Pemisahan Komponen Utama dari Minyak Jeruk Purut (Citrus hystrix DC) Menggunakan Teknik Destilasi Fraksinasi (Kajian Rasio Refluks Dan Tekanan Vakum) Major Components Separation of Kaffir Lime Oil (Citrus hystrix DC) Using Fractionation Distillation Technique (Study of Reflux Ratio and Pressure Vacuum). Aria Wahyu Kusuma1), Maimunah Hindun Pulungan2), Warsito3) 1)Alumni 2)Staff
Jurusan Teknologi Industri Pertanian FTP Universitas Brawijaya Malang Pengajar Jurusan Teknologi Industri Pertanian FTP Universitas Brawijaya Malang 3)Staff Pengajar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya Malang Penulis Korespondensi:
[email protected] ABSTRAK
Minyak jeruk purut merupakan salah satu minyak atsiri pendatang baru. Minyak jeruk purut mengandung beberapa komponen utama sepert sabinen, linalol, sitronelal, sitronelol, dan sitronelil asetat. Beberapa komponen utama mempunyai nilai guna yang penting dan berpotensi untuk menambah nilai tambah. Metode yang digunakan untuk pemisahan komponen utama adalah metode destilasi fraksinasi menggunakan PiloDist 104. Parameter uji yang digunakan adalah rendemen, indeks bias, dan berat jenis. Analisa deskriptif analitis dari hasil GCMS beberapa sampel, mendapatkan perlakuan terbaik pada rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar. Komponen utama yang diperoleh yaitu sitronelal dengan kadar 84,86% pada fraksi 7, selanjutnya linalol mencapai kadar 20,13% pada fraksi 5. Analisa fisik perlakuan terbaik mendapatkan rendemen tertinggi pada fraksi 5 sebesar 40,82%. Pada indeks bias berkisar antara 1,435-1,439 dan berat jenis berkisar antara 0,8487-0,8620 gram/ml pada keseluruhan fraksi perlakuan terbaik. Perkiraan harga jual perlakuan terbaik mendapatkan Rp 1.010.106 berdasarkan perhitungan dengan menggunakan regresi linier dari harga jual berkaitan dengan kemurnian sitronelal dan linalol, yang terbentuk dalam persamaan y= 0,97x1+ 0,412x2+57,063. Kata kunci : Destilasi Fraksinasi, Minyak Jeruk Purut, Rasio Refluks, Tekanan Vakum ABSTRACT Kaffir lime oil is one of the essential oils newcomers. Kaffir lime oil contains several major components like sabinene, linalool, citronellal, citronellol, and citronellyl acetate. Those components are important in order to have value and the potential to add value. The method for mayor components separation is the fractional distillation method using PiloDist 104. The test parameter is yield test, refractive index, and specific gravity. Descriptive analysis of the results of analytical GCMS some samples, get the best treatment at a reflux ratio of 20:10 and a pressure of 5 mbar. The main components namely citronellal obtained with levels of 84,86% in fraction 7, further linalool reaching levels of 20,13% in fraction 5. Physical analysis of the best treatment to get the highest yield in 5 fractions of 40,82%. At the refractive index ranged from 1,435 to 1,439 and the specific gravity ranged from 0,8487 to 0,8620 g/ml. Estimated selling price of best treatment is Rp 1.010.106 which calculated using a linear regression of the selling price with regard to the purity of citronellal and linalool, formed in the equation y= 0,97x1+0,412x2+57,063. Keywords : Distillation Fractionation, Kaffir Lime Oil, Reflux Ratio, Vacuum Pressure
mengandung beberapa komponen diantaranya sitronelal (81,49%), sitronelol (8,22%), linalol (3,69%), geraniol (0,31%) dan sisanya komponen lain (6,29%). Setiap komponen tersebut memilki karateristik dan turunan yang berbeda-beda. Oleh karena itu jika komponen utama dapat dipisahkan dari minyak jeruk purut tentunya akan dapat memberikan nilai tambah.
PENDAHULUAN Minyak jeruk purut termasuk salah satu minyak atsiri pendatang baru. Fungsinya untuk pengolahan lebih lanjut dapat sebagai bahan baku dalam industri makanan, minuman, farmasi, flavor, parfum dan pewarna (Munawaroh dan Handayani, 2010). Menurut Koswara (2009), minyak atsiri daun jeruk purut
1
Destilasi terbagi menjadi destilasi sederhana, destilasi azeotrop, destilasi uap, destilasi vakum, dan destilasi fraksionasi (bertingkat) (Walangare et al., 2013). Salah satu yang menarik untuk digunakan adalah metode destilasi fraksinasi, karena metode ini tidak menggunakan solvent dan dapat diatur tekanan dan rasio refluks (Isfaroiny dan Mitarlis, 2005). Destilasi fraksinasi umumnya digunakan di beberapa industri untuk pemurnian produk dengan kisaran fraksi yang lebar dan memperbaiki bahan mentah supaya dapat digunakan kembali (Silviana dan Purbasari, 2006). Namun hingga saat ini belum terdapat penelitian tentang kondisi terbaik pada rasio refluks dan tekanan untuk memisahkan komponen utama dari minyak jeruk purut.
per-fraksi yang diperoleh dari wawancara mendalam dengan Kunshan Yalong Trading Co., Ltd. dan Ji’an City Senhai Spice Co., Ltd. Dalam penelitian ini, rancangan penelitian menggunakan kombinasi dari 2 variasi yaitu rasio refluks dan tekanan vakum dari pertimbangan penelitian Abimanyu dkk (2003) dan Agustian dkk (2005). Variasi yang pertama (rasio refluks) terdiri dari 3 level, yaitu rasio refluks 10:10, 20:10, dan 30:5. Sedangkan pada variasi kedua (tekanan vakum) terdiri dari 3 level, yaitu penurunan tekanan dilakukan hingga mencapai 0 mbar, 5 mbar, dan 10 mbar. Langkah penelitian sebagai berikut: 1. Pretreatment Minyak Jeruk Purut (Armarego and Chai, 2013) Pembebaskan air yang terkandung pada sampel dengan MgSO4 anhidrat 2. Analisa Komposisi Minyak Jeruk Purut dengan GCMS 3. Penetapan Fraksi Teoritis (Sartika, 2009) Fraksi teoritis ditetapkan berdasarkan dengan volume teoritis dari hasil perkalian volume umpan dan penampungan minimum PiloDist 104. Volume teoritis diperoleh dari perkalian volume bahan baku (1000 ml) dengan luas area hasil GCMS bahan baku. Beberapa senyawa dengan luas area kecil digabungkan sehingga mencapai minimal destilat yang dapat ditampung oleh PiloDist 104 yaitu 25 ml. 6. Destilasi Fraksinasi Minyak Jeruk Purut Pemisahan komponen dilakukan dengan tahap berikut:
BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Peralatan utama dalam penelitian adalah unit destilasi fraksionasi vakum dengan kolom packed (PiloDist 104) VTU Und Verfahrenstechnik GmbH. Peralatan analisa meliputi gelas ukur, pipet, botol, kertas saring, pengaduk, oven, timbangan, refraktometer, piknometer, syringe dan alat instrumentasi GCMS (Gas ChromatographyMass Spectrum) Shimadzu QP-2100. Bahan yang digunakan adalah minyak jeruk purut yang berasal dari produsen minyak atsiri jeruk purut dari Tulungagung. Metode Penelitian menggunakan metode detilasi fraksinasi. Pengolahan dan analisa data dalam penentuan perlakuan terbaik dari destilasi fraksinasi minyak jeruk purut menggunakan analisa deskriptif analitis. Data yang digunakan diperoleh dari hasil uji alat instrumentasi GCMS (Gas Chromatography-Mass Spectrum) dan uji fisika yang meliputi indeks bias (Guenther, 1987), berat jenis (Guenther, 1987), dan rendemen (Guenther, 1987). Analisa data dalam penentuan harga penjualan destilat menggunakan statistika yaitu metode regresi linier. Data yang digunakan yaitu kemurnian sitronelal, linalol dan harga jual
Minyak Minyak Jeruk Jeruk Purut Purut Diambil Diambil 1000 1000 ml ml Dimasukkan Dimasukkan Labu Labu Leher Leher Tiga Tiga Dirangkai Dirangkai dengan dengan Alat Alat Destilasi Destilasi Fraksinasi Fraksinasi PiloDist PiloDist 104 104 Didestilasi Didestilasi dengan dengan Memvariasi Memvariasi Rasio Rasio Refluks Refluks 10:10, 10:10, 20:10, 20:10, 30:5 30:5 dan dan Tekanan Tekanan 0, 0, 5, 5, 10 10 mbar mbar Ditampung Ditampung Destilat Destilat Fraksi Fraksi Minyak Minyak Jeruk Jeruk Purut Purut
Gambar 1. Diagram Alir Proses Destilasi Fraksinasi Minyak Jeruk Purut
2
7. Analisa Fraksi-Fraksi Hasil Destilasi Fraksinasi dengan PiloDist 104 Menggunakan GCMS 8. Analisa Sifat Fisika Komponen Utama
sitronelil asetat (6,76%), β-sitronelol (11,03%), L-linalol (13,11%), dan βsitronelal (46,40%). Senyawa lainnya yang tidak termasuk 5 (lima) senyawa dominan berjumlah 15 senyawa dengan luas area dibawah 5%. Urutan dalam total ionic chromatorgram (TIC) didasarkan atas urutan titik didih senyawa yang sebanding dengan massa molekul. Senyawa-senyawa ringan yang memiliki titik didih lebih rendah dalam TIC ditampilkan dengan tR (Retention Time) yang lebih kecil (Niessen, 2001). Kadar sitronelal yang hanya 46,60% juga dipngaruhi oleh lokasi sumber bahan dan bagian tanaman jeruk purut yang digunakan sebagai bahan baku akan memberikan kadar komponen yang berbeda pula. Hal tersebut dapat bandingkan dari penelitian ini dengan penelitian Koswara (2009) dan Srisukh et al. (2012). Kadar sitronelal beliau mencapai 81,49% (Koswara (2009)) dan 80,04% (Srisukh et al. (2012)) yang disebutkan menggunakan daun jeruk purut, sementara pada penelitian ini minyak jeruk perut diperoleh dari hasil destilasi ranting dan batang tanaman jeruk purut.
HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Bahan (Minyak Jeruk Purut) Bahan baku yang digunakan adalah minyak jeruk purut (Citrus hystrix DC). Produsen merupakan industri kecil penyulingan minyak jeruk purut di Tulungagung, Jawa Timur. Minyak jeruk purut diperoleh dari bahan baku berupa ranting dan batang jeruk purut yang diperoleh dari kebunnya sendiri dan kebun-kebun yang berada di sekitar lokasi tersebut. Komposisi minyak jeruk purut seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Hasil GCMS Minyak Jeruk Purut No. Nama Senyawa Luas Area (%) 1. Sabinen 5.91 2. β –Pinen 1.24 3. β –Miceren 1.27 4. α –Cimen 0.80 5. (-)-Limonen 0.90 6. Tran- β –Ocimen 1.56 7. γ-Terpinen 0.51 8. Linalol oksida 0.69 9. L-Linalol 13.11 10. β –Sitronelal 46.40 11. (-)-Isopulegol 1.57 12. 4-Terpeneol 1.52 13. 1-Dodekin-4-ol 0.93 14. β –Sitronelol 11.03 15. Rodinol (Keprol) 0.59 16. Cis- Linalol oksida 1.86 17. Sitronelil asetat 6.76 18. Geronil asetat 0.77 19. Trans-β-Karyopilen 1.48 20. Nerodinol 1.11
Persentase Fraksi Komponen Utama dengan Pendekatan Fraksi Teoritis Berdasarkan berat molekul dari senyawa penyusun minyak jeruk purut. Beberapa senyawa memiliki berat molekul yang sama karena senyawa-senyawa tersebut merupakan isomer terhadap senyawa lainnya. Selain itu, beberapa senyawa lainnya memiliki perbedaan berat molekul antar senyawa yang sangat rendah. Hal tersebut menyebabkan tiap senyawa memiliki perbedaan titik didih yang rendah, akibatnya untuk pemisahan hingga mencapai kemurnian tinggi (mendekati 100%) hanya berpeluang kecil. Mempertimbangan hal tersebut penampungan destilat dilakukan dalam bentuk fraksi-fraksi. Fraksi akan memberikan hambatan dalam menampung kadar senyawa-senyawa yang sulit pisahkan. Pemisahan komponen utama dilakukan dengan pembagian fraksi teoritis
Komposisi komponen yang terkadung dalam minyak jeruk purut yang digunakan dengan menggunakan alat instrumentasi GCMS yang ditujukkan pada Tabel 1, menunjukkan bahwa minyak jeruk purut yang diperoleh dari Tulungagung mengandung 20 komponen. Senyawa dominan dari bahan baku yang menunjukan luas area (%) diatas 5% berturut-turut adalah sabinen (5,91%),
3
Komponen Utama Minyak Jeruk Purut Variasi Tekanan Analisa lanjutan terhadap hasil destilasi fraksinasi dilakukan pada fraksi kelima dan fraksi keempat. Analisa menggunakan GCMS. Hasil analisa GCMS pada hasil destilasi fraksinasi dengan memvariasikan tekanan ditunjukkan pada grafik pada Gambar 2.
dari analisis GCMS bahan baku sebagaimana yang ditunjukkan pada Tabel 1 sebelumnya. Fraksi yang ditampung disesuaikan dengan volume teoritis dari hasil perkalian volume umpan yang digunakan (1000 ml) dengan luas area (%). Penggabungan beberapa senyawa pada fraksi teoritis berkaitan dengan minimal destilat yang dapat ditampung oleh PiloDist 104 yaitu 25 ml. Sehingga dalam persentase fraksi, beberapa komponen dominan ditetapkan pada fraksi yang tersusun atas senyawa tunggal. Kemudian untuk fraksi lainnya bukan tersusun dari senyawa tunggal melainkan dari penggabungan senyawa minor. Penetapan fraksi teoritis dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2. Penetapan Fraksi Teoritis Nama Senyawa Sabinen β –Pinen β –Miceren α –Cimen (-)-Limonen Tran-β-Ocimen γ-Terpinen Linalol oksida L-Linalol β –Sitronelal (-)-Isopulegol 4-Terpeneol 1-Dodekin-4-ol β –Sitronelol Rodinol (Keprol) Cis-Linalol oksida Sitronelil asetat Geronil asetat Trans-β-Karyopilen Nerodinol
Luas Area (%) 5.91 1.24 1.27 0.80 0.90 1.56 0.51 0.69 13.11 46.40 1.57 1.52 0.93 11.03 0.59 1.86 6.76 0.77 1.48 1.11
Volume Teoritis (ml) 59.1 12.4 12.7 8 9 15.6 5.1 6.9 131.1 464 15.7 15.2 9.3 110.3 5.9 18.6 67.6 7.7 14.8 11.1
Fraksi Teoritis
% Fraksi
1 2 2 2 2 3 3 3 4 5 6 6 6 7 8 8 9 10 10 10
5.91%
Gambar 2. Grafik Komponen Utama Pada Variasi Tekanan Vakum
4.21%
Berdasarkan grafik pada Gambar 1, menunjukan komponen utama sitronelal dan linalol selalu muncul pada kedua fraksi. Linalol memiliki tR lebih kecil (8,675 detik) terhadap sitronelal (9,617 detik) yang berarti titik didih kedua komponen tersebut berdekatan. Secara umum menurut Mellon (1956), dalam pemisahan dua jenis cairan dengan titik didih berdekatan memerlukan kolom yang lebih panjang dan rasio refluks yang lebih besar. Bilamana kedua komponen utama dikaitkan pada satu fraksi dengan mendahulukan sitronelal, maka keduanya mencapai kemurnian terbaik pada tekanan 10 mbar dan rasio refluks 30:5 dengan kadar sitronelal mencapai 76,28% dan linalol mencapai 16,27%.
2.76% 13.11% 46.40% 4.02% 11.03% 2.45% 6.76% 3.36%
Pembagian fraksi teoritis diharapkan dapat mendapatkan fraksi yang dominan dengan komponen yang bersangkutan. Dari pembagian berdasarkan volume teoritis diatas diharapkan 5 (lima) komponen utama meningkat kemurniannya dan memisahkan komponen-komponen minor lainnya. Komponen utama yang diharapkan dapat meningkat kemurniannya berturut-turut adalah sabinen pada fraksi 1, linalol pada fraksi 4, sitronelal pada fraksi 5, sitronelol pada fraksi 7 dan sitronelil asetat pada fraksi 9.
Variasi Rasio Refluks Analisa lanjutan pada hasil destilasi fraksinasi dilakukan sama seperti pada analisa variasi tekanan sebelumnya. Fraksi yang akan dikaji adalah fraksi keempat dan fraksi kelima yang merupakan fraksi yang kaya akan komponen utama menurut fraksi teoritis. Grafik perbandingan
4
Perlakuan Terbaik Rasio Refluks dan Tekanan Analisa data sebelumnya yang menunjukkan bahwa kedua proses yaitu rasio refluks dan tekanan memiliki variasi berbeda dalam optimasi komponen utama. Pada proses dengan memvariasikan tekanan, proses terbaik pada tekanan 10 mbar dan rasio refluks 30:5 dengan kadar sitronelal mencapai 76,28% dan linalol mencapai 16,27%. Pada proses dengan memvariasikan rasio refluks, proses terbaik pada rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar dengan kadar sitronelal mencapai 74,94% dan kadar linalol mencapai 20,13%. Perbandingan hasil kedua variasi mendapatkan hasil bahwa variasi rasio refluks merupakan proses yang terbaik, tepatnya pada rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar.
komponen utama dengan memvariasikan rasio refluks ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Grafik Komponen Utama Pada Variasi Rasio Refluks
Jika komponen utama dikaitkan dengan meninjau kedua komponen samasama memilki kadar yang tinggi dalam fraksi yang sama, maka proses terbaik pada rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar dengan kadar sitronelal mencapai 74,94% dan kadar linalol mencapai 20,13%.
Komponen Pada Perlakuan Terbaik Terdapat sembilan fraksi yang dikaji peningkatan kemurniannya dengan alat instrumentasi GCMS. Perlakuan terbaik tersebut adalah proses dengan menggunakan rasio refluks 20:10 dan tekanan sebesar 5 mbar. Tabulasi hasil dari sembilan fraksi perlakuan terbaik ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil GCMS Perlakuan Terbaik Nama Senyawa Sabinen β -Pinen β -Miceren α -Cimen (-)-Limonen Tran- β –Ocimen γ-Terpinen Linalol oksida L-Linalol β –Sitronelal (-)-Isopulegol 4-Terpeneol 1-Dodekin-4-ol β –Sitronelol Rodinol (Keprol) Cis- Linalol oksida Sitronelil asetat Geronil asetat Trans-β-Karyopilen Nerodinol Thiogeraniol
F1 19.83 6.99 7.69
F2 12.85 3.91 5.27
F3 9.00 2.38 4.14
F4 2.11
4.38 7.00
3.51 6.72
3.10 6.92
1.24 4.53
8.17 32.48 1.26
11.93 45.34 1.75
12.94 50.65 1.86
17.92 62.87 2.96 1.28
Kadar (%) F5 F6 0.39
F7
F8
F9
6.13 84.86 4.47 2.30
3.53 81.21 1.34 7.47
0.65 36.83 1.09 7.16
1.17
20.13 74.94 3.08 1.85
10.58 74.21 3.80 2.08
12.27
5.22
8.43
5
titik didih linalol lebih rendah daripada sitronelal (Anonymousa, 2013). Saat linalol mulai turun kadar kemurniannya, maka energi tidak lagi terbagi sehingga sitronelal mendapatkan energi yang cukup untuk memisah dari minyak jeruk purut. Oleh karena itu, setelah sitronelal mencapai puncak kemudian diikuti oleh penurunan yang curam diakibatkan habisnya sitronelal yang terkandung dalam minyak jeruk purut.
Destilasi fraksinasi dengan PiloDist 104 menghasilkan komponen utama yang selalu muncul pada setiap fraksi dengan membentuk suatu pola yang menggambarkan puncak kemurnian tertinggi komponen tersebut dan penurunan yang menunjukkan kadar komponen yang mulai habis. Sitronelal dan linalol sebagai komponen utama selalu muncul disetiap fraksi. Hal itu diduga akibat berat molekul yang sama yaitu 154,249 Da (Anonymousb, 2013), kedua senyawa tersebut merupakan isomer. Oleh karena hal tersebut pada titik didih kedua senyawa hanya berbeda tipis, linalol lebih rendah (198°C) dibandingkan sitronelal (206°C) sehingga pemisahan sulit untuk dilakukan (Anonymousa, 2013). Pada Tabel 3, sitronelal dengan kadar kemurnian tertinggi pada fraksi ketujuh. Hal tersebut berbeda dari pendekatan volume teoritis sebelumnya yang menempatkan sitronelal pada fraksi kelima. Diperkirakan mundurnya fraksi yang kaya sitronelal hingga pada fraksi ketujuh karena komponen minor yang memiliki titik didih dibawah sitronelal belum seluruhnya habis. Terlihat pada fraksi kelima peningkatan kadar sitronelal melonjak setelah komponen-komponen minor sudah tidak tampak (berdasarkan Tabel 3). Untuk lebih jelasnya grafik sitronelal dan linalol ditunjukkan pada Gambar 3.
Hasil Analisa Fisika Pengujian sifat fisik pada proses terbaik dilakukan untuk mengetahui kualitas komponen utama. Analisa fisik yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi rendemen, indeks bias dan berat jenis. Hasil analisa fisik pada perlakuan terbaik yaitu rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar ditunjukkan pada Tabel 4. Tabel 4. Analisa Fisika Proses Terbaik Berat Rendemen Indeks Fraksi Jenis (%) Bias (gram/ml) 1 5.24 1.447 0.8487 2 1.90 1.441 0.8502 3 1.80 1.439 0.8511 4 12.90 1.436 0.8620 5 40.82 1.435 0.8507 6 3.20 1.435 0.8507 7 10.18 1.435 0.8538 8 1.70 1.436 0.8504 9 3.60 1.443 0.8508
Berdasarkan Tabel 4, fraksi kelima memiliki rendemen terbesar dengan persentase 40,82%. Tingginya rendemen dalam penelian ini dipengaruhi oleh penentuan fraksi teoritis yang dipergunakan. Dalam analisa indeks bias Tabel 4, keseluruhan fraksi pada perlakuan terbaik memiliki indeks bias berkisar 1,4351,447. Hal tersebut dikarenakan nilai indeks refraksi senyawa cair organik berkisar antara 1,2 hingga 1,8 (Satiadarma et al., 2004). Fraksi ketiga sampai dengan fraksi kedelapan indeks bias berkisar antara 1,435-1,439. Merujuk Tabel 3, pada fraksi tersebut kemurnian sitronelal diatas 50%. Ketaren (1981) dalam Fikri (2010) yang menyebutkan sitronelal memiliki indeks
Gambar 3. Grafik Sitronelal dan Linalol Puncak kemurnian tertinggi sitronelal berada setelah linalol mengalami puncak tertinggi. Hal tersebut disebabkan
6
bias 1,437 sedangkan pada Anonymousa (2013) dikatakan 1,446. Indeks bias yang lebih rendah dibandingkan kedua penelitian tersebut diduga berkaitan dengan proses pembuatan sitronelal secara non-sintetik sehingga karakteristik bahan baku masih berpengaruh terhadap karakteristik sitronelalnya pula. Berat jenis yang ditunjukkan pada Tabel 4 menunjukkan kisaran 0,8487-0,8620 gram/ml pada seluruh fraksi. Ketaren (1981) dalam Fikri (2010) menyatakan bahwa sitronelal memiliki berat jenis berkisar dari 0,8480 hingga 0,8560 gram/ml. Disisi lain berat jenis seluruh fraksi pada proses terbaik mendekati dengan berat jenis tersebut.
nabati. Sedangkan linalol dapat berfungsi sebagai anti-mikroba pada produk obatobatan (Leiner et al., 2013). Perkiraan kenaikan nilai tambah diasumsikan tidak menggunakan biaya-biaya seperti biaya tetap, biaya energi dan biaya tenaga kerja. Kajian tersebut dilakukan pada hasil perlakuan terbaik yaitu proses dengan rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar. Penetapan harga dalam setiap fraksi berdasarkan pada kemurnian sitronelal dan linalol. Senyawa-senyawa lainnya dengan kemurnian yang sangat rendah dianggap senyawa yang tidak memiliki nilai. Berdasarkan wawancara mendalam dengan Kunshan Yalong Trading Co., Ltd. dan Ji’an City Senhai Spice Co., Ltd., harga dari sembilan fraksi dengan beberapa kadar kemurnian sitronelal dan linalol dapat dilihat pada Tabel 5.
Neraca Kesetimbangan Massa Neraca kesetimbangan massa menunjukkan produk yang dapat dihasilkan dalam proses dari kapasitas bahan baku yang telah ditentukan. Destilasi fraksinasi jeruk purut dengan PiloDist 104 mendapatkan sembilan fraksi dengan volume yang berbeda-beda. Neraca kesetimbangan massa yang dikaji adalah perlakuan terbaik yaitu rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar dapat dilihat pada Gambar 4.
Tabel 5. Harga Tiap Fraksi Berdasarkan Sitronelal dan Linalol Kemunian (%) Harga* (USD/Kg) Sitronelal Linalol 1 32.48 8.17 91.23 2 45.34 11.93 101.79 3 50.65 12.94 121.94 4 62.87 17.92 127.69 5 74.94 20.13 133.02 6 74.21 10.58 131.59 7 84.86 6.13 140.92 8 81.21 3.53 140.53 9 36.83 0.65 90.10 *) Berdasarkan Kunshan Yalong Trading Co., Ltd. dan Ji’an City Senhai Spice Co., Ltd. Fraksi
Fraksi 1 52,4 ml (5,24%) 84,5 – 86,0 oC Fraksi 2 19 ml (1,90%) 86,0 – 87,0 oC Loss 92,9 ml (9,29%)
Fraksi 3 18 ml (1,80%) 87,0 – 87,5 oC Fraksi 4 129 ml (12,90%) 87,5 – 90,3 oC
Minyak Jeruk Purut 1000 ml (100%)
Destilasi Fraksinasi (Rasio Refluks 20:10 dan Tekanan 5 mbar)
Residu 93,7 ml (9,37%)
Fraksi 5 408,2 ml (40,82%) 90,3 – 104,2 oC
Fraksi 7 101,8 ml (10,18%) 107,4 – 129,9 oC
Data dari Tabel 5 dapat buat suatu persamaan penetapan harga dengan menggunakan statistik metode regresi linier. Persamaan yang diperoleh dari dua faktor yaitu kemurnian sitronelal dan linalol adalah: y = 0,97x1 + 0,412x2 + 57,063 Keterangan: y : Harga x1 : Kemurnian Sitronelal x2 : Kemurnian Linalol
Fraksi 6 32 ml (3,20%) 104,2 – 107,4 oC
Fraksi 8 17 ml (1,7%) 129,9 – 144,5 oC Fraksi 9 36 ml (3,6%) 144,5 – 182,2 oC
Gambar 4. Neraca Kesetimbangan Massa Perlakuan Terbaik Aspek Ekonomi Sitronelal memiliki beberapa manfaat diantara sebagai flavor, pengusir serangga, parfum didalam sabun dan juga sebagai anti bakterial (Srisukh et al., 2012). Miftakhurohmah et al. (2008) memanfaatkan sitronelal sebagai pestisida
Perkiraan harga dari masing-masing fraksi menggunakan persamaan harga yang telah diperoleh sebelumnya. Harga yang diperoleh dalam bentuk kurs USD 7
dikonversikan dalam Rupiah. USD 1 setara dengan Rp 11.363,65 (6 April 2014). Perhitungan harga jelasnya dapat dilihat pada Tabel 6.
Perkiraan harga jual dari destilat dan residu perlakuan terbaik mendapatkan Rp 1.010.106 berdasarkan perhitungan dengan menggunakan regresi linier dari harga jual yang berkaitan dengan kemurnian sitronelal dan linalol yang terbentuk dalam persamaan y = 0,97x1 + 0,412x2 + 57,063.
Tabel 6. Perkiraan Nilai Jual Fraksi 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Kemurnian (%) Sitronelal Linalol 32,48 8,17 45,34 11,93 50,65 12,94 62,87 17,92 74,94 20,13 74,21 10,58 84,86 6,13 81,21 3,53 36,83 0,65 Total
Harga* (USD/Kg) 91,93 105,96 111,52 125,43 138,05 133,41 141,90 137,29 93,06
Massa (Kg) 0,016 0,015 0,110 0,352 0,027 0,087 0,015 0,031 0,080
Harga Jual (Rp) 16.846 18.427 139.142 501.533 42.705 131.285 23.405 47.762 84.300 1.005.406
Ucapan Terimakasih Penulis berterima kasih kepada Dr. Warsito, MS., staf pengajar Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Brawijaya Malang, selaku pemilik proyek penelitian yang telah memberikan kesempatan dalam bagian penelitian destilasi fraksinasi minyak jeruk purut (Citrus hystrix DC).
*) Berdasarkan persamaan harga y = 0,97x1 + 0,412x2 + 57,063
Selain itu terdapat pula residu yang dapat dikomersialkan karena digunakan sebagai resin. Harga resin dipasaran adalah Rp 50.000/liter (Anonymousc, 2013). Sesuai dengan rendemen residu yang diharapkan dibawah 10% yaitu 9,37% yang setara dengan 93,7 ml maka residu bernilai Rp 4.700. Dengan menjumlahkan kedua harga tersebut yaitu Rp 1.021.528 dan Rp 4.700 maka keuntungan kotor bernilai Rp 1.010.106. Nilai tersebut lebih tinggi dari harga minyak jeruk purut awal yaitu Rp 650.000. Dengan kata lain pemisahan komponen utama minyak jeruk purut dengan destilasi fraksinasi mendapatkan perkiraan ekonomi yang baik.
DAFTAR PUSTAKA Anonymousa. 2013. Citronelal. Dilihat tanggal 19 Oktober 2013. http:// www.chemspider.com/Chemicalstructu re.7506.html. ___________b. 2013. Linalool. Dilihat tanggal 5 November 2013. http:// www.chemspider.com/ChemicalStruct ure.13849981.html?rid=10820eb2-2dfa-4 444-a756-474100f98537. _________c. 2013. Price of Resin. Dilihat tanggal 5 November 2013. http://www.tokokimiaindonesia.com/ daftar-produk/bahan-fiberglass.
KESIMPULAN Hasil destilasi fraksinasi minyak jeruk purut berupa sitronelal dan linalol sebagai komponen utama dengan kadar kemurnian masing-masing mencapai 84,86% untuk sitronelal dan 20,13% untuk linalol. Komponen utama terbaik didapatkan pada proses dengan memvariasikan rasio refluks tepatnya pada rasio refluks 20:10 dan tekanan 5 mbar. Sitronelal memiliki kadar tertinggi pada proses tersebut terjadi pada fraksi ketujuh dengan kemurnian mencapai 84,86%. Pada linalol kadar tertinggi pada proses tersebut terjadi pada fraksi kelima dengan kemurnian mencapai 20,13%.
Abimanyu, H., Agustian, E., Sulaswatty, A., dan Wuryaningsing. 2003. Teknologi Destilasi Terfraksi dalam Permurnian Komponen Minyak Atsiri. Prosiding Pemaparan Hasil Litbang Ilmu Pengetahuan Teknik 2003, LIPI, Jakarta, pp. P259-P271. Agustian, E., Sulaswatty, A., Tasrif, Laksmono, J. A., dan Adilina, I. B. 2005. Pemisahan Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. Jurnal Teknik Industri Pertanian 17(2): 49-53.
8
Armarego, W. L. F., and Chai, C. L. L. 2013. Purification of Laboratory Chemicals, Seventh Edition. Elsevier Inc. Oxford.
Etanol dan N-Heksana. Kompetensi Teknik 2(1):74-78.
Jurnal
Niessen, W. M. A. 2001. Current Practice of Gas Chromatogram-Mass Spectrometry. CRC Press. New York.
Ayu, P. K. 2013. Pemisahan dan Pemurnian Komponen Minor Minyak Nilam dengan Metode Destilasi Fraksinasi Vakum. Skripsi. Universitas Brawijaya Malang.
Sartika, D. 2009. Penentuan Persen Volume Fraksi Minyak Mentah (Crude Petroleum) dengan Metode Destilasi Secara ASTM D-86 di PT. Pertamina EP Region Sumatera Field Pangkalan Susu. Skripsi. Universitas Sumatera Utara.
Fikri, I. M. 2010. Identification and Toxicity Test of Citronellal from Cymbopogon nardus Leafs as Antifeedant of Toward Thrips in Jatropha curcas. Alchemy 2(1): 104-157.
Satiadarma, K., Mulja, M., Tjahjono, D. H., dan Kartasasmita, R. E., 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis, Edisi Pertama. Airlangga University Press. Surabaya.
Guenther. 1987. Minyak Atsiri, Penerjemah Ketaren, S. Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Jakarta. Isfaroiny, R., dan Mitarlis. 2005. Peningkatan Kadar Patchouli Alchohol pada Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth) dengan Metode Destilasi Fraksinasi Vakum. Berkas Penelitian Hayati 10(2005): 123-127.
Silviana dan Purbasari. 2006. Studi Awal Depertenisasi Minyak Nilam dengan Teknologi Redistilasi Vakum. Reaktor 10(2): 71-74. Srisukh, V., Tribuddharat, C., Nukoolkarn, V., Bunyapraphatsara, N., Chokephaibulkit, K., Phoomniyom, S., Chuanphung, S., and Srifuengfung, S. 2012. Antibacterial Activity of Essential Oils from Citrus hystrix (Makrut Lime) Against Respiratory Tract Pathogens. ScienceAsia(38): 212-217.
Koswara, S. 2009. Menyuling dan Menepungkan Minyak Atsiri Daun Jeruk Purut. Dilihat tanggal 30 Juli 2013. http://www.ebookpangan.com/artikel /menyuling%20dan%20menepungkan %20minyak%20asiri.pdf. Leiner, J., Stolle, A., Ondruschka, B., Netscher, T., and Bonrath, W. 2013. Thermal Behavior of Pinan-2-ol and Linalool. Journal of Molecules 2013(18): 8358-8375.
Walangare, K. B. A., Lumenta, A. S. M., Wuwung, J. O., dan Sugiarso B. A. 2013. Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. eJurnal Teknik Elektro dan Komputer(1): 1-11.
Mellon, M. G. 1956. Quantitative Analysis: Method of Separation and Measurements. Thomas Y. Crawell Company. New York. Miftakhurohmah, R., Noaveriza, dan A. Kardinan. 2008. Efektifitas For nabati.a Minyak Sereh Wangi Terhadap Pertumbuhan Kapang Asal Buah Merah dan Sambiloto. Buletin Science Littro XIX 2008(2):138-144. Munawaroh, S., dan Handayani P. A. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut
9
