RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN PEMBELAJARAN SEMESTER (RPKPS) DAN BAHAN AJAR MATA KULIAH GALENIKA

RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN PEMBELAJARAN SEMESTER (RPKPS) DAN BAHAN AJAR

MATA KULIAH GALENIKA METODE PEMBELAJARAN STUDENT-CENTERED LEARNING (SCL) BERBASIS JURNAL INTERNASIONAL

Oleh: Dr. rer. nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Pengampu lainnya: Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt. Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS GADJAH MADA 2012

DAFTAR ISI RPKPS ..................................................................................................................................................................................... 1 Nama Matakuliah ................................................................................................................................................. 1 Semester/Kode/SKS ........................................................................................................................................... 1 Prasyarat ................................................................................................................................................................. 1 Status Matakuliah ................................................................................................................................................ 1 Deskripsi Singkat Matakuliah ......................................................................................................................... 1 Tujuan Pembelajaran ......................................................................................................................................... 1 Hasil Pembelajaran (Learning outcomes - LO) ......................................................................................... 1 Materi Pembelajaran .......................................................................................................................................... 2 Evaluasi yang Direncanakan ........................................................................................................................... 2 Bahan, Sumber Informasi, dan Referensi................................................................................................... 3 Rencana Kegiatan Pembelajaran Mingguan (RKPM) ............................................................................ 4 BAHAN AJAR Definisi dan Ruang Lingkup Galenika .......................................................................................................... 9 Penyiapan Bahan Baku ................................................................................................................................... 12 Penetrasi Cairan Penyair ............................................................................................................................... 16 Pelarutan Kandungan Kimia......................................................................................................................... 20 Metode Penyarian ............................................................................................................................................. 24 Purifikasi Ekstrak.............................................................................................................................................. 28 Penyiapan Ekstrak ............................................................................................................................................ 31 Ujian Tengah Semester (UTS) ...................................................................................................................... 36 Minyak Atsiri ....................................................................................................................................................... 38 Kontrol Kualitas Minyak Atsiri .................................................................................................................... 44 Standarisasi Ekstrak ........................................................................................................................................ 48 Parameter Spesifik ........................................................................................................................................... 53 Kontrol Kualitas Kimia Ekstrak................................................................................................................... 59 Penyiapan Ekstrak untuk Formulasi Sediaan ....................................................................................... 65 Ujian Akhir Semester (UAS).......................................................................................................................... 71

i

RPKPS (RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN PEMBELAJARAN SEMESTER) 1. Nama Matakuliah

: GALENIKA

2. Semester/Kode/SKS : VI/FAB 3251/3(1) SKS 3. Prasyarat

: Kimia Produk Alam (FAF 2201)

4. Status Matakuliah

: Wajib

5. Deskripsi Singkat Matakuliah Mata kuliah ini terdiri atas kuliah 2 SKS. Setelah mahasiswa mengikuti mata kuliah ini diharapkan dapat memahami, menjelaskan dan mempraktekkan prinsip dan tahapan proses produksi mulai dari penyiapan bahan baku, proses ekstraksi hingga penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan galenika, proses produksi minyak atsiri, dan standardisasi baik parameter spesifik maupun nonspesifik yang diperlukan. Metoda pembelajaran dilakukan dengan pemberian kuliah dan praktikum yang langsung diikuti dengan tanya jawab dan diskusi agar mahasiswa memahami setiap sub pokok bahasan yang diberikan, sedangkan metoda penilaian dilakukan dengan ujian tulis tengah dan akhir dengan salah satu jenis soalnya adalah dengan pilihan ganda disertai penjelasan/alasan dan pemberian tugas kelompok untuk kuliah, sedangkan penilaian praktikum didasarkan pada nilai pretes, performans, laporan, diskusi, dan responsi.

6. Tujuan Pembelajaran Tujuan umum mata kuliah ini adalah untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa sehingga mampu menjelaskan dan mempraktekkan prinsip dan tahapan proses produksi mulai dari penyiapan bahan baku, proses ekstraksi hingga penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan galenika, proses produksi minyak atsiri, dan standardisasi baik parameter spesifik maupun nonspesifik yang diperlukan. Pendekatan praktikum Galenika ini menggunakan metode Research Based Learning diharapkan melalui metode ini mahasiswa dalam melaksanakan praktikum dapat membandingkan hasil praktikum dengan hasil penelitian sejenis baik yang dilakukan di Laboratorium Galenika Bagian Biologi Farmasi ataupun hasil-hasil publikasi ilmiah. Metode ini juga dapat membawa mahasiswa untuk berpola pikir riset sehingga mahasiswa dapat menghasilkan ide-ide penelitian baru yang mendukung lima pilar RPKPS.

7. Hasil Pembelajaran (Learning outcomes - LO) Setelah mengikuti matakuliah ini mahasiswa harus mampu untuk menjelaskan dan mempraktekkan: a. Definisi galenika dan istilah terkait yang merupakan ruang lingkupnya seperti sari baik maserat atau perkolat, ekstrak baik berupa sediaan galenik maupun sediaan tradisional, ekstrak terpurifikasi atau fraksi, serta istilah terkait di luar ruang lingkupnya seperti isolat, bahan kimia sintetis maupun semi sintetis dan bahan tambahan b. Tahapan proses produksi ekstrak mulai dari penyiapan bahan baku dengan kemampuan menjelaskan mengapa bahan tanaman yang sudah dipetik harus segera dikeringkan terutama terkait dengan degradasi kandungan aktif oleh enzim maupun kerusakan bahan karena cemaran mikroba. RPKPS Galenika | hal. 1

c. Tahapan penyiapan serbuk bahan dengan kemampuan menjelaskan hubungan tebal lapisan batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian tetapi dengan pembatasan untuk tidak menggunakan serbuk ultra halus beserta resiko kerugiannya. d. Tahapan penetrasi cairan penyari dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman e. Tahapan pelarutan kandungan kimia dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar like dissolves like berdasarkan polaritas berbagai pelarut yang sering digunakan dan berbagai jenis kandungan kimia tanaman. f. Tahapan difusi kandungan kimia keluar sel dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari. g. Tahapan pemilihan metode ekstraksi dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar berbagai metoda penyarian meliputi infundasi, maserasi, digesti, perkolasi, ekstraksi dengan gas cair beserta efektivitas dan pengaruhnya terhadap stabilitas kandungan kimia aktif meliputi faktor kejenuhan, pengadukan, pemanasan, cahaya dan radiasi, pH, logam berat, dan oksidasi udara. h. Tahapan proses purifikasi ekstrak dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar delipidasi, deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak, adsorpsi dengan bahan penjerap. i. Tahapan penyiapan ekstrak dengan kemampuan menjelaskan bagaimana memilih metoda penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design j. Tahapan proses produksi minyak atsiri skala industri dan kontrol kualitasnya k. Dasar-dasar dan proses standarisasi ekstrak meliputi parameter spesifik dan non spesifik beserta contoh-contoh aplikasinya l. Tahapan kontrol kualitas kimia ekstrak m. Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan

8. Materi Pembelajaran n. o. p. q. r. s. t. u. v. w. x.

Definisi dan ruang lingkup galenika Penyiapan bahan baku Penyiapan serbuk dan penetrasi cairan penyari Pelarutan kandungan kimia dan proses difusi keluar sel Pemilihan metoda ekstraksi dan stabilitas kandungan kimia Pembuatan ekstrak terpurifikasi Penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik dan penerapan rancangan SLD dan faktorial Produksi minyak atsiri dan kontrol kualitasnya Standarisasi ekstrak Kontrol kualitas kimia ekstrak Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan

9. Evaluasi yang Direncanakan Bobot Penilaian: Kuliah : 66%, terdiri atas Ujian Tengah Semester : 30% Ujian Akhir Semester : 30%

RPKPS Galenika | hal. 2

Diskusi

: 6% (terbagi menjadi 2 kali diskusi kelompok, penilaian berdasarkan keaktifan dan pemahaman individu serta kualitas hasil diskusi kelompok)

Ujian tengah semester dan ujian akhir semester dilaksanakan berupa ujian tertulis dengan bentuk soal pilihan ganda dengan menyertakan alasan. Praktikum : Pretes Performans Laporan Diskusi Responsi

34%, terdiri atas: : : : : :

3,4% 6,8% 3,4% 3,4% 17%

Konversi nilai: A jika nilai  75 65  B < 75 55  C < 65 45  D < 55 E < 45

10. Bahan, Sumber Informasi, dan Referensi Departemen Kesehatan RI, 2000, Parameter Standar Mutu Ekstrak, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, Jakarta Kementerian Kesehatan RI, 2011, Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia, Edisi I, Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan, Kemenkes, Jakarta Badan Pengawas Obat dan Makanan RI, 2012, Pedoman Teknologi Formulasi Berbasis Ekstrak, Volume II, Direktorat Obat Asli Badan POM, Jakarta Daniel M, 2006, Medicinal Plants, Chemistry and Properties, Science Publishers, New Hampshire Gaedcke, F., Steinhoff, B., Blasius, H., 2003, Herbal Medicinal Products, Medpharm Scientific Publisher, Stuttgart Handa S S, Khanuja SPS, Longo G, Rakesh DD, 2008, Extraction Technologies fo Medicinal and Aromatic Plants, International Centre for Science and High Technology, Trieste Ketaren, S, 1985, Pengantar Teknologi Minyak Atsiri, Balai Pustaka, Jakarta Guenther, E., 1987, Minyak Atsiri, Jilid I, diterjemahkan oleh S. Ketaren, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Jurnal-jurnal terkait

RPKPS Galenika | hal. 3

11. Rencana Kegiatan Pembelajaran Mingguan (RKPM)

Gambar

Audio/Video

Soal-tugas

Web

2.

Topik (pokok, subpokok bahasan, alokasi waktu)

Presentasi

1.

Tujuan Ajar/ Keluaran/ Indikator

Teks

Pertemuan ke

Media Ajar

Mampu menjelaskan definisi Galenika dan istilah terkait yang merupakan ruang lingkupnya; tahapan proses produksi ekstrak mulai dari penyiapan bahan baku dengan kemampuan menjelaskan mengapa bahan tanaman yang sudah dipetik harus segera dikeringkan terutama terkait dengan degradasi kandungan aktif oleh enzim maupun kerusakan bahan karena cemaran mikroba. Mampu menjelaskan tahapan penyiapan serbuk bahan dengan kemampuan menjelaskan

Definisi galenika, sari, ekstrak, ekstrak terpurifikasi, isolat, bahan sintetis dan bahan tambahan. Penyiapan bahan baku, faktor perusak kandungan kimia.







-

-

-

Penyiapan serbuk bahan, hubungan tebal lapisan batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian, kerugian serbuk



Metode Evaluasi dan Penilaian

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa

Aktivitas Dosen/ Nama Pengajar

Ceramah dan tanya jawab

Mendengarkan dan mencatat

Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 1,3

Pengajar: Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.





…

…

…



Menerangkan materi

Pustaka 6

Pengajar: Prof. Dr. Suwidjiyo

RKPM Galenika | hal. 4

3.

4.

5.

hubungan tebal lapisan batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian tetapi dengan pembatasan untuk tidak menggunakan serbuk ultra halus beserta resiko kerugiannya Mampu menjelaskan tahapan penetrasi cairan penyari dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman Mampu menjelaskan tahapan pelarutan kandungan kimia dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar like dissolves like berdasarkan polaritas berbagai pelarut yang sering digunakan dan berbagai jenis kandungan kimia tanaman Mampu menjelaskan tahapan difusi

ultra halus.

Pramono, Apt.

Penetrasi cairan penyari, pengaruh faktor persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman



Pelarutan kandungan kimia dengan prinsip dasar like dissolves like. Difusi kandungan kimia keluar sel, pengaruh faktor keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari.



Metode ekstraksi : infundasi, maserasi, digesti,















Menerangkan materi

Pustaka 6






…

…

…



Menerangkan materi

Pustaka 4,6








Menerangkan materi

Pustaka 5,6


6.

7.

kandungan kimia keluar sel dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari. Mampu menjelaskan tahapan proses purifikasi ekstrak dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar delipidasi, deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak, adsorpsi dengan bahan penjerap. Mampu menjelaskkan tahapan penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik dengan kemampuan menjelaskan bagaimana memilih metoda penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan

perkolasi, ekstraksi dengan gas cair beserta efektivitas dan pengaruhnya terhadap stabilitas kandungan kimia aktif meliputi faktor kejenuhan, pengadukan, pemanasan, cahaya dan radiasi, pH, logam berat, dan oksidasi udara Purifikasi ekstrak dengan delipidasi, deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak, adsorpsi dengan bahan penjerap

Penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik, memilih metoda penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design










Menerangkan materi

Pustaka 5,6








Penilaian keaktifan diskusi

Diskusi kelompok

Membahas materi diskusi

Nara sumber dan memfasilitasi diskusi

Pustaka 7



8.

9.

10.

11.

12.

pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design Evaluasi pemahaman mahasiswa secara menyeluruh.

Mampu menjelaskan proses produksi minyak atsiri skala industri

Mampu menjelaskan proses kontrol kualitas minyak atsiri

Mampu menjelaskan tentang pentingnya standarisasi ekstrak dan parameter non spesifik

Mampu menjelaskan tentang parameter

Ujian Tengah Semester (UTS)



-

-

Produksi Minyak atsiri: (1) Sifat fisiko-kimia minyak atsiri (2) Proses produksi secara distilasi air, uap, uap dan air (3) 3. Proses produksi dengan metode pengepresan, ekstraksi solven, dan enfleurage Kontrol kualitas minyak atsiri: (1) Berat jenis (2) Densitas optik (3) KLT (4) Kromatografi gas GCMS (1) Pentingnya standarisasi ekstrak (2) Ruang lingkup standarisasi ekstrak (3) Parameter standarisasi non spesifik ekstrak







(1) Parameter standarisasi spesifik ekstrak



-

-

-

Tes summatif (PAN)

-


Mahasiswa mengerjakan UTS secara individu di kelas. Mendengarkan dan mencatat

Menyiapkan UTS

Menerangkan materi

Seluruh bahan kuliah sejak dari awal. Pustaka 7,8

Pengajar: Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.








Menerangkan materi

Pustaka 5, 7,8

Pengajar: Dra. Sri Mulyani, SU., Apt. 











Menerangkan materi

Pustaka 1,2


Pengajar: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt. Menerangkan materi

Pustaka 1,2


13.

14.

15.

spesifik standarisasi ekstrak

(2) Penentuan marker untuk standarisasi

Mampu menjelaskan tentang metode kontrol kualitas kimia ekstrak

(1) Dasar-dasar kontrol kualitas kimia ekstrak (2) Metode-metode kontrol kualitas kimia ekstrak beserta contoh



Mampu menjelaskan tentang tahapan penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan

(1) Pengertian ekstrak kering, kental dan cair (2) Kontrol kualitas fisik ekstrak meliputi: viskositas, kelengketan, LOD dll.



Evaluasi pemahaman mahasiswa secara menyeluruh.

Ujian Akhir Semester (UAS)







-



Penilaian keaktifan diskusi



-

Diskusi kelompok


-

-

-

Tes summatif (PAN)

-



Mahasiswa mengerjakan UAS secara individu di kelas.

Pengajar: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt. Nara sumber Pengajar: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt. Menerangkan materi Pengajar: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt. Menyiapkan UAS

Pustaka 9

Pustaka 3

Seluruh bahan kuliah sejak dari UTS


BAHAN AJAR GALENIKA

Disusun: Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:

DEFINISI DAN RUANG LINGKUP GALENIKA

Bagian Biologi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM) Yogyakarta, 2012 Bahan Ajar Galenika | hal. 9

RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN Soal-tugas

Web

Definisi galenika, sari, ekstrak, ekstrak terpurifikasi, isolat, bahan sintetis dan bahan tambahan. Penyiapan bahan baku, faktor perusak kandungan kimia.

Audio/Video

Mampu menjelaskan definisi Galenika dan istilah terkait yang merupakan ruang lingkupnya; tahapan proses produksi ekstrak mulai dari penyiapan bahan baku dengan kemampuan menjelaskan mengapa bahan tanaman yang sudah dipetik harus segera dikeringkan terutama terkait dengan degradasi kandungan aktif oleh enzim maupun kerusakan bahan karena cemaran mikroba.

Gambar


Presentasi

1.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar







-

-

-


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 1,3


Bahan Ajar Galenika | hal. 10

DEFINISI DAN RUANG LINGKUP GALENIKA Galenika atau sering juga disebut sebagai teknologi fitofarmasetik adalah suatu ilmu yang mempelajari teknologi proses penyiapan bahan baku sediaan obat bahan alam yang berupa ekstrak hingga siap untuk diproduksi menjadi sediaan yang diinginkan. Bahan awal untuk proses produksi ekstrak adalah bahan tanaman obat yang dikenal dengan istilah Simplisia. Simplisia adalah bahan alam yang telah dikeringkan yang digunakan untuk pengobatan dan belum mengalami pengolahan. Kecuali dinyatakan lain pengeringan simplisia tidak lebih dari 60 derajat. Ekstrak adalah hasil sarian dalam bentuk cair, kental atau kering yang dibuat dengan menyari bahan aktif dari simplisia nabati atau hewani menggunakan pelarut dan cara yang sesuai sehingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstrak cair adalah ekstrak berbentuk cair yang diperoleh dari hasil penyarian dengan atau tanpa proses penguapan penyari, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan Ekstrak kental adalah ekstrak berbentuk kental yang diperoleh dari proses penguapan sebagian penyari, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan. Ekstrak kering adalah adalah ekstrak berbentuk kering yang diperoleh dari proses penguapan penyari dengan atau tanpa bahan tambahan, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan. Tingtur adalah hasil sarian berbentuk cair yang diperoleh dari proses penyarian 1 bagian simplisia nabati atau hewani dengan 5 atau 10 bagian etanol atau campuran etanol air. Ekstrak terpurifikasi adalah ekstrak yang telah mengalami pemisahan bagian yang mengandung kandungan kimia aktif dari kandungan kimia lain yang tidak bertanggung jawab terhadap bioaktivitas atau efek farmakologinya. Perlu diketahui bahwa dalam bahasa asing ekstrak terpurifikasi disebut purified extract atau enriched extract yang berarti ekstrak yang kaya dengan kandungan kimia aktif. Dalam ilmu Analisis kandungan kimia tumbuhan obat (AKTO) atau Fitokimia ekstrak terpurifikasi ini lebih lazim disebut fraksi. Isolat adalah senyawa murni yang dihasilkan dengan mengisolasinya dari bahan alam. Isolat tidak termasuk dalam ruang lingkup teknologi fitofarmasetik sebagaimana juga senyawa sintetis maupun semisintetis kecuali jika hanya berfungsi sebagai bahan tambahan (excipients). Contoh bahan kimia tambahan adalah mentol sebagai penambah rasa dan aroma, kurkumin sebagai penambah warna dan antioksidan pada sediaan cair dengan kandungan aktif yang peka terhadap oksidasi seperti asam lemak tidak jenuh. Zat aktif adalah kandungan kimia bahan atau ekstrak yang bertanggung jawab terhadap bioaktivitas atau efek farmakologi. Zat ballast adalah kandungan kimia bahan atau ekstrak yang umum terkandung dalam tanaman dan tidak terkait dengan bioaktivitas maupun efek farmakologi, contohnya adalah lemak, protein, karbohidrat, klorofil, resin.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PENYIAPAN BAHAN BAKU


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Soal-tugas

Web

Penyiapan serbuk bahan, hubungan tebal lapisan batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian, kerugian serbuk ultra halus.

Audio/Video

Mampu menjelaskan tahapan penyiapan serbuk bahan dengan kemampuan menjelaskan hubungan tebal lapisan batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian tetapi dengan pembatasan untuk tidak menggunakan serbuk ultra halus beserta resiko kerugiannya

Gambar


Presentasi

2.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar







…

…

…


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 6



PENYIAPAN BAHAN BAKU Penyiapan bahan baku pada buku ajar ini dibatasi hanya untuk proses pengeringan bahan, sedangkan proses pembuatan simplisia dapat dilihat pada buku ajar lain yaitu Teknologi Pasca Panen yang membahas mulai dari sortasi bahan, pencucian, perajangan, pengeringan, pengepakan dan penyimpanan. Jika suatu bahan yang telah dipetik dari tanamannya dan tidak segera dikeringkan akan dapat mengalami dua kerugian yaitu kemungkinan terjadinya reaksi enzimatis yang tidak diingainkan dan kemungkinan terkena cemaran mikroba. Enzim hidrolase yang dapat menghidrolisis kandungan kimia berbentuk ester seperti metil salisilat dari daun gandapura (Gaultheria procumbens), etil para metoksi sinamat dari kencur (Kaempferia galanga), linaloil asetat dari daun selasih (Ocimum spp.). Jika suatu ester terhidrolisis maka akan pecah menjadi alkohol dan asam karboksilat yang jelas tidak diinginkan terikut dalam sediaan. Metilsalisilat yang berefek sebagai counter irritant dan banyak digunakan dalam sediaan topikal jika terhidrolisis akan menghasilkan metanol yang iritatif terhadap mata dan asam salisilat yang iritatif terhadap kulit maupun lambung. Enzim hidrolase juga dapat menghidrolisis glikosida seperti Apiin atau Apigenin-7-Oapiosilglukosida menjadi aglikon Apigenin dan gula berupa apiosa dan glukosa. Selain itu polisakharida yang molekul;nya besar dapat terhidrolisis menjadi mono dan disakharida. Enzim lain yang bersifat merusak adalah enzim oksidase. Enzim ini dapat mengkatalisir terjadinya oksidasi berbagai kandungan kimia seperti mono dan seskuiterpen pada minyak atsiri sehingga menjadi berwarna lebih gelap. Jika hasil oksidasi ini berpolimerisasi akan dapat membentuk resin yang tidak larut dan merugikan. Enzim oksidase juga dapat merusak kandungan kimia dengan banyak ikatan rangkap seperti kurkumin, karoten dan asam lemak tidak jenuh. Adanya kandungan air bahan diatas 10% dapat mengundang cemaran mikroba, bahan menjadi rusak, terfermentasi dan selanjutnya akan merusak kandungan kimia dalam bahan. Penyiapan serbuk simplisia untuk ekstraksi dilakukan dengan menggunakan mesin penyerbuk sampai derajat halus yang diinginkan. Derajat halus serbuk berpengaruh terhadap efektivitas penyarian. Faktor yang berperan disebut tebal lapisan batas yaitu jarak yang harus ditempuh oleh cairan penyari untuk mencapai kandungan kimia aktif didalam sel bahan. Pada umumnya semakin besar tebal lapisan batas, berarti semakin kasar serbuk, semakin tidak efektif proses penyarian yang terjadi. Atau sebaliknya semakin halus serbuk semakin efektif proses penyarian yang terjadi. Namun demikian tidak direkomendasikan serbuk yang terlalu halus karena akan menyebabkan kerugian, diantaranya: 1. Banyak sel yang pecah sehingga jika simplisia mengandung minyak atsiri akan banyak yang hilang menguap. 2. Banyak kandungan kimia yang seharusnya tidak larut dalam cairan penyari dan tetap tinggal dalam sel menjadi terikut keluar sel dan mengotori sari.


3. Butiran serbuk yang sangat halus akan memadat jika terkena cairan sehingga akan menyumbat dan menghambat aliran cairan penyari pada proses perkolasi. 4. Jika proses penyarian menggunakan cairan penyari berupa air atau etanol encer dan dilakukan dengan adanya pemanasan maka serbuk rimpang dan biji yang banyak mengandung amilum akan menggumpal hingga membentuk bubur bahkan kanji. Guna memperoleh serbuk dengan derajat halus yang dikehendaki dapat dilakukan pengayakan dengan pengayak yang terbuat dari kawat logam atau bahan lain yang cocok dengan penampang melintang yang sama di seluruh bagian. Jenis pengayak dinyatakan dengan nomor yang menunjukkan jumlah lubang tiap cm dihitung searah dengan kawat. Tabel 1. Klasifikasi serbuk berdasarkan derajat halus Nomor Pengayak 8 20 40 60 80

Ukuran (µm) 2360 850 425 250 180

Untuk mendapat derajat kehalusan Serbuk sangat kasar Serbuk kasar Serbuk agak kasar Serbuk halus Serbuk sangat halus

Jika derajat halus suatu serbuk dinyatakan dengan satu nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat halus suatu serbuk dinyatakan dengan dua nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40% melalui pengayak dengan nomor tertinggi.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PENETRASI CAIRAN PENYAIR



Soal-tugas

Web

Penetrasi cairan penyari, pengaruh faktor persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman

Audio/Video

Mampu menjelaskan tahapan penetrasi cairan penyari dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman

Gambar


Presentasi

3.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar














Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 6



PENETRASI PELARUT KE DALAM BAHAN Proses pertama yang terjadi begitu cairan penyari dituangkan ke serbuk bahan adalah penetrasi cairan penyari kesel-sel yang menyusun butiran serbuk. Dua hal penting yang berpengaruh terhadap efektivitas penetrasi cairan ini adalah besarnya persentase gugus OH (hidroksi) cairan penyari dan keras lunaknya sel. Air atau H2O dapat dihitung persentase gugus hidroksinya sebagai berikut: H2O atau HOH  %OH

= OH/HOH = 16 + 1 / 1 + 16 + 1 = 17/18 = 96%

Cairan penyari yang sering digunakan yaitu etanol memiliki persetase gugus hidroksi sebagai berikut: Etanol atau C2 H5OH  %OH

= OH/ C2 H5OH = 16 + 1 / 2x12 + 5x1 + 16 + 1 = 17/46 = 37%

Berdasarkan contoh perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa air memiliki daya penetrasi yang lebih tinggi dibanding etanol. Bahan lain yang tidak memiliki gugus hidroksi seperti heksan, petroleum eter, kloroform, dietil eter dan etil asetat memiliki daya penetrasi lebih kecil dibanding alkohol. Berikut ini contoh urutan berbagai cairan penyari dengan urutan besarnya daya penetrasi: Air > metanol > etanol > propanol/isopropanol > butanol/ isobutanol > etil asetat, dietileter, kloroform, petroleum eter, heksan. Pada proses perkolasi diperlukan proses pembasahan serbuk oleh cairan penyari guna menginisiasi dan mempermudah terjadinya penetrasi oleh cairan penyari kedalam sel bahan. Selain persentase gugus hidroksi, faktor yang berpengaruh terhadap efektivitas penetrasi adalah keras lunaknya bahan yang akan disari. Tabel 2. Keras lunaknya bahan atau butiran bahan Jenis organ tanaman

Kategori

Daun

Lunak

Kumis kucing, seledri, tempuyung

Contoh tanaman

Rimpang

Lunak

Temulawak, kunyit, lengkuas, jahe, kencur

Biji

Lunak

Kedelai, kacang hijau

Umbi/umbi lapis

Lunak

Bidara upas, bawang putih, bawang merah, kucai

Buah berdaging

Lunak

Pare, mengkudu, belimbing wuluh

Buah berkulit keras

Keras

Lada hitam, kedawung, kapulaga


Jenis organ tanaman

Kategori

Contoh tanaman

Kulit kayu

Keras

Kulit kayu manis, babakan pule

Kayu dan akar

Keras

Secang, bidara laut, cendana, ginseng, kelembak

Bahan yang keras memerlukan proses pembuatan serbuk yang lebih lama dan memrlukan derajat halus lebih kecil agan lebih efektif terpenetrasi oleh cairan penyari.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PELARUTAN KANDUNGAN KIMIA



Soal-tugas

Web

Pelarutan kandungan kimia dengan prinsip dasar like dissolves like. Difusi kandungan kimia keluar sel, pengaruh faktor keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari.

Audio/Video

Mampu menjelaskan tahapan pelarutan kandungan kimia dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar like dissolves like berdasarkan polaritas berbagai pelarut yang sering digunakan dan berbagai jenis kandungan kimia tanaman

Gambar


Presentasi

4.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar







…

…

…


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 4,6



PELARUTAN KANDUNGAN KIMIA DAN DIFUSINYA KELUAR SEL Tahapan ini sangat penting dan sangat berpengaruh terhadap efektivitas penyarian. Prinsip like dissolves like merupakan prinsip dasar proses penyarian. Berikut ini adalah tabel yang menunjukkan hubungan antara jenis cairan penyari dengan kandungan kimia yang dapat terlarut. Jenis cairan penyari

Jenis/golongan kandungan kimia

Heksan, Petroleum eter, benzen, toluen Kloroform, diklorometana Dietil eter

Mono dan seskuiterpen (komponen minyak atsiri), di dan triterpen, steroid, flavon polimetoksi, lemak, resin, klorofil Semua yang larut diatas, aglikon antrakinon, kumarin, alkaloid bebas, kurkuminoid, fenol bebas Semua yang diatas, aglikon flavonoid polihidroksi, asam fenolat

Etil asetat

Semua yang diatas, flavonoid monoglikosida, kuasinoid, glikosida lain

Etanol, metanol, isopropanol, butanol Air panas

Semua yang diatas, flavonoid diglikosida, tanin, saponin Semua yang diatas mulai dari dietil eter, flavonoid poliglikosida, garam alkaloid, mono dan disakharida, asam amino dan protein.

Pengetahuan tentang kelarutan golongan kandungan kimia dalam pelarut tertentu sangat berguna bagi efektivitas penyarian dan juga penting sebagai dasar proses pembuatan ekstrak terpurifikasi. Perlu dicatat bahwa di alam seringkali ditemukan senyawa yang merupakan gabungan antara satu jenis kandungan kimia dengan jenis yang lain. Sebagai contoh, didalam herba sambiloto terkandung andrografolid yang berupa diterpen tetapi senyawa lakton sehingga dikenal istilah diterpen lakton.

Gambar 1. Struktur kimia andrografolid, suatu diterpenlakton Suatu senyawa yang memiliki struktur diterpen mestinya larut dalam heksanatau petroleum eter tetapi karena berikatan dengan senya lakton maka senyawa tersebut tidak larut dalam heksan tetapi larut dalam kloroform atau etil asetat. Kandungan kimia aktif yang telah terlarut dalam cairan penyari dan masih terdapat di dalam sel harus didorong keluar sel. Jika penyarian dilakukan dengan maserasi akan dapat terjadi kejenuhan sehingga walaupun maserasi dibiarkan dalam waktu lebih lama tidak akan terjadi


penambahan zat aktif yang larut. Selain itu juga dapat terjadi keseimbangan konsentrasi di dalam dan di luar sel sehingga difusi kandungan aktif keluar sel tidak terjadi. Berbeda dengan perkolasi, aliran cairan penyari akan mencegah terjadinya keseimbangan konsentrasi karena pelarut selalu diperbarui. Selain itu aliran cairan penyariakan mendorong zat aktif keluar sel.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

METODE PENYARIAN







Web



Soal-tugas

Metode ekstraksi : infundasi, maserasi, digesti, perkolasi, ekstraksi dengan gas cair beserta efektivitas dan pengaruhnya terhadap stabilitas kandungan kimia aktif meliputi faktor kejenuhan, pengadukan, pemanasan, cahaya dan radiasi, pH, logam berat, dan oksidasi udara

Audio/Video

Mampu menjelaskan tahapan difusi kandungan kimia keluar sel dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari.

Gambar


Presentasi

5.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar Metode Evaluasi dan Penilaian

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 5,6



METODE PENYARIAN DAN STABILITAS KANDUNGAN KIMIA Ekstraksi atau penyarian adalah proses penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut cair. Hasil dari ekstraksi ini dapat berupa ekstrak kering, ekstrak kental, atau ekstrak cair. Dengan mengetahui jenis senyawa kimia yang terkandung dalam suatu simplisia akan memudahkan dalam memilih jenis pelarut dan metode penyarian yang digunakan. Metode penyarian yang banyak digunakan pada aras industri adalah pemerasan, maserasi, perkolasi, digesti, infundasi dan penyarian dengan gas karbondioksida cair. 1. Pemerasan adalah cara penyarian yang dilakukan dengan cara memeras simplisia segar. 2. Maserasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. 3. Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. 4. Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu 40-50ºC. 5. Infundasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan memanaskan simplisia baik yang telah diserbuk atau hanya dikecilkan dengan air pada suhu 90 ºC. Pada umumnya infundasi dilakukan dengan alat berupa dua panci bertingkat, dengan panci bagian luar berfungsi sebagai tangas air. Hasil proses infundasi disebut infusa jika pemenasan pada 90 ºC dilakukan selama 15 menit dan disebut dekokta jika pemanasannya 30 menit. Pada aras industri infundasi banyak dilakukan dengan menggunakan alat cooking mixer dilengkapi pengaduk elektrik yang pada proses selanjutnya sekaligus juga digunakan untuk penguapan sari. Gambar berikut menunjukkan secara skematis maserator, perkolator dan digestor.

Gambar 2. Alat penyarian secara skematis, berupa maserator, perkolator dan digestor Proses penyarian dapat diefektifkan dengan pengadukan dan pemanasan. Pengadukan menyebabkan perataan pelarut untuk mencapai zat aktif dalam bahan sedangkan pemanasan menyebabkan pelarut lebih encer sehingga meningkatkan kemampuannya untuk melarutkan zat aktif.


Agar kandungan kimia aktif tetap stabil selama proses pembuatan ekstrak, berbagai sifat kandungan kimia yang peka terhadap pemanasan, oksidasi, hidrolisis, pH, reaksi dengan logam berat. Alkaloid pembentuk garam misalnya hiosiamin dari kecubung, senyawa dengan banyak ikatan rangkap seperti kurkumin, xanton, karotenoid, senyawa dengan gugus lakton seperti andrografolid dapat rusak oleh pemanasan tinggi dan oksidasi. Senyawa ester dan glikosida mudah terhidrolisis. Kurkuminoid mudah rusak pada suasana alkalis. Senyawa dengan gugus hidroksi karbonil seperti flavonoid, kurkuminoid dan asam fenolat dapat bereaksi dengan logam berat untuk membentuk kompleks khelat yang irreversible.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PURIFIKASI EKSTRAK



Purifikasi ekstrak dengan delipidasi, deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak, adsorpsi dengan bahan penjerap



Web



Soal-tugas



Audio/Video

Gambar

Mampu menjelaskan tahapan proses purifikasi ekstrak dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar delipidasi, deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak, adsorpsi dengan bahan penjerap.


Presentasi

6.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 5,6



PURIFIKASI EKSTRAK Purifikasi ekstrak dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya delipidasi, deklorofilasi, penghilangan resin (deresinasi), saponifikasi, adsorpsi. 1. Delipidasi dapat dilakukan dengan penambahan pelarut non-polar seperti heksan atau petroleum eter dan merupakan cara yang efisien untuk menghilangkan senyawa yang lipofilik seperti lemak, resin dan klorofil. 2. Deklorofilasi dapat dilakukan selain dengan pelarutan menggunakan penyari nonpolar juga dapat dilakukan dengan elektrokoagulasi menggunakan katoda untuk mengendapkan klorofil. 3. Deresinasi dapat dilakukan selain dengan penambahan pelarut non-polar juga dapat dilakukan dengan penambahan larutan KOH etanolik. Resin akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dari larutan yang mengandung zat aktif. 4. Saponifikasi dilakukan untuk memisahkan triterpen atau steroid dari minyak lemak. Ekstrak yang terlarut dalam pelarut lipofilik ditambah basa untuk menyabunkan lemak sehingga tidak larut dan terpisah dari larutan yang mengandung zat aktif. 5. Adsorpsi atau metode penyerapan dilakukan untuk memisahkan bahan-bahan yang berwarna seperti klorofil dan senyawa polar yang berwarna cokelat dengan catatan kandungan kimia aktif yang dituju tidak ikut terserap.

Secara skematis salah satu contoh proses purifikasi ekstrak adalah sebagai berikut.

Gambar 3. Contoh skematis purifikasi ekstrak


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PENYIAPAN EKSTRAK







Web



Soal-tugas

Penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik, memilih metoda penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design

Audio/Video

Mampu menjelaskkan tahapan penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik dengan kemampuan menjelaskan bagaimana memilih metoda penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design

Gambar


Presentasi

7.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar Metode Evaluasi dan Penilaian Penilaian keaktifan diskusi

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa

Diskusi kelompok


Aktivitas Dosen/ Nama Pengajar Nara sumber dan memfasilitasi diskusi

Sumber Ajar

Pustaka 7



PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK PRODUKSI SEDIAAN GALENIKA Pada proses maserasi, cairan penyari yang mengandung zat aktif harus dipisahkan dari serbuk bahan dengan berbagai cara yang lazim dilakukan oleh industri seperti dengan pengepresan mekanik, hidrolik, dipusingkan dan dengan pengurangan tekanan

Gambar 4. Pemisahan sari dari ampas secara skematis Setelah dipisahkan dari sisa serbuk, sari yang diperoleh diuapkan dengan penguap terbuka atau tertutup.

Gambar 5. Skema alat penguap Sistem penguapan terbuka banyak kelemahannya yaitu tidak dapat digunakan untuk penguapan pelaut organik, kemungkinan terkena cemaran mekanik besar, sering terjadi pengerakan dan gosong di dasar bejana serta jika digunakan pemanasan lemah waktunya lama sehingga mudah terjadi cemaran mikroba. Setelah sari diuapkan proses selanjutnya adalah menyiapkan ekstrak untuk pembuatan sediaan. Jika akan dibuat sediaan cair maka cairan penyari non air harus diuapkan secara komplet sehingga hanya tinggal sisa airnya saja. Jika akan dibuat sediaan padat sari diuapkan tidak sampai kental langsung disemprotkan kepada bahan pengering. Alat yang digunakan adalah fluidized bed dryer atau spray dryer. Agar tidak coba-coba maka dapat dilakukan


pendekatan teoritis menggunakan rancangan faktorial atau simplex lattice design yaitu dengan menentukan komposisi parameter yang ada seperti perbandingan 2 jenis bahan pengering yang digunakan, suhu proses, kecepatan semprot, untuk dievaluasi berdasarkan kadar kandungan aktif dan tetapan fisis tergantung jenis sediaan yang dibuat.


EVALUASI MAHASISWA Diskusi kelompok: Berdasarkan hasil densitometri di bawah ini, bagaimanakah memutuskan campuran etanol –air yang paling baik untuk pembuatan ekstrak sambiloto di bawah ini:

c

b a

A

B

C

D

E

F

G

A: senyawa pembanding dengan kadar: 0,1%: totolan 2 uL, Area Under Curve: 20.000 B: senyawa pembanding dengan kadar: 0,3%: totolan 2 uL, AUC: 50.000 C: senyawa pembanding dengan kadar: 0,5%: totolan 2 uL, AUC : 80.000 D: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 0:100 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 15.000 E: D: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 30:70 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 18.000 F: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 70:30 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 24.000 G: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 100:0 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 21.000


BAHAN AJAR GALENIKA


UJIAN TENGAH SEMESTER (UTS)



Audio/Video

Soal-tugas

Web

Ujian Tengah Semester (UTS)

Gambar



Presentasi

8.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar



-

-

-

-

-

Metode Evaluasi dan Penilaian Tes summatif (PAN)

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa

-

Mahasiswa mengerjakan UTS secara individu di kelas.

Aktivitas Dosen/ Nama Pengajar Menyiapkan UTS

Sumber Ajar

Seluruh bahan kuliah sejak dari awal.


BAHAN AJAR GALENIKA

Disusun: Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

Topik:

MINYAK ATSIRI







Web



Soal-tugas

Produksi Minyak atsiri: (1) Sifat fisiko-kimia minyak atsiri (2) Proses produksi secara distilasi air, uap, uap dan air (3) 3. Proses produksi dengan metode pengepresan, ekstraksi solven, dan enfleurage

Audio/Video

Mampu menjelaskan proses produksi minyak atsiri skala industri

Gambar


Presentasi

9.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 7,8



MINYAK ATSIRI Pendahuluan: Minyak atsiri adalah minyak yang mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir, berbau wangi seperti bau tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Minyak atsiri merupakan salah satu hasil sisa proses metabolisme dalam tanaman, yang terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan air. Dalam tanaman, minyak atsiri dapat langsung terbentuk dalam protoplasma, dapat sebagai hasil peruraian resin dinding sel, atau sebagai hasil hidrolisis suatu glikosida. Selanjutnya minyak atsiri akan disimpan dalam berbagai jaringan seperti: rambut kelenjar batang dan daun, sel-sel parenkhim, sel-sel minyak pada rimpang, saluran minyak/vittae, rongga skizogen & lisigen kulit buah dan helai daun, mahkota bunga, kulit batang/korteks, pericarp buah, atau di semua jaringan, ini tergantung dari suku tanaman penghasilnya. A. Komponen Penyusun Minyak Atsiri Minyak atsiri tersusun dari senyawa terpenoid (monoterpenoid, seskuiterpenoid, sebagian diterpenoid) baik yang bentuk hidrokarbon atau bentuk teroksigenasi, dan senyawa turunan fenilpropana. Komponen-komponen tersebut memiliki titik didih yang berbedabeda. B. Produksi Minyak Atsiri Sebelum produksi, perlu adanya perlakuan pendahuluan meliputi: 1. Pengecilan ukuran. Langkah ini dimaksudkan untuk memudahkan penguapan minyak dari bahan. 2. Pengeringan. Langkah ini dimaksudkan untuk mengurangi air dari bahan, sehingga waktu yang diperlukan dalam produksi lebih singkat dan lebih mudah. 3. Pelayuan dan fermentasi. Langkah ini dimaksudkan untuk menguraikan zat yang tidak berbau menjadi berbau wangi. Contoh: memecah glikosida amigdalin menjadi benzaldehida. C. Metode Produksi/Teknologi Ekstraksi 1. Metode konvensional : a. Penyulingan :  Penyulingan dengan air (water distillation)  Penyulingan dengan air dan uap (water and steam distillation)  Penyulingan dengan uap (steam distillation) b. Ekspresi / pengepresan c. Ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap d. Pengikatan dengan lemak padat (enfleurasi)  panas  dingin 2. Metode pengembangan a. Penyulingan molekular b. Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan


c. Ekstraksi superkritik d. Penyerapan dengan resin berongga besar. D. Penyulingan Peralatan yang dibutuhkan : 1. Ketel suling, tutup ketel penyuling, penjepit, pipa uap menyilang di dasar ketel, leher angsa. 2. Bak pendingin (kondensor) 3. Alat pemisah minyak (oil separator) 4. Ketel uap : a. tekanan tinggi b. tekananrendah

Gambar 6. Skema disain lengkap unit penyulingan minyak atsiri

Penyulingan merupakan metode yang relatif mudah dan murah. Pada penyulingan dengan air, bahan yang disuling diletakkan dalam ketel suling dan direndam dengan air, baru dilakukan penyulingan. Untuk penyulingan uap dan air, bahan diletakkan di atas angsang dalam ketel, dan bagian bawah angsang diisi dengan air, baru dilakukan penyulingan (seperti menanak nasi dengan menggunakan dandang. Sedang penyulingan dengan uap, ketel penyuling dilengkapi dengan pipa berpori untuk mengalirkan uap yang dihasilkan oleh ketel penghasil uap, dan bahan yang disuling dimasukkan dalam ketel yang dilengkapi dengan pipa berpori. Penyulingan air baik untuk bahan yang menggumpal jika langsung kena uap, seperti bubuk almond, bunga mawar, bunga jeruk. Penyulingan ini tidak baik untuk bahan yang mengandung komponen yang mudah tersabunkan, mempunyai titik didih tinggi, dan mudah terhidrolisis. Penyulingan uap dan air mempunyai keuntungan, bahwa dekomposisi komponen karena adanya air lebih kecil. Metode penyulingan ini tidak dapat digunakan untuk menyuling bahan yang terlalu halus, karena bahan akan menggumpal dan penyulingan tidak efektif lagi. Pada penyulingan uap, bagian tanaman membengkak dengan adanya uap, sehingga memudahkan pembebasan minyak dari bahan. Uap juga melindungi minyak dari oksidasi, dan kondensasi minyak serta air dalam pendingin terjadi dalam waktu sama, sehingga minyak yang terlarut dalam air sedikit. Pada metode ini, diperlukan peralatan tambahan


yaitu ketel penghasil uap, dan ketel ini memerlukan konstruksi yang kuat serta alat pengaman yang lebih baik dan sempurna dibanding metode penyulingan yang lain. 1. Ekspresi/pengepresan: Metode ini juga murah dan mudah, hanya saja penggunaan metode ini terbatas untuk kulit buah yang rusak karena pemanasan, buah dan biji. Pada metode ini, minyak hasil perasan masih tercampur dengan kotoran dan air, sehingga diperlukan pemisahan lebih lanjut. Peralatan yang digunakan seperti gambar berikut.

Gambar 7. Skema penekan hidrolik

2. Ekstraksi dengan pelarut mudah menguap: Metode ini biasanya digunakan untuk mengambil minyak yang berasal dari bunga. Metode ini mempunyai keuntungan, bahwa pelarut dapat menembus jaringan bunga dan melarutkan minyak yang ada dalam kelenjar minyak. Peralatan yang diperlukan seperti gambar berikut.

Gambar 8. Bagan unit pengekstraksi minyak atsiri

Untuk mengoperasikan peralatan ini diperlukan tenaga yang terlatih, karena peralatan rumit dan mahal.


3. Pengikatan minyak dengan lemak padat (enfleurasi). Metode ini ada dua macam: 1. Dengan lemak dingin (Enfleurage a’ froid). Metode ini diperuntukkan untuk mengambil minyak dari bunga-bunga yang masih meneruskan proses fisiologi setelah dipetik (melati, sedap malam). Peralatan yang diperlukan seperti pada gambar berikut.

Gambar 9. Proses enfleurasi dingin

2. Dengan lemak panas (Enfleurage a’ chaud). Disini dilakukan maserasi dari bahan dengan lemak padat yang telah dicairkan (maserasi dilakukan pada suhu 50-70o C). Metode ini digunakan untuk mengambil minyak dari bunga-bunga yang tidak meneruskan proses fisiologi setelah dipetik (mawar, orange, akasia, mimosa). Lemak yang telah menyerap minyak bunga disebut dengan nama “pomade”. Untuk menarik minyak bunga dari pomade, dilakukan penyarian dengan pelarut mudah menguap. 4. Metode pengembangan untuk memperoleh minyak atsiri: 1. Penyulingan molekular. Minyak yang diperoleh memiliki warna yang lebih bagus, aroma lebih alami dibanding minyak hasil produksi dengan metode konvensional. 2. Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan. Mutu minyak dapat dipertahankan pada setiap proses ekstraksi. Pelarut yang digunakan lebih sedikit dibanding metode konvensional. 3. Metode fluida superkritik/fluida sub kritik. Metode ini didasarkan pada efek pelarut. Ada 2 jenis: langsung dan tidak langsung. Pada metode tidak langsung, komponen minyak atsiri diserap absorben (resin), kemudian disari dengan fluida superkritik/subkritik, selanjutnya fluida dibiarkan menguap pada suhu kamar. Fluida yang digunakan adalh CO2 pada suhu 31 C dan tekanan 72,9 atm. 4. Penyerapan dengan resin berongga besar (terutama untuk minyak atsiri dari bunga). Absorben yang digunakan bersifat non- ionik (ko-polimer divinil benzenavinil diameter kurang lebih 0,5-1,5 mm). Selanjutnya minyak diekstraksi kembali dengan pelarut non polar titik didih rendah.


BAHAN AJAR GALENIKA

Disusun: Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

Topik:

KONTROL KUALITAS MINYAK ATSIRI







Web



Soal-tugas

Kontrol kualitas minyak atsiri: (1) Berat jenis (2) Densitas optik (3) KLT (4) Kromatografi gas GCMS

Audio/Video

Mampu menjelaskan proses kontrol kualitas minyak atsiri

Gambar


Presentasi

10.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa



Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 5, 7,8



KONTROL KUALITAS MINYAK ATSIRI Kontrol kualitas meliputi penentuan sifat fisika dan kimia. Penentuan sifat fisika meliputi: penentuan bobot jenis, penentuan putaran optik, penentuan indeks bias, penentuan kelarutan dalam alkohol, titik beku, residu penguapan. Penentuan sifat kimia: tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester, total alkohol dsb.). Metode yang digunakan: 1. Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS) Sifat minyak atsiri yang merupakan campuran kompleks dari berbagai senyawa kimia yang memiliki sifat fisikokimia yang mirip, menyebabkan analisis yang dapat dilakukan adalah menggunakan prinsip kromatografi yang digabungkan dengan spektroskopi, khususnya untuk analisis kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan metode GC-MS yang menggunakan penggabungan antara kromatografi gas dan spektroskopi massa. Metode ini cocok diterapkan untuk minyak atsiri disebabkan sifat komponen minyak atsiri yang mudah menguap dan termostabil. Penggunaan sistem ionisasi dengan Electron Impact pada spektrometri massanya memiliki keuntungan data library yang akurat sehingga memudahkan untuk mendeteksi komponen minyak atsiri dengan membandingkan data Similarity Index. Analisis kuantitatif sebaiknya dilakukan menggunakan kromatografi gas menggunakan pembanding yang sesuai. 2. Konvensional (titrasi, gravimetri). Metode ini sudah jarang digunakan untuk analisis komponen minyak atsiri.


EVALUASI MAHASISWA Diskusi kelas: Berdasarkan data kromatogram minyak atsiri Kayu Manis di bawah ini informasi apakah yang dapat ditunjukkan terkait kualitasnya?


BAHAN AJAR GALENIKA

Disusun: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Topik:

STANDARISASI EKSTRAK



(1) Pentingnya standarisasi ekstrak (2) Ruang lingkup standarisasi ekstrak (3) Parameter standarisasi non spesifik ekstrak



Web



Soal-tugas



Audio/Video

Gambar

Mampu menjelaskan tentang pentingnya standarisasi ekstrak dan parameter non spesifik


Presentasi

11.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa



Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 1,2

Pengajar: Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.


STANDARISASI EKSTRAK A. Pendahuluan Menurut Peraturan Pemerintah tentang Keamanan, Mutu dan Gizi Pangan (2004) standar adalah spesifikasi atau persyaratan teknis yang dibakukan, termasuk tata cara dan metode yang disusun berdasarkan konsensus semua pihak yang terkait dengan memperhatikan syarat-syarat keselamatan, keamanan, kesehatan, lingkungan hidup, perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, serta pengalaman perkembangan masa kini dan masa yang akan datang untuk memperoleh manfaat yang sebesar-besarnya. Standarisasi merupakan bagian penting dalam proses produksi ekstrak, yaitu bagian dari proses jaminan kualitas produk. Bagi produsen, standarisasi diharapkan dapat menjamin reprodusibillitas produk yang selanjutnya akan meningkatkan kepercayaan konsumen. Ekstrak dapat dikategorikan menjadi produk awal, akhir atau produk antara tergantung pada jenis produk yang dihasilkan oleh produsen yang bersangkutan. Sebagai contoh ekstrak sebagai produk awal adalah jika produsen obat tradisional memperoleh ekstrak dari produsen ekstrak (perusahaan lain). Produsen obat tradisional tersebut memperlakukan ekstrak sebagai produk awalnya. Jika produsen obat tradisional tersebut menggunakan memproduksi ekstrak sendiri dari bahan baku simplisia misalnya, maka ekstrak dapat dikategorikan sebagai produk antara. Ekstrak sebagai produk jadi apabila ekstrak dihasilkan oleh produsen ekstrak, dimana ekstrak dijual langsung ke perusahaan lain untuk diolah lebih lanjut. Perbedaan kategori tersebut menentukan parameter standarisasi yang perlu dilakukan. 1. Faktor yang Berpengaruh pada Mutu Ekstrak 1. Faktor biologi 2. Faktor kimia  Faktor internal: jenis senyawa aktif, komposisi kualitatif, komposisi kuantitatif, kadar total rata-rata senyawa aktif  Faktor eksternal: metode ekstraksi, perbandingan ukuran alat ekstraksi, ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan, pelarut, cemaran 2. Senyawa Kimia dalam Ekstrak Ditinjau dari Asalnya 1. 2. 3. 4.

Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli Senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau aditif proses Senyawa hasil interaksi antara senyawa kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa perubahan Berdasarkan ketentuan dari Departemen Kesehatan RI, parameter mutu ekstrak dibagi menjadi dua kategori yaitu: parameter non spesifik dan spesifik. Parameter non spesifik merupakan paramater standar yang diberlakukan untuk semua ekstrak. Parameter ini menunjukkan kualitas ekstrak yang ditentukan oleh faktor dari luar bahan baku. Informasi mengenai kontaminasi maupun deskripsi ekstrak secara fisik diharapkan dapat diperoleh dari pengukuran parameter ini. Sedangkan kualitas ekstrak yang ditinjau dari bahan yang digunakan dikategorikan ke dalam parameter spesifik. B. Parameter Non Spesifik 1. Kadar air Kadar air merupakan parameter non spesifik ekstrak yang penting, karena kandungan air terkait erat dengan kemungkinan kontaminasi mikroba dan proses enzimatik. Air merupakan Bahan Ajar Galenika | hal. 50

media untuk pertumbuhan mikroba dan terjadinya reaksi enzimatik. Hal ini terkait dengan terbentuknya senyawa-senyawa berbahaya hasil produksi mikroba ataupun perubahan komposisi bahan akibat proses transformasi oleh mikroba dan juga kemungkinan menginfeksi konsumen. Metode penentuan kadar air yang paling selektif dan memiliki sensitivitas tinggi adalah metode Karl Fischer. Terdapat dua metode Karl Fischer yaitu, Volumetrik: titran ditambahkan langsung ke sampel melalui buret, dan Coulometrik: titran diaktifkan secara elektrokimia dalam sel titrasi. Selain itu penentuan kadar air dengan metode dan peralatan yang lebih sederhana dapat dilakukan dengan metode Destilasi Toluen. Metode ini didasarkan oleh sifat toluen yang tidak campur dengan air, sehingga keduanya dapat menguap bersama dan kemudian hasil kondensasinya dapat dipisahkan dengan mudah. 2. Susut pengeringan Susut pengeringan dilakukan dengan pengeringan bahan pada suhu 105 derajad celcius sampai diperoleh bobot tetap. Parameter ini menggambarkan jumlah senyawa mudah menguap yang terdapat pada ekstrak/bahan. Bahan mudah menguap ini bisa berasal dari kandungan air, senyawa mudah menguap (minyak menguap) dan sisa penyari. Metode ini relatif mudah dilakukan dan tidak mengharuskan penggunaan peralatan yang canggih. Parameter ini dapat menggambarkan kandungan air pada bahan yang tidak mengandung minyak menguap atau solven. 3. Kadar abu Kadar abu menggambarkan kandungan bahan anorganik yang terdapat dalam ekstrak. Kadar abu dapat dinyatakan lebih lanjut dengan kadar abu larut asam. Parameter tersebut menunjukkan bahan organik yang dapat larut alam asam kuat. Bahan organik seperti silika, merupakan bahan yang tidak larut asam. Bahan anorganik sendiri dapat berasal dari tumbuhan yang digunakan ataupun berasal dari pencemaran misal dari logam berat, misalnya pada tumbuhan yang ditanam pada tanah yang tercemar atau dekat dengan jalan raya, ataupun pencemaran yang berasal dari alat yang digunakan, misal pisau/perajang atau alat ekstraktor. 4. Sisa pelarut Ektrak kental atau kering diharapkan tidak lagi mengandung komponen dari pelarut yang digunakan untuk ekstraksi. Hal ini dapat difahami karena sebagian besar pelarut tersebut relatif toksis pada penggunaan secara terus menerus dalam waktu lama, selain itu terdapat juga pertimbangan agama jika yang digunakan adalah etanol. Air memang relatif aman dan tetapi ekstrak yang mengandung air dalam jumlah >10% dikuatirkan akan mudah terdegradasi kualitasnya karena menjadi media pertumbuhan mikroba atau di sisi lain air merupakan media untuk terjadinya reaksi enzimatis pada ekstrak. Metode yang lazim digunakan untuk parameter ini adalah kromatografi gas. Metode ini relatif mudah, murah dan aman. Solven biasanya mudah menguap, sehingga dapat dengan mudah berada dalam bentuk gas dan dianalisis dengan menggunakan pembanding yang ada. 5. Residu pestisida Penelitian yang dilakukan terhadap analisis residu 32 pestisida dari Pimpinella anisum menunjukkan bahwa metode ekstraksi yang tepat akan sangat menentukan recovery. Senyawa-senyawa dalam bahan alam yang sangat kompleks menyebabkan perlu adanya modifikasi dalam analisis residu pestisida. Ekstrak polar dan tanpa kandungan kimia dengan Bahan Ajar Galenika | hal. 51

unsur N dapat langsung dianalisis semikuantitatif dengan KLT atau KG; ekstrak semi polar dan tanpa kandungan kimia dengan unsur N dapat langsung dianalisis semikuantitatif dengan KLT atau KG; sedangkan ekstrak non polar atau mengandung senyawa N, membutuhkan pembersihan awal. Pada pembersihan awal, setelah dilakukan partisi cair-cair (petroleum eter-asetonitril-air-NaCl) untuk memisahkan kandungan polar dan non polar, dilanjutkan dengan pemekatan fraksi petroleum eter menggunakan Kuderna-Danish yang kemudian dilanjutkan dengan pemisahan menggunakan kolom Florisil dengan gradien kepolaran eluen. Eluat yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan Kromatografi Gas 6. Kadar Logam Berat Salah satu alasan untuk memonitor level logam berat adalah semakin banyaknya kontam inasi dari lingkungan secara umum. Sumber pencemaran ini bervariasi, dengan kisaran dari industri dan emisi kendaraan, sampai dengan pengunaan pupuk yang mengandung kadmium, fungisida yang mengandung merkuri organik dan insektisida yang mengandung lead arsenate. Logam berat dapat mengkontaminasi berbagai tanaman dan menimbulkan berbagai efek toksis pada manusia yang mengkonsumsinya berupa misalnya saja gagal ginjal, toksisitas kronik dan kerusakan hepar. Sesuai dengan pernyataan WHO (1995), timbal, cadmium, chromium dan logam berat lainnya dalam produk-produk kesehatan hars dikontrol untuk menjamin keamanannya. Metode yang paling banyak digunakan untuk analisis jejakjejak logam berat pada matrik-matrik yang berbeda adalah Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS), Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICPOES) dan Mass Spectrometry (ICP-MS). Kadar cemaran yang sangat kecil pada produk-produk fitomedisin menyebabkan metode konvensional menggunakan ICP-OES tidak sesuai sehingga perlu dikopling dengan metode ultrasonic nebulization system. Peningkatan sebesar 5–50 kali dari batas deteksi dapat diperoleh. 7. Cemaran aflatoksin Aflatoksin merupakan senyawa kimia beracun yang dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. Senyawa ini bersifat hepatotoksis. Cemaran dapat berupa senyawa aflatoksin, atau juga berupa jamur yang masih hidup. Cemaran untuk aflatoksin dideteksi dengan menggunakan KCKT atau KG-SM, sedangkan cemaran mikrobanya dideteksi dengan menggunakan metode mikrobiologis dengan slide cultur yang dilanjut pengamatan morfologis dengan mikroskop atau metode kultur pada media khusus dimana A. flavus akan tumbuh sebagai koloni spesifik berwarna hijau tua. 8. Cemaran mikroba Cemaran mikroba dapat dibagi menjadi 3 yaitu: a. Angka lempeng total: menyatakan jumlah total mikroba berupa bakteri yang terdapat pada ekstrak. b. Angka kapang: menyatakan jumlah total mikroba berupa jamur/kapang yang terdapat pada ekstrak. c. Cemaran mikroba patogen. Mikroba patogen umumnya merupakan enterobakteria (dari feses atau kotoran lain) atau mikroba yang berasal dari saluran pernafasan (dari batuk/pilek). Cemaran mikroba patogen harus negatif.


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PARAMETER SPESIFIK



(1) Parameter standarisasi spesifik ekstrak (2) Penentuan marker untuk standarisasi



Web



Soal-tugas



Audio/Video

Gambar

Mampu menjelaskan tentang parameter spesifik standarisasi ekstrak


Presentasi

12.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 1,2



PARAMETER SPESIFIK Parameter spesifik ekstrak ditentukan berdasarkan karakteristik masing-masing ekstrak. Parameter spesifik ekstrak meliputi: 1. Organoleptik: Bentuk, Warna, Bau dan Rasa 2. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu: a. Kadar senyawa yang larut dalam air b. Kadar senyawa yang larut dalam etanol 3. Uji kandungan kimia ekstrak a. Pola kromatogram b. Kadar total golongan kandungan kimia c. Kadar kandungan kimia tertentu Dalam pembahasan mengenai parameter spesifik ekstrak, tidak terlepas dari pembahasan mengenai senyawa marker atau penanda. Penentuan marker sangat penting dalam jaminan kualitas obat tradisional, yang meliiputi autentikasi kebenaran spesies, pemilihan bahan baku berkualitas, evaluasi pada produk pasca panen, bahan antara dan produk akhir serta deteksi kandungan toksis. Profil sidik jari kandungan kimia telah terbukti sebagai suatu metode yang sangat bermanfaata pada kontrol kualitas produk herbal. Untuk analisis kuantitatif, marker spesifik diperlukan. Untuk memastikan kemotipe, diperlukan suatu marker molekuler. Sebagai contoh adalah pada tanaman Withania somnifera yang diketahui memiliki 3 macam kemotipe berbeda yang tergantung pada keberadaan senyawa golongan steroidal lakton yang memiliki kekerabatan dekat yaitu withanolides, withaferin A etc. Marker diklasifikasikan menjadi dua kelompok besar yaitu: 1. marker DNA, marker ini bermanfaat untuk memberi informasi mengenai polimorfism. Hal ini penting karena komposisi genetik adalah unik untuk septiap spesies dan tidak diperngaruji oleh umur, kondisi fisiologis dan faktor lingkungan. DNA dapat diekstraksi dari jaringan organik kering atau segar dari material tumbuhan. Marker DNA telah terbukti bermanfaat dalam bidang taksonomi, fisiologi, embriologi, genetika dll. Selain itu untuk variasi genetik/genotpying. Metode ini telah terbukti bermanfat pada beberapa hal berikut: a. penentuan Taxus wallichiana, neem, Juniperus communis L., Codonopsis pilosula, Allium schoenoprasum L., Andrographis paniculata yang dikoleksi dari berbagai daerah berbeda. b. Autentikasi Tumbuhan Obat, telah dimanfaatkan untuk membedakan tumbuhan yang memiliki kekerabatan sangat dekat. Beberapa tumbuhan langka yang harganya mahal dapat dipalsukan dan diganti dengan tumbuhan yang secara morfologis mirip, lebih banyak ditemui dan lebih murah. Sebagai contoh adalah Swertia chirata seringkali dipalsukan dengan Andrographis paniculata. c. Seleksi Kemotipe tertentu : AFLP telah dilaporkan seebaai metode yang bermanfaat dalam memprediksi marker fitokimia pada germplasd Echinacea purpurea. Selain itu, telah dilakukan analisis hubungan filogenetik antara kemotipe Acorus calamus yang berbeda kandungan minyak atsirinya.


d. Kawin silang tumbuhan obat contoh pada Hypericum perforatum e. Aplikasi pada makanan dan produk suplemen, marker DNA saat ini memiliki kemanfaatan yang tinggi dalam kontrol kualitas dari beberapa herba yang sangat komersial yaitu Ginseng, Echinacea, Atractylodes. Salah satu kelemahan Sidik jari DNA adalah, bahwa penggunaan bagian tanaman yang berbeda akan tetap menunjukkan DNA yang sama, sedangkan kandungan kimia dan tentu saja aktivitasnya bisa berbeda. 2. marker kimia Menurut European Medicines Agency (EMEA), marker kimia didefinisikan sebagai kandungan kimia suatu senyawa atau golongan senyawa yang penting untuk tujuan kontrol kualitas, tanpa mempertimbangkan apakah mereka memiliki aktivitas farmakologis atau tidak. Kuantitas marker kimia dapat menjadi indikator kualitas tumbuhan obat. Analisis ini bermanfaat untuk autentikasi kebenaran spesies, penentuan sumber baru bahan baku, optimisasi metode ekstraksi dan purifikasi, elusidasi struktur dan penentuan kemurnia. Intestigasi secara sistemik menggunakan marker kimia dapat menuntuk pada penemuan dan pengembangan obat baru. EMEA mengkategorikan: marker analitik dan marker aktif 1. Marker analitik: kandungan kimia atau golongan kandungan kimia yang hanya berfungsi untuk kepentingan analitik. 2. Marker aktif: adalah kandungan kimia atau golongan kandungan kimia yang berkontribusi terhadap aktivitas terapetik. - are the constituents or groups of constituents that contribute to therapeutic Srinivasan mengajukan pembagian lebih lanjut sebagai berikut; a. Senyawa aktif utama b. Marker aktif c. Marker analitik d. Marker negatif Senyawa aktif utama memiliki aktivitas klinik yang telah diketahui; marker aktif berkontribusi terhadap efikasi klinik; marker analitik tidak memiliki aktivitas klinik dan farmakologis; sedangkan marker negatif mendemonstrasikan alergenik atau kandungan toksis yang kehadirannya tidak dikehendaki. Dikenal pula istilah senyawa identitas yaitu senyawa tertentu yang dapat menjadi petunjuk spesifik suatu bahan tertentu. A. Aplikasi Marker Kimia 1. Identifikasi pemalsuan 2. Pembedaan tanaman obat dari berbagai sumber 3. Penentuan waktu panen terbaik 4. Konfimasi tempat koleksi 5. Penilaian metode pengolahan 6. Evaluasi kualitas bagian herbal 7. Identifikasi dan penentuan kuantitatif produk tertentu 8. Uji stabilitas produk tertentu, antara lain untuk menentukan waktu kadaluarsa 9. Diagnosis intoksikasi herbal: komponen toksis dapat digunakan sebagai marker kimia pada metode skrining, 10. Senyawa penuntun untuk penemuan obat baru


Contoh pentingnya penentuan senyawa marker dan metode analisis yang tepat dalam deteksi pemalsuan 1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan Scutellaria spp. lainnya 2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) denganTeucrium spp. (Germander) (hepatotoksik) 3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia spp., yang berpotensi toksik terhadap ginjal, senyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid 4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung andrographolide 5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins 6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda 7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker: hidrastin


EVALUASI MAHASISWA Diskusi kelas: Berdasarkan dua profil HPLC ekstrak di bawah ini, mana yang menurut anda kualitas ekstraknya lebih baik ditinjau dari sisi aktivitas biologis?


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

KONTROL KUALITAS KIMIA EKSTRAK



(1) Dasar-dasar kontrol kualitas kimia ekstrak (2) Metode-metode kontrol kualitas kimia ekstrak beserta contoh



Web



Soal-tugas



Audio/Video

Gambar

Mampu menjelaskan tentang metode kontrol kualitas kimia ekstrak


Presentasi

13.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar Metode Evaluasi dan Penilaian Penilaian keaktifan diskusi

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa

Diskusi kelompok



Sumber Ajar

Nara sumber

Pustaka 9



KONTROL KUALITAS KIMIA EKSTRAK A. Kadar Golongan Kimia Tertentu 1. Total Fenol, metode yang lazim digunakan untuk menghitung total fenol adalah pereaksi Folin & Ciocalteu. Reagen ini akan bereaksi dengan senyawa-senyawa fenol dan non fenol yang memiliki aktivitas merreduksi reagen menjadi senyawa berwarna yang dapat dideteksi dengan spektrofotometer. Reagen ini juga lazim digunakan sebagai pereaksi semprot untuk KLT. Perubahan warna disebabkan oleh transfer elektron pada pH basa untuk mereduksi kompleks phosphomolybdic/phosphotungstic untuk membentuk senyawa berwarna dengan valensi logam lebih rendah. Senyawa berwarna memiliki absrobansi maksimum antara 550 – 750 nm. Standar yang biasa digunakan adalah asam galat, sehingga kadar fenol dinyatakan sebagai % GAE (Gallic acid equivalent). 2. Kadar Tanin Tanin merupakan polimer dari senyawa polifenol yang dapat mendenaturasi protein. Secara kimia, dikenal dua macam tanin yaitu tanin terkondensasi dan tanin terhidrolisis. Keduanya larut dalam air. 

Tanin terkondensasi: merupakan polimer dari turunan flavanoid. Tanin ini tidak dapat dihidrolisis dengan asam karena antara satu unit monomer dengan unit yang lain dihubungkan dengan ikatan C-C. Senyawa ini mudah membentuk persenyawaan phlobaben yang tidak larut.  Tanin terhidrolisis: merupakan persenyawaan antara gula di bagian tengah, yang gugus hidroksilnya mengikat asam fenolat, umumnya asam galat. Kadar tanin total dapat ditentukan dengan menggabungkan metode analisis untuk total fenol dengan pengendapan protein. Total fenol sesungguhnya menggambarkan total senyawa dalam ekstrak yang bersifat reduktor. Oleh karena itu senyawa reduktor selain fenol seperti glukosa, fruktosa, dll dapat terdeteksi juga. Untuk itu, ekstrak sebelumnya diekstraksi dengan air panas, sehingga hanya senyawa yang larut air yang terikutkan. Terhadap ekstrak air tersebut ditambahkan gelatin untuk mengendapkan tanin. Supernatannya kemudian direaksikan dengan pereaksi FC. Jika kadar total fenol adalah A dan kadar total fenol sesudah pengendapan dengan gelatin adalah B, makan total tanin adalah A-B. Tanin terkondensasi dapat dianalisis berdasarkan kemampuan senyawa proantosianidin menjadi antosianidin, menggunakan perekasi vanilin dalam etanol dan HCl pekat. Antosianidin yang terbentuk setelah inkubasi diukur dengan spektrofotometer apda panjang gelombang 530 nm menggunakan pembanding katekin. 3. Total Flavonoid, metode yang lazim digunakan untuk menghitung total flavonoid adalah berdasarkan kemampuan golongan senyawa ini (khususnya yang polihidroksi) untuk bereaksi membentuk kompleks dengan AlCl3. Hasil reaksinya akan menimbulkan pergeseran panjang gelombang yang khas untuk senyawa flavonoid, sebagai standar biasanya digunakan kuersetin. Kadar total flavonoid dihitung sebagai % QE (Quercetin equivalent). 4. Minyak atsiri Bahan Ajar Galenika | hal. 61

Kadar minyak atsiri ekstrak dapat ditentukan dengan destilasi Stahl. 5. Total karbohidrat Saat ini semakin banyak ekstrak tumbuhan yang bahan aktifnya adalah polisakarida. Untuk menentukan total polisakaridanya dapat dilakukan dengan metode Phenol Acid Assay yaitu menggunakan metode spektrofotometri dengan dekstran sebagai standar, oleh karena itu kadar polisakarida yang diperoleh juga dihitung sebagai ekuivalen dekstran (%DE). 6. Kadar saponin total Saponin memiliki kemampuan menghemolisis darah. Uji secara kualitatif keberadaan saponin dapat dilakukan dengan uji tabung dengan reaksi saponifikasi. Selain itu berdasarkan kemampuannya menghemolisis darah, kadar saponin dapat dihitung berdasarkan kemampuan ekstrak untuk menyebabkan zona jernih pada media Agar darah. Perlu perhatian untuk ekstrak yang banyak mengandung tanin, karena tanin juga dapat memberikan reaksi yang mirip. 7. Kadar total alkaloid Metode ini dapat dilakukan berdasarkan sifat kebasan alkaloid yang khas. Volumetri: berdasarkan sifat kebasaan alkaloid. Gravimetri: menimbang residu alkaloid setelah reaksi pengendapan. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna, metode ini spesifik untuk alkaloid tertentu. Alkaloid seperti berberin misalnya, sudah berwarna sehingga dapat langsung dideteksi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang yang sesuai. Fluorimetri: kinin dan kinidin 8. Kadar antrakinon Yang menarik dari antrakinon, adalah bahwa jenis yang aktif secara farmakologis adalah glikosidanya. Oleh karena itu, ekstrak dipartisi dengan air panas dan benzena, dimana ekstrak air kemudian dihidrolisis dengan FeCl3 dalam HCl dan kemudian direfluks. Hasil refluks kemudian dipartisi dengan benzena, diharapkan yang masuk ke fraksi benzena adalah aglikon antrakinon hasil hidrolisis. Aglikon akan bereaksi dengan KOH membentuk warna merah yang khas yang dapat dideteksi pada panjang gelombang 515 nm dengan spektrofotometer. B. Kadar senyawa kimia tertentu Kadar senyawa kimia tertentu. Penentuan senyawa yang digunakan untuk penentuan kadar tergantung kriteria marker analitik seperti telah dikemukakan sebelumnya. Analisis ini sangat tergantung dengan keberadaan standar yang sesuai dan kekhasan dari ekstrak. Sebagai contoh adalah penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak kunyit menggunakan metode densitometri atau HPLC, atau analisis kadar andrografolid dalam ekstrak sambiloto dengan menggunakan densitometri. C. Profil kandungan kimia Profil kandungan kimia atau dikenal pula dengan metabolic profiling saat ini dianggap sebagai suatu hal yang lebih baik dalam menyatakan kualitas ekstrak. Hal ini disebabkan karena aktivitas biologis dari suatu ekstrak umumnya merupakan hasil penggabungan dari aktivitas beberapa senyawa, baik itu merupakan efek sinergisme, aditif, atau justru eliminasi efek samping. Selain itu, masih jauh lebih banyak ekstrak yang belum diketahui senyawa aktif yang bertanggung-jawab terhadap efek farmakologis tertentu. Bahan Ajar Galenika | hal. 62

Pertimbangan lain adalah profil kandungan kimia bermanfaat pula untuk mendeteksi adanya pemalsuan atau keberadaan senyawa yang tidak dikehendaki dari ekstrak. Senyawa-senyawa tersebut dapat berasal dari kualitas bahan baku yang kurang baik, atau pemalsuan dengan bahan baku yang lebih murah ataupun penambahan zat-zat sintetik untuk meningkatkan efek farmakologis, misalnya penambahan sildenafil untuk jamu kuat lelaki. Untuk mendeteksi pemalsuan bahan saat ini mulai diaplikasikannya metode analisis kemometrik dalam kontrol kualitas bahan alam. Kemometrik adalah penggunaan metode matematika dan statistik untuk mendapatkan pemahaman mengenai data hasil analisis kimia dan memperoleh hubungan antara parameter kualitas atau data sifat fisik dengan data hasil analisis instument. Selain untuk mendeteksi pemalsuan metode ini juga dapat dimanfaatkan untuk menentukan kualitas bahan baku dengan menggabungkan data informasi genetik dengan kandungan kimia. Pola pada data yang diperoleh dapat menjadi model yang dapat dipergunakan secara rutin di kemudian hari untuk memprediksi parameter kualitas yang sama. Hasil analisis dengan pendekatan kemometrik dapat digunakan untuk memperoleh sistem kontrol kualitas yang lebih efisien. Pemilihan instrumen untuk analisis adalah berdasarkan kriteria sebagaimana tabel 1. Tabel 1. Pemilihan instrumen untuk analisis kimia ekstrak No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Instrumen Spektrofotometer UV-Vis Spekrofotometer Fluoresensi Spektrofotometer inframerah (IR) Spektrometer RMI Spektrometer massa Densitometer (TLC scanner) Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) Kromatografi gas Kombinasi instrumen: HPLC-DAD GC-MS GC-FTIR LC-MS LC-NMR

Aplikasi Identifikasi Pola spektra UV-Vis spesifik Pola spektra eksitasi-emisi spesifik

Penetapan Kadar Golongan senyawa Golongan senyawa

Pola spektra IR spesifik

Jarang digunakan

Pola spektra RMI spesifik Spektra massa Pola dan spektra UV-Vis bercak

Tidak dapat Tidak dapat Golongan senyawa dan komponennya Komponen

Pola kromatogram Pola kromatogram Simultan: Pola kromatogram dan identifikasi struktur komponen yang terpisahkan berdasarkan spektra

Komponen Komponen Jarang digunakan Jarang digunkan Komponen Tidak digunakan


EVALUASI MAHASISWA Diskusi kelompok: 1. Kelompok I-V: bagaimanakah mendeteksi pemalsuan senyawa aktif antosianin pada ekstrak Bilbery? 2. Kelompok VI-X: bagaimanakah metode analisis sesuai untuk mengetahui kadar senyawa aktif pada ekstrak Tribulus terestris?


BAHAN AJAR GALENIKA


Topik:

PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK FORMULASI SEDIAAN



(1) Pengertian ekstrak kering, kental dan cair (2) Kontrol kualitas fisik ekstrak meliputi: viskositas, kelengketan, LOD dll.



Web



Soal-tugas



Audio/Video

Gambar

Mampu menjelaskan tentang tahapan penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan


Presentasi

14.


Teks

Pertemuan ke


Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa




Menerangkan materi

Sumber Ajar

Pustaka 3



PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK FORMULASI SEDIAAN Sesuai dengan definisi yang terdapat dalam Parameter Standar Mutu Ekstrak (DepKes RI 2000), yang dimaksud dengan ekstrak adalah sediaan kering, kental atau cair yang dibuat dengan cara menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung. Yang dimaksud dengan simplisia di sini adalah: bahan yang berasal dari hewan atau tumbuhan yang telah dikeringkan. Bahan kering tersebut umumnya diperoleh dengan cara mengeringkan bahan segar dari hewan atau tumbuhan dengan cara terlebih dahulu bahan dicuci bersih dan dikecilkan ukurannya dengan cara dirajang. Pengecilan ukuran partikel ini dimaksudkan untuk memperbesar luas permukaan bahan sehingga proses pengeringan dapat berlangsung dalam waktu relatif cepat dan efektif. Di sisi lain, pengecilan ukuran ini memiliki kerugian, pada bahan-bahan tertentu yang mengandung senyawa mudah menguap seperti minyak atsiri pada merica, atau pala, pengecilan ukuran partikel sebelum dikeringkan dapat mengakibatkan sebagian bahan hilang. Contoh yang lain adalah pada pengeringan bahan yang mengandung enzim yang bekerja ketika jaringan/sel tumbuhan terluka seperti pada bawang putih. Bawang putih mengandung enzim alliinase yang ketika bawang diiris, enzim akan bekerja merubah senyawa aliin menjadi turunannya alisin yaitu senyawa turunan sulfida dari aliin yang bertanggung jawab terhadap aroma khas bawang putih. Baik aliin maupun alisin memiliki aktivitas farmakologis yang baik. Hanya saja, jika sebagian besar aliin telah dirombak oleh enzim menjadi alisin, alisin merupakan senyawa yang tidak stabil terhadap pemanasan sehingga ketika bawang dirajang dan dikeringkan, simplisia yang diperoleh hanya sedikit atau bahkan tidak lagi mengandung zat aktif alisin. Oleh karena itu, beberapa penelitia menganjurkan pengeringan bawang putih dilakukan dengan oven pada suhu medium (kurang dari 60 derajad celcius) dalam keadaan utuh. Hanya saja cara ini memakan waktu yang sangat lama (berbulan-bulan). Beberapa metode telah dilaporkan untuk memperoleh bawang putih yang berkhasiat tinggi, antara lain dengan mengkombinasi metode pengeringan dengan oven dan dengan microwave. Selain itu metode yang pernah dilaporkan adalah menggunakan freeze dryer. Beberapa bahan alam dipergunakan dalam bentuk segarnya. Antara lain adalah buah Mengkudu atau saat ini lebih dikenal dengan sebutan Noni. (Morinda citrifolia L.). Metode tradisional yang lazim digunakan untuk mengekstraksi buah ini adalah dengan cara membuat jus buah. Jus buah Noni tidak dibuat dengan cara memblender buah keseluruhan, tetapi dengan cara menyimpan buah yang sudah matang di dalam toples steril tertutup dengan paparan sinar matahari. Dengan cara ini maka akan keluar cairan dari buah tersebut setelah dibiarkan beberapa hari. Cairan inilah yang kemudian digunakan untuk pengobatan. Untuk membuat ekstrak kental dan kering, hasil penyarian yang diperoleh selanjutnya diuapkan hingga semua atau hampir semua pelarutnya menguap, masa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstrak kering harus mudah digerus menjadi serbuk (DepKes RI, 1972; DepKes RI, 1995). Proses ekstraksi bahan nabati atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian atau ekstraksi (DepKes RI, 1986). Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak larut dengan pelarut cair (DepKes RI, 1986). Pelarut cair yang diperbolehkan dalam pembuatan ekstrak menurut ketentuan di Indonesia adalah air, etanol, dan campuran etanol air.


Ketika kita membicarakan tentang ekstrak terdapat beberapa pengertian perlu dipahami dulu. Berdasarkan konsistensinya, ekstrak dibagi menjadi 3 kategori yaitu: 1. Ekstrak kering, adalah ekstrak yang diperoleh dengan pengeringan ekstrak cair pada kondisi lunak dan biasanya ditambahkan bahan pembantu yang inert untuk menyesuaikan kadar sekaligus membantu pengeringan misalnya dekstrin atau laktosa. Ekstrak kering umumnya sangat higroskopis 2. Ekstrak kental, adalah ekstrak yang ketika panas berbentuk cairan kental/viscous, tetapi pada suhu kamar tidak lagi cair. 3. Ekstrak cair (tingtur). Ekstrak cair umumnya dibuat dalam etanol. Tingtur umumnya dibuat dengan ratio 1:10, walaupun ada juga tingtur yang dibuat dengan ratio 1:5 (minimal 1:2) Selain pembagian tersebut di atas, ekstrak kental seringkali dibedakan sesuai dengan pelarut yang dipergunakan untuk melakukan ekstraksi. Contohnya: ekstrak etanol adalah ekstrak yang dibuat dengan cara menyari bahan dengan etanol. Cara pembuatan ekstrak etanol sendiri bisa bermacammacam, antara lain tergantung berapa persentasi etanol yang digunakan (70%) merupakan komposisi yang paling lazim digunakan. Selain itu perbedaan juga dapat disebabkan oleh metode ekstraksi yang digunakan, apakah maserasi, perkolasi, refluks ataukah sokhletasi. Selain metode eksktraksi dan jenis solven, jenis bahan yang digunakan juga dapat meneyebabkan perbedaan ekstrak yang diperoleh, walapun sama-sama ekstrak etanol misalnya. Penggunaan bahan basah atau kering, simplisia atau serbuk dapat menyebabkan perbedaan komposisi zat kimia yang terkandung dalam ekstrak, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Metode penghilangan solven yang berbeda juga berkontribusi terhadap perbedaan tersebut. Metode penguapan menggunakan panas beresiko menyebabkan beberapa senyawa yang termolabil menjadi rusak, atau senyawa yang mudah menguap menjadi hilang atau terbuang. Metode penguapan menggunakan freeze dryer misalnya, dapat mengurangi kemungkinan kerusakan pada senyawa termolabil, tetapi sulit diterapkan pada solven organik seperti metanol, etanol ataupun etil asetat. Solven tersebut tidak dapat beku pada suhu operasional freeze dryer sehingga dapat tersedot masuk ke pompa alat, sehingga menyebabkan kerusakan. Hal lain yang dapat membedakan kualitas ekstrak adalah apakah ekstraksi dilakukan satu tahap ataukah secara bertingkat. Beberapa metode ekstraksi bahan alam menggunakan penyari yang bersifat sangat non polar seperti wasbenzin atau petroleum eter dan heksan untuk pengawalemakan atau delipidasi. Tahapan ini merupakan tahapan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang bersifat sangat non polar seperti lemak-lemak pada biji-bijian, klorofil pada daun dan batang atau zat warna pada bunga, misalnya. Senyawa-senyawa tadi secara umum banyak dikategorikan sebagai senyawa ballast (zat pengganggu). Oleh karena itu untuk memperoleh ekstrak dengan kadar zat aktif yang tinggi, zat-zat ballast yang terdapat dalam bahan dihilangkan dulu. Setelah proses tersebut, residu akan diekstraksi dengan etanol sebagaimana proses pada pembuatan ekstrak etanol dengan satu tahap ekstraksi. Beberapa literatur tidak secara eksplisit membedakan ekstrak etanol yang diperoleh dengan cara ini atau cara sebelumnya. Padahal hasil yang diperoleh bisa jadi sangat berbeda dalam hal kualitas dan kuantitas zat aktif yang terkandung di dalamnya. Dalam proses ekstraksi, kapan ekstraksi dapat dihentikan merupakan salah satu titik kritis yang harus diperhatikan. Pada proses ekstraksi diketahui perpindahan zat dari kadar tinggi ke rendah. Jadi intinya adalah terdapat gradien atau perbedaan konsentrasi zat. Efektifitas transfer massa akan tergantung oleh seberapa besar gradien. Jadi selalu ada zat yang tertinggal dalam bahan karena ketika perbedaan tersebut hilang, maka akan terjadi kesetimbangan. Hal ini juga tergantung waktu ekstraksi. Semakin lama, akan semakin banyak massa tertransfer, tetapi gradien menjadi semakin kecil, sehingga pada awalnya kecepatan transfer besar, kemudian akan menurun seiring menurunnya Bahan Ajar Galenika | hal. 68

gradien konsentrasi. Oleh karena itu, walaupun digunakan metode ekstraksi dan jenis penyari yang sama, jika perbandingan bahan dan penyari yang digunakan tidak sama, waktu untuk ekstraksi juga berbeda, kualitas ekstrak yang diperoleh dapat berbeda pula. Dalam beberapa situs komersiil produk-produk ekstrak, dikenal istilah ekstrak 1:100 dan ekstrak 1:200. Maksud dari perbandingan tersebut adalah, misalnya ekstrak 1:100, adalah ekstrak yang diperoleh dengan cara mengekstraksi 100 bagian bahan menjadi 1 bagian bahan. Sepintas seolah ekstrak 1:100 memiliki kualitas yang lebih rendah dibandingkan ekstrak 1:200, karena pada ekstrak 1:200, ekstrak diperoleh dari bahan yang jumlahnya 2 kali lipat ekstrak 1:100 untuk mendapatkan ekstrak dengan jumlah yang sama. Tetapi, jika kita kembalikan pada uraian di atas, hal tersebut belum menjamin secara langsung mana yang lebih berkualitas. Hal ini disebabkan bahwa perbedaan metode dan penyari akan sangat berpengaruh terhadap kualitas ekstrak yang diperoleh. Ekstrak kunyit yang diekstraksi dari 200 kg kunyit menggunakan etanol 40% misalnya, mungkin akan mengandung kadar zat aktif kurkuminoid lebih kecil atau relatif sama dengan ekstrak yang diperoleh dari 100 Kg kunyit yang diekstraksi dengan etanol 95%. Hal ini disebabkan kurkuminoid merupakan senyawa semi polar sehingga akan lebih mudah larut dalam etanol 95% daripada 40%. Kontrol kualitas fisik ekstrak Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan perlu disesuaikan dengan kebutuhan. Misalnya, ekstrak yang akan menjadi bahan baku untuk kapsul sebaiknya merupakan ekstrak kering, sedangkan untuk tablet tergantung apakah tabletnya menggunakan granulasi basah ataukah kempa langsung. Selain itu beberapa ekstrak digunakan untuk pembuatan sirup atau sediaan semi solid, ekstrak ini biasanya disiapkan sebagai ekstrak kental. Permasalahan yang sering dihadapi untuk ekstrak bahan alam untuk dibuat sediaan kapsul atau tablet adalah sifat alir yang buruk. Di sisi lain, ekstrak hasil freeze atau spray dryer biasanya terlalu voluminous (bulk density terlalu rendah). Selain itu ekstrak biasanya juga bersifat higroskopis. Salah satu bahan tambahan yang dapat mengatasi masalah higroskopisitas adalah Aerosil (highly dispersed asal silikat). Aerosil R 972 merupakan salah satu bahan yang bersifat hidrofobik sehingga dapat berfungsi sebagai water repellant dan dapat mencegah penetrasi air sehingga menghambat aglutinasi. Hal tersebut di sisi lain dapat memperlambat waktu hancur tablet sehingga perlu penambahan bahan pengisi yang berisfat sebagai bahan penghancur seperti microfine cellulose. Permasalahan pada ekstrak untuk sediaan cair antara lain adalah kelarutan. Solven yang terbaik adalah solven yang digunakan untuk mengekstraksi. Hanya saja sebagian besar solven yang digunakan merupakan alkohol, yang sulit diterima oleh masyarakat muslim seperti di Indonesia, dan juga terkait dengan resiko hepatotoksis dari alkohol. PH merupakan faktor yang perlu diperhatikan, terutama untuk senyawa-senyawa alkaloid, karena pergeseran pH sedikit saja dapat mengakibatkan pengendapan. Kontrol kualitas fisik yang biasa terkait dengan persiapan ekstrak untuk formulasi sediaan antara lain adalah: 1. Loss on Drying (LOD) atau susut pengeringan (sudah dijelaskan pada parameter sandarisasi ekstrak non spesifik 2. Waktu alir 3. Uji kelengketan 4. Viskositas Bahan Ajar Galenika | hal. 69

EVALUASI MAHASISWA Diskusi Kelas: Apakah ekstrak 1:200 selalu lebih baik dari ekstrak 1:100?


BAHAN AJAR GALENIKA


UJIAN AKHIR SEMESTER (UAS)



Audio/Video

Soal-tugas

Web

Ujian Akhir Semester (UAS)

Gambar



Presentasi

15.


Teks

Pertemuan ke

Media Ajar



-

-

-

-

-

Metode Evaluasi dan Penilaian Tes summatif (PAN)

Metode Ajar (STAR)

Aktivitas Mahasiswa

-

Mahasiswa mengerjakan UAS secara individu di kelas.

Aktivitas Dosen/ Nama Pengajar Menyiapkan UAS

Sumber Ajar

Seluruh bahan kuliah sejak dari UTS


SOAL UJIAN AKHIR SEMESTER GALENIKA Dosen: Dr. Triana Hertiani Tanggal: Waktu: 100 menit, Close Book!

Nama :

No. Absen:

NIM

Ttd:

:

Pilihlah jawaban yang paling benar dengan menyebutkan alasannya! 1. Yang termasuk parameter non spesifik dalam standardisasi ekstrak adalah: a. Kadar senyawa yang terlarut dalam etanol b. Sisa pelarut c. Kadar minyak atsiri d. Organoleptik e. Kadar cemaran antibiotik Alasan:........................................................................................................................................ .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... 2. Cemaran aflatoksin dalam ekstrak dapat dideteksi dengan metode: a. Spektrofotometri b. GC MS c. Slide kultur d. Uji angka cemaran jamur e. Mikroskopi kultur jamur Alasan:........................................................................................................................................ .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... 3. Antrakinon yang tertetapkan pada penggunaan metode spektrofotometri dengan penambahan KOH adalah a. aglikon b. glikosida c. aglikon dan glikosida d. Jawaban a,b,c, benar e. Jawaban a,b,c, salah Alasan:........................................................................................................................................ .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... Bahan Ajar Galenika | hal. 73

4. Penetapan kadar yang paling tepat untuk saponin adalah dengan metode: a. Spektrofotometri UV-Vis b. HPLC-NMR c. HPLC-DAD d. HPLC-ELSD e. Jawaban di atas semua benar Alasan:........................................................................................................................................ .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... 5. Penetapan kadar antosian dalam ekstrak Bilbery (Vaccinum mytillus) sebaiknya dilakukan dengan: a. Spektrofotometri langsung b. HPLC c. Spektrofotometri dengan perubahan pH d. HPTLC e. Semua jawaban di atas benar Alasan:........................................................................................................................................ .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... .................................................................................................................................................... ...................................................................................................................................................

Selamat bekerja!!!!


RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN PEMBELAJARAN SEMESTER (RPKPS) DAN BAHAN AJAR MATA KULIAH GALENIKA

Recommend Documents