PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL SKRIPSI

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL

SKRIPSI

OLEH

GERSON RICO MANUEL HARIANJA 110405085

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016

11

Universitas Sumatera Utara

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL

SKRIPSI

OLEH

GERSON RICO MANUEL HARIANJA 110405085

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016

12


PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan,

Oktober 2016

Gerson Rico Manuel Harianja NIM 110405085

i


PENGESAHAN Skripsi dengan judul:

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL Dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 19 Oktober 2016 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

Mengetahui,

Medan,

KoordinatorSkripsi

DosenPembimbing

Ir. Renita Manurung, M.T NIP.19681214 199702 2 002

Mersi Suriani Sinaga, S.T., M.T NIP: 19680806 199802 2 001

Dosen Penguji I

DosenPenguji II

Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia NIP: 195309211981032003

Dr. Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc NIP: 197109051995122001

ii

Oktober 2016


PRAKATA Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul ―Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform‖ Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penyelesaian penelitian ini 2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini. 3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. 4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam penyempurnaan skripsi ini.

Medan,

Juni 2016

Penulis Gerson Rico Manuel Harianja

iii


DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua penulis yaitu, Bapak Tua Maruli Harianja dan Ibu Rismawati Sitorus yang selalu mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk saudara-saudari terkasih Ericawati Harianja dan Maria Jesica sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.

iv


RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama: Gerson Rico Manuel Harianja NIM: 110405085 Email: [email protected] Tempat/tgl lahir: Medan/27 Juli 1993 Nama orang tua: Ayah : Tua Maruli Harianja Ibu : Rismawati Sitorus Alamat orang tua: Jalan Starban Gg.kangkung Asal sekolah :  SD Swasta METHODIST MEDAN tahun 1999 – 2005  SMP P CAHAYA MEDAN tahun 2005 – 2008  SMA SWASTA CAHAYA MEDAN tahun 2008 – 2011 Pengalaman organisasi/kerja: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi) 2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun 2014 3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

―Pengaruh Pelarut Etilen Glikol dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses Asidifikasi Asam fosfat‖

v


ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam fosfat, ekstraksi menggunakan etilen glikol. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam fosfat dengan variabel uji rasiomol (nGliserol nAsam)asam yang ditambahkan (1:0,1; 1:0,3; 1:0,5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut etilen glikol dengan variabel uji rasio volume (vGliserol v 𝑃𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡)pelarut (1:0,5, 1:1; 1:1,5) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan bakucrude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 92,0932%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol (n n) asidifikasi 1:0,3, rasio volume (v v)pelarut 1:1,5 dan waktu ekstraksi60 menit dengan kadar gliserol sebesar 92,0932% dengan densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%. Hasil yang diperoleh sudah memenuhi standart gliserol BS 2621 : 1979.

Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi

vi


ABSTRACT The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using phosporic acid, extraction using etylen glicol. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using phosporic acid with the variable of test mole ratio (nGlycerin/nAcid) acid added 1:0.1 ; 1;0.3 ; 1:0.5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (vGlycerin/vSolvent) solvent 1:0.5, 1: 1, 1: 1.5 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of 92.0932% . After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (nGlycerin/nAcid) acidification of 1: 0.3, the ratio of the volume (vGlycerin/vSolvent) solvent 1: 1.5 and 60 minutes extraction with the glycerol content of 92.0932%, density of 1,267gr / ml, water content 0 , 2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) 1.1357%. The result of resarch is compared to the standart of glycerin (BS 2621 : 1979). Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption

vii


DAFTAR ISI

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

i

PENGESAHAN

ii

PRAKATA

iii

DEDIKASI

iv

RIWAYAT HIDUP PENULIS

v

ABSTRAK

vi

ABSTRACT

vii

DAFTAR ISI

viii

DAFTAR GAMBAR

xi

DAFTAR TABEL

xii

DAFTAR LAMPIRAN

xiii

BAB I

PENDAHULUAN

1

1.1 LatarBelakang

1

1.2 RumusanMasalah

2

1.3 TujuanPenelitian

2

1.4 ManfaatPenelitian

2

1.5 RuangLingkup

3

TINJAUAN PUSTAKA

5

2.1 Gliserol

5

2.2 Proses Pemurnian Gliserol

7

2.3 Asidifikasi

7

2.4 Ekstraksi Gliserol

8

2.5 Adsorbsi

9

METODOLOGI PENELITIAN

11

BAB II

BAB III

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

11

3.2BahandanPeralatan

11

3.2.1

BahanPenelitian

11

3.2.2

PeralatanPenelitian

11

3.3 RancanganPercobaan 3.3.1

12

Asidifikasi

12

viii


3.3.2

Ekstraksi dengan Pelarut

12

3.4 ProsedurPenelitian

12

3.4.1

Pretreatment Bahan Baku

12

3.4.2

Proses Ekstraksi dengan Pelarut

13

3.4.3

Proses Adsorbsi

13

3.4.4

Sketsa Percobaan

14

3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi

14

3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etilen Glikol 3.4.5

14

ProsedurAnalisis

15

3.4.5.1 Analisa Komposisi Bahan Baku Gliserol Menggunakan GCMS

15

3.4.5.2 Analisa Kadar Air dengan Metode Test Standart Method ISO 2097-1972

15

3.4.5.3 Analisa Kadar Abu dengan Metode Tes Standart Method ISO 2097-1972

15

3.4.5.4 Analisa Kadar MONG (Material Organic Non Gliserol)

15

3.4.5.5 Analisa pH Gliserol yang dihasilkan

15

3.4.5.6 Analisa Konsentrasi Gliserol

15

3.5 Flowchart Penelitian

BAB IV

16

3.5.1 Flowchart Asidifikasi

16

3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut

17

3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi

17

HASIL DAN PEMBAHASAN

18

4.1 Karakteristik Crude Gliserol

18

4.2 Pemurnian Gliserol

19

4.3 Pengaruh Asidifikasi Terhadap Pemurnian Gliserol

24

4.4 Pengaruh Ratio Pelarut dan Waktu ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol

25

4.5 Karakteristik Gliserol Yang Telah Dimurnikan 4.5.1

Densitas Gliserol

27 31

ix


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

33

5.1 Kesimpulan

33

5.2 Saran

33

DAFTAR PUSTAKA

34

LAMPIRAN

35

x


DAFTAR GAMBAR Gambar2.1

Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol 5

Gambar 2.2

Struktur Molekul Gliserol

Gambar 2.3

Spesifikasi Kualitas Gliserol

6

Gambar2.4

FasaSetelahAsidifikasi

9

Gambar3.1

RangkaianPeralatanAsidifikasidenganAsamFosfat

Gambar 3.2

RangkaianPeralatanEkstraksiGliseroldenganMenggunakanDietil

6

14

EterSebagaiPelarut

14

Gambar 3.3

Flowchart AsidifikasiBahan Baku

16

Gambar 3.4

Flowchart Proses EkstraksidenganPelarut

17

Gambar 3.5

Flowchart Proses Adsorpsi

Gambar 4.1

Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Pospat

19

Gambar 4.2

Skema asidifikasi dan netralisasi menggunakan asam fosfat

20

Gambar 4.3

Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan

21

Gambar 4.4

Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Etilen Glikol

22

Gambar 4.5

Gliserol Hasil Pemurnian

22

Gambar 4.6

Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol

24

Gambar 4.7

Hubungan Rasio Volume pelarut(v v) dan Waktu Ekstraksi Terhadap

17

Kemurnian Gliserol

25

Gambar 4.8

Reaksi Pembentukan Trigliserida

29

Gambar 4.9

Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol

GambarL.1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol

31 35

GambarL.1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi (n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut (v v)1:1,5 , 20 Menit

36

GambarL.1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi (n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut (v v)1:1,5, 60 Menit

37

GambarL.1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi (n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut (v v)1:1,5, 40 Menit

xi

38


DAFTAR TABEL Tabel 1.1 Tabel Penelitian Gliserol Terdahulu

2

Tabel2.1

Sifat Fisikadan Kimia Dietilen Glikol

9

Tabel3.1

Rancangan Percobaan Asidifikasi

12

Tabel3.2

Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Pelarut

Tabel4.1

Sifat Fisika Crude Gliserol

Tabel4.2

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan

12 18

Rasio Mol Asidifikasi (n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut(v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit Tabel4.3

27

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi (n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut(v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit

Tabel4.4

28


Tabel4.5

29


Tabel4.6

29

Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan Gliserol

xii

31


DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1

Lampiran 2

Lampiran 3

Hasil Analisa

37

L1.1 Crude Gliserol

37

L1.2 Gliserol Murni

38

Perhitungan

42

L2.1 Crude Gliserol

42

L2.1.1 Densitas

42

L2.1.2 Kadar Air

42

L2.1.3 Kadar Abu

43

L2.2 Gliserol Hasil Pemurnian

43

L2.2.1 Densitas

43

L2.2.2 Kadar Gliserol

45

L2.2.3 Kadar Air

45

L2.2.4 Kadar Abu

45

L2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)

46

Dokumentasi Penelitian

47

L3.1 Crude Gliserol

47

L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan H3PO4

47

L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan

48

L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Etilen Glikol

48

L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif

49

L3.6 Gliserol Murni

49

L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni

50

xiii


PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL SKRIPSI

Recommend Documents