SINTESIS DAN PENCIRIAN SUPERABSORBEN ONGGOK-g-ASAM AKRILAT EBTA BRAMADA FITRIYANTO

SINTESIS DAN PENCIRIAN SUPERABSORBEN ONGGOK-g-ASAM AKRILAT

EBTA BRAMADA FITRIYANTO

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Pencirian Superabsorben Onggok-g-Asam Akrilat adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, Desember 2012 Ebta Bramada Fitriyanto NIM G44104012

ABSTRAK EBTA BRAMADA FITRIYANTO. Sintesis dan Pencirian Superabsorben Onggok-g-Asam Akrilat. Dibimbing oleh MOHAMMAD KHOTIB dan M. ANWAR NUR. Onggok merupakan salah satu limbah padat hasil pembuatan tapioka. Tujuan dari penelitian ini ialah memodifikasi onggok menjadi polimer superabsorben. Modifikasi dilakukan melalui pencangkokan dan penautan-silang asam akrilat (AA) pada kerangka utama onggok dengan N,N’-metilenabisakrilamida (MBA) sebagai penaut-silang dan amonium persufat (APS) sebagai inisiator. Sintesis dilakukan pada suhu 70 oC selama 3 jam kemudian produk kopolimer ditentukan kapasitas serap airnya. Didapatkan nilai 761.01 g/g dari komposisi 4.5 g onggok, 25.5 g AA, 24 mg MBA, dan 24 mg APS. Terbentuknya kopolimer cangkok-taut-silang dapat dilihat dari spektrum inframerah yang menunjukkan pita serapan fraksi polisakarida dalam onggok maupun AA. Kapasitas serap superabsorben ditentukan dalam larutan pada kisaran pH 2 sampai 11. Nilai maksimum ialah 630.65 g/g pada pH 6.65. Kapasitas serap superabsorben di dalam larutan garam juga ditentukan. Kapasitas serap menurun dengan meningkatnya kekuatan ionik hingga konsentrasi NaCl 0.342 M. Kinetika penyerapan superabsorben juga dipelajari dan parameter laju superabsorben di dalam air didapatkan sebesar 2.61 menit untuk onggok ukuran 60 mesh. Kata kunci: asam akrilat, kapasitas serap onggok, sintesis, superabsorben

ABSTRACT EBTA BRAMADA FITRIYANTO. Synthesis and Characterization of Onggok-gAcrilate Acid. Supervised by MOHAMMAD KHOTIB and M. ANWAR NUR. Onggok is a solid waste from tapioca processing. The aim of this study is to modify onggok into superabsorbent polymer. The modification was conducted through grafting and crosslinking of acrylic acid (AA) on onggok backbone, with N,N’-methylene-bis-acrylamide (MBA) as crosslinker, and ammonium persulfate (APS) as initiator. The synthesis was conducted at 70 oC for 3 hours and the water absorption capacity of the copolymer products were then measured. A 761.01 g/g value was obtained from copolymer composed of 4.5 g onggok, 25.5 g AA, 24 mg MBA, and 24 mg APS. The occurence of grafting-crosslinking copolymer was confirmed by infrared spectra, which exhibited all characteristic bands of both polysaccharide fractions of onggok and AA units. The absorbency of superabsorbents were measured in solutions having pH ranging from 2 to 11. The maximum value was 630.65 g/g at pH 6.65. The superabsorbent’s absorbency in salt solution was decreased with increasing ionic strength up to 0.342 M concentration of NaCl. The absorbency kinetics of superabsorbents were studied as well and the rate parameter in water was found to be 2.61 minutes for onngok with 60 mesh particle size. Key words: absorbency, acrylic acid, onggok, superabsorbent, synthesis

SINTESIS DAN PENCIRIAN SUPERABSORBEN ONGGOK-g-ASAM AKRILAT

EBTA BRAMADA FITRIYANTO

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

Judul Skripsi : Sintesis dan Pencirian Superabsorben Onggok-g-Asam Akrilat Nama : Ebta Bramada Fitriyanto NIM : G44104012

Disetujui oleh

Mohammad Khotib, SSi, MSi Pembimbing I

Prof (em) Dr Ir Anwar Nur, MSc Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul “Sintesis dan Pencirian Superabsorben Onggok-g-Asam Akrilat”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Maret hingga Agustus 2012 di Laboratorium Terpadu Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan kerjasama yang telah diberikan oleh Bapak Mohammad Khotib, SSi, MSi selaku pembimbing I dan Bapak Prof (em) Dr Ir Anwar Nur, MSc selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Ayah, Ibu, serta keluarga atas segala doa dan semangat yang diberikan. Terima kasih juga kepada Sujono, Yuris, Doni, Devi dan teman-teman analis Laboratorium Terpadu atas bantuan yang telah diberikan selama penelitian. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih.

Bogor, Desember 2012 Ebta Bramada Fitriyanto

DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN METODE Alat dan Bahan Langkah Kerja HASIL DAN PEMBAHASAN Polimer Superabsorben Onggok-g-AA Pencirian Superabsorben Onggok-g-AA SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA RIWAYAT HIDUP

vii  vii  1  2  2  2  3  3  6  9  9  9  9  16 

DAFTAR GAMBAR 1 Pengaruh AA (a), MBA (b), dan APS (c) terhadap respons kapasitas serap PSA onggok-g-AA 2 Spektrum FTIR onggok-g-AA (1) dan onggok (2) 3 Laju penyerapan air PSA onggok-g-AA 4 Kurva kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam berbagai nilai pH 5 Gaya tolak anion dalam matriks PSA 6 Kurva kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan NaCl

5  6  7  7  8  8 

DAFTAR LAMPIRAN 1 Hipotesis reaksi pencangkokan dan penautan-silang pati dengan monomer AA dan penaut-silang MBA 2 Hasil Anova untuk kapasitas serap air PSA onggok-g-AA 3 Kinetika penyerapan PSA onggok-g-AA 4 Kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan dengan berbagai pH 5 Kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan NaCl

11  12  13  14  15 

1

PENDAHULUAN Pengolahan singkong menjadi tepung tapioka menghasilkan limbah padat berupa onggok sebanyak 11% (Virlandia 2005). Onggok mengandung senyawa karbohidrat sekitar 65.90% (Kurniadi 2010). Beberapa upaya telah dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah onggok, seperti pengayaan onggok melalui fermentasi dengan Aspergillus niger yang dapat digunakan sebagai pakan ternak (Oboh 2000). Hidrolisis onggok yang difermentasi dapat dimanfaatkan untuk pembuatan etanol (Srinorakutara 2006). Purnawati (2007) melaporkan bahwa onggok dapat digunakan sebagai sumber karbon untuk produksi bioinsektisida Bacillus thuringirnsis subsp. israelens. Potensi senyawaan karbohidrat dalam onggok dapat juga dimanfaatkan sebagai bahan dasar superabsorben. Polimer superabsorben (PSA) adalah suatu bahan yang dapat menyerap dan menyimpan air lebih dari bobot asalnya dan tidak melepasnya dalam waktu singkat atau melepasnya secara perlahan. Sintesis PSA dapat dilakukan dengan proses pencangkokan dan penautansilang. Inisiator yang sering digunakan adalah amonium persulfat dan serium sulfat, sedangkan penaut-silang yang sering digunakan antara lain trimetil propana triakrilat, 1,4-butadienol dimetakrilat, dan N,N’-metilena-bisakrilamida (Swantomo et al. 2008). Penelitian sebelumnya telah dilakukan mengenai sintesis PSA berbasis karbohidrat dari onggok tapioka. Kurniadi (2010) melakukan kopolimerisasi pencangkokan monomer asam akrilat menggunakan serium sulfat sebagai inisiator. Produk PSA yang dihasilkan memberikan kapasitas serap sebesar 4.2450 g/g. Amroni (2011) menyintesis PSA melalui kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silang onggok dengan akrilamida. Setelah proses saponifikasi dihasilkan kapasitas serap sebesar 1033.47 g/g. Sari (2011) melakukan sintesis PSA onggok-g-akrilamida dan melihat pengaruh konsentrasi inisiator serta penaut-silang terhadap kapasitas serap air. Produk PSA setelah proses saponifikasi memiliki kapasitas serap maksimum sebesar 578.23 g/g. Parameter optimum dalam kopolimerisasi pencangkokan dan penautansilang PSA dapat dipelajari dan telah dilakukan menggunakan rancangan statistik seperti rancangan faktorial (Murat dan Hande 2011), Box-Bohnken (Parvathy dan Jyothi 2012), dan Taguchi (Pourjavadi et al. 2010). Parameter yang dikaji adalah konsentrasi monomer, suhu, inisiator, penaut-silang, dan waktu sintesis. Rancangan faktorial digunakan dalam penelitian ini karena dapat melihat faktor yang berpengaruh dan keberadaan interaksi antar faktor secara bersamaan. Kombinasi antartaraf dari 2 atau lebih faktor juga dapat dilakukan sekaligus. Montgomery (2001) menjelaskan bahwa rancangan faktorial dibedakan menjadi rancangan faktorial lengkap dan fraksional. Rancangan faktorial lengkap mengharuskan setiap kombinasi perlakuan dilakukan dalam percobaan, sedangkan rancangan fraksional faktorial mereduksi jumlah perlakuan yang dicobakan dengan tidak mengurangi keabsahan hasil yang didapatkan sehingga lebih efektif dan efisien dalam waktu pengerjaan dan biaya. Penelitian ini bertujuan menyintesis PSA onggok-g-AA dan menentukan pengaruh bobot N,N’-metilena-bisakrilamida (MBA) sebagai penaut-silang, amonium persulfat (APS) sebagai inisiator, dan asam akrilat (AA) sebagai

2

monomer terhadap kapasitas serap PSA yang dihasilkan menggunakan rancangan fraksional faktorial. Produk PSA onggok-g-AA dicirikan dengan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR), kinetika penyerapan air, serta kapasitas serapnya dalam larutan dengan berbagai nilai pH dan dalam berbagai konsentrasi larutan NaCl.

METODE Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan antara lain spektrofotometer Shimadzu FTIR Prestige-21, neraca analitik, alat-alat kaca, pH-meter, dan saringan 100 mesh. Bahan-bahan (p.a) yang digunakan meliputi onggok (industri tapioka di daerah Bogor), AA yang telah dinetralisasi, APS, MBA, asam sulfat, natrium hidroksida (Merck®), dan gas nitrogen.

Langkah Kerja Penelitian ini terbagi dalam 3 tahap, yaitu persiapan bahan, sintesis, dan pencirian PSA onggok-g-AA. Kombinasi perlakuan ditentukan dengan bantuan perangkat lunak Minitab 14 menggunakan rancangan fraksional faktorial 23, dengan faktor-faktor sebagai berikut: AA sebagai monomer, APS sebagai inisiator, dan MBA sebagai penaut-silang. Digunakan 2 taraf tiap faktor sehingga didapatkan 8 perlakuan. Persiapan Onggok Onggok dicuci dengan air hingga filtrat hasil pencucian jernih kemudian dikering-udarakan. Limbah padat kering dihaluskan dengan ukuran 100 mesh. Sintesis PSA Onggok-g-AA Serbuk onggok dilarutkan dengan akuades menggunakan nisbah 1:10 di dalam labu leher tiga yang telah terangkai dengan kondensor. Campuran dipanaskan hingga berbentuk bubur pada suhu 90−95 °C selama 30 menit sambil diaduk dengan kecepatan 200 rpm. Gas nitrogen kemudian dialirkan dan suhu diturunkan ke 60−65 °C. Selanjutnya AA yang telah dinetralisasi hingga pH 4.83 dengan larutan NaOH 40% dimasukkan dan diaduk selama 5 menit. Setelah itu, berturut-turut ditambahkan penaut-silang MBA dan inisiator APS yang masing-masing telah dilarutkan dalam akuades dengan diaduk selama 5 menit setiap penambahan, kemudian suhu campuran dinaikkan ke 70−75 °C. Reaksi dibiarkan berlangsung selama 3 jam hingga terbentuk gel. Produk PSA onggok-g-AA diendapkan dengan menggunakan metanol kemudian aseton. Endapan lalu dikeringkan pada suhu 60 °C hingga bobotnya konstan. Produk yang telah kering dihaluskan hingga berukuran 100 mesh.

3

Pencirian PSA Onggok-g-AA Pencirian spektrum inframerah dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer Shimadzu FTIR Prestige-21. Sebanyak 100 mg KBr dan 10 mg PSA onggok-g-AA dicampur hingga homogen. Campuran dibuat pelet lalu ditempatkan pada wadah sampel. Pemayaran dilakukan pada kisaran bilangan gelombang 400−4000 cm-1. Uji kapasitas serap dilakukan dengan menimbang PSA onggok-g-AA sebanyak kira-kira 0.1 g (W o ) lalu direndam dalam 200 mL air bebas ion selama 24 jam. Hidrogel yang telah mengembang disaring dengan saringan 100 mesh dan ditimbang bobot akhirnya (W1) setelah didapat bobot konstan. Hanya PSA onggok-g-AA dengan kapasitas serap tertinggi yang digunakan untuk uji kapasitas serap selanjutnya. Kapasitas serap (Q) dihitung dengan menggunakan persamaan W1 -W0 × 100% W0 Uji kapasitas serap pada berbagai nilai pH dilakukan dengan merendam 0.1 g PSA onggok-g-AA dalam 200 mL larutan pH 2 hingga 11 selama 24 jam. Uji kapasitas serap dalam larutan NaCl dilakukan dengan merendam 0.1 g PSA onggok-g-AA dalam 200 mL larutan NaCl 0.04, 0.08, 0.12, 0.16, 0.20, 0.50, dan 1 M selama 24 jam. Kinetika penyerapan ditentukan dengan merendam 0.1 g PSA onggok-g-AA dalam 200 mL air bebas ion dengan berbagai waktu perendaman: 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 60 menit. Hidrogel yang telah mengembang pada setiap perlakuan disaring dengan saringan 100 mesh. Setelah mendapat bobot konstan, bobot akhir ditimbang. Q=

HASIL DAN PEMBAHASAN Polimer Superabsorben Onggok-g-AA PSA onggok-g-AA pada penelitian ini didapatkan melalui reaksi kopolimerisasi radikal bebas dengan dugaan mekanisme reaksi diberikan pada Lampiran 1. Kombinasi komposisi AA, APS, dan MBA untuk sintesis PSA onggok-g-AA ditentukan melalui rancangan fraksional faktorial menggunakan perangkat lunak Minitab 14. Kemudian pengaruh bobot AA, APS, dan MBA terhadap kapasitas serap ditentukan dengan analysis of variance (Anova) yang tersaji pada Lampiran 2. Kapasitas serap maksimum diperoleh sebesar 761.01 g/g dengan komposisi AA 25.5 g, MBA 24 mg, dan APS 24 mg (Tabel). Nilai kapasitas serap tersebut lebih besar bila dibandingkan dengan hasil Sari (2011) yang mendapatkan kapasitas serap maksimum sebesar 578.23 g/g untuk PSA onggok-g-akrilamida. Oleh sebab itu, dapat disimpulkan bahwa PSA onggok-gAA memiliki kualitas yang baik bila ditinjau dari kemampuan menyerap air.

4

Tabel Kapasitas serap PSA onggok-g-AA dengan berbagai komposisi Perlakuan

AA (g)

1 2 3 4 5 6 7 8

19.50 19.50 19.50 19.50 25.50 25.50 25.50 25.50

MBA (mg) 24.00 24.00 36.00 36.00 24.00 24.00 36.00 36.00

APS (mg) 24.00 36.00 24.00 36.00 24.00 36.00 24.00 36.00

Absorpsi (g/g) 75.98 129.05 56.91 83.99 761.01 619.77 583.64 695.01

Bobot AA memberikan pengaruh nyata terhadap respons kapasitas serap berdasarkan hasil Anova. Bobot AA sebesar 25.5 g menghasilkan kapasitas serap lebih tinggi dibandingkan bobot AA sebesar 19.5 g (Gambar 1a). Menurut Ivanov (1992), sebelum kondisi optimum, penambahan bobot AA meningkatkan proses difusi ke dalam matriks polimer sehingga meningkatkan potensi pencangkokan. Namun, setelah melewati kondisi optimum penambahan lebih banyak AA justru menghambat difusi sehingga menurunkan potensi pencangkokan. Dapat disimpulkan bahwa peningkatan kapasitas serap berbanding lurus dengan potensi pencangkokan. Bobot MBA 24 dan 36 mg belum menunjukkan pengaruh nyata terhadap respons kapasitas serap berdasarkan hasil Anova (Gambar 1b). Bobot MBA yang digunakan tersebut belum optimum. Sadeghi dan Ghasemi (2012) mendapatkan nilai kapasitas serap maksimum sebesar 94 mg MBA untuk sintesis PSA kolagen-g-poli(AA-co-IA). Kondisi optimum akan didapatkan jika digunakan kisaran bobot MBA yang lebih luas. Kuruwita (2008) menjelaskan bahwa penaut-silang dapat membentuk ruang 3 dimensi dengan cara menghubungkan molekul-molekul kecil. Ruang 3 dimensi yang terbentuk menjadi salah satu faktor penentu kapasitas serap. Saat konsentrasi penaut-silang melewati kondisi optimum, kerapatan ruang tiga dimensi yang terbentuk menyebabkan gel sulit mengembang sehingga kapasitas serap menurun. Bobot APS 24 dan 36 mg yang digunakan juga belum menunjukkan pengaruh nyata terhadap respons kapasitas serap berdasarkan hasil Anova (Gambar 1c). Pourjavadi et al. (2005) memperoleh nilai kapasitas serap maksimum pada penggunaan 50 mg APS untuk sintesis PSA alginat-gpolimetakrilamida. Pengaruh APS terhadap respons kapasitas serap akan terlihat nyata bila didapatkan kondisi optimum yang belum ditunjukkan dalam penelitian ini. Pembentukan radikal persulfat dapat membentuk tapak aktif rantai glukosa pada onggok yang sebanding dengan meningkatnya nilai kapasitas serap suatu PSA.

5

700

Kapasitas serap (g/g)

600 500 400 300 200 100 0 19,5

25,5

AA (g)

(a) 600

Kapasitas serap (g/g)

500

400

300

200

100 24

36

MBA (mg)

(b) 800

Kapasitas serap (g/g)

700 600 500 400 300 200 24

36

APS (mg)

(c) Gambar 1 Pengaruh AA (a), MBA (b), dan APS (c) terhadap respons kapasitas serap PSA onggok-g-AA

6

Pencirian Superabsorben Onggok-g-AA Analisis Gugus Fungsi Menggunakan Spektrofotometer FTIR Gugus fungsi pada sampel onggok dan PSA onggok-g-AA dianalisis berdasarkan spektrum FTIR pada Gambar 2 untuk menentukan keberhasilan proses pencangkokan. Spekrum FTIR onggok menunjukkan puncak serapan lebar pada bilangan gelombang 3200 cm-1 yang merupakan serapan khas dari vibrasi ulur –OH. Pita serapan vibrasi ulur –CH muncul pada bilangan gelombang 2900 cm-1, sedangkan vibrasi ulur C–C muncul pada 1100 cm-1. Spektrum onggok yang telah mengalami proses pencangkokan menunjukkan juga vibrasi ulur C–O pada 1270 cm-1 dan C=O pada 1670 cm-1. Kedua pita serapan ini membuktikan bahwa proses pencangkokan onggok dengan monomer asam akrilat telah berlangsung.

Gambar 2 Spektrum FTIR onggok-g-AA (1) dan onggok (2) Laju Penyerapan Air Laju penyerapan air oleh PSA onggok-g-AA didapati meningkat secara signifikan pada awal proses kemudian cenderung konstan dan mencapai kesetimbangan setelah 60 menit (Gambar 3) dengan nilai kapasitas serap 654 g/g (Lampiran 3). Parameter laju penyerapan hidrogel di dalam air (τ) ditentukan menggunakan persamaan Voigt (Pourjavadi et al. 2010) sebagai berikut: 1 e τ St (g/g) merupakan kapasitas serap saat waktu tertentu, Se (g/g) kapasitas serap saat kesetimbangan, sedangkan t merupakan waktu saat gel mengembang. Persamaan Voigt yang didapatkan pada laju penyerapan PSA onggok-g-AA ialah 624.1585 1

.

Kapasitas serap (g/g)

7

. 702

90

. 585

75

. 468

60

.45 351 . 234

30

.15 117 0 0.0

0.0

5.5

11.0

16.5

22.0

27.5

33.0

Waktu (menit)

Gambar 3 Laju penyerapan air PSA onggok-g-AA Semakin kecil nilai τ, laju penyerapan air suatu PSA semakin cepat untuk mencapai kesetimbangan. Menurut Zhang et al. (2005), laju penyerapan air dipengaruhi oleh ukuran partikel, luas permukaan, dan densitas PSA. Nilai τ PSA onggok-g-AA ialah 2.61 menit dengan ukuran 60 mesh. Nilai τ yang didapat lebih baik dibandingkan dengan Wang et al. (2010) yang mendapatkan nilai τ = 3.74 menit dengan ukuran partikel 60 mesh untuk superabsorben poliakrilat yang dikomposit dengan hidroksiapatit. Pourjavadi et al. (2010) mendapatkan nilai τ = 7.5 menit dengan ukuran partikel 60 mesh untuk superabsorben pati-karaginan kopolimer poliakrilonitril dengan radiasi sinar γ.

Kapasitas serap (g/g)

Kapasitas Serap PSA Onggok-g-AA dalam Berbagai Nilai pH Kapasitas serap PSA onggok-g-AA diamati pada kisaran pH 2 hingga 11 (Gambar 4 dan Lampiran 4). Pada pH 2 dan 3, kapasitas serap dipengaruhi oleh kekuatan ionik larutan asam kuat sehingga hidrogel sulit mengembang. Pada pH 3 hingga 8, kapasitas serap meningkat yang menunjukkan perubahan gugus – COOH menjadi anion COO . Deprotonasi ini meningkatkan gaya tolak anion sehingga kapasitas serap meningkat secara maksimum (Kuruwita 2008). Pada nilai pH 8 hingga 11, kapasitas serap menurun karena terbentuknya garam – COONa yang menurunkan gaya tolak anion (Pourjavadi et al. 2010). Perhitungan melalui persamaan kuadratik y = –548 + 344x – 25.1x2 menghasilkan kapasitas serap maksimum sebesar 630.6461 g/g pada pH 6.65. . 714

30

. 595

55

. 476

80

.0 5 358 . 239

30

. 120

55

0 1.8

1.1

2.9

4.7

6.5

8.3

10.1

11.9

pH

Gambar 4 Kurva kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam berbagai nilai pH

8

Kapasitas Serap PSA Onggok-g-AA dalam Larutan Garam Kapasitas serap PSA onggok-g-AA hasil penelitian dalam larutan garam jauh lebih rendah dibandingkan dengan dalam air bebas-ion (Lampiran 5). Menurut Kuruwita (2008), penurunan kemampuan penyerapan dalam larutan garam disebabkan berkurangnya tolakan elektrostatik anion di dalam matriks polimer sehingga gel polimer tidak mengembang (Gambar 5). Gaya tolak elektrostatik terjadi akibat perbedaan konsentrasi di dalam dan di sekitar gel. Hubungan kapasitas serap dengan konsentrasi garam dapat dijelaskan dengan persamaan garam Persamaan yang didapatkan dari kurva kapasitas serap dalam larutan NaCl untuk PSA onggok-g-AA (Gambar 6) ialah 29.8658 garam . Nilai k sebesar 29.87 g/g, menggambarkan kapasitas serap PSA onggok-gAA saat konsentrasi larutan NaCl 1 M. Nilai n = 0.342 mengindikasikan bahwa pada konsentrasi di atas 0.342 M, kapasitas serap PSA onggok-g-AA tidak berbeda nyata. Nilai n akan berbeda untuk jenis garam yang berbeda (Pourjavadi et al. 2010).

Gambar 5 Gaya tolak anion dalam matriks PSA

Kapasitas Serap (g/g)

50 98. 50 85. 50 72. 50 59. 50 46. 50 33. 50 20. 0.0

0.2

0.4

0.6

0.7

0.9

1.1

NaCl (M)

Gambar 6 Kurva kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan NaCl

9

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan PSA onggok-g-AA berhasil disintesis melalui kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silang pada onggok dengan monomer AA, penautsilang MBA, dan inisiator APS. Kapasitas serap air tertinggi sebesar 761.01 g/g dengan AA 25.5 g, MBA 24 mg, dan APS 24 mg. Bobot AA berpengaruh nyata terhadap respons kapasitas serap PSA onggok-g-AA, sedangkan bobot APS, dan MBA tidak berpengaruh nyata. PSA onggok-g-AA mempunyai nilai parameter laju (τ) sebesar 2.61 menit dengan ukuran partikel 60 mesh, kapasitas serap optimum pada pH 6.65, dan kapasitas serap tidak berbeda nyata pada konsentrasi NaCl di atas 0.342 M.

Saran Kisaran taraf yang lebih luas perlu dicoba pada faktor APS dan MBA karena belum memberikan perbedaan nyata terhadap kapasitas serap PSA onggok-g-AA. Selain itu, perlu penelitian lebih lanjut untuk meningkatkan kapasitas serap PSA onggok-g-AA pada larutan garam.

DAFTAR PUSTAKA Amroni M. 2011. Sintesis superabsorben melalui kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang onggok dengan akrilamida [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Ivanov VS. 1992. Radiation Chemistry of Polymers. New Concept in Polymers Science. Ed ke-1. Utrecht (NL): Khimiya-Leningrad. Kurniadi T. 2010. Kopolimerisasi grafting monomer asam akrilat pada singkong dan karakterisasinya [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Kuruwita T. 2008. Smart polymer materials [disertasi]. Ohio (US): Bowling Green State University. Montgomery D. 2001. Design and Analysis of Experimenta. Ed ke-5. New York (US): J Wiley. Murat S, Hande H. 2011. Radiation synthesis and characterization of the network structure of natural/synthesis double-network superabsorbent polymers. Rad Phys Chem, 81:1378-1382. Oboh. 2000. Nutrient and anti-nutrient content of Aspergillus niger fermented cassava product (flour and garri). J Food Compos Anal. 15(5):617-622. Parvathy P, Jyothi A. 2012. Synthesis, characterization and swelling behavior of superabsorbent polymers from cassava strach-graft-poly(acrylamide). Strach/Starke. 64:207-218.

10

Pourjavadi A, Soleyman R, Bardajee, Seidi F. 2010. γ-Irradiation synthesis of a smart hydrogel: optimization using Taguchi method and investigation of its swelling behavior. Chem Eng. 17:15-23. Pourjavadi A, Amini F, Hosseinzadeh H. 2005. Partially hydrolyzed crosslinked alginate-g-polymethacrylamide as a novel biopolymer-based superabsorbent hydrogel having pH-responsive properties. Macromol Res. 13:45-53 Purnawati R. 2007. Pengembangan produksi bioinsektisida oleh Bacillus thuringiensis subsp. israelensis secara curah menggunakan substrat onggok [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Sadeghi M, Ghasemi N. 2012. Synthesis and study on effect of various chemical conditions on the swelling property of collagen-g-poly(AA-co-IA) superabsorbent hydrogel. Indian J Sci Technol. 5:1879-1884. Sari N. 2011. Sintesis polimer superabsorben onggok tapioka-akrilamida: pengaruh konsentrasi inisiator dan penaut silang [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Srinorakutara T. 2006. Approach of cassava waste pretreatments for fuel ethanol productions in Thailand. J Sci Res Chulalengkorn Univ. 31(1):77-84. Swantomo D, Megasari K, Saptaaji R. 2008. Pembuatan komposit polimer superabsorben dengan mesin berkas elektron. JFN. 2:143-156 Virlandia F. 2005. Pemanfaatan onggok tapioka sebagai bahan baku pembuatan minyak melalui teknologi biokonversi [skripsi]. Bandung (ID): Universitas Padjajaran. Wang J, Zhang Y, Wang A. 2010. Synthesis and swelling behaviors of poly(sodium acrylate)/hydroxyapatite superabsorbent nanocomposites. Adv Mar Res 96:227-232. Zhang J, Chen H, Wang A. 2005. Studybon superabsorbent composite. III. Swelling behaviors of polyacrylamide/attapulgite composite based on acidified attapulgite and organo-attpulgite. Europ Polym J. 41:2434-2442.

11

Lampiran 1 Hipotesis reaksi peencangkokan n dan penauutan-silang pati dengan n monomeer AA dan penaut-silan p ng MBA Tahap inissiasi

Tahap proopagasi

Tahap Terrminasi

12

Lampiran 2 Hasil Anova untuk kapasitas serap air PSA onggok-g-AA Estimated Effects and Coefficients for % Absorpsi (coded units) Term Constant Asam Akrilat N,N-metilena-bisakrilamida Amonium Persulfat

S = 66,7375

R-Sq = 97,42%

Effect 578,38 -41,57 12,57

Coef 375,67 289,19 -20,78 6,28

SE Coef 23,60 23,60 23,60 23,60

T 15,92 12,26 -0,88 0,27

P 0,000 0,000 0,428 0,803

R-Sq(adj) = 95,49%

Analysis of Variance for % Absorpsi (coded units) Source Main Effects Residual Error Total

DF 3 4 7

Seq SS 672813 17816 690629

Adj SS 672813 17816

Adj MS 224271 4454

F 50,35

P 0,001

Estimated Coefficients for % Absorpsi using data in uncoded units Term Constant Asam Akrilat N,N-metilena-bisakrilamida Amonium Persulfat

Alias Structure I Asam Akrilat N,N-metilena-bisakrilamida Amonium Persulfat

Coef -1720,75 96,3963 -3,46399 1,04727

13

Lampiran 3 Kinetika penyerapan PSA onggok-g-AA Waktu (menit) 1 2 3 4 5 10 20 30 60

Bobot Awal (g) 0.1098 0.1064 0.1033 0.1335 0.1180 0.1208 0.1249 0.1044 0.1283 0.1342 0.1131 0.1206 0.1040 0.1267 0.1170 0.1310 0.1049 0.1225

Contoh perhitungan: Kapasitas serap air (Qeq) Bobot akhir Bobot awal Bobot awal 27.1745 0.1098 0.1098 246.49 g/g

Bobot Akhir (g) 27.1745 25.6942 31.7616 34.6924 51.5421 35.7245 70.5717 56.7747 72.1815 76.9072 70.2171 67.9547 62.8974 76.1360 68.0615 91.5988 68.6567 79.9406

Qeq (g/g) 246.49 240.49 306.47 258.87 435.80 294.73 564,03 542.82 561.60 572.08 619.84 562.47 603.78 599.92 580.72 698.23 653.50 651.58

14

Lampiran 4 Kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan dengan berbagai pH pH 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Bobot awal (g) 0.1045 0.1156 0.1072 0.1360 0.1311 0.1119 0.1259 0.1010 0.1130 0.1033 0.2192 0.1329 0.1227 0.1029 0.1032 0.1076 0.1261 0.1117 0.1215 0.1113

Contoh perhitungan: Kapasitas serap air (Qeq) Bobot akhir Bobot awal Bobot awal 2.2894 0.1045 0.1045 20.90 g/g

Bobot akhir (g) 2.2894 1.7950 34.2360 52.6799 52.1540 43.6399 60.1555 54.5777 69.3097 58.4276 133.4142 81.6245 79.4076 67.4160 51.1750 60.8682 54.8926 53.9942 17.0379 15.3986

Qeq (g/g) 20.90 14.52 318.36 386.35 396.81 388.99 476.80 539.37 612.36 564.61 607.64 613.17 646.16 654.16 494.88 564.68 434.31 482.38 139.22 137.35

15

Lampiran 5 Kapasitas serap PSA onggok-g-AA dalam larutan NaCl NaCl (M) 0.0400 0.0800 0.1200 0.1600 0.2000 0.5000 1.0000   

Bobot Awal (g) 0.1098 0.1458 0.1031 0.1900 0.1125 0.1132 0.1001 0.1130 0.1280 0.1304 0.1162 0.1190 0.1039 0.1199

Bobot Akhir (g) 10.4945 13.2915 7.2843 11.0690 8.1317 6.0621 6.4886 5.8464 6.2021 7.2329 5.1249 4.9375 3.0590 3.2225

Contoh perhitungan: Kapasitas serap air (Qeq) Bobot akhir Bobot awal Bobot awal 10.4945 0.1098 0.1098 94.58 g/g

Qeq (g/g) 94.58 90.16 69.65 57.26 71.28 52.55 63.82 50.74 47.45 54.47 43.10 40.49 28.44 25.88

16

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 15 Mei 1989 dari Ayah Mugiyanto dan Ibu Dri Asmara Kurniasih. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Penulis menyelesaikan studi di SMA 1 Rengasdengklok pada tahun 2007. Pada tahun yang sama penulis diterima pada Program Diploma 3 Analisis Kimia Institut Pertanian Bogor (IPB). Kemudian pada tahun 2010 penulis melanjutkan studi di Program Alih Jenis Departemen Kimia Institut Pertanian Bogor. Selama mengikuti masa perkuliahan penulis aktif dalam komunitas Catur IPB. Selain itu, penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Industri, Kimia Anorganik, dan Mikrobiologi di D3 Analisis Kimia IPB pada tahun 2011-2012.