PENGARUH OKSIDAN H2O2 TERHADAP KARAKTERISTIK MAGNET BARIUM FERRITE
TUGAS SARJANA Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik
Oleh:
WARTA ELIA RATAULAM 13703021
PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
ABSTRAK Barium ferit memiliki sifat magnet yang cukup baik dan banyak digunakan untuk pembuatan magnet permanen. Sifat magnet yang baik ini disebabkan karena barium ferit memiliki remanensi dan koersifitas yang cukup baik. Untuk memiliki sifat magnet yang baik ini serbuk barium ferit yang dihasilkan dari proses sintesisnya harus memiliki ukuran dalam skala nano, fasa yang tunggal, dan juga distribusi ukuran butir yang kecil. Berbagai penelitian telah dilakukan oleh para ahli untuk meningkatkan sifat magnet dari barium ferit tersebut. Salah satu cara yang dikembangkan untuk mendapatkan ukuran dan distribusi ukuran butir yang kecil serta fasa pembentuk yang tunggal dari serbuk adalah dengan metode solgel auto combustion. Metode ini melakukan reaksi dari garam logam sebagai bahan pembentuk barium ferit dan bahan bakar organik.
Pada percobaan ini akan dilakukan pembuatan serbuk barium ferit. Adapun bahan baku yang digunakan adalah Fe(NO3)3.9H2O, Ba(NO3)2, dan bahan bakar asam sitrat yang dilarutkan dalam aqua bidestilat, dan larutan H2O2 sebagai oksidan. Metode yang digunakan adalah metode solgel auto combustion. Rasio Fe : Ba yang digunakan adalah 7 dan 12. Rasio kation : asam sitrat adalah 1: 2. Untuk rasio Fe/Ba = 7 dibuat 4 sampel dimana jumlah oksidan yang ditambahkan berbeda-beda. Hal ini dilakukan untuk mengamati pengaruh penambahan oksidan terhadap serbuk barium ferit yang dihasilkan. Pada rasio Fe/Ba = 12, dibuat 2 sampel, satu dengan oksidan, sedangkan yang lain tanpa oksidan. pH yang digunakan adalah 7 untuk semua sampel. Serbuk hasil kalsinasi dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan Permagraph magnetometer.
Dari percobaan didapatkan bahwa penambahan oksidan H2O2 mempengaruhi koersifitas dari serbuk barium ferit. Sifat magnet yang dicapai tidak maksimum dikarenakan kemunculan fasa lain pada sampel serbuk barium ferit yaitu fasa BaFe2O4 dan hematite. Kata kunci : Barium ferit, solgel auto combustion, oksidan
ii
ABSTRACT Barium ferrite has quite fine magnetic characteristic, and has been widely used to make permanent magnet. Barium ferrite has quite fine remanence and coercivity. To produce a good magnetic characteristic, the barium ferrite powder has to be made in nanometer scale size, single phase, and narrow size distribution. Many researches have been done by experts to increase the magnetic characteristic of barium ferrite. One of methods that used to get nanometer size, single phase, and also narrow size distribution powder is solgel auto combustion. . Solgel auto combustion is a method that using the combustion of metal salt with an organic fuel.
In this experiment barium ferrite particles were prepared by solgel auto combustion method using raw materials, Fe(NO3)3.9H2O, Ba(NO3)2, and citric acid. The raw materials were dissolved in aqua bidestilat. The experiment also used hydrogen peroxide (H2O2) as oxidant. Fe : Ba ratio was 7 and 12, while ratio of cation to citric acid was maintained at 1 : 2. Four samples, with different amount of oxidant addition, were made for Fe/Ba ratio of 7 to discover the effect of increasing oxidant amount to the resulted barium ferrite powder. Two different solutions, with and without H2O2, were prepared for Fe/Ba ratio of 12. The pH was kept 7 for all sample made. The calcined barium ferrite powders were characterized by XRD, SEM, and Permagraph magnetometer.
From the result, known that the coercivity of barium ferrite powder was influenced by oxidant addition.
Maximum magnetic characteristic couldn’t be
achieved due to excessive BaFe2O4 as well hematite in respective samples.
Keywords : Barium Ferrite, solgel auto combustion, oxidant.
iii
KATA PENGANTAR
Segala perkara dapat kutanggung di dalam Dia yang memberi
kekuatan
kepadaku
(Filipi 4:13) Segala sembah, pujian, dan hormat penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena hanya oleh karena penyertaan dan kebaikan-Nya sajalah penulis dapat menyelesaikan tugas sarjana ini dengan baik. Penulispun sadar bahwa dalam proses pengerjaan tugas sarjana ini tidak terlepas dari berbagai rintangan yang menghadang, dan mustahil bagi penulis untuk mampu melewati segalanya tanpa bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu ijinkanlah penulis untuk mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada bapak Ir. Ahmad Nuruddin, PhD atas segala bantuan, bimbingan, saran, dan kesabaran yang telah begitu banyak diberikan kepada penulis selama proses pengerjaan tugas sarjana ini. Tugas sarjana ini juga merupakan hasil dari motivasi, dukungan dan doa dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Papa, Mama, Abang Parik, Christina, dan seluruh keluarga besar Sirumapea dan Siregar, atas doa, pengharapan, cinta kasih, dan dukungan yang tak terhingga nilainya selama ini kepada penulis. From the deep down of my heart I just want you to know that I love you all. 2. Gde Resa Udayana, rekan seperjuangan dan guru penulis selama penulis kuliah, sampai menyelesaikan tugas sarjana ini. 3. Ische Yulita Hutahaean, untuk semua doa dan semangat, serta kasih sayang yang telah diberikan. 4. Bapak Dr. Ir. Bambang Widyanto sebagai Ketua Program Studi Teknik Material dan Dr. Ir. Arif Basuki sebagai dosen wali penulis yang telah
banyak mengarahkan penulis selama kuliah di Teknik Material ITB. 5. Seluruh staf dosen Teknik Material ITB : Prof. Dr.Ir. Mardjono Siswosuwarno, Prof. Dr.Ir. Rochim Suratman, Dr.Ir. Slameto Wiryolukito, Dr.Ir. Aditianto Ramelan, Dr.Ir. Budi H. Setiamarga, Dr.Ir. Husaini Ardy, Dr.Ir. Hermawan Judawisastra, Dr.Ir. Irwan Noezar, Dr.Ir. Ahmad Nuruddin, Dr.Ir. Bambang Sunendar, Dr.Ir. Ivindra Pane, Dr.Ir. Saptahari, Lorden Joy Manurung, dll 6. Bapak Rosid yang selalu siap membantu penulis selama penelitian tugas akhir di Laboratorium Proses Material Fisika Teknik 7. Seluruh staf TU Teknik Material ITB : Teh Wiwi, Teh Wulan, dan Teh Ika, buat kesabarannya menghadapi penulis selama mengurus administrasi di kampus, terlebih ketika penulis berjuang untuk PSKE dan tugas akhir. What a great job !! I sallute you all.. 8. Seluruh staf Lab Logam : Pak Ahmadi, Pak Tatang, Pak Maskun, Pak Jai, Pak Lala dan Pak Idrus. 9. Rekan-rekan Material 2003, what a great great time we’ve been through together, pals.. 2003 sampe mampus!!! Ketemu lagi ya ntar klo kita semua udah pada sukses, terus kita cerita-cerita jaman kuliah.. God bless U all.. 10. Rekan – rekan pemusik dan teman-teman pengurus kebaktian sore HKBP Bandung Riau. Tuhan Yesus memberkati.. 11. Rekan-rekan NHKBP Dago dan Malz Crew. 12. Toyota Avanza “D 1557 HT”, Kijang LGX “D 1770 GE”, dan Honda Kirana “D 4904 DG”, yang sudah setia mengantar penulis kemanapun penulis pergi. Penulis menyadari bahwa tugas sarjana ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis meminta kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan tulisan ini. Akhir kata, penulis berharap semoga tugas sarjana ini berguna bagi dunia pendidikan. Sekian dan terima kasih, Tuhan memberkati…
Bandung, Februari 2008
Penulis
Daftar Isi Kata Pengantar---------------------------------------------------------------------------- vi Daftar Isi----------------------------------------------------------------------------------- viii Daftar Gambar ---------------------------------------------------------------------------- x Daftar Tabel ------------------------------------------------------------------------------- xii Daftar Diagram --------------------------------------------------------------------------- xiii Bab 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang ------------------------------------------------------------- 1 1.2 Tujuan Penelitian----------------------------------------------------------- 3 1.3 Batasan Masalah ----------------------------------------------------------- 3 1.4 Metode Penelitian ---------------------------------------------------------- 3 1.5 Sistematika Pembahasan -------------------------------------------------- 3 Bab 2 Teori Dasar 2.1 Konsep Dasar --------------------------------------------------------------- 5 2.1.1 Momen Magnet ----------------------------------------------------- 5 2.1.2 Magnetisasi ---------------------------------------------------------- 6 2.1.3 Induksi Magnetik --------------------------------------------------- 7 2.1.4 Permeabilitas dan Suseptubilitas ---------------------------------- 7 2.1.5 Domain Magnet, Saturasi, dan Hysterisis------------------------ 8 2.2 Barium Ferit ---------------------------------------------------------------- 11 2.2.1 Karakteristik Barium Ferit ----------------------------------------- 12 2.2.2 Struktur Kristal Barium Ferit -------------------------------------- 13 2.3 Solgel Auto Combustion Method ---------------------------------------- 14 Bab 3 Metodologi Penelitian 3.1 Diagram Percobaan -------------------------------------------------------- 18 3.2 Alat dan Bahan ------------------------------------------------------------- 19 3.3 Penentuan Komposisi------------------------------------------------------ 20 3.4 Proses Solgel Auto Combustion------------------------------------------ 23 3.5 Kalsinasi--------------------------------------------------------------------- 25 3.6 Kompaksi-------------------------------------------------------------------- 26 3.7 Karaktrisasi Serbuk dan Karakterisasi----------------------------------- 27 Bab 4 Data dan Analisa----------------------------------------------------------------- 28
viii
4.1 Hasil XRD ------------------------------------------------------------------ 28 4.1.1 Grafik XRD Berdasarkan Temperatur Kalsinasi---------------- 28 4.1.2 Grafik XRD Berdasarkan Konsenterasi Oksidan -------------- 33 4.2 Hasil Karakterisasi SEM -------------------------------------------------- 38 4.3 Hasil Uji Sifat Magnet dan Analisis Sifat Magnet --------------------- 39 Bab 5 Kesimpulan dan Saran ---------------------------------------------------------- 45 5.1 Kesimpulan ----------------------------------------------------------------- 45 5.2 Saran ------------------------------------------------------------------------- 45 Daftar Pustaka Lampiran
ix
Daftar Gambar Gambar 2.1 Momen Magnet -------------------------------------------------------------- 5 Gambar 2.2 Momen magnetik hasil gerakan orbital dan spin elektron ------------- 6 Gambar 2.3 Gambar medan magnet dan induksi magnet ----------------------------- 7 Gambar 2.4 Domain dan dinding domain----------------------------------------------- 8 Gambar 2.5 Kurva hysteresis magnet --------------------------------------------------- 9 Gambar 2.6 Kurva hysteresis hard magnet dan soft magnet-------------------------- 10 Gambar 2.7 Area (BH)max ----------------------------------------------------------------- 10 Gambar 2.8 Mikrostuktur serbuk barium ferit menggunakan TEM ----------------- 12 Gambar 2.9 Skema struktur kristal Barium Ferit--------------------------------------- 14 Gambar 2.10 Gambar skema proses solgel auto combustion method dengan garam logam sebagai precursornya ----------------------------------------------- 15
Gambar 3.1 Bahan-bahan yang digunakan---------------------------------------------- 19 Gambar 3.2 Larutan asam-sitrat-oksidan------------------------------------------------ 24 Gambar 3.3 Gel hasil pemanasan dan larutan sebelum dipanaskan ----------------- 24 Gambar 3.4 (a) gel setelah dibakar di dalam tungku 250oC (b) serbuk sebelum digerus------------------------------------------------------------------------- 25 Gambar 3.5 Tungku untuk kalsinasi serbuk -------------------------------------------- 26 Gambar 3.6 Hasil serbuk setelah dikalsinasi ------------------------------------------- 26 Gambar 3.7 Alat kompaksi dan dies yang digunakan untuk mencetak ------------- 26 Gambar 3.8 Alat Permagraph MPS EP2/100053 -------------------------------------- 27
Gambar 4.1 Karakterisasi XRD gel sampel 1-1 yang telah melalui proses pengeringan pada suhu 250oC -------------------------------------------- 28 Gambar 4.2 Grafik XRD seluruh sampel dengan komposisi Fe/Ba = 7 setelah melalui proses kalsinasi pada suhu 700oC ------------------------------- 29 Gambar 4.3 Grafik XRD seluruh sampel dengan komposisi Fe/Ba = 7 setelah melalui proses kalsinasi pada suhu 900oC ------------------------------- 30 Gambar 4.4 Grafik XRD sampel 1-1 dan 1-2 setelah melalui proses kalsinasi pada suhu 1100oC ----------------------------------------------------------------- 31
x
Gambar 4.5 Kurva XRD sampel 2-1 dan 2-2 setelah melalui kalsinasi langsung pada suhu 900oC selama 3 jam -------------------------------------------------- 32 Gambar 4.6 Kurva XRD sampel 2-1 dan 2-2 setelah melalui kalsinasi langsung pada suhu 900oC selama 3 jam -------------------------------------------------- 32 Gambar 4.7 Kurva XRD sampel 1-1 pada tiap temperatur kalsinasi, ( 700oCÆ 900oC Æ 1100oC ) ------------------------------------------------------------------ 33 Gambar 4.8 Kurva XRD sampel 1-2 pada tiap temperatur kalsinasi, ( 700oCÆ 900oC Æ 1100oC ) ------------------------------------------------------------------ 34 Gambar 4.9 Kurva XRD sampel 1-3 pada tiap temperatur kalsinasi, ( 700oCÆ 900oC Æ 1100oC ) ------------------------------------------------------------------ 35 Gambar 4.10 Kurva XRD sampel 1-4 pada tiap temperatur kalsinasi, ( 700oCÆ 900oC Æ 1100oC ) ------------------------------------------------------------------ 35 Gambar 4.11 Hasil pengukuran besar kristal dengan metode Scherrer pada sampel 11 ------------------------------------------------------------------------------- 36 Gambar 4.12 Hasil pengukuran besar kristal dengan metode Scherrer pada sampel 12 ------------------------------------------------------------------------------- 36 Gambar 4.13 Karakterisasi XRD tanpa oksidan tambahan [6] ------------------------- 37 Gambar 4.14 Gambar analisa SEM untuk ( a ) sampel 1-1, ( b ) sampel 1-2, ( c ) sampel 1-3, ( d ) sampel 1-4 ----------------------------------------------- 38 Gambar 4.15 Gambar analisa SEM pada(a) sampel 2-1 dan (b) sampel 2-2 -------- 39 Gambar 4.16 Gambar kurva hysteresis pada sampel 1-1------------------------------- 40 Gambar 4.17 Gambar kurva hysteresis pada sampel 1-3------------------------------- 41 Gambar 4.18 Gambar kurva hysteresis pada sampel 1-4------------------------------- 41 Gambar 4.19 Gambar kurva hysteresis pada sampel 2-1------------------------------- 42 Gambar 4.20 Gambar kurva hysteresis pada sampel 2-2------------------------------- 42
xi
Daftar Tabel Tabel 3.1
Tabel Peralatan dan Bahan ---------------------------------------------- 19
Tabel 4.1
Tabel Sifat magnet barium ferrite komesial--------------------------- 43
xii
Daftar Diagram Diagram 3.1 Diagram Alir Percobaan ------------------------------------------------- 18
xiii
