PENGUJIAN METHYLENE BLUE TEST PADA ARSIP MIKROFILM
I.
PENDAHULUAN A.
Latar Belakang Dalam rangka mendukung preservasi dan pelayanan arsip terhadap publik, dilakukan salah satunya proses alih media arsip kertas ke dalam bentuk mikrofilm. Dalam proses alih media tersebut, diperlukan suatu tahapan processing. Hasil tahapan processing mikrofilm sangat memegang peranan penting dalam penentuan kualitas microfilm. Proses pencucian mikrofilm yang tidak sempurna akan menyebabkan hilangnya density dari gambar dan akan menyebabkan terbentuknya noda pada daerah yang memiliki density yang rendah. Proses kerusakan ini akan dipercepat oleh kondisi tempat penyimpanan yang tidak sesuai. Salah satu parameter yang menunjukkan kualitas optimal tidaknya processing microfilm adalah penentuan kadar residu thiosulfat, yang dapat diuji pada mikrofilm yang telah mengalami proses pencucian. Semakin rendah kadar thiosulfat, semakin baik proses pencucian. Sesuai dengan tugas dan fungsi Subdit Instalasi Laboratorium yaitu diantaranya adalah melaksanakan pengujian hasil reproduksi arsip, maka program kerja Subdit Instalasi laboratorium tahun anggaran 2008 adalah melaksanakan pengujian methylene blue test pada arsip microfilm. Hal ini tertuang dalam Peraturan kepala Arsip Nasional Republik Indonesia Nomor 01 A Tahun 2008 Tentang Rencana Kinerja Tahunan Arsip Nasional Republik Indonesia Tahun 2008. 1
B.
Maksud dan Tujuan Maksud pengujian ini adalah untuk mengetahui kandungan thiosulfat pada arsip microfilm sehingga diketahui kualitas arsip microfilm hasil processing. Adapun tujuannya adalah untuk mendukung pelestarian microfilm sehingga dapat digunakan bagi para pengguna secara maksimal.
II.
PELAKSANAAN 1. Waktu dan Tempat Pelaksanaan Pelaksanaan kegiatan dilakukan selama 12 (dua belas) bulan, dari bulan Januari hingga Desember 2008. Pengujian dilakukan di Subdit Instalasi Laboratorium, Gedung D lantai 2, sedangkan sampling dilakukan di ruang processing Subdit Reproduksi Arsip, Gedung D lantai 3. 2.
Pelaksana Koordinator pengujian adalah Yanah Suryanah, Dipl.Kim. sedangkan pelaksana pengujian adalah staf laboratorium yaitu Sari Hasanah, S.Si dan Roby Syafurjaya, A.Md. Adapun Sampling dilakukan oleh Umar Yakub dari subdit Reproduksi Arsip.
3. Limitasi Pengujian yang dilakukan pada tahap ini masih dalam tahapan pra penelitian / trial and error mengingat pengujian methylene blue test ini belum pernah dilakukan sebelumnya oleh Subdit Instalasi laboratorium dan peralatan pengujian ini baru terealisasi.
2
4. Peralatan dan bahan a. Peralatan 1.
Spektrofotometer visible double beam;
2.
Buret;
3.
Vial/tabung reaksi;
4.
Gunting;
5.
Erlenmeyer;
6.
Gelas piala;
7.
Pengaduk;
8.
Labu ukur;
9.
Botol semprot.
b. Bahan Kimia 1.
KI;
2.
KH2PO4;
3.
KBH4;
4.
NaOH 0.2 M;
5.
FeC13.6H20;
6.
N,N-dimethy-p-phenylenediamine sulfate;
7.
KIO3/K2Cr2O7;
8.
Aseton;
9.
Natrium karbonat;
10. Akuadest. c. Contoh Arsip microfilm hasil processing. C.
Metode Pengujian Berdasarkan ISO 1897 tentang photography-Determination of residual
thiosulfate
and
other
reelated
chemicals
in
processed
3
photographic materials-methods using methylene blue test, tahapan kerja yang dilakukan dalam pengujian methylene blue test adalah sebagai berikut: 1. Sampling Sampel uji microfilm diambil dari satu kali processing yang terdiri dari ± 10 reel microfilm yang kemudian disambung menjadi satu gulungan besar dalam magazine. Ujung film yang disambung dipotong ± 5 cm (contoh film yang tidak ada gambar dan berwarna hitam). Pengujian methylene blue test ini harus segera dilaksanakan selama dalam jangka waktu 2 minggu setelah processing.
2. Pembuatan Pereaksi a. Eluen Larutkan 1,0 g ± 0,1 g KI dan 1,0 g ± 0,1 g KH2PO4 dengan air dalam labu ukur 1 liter. Encerkan hingga batas dan kocok. Pereaksi ini stabil selama 1 bulan. b. Pereaksi Borohydrate Larutkan 3.0 g KBH4 (Potassium tetrahydroborate) segar dalam 100 ml larutan NaOH 0.2 M (8.0 g/l). Pereaksi ini stabil selama l minggu di tempat dingin. Bila wadah sudah dibuka 1 kali, maka harus dibuang pada akhir pemeriksaan. c. Aseton d. Feri klorida Pada kira-kira 50 ml air dalam beaker, tambahkan hati-hati sambil diaduk, 37.5 ml HCI. Larutkan 8.45 g ± 0.01 g feriklorida hexahidrat (FeC13.6H20) dalam asam encer, dinginkan sampai suhu ruang dan pindahkan ke labu volumetri 100 ml. Encerkan dengan air sampai batas dan kocok baik-baik. Pereaksi ni stabil paling tidak 3 bulan. 4
e. NND Pada kira-kira 50 ml air dalam beaker, tambahkan hati-hati sambil diaduk, 12,5 ml HCI. Larutkan 3,00 g ± 0.01 g N,Ndimethy-p-phenylenediamine sulfate dalam asam encer, dinginkan sampai suhu ruang dan pindahkan ke labu volumetrik 100 ml. Encerkan dengan air sampai batas dan kocok baik-baik. Pereaksi ini stabil paling tidak 1 minggu. 3. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi baru dibuat ketika pereaksi yang baru digunakan. Kurva diperiksa dalam interval waktu tertentu misalnya satu kali dalam setiap minggu. a. Persiapan larutan standar thiosulfat (larutan disiapkan pada saat hanya akan digunakan) Pipet 25.0 ml larutan thiosulfat 0.1 M ke dalam labu volumetnik 500 ml dan encerkan dengan air sampai tanda batas. Tutup dan balikkan labu 8 sampai 10 kali. Pipet 5.0 ml larutan diatas ke labu volumetrik 250 ml dan encerkan dengan air sampai tanda batas.Tutup dan balikkan labu 8 sampai 10 kali. Larutan ini mengandung 11,2 µg/mI thiosulfat. b. Pembuatan deret standar Deret standar dibuat dengan mengencerkan larutan standar 3.a. berdasarkan tabel dibawah ini.
5
No
1.
Volume larutan standar thiosulfat (3.a), ml 1,00
2.
2,00
100
1,12
3.
2,00
50
2,24
4.
4,00
50
4,48
5.
7,00
50
7,84
6.
10,00
50
11,20
7.
15,00
50
16,80
Labu volumetrik
Konsentrasi larutan kalibrasi, (S2O3) 2(µg/5 ml)
200
0,28
Dari masing-masing labu volumetrik dipipet larutan sebanyak 5 ml ke dalam 7 buah vial.
c. Pengukuran Absorbansi 1. Pindahkan pereaksi borohydride (1.b.); aseton; pereaksi feriklorida (1.d); pereaksi NND (1.e.) ke dalam 4 buret terpisah. 2. Kepada masing-masing vial yang berisi larutan 5 ml larutan
standar
(3b.)
ditambahkan
masing-masing
pereaksi berikut tanpa delay time/langsung antara penambahan. a. Tambahkan 0.25 ml pereaksi borohydrate, aduk supaya campur. b. Tambahkan 0.50 ml aseton, aduk supaya campur c. Tambahkan 0.25 ml pereaksi feri klorida dan 0.25 ml pereaksi NND. 3. Vial segera ditutup kuat-kuat dan dikocok selama 1 menit. Kemudian secara hati-hati dikeluarkan tekanan yang terbentuk dengan adanya gas hidrogen, pastikan bahwa vial jauh dan muka, lalu segera diukur dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 665 nm. 6
4. Analisa blangko dilakukan dengan menggantikan 5 ml larutan standar tiosulfat dengan 5 ml eluent. 4. Analisa Sampel a. Potong 1 cm2 sample microfilm kemudian letakkan sample pada vial yang bersih dan kering. Tambahkan 10.0 ml eluent (1.a.) dan biarkan campuran selama 10 menit, sekali-kali dikocok (l menit - 3 menit). Pipet 5.0 ml ekstrak ke sample vial yang lain. b. Ke dalam vial ditambahkan masing-masing pereaksi berikut tanpa delay time antara penambahan. a. Tambahkan 0.25 ml pereaksi borohydrate, aduk supaya campur. b. Tambahkan 0.50 ml aseton, aduk supaya campur c. Tambahkan 0.25 ml pereaksi feri klorida dan 0.25 ml pereaksi NND. c. Vial segera ditutup kuat-kuat dan dikocok selama 1 menit. Kemudian secara hati-hati dikeluarkan tekanan yang terbentuk dengan adanya gas hidrogen, pastikan bahwa vial jauh
dan
muka,
lalu
segera
diukur
dengan
spektrophotometer pada panjang gelombang 665 nm.
D.
Hasil Pengujian dan Pembahasan Sebagai pengujian awal dalam Pengujian Methylene Blue Test pada Arsip Mikrofilm, maka dalam pengujian ini laboratorium mencoba untuk melakukan pengujian/pengukuran larutan standar untuk dibuat kurva kalibrasi dengan berbagai macam variasi perlakuan. Hal ini dikarenakan kurva kalibrasi sangat memegang peranan penting dalam penentuan konsentrasi sampel uji. 1. Dalam analisa blangko, seharusnya digunakan 5 ml eluent sebagai pengganti larutan standar dan larutan sample. Jika 7
digunakan 5 ml air suling dalam analisa blangko, maka akan menunjukkan absorbansi dengan hasil negative. 2. Pengujian methylene blue test ini sangat memerlukan ketelitian yang tinggi sehingga harus dibuat galat/kesalahan seminimal mungkin karena akan terdeteksi di dalam alat spektrofotometer. Untuk menghasilkan kurva kalibrasi yang bagus (R ~ 1), dilakukan beberapa kali uji coba pembuatan kurva kalibrasi: o Percobaan 1 Deret standar yang dibuat termuat dalam Tabel 1. Berikut: Tabel 1. Absorbansi larutan standar No
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
0.28
0.001
1.12
0.027
2.24
0.085
4.48
0.158
7.84
0.266
11.20
0.374
16.80
0.236
1 2 3 4 5 6 7 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,28
1,12
2,24
4,48
7,84
11,2
Gambar 1. Kurva kalibrasi 8
Dari Gambar 1. di atas dibuat 7 (tujuh) konsentrasi larutan standar dan menghasilkan tingkat kemiringan kurva R1 sebesar 0.665 dan R2 sebesar 0.443. Namun, kurva kalibrasi ini tidak bisa digunakan untuk menghitung konsentrasi sample karena kurva kalibrasi tidak linier, bahkan untuk konsentrasi 16.80, absorbansi yang seharusnya naik menjadi turun (Tabel 1.) o Percobaan 2 Deret standar yang dibuat termuat dalam Tabel 2. Berikut: Tabel 2.Absorbansi Larutan Standar No 1 2 3 4
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
0.28
0.173
1.12
0.254
2.24
0.286
4.48
0.468
0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,28
1,12
2,24
4,48
Gambar 2.Kurva Kalibrasi Tingkat kemiringan kurva pada gambar 2. di atas lebih baik dari kurva pada Gambar 1. yaitu sebesar R1 0.988 dan
9
R2 0.976. Namun, kurva kalibrasi ini tetap tidak bisa digunakan dalam penghitungan sample uji. o Percobaan 3 Percobaan ini menggunakan blangko (eluent) sehingga dalam table di plot sebagai standar 1. Tabel 3. Absorbansi Larutan Standar No
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
0.00
0.084
0.14
0.211
0.28
0.223
1.12
0.239
2.24
0.281
4.48
0.330
1 2 3 4 5 6 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0
0,14
0,28
1,12
2,24
4,48
Gambar 3.Kurva Kalibrasi Tingkat kemiringan masih jauh dari mendekati 1 yaitu R1 0.691 dan R2 0.478.
10
o Percobaan 4 Tabel 4. Absorbansi larutan standar No 1 2 3 4 5 6 7 8
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
0.00
0.000
0.28
0.074
1.12
0.076
2.24
0.119
4.48
0.185
7.84
0.316
11.20
0.414
16.80
0.598
0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0
0,28
1,12
2,24
4,48
7,84
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Gambar 4 memiliki R yang bagus (dua angka dibelakang koma mencapai 9) yaitu R1 0.995 dan R2 0.991. Sampel uji dari microfilm kemudian di plot ke dalam kurva kalibrasi ini dan menghasilkan konsentrasi sebesar 0.00 (table 5).
11
Tabel 5. Konsentrasi Sampel uji No 1 2
Absorbansi
Konsentrasi
0.016
0.00
0.025
0.00
o Percobaan 5 Tabel 6. Absorbansi Larutan Standar No
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
0.28
0.087
1.12
0.115
2.24
0.129
4.48
0.218
7.84
0.348
11.20
0.440
16.80
0.633
1 2 3 4 5 6 7 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,28
1,12
2,24
4,48
7,84
11,2
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Kurva kalibrasi pada percobaan 5 ini memiliki kurva kalibrasi dengan kemiringan yang baik yaitu R1 0.998 dan R2 0.997. Konsentrasi sample uji pada setiap reel microfilm termuat dalam Tabel 7.
12
Tabel 7. Konsentrasi Sampel Uji No
1 2 3 4 5
Reel Mikrofilm ke…
Absorbansi
Hasil Perhitungan Konsentrasi
1
0.008
0.000
3
0.014
0.000
5
0.019
0.000
10
0.048
0.000
12
0.025
0.000
Percobaan lainnya dilakukan pada sampel uji untuk reel microfilm lainnya dan dapat dilihat pada Tabel 8. Dan Tabel 9. Tabel 8. Konsentrasi Sampel Uji pada Reel Mikrofilm yang Sama No
1 2 3
Reel Mikrofilm ke…
Absorbansi
Hasil Perhitungan Konsentrasi
9
0.047
0.000
9
0.038
0.000
9
0.054
0.000
Tabel 9. Konsentrasi Sampel Uji pada Reel Mikrofilm yang Sama No 1 2 3
Absorbansi
Konsentrasi
Reel
0.144
0.000
6
0.169
0.000
6
0.144
0.000
6
Semua sampel uji menunjukkan hasil 0.000 (tidak terdeteksi). Banyak factor yang mempengaruhi hasil uji ini diantaranya sampling, preparasi sampel uji, kesalahan pengukuran, setting peralatan, dll. Oleh karena itu, untuk
13
pengukuran kadar thiosulfat perlu dilakukan pengujian lanjutan sehingga didapatkan hasil yang reliable.
III. HAMBATAN Hambatan yang dialami dalam pelaksanaan pengujian ini adalah : 1.
Subdit Instalasi Laboratorium ANRI belum pernah melakukan pengujian methylene blue test ini sebelumnya dikarenakan bahan kimia dan peralatan pengujian ini baru terealisasi.
2.
Belum adanya sampel arsip microfilm hasil processing karena keterlambatan pengadaan bahan kimia untuk processing.
3.
Belum adanya laboratorium di Indonesia yang melakukan pengujian methylene blue test ini sesuai ISO 1897 (photographyDetermination of residual thiosulfate and other reelated chemicals in processed photographic materials-methods using methylene blue test).
4.
Sulit untuk mengaplikasikan teori ke bentuk praktek karena merupakan pengetahuan baru.
IV.UPAYA MENGATASI HAMBATAN Dilakukan uji coba/trial and error di laboratorium ANRI sehingga didapatkan hasil pengujian yang terpercaya. Sampel diambil bukan dari arsip microfilm hasil processing, tetapi microfilm yang bukan berisi arsip yang telah diprocessing.
V.PENUTUP A. KESIMPULAN 1.
Pengujian methyelene blue test ini memerlukan keterampilan khusus yang hanya bisa diperoleh melalui praktek langsung di laboratorium.
14
2.
Hasil yang didapatkan dalam pengujian kali ini adalah didapatkan kurva kalibrasi yang linier (R ~ 1) yaitu dengan R1 = 0.998 dan R2= 0.997 pada percobaan 5 dengan blangko eluent.
B. SARAN 1.
Perlu dilakukan penelitian lanjutan dalam penanganan sample microfilm sehingga dapat diketahui kadar thiosulfat yang sebenarnya.
2.
Perlu praktek pengujian di laboratorium yang berkompeten di bidang pengujian methylene blue test yaitu Arsip Nasional Singapura.
Jakarta, Desember 2008
Mengetahui Kasubdit Instalasi Laboratorium
Yanah Suryanah, Dipl.Kim 360 000 466
Sekretaris Tim Uji
Sari Hasanah 360 000 840
15
LAPORAN PENGUJIAN METHYLENE BLUE TEST PADA ARSIP MIKROFILM
disusun oleh : Subdit Instalasi Laboratorium
Arsip Nasional Republik Indonesia Jakarta 2008
16
17
