LAPORAN
PENELITIAN MANDIRI
JUDUL PENELITIAN
SINTESIS DAN ANALISIS STRUKTUR KRISTAL SENYAWA N-123 DAN NY-123
OLEH :
Dr. Drs. Wayan Gede Suharta, M.Si.
JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA Januari, 2016
DAFTAR ISI
Halaman HALAMAN SAMPUL ………………………………………………………….
i
HALAMAN PENGESAHAN …………………………………………………..
ii
DAFTAR ISI …………………………………………………………………….
iii
DAFTAR GAMBAR ……………………………………………………………
iv
DAFTAR TABEL ……………………………………………………………….
v
ABSTRAK ….…………………………………………………………………...
vi
ABSTRACT ……………………………………………………………………
vii
BAB I. PENDAHULUAN ………………………………………………………
1
1.1.
Latar Belakang …………………………………………………..
1
1.2.
Permasalahan …………………………………………………….
1
1.3.
Tujuan Penelitian ………………………………………………..
1
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………
2
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ………………………………………
5
BAB IV. HASIL PENELITIAN …………………….…………………………..
7
4.1.
Pola difraksi sinar-X superkonduktor Y-123 dan NY-123 ……..
7
4.2.
Proses Pencocokan Puncak Difraksi (Search Match) …………..
10
4.3.
Penghalusan Pola Difraksi (Refinement) ………………………...
15
BAB V. KESIMPULAN ………………………………………………………..
26
DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………………..
27
ABSTRAK Pada penelitian ini telah diteliti sintesis dan analisis struktur kristal senyawa Y-123 dan NY-123 dengan menggunakan metode pencampuran basah. Tujuan penelitian ini adalah menghasilkan sampel Y-123 dan NY-123 dengan kemurnian tinggi dan mengetahui keterkaitan jumlah atom dalam bidang kristal terhadap intensitas yang dihasilkan. Langkah-langkah penelitian meliputi : penimbangan bahan awal esuai dengan komposisi nominal, kemudian dilarutkan dengan HNO3. Dilanjutkan dengan proses kalsinasi pada 600oC selama 3 jam dan sintering pada suhu 970oC selama 10 jam. Semua proses ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika FMIPA UNUD. Karakterisasi yang dilakukan adalah X-ray Diffraction (XRD), kemudian dilakukan pencocokan puncak difraksi (search match) dan penghalusan pola difraksi (refinement). Dari hasil penelitian diperoleh bahwa penambahan Nd pada senyawa superkonduktor Y-123 mengakibatkan pergeseran puncak ke arah sudut 2θ lebih kecil atau pergeseran puncak ke arah dhkl lebih besar. Sintesis sampel Y-123 dan NY-123 pada suhu sintering 970oC selama 10 jam masih menyisakan fasa impuritas berupa BaCUO2 dan BaNd2O4 atau BaY2O4 dengan intensitas relatif kecil yaitu antara 1.3-2.1%. Jumlah atom yang terdapat pada bidang dhkl sesuai dengan besarnya intensitas yang dihasilkan dari masing-masing puncak difraksi. Kata Kunci : metode pencampuran basah, XRD, search match, refinement
ABSTRACT In this study has investigated the synthesis and analysis of the crystal structure of the compound of Y-123 and NY-123 by using a wet mixing method. The purpose of this research is to produce samples of Y-123 and NY-123 with high purity and determine relevance number of atoms in the crystal planes to the intensity generated. Research steps include: weighing the starting materials follows nominal composition, then dissolved with HNO3. Followed by calcination at 600oC for 3 hours and sintering at a temperature of 970oC for 10 hours. All this process is carried out in the Laboratory of Material Physics Department of Physics, UNUD. Characterization is done is X-ray Diffraction (XRD), then the matching of diffraction peaks (search match) and smoothing the diffraction pattern (refinement). The result showed that the addition of Nd at a compound superconducting Y-123 resulted in a shift in the peak toward smaller 2θ angle or peak shift toward greater dhkl. Synthesis sample Y-123 and NY-123 at the sintering temperature of 970oC for 10 hours to spare in the form of an impurity phase BaCuO2 and BaNd2O4 or BaY2O4 with relatively small intensity of between 1.3-2.1%. The number of atoms contained in dhkl field in accordance with the magnitude of the resulting intensity of each diffraction peak. Keywords : wet mixing method, XRD, search match, refinement
PRAKATA Puji syukur kehadapan Ida Sang Hyang Widi Wasa / Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat dan rahmatNya maka penelitian Mandiri ini dapat diselesaikan dengan baik dan tepat waktu. Penelitian dengan judul “Sintesis dan Analisis Struktur Kristal Senyawa Y-123 dan NY123” dilakukan dengan biaya sendiri mengingat pentingnya permasalahan yang diangkat pada penelitian ini. Keberhasilan tersebut tentu saja tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini, kami menghaturkan banyak-banyak terimakasih kepada : 1. Dekan Fakultas MIPA yang telah mengijinkan untuk melakukan penelitian 2. Ketua Lemlit Universitas Udayana yang telah mengijinkan untuk melakukan penelitian 3. Teman-teman yang sudah membantu kelancaran penelitian ini, baik secara spiritual maupun material Mudah-mudahan hasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua, bagi bangsa dan rakyat Indonesia, khususnya bagi civitas akademika.
Penulis
BAB I PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang Peneliti tertarik dengan penelitian superkonduktor Y-123 dan NY-123 mengingat aplikasi
bahan tersebut sangat luas, seperti
untuk superconducting quantum interference device,
magnetic levitation, dan lain-lain. Permasalahannya adalah suhu kritis (Tc), rapat arus kritis (Jc) dan medan magnetik kritis (Hc) masih sangat rendah sehingga belum bisa diaplikasikan. Disamping itu senyawa dengan homogenitas tinggi dan menghasilkan sampel dengan fasa tunggal maupun kristal tunggal masih sulit dilakukan sampai saat ini. Oleh karena itu pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa superkonduktor Y-123 dan NY-123 dengan metode pencampuran basah untuk menghasilkan sampel dengan homogenitas tinggi dan sampel dalam bentuk kristal tunggal.
1.2.
Permasalahan Berdasarkan uraian di atas maka dapat diangkat beberapa permasalahan yaitu : 1. Bagaimana perubahan struktur kristal senyawa Y-123 dengan penambahan unsur Nd. 2. Bagaimana keterkaitan intensitas puncak difraksi terhadap struktur kristal Y-123 dan NY-123.
1.3.
Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah untuk menghasilkan sampel Y-123 dan NY-123 dengan
homogenitas tinggi dan struktur kristal tunggal. Disamping itu untuk memahami keterkaitan antara intensitas puncak difraksi dengan struktur kristal.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Suatu bahan dapat dikatakan sebagai bahan superkonduktor, apabila mempunyai resistivitas nol atau konduktivitas tak terhingga pada suhu di bawah suhu kritis ( = 0 pada T Tc, atau = ~ ). Salah satu superkonduktor suhu tinggi adalah superkonduktor keramik YBa2Cu3O6+x (Y-123). Sifat-sifat superkonduktor keramik sangat dipengaruhi oleh kandungan oksigen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Kandungan oksigen ditentukan oleh perlakuan pada proses pembuatannya. Superkonduktor sistem YBa2Cu3O6+x mempunyai dua struktur yaitu struktur tetragonal (0 ≤ x ≤ 0.5) yang bersifat semikonduktor dan struktur orthorhombik (1 ≥ x ≥ 0.5) yang bersifat superkonduktor. Secara mikroskopik, struktur kristal YBa2Cu3O6+x adalah triPerovskite non-stoikiometrik dengan struktur idealnya adalah YBa2Cu3O7 (Chatterji 2006). Struktur kristal YBa2Cu3O6+x terdiri dari lapisan CuOx, BaO, CuO2, Y, CuO2, BaO, dan CuOx. Lapisan CuOx disebut lapisan basal dimana terdapat oksigen nonstoikiometri. Untuk x = 0 bidang basal hanya terdiri dari atom Cu. Posisi oksigen (yang disebut O4 dan O5) kosong. Untuk x = 1, posisi O5 kosong, tetapi posisi O4 mengubah lapisan menjadi bidang Cu-O sepanjang sumbu b. Proses doping sangat berpengaruh dalam lapisan CuOx. Valensi atom Cu (posisi Cu1) dalam bidang basal untuk x = 0 adalah Cu1+ sedangkan valensi ion Cu (posisi Cu2) dalam lapisan ganda CuO2 adalah Cu2+. Dengan penambahan jumlah oksigen, akan terjadi perubahan terbesar dalam keadaan oksidasi pada atom Cu dalam bidang basal CuOx dan keadaan oksidasi dari ion Cu ini berkisar antara +2 dan +3. Gambar struktur kristal superkonduktor YBa2Cu3O6+x diperlihatkan pada Gambar 2.1. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan orde panjang gelombang 0,5-2,5 . Sumber sinar-X adalah elektron yang dihasilkan oleh filamen dengan sumber tegangan rendah. Elektron-elektron tersebut kemudian dipercepat oleh tegangan tinggi sehingga memperoleh energi kinetik yang sangat besar. Pada saat menumbuk anoda, elektron-elektron tersebut akan melepaskan energi kinetiknya dan sebagian kecil dari energi tersebut akan berubah menjadi energi gelombang elektromagnetik yang disebut sebagai sinar-X.
c b a
Gambar 3.1. Struktur kristal sampel YBa2Cu3O7-∂
Difraksi sinar-X adalah suatu metode yang digunakan untuk mengamati struktur atom suatu senyawa padatan, yang berkaitan dengan sifat gerak gelombang. Apabila berkas sinar-X dijatuhkan pada cuplikan, maka hamburan koheren yang terjadi pada arah sudut-sudut tertentu, sesuai dengan perumusan Bragg : 2 d(hkl) sin θ (hkl) = λ dengan d(hkl) adalah jarak antar bidang Miller, λ adalah panjang gelombang sinar-X dan θ adalah sudut hamburan. Hamburan Thomson untuk satu electron dinyatakan dengan differential cross section (
d s ), yang merepresentasikan probabilitas sinar-X terhambur dalam detektor yang d
didefinisikan sebagai :
1 cos 2 d s I e R 2 re2 d Io 2 dengan Ie menyatakan intensitas sinar-X yang dihamburkan, Io intensitas sinar-X datang, re adalah jari-jari elektron, (1+cos2θ) adalah faktor polarisasi (Agarwal 1991). Berkas sinar-X yang dihamburkan oleh cuplikan bergantung pada resultan gelombang hambur oleh seluruh atom di dalam sel satuan yang disebut sebagai faktor struktur geometri F. Sehingga differential cross section dapat ditulis sebagai :
1 cos 2 d c 2 re2 F (k ) d 2 dan faktor struktur (F) dinyatakan dengan : N
F f e 2i hu kv lw 1
dengan f adalah faktor hamburan atom, N jumlah atom dalam sel satuan dan (uvw) menyatakan koordinat atom dalam sel satuan. Selain itu ada beberapa faktor yang berperan dalam menentukan intensitas sinar-X yang dihamburkan, antara lain faktor multiplisitas, absorpsi, suhu dan faktor polarisasi Lorentz. Dengan memperhitungkan seluruh faktor-faktor tersebut, secara umum intensitas pola difraksi yang dihasilkan oleh pantulan Bragg dapat dituliskan sebagai berikut (Gullity 1978):
I o e 4 3 A 1 2 1 cos 2 2 e 2 M I 2 4 2 F p 2 sin cos 2 m c 32r v dengan e adalah muatan elektron, m massa elektron, c kecepatan cahaya, λ panjang gelombang sinar-X, A penampang lintang sinar datang, r jari-jari difraktometer, p faktor multiplisitas, v volume sel satuan, F faktor struktur, e-2M faktor suhu dengan M = B sin2θ/λ2, B faktor DebyeWaller, μ koefisien absorpsi linier, θ sudut hamburan Bragg.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Bahan-bahan yang digunakan adalah Y2O3 (99,9 %), Nd2O3 (99,9 %), BaCO3 (99,9 %) dan CuO(99,9 %). Langkah-langkah proses sintesis : 1. Bahan awal penyusun ditimbang sesuai dengan komposisi molar atau komposisi berat senyawa. 2. Proses pencampuran basah : a. Masing-masing senyawa dicampur dengan HNO3 menjadi satu dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sampai mengerak. b. Senyawa dalam bentuk kerak dipanaskan pada suhu 100oC selama satu jam sehingga diperoleh senyawa kering. 3. Senyawa tersebut di kalsinasi pada suhu 600oC selama 3 (tiga) jam. 4. Proses sintering dilakukan pada suhu dari 970oC selama 10 jam. 5. Sampel yang telah berhasil disintesis dikarakterisasi menggunakan : a. X-ray difraction (XRD). b. Kemudian dilakukan pencocokan puncak difraksi (search match). c. Selanjutnya dilakukan penghalusan pola difraksi (refinement). Proses sintesis secara lengkap, mulai dari penimbangan bahan, proses pencampuran basah, kalsinasi dan sintering diperlihatkan pada Gambar 3.1.
. Penimbangan Bahan Awal (Y2O3, Nd2O3, BaCO3, CuO)
Masing-masing bahan awal dicampur dengan nitric acid dan diaduk sampai mengerak
Senyawa dipanaskan pada suhu 100oC selama 1 jam
Kalsinasi pada suhu 600oC selama 3 jam
Sintering pada suhu (970oC)
Karakterisasi XRD
Search match
Refinement
Gambar 3.1. Diagram alir proses sintesis superkonduktor Gd1-xLaxBa2Cu3O7-δ
BAB IV HASIL PENELITIAN
4.1. Pola difraksi sinar-X superkonduktor Y-123 dan NY-123 Hasil karakterisasi XRD sampel Y-123 dan NY-123, diperlihatkan pada Gambar 4.1. Dari gambar terlihat puncak-puncak tajam yang menandakan bahwa sampel yang telah disintesis dengan menggunakan metode pencampuran basah dan di sintering pada suhu 970oC selama 10 (sepuluh) jam, sudah mengkristal dengan baik. Hasil karakterisasi memperlihatkan puncakpuncak sebagai hubungan antara intensitas dengan dhkl (jarak antar bidang).
Intensitas (arbitrary units)
NY-123
Y-123
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
o
d (A ) Gambar 4.1. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) sampel Y-123 dan NY-123
Gambar 4.1. memperlihatkan spektrum secara global, dimana secara kasat mata terlihat bahwa masing-masing puncak yang dihasilkan hampir berada pada jarak antar bidang (dhkl) yang sama untuk sampel Y-123 dan NY-123. Akan tetapi perbedaan antara dua sampel tersebut akan terlihat dengan jelas apabila dilakukan pemfokusan terhadap hanya pada satu puncak tertentu. Sperti terlihat pada Gambar 4.2, yang merupakan hasil pola difraksi sinar-X (CuK radiation) sampel Y-123 dan NY-123 pada dhkl antara 2.65 dan 2.90 Å. Spektrum tersebut memperlihatkan pergeseran puncak, dimana harga dhkl untuk sampel NY-123 lebih besar dibandingkan sampel Y123. Hal tersebut disebabkan oleh perbedaan jari-jari ion Y3+ dan Nd3+, dimana jari-jari ion Y3+ (104 pm) lebih kecil dibandingkan jari-jari ion Nd3+ (112.3 pm) (Shannon 1976). Secara teori, diketahui hubungan rumusan Bragg : n 2d sin dan
1
d hkl
h2 k 2 l 2 a2 b2 c2
dimana λ adalah panjang gelombang sinar datang, d adalah jarak antar bidang, θ adalah sudut sinar datang, (hkl) adalah indeks Miller dan (a, b, c) adalah besaran sel satuan ke arah sumbu x, y dan z. Jari-jari ion atau atom yang membentuk satu sel satuan akan mempengaruhi besaran sel satuan a, b dan c. Semakin kecil jari-jari atom maka besaran sel satuan juga semakin kecil dan dari hubungan rumusan Bragg mengakibatkan nilai θ menjadi semakin besar dan jarak antar
Intensitas (arbitrary unit)
bidang dhkl menjadi semakin kecil.
2.65
2.70
2.75
2.80
2.85
2.90
o
d (A )
Gambar 4.2. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) sampel Y-123 dan NY-123 pada d antara 2.65 dan 2.90 Å
Semua puncak yang muncul mengalami pergeseran sudut 2θ atau pergeseran jarak antar bidang dhkl seperti terlihat pada hasil pola difraksi sinar-X sampel NY-123 pada dhkl antara 1.54 dan 1.64 Å (Gambar 4.3). 1600 1500 1400 1300
Intensitas (arbitrary units)
1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 1.54
1.56
1.58
1.60
1.62
1.64
o
d (A )
Gambar 4.3. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) sampel Y-123 dan NY-123 pada d antara 1.54 dan 1.64 Å
4.2. Proses Pencocokan Puncak Difraksi (Search Match) Secara umum setiap sampel memperlihatkan puncak tajam yang mengindikasikan bahwa sampel sudah mengkristal dengan baik, walaupun di beberapa sudut masih memperlihatkan adanya penumpukan (overlapping) maupun puncak yang belum terpisah secara sempurna. Pola difraksi sinar-X hampir sama untuk semua sampel, baik posisi sudut 2θ, maupun intensitasnya. Hal tersebut mengindikasikan bahwa komposisi kimia dari campuran senyawa awal sudah sesuai dengan komposisi kimia yang diharapkan. Untuk mengamati fasa-fasa yang terkandung dalam sampel superkonduktor dilakukan proses pencocokan puncak difraksi dengan mengacu pada referensi database puncak menggunakan program Match. Pada kasus ini pencocokan agak sulit dilakukan karena belum tersedianya referensi PDF untuk sampel yang sesuai dengan komposisi awal bahan yang disintesis pada penelitian ini. Oleh karena itu proses pencocokan dilakukan dengan mengacu pada dua PDF, yaitu untuk sistem Nd-123 dan Y-123.
Untuk sistem NY-123 pencocokan mengacu pada PDF dengan
nomor 046-0229
(Antipov, 1994) dengan rumus senyawa NdBa2Cu3O6.88 yang mempunyai struktur kristal ortorombik, grup ruang Pmmm (47), dengan parameter kisi a (3,8214 ), b (3,8877 ) dan c (11,693 ). PDF nomor 045-0152 (Shpanchenko, 1988) dengan rumus senyawa NdBa2Cu3O7-x yang mempunyai struktur kristal tetragonal, dan parameter kisi a (5.5198 ) dan c (11,709 ). PDF nomor 038-1402 (Wong-Ng, 1987) dengan rumus senyawa BaCuO2, grup ruang Im3m (229), struktur kristal cubic dengan parameter kisi a (18.29 ). PDF nomor 042-1499 (Wong-Ng, 1991) dengan rumus senyawa BaNd2O4, grup ruang Pnam (62), struktur kristal ortorombik, dan parameter kisi a (10.585 ), b (12.45 ), dan c (3,6039 ). Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123 diperlihatkan pada Gambar 4.6 dan untuk sampel Y-123 diperlihatkan pada Gambar 4.7.
Gambar 4.6. Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123
Untuk sampel Y-123 mengacu pada PDF nomor 046-0571 (Kaduk, 1994), dengan rumus senyawa NdBa2Cu3O6+x, grup ruang Pmmm (47), struktur kristal ortorombik dengan parameter kisi a (3.8781 ), b (3.9226 ), dan c (11,7743 ). PDF nomor 047-0302 (Chen, 1995), dengan rumus senyawa NdBa2Cu3O6, grup ruang P4/mmm (123), struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi a (3.903 ) dan c (11,8342 ). PDF nomor 039-1496 (Wong-Ng, 1988), dengan rumus senyawa YBa2Cu3O6, grup ruang P4/mmm (123), struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi a (3.8578 ) dan c (11.8391 ). Intensitas tertinggi muncul pada puncak dengan indeks Miller (110), dengan intensitas 2115 cps pada sampel YBa2Cu3O7-. Secara keseluruhan fasa NdY-123 dengan struktur ortorombik dan grup ruang Pmmm telah mendominasi puncak-puncak difraktogram. Pada daerah 2θ antara 21 – 31o masih terdeteksi kemunculan fasa impuritas berupa fasa BaCuO2 dan fasa BaNd2O4 dengan intensitas kecil.
Gambar 4.7. Hasil pencocokan puncak difraksi sampel Y-123
Nilai prosentase fraksi berat fasa NdxY1-x-123 dan fasa impuritas pada suhu sintering 970oC selama 10 jam diperlihatkan pada Tabel 4.1. Fraksi berat dihitung dengan menggunakan
IS I S I imp
rumus :
FB
dimana :
FB = Fraksi Berat IS = intensitas fasa superkonduktor Iimp = intensitas fasa impuritas
Tabel 4.1. Nilai prosentase fraksi berat fasa NdxY1-x-123 dan fasa impuritas pada suhu rekalsinasi 970oC
Sampel
Fraksi Berat (%) NdxY1-x-123
BaCuO2
BaNd2O4 atau BaY2O4
1.3.
Nd0,5Y0,5-123
96,8
1,9
1,3
Y-123
96,6
2,1
1,3
Penghalusan Pola Difraksi (Refinement) Penghalusan pola difraksi (refinement) dilakukan dengan analisis Rietveld menggunakan
program FullProf. Penghalusan pola difraksi dengan analisis Rietveld adalah sebuah metode pencocokan tak linier kurva pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur yang didasarkan pada data struktur kristal dengan menggunakan metode kuadrat terkecil (least squares). Analisa Rietveld tidak lain adalah problema optimasi fungsi non-linier dengan pembatas (constrains) atau dalam bahasa matematik dinyatakan sebagai berikut : f (x) = ∑ wi [ yi (o) – yi (c)]2 dengan ∑ menunjukkan penjumlahan yang dilakukan terhadap semua titik pada pola difraksi mulai dari titik ke-i hingga ke-N. Sedangkan wi = 1/yi (o) adalah faktor bobot (weighting factor), sedangkan yi (o) dan yi (c) berturut-turut adalah intensitas terukur pada titik data ke-i dan nilai intensitas terhitung.
Ukuran yang menunjukkan derajat persesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan dan profil difraksi hasil pengamatan dinyatakan dengan faktor profil (Rp), faktor profil terbobot (Rwp), indeks goodness-of-fit (GoF) dan faktor Bragg (RB), yang didefinisikan sebagai berikut :
w y (o) y (c) w y (o)
2 1/ 2
Rwp
i
i
i
2 1/ 2
i
Rp
i
y (o) y (c) i
i
yi (o)
,
Rwp GoF Rekp
I I I i
,
RB
dengan Rekp
N P w y2 i i i
ic
i
i
i
dimana N adalah jumlah titik data, P adalah jumlah parameter yang terlibat dalam sebuah penghalusan, Ii dan Iic adalah intensitas-intensitas terpadu terukur dan terhitung untuk sebuah refleksi Bragg. Harga faktor R yang kecil menunjukkan baiknya persesuaian antara pola difraksi hasil pengamatan dan pola difraksi hasil perhitungan. Hasil refinement sampel NY-123 diperlihatkan pada Gambar 4.8 yang merupakan hubungan antara jarak antar bidang dhkl dengan intensitas.
(110)
(200) (116) (113) (005)
(100) (010)
Gambar 4.8. Hasil refinement sampel NY-123
Untuk memprediksi intensitas yang dihasilkan dari refleksi bahan, dapat digambarkan refleksi Bragg yang diproyeksikan dengan indeks Miller. Gambar struktur kristal di bawah ini (Gambar 4.9) adalah jarak antar bidang (dhkl) dengan indeks Miller (110). Puncak atau fasa dengan indeks Miller (110) mempunyai intensitas paling tinggi pada sampel NY-123, yaitu sekitar 1925 cps. Hal tersebut dapat dipahami dengan membandingkan dengan gambar struktur kristalnya, dimana pada bidang (110) terdapat jumlah atom paling banyak diantara fasa yang lain. Semakin banyak atom yang terdapat dalam satu bidang kristal, maka refleksi yang dihasilkan juga semakin besar, yang mana akan memperbesar intensitas yang dihasilkan. Pada bidang kristal (110) terdapat satu atom Nd atau Y, dua atom Ba, delapan atom Cu dan empat atom oksigen. Ilustrasi struktur kristal untuk bidang dhkl dengan indeks Miller (110) diperlihatkan pada Gambar 4.10. Ilustrasi tersebuit dibuat sedemikian rupa sehingga perbandingan antara parameter kisi a, b dan c sama dengan perbandingan parameter kisi hasil refinement.
(110)
2000
Intensitas (cps)
1500
1000
500
0
2.65
2.70
2.75
2.80
2.85
2.90
o
d (A )
Gambar 4.9. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) NY-123 dengan indeks Miller (110)
(110) Gambar 4.10. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (110)
Puncak atau fasa dengan indeks Miller (200) mempunyai intensitas sekitar 850 cps seperti diperlihatkan pada Gambar 4.11. Pada bidang kristal (200) terdapat satu atom Nd atau Y, dua atom Ba, delapan atom oksigen seperti terlihat pada Gambar 4.13. 900
(200)
800 700
Intensitas (cps)
600 500 400 300 200 100 0 1.50
1.55
1.60
1.65
o
d (A )
Gambar 4.11. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) NY-123 dengan indeks Miller (200)
Puncak atau fasa dengan indeks Miller (116) mempunyai intensitas sekitar 500 cps seperti diperlihatkan pada Gambar 4.12. Pada bidang kristal (116) terdapat satu atom Nd atau Y, dua atom Ba, delapan atom oksigen seperti terlihat pada Gambar 4.14.
(116) 500
Intensitas (cps)
400
300
200
100
0 1.94
1.96
1.98
o
d (A )
Gambar 4.12. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) NY-123 dengan indeks Miller (116)
(200)
Gambar 4.13. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (200)
(116)
Gambar 4.14. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (116)
Puncak atau fasa dengan indeks Miller (113) dan (005) mempunyai intensitas sekitar 350 cps dan 200 cps seperti diperlihatkan pada Gambar 4.15. Pada bidang kristal (113) terdapat satu atom Ba, empat atom Cu, sedangkan pada bidang kristal (005) terdapat satu atom Ba dan empat atom oksigen seperti terlihat pada Gambar 4.16. (113) 400 350
Intensitas (cps)
300 250
(005) 200 150 100 50 0 2.20
2.25
2.30
2.35
2.40
o
d (A )
Gambar 4.15. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (113) dan (005)
(113)
(005)
Gambar 4.16. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (113) dan (005)
Puncak atau fasa dengan indeks Miller (010) dan (100) mempunyai intensitas sekitar 100 cps dan 190 cps seperti diperlihatkan pada Gambar 4.17. Pada bidang kristal (010) terdapat delapan atom Cu, enam atom oksigen, sedangkan pada bidang kristal (100) terdapat delapan atom Cu dan delapan atom oksigen seperti terlihat pada Gambar 4.18 dan Gambar 4,19.
(100)
200 180 160
Intensitas (cps)
140 120
(010)
100 80 60 40 20 0 3.80
3.82
3.84
3.86
3.88
3.90
3.92
3.94
3.96
3.98
4.00
o
d (A )
Gambar 3.2. Pola difraksi sinar-X (CuK radiation) NY-123 dengan indeks Miller (010) dan (100)
(010) Gambar 4.18. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (010)
(100) Gambar 4.19. Stuktur kristal senyawa NY-123 pada bidang dhkl dengan indeks Miller (100)
BAB V KESIMPULAN
1. Penambahan Nd pada senyawa superkonduktor Y-123 mengakibatkan pergeseran puncak ke arah sudut 2θ lebih kecil atau pergeseran puncak ke arah dhkl lebih besar. 2. Sintesis sampel Y-123 dan NY-123 pada suhu sintering 970oC selama 10 jam masih menyisakan fasa impuritas berupa BaCUO2 dan BaNd2O4 atau BaY2O4 dengan intensitas relatif kecil yaitu antara 1.3-2.1%. 3. Jumlah atom yang terdapat pada bidang dhkl sesuai dengan besarnya intensitas yang dihasilkan dari masing-masing puncak difraksi.
DAFTAR PUSTAKA
Agarwal, B. K., "X-Ray Spectroscopy", Second Edition, Springer Verlag, Berlin, (1991). Antipov, E., Abakumov, A., Moscow State Univ., Russia, ICDD Grant-in-Aid, (1994). Chatterji, T., "Neutron Scattering fron Magnetic Materials", Institut Laue-Langevin, France, (2006). Chen, X., Eysel, W., Mineral.-Petrograph. Inst., Univ. Heidelberg, Germany, ICDD Grant-inAid, (1995). Gullity, B. D., "Element of x-ray Diffraction", Addison Wesley Publishing Company, Inc, Second Edition, England, (1978). Kaduk, J., Chen, Y.-M., Amoco Corporation, Naperville, IL, USA, Private Communication, (1994). Shpanchenko, R., Antipov, E., Abakumov, A., Lykova, L., Kovba, L., Vestn. Mosk. Univ., Ser. 2: Khim. 29, 589 (1988) Wong-Ng, W., McMurdie, H., Paretzkin, B., Hubbard, C., Dragoo, A., NBS (USA)., Powder Diffraction 3, 114 (1988). Wong-Ng, W., McMurdie, H., Paretzkin, B., Hubbard, C., Dragoo, A., NBS, Gaithersburg, MD, USA, ICDD Grant-in-Aid, (1987). Wong-Ng, W., Paretzkin, B, Private Communication, (1991).
