FABRIKASI DAN OPTIMASI SIFAT FISIS FILM NANOKOMPOSIT NiFe2O4-MULTIWALLED NANOTUBE/PVA
ADE MULYAWAN
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2014 Ade Mulyawan NIM G74100037
ABSTRAK ADE MULYAWAN. Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO. Fabrikasi dan karakterisasi nanokomposit lapisan tipis NiFe2O4-MWNT/PVA telah dilakukan. NiFe2O4-MWNT sebagai filler pada film nanokomposit dihasilkan menggunakan metode simple mixing larutan campuran Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3) 2.6H2O, dan MWNT. Filler kemudian dicampurkan dengan Polyvinyl Alcohol (PVA) dengan beberapa variasi konsentrasi untuk kemudian dikeringkan pada temperatur ruangan selama 24 jam. Analisa X-Ray Difraksi (XRD) digunakan untuk menentukan keberadaan dan ukuran kristal dari NiFe2O4, LCR meter digunakan untuk menentukan konduktivitas masing-masing sampel sedangkan karakterisasi VSM dilakukan utnuk mengetahui sifat magnetik sampel yang telah dibuat. Analisa X-Ray Difraksi (XRD) menunjukkan bahwa fasa dari NiFe2O4 mulai terbentuk terutama pada sampel D (2.5 ml filler and 2.5 ml PVA). Berdasarkan uji sifat listrik menggunakan LCR meter, meningkatnya konsentrasi filler dalam nanokomposit film akan meningkatkan konduktivitas sampel tersebut, sampel D memiliki konduktivitas paling besar (1.92 x 10-6 S/cm) sedangkan berdasarkan grafik histerisis M-H hasil dari pengujian VSM diketahui bahwa penambahan filler dapat merubah sifat magnetik bahan menjadi bersifat paramagnetik. Kata kunci : Nanokomposit, NiFe2O4-MWNT/PVA, Sifat fisik, Ukuran kristal. ABSTRACT ADE MULYAWAN. Fabrication and Optimization Physical Properties of NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA Nanocomposite Film. Supervised by SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO. Fabrication and characterization of NiFe2O4-MWNT/PVA nanocomposite film has been conducted. NiFe2O4-MWNT as a filler of nanocomposite film were gained using simple mixing method from solution containing Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3) 2.6H2O and MWNT. The filler was mixed with Polyvinyl Alcohol (PVA) with some various concentrations and dried in room temperature for 24 hours. X-Ray Diffraction (XRD) analysis were used to determine the presence and the crystal size of NiFe2O4, LCR meter were used to determine the conductivity of each sample while VSM characterization were used to determine the magnetic properties of each samples. Analyses of XRD showed that the phase of NiFe2O4 were begin to formed especially in sample D (2.5 ml filler and 2.5 ml PVA). Based on electrical propeties using LCR meter, as increasing the consentration of the filler in nanocomposite film will also increase the conductivity of all sample, sample D has the biggest conductivity (1.92 x 10-6 S/cm) whereas based on M-H hysterisis graph from VSM characterization known that the addition of the filler can change the magnetic properties of each samples became paramagnetics. Key words : Nanocomposite, NiFe2O4-MWNT/PVA, Physical properties, Crystal size,
FABRIKASI DAN OPTIMASI SIFAT FISIS FILM NANOKOMPOSIT NiFe2O4-MULTIWALLED NANOTUBE/PVA
ADE MULYAWAN
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
Judul Skripsi : Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA Nama : Ade Mulyawan NIM : G74100037
Disetujui oleh
Dr Siti Nikmatin,MSi Pembimbing I
Dr Setyo Purwanto,MEng Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr Ir Irmansyah,MSi Kepala Bagian Fisika Terapan
Tanggal Lulus:
PRAKATA Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian ini dengan judul “Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA”. Tugas ini disusun sebagai salah satu syarat syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. Dr Siti Nikmatin,MSi dan Dr Setyo Purwanto,MEng sebagai pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, motivasi, kritik, dan saran. 2. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB. 3. Staf peneliti PSTBM BATAN gedung 42 antara lain Mashadi,MSi, Eko Yudho Pramono,AMd, Yosep Sarwanto,ST, Drs Bambang Sugeng,MSi atas bantuan dan bimbingannya. 4. Kedua orang tua tercinta Bapak Suraedi dan Ibu Yani yang selalu mendoakan, membimbing dan memberikan semangat. 5. Adik-adikku tersayang Dini Wahyuni dan Muhammad Gibran yang selalu memberikan semangat dan semoga Aa bisa membantu kalian mencapai cita-cita yang kalian inginkan. 6. Sahabat seperjuangan fisika 47 : Hani, Handra, Siska, Jerry, Ardi, Nindya, Caryono, Rayteh, Demos, Ribut, dan Lutfi. Semoga cita-cita dan harapan kita semua tercapai. 7. Tentor Quantum First Yasmin yang senantiasa selalu mendengarkan keluh kesah: Kak Nabil, Kak Aga, Kak Indri, Kak Wika, Kak Nita, Kak Wahid, Kak Nofi, Kak Luthfi, Kak Nisa, Kak Viqih, Kak Jannah, Kak Endro, dan Bang Daus. 8. Teman-teman Fisika 47 yang tidak bisa disebutkan satu per satu, terima kasih banyak dan semoga sukses. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat untuk semua pembaca. Saran dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih baik. Bogor, Juni 2014
Ade Mulyawan
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vi
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
1
Hipotesis
2
TINJAUAN PUSTAKA
2
Nanokomposit
2
Sifat Fisis Carbon Nanotube
2
Karakteristik NiFe2O4
3
METODE
4
Bahan
4
Alat
4
Prosedur Penelitian
4
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Hasil Sintesis Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA
6
Pola Difraksi dan Analisa Fasa yang Terbentuk
7
Ukuran kristal
8
Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) 10 Hasil Analisis Sebaran Unsur Menggunakan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 11 Konduktivitas Sampel Nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA
12
Hasil Analisis Sifat Magnetik Sampel Menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
14
SIMPULAN DAN SARAN
17
Simpulan
17
Saran
17
DAFTAR PUSTAKA
18
LAMPIRAN
19
RIWAYAT HIDUP
31
DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5 6 7 8
Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik Struktur (a) SWNT, (b) MWNT Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA Hasil sampel nanokomposit PVA dan NiFe2O4-MWNT/PVA Hasil karakterisasi XRD pada tiap sampel Hasil pencitraan mikrografi pada seluruh sampel nanokomposit Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada seluruh sampel nanokomposit
2 3 5 6 7 10 13 2
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4
5
6
7
8
Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik Struktur (a) SWNT, (b) MWNT Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA Hasil sampel nanokomposit PVA, NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D Karakterisasi XRD sampel PVA, NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D Hasil pencitraan mikrografi pada sampel nanokomposit NiFe2O4MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel PVA, NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada sampel nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D
2 3 5
6
7
10
13
2
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Proses pembuatan filler nanokomposit Proses pembuatan matrik nanokomposit Hasil sampel PVA dan nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA Hasil karakterisasi menggunakan XRD Berkas JCPDS untuk unsur yang terbentuk Penentuan ACS (Atomic Crystal Size) Sampel Hasil Pengujian SEM Hasil Mapping EDS Penghitungan Konduktivitas Sampel
20 20 21 21 23 24 26 27 28
1
PENDAHULUAN Latar Belakang Perkembangan sains dan teknologi saat ini sangat berkembang pesat pada seluruh bidang terapan tidak terkecuali pada bidang teknologi nanopartikel. Salah satu kelebihan penggunaan teknologi nanopartikel ini adalah material yang dihasilkan dapat memiliki karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan material yang ada sebelumnya. Salah satu pemanfaatan teknologi nanopartikel yang berkembang pesat dan tergolong baru saat ini adalah dalam bidang pengaplikasian Carbon nanotube (CNT). CNT merupakan material berstruktur karbon yang berikatan secara heksagonal dan terdiri dari setidaknya dua lapisan graphene membentuk silinder tabung sebagai dindingnya.1 Berdasarkan jumlah dinding penyusunnya, CNT dibedakan menjadi dua jenis yakni Singlewalled nanotube (SWNT) dan Multiwalled nanotubes (MWNT).2 Sejak ditemukannya CNT pada tahun 1991 oleh Sumio Iijima, CNT telah berkembang pesat menjadi pusat perhatian peneliti di bidang sains dan material. Besarnya minat terhadap CNT ini sangat wajar terkait sifat mekanik sifat listrik yang baik dan ditunjang dengan yang dimiliki CNT sehingga potensial pengaplikasian yang dimiliki material ini sangat luas.3,4 Pengisian rongga yang terdapat pada CNT baik jenis SWNT maupun MWNT menggunakan logam seperti Ni, Fe, dan Co merupakan studi lanjutan yang sangat menarik dan banyak dilakukan dalam kurun waktu beberapa tahun belakangan ini, hal ini dikarenakan pengisian rongga CNT dengan logam dapat mempengaruhi karakteristik bahan seperti sifat magnetik dan konduktivitas bahan yang berbeda jika dibandingkan dengan masing-masing material penyusunnya.5 Pada penelitian ini dilakukan pembuatan sampel nanokomposit dengan filler tersusun atas MWNT dan campuran logam Fe(NO3)3.9H2O serta Ni(NO3)2.6H2O yang akan membentuk material NiFe2O4, material ini merupakan material yang memiliki sifat magnetik yang baik sehingga akan meningkat fungsi dan aplikasi dari sampel nanokomposit yang dibuat.6,7,8 Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui puncak difraksi baru yang terbentuk dari penggabungan konsentrasi matrik dan filler dan mengetahui pengaruh penambahan filler nanokomposit terhadap nilai konduktivitas dan sifat magnetik sampel. Perumusan Masalah Bagaimanakah nilai konduktivitas listrik dan sifat magnetik yang dimiliki oleh masing-masing sampel nanokomposit yang dibuat dengan berbagai variasi konsentrasi filler menggunakan metode simple mixing dan matrik Polyvinil Alcohol? Tujuan Penelitian Membuat nanokomposit film NiFe2O4-MWNT dan mengetahui sifat listrik dan magnetik sampel nanokomposit yang telah dibuat menggunakan metode simple mixing.
2 Hipotesis Penambahan konsentrasi filler pada sampel nankomposit film NiFe2O4MWNT akan meningkatkan nilai konduktivitas sampel dan merubah sifat magnetik sampel yang dibuat.
TINJAUAN PUSTAKA Nanokomposit Komposit (composite) menurut Astley (2001) mempunyai arti susunan atau gabungan yang terdiri dari dua atau lebih material yang berbeda baik dari segi bentuk ataupun komposisi kimianya sehingga jika digabungkan dengan metode yang sesuai dapat menghasilkan material baru yang lebih baik dari penyusunnya, material penyusun komposit terdiri atas dua bagian yakni matriks (pengikat) dan filler (penguat).9 Berdasarkan material penyusun dari filler-nya komposit terbagi menjadi tiga kelompok besar yaitu komposit matrik logam, komposit matrik polimer, dan komposit matrik keramik.10
Gambar 1 Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik Nanokomposit merupakan gabungan yang terdiri dari dua bahan atau lebih dengan sifat masing-masing bahan berbeda yang tersusun atas komponen matrik dengan menyisipkan bahan nanopartikel sebagai filler sehingga dihasilkan material baru dengan sifat yang lebih baik dibandingkan dengan bahan penyusun awalnya. Mengacu pada ukurannya sangat kecil yaitu kurang dari 100 nanometer membuat nanokomposit yang dihasilkan mempunyai karakteristik khusus yang tidak dimiliki bahan lain seperti kekuatan mekanik yang besar, hal ini dikarenakan ukurannya yang sangat kecil mengakibatkan luas permukaan yang tinggi sehingga ketika semakin banyak partikel yang berinteraksi akan mengakibatkan kekuatan mekanisnya semakin besar.11 Terdapat beberapa karakteristik lain yang dimiliki diantaranya adalah tahanan lelah (fatigue resistance) yang baik, tahan korosi, dan memiliki kekuatan jenis (rasio kekuatan terhadap berat jenis) yang tinggi.12 Sifat Fisis Carbon Nanotube Carbon nanotube merupakan material yang terbuat dari struktur karbon berskala nanometer dan mempunyai karakteristik mekanik dan dielektrik yang baik. Struktur Carbon nanotube ditemukan pertama kali oleh Sumio Iijima pada
3 tahun 1991 ketika mempelajari permukaan elektroda graphite dengan menggunakan mikroskop elektron beresolusi tinggi, mempunyai struktur yang terbentuk dari setidaknya dua lapisan graphene (grafit berbentuk lembaran) dan secara umum mempunyai diameter berorde nanometer.2 Berdasarkan jumlah dindingnya, Carbon nanotube dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu Singlewalled Carbon Nanotube (SWNT) dan Multiwalled Carbon Nanotube (MWNT). SWNT merupakan jenis Carbon nanotube yang terdiri dari silinder graphene individual berbentuk heksagonal dengan ukuran berkisar antara 1-2 nm.
(a) (b) Gambar 2 Struktur (a) SWNT, (b) MWNT Dibandingkan dengan MWNT, jenis ini mempunyai tingkat keteraturan struktur lebih tinggi dan mempunyai kemampuan untuk mencapai waktu penggunaan yang lebih panjang. Menurut Ajayan (2005) Multiwalled Carbon Nanotubes merupakan jenis Carbon nanotube yang tersusun atas silinder graphene terkonsentrasi dan mempunyai struktur yang lebih besar dibandingkan dengan struktur SWNT (Gambar 2a dan 2b).13 Berdasarkan karakterisasi yang dilakukan oleh Sumio Iijima pada tahun 1991, carbon nanotube merupakan serat terkuat yang pernah ditemukan sampai saat ini. Carbon nanotube baik jenis SWNT maupun MWNT mempunyai sifat mekanik yang lebih baik dibandingkan material lain seperti Stainless Steel dan Kevlar.18 Selain sifat mekanik yang sangat baik Carbon nanotubes juga mempunyai daya tahan yang sangat baik terhadap suhu tinggi, berdasarkan data yang didapatkan dari Sigma-Aldrich, Carbon nanotube mempunyai titik leleh antara 3.652 - 3.697 oC, Nilai titik leleh ini jauh melampaui bahan penyusun komposit yang lain. Karakteristik NiFe2O4 Material spinel ferit dengan tipe AFe2O4 (A: Fe, Co, dan Ni) merupakan kelompok material magnetik yang mempunyai sifat elektromagnetik sangat baik sehingga banyak diaplikasikan dalam teknologi penyimpanan informasi, diagnosis kedokteran, pemanasan dan pendinginan menggunakan bahan magnetik, anoda pada baterai, dan katalis.6-8 NiFe2O4 merupakan salah satu bagian kelompok spinel ferit yang paling penting dikarenakan NiFe2O4 mempunyai nilai resistivitas yang lebih tinggi dibandingkan anggota lain pada kelompoknya sehingga sesuai untuk diterapkan sebagai bahan penunjang teknologi terutama untuk teknologi berbasis frekuensi tinggi.14 Gabungan dari dua material berbeda ini mempunyai beberapa karakteristik yang lebih baik seperti permeabilitas yang tinggi dan konstan
4 terhadap perubahan suhu, tingkat saturasi yang tinggi, dan mempunyai bersifat feromagnetik sedangkan pada suhu yang tinggi bersifat paramagnetik.
METODE Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah MWNT berupa black powder, Fe(NO3)3.9H2O berbentuk kristal berwarna putih, Ni(NO3)2.6H2O berbentuk kristal berwarna hijau tua, aquades, Sodium Dodecyl Sulfate (SDS), dan Polivinyl Alcohol (PVA). Alat Alat-alat yang digunakan adalah Gelas beaker, Spatula, Gelas Ukur, Stirer, Magnetik Stirer, Cawan Petri , Suntikan preparat dan Ultrasonikator. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian diawali dengan pembuatan filler nanokomposit. Langkah pertama yang dilakukan adalah perhitungan berat massa logam yang digunakan yaitu Fe(NO3)3.9H2O dan (Ni3)2.6H2O dengan perbandingan 2:1, logam tersebut kemudian digabungkan dengan MWNT seberat 1 gram lalu ditambahkan dengan Aquades hingga volume larutannya 100 ml dan diaduk menggunakan pengaduk magnetik selama 20 jam pada suhu 100 oC serta kecepatan pengadukan 360 rpm, langkah berikutnya dilakukan proses pendispersian filler NiFe2O4 dalam larutan SDS melalui proses ultrasonikasi selama 15 menit dengan suhu 40 oC. Percobaan dilanjutkan dengan pembuatan matriks dengan bahan penyusun PVA, timbang 10 gram PVA dan dicampur dengan Aquades hingga volumenya mencapai 100 ml kemudian diaduk selama 15 menit menggunakan pengaduk magnetik pada suhu 80 oC dan kecepatan pengadukan 360 rpm. Tahap selanjutnya adalah penggabungan antara filler dan matriksnya, pada penelitian ini dilakukan 5 variasi sampel perbedaan konsentrasi penyusun nanokomposit (Tabel 1). Tabel 1 Variasi konsentrasi komposisi matriks-filler nanokomposit Nama Sampel PVA (ml) Filler (ml) A B C D PVA
4.75 4.5 4 2.5 5
0.25 0.5 1 2.5 0
Tahap selanjutnya dilakukan pengeringan NiFe2O4-MWNT di udara terbuka hingga kering lalu dikelupas lalu dilakukan analisis SEM, XRD, VSM, dan LCR hingga akhirnya dapat ditentukan sampel dengan karakteistik optimum. Diagram alir untuk sintesis NiFe2O4-MWNT ditunjukkan oleh Gambar 2.
5
Pembuatan filler
Penghitungan berat massa Fe(NO3)3.9H2O dan Ni(NO3) 2.6H2O
Fe(NO3)3.9H2O (4.278 gram) + Ni(NO3) 2.6H2O (2.6175 gram) + MWNT ( 1gram )
Larutan campuran + Aquabides hingga volume 100 ml, diaduk 20 jam (T=100 oC, 360 rpm)
Pembuatan matrik
10 gram PVA + Aquades hingga volume= 100ml, diaduk selama 15 menit (T=800C, 360 rpm)
filler didispersi dengan SDS dan diultrasonikasi selama 15 menit
Variasi konsentrasi filler-matrik (5 sampel)
Karakterisasi SEM, XRD, LCR, dan VSM
Analisis data
Penulisan skripsi
Selesai Gambar 3 Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA
6
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Sintesis Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA Pada proses pembuatan filler nanokomposit, dilakukan pendispersian filler dalam material Sodium Dodecyl Sulfate dengan perbandingan sebesar 9:12. Pendispersian ini dilakukan untuk menstabilkan MWNT dalam aquabides dan mencegah tidak teraglomerasinya MWNT sehingga unsur logam yang akan disisipkan dapat masuk ke dalam rongga MWNT.15 Berdasarkan penelitian terhadap CNT baik jenis SWNT maupun MWNT yang telah dilakukan sebelumnya, proses ultrasonikasi yang dilakukan dapat menyebabkan kerusakan dan terdegradasinya dinding CNT dikarenakan efek gelembung kavitasi yang dihasilkan oleh ultrasonikator.5 Pecahnya gelembung kavitasi yang dihasilkan oleh ultrasonikator dapat membuat filler tersebar lebih homogen pada seluruh bagian sampel nanokomposit, namun besarnya energi panas yang dilepaskan dapat menyebabkan rusaknya ikatan rantai karbon penyusun CNT baik jenis SWNT maupun MWNT.
Gambar 4 Hasil sampel nanokomposit PVA dan NiFe2O4-MWNT/PVA, PVA (pva), PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d) Berdasarkan hasil sampel pada Gambar 4 didapati bahwa secara kasat mata warna sampel bertambah hitam seiring dengan peningkatan konsentrasi filler penyusun sampel nanokomposit, hal ini mengindikasikan bahwa jumlah MWNT memang meningkat pada tiap variasi sampel tersebut. Sampel D merupakan sampel dengan warna paling hitam dengan komposisi penyusun 2.5 ml filler dan 2.5 ml PVA sedangkan sampel A dengan komposisi penyusun 0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA merupakan sampel dimana PVA sebagai matrik masih sangat kuat terbukti dengan warna putih yang masih dominan. Peningkatan konsentrasi filler penyusun juga berpengaruh terhadap lamanya waktu yang yang dibutuhkan sampel untuk dapat dilepaskan dari petri disk, semakin besar konsentrasi filler maka semakin lama waktu yang dibutuhkan agar sampel tersebut dapat dikelupas dari petri disk, sampel A hanya membutuhkan waktu selama 16 jam sedangkan sampel D membutuhkan waktu selama 22 jam.
7 Pola Difraksi dan Analisa Fasa yang Terbentuk Berdasarkan karakterisasi difraksi sinar-x yang telah dilakukan dihasilkan beberapa puncak utama yakni pada posisi 2θ sebesar 11.46o, 13.76o, 18.36o, 22.92o, 30.04 o,34.76 o, dan 40.51o dengan bidang orientasi masing-masing adalah (100), (110), (111), (210), (220), (311), dan (222) sedangkan puncak pola difraksi PVA sebagai matrik terdapat pada bidang orientasi (002) dengan posisi sudut 19.4o (Gambar 5). NiFe2O4
Gambar 5 Karakterisasi XRD sampel PVA (5ml) (pva), PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d) Berdasarkan berkas JCPDS 10-0325, NiFe2O4 memiliki beberapa puncak difraksi utama yakni pada posisi 18.4o, 30.29o, dan 35.63o serta memiliki sistem kristal kubik dengan grup ruang Fd3m dan parameter kisi a = b = c = 8.34Å. Berdasarkan kesesuaian posisi puncak difraksi yang dihasilkan terhadap berkas JCPDS 10-0325 didapatkan bahwa mulai terbentuk fasa kristal NiFe2O4 terutama pada sampel D. Sampel D dengan perbandingan konsentrasi 2.5 ml matrik dan 2.5 ml filler mempunyai posisi puncak difraksi paling sesuai dengan material NiFe2O4 (JCPDS 10-0325) yakni pada posisi 18.36o, 34.76o, dan 37.12o,setelah dilakukan penghitungan paramteter kisi pada posisi sudut 18.36o diperoleh nilai parameter kisi sampel D adalah a = b = c = 8.36 Å, besarnya nilai parameter kisi ini ternyata bersesuaian dengan hasil pengukuran yang telah dilakukan oleh peneliti lain yakni a = b = c = 8.34±4 Å8. Pada sampel D ini pula terjadi penurunan intensitas puncak difraksi matrik PVA jika dibandingkan dengan sampel PVA (5 ml PVA) yakni pada posisi sudut 19.4o dengan bidang orientasi (002), penurunan nilai intensitas ini terjadi dikarenakan fungsi PVA sebagai pengikat pada sampel nanokomposit mulai terganggu. Pada sampel B dan sampel C hanya terdapat satu kesesuaian posisi puncak difraksi yakni pada posisi sudut 18.35o untuk sampel B dan 18.3o
8 untuk sampel C, hal ini mengindikasikan bahwa kandungan material NiFe2O4 masih sedikit dibandingkan dengan konsentrasi PVA sehingga puncaknya tidak nampak jelas, terlebih lagi pada sampel A dengan konsentrasi hanya sebesar 0.25 ml tidak nampak perubahan pola difraksi yang signifikan dibandingkan dengan sampel PVA sehingga dapat dinyatakan kandungan unsur NiFe2O4 sangat sedikit. Pada sampel A, B, dan C masih nampak pola difraksi yang kuat dari matrik PVA jika dibandingkan dengan sampel PVA itu sendiri, masih kuatnya pola difraksi PVA sebagai matrik menandakan bahwa konsentrasi filler yang diterapkan pada masing-masing sampel belum mengganggu fungsi PVA. Selain mulai terbentuknya fasa kristal NiFe2O4, berdasarkan analisa pola difraksi pada seluruh sampel nanokomposit yang dihasilkan ditemukan beberapa fasa kristal lain yang terbentuk diantaranya adalah milik FeO (JCPDS 49-1447), Fe2O3 (JCPDS 21-0920), Fe0.93Ni0.056 (JCPDS 44-1088). Terbentuknya fasa kristal FeO mulai nampak pada sampel C (1.00 ml filler) yakni pada posisi sudut difraksi 34.64o dan 40.51o walaupun intensitasnya masih sangat kecil dibandingkan dengan berkas JCPDS 49-1447, pada sampel D terbentuknya fasa kristal FeO menjadi lebih jelas yakni pada posisi sudut 34.76o dan 40.51o yang bersesuaian dengan berkas JCPDS 49-1447. Hal yang serupa pun terjadi pada pembentukan fasa kristal Fe2O3, pada sampel D terdapat beberapa kesesuaian posisi puncak difraksi dengan berkas JCPDS 21-0920 yakni pada posisi sudut 20.13o, 21.28o, 37.12o, dan 48.69o, pada sampel B (0.50 ml filler) hanya terdapat kesesuaian pada posisi sudut 20.19o dan 21.51o. Fasa kristal lain yang mulai terbentuk selain FeO dan Fe2O3 adalah Fe0.93Ni0.056, pada sampel B posisi sudut difraksi 21.51o dan 23.93o bersesuaian dengan berkas JCPDS 44-1088, pada sampel D dengan konsentrasi filler lebih banyak yakni 2.5 ml terdapat 4 keseuaian posisi puncak difraksi yakni pada sudut 21.34o, 23.99o, 24.97o, dan 39.53o. Berdasarkan kesesuaian posisi puncak difraksi masing-masing sampel terhadap berkas JCPDS untuk masing-masing fasa kristal yang mulai terbentuk, dapat diketahui bahwa seiring dengan peningkatan konsentrasi filler akan meningkatkan proses pembentukan fasa kristal yang lebih jelas sebagai hasil dari pencampuran logam Fe(NO3)3.9H2O dan Ni(NO3) 2.6H2O, namun hal ini tidak berlaku pada sampel C (0.50 ml filler) dimana kesesuaian puncak yang terbentuk lebih sedikit dibandingkan dengan sampel B dengan (0.25 ml filler), hal ini mengindikasikan logam yang terdapat pada sampel C lebih sedikit dibandingkan sampel B dan dapat diakibatkan karena filler pada sampel C tidak terdispersi dengan baik. Proses ultrasonikasi yang dilakukan selama 15 menit pada suhu 40 oC saat mendispersikan filler dalam SDS dapat menyebabkan terdegradasinya MWNT, terdegradasinya MWNT akibat proses ultrasonikasi ini nampak pada posisi sudut difraksi 11.46o dan 13.76o dimana intensitas dari kedua puncak ini semakin tinggi seiring dengan peningkatan konsentrasi filler. Terbentuknya puncak difraksi hasil terdegradasinya MWNT didapati pula pada penelitian yang dilakukan oleh Utami pada tahun 2013 dalam proses sintesa lapisan tipis Fe-MWNT/PVA.16 Ukuran Kristal Data Full Width at Half Maximum (FWHM) yang dihasilkan dari masingmasing puncak difraksi yang terbentuk, akan digunakan untuk menentukan ukuran
9 kristal yang terdapat pada masing-masing sampel. Pengukuran besarnya kristal dapat dilakukan menggunakan persamaan Scherrer: D=
(1)
Dimana D merupakan besarnya ukuran kristal, λ =1.5406 Å merupakan nilai panjang gelombang dari sumber CuKα , sedangkan β merupakan nilai FWHM yang telah dikonversi menjadi bentuk radian. Penghitungan ukuran kristal matrik dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada sofware Origin sedangkan pengukuran kristal filler dilakukan menggunakan persamaan Scherrer pada puncak difraksi yang paling kuat yakni pada bidang orientasi (111). Tabel 2 Ukuran kristal matrik dan filler tiap sampel Sampel PVA A B C D
Konsentrasi filler (ml) 0 0.25 0.5 1 2.5
FWHM (rad) 0.021 0.03 0.031 0.037 0.043
Ukuran Kristal matrik (nm) 6.9 4.8 4.7 4 3.4
Ukuran Kristal filler (nm) 10.5 16.3 16.8
Berdasarkan data yang terdapat pada Tabel 2 di atas diketahui bahwa seiring dengan penambahan konsentrasi filler pada sampel nanokomposit yang dibuat akan mengakibatkan nilai FWHM semakin besar, semakin lebarnya puncak difraksi yang terbentuk menandakan ukuran kristal pada sampel yang semakin kecil, hal ini terkonfirmasi dengan penghitungan ukuran kristal matrik yang telah dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada sofware Origin. Sampel PVA (5 ml PVA) mempunyai ukuran kristal matrik paling besar dibandingkan dengan sampel lain sebesar 6.9 nm dan FWHM 0.021 rad, sampel A dan sampel B dengan konsentrasi filler 0.25 ml dan 0.50 ml mempunyai ukuran kristal matrik hampir sama yakni sebesar 4.8 nm dan 4.7 nm dengan FWHM 0.030 rad dan 0.031 rad, sampel C dengan konsentrasi filler sebanyak 1.00 ml mempunyai ukuran kristal sebesar 4 nm dengan FWHM 0.037 rad, sedangkan sampel D dengan konsentrasi filler mempunyai ukuran kristal paling kecil dibandingkan sampel lainnya yakni sebesar 3.4 nm dengan FWHM paling besar yakni sebesar 0.043 rad, ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan dengan sampel lainnya menandakan bahwa sampel D memiliki tingkat kehomogenan yang lebih baik dibandingkan dengan sampel lain sehingga mengindikasikan bahwa filler tersebar merata pada sampel yang dikarakterisasi menggunakan XRD.
10 Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
(A) (B) (C) (D) Gambar 6 Hasil pencitraan mikrografi pada sampel nanokomposit PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d) Berdasarkan Gambar 6 di atas dapat diketahui bahwa penambahan konsentrasi filler pada sampel nanokomposit yang dibuat dapat meningkatkan kerusakan pada struktur permukaan sampel, hal ini terjadi dikarenakan seiring dengan bertambahnya konsentrasi filler dan konsentrasi PVA berkurang mengakibatkan fungsi PVA sebagai pengikat pada sampel nanokomposit menjadi terganggu, pada akhirnya ketika dilakukan penyinaran berkas elektron pada sampel mengakibatkan kerusakan struktur morfologi yang semakin parah, hal ini nampak jelas jika membandingkan hasil pencitraan mikrografi sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA) dengan sampel D (2.5 ml filler dan 2.5 ml PVA) dimana pada sampel A tidak terjadi perubahan struktur PVA sedangkan pada sampel D terjadi perubahan struktur morfologi dari PVA sebagai pengikat pada sampel nanokomposit yang telah dibuat. Semakin jelasnya kerusakan struktur morfologi sampel seiring dengan peningkatan konsentrasi filler ternyata bersesuaian dengan pola difraksi yang dihasilkan masing-masing sampel nanokomposit film tersebut (Gambar 4). Berdasarkan pencitraan mikrografi pada sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA), B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA), dan C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA) belum nampak kerusakan yang cukup parah terutama pada struktur morfologi PVA sebagai matrik, sehingga dapat dikatakan bahwa fungsi PVA belum terganggu akibat konsentrasi filler yang dilakukan pada masing-masing sampel tersebut, hal ini bersesuaian dengan pola difraksi yang dihasilkan dimana pada ketiga sampel tersebut masih sangat kuat terbentuk pola difraksi dari PVA. Perubahan pola difraksi yang cukup drastis terbentuk pada sampel D (2.5 ml filler dan 2.5 ml PVA) dimana pola difraksi PVA menjadi tidak nampak jelas dan terjadi penurunan nilai intensitas pada posisi 19.4o dan indeks miller (002), hal ini sesuai dengan pencitraan mikrografi sampel D dimana struktur morfologis mengalami kerusakan yang lebih parah dibandingkan sampel lainnya akibat pemancaran berkas elektron sehingga terkonfirmasi bahwa fungsi PVA sebagai matrik telah terganggu oleh besarnya konsentrasi filler yang digunakan.
11 Hasil Analisis Sebaran Unsur Menggunakan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) EDS merupakan karakterisasi material dengan menangkap dan mengolah sinyal dari flouresensi sinar- x yang dikeluarkan oleh suatu volume kecil dari permukaan sampel sehingga komposisi unsur dapat diketahui. Tabel 3 Komposisi persen massa dan atom unsur sampel nanokomposit Unsur
(% atom)
(% massa)
A
B
C
D
A
B
C
D
C
68.16
74.64
65.17
65.25
54.57
58.82
45.97
46.36
O
29.7
24.76
29.3
23.33
31.68
28.84
27.53
22.07
Fe
-
0.43
0.07
0.13
-
1.57
0.24
0.44
Ni
0.01
0.11
0.01
0.1
0.02
0.43
0.05
0.36
Au
0.85
0.97
1.17
1.09
11.22
12.53
13.52
12.68
Berdasarkan sebaran masing-masing unsur pada Tabel 3 di atas nampak bahwa unsur atom C merupakan unsur paling dominan yang terdapat pada seluruh sampel nanokomposit film yang telah dibuat, hal ini mengindikasikan bahwa material MWNT telah terdispersi secara merata pada seluruh bagian sampel. Berdasarkan data Tabel 3 ini pula didapati bahwa kandungan logam masih sangat sedikit terutama logam Fe dan Ni yang dicampurkan bersama MWNT dan berfungsi sebagai filler pada sampel nanokomposit film yang dibuat. Pada sampel A hanya terdapat 0.01% atom Ni, sampel C memiliki kandungan 0.01% atom Ni dan 0.07% atom Fe, sampel D memiliki kandungan logam yang lebih besar dibandingkan 2 sampel sebelumnya yakni 0.10% atom Ni dan 0.13% atom Fe, namun terdapat hal yang unik pada sampel B dimana sampel dengan konsentrasi filler sebanyak 0.50 ml ini memiliki kandungan logam yang lebih besar dibandingkan sampel yang lain yakni 0.11% atom Ni dan 0.43% atom Fe, hal ini kemungkinan disebabkan adanya aglomerasi unsur logam Ni dan Fe pada sampel B yang dikarakterisasi menggunakan SEM sehingga kandungan persentase atom logamnya lebih tinggi bahkan jika dibandingkan dengan sampel D dengan konsentrasi filler sebesar 2.50 ml. Tabel 4 Sebaran unsur logam Ni, Fe, dan Oksigen pada sampel nanokomposit Nama Sampel Unsur
Ni
A
B
C
D
12
Fe
O
Berdasarkan sebaran unsur logam pada Tabel 4, telah terkonfirmasi bahwa pada sampel B memang terjadi aglomerasi logam terutama jenis logam Fe sehingga mengakibatkan baik persentase atom maupun persentase massanya lebih besar dibandingkan sampel lain, terjadinya aglomerasi ini mengindikasikan bahwa untuk sampel B belum terjadi pemerataan distribusi logam pada seluruh bagian sampel yang dikarakterisasi. Hal yang sama juga terjadi pada sampel C dimana persentase atom dan persentase massa unsur logam sangat kecil jika dibandingkan dengan sampel yang lain sedangkan pada sampel D terjadi pemerataan distribusi unsur logam pada seluruh bagian sampel tanpa adanya aglomerasi dimana hasil ini sesuai dengan persentase massa dan persentase atomnya (Tabel 2). Konduktivitas Sampel Nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA Untuk mengetahui sifat listrik khususnya konduktivitas listrik dari sampel yang dibuat dilakukan pengukuran menggunakan LCR meter dengan variasi frekuensi 1 Hz – 100 kHz dengan tegangan input sebesar 1 volt. Penentuan nilai konduktivitas dapat dilakukan menggunakan persamaan berikut,
σ = G
(2)
dimana G merupakan nilai konduktansi dalam satuan Siemens, t merupakan tebal sampel dalam satuan cm, dan A merupakan luasan sampel dalam satuan cm2. Berikut ini merupakan grafik hubungan konduktivitas listrik terhadap frekuensi,
13 0.0000025
A B
0.000002
σ (S/cm)
C 0.0000015
D
0.000001
0.0000005
0 0
20000
40000 60000 frekuensi (Hz)
80000
100000
Gambar 7 Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel PVA (5ml) (pva), PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4MWNT (2.50 ml) (d) Berdasarkan grafik di atas dapat diketahui bahwa seiring dengan bertambahnya konsentrasi filler sebagai penyusun sampel akan mengakibatkan peningkatan nilai konduktivitas sampel itu sendiri. Berdasarkan penelitian ini, nilai konduktivitas yang dihasilkan dipengaruhi oleh besarnya ukuran kristal yang terdapat di dalam sampel yang dibuat dimana semakin besar ukuran kristal filler yang terkandung pada suatu sampel akan meningkatkan nilai konduktivitasnya, hal ini terjadi disebabkan dengan semakin besar konsentrasi dan ukuran kristal filler akan mempermudah bergetarnya ion yang terdapat pada sampel sehingga pada akhirnya akan meningkatkan konduktivitas sampel. sampel D dengan konsentrasi filler terbesar yakni 2.5 ml dan memiliki ukuran kristalit yang paling besar yakni 16.81 nm mempunyai nilai konduktivitas paling besar yakni 1.92 x 10-6 S/cm, besarnya nilai konduktivitas ini ternyata lebih tinggi dibandingkan nilai konduktivitas material NiFe2O4 yang dihasilkan oleh peneliti lain yakni sebesar 1.81 x 10-8 S/cm pada suhu ruang17. Pada sampel C dengan komposisi konsentrasi 1 ml filler dan 4.00 ml matrik mempunyai nilai konduktivitas maksimum sebesar 7.38 x 10-7 S/cm sedangkan sampel B mempunyai nilai konduktivitas maksimum sebesar 4.60 x 10-7 S/cm. Pada sampel A dengan perbandingan konsentrasi 0.25 ml filler dan 4.75 ml matrik mempunyai nilai konduktivitas elektrik maksimum sebesar 9.87 x 10-8 S/cm nilai ini lebih tinggi dibandingkan dengan nilai konduktivitas maksimum sampel PVA yakni sebesar 2.17 x 10-8 S/cm, hal ini mengindikasikan bahwa penambahan konsentrasi filler dalam jumlah yang sedikit sudah mampu meningkatkan nilai konduktivitas dari sampel yang dibuat.
14 Tabel 5 Perbandingan nilai konduktivitas elektrik pada beberapa frekuensi Nama Sampel
Fraksi volume filler terhadap film (%)
PVA A B C D
0 5 10 20 50
Konduktivitas (S/cm) 150 Hz 5 kHz 100 kHz -9 -9 7.86x10 2.98x10 2.17x10-8 5.22x10-9 1.89x10-8 9.87x10-8 -8 -7 9.11x10 2.16x10 4.60x10-7 1.05x10-7 1.93x10-7 7.38x10-7 4.94x10-7 1.20x10-6 1.92x10-6
Berdasarkan data pada Tabel 5 di atas dapat diketahui dengan jelas bahwa semakin tinggi frekuensi yang dikenakan pada sampel akan meningkatkan nilai konduktivitas sampel yang dibuat, hal ini lebih dikenal sebagai peristiwa Universal Frequency Response yakni peristiwa bergetarnya elektron yang terdapat pada sampel akibat perlakuan frekuensi yang semakin tinggi sehingga meningkatkan nilai konduktivitas sampel.19 Kenaikan nilai konduktivitas terhadap perubahan nilai frekuensi pada umumnya bersifat linear seperti halnya yang terjadi pada sampel A, B, dan C dimana perubahan nilai konduktivitas terhadap peningkatan nilai frekuensi secara perlahan akan meningkatkan nilai konduktivitasnya hingga batas akhir frekuensi 100 kHz. Hal yang sangat unik terjadi pada sampel D dimana nilai konduktivitas akan langsung melonjak tajam ketika diberi frekuensi lebih dari 5 kHz, hal ini dapat terjadi dikarenakan besarnya konsentrasi filler terhadap matrik sehingga elektron-elektron yang terdapat pada sampel D lebih responsif terhadap frekuensi yang diberikan. Hasil Analisis Sifat Magnetik Sampel Menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Hasil pengujian terhadap sifat magnetik sampel dapat dilihat pada Gambar 8. Kurva histerisis M-H sampel merupakan kurva yang dihasilkan berdasarkan nilai momen magnetik ketika diberikan perlakuan medan magnet dari luar secara tegak lurus terhadap luas permukaan sampel, medan magnet yang akan dikenakan terhadap sampel berasal dari kumparan Hemholtz sebagai salah satu komponen penyusun VSM. VA VB
0.0001 0.0002 0
-1
0 -0.0002 -0.0004 -0.0006 Field (tesla)
(A)
1
Momen Magnet (emu/gr)
Momen Magnet (emu/gr)
0.0004
-1
0.00005 0 -0.00005 0 -0.0001 -0.00015 -0.0002 -0.00025 Field (tesla)
1
2
VD
VC
0.0008
-1
0.0004 0.0002 0 -0.0002 0 -0.0004 -0.0006 -0.0008 Field (tesla)
(C)
1
Momen Magnet (emu/gr)
Momen Magnet (emu/gr)
0.0006
-1
0.00025 0.0002 0.00015 0.0001 0.00005 0 -0.00005 0 -0.0001 -0.00015 -0.0002 Field (tesla)
1
(D)
Gambar 8 Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada sampel nanokomposit PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d) Berdasarkan kurva histerisis M-H masing-masing sampel nanokomposit pada Gambar 8 di atas dapat diketahui bahwa seiring dengan penambahan konsentrasi filler akan membuat sifat kemagnetikan bahan mengalami perubahan. Sampel A dengan komposisi penyusun 0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA memiliki saturasi magnetisasi sebesar 0.0003 emu/gram dengan bentuk kurva magnetisasi menunjukan sifat diamagnetik, hal ini bersesuaian dengan data sebaran unsur logam menggunakan EDS dimana persentase massa logam Fe dan Ni sangat kecil (Tabel 2) sedangkan konsentrasi PVA yang sangat dominan sebagai matrik membuat nanokomposit sampel A bersifat diamagnetik. Pada sampel B dengan konsentrasi filler lebih banyak dibandingkan dengan sampel A, berdasarkan kurva histerisis yang dihasilkan mulai nampak perubahan sifat magnetik sampel menuju sifat paramagnetik dengan nilai saturasi magnetisasi sebesar 0.00005 emu/gram. Terdapat hal yang unik pada sifat magnetik sampel C, dengan konsentrasi filler lebih besar dibandingkan dengan sampel A dan B yakni 1.00 ml dan 4.00 PVA, kurva histerisis M-H yang dihasilkan menunjukan bahwa sampel C bersifat diamagnetik dengan besarnya saturasi magnetisasi 0.0006 emu/gram. Hal ini tidak sesuai jika dibandingkan antara sifat magnetik bahan dengan sebaran dan komposisi persentase massa unsur logam Ni dan Fe (Tabel 3 dan 4) dimana seharusnya sampel C memiliki sifat lebih paramagnetik dibandingkan dengan sampel A, hal ini dikarenakan pada sampel C belum tercapai kehomogenan sebaran logam Ni dan Fe sehingga mengakibatkan sampel nanokomposit yang dibuat bersifat diamagnetik. Sampel D dengan komposisi 2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA memiliki saturasi magnetisasi sebesar 0.00015 emu/gram dengan kurva histerisis M-H yang terbentuk menunjukan bahwa sampel D bersifat paramagnetik, hal ini sesuai jika dikaitkan dengan hasil uji SEM (Tabel 1 dan 2) dan hasil karakterisasi XRD yang menunjukan bahwa sampel D mempunyai kesesuaian
16 posisi puncak difraksi paling banyak dengan berkas JCPDS NiFe2O4 (JCPDS 100325) dibandingkan sampel nanokomposit yang lain.
17 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Berdasarkan pola difraksi yang dihasilkan dapat disimpulkan bahwa fasa kristal dari NiFe2O4 mulai terbentuk terutama pada sampel D (2.5 ml filler dan 2.5 ml PVA), namun selain mulai terbentuknya fasa NiFe2O4 mulai terbentuk pula fasa kristal lain seperti FeO, Fe2O3, dan Fe0.93Ni0.056. Berdasarkan uji sifat listrik menggunakan LCR meter, nilai konduktivitas paling besar didapatkan pada sampel D yakni sebesar 1.92 x 10-6 S/cm. Berdasarkan uji ini pula dapat dihasilkan kesimpulan bahwa nilai konduktivitas yang dihasilkan dipengaruhi oleh ukuran kristalit yang terdapat di dalam sampel yang dibuat dimana semakin besar ukuran kristalit akan semakin meningkatkan nilai konduktviitas sampel tersebut. Hal lain yang didapatkan dari uji sifat listrik menggunakan LCR meter ini adalah semakin tinggi frekuensi yang dikenakan pada sampel akan meningkatkan nilai konduktivitas sampel yang dibuat hal ini dikarenakan dengan semakin besarnya frekuensi akan meningkatkan jumlah elektron yang bertumbukan sehingga menyebabkan nilai konduktivitasnya akan naik. Berdasarkan uji VSM dapat disimpulkan bahwa peningkatan konsentrasi filler dapat mengubah sifat kemagnetikan bahan menuju sifat paramagnetik yang dibuktikan dengan hasil kurva histerisis M-H. Kurva histerisis M-H yang terbentuk pada sampel A menunjukan sifat diamagnetik, hal ini dikarenakan konsentrasi filler yang masih sangat sedikit dan konsentrasi PVA yang sangat besar sehingga membuat peran PVA lebih dominan untuk menentukan sifat magnetik sampel. Sampel D berdasarkan hasil kurva histerisis M-H yang dimilikinya menunjukan bahwa sampel tersebut bersifat paramagnetik dengan saturasi magnetik 0.00015 emu/gram, hal ini bersesuaian dengan hipotesis yang dibuat yakni peningkatan filler akan mengubah sifat magnetik sampel menuju sifat paramagnetik maupun feromagnetik, begitu pula halnya yang terjadi pada sampel B yang mulai menampakan gejala perubahan sifat magnetik bahan menuju sifat paramagnetik, namun hal ini tidak terjadi pada sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 PVA) karena berdasarkan kurva histerisis yang dimilikinya menandakan bahwa sampel C bersifat diamagnetik dan hal ini dapat terjadi dikarenakan logam Fe dan Ni tidak terdispersi dengan baik pada bagian sampel yang diuji VSM. Saran Diperlukan penelitian lebih lanjut untuk menemukan cara paling efisien agar ujung-ujung pada MWNT dapat terbuka secara optimal sehingga logam yang akan disisipkan dapat masuk ke dalam rongga MWNT. Selain itu, perlu dilakukan pemvariasian lamanya waktu dan tingginya frekuensi saat melakukan proses ultrasonikasi ketika mendispersikan filler dalam SDS sehingga akan didapatkan sampel yang homogen namun dengan jumlah MWNT yang terdegredasi berkurang. Pada proses pembentukan fasa kristal NiFe2O4 dengan bahan penyusun utama Fe(NO3)3.9H2O dan (Ni3)2.6H2O perlu dilakukan variasi perlakuan suhu saat proses pembuatan filler menggunakan metode simple mixing sehingga akan mengurangi banyaknya fasa kristal lain yang terbentuk dan perlu dilakukan
18 karakterisasi lebih lanjut untuk mengetahui keberadaan NiFe2O4 dalam rongga MWNT yakni dengan melakukan karakterisasi yang lebih mendukung seperti Transmission Electron Microscope (TEM) dan RAMAN.
DAFTAR PUSTAKA 1 2 3
4
5 6
7 8
9
10
11 12 13
14
15
McEuen PL, Fuhrer MS, Hongkun Park. 2002. Single-Walled Carbon Nano-tube Electronics. IEEE Transactions on Nanotechnology. 1(1):78-85. Harris PJF. 1999. Carbon Nanotube and Related Structure. Cambridge: Cambridge University Press. Coleman JN, Khan U, Blau WJ, Gun’ko YK. 2006. Small but strong : A review of the mechanical properties of carbon nanotube-polymer composites. Carbon. 44:1624-1652. doi:10.1016/j.carbon.2006.02.038. Yoon JK, Shin TS, Choi HD, Kwon JH, Chun YC, Yoon HG. 2004. Electrical conductivity of chemically modified multiwalled nanotube/epoxy composites. Carbon. 43:23-30. doi:10.1016/j.carbon.2004.08.015. Qiang Fu, Weinberg G, Su DS. 2008. Selective filling of carbon nanotube with metals by selective washing. 23(1):17-20 Lazarević ZŽ, Jovalekić C, Milutinović A, Romcević MJ, Romcević A. 2012. Preparation and characterization of Nano ferrites. Acta Physica Polonica A, 121(3):682-686. Sivakumar N, Narayanasamy A, Ponpandian N, Greneche JM, Shinoda K, Jeyadevan B, Tohji K. 2006. J Phys D. Kavas H, Kasapoğ lu N, Baykal A, Kȍ seoğ lu Y.2008. Characterization of NiFe2O4 nanoparticles synthesized. Chemical papers. doi : 10.2478/s11696009-0034-6. Astley OM, Chanliaud E, Donald AM. 2001. Structure of Acetobacter cellulose composites in the hydrated state a Polymers and Colloids. Journal of Biological Macromolecules. 29:193-202. Liu H, Liu D, Yao F, Qinglin W. 2010. Fabrication and properties of transparent polymethylmethacrylate/cellulose nanocrystals composites. Bioresource Technology. 101:5685–5692. Chung DDL. 2001. Electromagnetic interference shielding effectiveness of carbon materials. Carbon. 39:279-285. ISSN 0008-6223. Hadiyawarman, Rijal A, Nuryadin BW. 2008. Fabrikasi material nanokomposit super kuat dan transparan menggunakan metode Simple Mixing. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 2:1-5. Ajayan PM, Schadler LS, Giannaris C, Rubio A. Single-walled carbon nanotube–polymer composites: strength and weakness. 2000. Adv Mater. 12(10):750–758. Singh S, Ralhan NK, Kotnala RK, Verma KC. 2012. Nanosize dependent electrical and magnetic properties of NiFe2O4 ferrite. Indian Journal of Pure and Applied Physics. 50:739-743. Bartholome C, Miaudet P, Derrè A, Maugey M, Roubeau O, Zakri P, Poulin P. 2008. Influence of surface functionalization on the thermal and electrical properties of nanotube-PVA properties. Composites science and technology.12:1-18. doi : 10.1016/j.compscitech.2008.05.021.
19 16 Utami NP, Purwanto S, Nikmatin S. 2013. Sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik komposit film berbasis fe-filled multiwalled nanotube carbon[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 17 Senthilkumar B, Selvan RK, Vinothbabu D, Perelshtein I, Gedanken A. 2011. Structural, magnetic, electrical, and electrochemical properties of NiFe2O4 synthesized by the molten salt technique. Material chemistry and papers. doi:10.1016/j.matchemphys.2011.06.043. 18 Arwanto. 2012. Sintesis komposit hybrid glass/epoxy-MWNT dan analisis dengan model mikromekanik[disertasi]. Depok (ID): Universitas Indonesia. 19 Marsongkohadi. Konduktor Superionik (Sic): Sifat-sifat Fisis dan Penggunaannya dalam Teknologi , disampaikan pada Pertemuan Ilmia Sains Materi tahun 1996, 22-23 Oktober.
20 Lampiran 1 Proses pembuatan filler nanokomposit
Keterangan : a. Kristal Ni(NO3)3.9H2O yang digunakan sebagai bahan penyusun filler b. Kristal Fe(NO3)2.6H2O yang digunakan sebagai bahan penyusun filler c. Serbuk hitam MWNT yang digunakan sebagai filler d. Aquabides yang digunakan sebagai pelarut e. Proses pengadukan filler selama 20 jam menggunakan pengaduk magnetik setelah dilarutkan dalam 100 ml aquabides f. Hasil pengadukan selama 20 jam sehingga menghasilkan filler NiFe2O4MWNT berbentuk pasta Lampiran 2 Proses pembuatan matrik nanokomposit
Keterangan : a. Serbuk PVA yang digunakan sebagai bahan utama penyusun matrik b. Aquabides yang digunakan sebagai pelarut
21 c. Proses pengadukan 10 gram PVA ditambah 100 ml aquades menggunakan pengaduk magnetik selama 15 menit pada suhu 70oC d. Hasil larutan PVA yang siap digunakan sebagai matrik Lampiran 3 Hasil sampel PVA dan nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA
Lampiran 4 Hasil karakterisasi menggunakan XRD 1. Sampel PVA
2. Sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)
22 3. Sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)
` 4. Sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)
5. Sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)
23 Lampiran 5 Berkas JCPDS untuk unsur yang terbentuk 1. NiFe2O4
2. Fe2O3
3. Fe0.93Ni0.056 (JCPDS 44-1088)
24 Lampiran 6 Penentuan ACS (Atomic Crystal Size) Sampel ACS = Keterangan : ACS = D = Atomic Crystal Size (Å) λ = 1.5406 Å β = Full Width at Half Maximum (FWHM) θ = Sudut difraksi
Sampel Width PVA A B C D
1.220 1.500 1.780 2.110 2.460
Lorentzian Fitting Analysis Center β (rad) (˚ ) θ cos θ 0.021 0.026 0.031 0.037 0.043
19.41 19.65 19.53 19.66 19.66
9.705 9.825 9.765 9.830 9.830
0.986 0.985 0.986 0.986 0.986
Plot Lorentzian sampel PVA (5 ml PVA)
Plot Lorentzian sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)
D (Å) 68.985 56.165 47.282 39.887 34.212
25 Plot Lorentzian sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)
Plot Lorentzian sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)
Plot Lorentzian sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)
26 Lampiran 7 Hasil Pengujian SEM 1. Sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)
2. Sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)
3. Sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)
27 4. Sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)
Lampiran 8 Hasil Mapping EDS 1. Tabel komposisi persen massa dan atom unsur sampel nanokomposit film (% atom)
Unsur
(% massa)
A
B
C
D
A
B
C
D
C
68.16
74.64
65.17
65.25
54.57
58.82
45.97
46.36
O
29.7
24.76
29.3
23.33
31.68
28.84
27.53
22.07
Fe
-
0.43
0.07
0.13
-
1.57
0.24
0.44
Ni
0.01
0.11
0.01
0.1
0.02
0.43
0.05
0.36
Au
0.85
0.97
1.17
1.09
11.22
12.53
13.52
12.68
2. Tabel sebaran unsur pada seluruh sampel nanokomposit NiFe2O4-MWNT Nama Sampel
Unsur A
C
O
B
C
D
28
Fe
Ni
Au
Lampiran 9 Penghitungan Konduktivitas Sampel
σ= G Keterangan : σ = Konduktivitas sampel (S/cm) G = Konduktansi sampel (S) t = Tebal sampel (cm) A = Luas permukaan sampel (cm2) = 16 mm2 = 0.16 cm2 1. Data ketebalan sampel Pengukuran ketebalan sampel dilakukan sebanyak empat kali pada masing-masing sisi menggunakan jangka sorong merk Krisbow
4 mm
Skema pengukuran ketebalan sampel
29 Tabel ketebalan sampel nanokomposit Ketebalan Rata-rata Sampel ( 10-1cm) ( 10-1cm) A
B
C
D
PVA
A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 B4 C1 C2 C3 C4 D1 D2 D3 D4 PVA1 PVA2 PVA3 PVA4
0.240 0.250 0.230 0.230 0.190 0.170 0.190 0.170 0.210 0.190 0.210 0.210 0.110 0.120 0.110 0.100 0.130 0.130 0.120 0.130
0.240 ± 0.010
0.183 ± 0.012
0.203 ± 0.012
0.113 ± 0.006
0.127 ± 0.006
30 2. Nilai konduktansi sampel Frekuensi(Hz)
G A (S)
G B (S)
G C (S)
G D (S)
G PVA (S)
1
1.74E-05
2.54E-04
4.34E-04
1.02E-03
7.32E-06
1.343
1.91E-05
2.73E-04
4.65E-04
1.18E-03
7.42E-06
1.805
2.03E-05
2.93E-04
4.96E-04
1.34E-03
7.55E-06
2.424
2.18E-05
3.14E-04
5.27E-04
1.52E-03
7.71E-06
3.257
2.24E-05
3.36E-04
5.57E-04
1.71E-03
7.73E-06
4.375
2.31E-05
3.69E-04
6.04E-04
2.02E-03
7.78E-06
5.878
2.32E-05
3.96E-04
6.40E-04
2.27E-03
8.00E-06
7.897
2.43E-05
4.25E-04
6.78E-04
2.56E-03
8.09E-06
10.61
2.52E-05
4.56E-04
7.16E-04
2.87E-03
8.62E-06
14.25
2.57E-05
4.88E-04
7.55E-04
3.20E-03
8.45E-06
19.14
2.59E-05
5.22E-04
7.98E-04
3.56E-03
8.75E-06
25.72
2.82E-05
5.57E-04
8.41E-04
3.96E-03
8.94E-06
34.55
2.97E-05
5.94E-04
8.84E-04
4.37E-03
9.59E-06
46.42
3.00E-05
6.33E-04
9.30E-04
4.85E-03
8.64E-06
62.36
3.02E-05
6.73E-04
9.74E-04
5.34E-03
1.06E-05
83.77
3.32E-05
7.13E-04
1.02E-03
5.85E-03
8.93E-06
112.5
3.26E-05
7.62E-04
1.07E-03
6.56E-03
9.84E-06
151.2
3.48E-05
8.10E-04
1.12E-03
7.19E-03
9.82E-06
203.1
3.70E-05
8.60E-04
1.17E-03
7.85E-03
1.13E-05
272.8
3.96E-05
9.13E-04
1.22E-03
8.55E-03
9.59E-06
366.5
4.32E-05
9.69E-04
1.27E-03
9.30E-03
1.31E-05
492.4
4.72E-05
1.03E-03
1.33E-03
1.01E-02
1.52E-05
661.5
5.24E-05
1.10E-03
1.38E-03
1.10E-02
1.59E-05
888.6
5.83E-05
1.17E-03
1.44E-03
1.19E-02
1.78E-05
1194
6.59E-05
1.25E-03
1.50E-03
1.28E-02
1.97E-05
1604
7.52E-05
1.35E-03
1.56E-03
1.37E-02
2.18E-05
2154
8.40E-05
1.47E-03
1.65E-03
1.47E-02
2.38E-05
2894
9.46E-05
1.60E-03
1.75E-03
1.56E-02
3.25E-05
3888
1.11E-04
1.75E-03
1.88E-03
1.66E-02
2.91E-05
5223
1.26E-04
1.92E-03
2.06E-03
1.75E-02
3.72E-05
7017
1.48E-04
2.10E-03
2.28E-03
1.84E-02
4.74E-05
9427
1.73E-04
2.29E-03
2.58E-03
1.93E-02
5.23E-05
12660
2.04E-04
2.47E-03
2.97E-03
2.03E-02
6.45E-05
17010
2.36E-04
2.66E-03
3.47E-03
2.12E-02
7.31E-05
22850
2.76E-04
2.85E-03
4.08E-03
2.21E-02
9.10E-05
30700
3.22E-04
3.04E-03
4.79E-03
2.30E-02
1.13E-04
41250
3.79E-04
3.25E-03
5.57E-03
2.40E-02
1.41E-04
55410
4.50E-04
3.49E-03
6.35E-03
2.51E-02
1.70E-04
74440
5.44E-04
3.76E-03
7.13E-03
2.64E-02
2.15E-04
100000
6.58E-04
4.09E-03
7.87E-03
2.79E-02
2.72E-04
31 3. Nilai konduktivitas sampel
5.50E-05
σ D (S/cm) 7.21E-08
σ PVA (S/cm) 5.81E-06
3.12E-04
5.90E-05
8.33E-08
5.89E-06
3.05E-06
3.35E-04
6.30E-05
9.47E-08
5.99E-06
2.424
3.27E-06
3.59E-04
6.69E-05
1.07E-07
6.12E-06
3.257
3.35E-06
3.84E-04
7.07E-05
1.21E-07
6.14E-06
4.375
3.46E-06
4.22E-04
7.67E-05
1.42E-07
6.18E-06
5.878
3.47E-06
4.53E-04
8.12E-05
1.60E-07
6.35E-06
7.897
3.65E-06
4.86E-04
8.60E-05
1.81E-07
6.42E-06
10.61
3.78E-06
5.21E-04
9.08E-05
2.02E-07
6.84E-06
14.25
3.85E-06
5.58E-04
9.58E-05
2.26E-07
6.71E-06
19.14
3.89E-06
5.97E-04
1.01E-04
2.52E-07
6.94E-06
25.72
4.24E-06
6.37E-04
1.07E-04
2.80E-07
7.10E-06
34.55
4.46E-06
6.80E-05
1.12E-04
3.09E-07
7.61E-06
46.42
4.50E-06
7.24E-04
1.18E-07
3.43E-07
6.86E-07
62.36
4.53E-06
7.69E-04
1.24E-04
3.77E-07
8.40E-06
83.77
4.98E-06
8.15E-04
1.29E-04
4.13E-07
7.09E-06
112.5
4.89E-06
8.72E-04
1.36E-04
4.63E-07
7.81E-07
151.2
5.22E-06
9.26E-04
1.42E-04
5.08E-07
7.80E-06
203.1
5.55E-06
9.83E-04
1.49E-04
5.55E-07
8.98E-06
272.8
5.94E-06
1.04E-04
1.55E-04
6.04E-07
7.61E-06
366.5
6.48E-06
1.11E-03
1.62E-04
6.57E-07
1.04E-05
492.4
7.09E-06
1.18E-03
1.68E-04
7.12E-07
1.21E-05
661.5
7.86E-06
1.25E-03
1.75E-04
7.73E-07
1.26E-09
888.6
8.75E-06
1.34E-03
1.82E-04
8.37E-07
1.41E-05
1194
9.89E-06
1.43E-03
1.90E-04
9.02E-07
1.57E-05
1604
1.13E-05
1.54E-03
1.98E-04
9.67E-07
1.73E-05
2154
1.26E-08
1.68E-03
2.09E-04
1.04E-06
1.89E-05
2894
1.42E-05
1.83E-04
2.22E-04
1.10E-06
2.58E-06
3888
1.67E-05
2.01E-03
2.39E-07
1.17E-06
2.31E-05
5223
1.89E-05
2.20E-03
2.61E-04
1.24E-06
2.95E-05
7017
2.21E-05
2.40E-03
2.90E-04
1.30E-06
3.76E-05
Frekuensi(Hz)
σ A (S/cm)
σ B (S/cm)
σ C (S/cm)
1
2.61E-06
2.90E-04
1.343
2.87E-06
1.805
9427
2.60E-05
2.62E-03
3.27E-04
1.37E-06
4.15E-05
12660
3.05E-05
2.83E-03
3.77E-04
1.43E-06
5.12E-05
17010
3.53E-05
3.04E-03
4.40E-04
1.50E-06
5.80E-05
22850
4.14E-05
3.26E-03
5.17E-04
1.56E-06
7.22E-05
30700
4.83E-05
3.48E-03
6.08E-04
1.62E-06
8.98E-05
41250
5.68E-08
3.72E-03
7.06E-07
1.69E-06
1.12E-05
55410
6.75E-08
3.99E-03
8.06E-04
1.77E-06
1.35E-04
74440
8.15E-05
4.30E-03
9.04E-07
1.86E-06
1.70E-04
100000
9.87E-05
4.68E-03
9.99E-04
1.97E-06
2.16E-05
32
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di kota Bogor pada tanggal 7 April 1992. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak Suraedi dan Ibu Yani Supriyani. Penulis merupakan alumni dari SDN Margajaya 01 (19962004), SMPN 1 Dramaga (2004-2007), dan SMAN 9 Bogor (2007-2010). Pada tahun 2010 penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB dan diterima di Depertemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti proses perkuliahan, penulis juga aktif dalam program kemahasiswaan diantaranya penanggung jawab tim robotika departemen Fisika IPB, relawan dalam program bina desa oleh himpunan fisika mahasiswa IPB, penataran kewirausahaan selama 1 periode oleh BEM IPB melalui program SWEET IPB. Penulis juga aktif dalam organisasi kemahasiswaan yakni sebagai anggota divisi instrumentasi dan teknologi himpunan mahasiswa fisika IPB (HIMAFI) dan aktif sebagai staf pengajar di bimbel Quantum First Primagama dan X-pert Multitalenta Indonesia. Adapun prestasi yang pernah diraih oleh penulis diantaranya adalah penerima hibah Dikti PKM bidang Karsa Cipta tahun 2013 dan penerima hibah dana Tanoto Foundation atas karya kreativitas mahasiswa di bidang teknologi tahun 2013, pemakalah dalam Seminar Nasional Nanomaterial tahun 2013 di Institut Pertanian Bogor, dan pemakalah dalam Seminar Nasional Ilmu Pengajaran dan Sains tahun 2014 di Institut Teknologi Bandung .
