi Tributilamina dari Limbah Kaca untuk Kromatografi Kolom, Universitas Tanjungpura, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Pontianak, (Skripsi). Silverstain, R. M.; Bassler, G.C.; and Moriil, T.C. 1986, Spectrometric Identification of Organic Compounds, Second Edition, John Wiley and Sons, Inc., New York. Sudiarta, I.W.; Diantariani, N,P. dan Suarya, P., 2013, Modifikasi Silika Gel dari Abu

Sekam Padi dengan Ligan Difenilkarbazon, J. Kim., 7(1): 57-63. Stuart, B., 2004 , Infrared Spectroscopy : Fundamentals and Applications , John Wiley & Sons Ltd, Chichester, UK. Sunseri, J.D.; Cooper, W.T. and Dorsey, J.G., 2003, Reducing Residual Silanol Interaction in Reversed-Phase Liquid Chromatography Thermal Tratment of Silica Before Derivatization, J. Chrom., 1011: 23-29. Tabatabaei, S.; Shukohfar, A.; Aghababazadeh, R. and Mirhabibi, A., 2006, Experimental Study of The Synthesis and Characterisation of Silica Nanoparticles via The Sol-Gel Method, J. Phy., 26: 371374. Ummah, S.; Prasetyo, A. dan Barroroh, H., 2010, Kajian Penambahan Abu Sekam Padi dari Berbagai Suhu Pengambuan Yusmaniar dan Soegijono, B., 2007, Pengaruh Pemanasan pada Sintesis Silika dari Abu Sekam Padi, J. Sains Mater. Indo., 115117.

45