PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT KLOROFORM
SKRIPSI
Oleh
WINDI MONICA SURBAKTI 110405108
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA JUNI 2016
Universitas Sumatera Utara
PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT KLOROFORM
SKRIPSI Oleh
WINDI MONICA SURBAKTI 110405108
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA JUNI 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul “Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform” Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penyelesaian penelitian ini 2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak
memberikan
kritik
dan
saran
yang
membangun
dalam
penyelesaian skripsi ini. 3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. 4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam penyempurnaan skripsi ini.
Medan,
Juni 2016
Penulis Windi Monica Surbakti
iii
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI 1.
Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua penulis yaitu, Bapak Metehsa Surbakti dan Ibu Mastim Ginting yang selalu mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk saudara-saudara terkasih Winda Regina Surbakti, Mey Fatrisia Surbakti, Agnes Margaretha Surbakti dan Samuel Haganta Surbakti yang selalu mendukung, menghibur, dan memotivasi saya hingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.
2.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk dosen pembimbing penelitian Mersi Suriani Sinaga ST, MT yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan dan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Abangda Eman Sitepu yang telah membantu penulis dalam terlaksananya penelitian ini.
4.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk partner penelitian Gerson Rico M.H yang selama ini senantiasa mendukung dan berjuang bersama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
5.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Tri Putra Pasaribu yang selama ini selalu mendukung dan memotivasi penulis serta menjadi teman bertukar pikiran, dan berjuang bersama dalam perkuliahan, penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
6.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada Anita Manullang dan Golda C.S (Ivyflowershop) yang banyak memberikan semangat dan dukungan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
7.
Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada teman-teman seperjuangan angkatan 2011 Teknik Kimia USU terkhusus Alfarodo, Christianto, Dedi, Ekuino, Imam, Iqbal, Meilani, Raja, Yosef dll, adik-adik angkatan 2014 Teknik Kimia USU yang banyak memberikan dukungan kepada penulis selama penyelesaian skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama: Windi Monica Surbakti NIM: 110405108 Email:
[email protected] Tempat/tgl lahir: Binjai/23 Januari 1994 Nama orang tua:Drs. Metehsa Surbakti Alamat orang tua: Jalan Jamin Ginting Km 14,5 Gg. Karo` Medan Tuntungan Asal sekolah : SD Swasta ST. THOMAS 6 MEDAN tahun 1999 – 2005 SMP N 1 MEDAN tahun 2005 – 2008 SMA N 2 MEDAN tahun 2008 – 2011 Pengalaman organisasi/kerja: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi) 2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun 2014 3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014 4. Pemilik usaha toko bunga online (Ivyflowershop) sejak tahun 2015 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
“Pengaruh Pelarut Kloroform dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses Asidifikasi Asam Klorida”
v
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol (n⁄n) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume (v⁄v) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol (n⁄n) asidifikasi 1:1, rasio volume (v⁄v) pelarut 1:1 dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%.
Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using chloride acid, extraction using chloroform and adsorption using activated carbon. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using chloride acid with the variable of test mole ratio (n/n) acid added 1:1 ; 1;3 ; 1:5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (v/v) solvent 1: 1, 1: 1.5, 1: 2 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of 90.9082% . After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (n/n) acidification of 1: 1, the ratio of the volume (v/v) solvent 1: 1.5 and 20 minutes extraction with the glycerol content of 90.9082%, density of 1,271gr / ml, water content 0,2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) 1.1357%. Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
vii
DAFTAR ISI
viii
DAFTAR GAMBAR
xi
DAFTAR TABEL
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
xvi
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 RUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP
4
TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 GLISEROL
5
2.2 PROSES PEMURNIAN GLISEROL
8
2.3 ASIDIFIKASI
10
2.4 PENGARUH PELARUT
12
2.4.1 Kloroform
BAB III
12
2.5 ADSORPSI
13
METODOLOGI PENELITIAN
14
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
14
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
14
3.2.1
Bahan Penelitian
14
3.2.2
Peralatan Penelitian
14
viii Universitas Sumatera Utara
3.3 Rancangan Percobaan
15
3.3.1
Asidifikasi
15
3.3.2
Ekstraksi dengan Pelarut
15
3.4 Prosedur Penelitian
16
3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
16
3.4.2
Proses Ekstraksi dengan Kloroform
16
3.4.3
Proses Adsorpsi
17
3.4.4
Sketsa Percobaan
17
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi
17
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Proses Ekstraksi dengan Pelarut Kloroform 3.4.5
18
Prosedur Analisis
18
3.4.5.1 Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol menggunakan GCMS
18
3.4.5.2 Analisis Kadar Air dengan Metode Tes Standard Method ISO 2097-1972
18
3.4.5.3 Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes Standard Method ISO 2098-1972
18
3.4.5.4 Analisis Kadar MONG yang Dihasilkan
19
3.4.5.5 Analisis pH Gliserol yang Dihasilkan
19
3.4.5.6 Analisis Kadar Gliserol
19
3.5 Flowchart Penelitian
BAB IV
21
3.5.1 Flowchart Asidifikasi
21
3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform
22
3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi
22
HASIL DAN PEMBAHASAN
23
4.1 KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL
23
4.2 PEMURNIAN GLISEROL
24
4.3 PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL 4.4 PENGARUH
29 RASIO
PELARUT
DAN
WAKTU
EKSTRAKSI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL
30
ix Universitas Sumatera Utara
4.5 KARAKTERISTIK
BAB V
GLISEROL
YANG
TELAH
DIMURNIKAN
32
4.5.1 DENSITAS GLISEROL
36
KESIMPULAN DAN SARAN
38
4.1 KESIMPULAN
38
4.2 SARAN
38
DAFTAR PUSTAKA
40
LAMPIRAN
44
x Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1
Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol
5
Gambar 2.2
Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia
6
Gambar 2.3
Reaksi Netralisasi Basa Kalium
10
Gambar 2.4
Reaksi Pemecahan Sabun
10
Gambar 3.1
Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida
17
Gambar 3.2
Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan Kloroform Sebagai Pelarut
18
Gambar 3.3
Flowchart Asidifikasi Bahan Baku
21
Gambar 3.4
Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut
22
Gambar 3.5
Flowchart Proses Adsorpsi
22
Gambar 4.1
Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida
24
Gambar 4.2
Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorid Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan
26
Gambar 4.3
Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform
27
Gambar 4.5
Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol
29
Gambar 4.6
Hubungan Volume Pelarut dan Waktu Ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol
30
Gambar 4.7
Reaksi Pembentukan Trigliserida
34
Gambar 4.8
Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol
36
Gambar L1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol
45
Gambar L1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1, Pelarut 1:1,5 , 20 Menit
46
Gambar L1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1, Pelarut 1:1, 60 Menit
47
Gambar L1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:3, Pelarut 1:2, 60 Menit
48
Gambar L1.5 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:5, Pelarut 1:2, 60 Menit
49
Gambar L3.1 Crude Gliserol
56
xi Universitas Sumatera Utara
Gambar L3.2 Hasil Penambahan Asam Klorida
56
Gambar L3.3 Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan
57
Gambar L3.4 Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform
57
Gambar L3.5 Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif
58
Gambar L3.6 Gliserol Murni
58
Gambar L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni
59
xii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1
Karakteristik Umum Gliserol Untuk Beberapa Sampel
7
Tabel 2.2
Karakteristik Crude Gliserol dan Commercial Gliserol
7
Tabel 2.3
Teknologi Pemurnian Gliserol
9
Tabel 2.4
Parameter Standard Gliserol
10
Tabel 2.5
Sifat Fisika dan Kimia Kloroform
13
Tabel 3.1
Rancangan Percobaan Asidifikasi
15
Tabel 3.2
Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Kloroform
15
Tabel 4.1
Sifat Fisika Crude Gliserol
23
Tabel 4.2
Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1 dan Waktu Ekstraksi 60 menit
Tabel 4.3
32
Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 20 menit
Tabel 4.4
32
Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:3, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu Ekstraksi 60 menit
Tabel 4.5
33
Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:5, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu Ekstraksi 60 menit
Tabel 4.6
33
Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan Gliserol Standard
35
Tabel. L2.1
Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan
52
Tabel. L2.2
Kadar Gliserol Hasil Pemurnian
53
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1
Lampiran 2
Lampiran 3
Hasil Analisa
45
L1.1 Crude Gliserol
45
L1.2 Gliserol Murni
46
Perhitungan
50
L2.1 Crude Gliserol
50
L2.1.1 Densitas
50
L2.1.2 Kadar Air
50
L2.1.3 Kadar Abu
51
L2.2 Gliserol Hasil Pemurnian
51
L2.2.1 Densitas
51
L2.2.2 Kadar Gliserol
53
L2.2.3 Kadar Air
54
L2.2.4 Kadar Abu
54
L2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)
55
Dokumentasi Penelitian
56
L3.1 Crude Gliserol
56
L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan HCl
56
L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan
57
L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Kloroform
57
L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif
58
L3.6 Gliserol Murni
58
L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni
59
xiv Universitas Sumatera Utara
