PEMBENTUKAN STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT MAGNETIK Sm 2 Co,7 MELALUI CARA SINTERING

PEMBENTUKAN STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT MAGNETIK Sm2Co,7 MELALUI CARA SINTERING Ma be Siahaan Penelltl Pusat Teknologi Dirgantara Terapan LAPAN e-mail: [email protected]

ABSTRACT The studies, observation of microstructure a n d magnetic coercivity of the permanent magnet sample have been done through a metallurgy powders technique preparation process. The raw materials with the composition of Sm(Co,Cu,Fe,Zr)i-s.5 (at.%) initially in t h e form of powders alloys with t h e m e a n particle size of w a s 20-30 um. This powder is compacted through one direction pressed in t h e dies a n d then following with heat t r e a t m e n t steps. After sintering steps a n d homogeneity of each at a temperatures of 1190°C a n d 1130°C, the solid sample achieved with SmzCoi? is mainly the magnetics p h a s e . Further heat treatment t h a t their received t h e next annealing at t h e t e m p e r a t u r e of 850°C and then followed with slowly cooling at 10°C/minute until room t e m p e r a t u r e . And have succeeded to form cellular s t r u c t u r e s on the matrixs of magnetics p h a s e s while other p h a s e s in the form of grain boundary and the magnetics coercivity. Conclution from result of this study is compared with t h e result of former research. ABSTRAK Telah dilakukan kajian, p e n g a m a t a n s t r u k t u r mikro d a n koersivitas magnetik pada sampel m a g n e t p e r m a n e n melalui s u a t u p r o s e s preparasi dengan teknik metalurgi serbuk. Material awal b e r u p a p a d u a n serbuk h a l u s dengan komposisi Sm(Co,Cu,Fe,2r)s-8.5 (at.%) dengan u k u r a n rata-rata 20-30 um dipadatkan melalui pemadatan s a t u a r a h dalam s u a t u cetakan u n t u k k e m u d i a n menjalani tahapantahapan perlakuan p a n a s . Sampel padat dengan fasa magnetik u t a m a SmaCoi? tercapai setelah t a h a p a n p e m a n a s a n sintering dan homogenisasi masing-masing p a d a temperatur 1190°C d a n 1130°C. P e m a n a s a n lanjut dari sampel b e r u p a t a h a p a n anil pada 850°C yang diikuti dengan pendinginan - 10°C/menit sampai mencapai temperatur 400°C berhasil m e m b e n t u k s t r u k t u r selular p a d a matrik fasa magnetik utama, m e m b e n t u k fasa lain b e r u p a batas butir d a n koersivitas magnetik. Kesimpulan dari hasil kajian t e r s e b u t dapat dijadikan sebagai perbandingan t e r h a d a p hasil penelitian t e r d a h u l u . Kata k u n c i ; Magnet permanen, 1

SmCo, Proses sintering,

PENDAHULUAN

Pada a b a d ke-6 SM philosopis Yunani yang b e r n a m a Thales adalah orang pertama yang rnengamati fenomena kemagnetan material, ditampilkan p a d a http: // www.aacg.bham.ac.uk. Sejak itu, sampai t a h u n 1600 p e m a h a m a n tentang kemagnetan m o d e r n telah dimulai. Proses-proses material magnetik permanen secara b e r t a h a p telah m e n c a p a i banyak

Struktur mikro, Koersivitas.

kemajuan, d a n berbagai material magnet ditemukan d a n dikembangkan sebelum digantikan dengan s a t u jenis yang baru lagi. Kecenderungan ini m e n u n j u k k a n b a h w a perkembangan material-material magnet p e r m a n e n secara keseluruhan hingga a b a d ke-20 m e n u n j u k k a n kemaj u a n nilai energi produk m a k s i m u m , (BHJmaks. dari material magnetik perm a n e n , seperti yang disajikan p a d a 41

http://www.aacg.bham.ac.uk, Gutfleisch O. (2000) dan Coey J. M. D. (1997). Magnet permanen dengan senyawa berbasis logam transisi d a n t a n a h j a r a n g secara luas telah diteliti d a n sifat magnetiknya berhasil diperbaiki dari waktu ke waktu. Generasi awal magnet p e r m a n e n logam t a n a h j a r a n g bertumpu p a d a d u a fasa magnetik penting utama masing-masing SmCos yang dikembangkan p e r t a m a kali oleh Das pada tahun 1969, sebagaimana diungkapkan oleh Wohlfarth E. P. (1988) dan Sm 2 Coi7 oleh S t r n a t Karl J. (1972) melalui p r o s e s konvensional sintering a t a u metalurgi serbuk. Kekuatan fasa magnetik ini terletak p a d a relatif tingginya polarisasi total, J 8 yang mencapai 1,25 T u n t u k fasa magnetik Sm2Coi7 d a n m e d a n anisotropi, HA yang relatif tinggi sebesar 5,2 MA/m b a h k a n lebih tinggi lagj yaitu 20-35 MA/m u n t u k fasa magnetik SmCos. Dengan sifat intrinsik seperti itu, m a k a magnet permanen dengan basis fasa magnetik Sm2Coi7 berpeluang memiliki densitas energi secara teoritik sebesar 3 1 0 k j . n r 3 (Js 2 /4no, Mo adalah permeabilitas) . Namun, dalam awal pengembangannya sifat k e m a g n e t a n yang diperoleh masih sangat rendah, misalnya setelah 10 t a h u n pengembangannya magnet p e r m a n e n dengan fasa u t a m a Sm2Coi7 koersivitasnya baru mencapai h a n y a sebesar 2 4 0 kA.nv 1 a t a u k u r a n g lebih 1,2 % dari nilai teoritiknya, yang secara jelas dapat dilihat pada Wohlfarth E. P. (1988). Wohlfarth E. P. (1988) j u g a telah menjelaskan bahwa p a d a t a h u n 1974, Senno d a n Tawara mehsubtitusi sebagian Co dengan Cu u n t u k mempromosi presipitat yang berfungsi m e n a h a n p e r g e r a k a n dinding domain balik sehingga koersivitas magnet dapat meningkat. Peneliti-peneliti lain juga telah m e l a k u k a n hal yang mirip yaitu mensubtitusi Co dengan u n s u r u n s u r a n t a r a lain Fe, Zr d a n Cu dan diikuti dengan perlakuan p a n a s yang kompleks. Telah berhasil meningkatkan 42

koersivitas magnet p e r m a n e n Sm-Co mencapai 5 2 0 kA.nv 1 . Meskipun kenaikan tersebut tidak dramatis, n a m u n telah diperlukan waktu k u r a n g lebih s a t u d e k a d e . Hal ini menunjukkan b a h w a sifat k e m a g n e t a n magnet p e r m a n e n s a n g a t dipengaruhi oleh mikrostruktur d a r i m a g n e t itu sendiri. Dengan perkataan lain, diperl u k a n proses preparasi yang tepat term a s u k komposisi dan perlakuan agar d a p a t menghasilkan sifat magnetik yang optimal. Pada akhir a b a d 20 hingga awal abad 2 1 , banyak peneliti dengan berbagai metode telah m e l a k u k a n penelitian Sm2 C017. Di a n t a r a metode tersebut adalah metode "melt spinning" yang m e n a m b a h k a n u n s u r - u n s u r Ni, Fe, Cu d a n Zr u n t u k meningkatkan koersivitas magnet seperti yang disajikan oleh Liu J. F. (1999), Makridis S. S. (2002), Tang W. (2002) d a n Yan A. (2002), d a n metode 'argon arc-melting" yang m e n a m b a h k a n unsur Ti sehingga meningkatkan anisotropi, seperti yang ditemukan oleh Wang Wenquan (2003). Di Indonesia, penelitian tentang magnet berbasis fasa u t a m a SmCos atau S n ^ C o n masih t e r m a s u k sangat langka. Tidak banyak d i t e m u k a n b a h k a n belum terdapat s a m a sekali publikasi yang ditulis oleh peneliti Indonesia tentang magnet permanen SmCo. Hal ini mungkin dikarenakan sulitnya mendapatkan b a h a n b a k u u n t u k p e m b u a t a n paduan magnetik Sm-Co serta rumitnya perlakuan p a n a s yang diperlukan u n t u k mendapatkan mikrostruktur magnet yang

tepat. Dalam tulisan ini, dilaporkan hasil penelitian t e r h a d a p material magnetik dengan komposisi Sm(Co,Cu,Fe,Zr)8,5 (at.%), t e r u t a m a p r o s e s pembentukan fasa magnetik u t a m a Sm2Coi7 melalui s u a t u t a h a p a n p a d a proses metalurgi serbuk. Fokus p e m b a h a s a n ditujukan pada pembentukan mikrostruktur magnet d a n koersivitas magnetik yang dihasilk a n sebagai konsekuensi dari proses perlakuan p a n a s yang diterima. Dalam hal ini dikaitkan antara parameter

perlakuan t e r h a d a p hasil observasi visual terhadap mikroslruktur magnet dengan menggunakan mikroskop elektron dan analisis mikro fasa dengan penganalisis energi, fasa magnetik dengan difraksi sinar-X sedangkan koersivitas magnetik dianalisis dengan magnetometer sampel vibrating. 2 PROSEDUR PENELITIAN Serbuk material magnet Sm (Co, Fe, Cu, Zrje.s (at.%) dengan u k u r a n partikel 30-40 urn diperoleh dari lembaga komersial, d i m a s u k k a n ke dalam s u a t u cetakan berbentuk silinder dengan diameter dalam - 10 mm d a n dipadatkan dengan t e k a n a n s a t u a r a h sebesar 76-82 MPa menggunakan mesin hydraulic press berkapasitas 60 ton. Proses ini menghasilkan sampel p a d a t a n m u d a [green compact) berbentuk silinder dengan diameter *- 10 mm d a n tinggi 5-7 m m . Selanjutnya p a d a t a n m u d a d i m a s u k k a n kedalam t a b u n g quartz d a n di v a k u m k a n hingga m e n c a p a i t i n g k a t k e v a k u m a n - lO -3 Torr. U n t u k mencapai tingkat steril dari oksigen yang lebih baik. r u a n g di dalam t a b u n g dialiri dengan gas Ar (99%) beberapa kali d a n diakhiri dengan penutupan sehingga menjadi kapsul. Kapsul selanjutnya menjalani perlakuan panas dengan t a h a p a n sinter p a d a temperatur 1190°C u n t u k tujuan densifikasi d a n diikuti dengan perlakuan homogenisasi p a d a t e m p e r a t u r 1130°C yang diakhiri dengan perlakuan pendinginan cepat. T a h a p a n perlakuan berikutnya adalah b e r u p a p e m a n a s a n pada temperatur 850°C dengan interval waktu yang bervariasi yaitu 6, 14, d a n 20 jam serta diikuti dengan pendinginan lambat dalam d a p u r p e m a n a s dengan kelajuan pendinginan l ° C / m e n i t hingga mencapai t e m p e r a t u r 400°C u n t u k selanjutnya k a p s u l dikeluarkan dari dapur. Keseluruhan t a h a p a n proses ini menghasilkan sampel yang padat d a n kuat. Untuk p e n g a m a t a n s t r u k t u r mikro sampe! kemudian dipoles sampai permUkaannya bebas goresan d a n diikuti dengan etsa m e n g g u n a k a n c a m p u r a n

glyserin 70ml dengan a s a m nitrat 30ml. Pengamatan s t r u k t u r mikro dilakukan dengan menggunakan mikroskop elektron mode scanning (SEM) JEOL JSM-5310 LV yang dilengkapi dengan penganalisa energi [Energy Disersive Spectrometer, EDS) dari Oxford Instruments untuk tujuan p e n e n t u a n komposisi mikro fasa yang ada dalam sampel. Sedangkan komposisi u n s u r yang dikandung material dilakukan dengan X -ray Fluorescence (XRF). Studi identifikasi fasa yang t e r b e n t u k dalam material dilakukan dengan difraktometer sinar-X (XRD) menggunakan radiasi CO-K bekerja p a d a tegangan 40 kV d a n a r u s 30 mA. Pengamatan koersivitas magnetik dilakukan dengan menggunakan magnetometer sampel vibrating (VSM) dengan m e d a n l u a r 1 T.

3

HASIL DAN DISKUSI

Gambar 3 - l a memperlihatkan spektrum energi X-ray serbuk awal Sm2Coi7 yang dianalisis dengan XRF. Hasil analisis b e r u p a komposisi material b e r d a s a r k a n fraksi berat atau atom elemental-elemental p e n y u s u n material. Meskipun demikian, teknik p e n g u k u r a n dengan XRF memiliki keterbatasan dalam analisis yaitu h a n y a berlaku u n t u k u n s u r - u n s u r dengan nomor atom fell, n a m u n u n t u k material sistem Sm-Co dipastikan tidak m e n g a n d u n g atomatom ringan, sehingga hasil analisis XRF u n t u k material sistem Sm-Co adalah bersifat kuantitatif dengan tingkat kepercayaan tinggi. Dengan hasil tersebut dapatlah dipastikan b a h w a p a d u a n sistem Sm-Co yang dipakai memiliki fasa u t a m a Sm 2 Coi 7 (2:17). Namun demikian, p a d a fasu Sm 2 Coi7 (2:17) sebagian Co telah disubtitusi oleh Fe, Cu dan Zr dengan fraksi Fe - 16,16 wt %, Cu - 5,31wt % d a n Zr = 3,95 wt % dengan demikian fraksi Co - 51,91 wt %, sedangkan fraksi Sm - 22,67 wt %, komposisi material b e r d a s a r k a n analisa XRF ini relatif sesuai dengan spesifikasi yang berasal dari p e m b u a t b a t a n g a n p a d u a n [ingot) SmCo yaitu Sm(Coo.69Feo.2oCuo,07Zro.o4)$,5, 43

sedangkan p a d a G a m b a r 3 - l b diperlihatkan hasil analisis komposisi material serbuk yang dilakukan dengan EDS. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa komposisi material adalah Sm (Co(, ,,.2(, Cu.0.07 Zro.o*)«.s (at.%) d a n merupakan komposisi u m u m yang sering digunakan u n t u k magnet d e n g a n basis fasa Sm 2 Co, 7 oleh Liu J. F. (1999), Makridis S. S. (2002), ternyata hasil yang dihasilkan oleh XRF m a u p u n EDS adalah sama.

Hasil analisis EDS terhadap material magnet berbasis S1112C017 yang telah mengalami perlakuan berupa sintering d a n homogenisasi masingmasing p a d a 1190°C d a n 1130°C yang diikuti pendinginan cepat ke dalam air t a n p a aneling d a n dengan aneling serta diikuti pendinginan lambat dalam dapur ditampilkan pada Tabel 3-1 dan Tabel 3-2. Bila dilihat dari keseluruhan hasil analisis "total" terhadap ke enam sampel, dihasilkan komposisi yang hampir s a m a meskipun k a n d u n g a n masing-masing elemen bervariasi relatif sangat kecil seperti k a n d u n g a n Sm bervariasi dari 44

9,98 wt% (nilai terendah) d a n 11,37 wr% (nilai tertinggi). Demikian j u g a variasi p a d a elemen-elemen konstituen lainnya yaitu Co, Cu, Fe, dan Zr dari satu sampel dengan sampel lainnya berbeda secara tidak berarti. Tabel 3 - 1 : KOMPOSISI PADUAN FASA Sm(Coo,69Feo,20 Cuo,o7Zro,04)z=8,s DENGAN EDS UNTUK SAMPEL YANG DIANELING DENGAN PENAHANAN A) 0 JAM (TANPA ANELING), B) 6 JAM - DIIKUTI PENDINGINAN DALAM AIR DAN C) 6 JAM - DIIKUTI PENDINGINAN LAMBAT DALAM FURNACE

Bila fraksi atom masing-masing atom p e n y u s u n material yaitu Sm, Co, Cu, Fe d a n Zr di representasikan dalam b e n t u k lain, m a k a keenam sampel tersebut memiliki komposisi mendekati formula : a) Sm(Coo,68Feo,22 Cuo,o7 Zro,o2)8,5, b) Sm (Co0,68Feo,2iCuOo,o7Zro.o24)8,5, d) Sm (Coo,6sFeo,2i Cuo,o7Zr0,o25)8,5 , e) Sm(Coo,69 Feo,2iCu0>o7Zro,o24)8,5 dan f) Sm(Co0,68Feo,2i Cuo,o7Zro,o24)8,5. Jadi ternyata hasil analisis EDS terhadap keenam sampel menunj u k k a n bahwa komposisi p a d u a n tidak j a u h berbeda atau dapat dikatakan sama yaitu s a m a - s a m a mendekati komposisi stoikiometri Sm.2Coi7 (at %), walaupun p a d a sampel, fasa stoikiometri Sm2Coi7 telah mengalami subtitusi atom Co secara parsial dengan atom-atom lain yaitu Fe,

Cu d a n Zr. Misalnya f a s a S1112C017 m e n j a d i Sm(Coo,68 Feo,22 Cuo,o7Zr0,o2)8,5 u n t u k sampel y a n g h a n y a m e n e r i m a p e r l a k u a n tanpa anil. K o m p o s i s i m a t e r i a l y a n g menyamai k o m p o s i s i s t o i k i o m e t r i ini secara ideal pastilah menghasilkan material d e n g a n f a s a u t a m a b e r b a s i s k a n S1112C017 d e n g a n fraksi 1 0 0 % . Tabel 3-2: KOMPOSIS PADUAN FASA Sm(Coo,69 Feo,2oCuo,o7Zro,o4)z=8,5 DENGAN E D S UNTUK SAMPEL YANG DIANELING DENGAN PENAHANAN A) 14, B) 16 DAN C) 20 J A M DAN DIIKUTI PENDINGINAN LAMBAT DALAM FURNACE

Paling t i d a k h a l ini b e n a r bila dilihat dari h a s i l p e n g u j i a n XRD u n t u k ke enam sampel s e b a g a i m a n a dapat dilihat p a d a G a m b a r 3-2. Ke e n a m s a m p e l memiliki pola difraksi y a n g s a m a , d e n g a n p u n c a k - p u n c a k difraksi y a n g teridentifikasi d e n g a n b a i k s e b a g a i f a s a Sm2Coi7 (at%) s e s u a i d e n g a n ICDD (International Centre for Diffraction Data) nomor 19-0359 dan 35-1368. Sedangkan fotomikro d a r i m a s i n g - m a s i n g s a m p e l diperlihatkan p a d a G a m b a r 3 - 3 (a - f). Di samping secara v i s u a l f a s a Sm2Coi7 terlihat s a n g a t j e l a s , h a d i r j u g a f a s a - f a s a

lain t e r u t a m a p a d a b a t a s butir, t e n t u l a h d e n g a n f r a k s i y a n g m i n o r (tidak t e r d e k t e k s i d e n g a n XRD). U s a h a u n t u k mengidentifikasi j e n i s f a s a m i n o r t e r s e b u t t e l a h d i l a k u k a n m e l a l u i "spot a n a l i s i s " d e n g a n E D S d a n h a s i l n y a d a p a t dilihat p a d a T a b e l 3-1 d a n T a b e l 3 - 2 . J e n i s f a s a m i n o r y a n g b e r h a s i l diidentifikasi a n t a r a lain a d a l a h Sm9Co4, Sm.2Co7 d a n SmCo^. Oleh k a r e n a fasa-fasa m i n o r ini t i d a k teridentifikasi dengan pola difraksi sinar-X, m a k a d i d u g a fraksinya < 4 % . Fasa-fasa m i n o r ini m e r u p a k a n fasa-fasa stabil p a d a sistem Sm-Co. Pengaruh elemen-elemen pensubtitusi Co seperti Fe, Cu d a n Zr telah diteliti s e c a r a s i s t e m a t i k d a n d i k e t a h u i fungsi dari s u b s i t u s i d e n g a n Fe u n t u k m e n i n g k a t k a n magnetisasi total dari m a g n e t d a n C u d i k e t a h u i berfungsi u n t u k menginduksi terbentuknya endapan yang berperan sebagai penahan gerakan dinding domain balik seperti yang d i j e l a s k a n o l e h W o h l f a r t h E.P. (1988) sedangkan peran Zr sebagaimana hasil p e n e l i t i a n H a d j i p a n a y i s G. C. (1984) b e r fungsi u n t u k p e m b e n t u k a n sel s t r u k t u r m i k r o b e r u p a s e l (cellular microstructure).

G a m b a r 3 - 2 : Pola difraksi dinar-X Sm2Coi7 a ) s e r b u k awal, p a d u a n y a n g disinter p a d a 1190°C d a n aneling p a d a 850°C dengan p e n a h a n a n b) n o l j a m , c) 6-jam diikuti pendinginan d a l a m air, d) 6, e) 14, f) 16 d a n g) 20 j a m diikuti pendinginan lambat dalam furnace 45

Gambar 3-3a memperlihatkan struktur-mikro sampel magnet yang menjalani p e r l a k u a n berupa t a h a p a n sintering pada temperatur 1190°C selama 45 menit d a n tahapan homogenisasi pada 1130°C selama ~ 1 j a m setelah kemudian dicelupkan ke dalam air. Fotomikro tersebut dengan sangat meyakinkan menunjukkan bahwa t a h a p a n perlakuan telah berhasil meningkatkan densitas magnet menuju sampel padat bebas pori. Namun demikian a d a indikasi bahwa retakan telah terjadi dikarenakan adanya kejutan termal sebagai konsekuensi pendinginan cepat. Selain terlihat adanya cacat r e t a k tersebut, juga dapat dilihat adanya partikel dengan ukuran 1 sampai 5 urn b e r a d a di daiam matrik. Berdasark a n hasil anaJi'sis mikro dengan EDS terhadap partikel tersebut diketahui bahwa partikel t e r s u s u n oleh u n s u r unsur Sm, Co, Cu d a n Zr m e m b e n t u k senyawa dengan komposisi Sm78,79 (COHJ-> Cu.11,85 Zrn,6i) at.% sebagaimana diturunkan dari hasil analisis EDS. Sedangkan matrik t e r s u s u n oleh u n s u r u n s u r Sm, Co, Fe, Cu dan Zr membentuk senyawa dengan kompsoisi Sm (Co(),7 Cuo.ox Feo.ji Zro.oi )s,5 at.%. Komposisi senyawa partikel terlihat kaya dengan u n s u r Sm yang hampir mencapai 79 % diduga keras adalah oksida Sm sebagai konsekuensi pemanasan temperatur tinggi dalam s u a s a n a yang masih mengandung oksigen. Dengan perkataan lain preparasi sampel SmCo bebas oksida belum dapat tercapai secara optimal. Namun secara visual dapat diperkirakan fraksi fasa oksida ini relatif kecil. Hasil analisis komposisi matrik c u k u p sesuai dengan komposisi stoikiometri fasa Sm_,Coi7 yang merupakan salah satu fasa u t a m a magnet p e r m a n e n sistem Sm-Co. Dalam k a s u s ini Co telah disubtitusi secara parsial oleh u n s u r - u n s u r subtitusi Fe, Cu d a n Zr yaitu sesuai dengan komposisi material b a k u yaitu Sm(Coo,,,.iFeo,2oCuo,7Zro,()4)8,r> (at.%) sebagaimana disebutkan terdahulu. Meskipun terjadi sedikit p e r u b a h a n p a d a komposisinya, n a m u n hasil analisis ini m e m a s 46

tikan bahwa fasa u t a m a telah berhasil terbentuk dan dapat dipertahankan p a d a temperatur k a m a r setelah melalui t a h a p a n sintering d a n homogenisasi. Namun demikian s t r u k t u r mikro y a n g lazimnya dimiliki oleh magnet sinter SmCo belum terbentuk secara baik. Fotomikro dari sampel jenis yang s a m a dengan perlakuan lanjut berupa p e m a n a s a n anil p a d a t e m p e r a t u r 850°C selama 6 j a m d a n kemudian diberi pendinginan cepat ke dalam air dan pendinginan lambat di dalam dapur, masing-masing diperlihatkan pada Gambar 3-3b d a n Gambar 3-3c.

Gambar 3-3: S t r u k t u r mikro paduan Sm(Co,Cu,Fe, Zr)z yang di sinter p a d a 1190°C, homogenisasi p a d a 1130°C dan pendinginan cepat dalam air a) tidak di aneling, b - f dianeling pada 850°C dengan penahanan: b) 6 jam pendinginan dalam air, c) 6, d) 14, e) 16 d a n f) 20 jam dengan pendinginan lambat dalam furnace. Perbesaran 2000x Butir-butir fasa u t a m a p a d a kedua sampel telah dapat dilihat dengan jelas ditandai dengan b a t a s butir (grain boundary) yang relatif tebal. Bila diperhatikan secara seksama, p a d a b a t a s butir tersebut hadir material t a m b a h a n yang mengisi tempat hampir sepanjang b a t a s butir sehingga butir fasa u t a m a

terisolasi satu s a m a lain. Area d a e r a h tersebut terlalu kecil u n t u k dianalis dengan EDS sehingga tidak d a p a t diketahui dengan pasti komposisinya. Namun Liu (1999) telah mempelajari struktur mikro magnet Sm(Co,Cu,Fe,Zr) z (z = 6,7-9,1) d e n g a n mikroskop elektron transmisi, d a n mengidentifikasi adanya fasa b a t a s butir jenis Sm(Co,Cu)s yang sangat berguna, butir yang s a m a j u g a telah t e r b e n t u k p a d a sampel magnet yang dipelajari. Foto mikro k e d u a sampel ini j u g a m a s i h memperlihatkan fasa oksida yaitu secara visual terlihat sebagai butir-butir berwarna terang. Perbedaan struktur mikro yang t a m p a k dari k e d u a sampel yang mengalami b e d a laju pendinginan ini adalah munculnya garisgaris pendek p a d a butir fasa u t a m a dari sampel magnet yang mengalami pendinginan dalam d a p u r . Garis-garis ini j u g a ditemukan pada sampel magnet berikutnya yang menjalani perlakuan p a n a s yang s a m a yaitu pendinginan dalam d a p u r tetapi dengan w a k t u t a h a n yang lebih lama yaitu 14 jam, 16 j a m d a n 20 j a m sebagaimana diperlihatkan p a d a G a m b a r 3-3 (d - f). Pada foto mikro G a m b a r 3-3 (d - f) tersebut garis-garis yang terbentuk bahkan memenuhi seluruh permukaan butir telah dihasilkan. Jadi pemanasan dengan waktu yang lebih lama telah memperbanyak tampakan garis-garis p a d a butir. Ketidakjelasan a k a n fenomena p e n a m p a k a n garis-garis pada butir fasa u t a m a tersebut telah diuraikan oleh Hadjipanayis G. C. (1984) d a n peneliti terdahulu yaitu Panagiotopoulus I. (2002) yang meneliti struktur mikro dari magnet sinter Sm(Co,Fe,Cu,Zr) z d e n g a n m e n g g u n a k a n mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi memperlihatkan bahwa pada proses pendinginan lambat secara kontinu atau bertahap sampai mencapai temperatur 400°C m e n g e m b a n g k a n s t r u k t u r mikro magnet yang terdiri dari struktur lamelar dan cellular, masing-masing bagi fasa batas butir Sm(Co, Cu)s dengan sistem heksagonal d a n fasa u t a m a Sm.2(Co,Fe)i7 dengan sistem kristal rhombohedral. Di

dalam fasa u t a m a , b e r d a s a r k a n studi tersebut m a s i h terdapat fasa lain b e r u p a Sm2(Co,Fe)i7 dengan sistem kristal heksagonal. Sayangnya, p a d a penelitian ini studi m e n g g u n a k a n mikroskop elektron transmisi belum dapat dilakukan sehingga s t r u k t u r yang terdapat di dalam butir fasa u t a m a tidak dapat dilihat dengan jelas. Kuat dugaan bahwa garis-garis yang terlihat p a d a butir tersebut adalah s t r u k t u r cellular yang terdiri dari Sm2(Co,Fe)i7 dengan sistem kristal rhombohedral d a n Sm2(Co, Fe)i7 dengan sistem kristal heksagonal. P e m b e n t u k a n fasa yang terjadi dalam keenam sampel dapat dijelaskan melalui hasil identifikasi dengan difraksi sinar-X seperti ditunjukkan pada Gambar 3-2 (b-g). P a d a Gambar 3-2 tersebut diperlihatkan bahwa puncak-puncak kuat (101), (110), (200), (111) d a n (002) yang dihasilkan u n t u k masing-masing sampel tetap dipertahankan walaupun perlakuan yang diterima berbeda. Hasil ini persis s a m a dengan pola difraksi sinar-X yang telah dihasilkan oleh Makridis S. S. (2002), Tang W. (2002) d a n Yan A. (2002) p a d a fasa Sm(Co,Fe,Cu,Zr) z . Hasil ini m e n y a t a k a n b a h w a di dalam sampel dengan perlakuan p a n a s yang bervariasi, fasa-fasa u t a m a yang a d a masih dipert a h a n k a n , dengan k a t a lain dekomposisi tidak banyak terjadi di dalam sampel selama t a h a p a n perlakuan p a n a s . Analisis magnetisasi dengan vibrasi sampel magnetometer (VSM) paduan fasa magnetik Sm(Coo,69Feo, 2oCuo,07Zro,o4)z-8, 5 dalam bentuk histerisis loop ditampilkan pada Gambar 3-4. Sampel magnetik yang disinter pada 1190°C, homogenisasi pada 1130°C d a n pendinginan cepat dalam air dan tanpa aneling menghasilkan histerisis loop yang tinggi d a n kecil seperti yang ditampilkan dalam Gambar 3-4a. Hal ini terjadi karena p a d a terminal ini (sinterhomogenisasi-pendinginan cepat) tekstur dalam sampel yang telah terjadi menghasilkan koersivitas yang sangat rendah. Oleh karena itu bila sampel diberi tahapan aneling serta diikuti pendinginan lambat di dalam d a p u r m a k a H c di dalam sampel 47

a k a n meningkat Wohlfarth E. P. (1988). Histerisis loop dari sampel yang dianeling selama 6 j a m k e m u d i a n dilanjutkan dengan pendinginan cepat di dalam air ditampilkan p a d a G a m b a r 3-4b. Dari histerisis loop tersebut d a p a t dikatakan bahwa koersivitas yang dihasilkan adalah sangat rendah. Adapun penyebab rendahn y a koersivitas yang dihasilkan adalah k a r e n a s u s u n a n t e k s t u r yang diperbaiki selama p r o s e s aneling tidak d a p a t dipertahankan akibat pendinginan cepat di dalam air yang diterima sampel p a d a akhir siklus temperatur. Oleh k a r e n a itu bila diamati secara cermat, Gambar 3-4b relatif s a m a d e n g a n G a m b a r 3-4a. Pada sampel y a n g lainnya yaitu Gambar 3-4 (c-f) menampilkan b a h w a di dalam k e e m p a t sampel telah dihasilkan peningkatan koersivitas yang terjadi selama proses aneling. Dengan demikian pada histerisis loop dari keempat sampel tersebut juga ditunjukkan bahwa remanen yang dihasilkan c u k u p tinggi. Keempat sampel telah menghasilkan m e d a n koersivitas H c , magnetisasi saturasi M s d a n magnetisasi r e m a n e n M r , d a n dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa nilai H c tertinggi dihasilkan p a d a sampel waktu aneling 12 j a m yaitu l,02(kOe), s e m e n t a r a nilai M s d a n M r tertinggi dihasilkan p a d a sampel waktu aneling 18 j a m yaitu 2,22(kG) d a n 7,12(kG). Walaupun histerisis loop dari keenam sampel telah d a p a t dihasilkan seperti Gambar 3-4 (a-f) n a m u n nilai saturasi dari masing-masnig loop belum dapat dicapai dengan VSM yang m e d a n luar, H app , yang dikerjakan h a n y a 1 T. Bagaimanapun hasil penelitian ini masih j a u h dari hasil yang telah dilakukan peneliti lain seperti Gutfleisch O. (2004) dan Yan A. (2005) yang meneliti pengaruh perlakuan p a n a s t e r h a d a p koersivitas H c p a d a pita-pita magnetik fasa Sm2(Co,Fe, Cu,Zr)i7, ternyata bahwa dengan pendinginan lambat m e m p u n y a i koersivitas H c yang sangat tinggi dibandingkan dengan pita-pita yang mengalami pendinginan cepat. 48

Medan Loar(Tesla)

Gambar 3-4: Histeresis loop u n t u k paduan fasa Sm(Coo,69Cuo,07Feo,2 Zro,o4)z-8.5 yang di sinter p a d a 1190°C-homogenisasi pada 1130°C d a n pend i n g i n a n c e p a t dalam air a) tidak aneling, b) - f) di aneling p a d a 850°C dengan p e n a h a n a n b) 6 jam-diikuti pendinginan cepat dalam air, c) 14, d) 2 0 , e) 12 d a n f) 18 j a m d a n diikuti pendinginan lambat dalam furnace 4

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian d a n diskusi yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pencapaian sampel padat dengan fasa magnetik u t a m a Sm2Coi7 raemerlukan tahapan pemanasan masing-masing tahapan sintering d a n homogenisasi pada temperatur 1190°C d a n 1130°C. Pemb e n t u k a n fasa magnetik u t a m a dengan s t r u k t u r mikro b e r b e n t u k sel serta fasa b a t a s butir b e r k e m b a n g p a d a t a h a p a n p e m a n a s a n lanjut b e r u p a proses anil p a d a t e m p e r a t u r 850°C dan diikuti dengan pendinginan lambat ~ l°C/menit sampai "mencapai temperatur 400°C. Terbentuknya fasa magnetik u t a m a ini ditunjukkan p a d a difraksi sinar-X, dan

dengan terbentuknya fasa magnetik utama tersebut m a k a sifat magnetik yaitu koersivitas H c telah t e r b e n t u k didalam sampel, Dengan demikian M B d a n M r telah dapat dihasilkan. Ucapan T e r i m a K a s i h Penulis m e n y a m p a i k a n u c a p a n terima kasih kepada Dr. Azwar Manaf M.Met yang telah membimbing serta memberikan k e b e b a s a n dalam memakai fasilitas alat-alat u k u r yang a d a di Pascasarjana Ilmu Material Universitas Indonesia sehingga penelitian ini dapat diselesaikan. S

DAFTAR RUJUKAN

Coey J. M. D., 1997. Permanent Magnetism, Solid State Communications, Vol. 102, No. 2 - 3 , hal. 101-105. Gutfleisch O., 2 0 0 0 . Controlling the Properties of High Energy Density Permanent Magnetic Materials by Different Processing Routes, Review Article, J. Phys. D: Appl. Phys. 3 3 , hal. R157-R172. Gutileisch O., N.M. Dempsey, A. Yan, K.H. Muller, D. Givord, 2 0 0 4 . Coerdvity Analysis of Melt-spun Sm.2(Co,Fe,Cu,Zr)i7, J o u r n a l of Magnetism and Magnetic Materials 272, hal.647-649. Hadjipanayis G. C, 1984. Magnetic Hardening in Zr-substituted 2 : 17 Rare-earth Permanent Magnets, J o u r n a l of Applied Physics Vol.55, hal. 2 0 9 1 - 2 0 9 3 . http: // www.aacg.bham.ac.uk/ magnetic_ materials/origin_of_magnetism.htm Uu J. F., Y. Zhang, D. Dimitrov, a n d G. C. Hadjipanayis, 1999. Microstructure and High Temperature Magnetic Properties of Sm[Co,Cu,Fe,Zr)z (z = 6.7-9.1) Permanent Magnet, Journal of Applied Physics Vol. 8 5 , hal. 2800-2804. Makridis S. S., G.Litsardakis, I. Panagiotopoulos, D. Niarchos and G. C. Hadjipanayis, 2 0 0 2 . Effects of Boron Substitution on the Structural and Magnetic Properties of Melt-

spun SmfCo,Fe,2;r)7.5 and Sm(Co,Fe, Zr,Cu)7.s Magnets, Journal of Applied Physics Vol. 9 1 , No 10, hal. 78997901. Panagiotopoulus I., T. Matthias, D. Niarchos, J. Fidler, 2 0 0 2 , Magnetic Properties and Microstructure of Melt-spun Sm(Co,Fe,Cu,Zr) Magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 2 4 7 , hal. 355-362. Siahaan Mabe d a n Azwar Manaf, 2 0 0 4 . Proses Preparasi Pembentukan Struktur Mikro Dengan Fasa Magnetik SmsCotf Melalui Cara Sintering, Seminar Nasional Amu d a n Teknologi Material ITS. Strnat Karl J . , 1972. The Hard-Magnetic Properties of Rare Earth - Transition Metal Alloys, IEEE Transactions on Magnetics MAG-8, hal. 511-516. Tang W., Y. Zhang, and G. C. Hadjipanayis, 2 0 0 2 . Effect of Ni Substitution on the Microstructure and Coerdvity of SmfCobaiFeo.iNi yZro.04) s.5. J o u r n a l of Applied Physics, Vol. 9 1 , hal. 7896-7898. Wang Wenquan, Yu Yan and Hanmin Jin, 2 0 0 3 . Influence ofTi Substitution on the Structure and Magnetic Properties o/SmsCoiz, Physica B 328, hal. 372 376. Wohlfarth E. P. a n d K.H.J.Buschow, 1988. Ferro Magnetic Materials, Elsevier Science Publishers B.V., Vol.4, hal. 139-154. Yan A., A. Bollero, K. H. Muller, a n d O. Gutileisch, 2 0 0 2 . Influence of Fe, Zr, and Cu on the Microstruckture and CrystaUographic Texture of Meltspun 2:17 Sm-Co ribbons. J o u r n a l of Applied Physics Vol. 9 1 , No. 10, hal. 8825-8827. Yan A., A.Handstein, T. Gemming, K.H. Muller, O.Gutfleisch, 2005. Coerdvity Mechanism of Sm2(Co,CulFe,Zr)j7Based Magnets Prepared by Meltspinning. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 290, hal. 12061209.

49