PENGENDALIAN MUTU HASIL UJI UNSUR-UNSUR Ca DAN Mg DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE AAS

ISSN 0216 - 3128

184

Susanna Tuning S., dkk.

PENGENDALIAN MUTU HASIL UJI UNSUR-UNSUR Ca DAN Mg DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE AAS Susanna Tuning S. dan Samin Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281 Email : [email protected]

ABSTRAK PENGENDALIAN MUTU HASIL UJI UNSUR-UNSUR Ca DAN Mg DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE AAS. Telah dilakukan pengendalian mutu hasil uji unsur-unsur Ca dan Mg dalam air tangki reaktor (ATR) di Laboratorium PTAPB (Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan) - BATAN yang telah memperoleh status akreditasi dari BSN-KAN sesuai ISO/IEC 17025:2005 dan KNAPPP sesuai dengan pedoman KNAPPP 02:2007. Pengendalian mutu hasil uji laboratorium merupakan salah satu persyaratan yang harus dipenuhi oleh laboratorium pengujian yang telah terakreditasi sesuai dengan klausul 5.9.1 dan 5.9.2 pedoman ISO/IEC17025:2005. Dalam penelitian ini akan disajikan bagaimana cara pengendalian mutu hasil pengujian laboratorium yang benar, interpretasi data hasil uji dan aplikasinya dalam rangka untuk meningkatkan mutu laboratorium pengujian sesuai dengan pedoman ISO/IEC 17025:2005. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah hasil-hasil pengujian sampel yang dilakukan oleh Laboratorium PTAPB masih terkendali, layak dan handal serta masih konsisten dari waktu ke waktu yang bisa ditampilkan dalam suatu peta (grafik) kendali. Peta kendali (control chart) umumnya dibuat dengan cara menggambarkan konsentrasi yang terukur dari sampel kontrol sebagai sumbu vertikal dalam sederetan pengamatan berulang selama waktu tertentu sebagai sumbu horizontal dan dalam bentuk grafik-x. Grafik (peta) ini menggambarkan suatu pengukuran rata-rata dalam keadaan terkontrol yang bisa diterima, bila datanya berada dalam kriteria statistik yaitu x rata-rata ± 3SD, dengan SD adalah simpangan baku yang dihitung dari sejumlah pengamatan berulang. Dalam pembuatan peta kendali ini harus ditentukan hasil pengukuran (x) rata-rata, batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) yang nilainya adalah x rata-rata ± 3SD, batas peringatan atas (UWL) dan batas peringatan bawah (LWL) yang nilainya adalah x rata-rata ± 2SD. Kriteria keberterimaan adalah x rata-rata ± 3SD atau berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL). Data pengujian yang handal dan layak untuk dilaporkan diharapkan berada di sekitar garis tengah x (nilai target) dan masih dalam daerah antara UWL dan LWL pada peta kendali. Apabila ada data pengujian yang berada di luar kriteria keberterimaan (outlier), maka pengujian harus diulang. Contoh aplikasinya yang telah dilakukan di Laboratorium PTAPB yaitu pengendalian mutu dari pengujian unsur-unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR (air tangki reaktor-Kartini) menggunakan metode F-AAS. Berdasarkan data-data hasil pengujian Ca dan Mg dalam sampel ATR tersebut, diperoleh konsentrasi Ca = 582 ± 2,3 ppb dan Mg = 302,3 ± 0,6 ppb. Dalam penelitian ini peta kendali dibuat dengan menggunakan data uji recovery dari unsur-unsur Ca dan Mg tersebut yang diukur secara periodik selama 10 bulan dan ternyata masih memberikan hasil yang signifikan karena semua hasil yang terukur masuk dalam kriteria keberterimaan atau masih dalam batas kendali (x rata-rata ± 2 SD), sehingga bisa dikatakan bahwa hasil pengukuran atau pengujian unsur-unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas peringatan atas (UWL) dan batas peringatan bawah (LWL), ini berarti bahwa semua data uji tersebut dapat diterima dan metode uji F-AAS masih layak serta handal dan masih konsisten untuk pengujian sampel dari waktu ke waktu. Kata kunci : peta kendali, peningkatan mutu, ATR, KAN, F-AAS

ABSTRACT QUALITY CONTROL TESTS OF Ca AND Mg ELEMENTS IN WATER TANK REACTOR BY F-AAS METHOD. Quality control test results of Ca and Mg elements in the water tank reactor (ATR) in PTAPB Laboratory (Accelerator Technology Center for Materials and Processes) - BATAN who have acquired the status of the BSN-KAN accreditation according to ISO/IEC 17025:2005 and KNAPPP accordance with the guidelines KNAPPP 02:2007 have been carried out. The quality control of laboratory test results is one of the requirements to be met by an accredited testing laboratory in accordance with clauses 5.9.1 and 5.9.2 guidance ISO/IEC17025: 2005. In this study will be presented how to control the quality of laboratory test results are correct, interpretation of test result data and its application in order to improve the quality of laboratory testing in accordance with the guidelines of ISO/IEC 17025:2005. The purpose of this study was to determine whether the results of sample testing conducted by the Laboratory PTAPB still under control, feasible and reliable and are consistent over time that can be displayed in a () control chart. Control chart is generally made by way of describing the measured concentration of the control sample as the vertical axis in a series of repeated observations over time as the horizontal axis and the x-chart form. This chart represents a measurement of the average under controlled circumstances that could be accepted, if the data are in Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 4 Juli 2012


ISSN 0216 - 3128

185

statistical criteria, namely x mean ± 3SD, the SD is the standard deviation calculated from the number of repeated observations. In the manufacture of a control chart is to be determined the results of measurements (x) on average, upper control limit (UCL) and lower control limits (LCL) whose value is x mean ± 3SD, upper warning limit (UWL) and lower warning limits ( LWL) whose value is x mean ± 2SD. Acceptance criteria is x mean ± 3SD or be among the upper control limit (UCL) and lower control limits (LCL). Test data is reliable and worthy to be reported are expected to be around the center line x (the target) and is still in the area between the UWL and LWL on a control chart. If no test data is outside the acceptance criteria (outlier), then the test should be repeated. Examples of applications that have been performed at the Laboratory PTAPB was the quality control testing of Ca and Mg elements in the reactor tank water (RTW) sample using F-AAS method. Based on these data results of testing samples of Ca and Mg in the RTW, the obtained concentration of Ca = 582 ± 2.3 ppb and Mg = 302.3 ± 0.6 ppb. In this study, the control chart created using the test data recovery from the Ca and Mg elements were measured periodically for 10 months and it still gives a significant result as all get measurable results in the acceptance criteria or was within the control (x average ± 2 SD), so that it can be said that the results of measurement or testing of the Ca and Mg elements in the RTW sample were still in the safe area that is located between the upper warning limit (UWL) and lower warning limit (LWL), this means that all test data are acceptable and F-AAS method is feasible and reliable and is consistent for testing samples from time to time. Key words : control chart, quality improvement, RTW, KAN, KNAPPP, F-AAS.

PENDAHULUAN

L

aboratorium–PTAPB BATAN merupakan laboratorium pengujian yang memberikan pelayanan jasa pengujian yang telah memperoleh status akreditasi dari BSN-KAN sesuai dengan standar ISO/IEC 17025:2005 tentang Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi(1) dan KNAPPP sesuai dengan pedoman KNAPPP 02:2007 tentang Persyaratan Akreditasi Pranata Penelitian dan Pengembangan(2). Sebagai laboratorium yang telah terakreditasi harus mempunyai komitmen untuk selalu memberikan jaminan terhadap mutu dan kebenaran hasil uji laboratorium secara konsisten dan berusaha untuk selalu meningkatkan kepuasan kepada pelanggan (customer) dan jaminan mutu hasil uji sebagai kepercayaan bahwa sertifikat hasil uji yang dikeluarkan akan memuaskan dan memenuhi persyaratan mutu serta keinginan pelanggan. Dalam standar ISO/IEC 17025:2005 klausul 5.9.1 dan 5.9.2.(1) disebutkan bahwa laboratorium harus mempunyai prosedur pengendalian mutu untuk memonitor keabsahan pengujian dan kalibrasi yang dilakukan dan data yang dihasilkan harus direkam dengan cara tertentu sehingga mudah ditelusur, dan bila memungkinkan perlu mengkaji ulang hasil dengan cara statistik yang sesuai. Data pengendalian mutu harus dianalisis dan bila ditemukan data yang berada di luar kriteria yang telah ditentukan sebelumnya, maka harus dilakukan tindakan terencana untuk mengoreksi permasalahan dan untuk mencegah pelaporan hasil uji yang salah. Sebagai konsekwensinya maka laboratorium tersebut harus mampu memberikan jaminan mutu hasil uji laboratorium secara konsisten dari waktu ke waktu melalui suatu penerapan sistem manajemen mutu yang terencana

dan sistematik. Oleh karena itu, sampel uji harus teridentifikasi dengan baik, proses pengujian harus menggunakan metode yang mutakhir, peralatan yang digunakan harus terkalibrasi dan perekaman data serta pembuatan laporan atau sertifikat hasil pengujian harus baik dan benar. Pengendalian mutu hasil uji laboratorium dapat dilakukan dengan cara pemantauan mutu data hasil uji dengan menggunakan metode aliran proses PDCA (PlanDo-Check-Act ) sebagai cara untuk memonitor perubahan dan penyempurnaan proses(3). Secara singkat, yang dimaksud dengan PDCA adalah : 1. Plan : Laboratorium harus menetapkan tujuan dan proses yang diperlukan untuk memberikan hasil yang memenuhi keinginan customer dan kebijakan organisasi dilakukan dengan cara penggunaan peta kendali /control chart /shewart chart untuk pengendalian mutu yang digunakan dengan memonitor apakah fluktuasi hasil pengukuran masih dapat diterima/dalam kontrol statistik. 2. Do : Laboratorium harus mengimplementasikan perencanaan yang telah ditetapkan sebelumnya. 3. Check : Laboratorium harus melakukan tahapan monitor dan ukur proses berdasarkan kebijakan, sasaran dan persyaratan hasil uji sebelum melaporkan hasil. 4. Act : Laboratorium harus melakukan tindakan perbaikan untuk meningkatkan / menyempurnakan kinerja proses pengujian. 5. Control chart atau peta/grafik kendali adalah suatu alat yang secara grafik digunakan untuk memonitor apakah suatu aktivitas dapat diterima sebagai proses yang terkendali. Peta/grafik kendali sering juga disebut control chart / shewart chart karena grafik ini pertama kali dibuat oleh Walter A. Shewart. Nilai dari karakteristik kualitas digambarkan sepanjang sumbu y, dan sumbu x menggambarkan sampel

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 4 Juli 2012

186

ISSN 0216 - 3128

atau subgroup dari karakteristik kualitas tersebut. Control chart terbagi atas 7 jenis, yaitu grafik-c, grafik-u, grafik-p, grafik-np, grafik-X bar, grafik-R dan grafik–s. Grafik yang paling sering digunakan adalah grafik-X bar, dimana grafik ini menggambarkan apakah suatu pengukuran rata-rata dalam keadaan terkontrol atau diterima bila datanya berada dalam kriteria x ± 2 SD. Pembuatan peta kendali diperoleh dari nilai rata-rata hasil pengujian dan simpangan baku yang ditetapkan dari serangkaian pengujian, dengan nilai rata-rata digunakan sebagai titik tengah dari grafik ini, kemudian batas peringatan (warning limit) ditetapkan pada simpangan baku +2SD dan –2SD dan batas kendali (control limit) pada simpangan baku + 3SD dan – 3SD(4,5). Tujuan utama dari penggunaan grafik kendali (control chart) adalah untuk mencapai dan menjaga kestabilan proses atau pengukuran sehingga berlangsung secara efektif dan efisien. Keuntungan dari penggunaan control chart yaitu sebagai sarana yang sangat berguna untuk pengendalian mutu internal, perubahan dalam mutu analisis dapat diketahui dengan sangat cepat, kemungkinan terbaik untuk mendemonstrasikan mutu dan profisiensi kepada pelanggan dan auditor, mengetahui kecenderungan presisi dan akurasi analitik, serta identifikasi masalah yang terjadi dan untuk memantau keragaman aspek proses pengukuran. (5) Alat uji F-AAS merupakan salah satu alat uji pendukung akreditasi laboratorium, maka unjuk kerja alat uji dan metode uji yang digunakan perlu divalidasi dengan cara menentukan harga presisi, akurasi, bias dan verifikasi masing-masing unsur yang akan dianalisis, sehingga jaminan mutu metode uji dengan nyala (F-AAS) dapat tercapai sesuai yang dipersyaratkan. Dalam penelitian ini untuk membuat peta kendali digunakan data uji recovery hasil analisis unsur-unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR. Untuk memperoleh hasil recovery yaitu dengan cara menambahkan standar Ca 2 ppm dan Mg 1 ppm ke dalam sampel ATR yang sudah dipekatkan 10 kali. Hasil analisis dengan metode F-AAS untuk konsentrasi standar Ca dan Mg yang diperoleh dibandingkan dengan konsentrasi standar Ca dan Mg yang ditambahkan ke dalam sampel akan diperoleh % recovery. Rumus perhitungan uji recovery adalah : % Recovery = {(C1 - C2) / C3 } x 100 % (1) dengan C1 = konsentrasi unsur dalam sampel dan standar C2 = konsentrasi unsur dalam sampel C3 = konsentrasi unsur dalam standar


TATA KERJA Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah cuplikan/sampel ATR (air tangki reaktor), larutan standar spektrosol Ca, Mg dan Sr masing-masing 1000 ppm buatan BDH, larutan HNO3 1N, dan akuatrides buatan laboratorium PTAPB-BATAN sebagai bahan pengencer.

Alat Alat-alat yang digunakan meliputi seperangkat alat uji spektrometer serapan atom (AAS) tipe AA 300-P buatan Varian Techtron Australia, peralatan gelas seperti labu takar 100 ml, gelas beker teflon 50 ml, pipet mikro 10 – 100 µl, 50 – 250 µl, dan 100 – 1000 µl untuk preparasi sampel, vial, corong dan botol semprot.

Cara Kerja 1. Preparasi sampel Cuplikan ATR yang berasal dari Reaktor Kartini PTAPB-BATAN dipekatkan 10 kali dan telah siap untuk dianalisis. 2. Optimasi kondisi analisis unsur-unsur Ca dan Mg Dilakukan optimasi kondisi analisis unsurunsur Ca dan Mg, yaitu dengan mengukur serapan maksimum dari larutan standar Ca dan Mg, dengan konsentrasi masing-masing 2 ppm dan 0,5 ppm. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang maksimum masing-masing unsur pada setiap perubahan laju alir cuplikan, laju alir udara dan asetilen, arus lampu, lebar celah dan tinggi pembakar. 3. Kepekaan dan Presisi Alat Uji F-AAS Dibuat 25 ml larutan campuran terdiri dari larutan standar Cu 1000 ppm, HNO3 1N dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi Cu dalam larutan adalah 2 ppm dan konsentrasi HNO3 0,1 N. Kepekaan alat uji ditentukan dengan mengukur serapan larutan tersebut sebanyak 3 kali pengukuran, sedangkan presisi ditentukan dengan mengukur serapan sebanyak 6 kali pengukuran pada kondisi optimum analisis Cu. 4. Analisis kandungan Ca dan Mg dalam ATR Dibuat 5 buah larutan campuran yang terdiri dari Ca dan Mg masing-masing 10 ppm, HNO3 1 N dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi HNO3 dalam masing-masing larutan campuran tetap 0,1 N, sedangkan konsentrasi Ca dan Mg dalam masing-masing larutan campuran bervariasi, yaitu untuk Ca, 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 ppm dan Mg, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5 ppm. Masing-masing larutan campuran diukur serapannya pada kondisi analisis yang



ISSN 0216 - 3128

optimum dari masing-masing unsur. Kandungan unsur-unsur Ca dan Mg dalam cuplikan ATR ditentukan dengan cara mengintrapolasikan serapan cuplikan pada kurva standar campuran, dan konsentrasi yang diperoleh dihitung kembali dengan memasukkan faktor pengenceran. 5. Pembuatan peta kendali (control chart) Cara kerja seperti pada no 4, tetapi cuplikan ATR dianalisis 10 kali pada waktu yang berbeda selama 10 bulan. Data-data hasil pengukuran baik untuk unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR dihitung harga recoverynya, SD (simpangan baku), UCL (batas kontrol atas), UWL (batas peringatan atas), LCL (batas kontrol bawah) dan LWL (batas peringatan bawah). Dibuat peta /grafik kendali antara waktu pengukuran (no sampel) dan recovery Ca dan Mg, dalam sampel ATR.

HASIL DAN PEMBAHASAN Sebelum penentuan kepekaan dan presisi, terlebih dahulu dilakukan penentuan kondisi optimum analisis masing-masing unsur dengan cara mengukur serapan maksimum pada panjang gelombang optimum untuk masing-masing unsur pada setiap perubahan parameter arus lampu, lebar celah, laju alir asetilen, laju alir cuplikan, laju alir udara dan tinggi pembakar, seperti disajikan pada Tabel 1 sebagai berikut : Tabel 1. Kondisi optimum analisis unsur-unsur Ca dan Mg dengan alat uji F-AAS No. Parameter Ca Mg 422,7 202,6 1. Panjang gelombang, nm 10 5 2. Arus lampu, mA 1 0,5 3. Lebar celah, nm 2,2 2,95 4. Laju alir asetilen, L/menit 13,5 13,5 5. Laju alir udara, L/menit 4,5 4,5 6. Laju alir cuplikan, L/menit 14 14 7. Tinggi pembakar, mm Presisi alat uji F-AAS bisa diketahui dengan cara mengukur serapan dari larutan Cu 2 ppm pada kondisi analisis Cu yang optimum. Harga presisi dari alat uji F-AAS dapat diketahui berdasarkan rumus aproksimasi s = (A-B) x 0,40 x 100 % dengan A adalah nilai tertinggi dari 6 nilai serapan, dan B nilai terendah dari 6 nilai serapan. Sedangkan harga kepekaan dari alat uji F-AAS dihitung berdasarkan rumus aproksimasi S = 0,0044 (C1/A1) dengan C1 adalah nilai konsentrasi larutan, dan A1 adalah nilai serapan rata-rata. Harga presisi dan akurasi disajikan seperti pada Tabel 2 berikut :

187

Tabel 2. Data kalibrasi alat uji F-AAS No. Parameter Cu 2 ppm 1. Kepekaan, ppm 0,018 Syarat acuan, ppm 0,040(6) 2. Presisi (simpangan baku relatif), % 0,340 Syarat acuan, % 1,0(6) Pada Tabel 2 hasil kalibrasi berupa kepekaan dan presisi masing-masing sebesar 0,018 ppm dan 0,340 %. Berdasarkan hasil tersebut menunjukkan bahwa alat uji spektrofotometer serapan atom (F-AAS) masih layak sebagai alat uji dengan perolehan presisi dan kepekaan masih berada di bawah batas persyaratan acuan masingmasing yaitu 0,040 ppm dan 1,0 %. Kadar unsur dalam sampel uji ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi standar yaitu dengan mengukur intensitas sampel uji kemudian diintrapolasikan ke dalam kurva kalibrasi masing-masing unsur. Kadar unsur dihitung berdasarkan faktor pemekatan dan volume sampel uji. Hasil analisis Ca dan Mg secara kuantitatif dalam sampel ATR ditunjukkan seperti pada Tabel 3. Tabel 3. Hasil analisis Ca dan Mg dalam ATR dengan metode AAS Kadar unsur dalam sampel (ppb) Pengukuran Ca Mg I 584,7 301,6 II

582,3

303,1

III

579,1

302,2

Rerata

582 ± 2,3

302,3 ± 0,6

Disamping validasi terhadap alat uji, persyaratan yang lain untuk memperoleh jaminan mutu analisis adalah validasi terhadap metode uji yang digunakan. Validasi metode uji berdasarkan ISO/IEC-17025-2005(1) adalah dengan melakukan analisis standard reference material (SRM). Persyaratan penggunaan SRM antara lain adalah matriks yang ada dalam cuplikan yang dianalisis dan SRM yang digunakan harus sama atau mendekati sama/mirip dan kadar unsur dalam cuplikan dan SRM tidak jauh berbeda. Pada penelitian ini validasi metode uji dilakukan menggunakan data uji recovery karena tidak ada SRM air yang sesuai. Hasil uji recovery analisis unsur-unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR yang diukur dengan alat F-AAS secara periodik selama 10 bulan disajikan pada Tabel 3. Dari Tabel 3 dapat dilihat hasil uji recovery rata-rata untuk unsur Ca adalah 96,401 ± 2,214 % dan untuk unsur Mg 94,798 ± 3,800 %. Beberapa faktor yang dapat menyebabkan fluktuasi


ISSN 0216 - 3128

188

harga uji recovery, antara lain faktor instrumen yang digunakan, personil atau analis atau operator yang mengoperasikan alat, interferensi dari unsurunsur lain yang ada dalam sampel. Deviasi yang diijinkan pada uji recovery ini maksimum adalah 5 % (7). Tabel 3. Hasil uji recovery analisis unsur-unsur Ca dan Mg dalam sampel ATR yang diukur dengan alat uji F-AAS secara periodik selama 10 bulan Recovery (%) No Sampel t (bulan) Ca Mg 1 ATR 1 98,70 88,5 2 ATR 2 97,11 96,61 3 ATR 3 95,70 98,50 4 ATR 4 97,91 97,48 5 ATR 5 92,14 91,70 6 ATR 6 95,02 90,80 7 ATR 7 97,31 98,92 8 ATR 8 97,81 98,32 9 ATR 9 93,65 95,59 10 ATR 10 98,66 91,56 Mean (rata-rata) 96,401 94,798 SD 2,214 3,800 Dari hasil uji recovery di atas bisa dibuat control chart dengan cara sebagai berikut : Untuk unsur Ca −

Mean (nilai rata-rata) = x = 96,401 ; SD = 2,214


Gambar 1. Pengaruh % recovery terhadap waktu pada pengujian Ca dalam ATR secara F-AAS

Gambar 2. Pengaruh % recovery terhadap waktu pada pengujian Mg dalam ATR secara F-AAS

−

Upper control limit (UCL) = 103,043

x

+ 3 SD =

−

Upper warning limit (UWL) = x 100,829

+ 2 SD = −

Lower warning limit (LWL) = 91,973

x

- 2 SD =

−

Lower control limit (LCL) = x Untuk unsur Mg

- 3 SD = 89,759

−

Mean (nilai rata-rata) = x

= 94,798 ; SD = 3,800 −

Upper control limit (UCL) = x + 3 SD = 106,198 −

Upper warning limit (UWL) = 102,398

x + 2 SD =

−

Lower warning limit (LWL) = x - 2 SD = 87,198 −

Lower control limit (LCL) = x - 3 SD = 83,398

Dengan melihat data control chart pada gambar 1 dan gambar 2 untuk pengujian Ca dan Mg dalam ATR dengan metode F-AAS di atas, ternyata semua data masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) atau di antara + 3 SD dan - 3 SD, sehingga data uji tersebut dapat diterima dan metode uji masih layak serta handal dan masih konsisten dari waktu ke waktu. Interpretasi data control chart (grafik kendali) harus memenuhi kriteria keberterimaan data pengujian, yaitu sbb : a.Data pengujian yang handal dan layak untuk dilaporkan diharapkan berada di sekitar garis tengah x (nilai target) dan masih di daerah antara UWL dan LWL pada control chart. b. Apabila data hasil uji suatu sampel yang diplotkan pada control chart berada pada batas kendali (berada di antara UCL dan LCL) berarti hasil masih terkontrol dan oleh karena itu sertifikat hasil pengujian bisa diterbitkan. c.Apabila data uji diplotkan pada control chart dan ternyata berada di luar batas peringatan/ancaman (warning limit), maka pengujian perlu diulang.



ISSN 0216 - 3128

d. Apabila hasil pengujian ulang masih tetap berada di luar batas peringatan/ancaman (warning limit), perlu dilakukan tindakan perbaikan/koreksi dengan sampel kontrol.

2.

3.

KESIMPULAN Laboratorium PTAPB-BATAN telah berusaha meningkatkan dan mempertahankan mutu hasil uji secara konsisten dengan menerapkan sistem manajemen mutu yang terencana dan sistematik yang diperlukan untuk memberikan kepercayaan bahwa hasil pengujian dapat memuaskan pelanggan (customer) dan memenuhi persyaratan mutu yang telah ditetapkan sesuai standar ISO/IEC 17025:2005. Berdasarkan data-data hasil pengujian Ca dan Mg dalam sampel ATR tersebut, diperoleh konsentrasi Ca = 582 ± 2,3 ppb dan Mg = 302,3 ± 0,6 ppb. Melalui pengendalian mutu menggunakan control chart (grafik kendali), Laboratorium– PTAPB dapat memonitor dan memastikan bahwa fluktuasi hasil pengukuran masih dalam batas kontrol statistik yang ditetapkan (< 5%). Pada control chart hasil pengujian Ca dan Mg dalam sampel ATR dengan metode F-AAS, ternyata semua data masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) sehingga data uji tersebut dapat diterima dan metode uji masih layak serta handal dan konsisten dari waktu ke waktu.

DAFTAR PUSTAKA : 1.

BSN, Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, ISO/IEC 17025, edisi kedua, Jakarta, 2005.

4.

5. 6.

7.

189

Pedoman KNAPPP 02-2007, Persyaratan Akreditasi Pranata Penelitian dan Pengembangan, Jakarta, 2007. FARIDA, Jaminan Mutu Hasil Uji Laboratorium Uji Bahan Melalui Pengendalian Mutu Data Uji, Prosiding Seminar Nasional XI, Kimia dalam Pembangunan, Yogyakarta, 2008. TAHID, Grafik Pengendali (Control Chart); Sarana Untuk Peningkatan Mutu Hasil Uji Laboratorium Pengujian, Warta Kimia Analitik, Pusat Penelitian Kimia–LIPI, No.15, hal. 12-17, 2006. http://www.statsoft.com/textbook/stquacon.ht ml/quality control charts.html PRICE, WJ., Spectrochemical Analysis By Atomic Absorption, John Willey and Sons Ltd, Chishester, 1983. http://www.chem-is-ry.org/kata_kunci/validasi

TANYAJAWAB Sukirno − Berapa batas ambang yang diijinkan unsur Ca dan Mg dalam sekunder reaktor? − Air yang dianalisis apakah ada perbedaan sebelum dan sesudah operasinya reaktor? Susanna T. S. • Batas ambang yang diijinkan untuk unsur Ca dan Mg dalam ATR adalah dibawah 1 ppm ada pada pustaka 7 dan 8 dalam makalah. • Sebelum dan sesudah operasi reaktor, tidak ada perbedaan kondisi air pendingin yang digunakan.


PENGENDALIAN MUTU HASIL UJI UNSUR-UNSUR Ca DAN Mg DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE AAS

Recommend Documents