SINTESIS DAN KARAKTERISASI TINTA KERING (TONER) BERBASIS PASIR BESI DENGAN METODE POLIMERISASI EMULSI Firry Melati Sukma1, Siti Zulaikah, Nandang Mufti Jurusan Fisika, Universitas Negeri Malang 1 Email:
[email protected]
Abstrak Penelitian tentang sintesis toner terus menerus di kembangkan dalam tiga tahun terakhir ini, terutama dilakukan di Lab sentral UM. Toner merupakan serbuk kering yang proses sintesisnya dengan menggunakan berbagai macam metode. Peningkatan kualitas toner, khususnya bentuk bulir sangat ditentukan oleh metode sintesis yang digunakan. Dengan menggunakan metode polimerisasi emulsi maka akan diperoleh partikeltonerdengan ukuran bulir kecil dan bentuk seragam. Pada umumnya mineral besi seperti magnetiteFe3O4, polimer dan karbon sebagai bahan utama pembuatannya. Toner yang telah terbentuk kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan alat SEM-EDS dan XRD untuk mengetahui bentuk, ukuran dan struktur fasa yang terbentuk pada toner hasil sintesis yang kemudian dibandingkan dengan hasil sintesis standart toner. Selain itu dilakukan karakterisasi sifat magnetik dan listrik pada toner hasil sintesis dengan melakukan variasi lama penggerusan yakni 30 menit, 60 menit dan 90 menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin lama penggerusan yang dilakukan pada magnetiteFe3O4 maka menghasilkan penurunan nilai suseptibilitas magnetiknya dan peningkatan terhadap nilai konstanta dielektrik serta resistivitas listrik pada toner hasil sintesis.Ukuran bulir toner hasil sintesis memiliki ukuran rata-rata 6,007 µm, selain itu bentuk bulir yang dihasilkan masih belum seragam. Toner hasil sintesis memiliki nilai konstanta dielektrikdan nilai resistivitassemakin meningkat dengan bertambahnya lama waktu penggerusan.
Kata Kunci:Sintesis Toner, Polimerisasi Emulsi, Magnetit Fe3O4, Dielektrisitas, Resistivitas. PENDAHULUAN Penelitian tentang sintesis toner terus menerus di kembangkan dalam tiga tahun terakhir ini, terutama dilakukan di Lab sentral UM (Wardani, 2013; Lusiani, 2013; Ilmi, 2013).Pada penelitian sintesis toner sebelumnya menggunakan bahan baku utama flay ash dengan metode penghancuran (konvensional) menghasilkan bentuk bulir pada tonerfly ash yaitu bulat berlubang seperti cangkang, tidak beraturan menggumpal, bulat menggumpal, lonjong, dan tidak beraturan. Sedangkan ukuran bulir dari tonerfly ash berkisar 1,982 µm sampai dengan 26,44 µm (Ilmi, 2013). Penelitian sintesis toner menggunakan bahan utama pasir besi dengan metode yang
samamasih terbentuk beberapa fase antara lain C, Fe2O3, Fe3O4 sedangkan pada toner pasaran fase yang terbentuk hanya Fe3O4. Hasil uji dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) juga di dapatkan ukuran bulir dibawah 14 m. Hal ini menunjukkan bahwa ukuran bulir toner masih kasar dan bentuk bulir toner masih belum sama, selain itu ukuran bulir juga masih belum seragam (Wardani, 2013). Selain itu pengaruh lama mechanical milling menyebabkan ukuran bulir yang semakin kecil sehingga harga suseptibilitas magnetik yang semakin menurun dan semakin lama mechanical milling menyebabkan ukuran bulir yang semakin kecil sehingga menaikkan harga konstanta dielektrik (Lusiani, 2013).
Pada umumnya toner berkualitasbaik harus memilikiukuranpartikel di bawah10 m(Hays, 1991).Peningkatan kualitas toner, khususnya bentuk dan ukuran bulir sangat ditentukan oleh metode sintesis yang digunakan.Salah satu metode sintesis yang dapat digunakan adalah metodepolimerisasi kimiayang dipatenkan untukpembuatantoner,termasuk diantaranyapolimerisasisuspensi, polimerisasiemulsi, polimerisasidispersi, interfaceataupolimerisasiradikal bebas, dan prosesagregasi. Di antara metode tersebut, metodepolimerisasi emulsi memiliki keunggulan dalam mempersiapkanpartikeltonerdengan bentukbulat sempurnadibandingkan denganpolimerisasi suspensi (Bannerje, 2006). Dengan adanya latar belakang di atas maka dilakukan penelitian untuk skripsi dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Tinta Kering (Toner) Berbasis Pasir Besi dengan Metode Polimerisasi Emulsi”. METODE PENELITIAN Dalam penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium. Penelitian diawali dengan studi pustaka, pengambilan sampel di lapangan kemudian dilakukan preparasi dan uji sampel dalam labratorium. Tahap selanjutnya yaitu dilakukan proses ekstraksi magnetite(Fe3O4)pada pasir besi untuk menghasilkan pigmen hitam.Reaksi kimia yang terjadi selama proses Langkah berikutnya yaitu melakukan variasi komposisi bahan-bahan pembuatan toner seperti magnetite (Fe3O4) sebagai bahan baku, karbon dan polimer sebagai lilin yang berfungsi agar toner dapat menempel pada kertas. Perbandingan persentasi komposisinya adalah45% mineral besi, 50% polimer dan 5% karbon. Pada proses ini magnetite (Fe3O4), polimer dan karbon dicampur menjadi satu menggunakan stirer
pada suhu 80 oC dengan kecepatan 200 rpm selama 60 menit. Setelah proses polimerisasi selesai, toner didinginkan pada suhu ruang. Untuk menghilangkan inorganic suspending agent pada partikel toner maka dilakukan pencucian dengan menggunakan deionisasi water sampai supernatant yang transparan.Kemudian dilakukan penyaringan dan pengeringan selama 1 hari agar mendapatkan polimerisasi toner yang sempurna. Setelah kering, dilakukan penggerusan pada toner dengan menggunakan mortar agar berbentuk serbuk dengan variasi waktu selama 30 menit, 60 menit dan 90 menit. Dalam karakterisasi ini digunakan beberapa uji karakteristik diantaranya adalah XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk menganalisis fase toner,SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectrometry) digunakan untuk menentukan distribusi ukuran bulir dan mengetahui struktur toner, MS2 (Bartington Magnetic Susceptibility Meter) digunakan untuk menganalisis atau mengukur nilai suseptibilitas magnetik dari toner, Dielektrisitas dan Resistivity digunakan untuk mengetahui sifat kelistrikan dari toner. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Pengaruh Sintesis terhadap Struktur Fasa dan Ukuran Bulir Berdasarkan Uji XRD Uji karakterisasi XRD menghasilkan pola difraksi pada tonersintetik. Dari pola difraksi tersebut dapat mengidentifikasikan fasa yang terbentuk dengan memplotkan hasil pola difraksi antara toner sintetik dengan toner pasaran. Terlihat bahwa toner sintetik ini masih berfasa amorf, sebab toner tersebut mengandung bahan polimer yakni polysterene.
Pada umumnya polimer memiliki struktur amorf menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya (Smallman 1999:13).
Distribusi Ukuran Bulir Hasil Sintesis Berdasarkan Uji SEM-EDAX (Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive Analysis X-Ray
Gambar 2. Hasil SEM dengan perbesaran 2000x
Gambar 1. Hasil Uji XRD
Dengan menggunakan software Fullprof diperoleh besar nilai keamorfan toner sintetik adalah 40% dan nilai kristalinnya 60%. Sementara itu dengan menggunakan software PCW dilakukan pencocokkan pola difraksi toner penelitian dengan model standar Fe3O4, untuk mengetahui struktur dan parameter kisi.Karena toner hasil sintetik berbahan utama Fe3O4 yang memiliki struktur kubik maka dari hasil analisis struktur kristal diperoleh parameter kisi a = b = c = 8,3779Å dan = = = 90o. Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan data hasil uji XRD pada toner sintetik diperoleh hasil ukuran bulir sebesar 0,30 µm, hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran bulir toner maka distribusi muatan pada toner semakin kecil sehingga akan mengurangi terjadinya penggulungan kertas, hasil cetakan tidak mengkilap, mudah menyatu dan melekat pada kertas(Lusiani, 2013).
Dari data diatas tampak bahwa ukuran bulir antara 2-10 µm. Dari data terlihat ukuran bulir memiliki harga di bawah 10 µm namun tidak kurang dari 2 µm. Sedangkan dari Eleme Wt% At% nt perhitung 10.67 20.25 CK an rata37.74 53.75 OK rata 01.42 01.33 MgK ukuran 03.08 02.60 AlK bulir toner 03.17 02.57 SiK diperoleh 04.51 03.20 SK sebesar 03.19 01.52 TiK 36.21 14.77 6,007 µm. FeK Matrix
Correction
ZAF Tabel
1.
Hasil EDAX pada toner sintetik
Uji XRF tidak dapat mendeteksi unsur-unsur ringan seperti C dan O maka dilakukan uji EDAX.Dimana seperti yang telah diteliti oleh (Irvan, 2005 dan Zulaikah,
Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4 sebagai Bahan baku Toner Dari Tabel 2 dibawah terlihat bahwa semakin lama penggerusan yang dilakukan pada Fe3O4 maka semakin kecil ukuran bulir yang dihasilkan sehingga membuat nilai suseptibilitas magnetiknya menurun karena ukuran bulir mineral magnetik berpengaruh terhadap sifat magnetiknya.Hal ini disebabkan proses penggerusan mempengaruhi perubahan letak dan arah spin magnet pada bahan akibat dari tertumbuknya bahan dengan penggerus. Selain itu jenis domain magnetik yang dimiliki oleh bulir mineral magnetik juga mempengaruhi sifat magnet bahan (Lestyowati, 2013). Tabel 2.Hasil Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4 pada Frekuensi Rendah dan Tinggi Nilai Suseptibilitas Lama Massa pengger Sampel usan (gram) (menit)
1200 Suseptibilitas Magnetik (m3.kg-1)
2011) bahwa toner didominasi oleh unsur Fe dan C, sedangkan toner hasil sintesis juga memiliki unsur tersebut yang cukup dominan.
Low Frequency High Frequency
1000 800 600 400 200 0
0 30 60 90 Lama Penggerusan (menit) Gambar 3.Pengaruh Lama Penggerusan pada Suseptibilitas Magnetik Fe3O4
Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada Konstanta Dielektrik Pengukuran konstanta dielektrik menggunakan LCR meter seri menghasilkan data berupa kapasitansi bahan dengan frekuensi pengukuran sebesar 10 kHz dan 100 kHz dengan luas plat sejajar 0,0113 m2. Tabel 3. Hasil Uji Dielektrisitas Toner Sintetik
0
2
994,4
753,6
Lama pengge rusan (menit )
30
2
976,7
706,2
30
1,58x10-10
4,7 x10-3
60
2
683
681,4
60
2,75x10-10
90
-10
2 2
415 246,8
596,1 512,2
Kapasitansi C (Farad)
4,60x10
Ketebalan d (meter)
Permitivitas (F/m)
Konstanta Dielektrik (Hz)
6,58 x10-11
10 kHz 7,45
100 kHz 12.27
4,7 x10-3
1,15 x10-10
12,93
12.22
-3
-10
21,63
19.90
4,7 x10
1,91 x10
25 Konstanta Dielektrik (k)
90 120
120
20 15 Dielektrisitas 10 KHz Dielektrisitas 100 KHz
10 5 0 0
30 60 90 Lama Penggerusan (menit)
Bertambahnya nilai konstanta dielektrik dari lamanya penggerusan 30 menit, 60 menit sampai 90 menit disebabkan oleh berkurangnya rongga pada toner sintetik. Kekosongan tersebut menghasilkan batas bulir yang tidak seragam yang mengakibatkan elektron mengalami polarisasi, terjadinya mekanisme polarisasi dalam bidang dielektrik akan berdampak bertambah besarnya muatan listrik yang tersimpan dalam kapasitor. Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada Resistivitas Hasil perhitungan nilai resistivitas pada lama penggerusan 30 menit dan 60 menit mengalami peningkatan disebabkan semakin lama penggerusan semakin kecil ukuran bulir sehingga semakin banyak batas bulir yang dimiliki. Banyaknya batas bulir mengurangi jalan bebas rata-rata pembawa muatan sehingga akan memiliki resistivitas yang besar. Sedangkan pada menit ke-90 terjadi penurunan, hal ini disebabkanfaktor penggerusan yang menggunakan proses manual sehingga tidak mampu mengontrol kecepatan maupun ukuran bulir yang dihasilkan. Tabel 4. Hasil Perhitungan Resistivitas Listrik Toner Sintetik I (A) Resistivitas listrik Pada Toner Sintetik 30 60 90 37428,8 80132,8 85659,2 1 28888 56017,6 55012,8 2 22942,93 43290,13 41113,06 3 19028,4 35607,6 33158,4 4 16478,72 30596,16 27933,44 5 14569,6 26962,13 24198,93 6 12990,62 24186,97 21423,77 7 11775 22011,4 19248,2 8 10857,42 20235,56 17528,17 9 10098,24 18764,64 16101,92 10 18505,77 35780,49 34137,79 Rata-rata
Resistivitas (Ω.cm)
Gambar 4.Pengaruh Lama Penggerusan pada Dielektrisitas Toner Sintetik 40000 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0
30 60 90 Lama Penggerusan (menit) Gambar 5. Pengaruh Lama Penggerusan pada Resistivitas Toner Sintetik
KESIMPULAN Pengaruh lama penggerusan pada sintesis tinta kering (toner) berbahan baku magnetite (Fe3O4) dengan metode polimerisasi emulsi terhadap sifat kelistrikan dan kemagnetantoner belum memenuhi spesifikasi toner yang memiliki nilai konstanta dielektriknya dibawah 3.0 Hz dan nilai resistivitas listrik lebih dari 109 Ω.cm Dari hasil uji SEM-EDS diperoleh distribusi ukuran bulir toner sintetik dengan rata-rata 2-10 µm. Selain itu hasil uji XRD memperlihatkan struktur kristal toner dengan melihat nilai parameter kisinya yakni a = b = c = 8,3779 dan = . Semakin lama waktu penggerusan, maka semakin kecil ukuran bulir menyebabkan nilai konstanta dielektriknya semakin bertambah besar yaitu 7,45 Hz sampai 21,63 Hz. Sementara itu nilai resistivitasnya juga akan semakin meningkat dengan bertambahnya lama waktu penggerusan DAFTAR RUJUKAN Abdullah, Mikrajuddin & Kharurrijal. 2009. Review: Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal Nanosains
& Nanoteknologi Vol.2 No.1 Februari 2009. Anggraeni, Nuha Desi. 2008. Analisa SEM (Scanning Electron Mocroscopy) dalam Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite Menjadi Hematite. Bandung: Fakultas Teknologi Nasional Atma K, Tri. 2013. Sintesis Nanopartikel Pigmen Oksida Besi Hitam (Fe3O4), Merah (Fe2O3) Dan Kuning (FeOOH) Berbasis Pasir Besi Tulungagung. Skripsi :Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang. Banerjee, Soumya &Wimpenny, David Ian. 2006. Laser Printing ofPolymericMaterials. Jurnal : Rapid Prototyping &Manufacturing Group Faculty ofComputing Sciences &Engineering, DeMontfort University,Leicester,UK. Citra, A.P. 2008. Studi Polimerisasi.Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.Universitas Indonesia. Dunlop, David J,Ozden Ozdemir. 1996. Rock Magnetism. Cambridge University Press Dwi, Lusiani Desian. 2013. Pengaruh Penggerusan Mekanis (Mechanical Milling) pada Morfologi, Suseptibilitas Magnetik, dan Konstanta Dielektrik Toner Sintesis Berbahan Magnetite (Fe3O4).Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang. Fernandez, Benny Rio. 2011. Sintesis Nanopartikel. Pascasarjana Universitas Andalas. Padang.
Galliford, et al. 2009.Methods of Producing Ink Toners. European Patent, International Application Number:PCT/US2006/028758. Hadi, Ariski, Prasetyo. 2009. Kajian Transformasi antara Fasa pada KompositFe3O4/Fe2O3.Surabaya. Jurusan Fisika ITS. Hays,D.A.The evolution of color xerographic development systems. J. Imaging Technol. 1991, 17 (6), 252 258. Holten, Nicole. 2002. Chemical Toner. HP Confidential Horak, D.,et al.2007. Revew :Preparation and properties of magnetic nano and microsize particles for biological and environmental separation.J.Sep. Sci., 30: 17511772. Irvan, Muhammad. 2005. Karakterisasi Tinta Kering (Toner) dengan Metode Magnetik dan Scanning Electro Microscopy (SEM). Skripsi: ITB Ilmi, Faqihatul. 2013. Sintesis Tinta Kering (Toner) Menggunakan Bahan Baku Abu Ringan (Fly ash) Sisa Pembakaran Batu Bara. Skripsi, Jurusan Fisika,Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang. Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio Fe3O4 : Fe2O3, Rasio Fe : C Dan Ukuran Bulir Mineral Magnetik Pada Suseptibilitas Magnetik Toner. Skripsi: Jurusan Fisika,Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang. Mobbs.Dkk. 2001.Process for The Production of Black Iron Oxide Pigments. United State Patent Santoso, Nono Agus. 2013. Studi Komposisi, Morfologi Bulir dan Suseptibilitas Mineral Magnetik Abu Ringan
(Fly Ash) Sisa Pembakaran Batu Bara Pada PLTU PT. IPMOMI Paiton dan Pasaran.Skripsi :Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang. Sinaga, Parlin. 2011. Material plastik. Penelitian Quality Control alaalat IPA. Jurusan Pendidikan Fisika. Tanaka, M and Kamiya H. 2006.Analysis of the Grinding of Toner Sheet Using Vicker Hardness as an Index of Grindibility.164.82 – 88. Trisdamayanti, Ike Yunia. 2012. Karakterisasi Mineral Magnetik Pasir Besi Di Daerah Pasirian Kabupaten Lumajang Untuk Pembuatan Bahan Baku Toner. Skripsi: Jurusan Fisika,Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang. Van Vlack Lawrence H, Djaprie Sriati, 1989. Ilmu dan Teknologi Bahan (Terjemahan).Jakarta:Erlangga. Van Vlack, H. L. 2004.Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material edisi ke 6. Jakarta: Erlangga. Wardani, PritaYustisia. 2013. Sintesis dan Karakteristik TintaS erbuk (TONER) berbahan baku Pasir Besi menggunakan XRD dan SEM_EDAX.Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang. Warren, 8.E., 1969.X-Ray Diffraction. Addition-wesley pub: Messach$ssetfs Yang, J. Research on New Technology and Mechanism.Producing Toner by Mineral Pigments Surface Modification. Ph. D. Dissertation, Beijing University of Science and Technology, China,1998.
Yuan, H. G. : Kalfas, G.: Ray, W. H. 1991. Suspension Polymerization. J. Macromal. Sci., Rev. Macromal. Chem. Phys. 1991, C31 (2 and 3), 215-299.
