1 "'fIChllan
dan l'cngemhangan
AphkaSllsatop
dan RadIos;.
1999
PENGARUH PENAMBAHAN SnCI2 2920 DALAM PEMBUATAN PEREAKSI KIBA TERHADAP NILAJ t534SDAN KADAR SULFUR DALAM BATUAN SULFUR UNSUR Eva ri sta Ristin P.I ..Satrio.. Zainal Abidin dan June Mellawati PusatAplikasi Isotop dan Radiasi, BA TAN
ABSTRAK PENGARUH PENAMBAHAN SnClz 28z0 DALAM PEMBUA TAN PERAKSI KlBA TERHADAP NILAI 5 34S DAN KADAR SULFUR DALAM BA TUAN SULFUR UNSUR. Dalam pembuatan pereaksi KIBA SnClz 2H2O berfungsi sebagai pereduksi senyawa sulfat dan sulfur unsur melljadi senyawa suIfida. Batlyaknya reduktor dapat mempengaruhi jumlal1 gas H2Syatlg dihasilkan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan SnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KffiA terhadap nilai 0 34Sdan kadar sulfur dalam batuan sulfur W1S\U" sehingga pemakaian reduJ..1ortersebut dapat dihemat. Metode yang digunakan adalal1 ekstmksi gas H2S dari ootuan sulfur WlSurdengan pereaksi KffiA dilanjutkan dengan ekstraksi gas SO2 dari sulfida dengan metode ROBINSON clan petlginjeksian gas SO2 ke dalam spektrometer massa Wltuk memperoleh nilai 5 34S.Dengan pengujian statistik menggunakaIl distribusi t-Student disimpulkan bal1wa dengan tingkat signifikansi 98 % penambahan SnCI2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g daIam pereaksi KffiA tidak mempengaruhi nilai 5 34Sdan kadar sulfur dalam batuan sulfur WlSur. Recovery kadar suIfur daIam batuan suIfur unsur menurut metode KIBA terhadap metode spektrometri pendar SilW-X masih terlalu kecil yakni 2- 5,5 %. Nilai 534S (%0) CDT Wltuk batuan sulfur UllSur Tangkuban Prahu adaIal1 -1,08 %0; Ciater 9,85 %0 ; Papandayan -0,71 %0 ; Cugung Rajabasa -3,2 %0 dan Sibayak 3,46 %0. Nilai ini bergWla sebagai sidik jaIl Wltuk mempelajari sumber pencemaran udara atau air oleh senyawa suIfat ., ~.
ABSTRACT EFFECT OF ADDITION SnClz 28z0 IN PREPARATION OF KIBA REAGENT TO ~ J4SVALUE AND SULFUR CONTENT FROM ELEMENTAL SULFUR ROCKS. The function of SnClz 2HzO in preparation KIBA reagent is as a reductor Sll::ate and elemental sulfur to sulfide. Amount of SnClz 2HzO influence the qllalltity of H2S gas produced. The aim of this experiment is to know the etl'ect of addition SnCI2 2H2O as much as 33.62 -40 g in preparation of KlBA reagent to 0 34Sand sulfur content from elemental sulfur rocks so that the using of this reductor can be saved. The method usedis an extraction ofH2S gas from elemental sulfur rocks by using KIBA reagent then extractioll of S~ gas from sulfides by using ROBINSON method and injection of SO2 gas through mass spectrometer to obtain 0 34Svalue. By statistics using t-Student distribution. it is concluded that at level confidence 98% there is no etl'ect to 0 34svalue and sulfur content as a result of addition SnCI2 2H2O as much as 33.62 -40 g in preparation of KlBA reagent The recovery of sulfur content obtained using KlBA method to X-ray flouresence method is still slnall quantity namely 2 -5.5 %. The 0 34Svalue (%0) CDT of elemental sult'ur from Tangk"UbanPerahu is -1.08 %0; Ciater is 9.851%10; Papandayanis -0.71 %0 ; Cugung Rajabasa is -3.2 %0 and Sibayak is 3.46 %0. These value are useful as a finger prillt to study sources of water or air pollution by sulfate.
PENDAHULUAN Sulfur (Z= 16) rnem~unyai 4 isotop stabil dengan kelirnpallan n1asi~-rnasing 2S = 95,020/0,33S = 0,750/0, 34S= 4,21% datI S = 0,02%. Seperti llalnya isolop alatll lainnya, isotop sulfur dapat dipakai sebagai parameter sidik jari (finger print) dalarn rnemecaltkan rnasalaJl lingkungan ( rnisalnya: hujan aSaIll, pencernaranair taItah oleh senyawa sulfur), geotenllometer lapangan pan.1sburni, rnencari asal-usul dan migrasi rninyak dan lain-lain. Hal ini dimungkinkan karen.1 adanya proses lebih rinci dalanl reaksi kilnia yaitu fraksinasi isotop. Proses ini terjadi karena adanya perbedaan sifal kirnia dan fisika antara isotop dalarn suatu unSuT.Selungga untuk mengllasilkan senyawa kilnia yang sal113deng.'1nperlakuan alarn ataupun bahan dasar yang berbeda d'11arnsuatu reaksi kirni.'1akan rnenirnbulkan fraksinasi yang berbeda pula. Nilai perbandingan kandungan isotop dalatll suatu senyawa sebagai akibat proses fraksinasi &'1ngatspesifik. Karel\,1
sifat inilal1 maka metode isotop dapat memberikan informasi tentang asal-usul (sumber) suatu senyawa dan proses ataupun lingkungan yang mempengaruhinya. Dal3ln isotop sulfur dinyatakan sebagai nilai 8 34S. yaitu rnsio relatif kandungan isotop 34S terhadap 32S dengan satuan per mill~) (1.2). Untuk memperoleh nilai 8 34Sdari suatu san1pel. 1n.'1ka sampel tersebut hams diekstraksi lebih dahulu untuk memperoleh gas S02 yang selanjutnya diinjeksikan dal3ln spektromcter massa. Dalam proses ini digill1akan metode ROBINSON yaitu proses oksidasi senyawa sulfida A&2S dengan oksidator CU20 pada sul1u lOOO°Cdalam kondisi vakumWituk memperoleh gas S~ (3). Untuk memperoleh Ag2S daTi S3Jnpcl alam maka perlu dilakukan beberapa perlakuan awal. Untuk sampel pc"1datdapat digunakan pereaksi KIBA yaitu Sn2+dalanl H3P04 pekat. Pereaksi ini merupakan pereduksi kuat terhadap total sulfur (sulfal, sulfida. dan sulfur UI1Sur)UI1tuk membentuk gas H2S. Metodc ini selain untuk analisis nilai 8 34S juga dapat 169
Peneliliandan Pengel1wangan Ap/ikasi lsolop danRadiasi. /999
diterapkan untuk analisis kuantitatif sulfur baik pada sampel organik ( misal: tan.1man,ikan, lninyak mentah daD lain-lain) lnaupun anorgmuk ( misal: batuall sulfat, sulfida dan sulfur unsur dan lain-lain). Dalam pembuatan pereaksi KffiA jumlall SnCl2 sebagai reduktor sangat berpengarull terltadap jUlnlall gas H2S yang diltasilkan, sehingga disarankan untuk sainpel batuan dengan konsentrasi tinggi dipakai SnCl2dalam jumlall lebih banyak (4). Hal ini tentu berguna dalam analisis kuantitatif sulfur. Sedangkan pengaruh pellalnbahan SnCl2 terhadap nilai 8 34S masih belum diketallui. Dalam penelitian ini digunakan sampel batuan sulfur unsur. Batuan ini umumnya terdapat pada daerah vulkanik daD merupakan salall satu penyebab polusi udara yang dolninc1n baik karena faktor alam lnaupun karena kegiatan lnanusia (anthropogenic). Penimbunall sulfur unsur dalam junllall yang sangat banyak akan dengan mudall tertiup aIlgin dan menjadi kontributor terjadinya hujan asam (5). Tujuan penelitian ini adalall mengetahui pengarull pellalnbahan SnCl2 2H2O 33,62 g lungga 40 g terltadap analisis kuantitatif sulfur dan nilai 8 34S dari batuall sulfur unsur. Untuk menget:1l1uipengarull tersebut dilakukan uji statistik distribusi t-,S'tudentdengan tingkat signifikansi 98 % (6). Persentase recovery kadar sulfur menggunakan pereaksi KIBA, diacu terlk1d.1p ancllisis kuantitatif sulfur uji tak merusak dengall spektrometer pendar SiIW-X (X-Ray F/ourescense) (7). Penelitian ini sekaligus menginventarisasi nilai 8 34S berbagai batuan sulfur unsur sebagai salah satu sumber pencenlar oleh senyawa sulftlr. Data ini diperlukan apabila terjadi kasus pencemaran udara atau air tanah oleh senyawa sulfur di sekitar daerall tersebut. Berd.1sarkan kesantaan nilai 8 34S alltara air hUjail (untuk kasus polusi udara) atau air t.anall (untuk polusi air tana1l) dengan berbagai swnber sulfur maka dapat diketallui salall satu penyunlbang sulfur terbesar dalain kasus polusi daerall tersebut.. Sainpel batuan sulfur diainbil dari TaIlgkubail Prallu, Ciater, Papalldayan (Jawa Barat) ; Sibayak (Sumatra Utara), dan Cugung Rajabasa (LaInpwlg).
BAHAN DAN METODE Bahan dan alat. Balmn yang digun.1kanialal1: AgN03 0, IN, CU20, SnCI22H2O, H3PO4pekat, gas nitrogen, nitrogen cairo Alat yang digunakan ialal1 rangkaian alat gelas untuk preparasi pereaksi KIBA (Gambar I), rangkaianalat gelasuntuk ekstraksigas H2S ( Gambar 2), alat ekstraksi gas S02 (Gmnbar 3), spektrometermassa "Delta S", spektrometerpendar sinar-X (XRF) ORTEC dilengkapidengandetektorSi(Li), pencacal1 salur ganda (MCA) MAESTRO, program software AXIL, mantel pemanc'lsdilengkapi dengan termostat,pompallisap dan alat pembuatpelet.
dengan pemanasanhingga 250°C selama I jam. Uap yang dilepaskan hams segem dihisap melalui pompa hisap. Penggunaan mantel pemanas dirnakasudkan untuk mencegall kemungkinan pelepasan asam yang berbahaya. Setelah dingin lungga 150 °c, ditambahkan SnClz 2HzO sebanyak 33, 62 g (untuk KffiA I); 35,4 g (untuk KIBA II); 38,5 g (untuk KIBA III) dan 40 g (untuk KffiA IV). Kemudian masing-masing pereaksi dipanaskan lungga 280°C selama 1 jam sambil dialirkan gas nitrogen melalui A hingga B. Gas hidrogen kIorida yang dilepaskan akan dibuang bersaIna dengan aliran gas nitrogen. Semua pengotor dalam bentuk senyawa sulfur yang mungkin terkandung dalam bahan kirnia akan dilepaskan dalam bentuk ludrogen klorida kemudian dibuang bersama dengc1D aliran gas nitrogen. Aliran gas nitrogen dilanjutkan lungga pereaksi dingin SaIupaisuhu 150°C.
Ekstraksi Gas 82S. Baganalat ekstraksigas H2S sepertitertera pada Gambar 2. Alat ini terdiri alas labu reaksi,labupenjebakklorida berisi air dan labu pengendap gas H2Sberisi AgNO3.Sebanyak1 g batuan sulfur unsur daD 10 ml pereaksiKIBA ditempatkandalam labu reaksi kemudian dihubungkan dengan labu penjebak. Gas nitrogen dialirkan melalui rangkaian ini pada kecepatan 200 gelembungper menit. Labu reaksi dipanaskanhingga 280°C dengankecepatanaliran gas nitrogen yang sarna. Endapan hitam Ag2S yang terbentuk disaring daD didialnkanpactaSullUkamar. Ekstraksi Gas 801. Bagan alat eksatrnksi gas S02 tertera pada Gainbar 3. Dalam alat ini dapat langsung dianalisis 6 sainpel secara bergantian. Sebanyak 10 mg Ag2S yang dilmsilkan dari ekstraksi H2S dalam batuan sulfur unsur digerus Imlus bersama dengan 30 mg CU20 kemudian ditempatkan dalain lempeng platina. Alat ektraksi gas S02 sulphide preparation line divakumkan hingga nol pascal kemudian semua contoh dipanaskan pada SullU100°C selalna 5 menit. Uap air dan gas pengotor akan diendapkan pada penjebak I yang berisi nitrogen cair pada suhu -80°C. Sampel dipanaskan hingga 1000°C selama 10 menit. Gas S02 yang dibasilkan akan diendapkan pada penjebak 11berisi nitrogen cair pada suhu -135°C kemudian dialirkan pada botol sampel. Ke 6 gas S02 dialirkan dalam spektrometer massa "Delta S" untuk pengukuran nilai 8 34S.
Analisis Konsentrasi Sulfur Dengan Metode Spektrometri Pendar Sinar-x. Batuan sulfur unsur digems halus,ditimbang sejumlah1 g untuk dibuat pelet (Iempeng)dengan diameter 3 cm kemudian dicacah dengan spektrometerpendar sinar-X (XRF). Sumber pengeksitasiyang digunakanadalah55Fedenganaktivitas 20 mCi (30.8.1995).
HASIL DAN PEMBAHASAN Metode. Metode pengerjaan yang digWlakan sesuaiurutatlberikut: Preparasi Pereaksi KIBA. Bagan aIat untuk preparasi pereaksi KIBA seperti tertera pada Gambarl. Sebanyak 300 InI aSalll ortofosfat ekstra murni (d=7) ditempatkan dalam labu gelas 500 ml dan dikeringkan 170
-
Pacta penelitian ini sampel batuan sulfur unsur yang diambil dari lapangan langsung dianalisis tanpa pemurnian lebih dallulu. Pacta Tabel I terlihat bahwa pereaksi KIBA dapc'lt mengekstraksi total sulfur baik sulfida, sulfat lnaupun sulfur unsur yang mungkin
Peneh/ian dan Pengemhangan Aplikasi Iso/OF don Radiasi, 1999
terdapatpadabatuansulfur unsursecarakuantitatif. Reaksi yang terjadi adalahsebagaiberikut:
8enyawasulfida (valensi -2) akan bereaksidenganasam fosfat menjadigasH28 sedangkansenyawasulfat (valensi +6) dan sulfur unsur (valensi0) akan direduksioleh 8nCl2 2H2O menjadi sulfida yakni gas H28. Gas H28 yang terbentukakan diendapkansebagaiAg28dalam penjebak berisi AgN03. 8edangkangas HCI yang terbentukakan dibuangbersam.1aliran gas nitrogenkemudiandilarutkan dalam air. Gas HCI ini sangattidak dikehendakidalam pengukuran denga1\spektrometermassakarena sifatnya yang sangatkorosif. Untuk pengukuran lulai 8 348 dalam alat spektrometermassa,sampelharusdiubah menjadibentuk gas 802 .Di dalam alat sulphidepreparation line sampel Ag28 dioksidasidenganCU20untuk membentukgas802. Reaksiyang terjadiadalahsebagaiberikut: Ag2S + Cu2O ~
.SO2
+ 6 Cu + Ag2O
Nilai ('\ 34S suatu contoh diukur terhadap senyawa sulfida stmldar troilite (Fe.5j Canon Diablo dalmll satuan per mill (%0)dengan persamaan :
Tabel 1 memperlihatkan nilai 8 34S (0100)dan suhu awal pembentukan gas H2S dari batuan sulfur unsur Tangkuban Perahu, Ciater, Papandayan, Cugung Rajabasa dan Sibayak. Terlillat bahwa pembentukan gas H2S dari reaksi batuan sulfur unsur dengan pereaksi KffiA dimulai pada suhu antara 190-2200C. Penambahan SnCl22H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KIBA tidak menunjukkan pengaruh suhu awal pelepasan gas H2S dari batuan sulfur unsur. Sedangkan pengaruh penambahan SnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KIBA terhadap nilai 8 34S (%0) ditunjukkan pada Tabel 3 dan Gambar 4. Dari uji statisik tersebut menunjukkan semua data t-hitung untuk nilai 8 34S (%0) terletak pada probabilitas penerimaan bahwa tidak ada pengaruh penmubahan SnCl22H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KffiA terhadap nilai 8 34S (%0) dengan tingkat signifikansi 98 %. Sehingga keseluruhan nilai 8 34S (%0) dapat dirata-ratakan untuk tiap sampel batuan. Rata-rata nilai 8 34S untuk batuan sulfur unsur Tangkuban Perahu 1,08 %0, Ciater 9,85 %0, Papandayan -0,71 %0, Cugung Rajabasa -3,2 0100, daD Sibayak 3,46 %0. Terlillat bahwa nilai 8 34S setiap batuan sulfur unsur berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa ada perbedaan proses geokimia yang mempengaruhi pembentukan sulfur unsur untuk setiap lokasi. Perbedaan tersebut kemungkinan disebabkan batuan sulfat yang tereduksi membentuk sulfur unsur berbeda asal dan jenisnya. Reaksi reduksi batuan sulfat menjadi sulfur unsur adalah sebagai berikut: SO42+
Sedangkan kadar sulfur dihitWlg dengaI1persamaan(8): BM S I BM Ag2S x berat Ag2S Kadar sulfur (%) =
x 100
beratsmnpel
Sedangkan rnuuk mengetallui pengarull penamballanSnCI22H2O sebanyak33,62 -40 g dalam pereaksi KIBA terhadap nilai 8 34Sdan kadar sulfur dilakukanpengujianstatistikmenggunakandistribusi t-Studentdengantingkat signifikansi98%. Dalamanalisis ini dilakukan 5 kali ulangan untuk setiap penambahan SnCI2 2H2O. Persamaanuji variabel t adalall sebagai berikut:
-XI
-X2
t=
\ l.sl + S2 ~ .01
02
Apabila oilai t-llitlUlg beradapadaprobabilitas P = -ta/2(n-l)< t hitWlg < ta/2(n-) = -3,75 < t hitUlIg< 3,75
makadisimpulkanbahwadengantingkatsignifikansi 98%, tidak ada peng.1ruhpenambahanSnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KffiA terhadap nilai 8 34Sdan
kadar sulfur dari batuansulfur unsur.
+ 8W
+ 6e
4
~
SO + 4 H2O
Tabel 4 rnernperlihatkanperlritungan statistik nilai t untuk rnengetalluipengarull penarnbahanSnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalarn pereaksi KIBA terltadapkadar sulfur. Uji statistik tersebutrnenunjukkan bahwa pada tingkat signifikansi 98% tidak ada pengaruh penarnbahanSnCl22H2O sebanyak33,62 -40 g dalarn pereaksi KIBA terhadap kadar sulfur. Sehingga keselurultankadar sulfur akibat penarnbahan33,62 -40 g dalarn pereaksiKIBA dapat dirata-ratakanuntuk setiap lokasibatuansulfurunsur. Garnbar5 rnernperlihatkangrafIk pengaruhSnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalarn pereaksi KffiA terhadapkadar sulfur daTibatuan sulfur unsur. Tabel 2 rnernperlihatkandata kadar sulfur dalarn batuan sulfur unsur rnenurutrnetode KffiA dan rnetode spektrornetri pendar sinar-X serta recovery yang diperoleh. Data recovery kadar sufur yang diperoleh rnenurut rnetode KIBA terhadap rnetode spektrornetri pendar sinar-X adalah sebagaiberikut: TangkubanPerahu4,960/0,Ciater 5,54%,Papandayan 2,39 %, CugungRajabasa4,57%dan Sibayak 2,67%. Terliltat bahwa kernarnpuan pereaksi KIBA untuk rnereduksibatuan sulfur unsur rnenjadigas H2Sberkisar antara 2 -5,5 %. Nilai ini masih relatif kecil sehingga penggunaan pereaksi KIBA untuk keperluan analisis kuantitatif sulfur masih belum rnernuaskan.Hal ini disebabkanpernakaianasarn fosfat yang rnerupakankelornpokasarntidak terlalu kuat dalarn pereaksiKIBA sehinggatidak sernuasulfur dalarnbatuan sulfur unsur dapat terekstraksidengan sernpurna.Akan tetapi ltal yang terutamadalam penentuanpereaksiuntuk 171
Pene/ilian don Pengembangan Ap/ikasi lsolop dan RadiQ.\7, /999
pengukurannilai 8 348dalam sampeltak mumi adalall semuasenyawasulfur baik sulCal,sulfida maupunsulfur unsur dapat terekstrnksi dan reaksi berlangsungaman (terkontrol). Dalam hat ini pelnakaianasamkuat HCI dan HNO3 dengan pemanasantidak dikehendaki karena sifatnya yang korosif dan berballaya. Untuk keperluan analisis kadar sulfur sebaiknyadilakukan melalui uji tak merusakdenganmetodespektrometeripendarsinar-X. Gambar 6 memperlihatkallgrafik nilai 8 348 terhadapkadar sulfur dalam beberapabatuansulfur unsur. Nilai 6 348ilU bersifat spesifik sehinggabergunasebagai sidik jari (finger print) salall satu swnbersenyawasulfur bila terjadi kasuskontalninasiudaraatauair oleh senyawa sulfur. Gambar 7 memperlillatkan spektrwn sinar-X sampel batuan sulfur unsur Tangkuban Perallu dengan sumberpengeksitasissFe.
DAFTARPUSTAKA HOEFS,StableIsotopeGeochemisby,2 nd. (ed.),New York (1980).
2. FRITZS, P and FONTES, Ch, Handbook of Environmental Isotope GeochemistJy,1st. (ed.), Amsterdam(1980). 3. ROBINSON, B. Wand MINORU, K ., " Quantitative preparntion of sulfur dioxide for 34S;32Sanalysis from sulfides by combustion with cuprous oxide", Analytical Chemistry,.41, 7, June (1975) 1179. 4. SASAKI, A ., ARIKA W A, Y and FOLINSBEE, R.E., "KIBA reagent method of sulphur extrnction applied to isotopic work" , Bull. Geol. Surv., Japan, :1Q(1979) 241.
KESIMPULAN 1. Penambal1anSnCl2 2H2O sebanyak 33,62 -40 g dalam pereaksi KIBA pada tingkat signifikansi 98% tidak mempengaruhi nilai 6 34S dan kadar sulfur dalam batuan sulfur W1Sur. Recovery kadar sulfur dalaIn batuan sulfur W1Surmenurut metode KIBA terhadap metode spektrometri pendar sinar-X lnasih terlalu kecil yaitu 2- 5,5 %. 2. Nilai 6 34S (%0) CDT untuk batuan sulfur W1Sur Tangkuban Pralm adalall -1,08 0/00,Ciater 9,85 0/00, Papandayan ..(),71 %0, Cugung Rajabasa -3,2 %0 dan Sibayak 3,46 %0.
5. NIELSON., "Isotopic composition of the major contributors to aonospheric sulfur", Tellus, ~ (1976)213. 6. RITONGA, L., Statistika Terapan Untuk Penelitian, lembaga penerbit Fakultas Ekonomi Universitas Indonesia, Jakarta (1987).
7. Anonymous, "Quantitative x-ray analysis system" Physic sectionPCI Laboratory Sciberdorf -IAEA, Vienna(1993). 8. UNDERWOOD,A.L and DAY, R.A., Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 4, penerbit Erlangga, Jakarta (1983).
[
-f>
~
J\fF
~1
D
,-'2
11]
1I
v r
~ -f
I...:::::;)
\6
H
I«(TE:RANG-'N , A. Ho"t~1P~"ono. J. r.,."ostot C. Lob.. ~kt"oksl P. T.,."o,,~t.,..
E:. PipO lo"bungG" k. .t " gGs "~,.og." r. r~"~b.k b.,..1110'" sui"'; 1
G. P."~bok b'~lsl sulWlg11 H. P"'JObokbo,.,.' lo,...to" A;NOJ I I P."~bok 1'--'-' , AgNO 11
Gatubar Real1or pembuatan pereksi KIBA.
]
Gambar 2. R!IIlgkai!lIl
~
172
alat ekstraksi sulf1U".
,. ~13
Pelle/iliall dall Pellgemballgall Ap/ikasi Iso/OF dall Radiasi. /999
12 c:::::>
Plr-1
to
9
Reaktor
Ganlbar3. BaganpengekstraksigasSO2 "Sulhidepreparationline",
8
a "'l"
~ Q)
Q
31.6 ~f
348 )51 )SI )&1 .8
)11 )18 )01 .,
)tl
..
Berat SnC12.2H20 (g) Gambar 4. Grnfik hubungan penamballan SnCl2 2H2O (g) dalam pereksi KffiA terhadap nilai 8 34S(%0)beberapabatuan sulfur unsur.
l (J)
...
~
"0
~ 3363.'
344 35\
3Se 36'
3&4 371 3!!
~1
385 3EJ1 394
Berat SnC12.2H20 Gambar 5. Grnfik hubwlgan penmubahan SnClz 2HzO (g) dalam pereksi
KIBA terhadapkadarsulfur (%) beberapabatuansulfur unsur.
173
Pene/iliandan Pengembangan Ap/ikasi lsolop dan Radias;,/999
12
1:J .-I '8
s
6
~ !!
4
~ '0
sibayok
2 O. -2 -4 60
70
80
90
100
kadar Sulfur {%) Gambar 6. Hubungan nilai 6 ]4S (%0) dan kadar sulfur (%) dari batuan sulfur unsur Tangkuban Perahu, Ciater, Papandayan, Cugung Rajabasa dan Sibayak
Tabell.
Suhu awal penglepasan gas HzS daD nilai 8 34S (%o)CDTdaTi batuan sulfur unsur dengan variasi peIk'lmbahanberat SnClz.2HzOdalam ekstraksi dengan pereaksi KIBA
TangkubanPrahu
1,007 1,009 1,014 1,005
33,62 35,40 38,50 40
0,358fO,O6 0,371 f 0,09 0,387 f 0,10 0,388 f 0,11
195 190 190 200
-1,10fO,02 -1,08 f 0,01 -1,08 f 0,05 -1,09 f 0,09
Ciater
1,006 1,008 1,007 1,005
33,62 35,40 38,50
0,312 f: 0,01 0,254 f: 0,03 0,275 f: 0,02 0,265 f: 0,03
200 200 190 220
9,93 f 0,10 9,76 f 0,09 9,94 f 0,06 9~7~.;q?~~
1,007
33,62 35,40 38,50 40
O,179:t0,04 0,132:t 0,01 O,117:tO,OI 0,154:t 0,01
220 200 220 220
-0,68 f -0,78 f -0,73 f -0,65 f
1,009 0,852 1,010
33,62 35,40 38,50 40
0,266 ::!:0,02 0~238 ::!:0,02 0,316::!:0,02 0,320 ::!:0,02
210 200 190 215
-3,05 f 0,08 -3,02fO,10 -3,18fO,05 -3,20 f 0,04
1,001 1,010 1,011 1,010
33,62 35,40 38,50 40
0,169 :f:0,01 0,185 :f:0,01 0,177:f: 0,01 0,175 :f:0,01
220 200 210 215
3,48fO,12 3,31 fO,13 3,48fO,10 3,57fO,09
Papandayan
40
0,804 0,654 1,003 CugungRajabasa
~
Sibayak
174
0,05 0,04 0,06 0,08
Penelihan datI Pengembangan Aplikasi lsOlop datI Radiasi, 1999
Tabel 2. Recovery kadar sulfur dalam batuan sulfur unsur yang dilmsilkan daTi metode KffiA dengan variasi peIlalnballan berat SnCI2.2H2O terhadap metode spektrometer pendar sinar-X (XRF)
33,62 35,40 38,50 40
4,60 :t 4,76:t 4,94:t 4,99:t
Ciater
33,62 35,40 38,50
Papandayan
0,77 1,15 1,27 1,42
33,62 35,40 38,50
40
1!~?~.9~.!.~.
1:N::~jmili:lj;:; CugungRajabasa
33,62
3,41 !: 0,30 3,61 !: 0,23 4,05 :!: 0,24 4,IO:!: 0,28
35,40 38,50 40
-:lJm#m:::\U::!
33,62 35,40 38,50 40
Sibayak
4,73 4,89 5,08 5,13
:;:i&j~; ;;\4::~ili;$;!!Q::.t9;:; \.:i~ja~$jjtili~:;; 4,01 :t 0,13 6,25 3,26:t 0,43 5,08 3,53:t 0,26 5,51 I 3,41:t 0,34;;;;;~:mi':;:;;;: 5,32 ::~4~~~::£;tlQ4; :;:~;~4ili;t;:Q141:::: 2,30:t 0,51 2,52 2,12:t0,11 2,32 2,32:t0,19 2,54
40
2,19:t 2,37:t 2,26:t 2,24:t
ij.~m~lm 4,11
4,35 4,88 4,94 ;;.4;::~1::$;Q:J$;;};
0,10 l--. 0,07 I 0,16 0,15
2,58 2,79 2,66 2,64
Tabel3. PengujianstatistikpengarullpenambahanSnCI2.2H2O padapereaksiKffiA terhadapnilai 8 34S (%/) denganmenggunakc1ll distribusit-Student ::;p~~jl~:;:;::;:;i:::i
"~tBi;KI~;:
'::Pm~: 'r.~~mlc" -2,1
Tabel 4. Pengujian statistik pengaru11penamba11anSnCI2.2H2O pada pereaksi KIBA terhadap kadar sulfur (%) dengaIl mengguI1akaIldistribusi t-Student
Ir.~gl:f):: I terhada II I terhada III I terlmda IV II terlmda III II terlmda IV II terlmdaoIV
;.:Pi~~~jj~j;ji;i::: ~ ;.:1:;gj~£jlw::::::: "$~~~*$Q~4~ ~ :::~::::::::::::~:~~:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.
Tangkuban Prahu
2;J2~~
~~ ~~ -023
--!.--
~
~-12
-028 ~
-0,06
0,63
-329 ~
--.!-
-3,72
-054
--!.--
-1,18
~-204
ill 3,29-
~
-3,75 -296 ,
-1!!.-~
-3,02 -0,30
~-
175
Peneliliandon Pengembangan Aplikasi lsotop.lan Radiasi,/999
DISKUSI MADE SUMATRA
RISTIN
1. Pencemaransulfur tidak hanya disebabkanoleh sulfur yang berasal daTi almn atau penumpukansulfur di daerall industri. Deterjen sintetik nrisalnya alkil benzenesulfonat(Rinso, dsb)diglmakansecarameluas oleh masyarakat. BagaiInana caranya membedakan kedua swnberpencemaransulfur ini ? 2. Apakall metode KIBA dapat dipakai wltuk senyawa sulfur organik?
1. Seperti halnya pada ekstraksi batuan sulfur unsur, bahan-bahan lain juga harns diekstraksi hingga
176
diperoleh 834S.
Caramembedakantiap-tiap sumberpencemaranantara lain dari besaran nilai 834s bila sumber tersebut mengandungsenyawa sulfur. Apabila nilai 8 34S contohair sarnadengannilai 8 34Ssalah satu sumber pencemar (lnisal. Deterjen) maka dapat dipastikan bahwadeterjenitulah yang mencemariair. 2. Metodeini dapatjuga digunakanuntuk senyawasulfur organik. Hanyamemangada variasi terhadappereaksi tergantungpadakonsentrasisulfurnya
