Pemanfaatan Duri dan Tulang Ikan Bandeng Sebagai Resin Penyerap Tembaga
SKRIPSI
Nur Enny Oktarina NIM 10504071
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Pemanfaatan Duri dan Tulang Ikan Bandeng Sebagai Resin Penyerap Tembaga The Utilization of Milkfish’s Thorns and Bones as Copper Absorption Resin
SKRIPSI
Nur Enny Oktarina NIM 10504071
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Abstract
Indonesia produces milkfish in great quantity. To increase its value economically, bones and thorns of milkfish are taken off to produce milkfish without bones. However, this process yields an environmental problem related to degradation of milkfish’s bone-waste. In this research, the bones and the thorns of milkfish are utilised as chitin or chitosan sources which are further used as metal absorbent from polluted drinking water. Through deproteination with NaOH and demineralization with HCl, milkfish’s thorns and bones yielded 3.59% chitin and 5.18% chitosan, respectively. Further utilization of chitin and chitosan as copper absorbent showed up to 100% of copper recovery, whilst untilization of chitosan in Cu2+ 200 ppm solution, yielded 99.70% of copper recovery. Possibility of Cu-Chitosan complex formation is supported by its IR hydroxyl peak shift from 3446.79 cm-1 to 3423.65 cm-1.
ii
Abstrak
Indonesia merupakan salah satu negara penghasil ikan bandeng dengan jumlah yang berlimpah. Untuk meningkatkan nilai jual ikan bandeng tersebut, dilakukan pencabutan tulang dan duri bandeng, namun proses tersebut menimbulkan suatu permasalahan lingkungan karena limbah duri dan tulang yang dihasilkan tidak termanfaatkan dan sulit untuk didegradasi. Dalam penelitian ini telah dilakukan pengolahan duri dan tulang bandeng sebagai sumber kitin dan kitosan yang kemudian dimanfaatkan lebih lanjut sebagai penyerap logam dalam air minum. Melalui proses deproteinasi dengan NaOH dan demineralisasi dengan HCl diperoleh produk kitin dari duri dan kitosan dari tulang dengan persen rendemen masing-masing sebesar 3,59% dan 5,18%. Kadar penyerapan tembaga oleh kitin dan kitosan dengan menggunakan larutan Cu2+ 3 ppm mencapai 100%, sedangkan penyerapan logam Cu2+ 200 ppm mencapai 99,70%. Kemungkinan terbentuknya kompleks Cu-kitosan didukung oleh adanya pergeseran puncak O-H pada bilangan gelombang 3446,79 cm-1 ke 3423,65 cm-1.
iii
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh: Nama : Nur Enny Oktarina NIM : 10504071
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Bandung,
Juni 2008
Pembimbing
Dr. Megawati Santoso
NIP. 131 667 731
iv
“Dan Tuhanmu telah memerintahkan supaya kamu jangan menyembah selain Dia dan hendaklah kamu berbuat baik pada ibu bapakmu dengan sebaikbaiknya. Jika salah seorang di antara keduanya atau kedua-duanya sampai berumur lanjut dalam pemeliharaanmu, maka sekali-kali janganlah kamu mengatakan kepada keduanya perkataan ‘ah’ dan janganlah kamu membentak mereka dan ucapkanlah kepada mereka perkataan yang mulia” Al- Israa’: 17
Kupersembahkan untuk kedua orangtuaku..
v
Ucapan Terima Kasih
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian Tugas Akhir dan penulisan skripsi dengan judul “Pemanfaatan Duri dan Tulang Ikan Bandeng sebagai Sumber Kitin dan Kitosan dan Aplikasinya dalam Penyerapan Logam Tembaga”. Shalawat serta salam tak lupa penulis panjatkan kepada Rasulullah, Muhammad SAW, kerabat, dan pengikutnya hingga akhir zaman. Selama penyelesaian tugas akhir dan penulisan skripsi ini, penulis telah banyak menerima bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Dr. Megawati Santoso selaku pembimbing tugas akhir yang telah banyak membantu dalam penyelesaian tugas akhir dan penulisan skripsi ini. 2. Dr. Deana Wahyuningrum dan Dr. Muhammad Bachri Amran yang selalu bersedia berdiskusi dengan penulis. 3. Pemkot Indramayu dan pihak LAPI yang telah membantu pengadaaan sampel. 4. Dr. Ciptati selaku dosen penguji pada saat seminar penelitian tugas akhir. 5. Dr. I Nyoman Marsih, Dr. Indra Noviandri, Dr. Ing. Barnas Holil, dan Dr. Zeily Nurachman selaku dosen-dosen penguji pada saat sidang. 6. Dr. Rukman Hertadi yang telah menjadi dosen wali penulis selama 3 tahun. 7. Pemkot Balikpapan dan DIKTI yang telah memberikan beasiswa kepada penulis. 8. Mama dan Bapak yang selalu memberi semangat dan hiburan ketika penulis mengalami kejenuhan, serta tidak pernah berhenti berdoa untuk penulis. 9. Kakak-kakakku tersayang, Ka Awi, Ka Udi, Ka Elly, Ka Adi, Ka Dani, Ka Rika, Ka Ale, dan adikku yang paling manis, Nur Dini yang telah banyak memberi inspirasi dan motivasi untuk selalu melakukan yang terbaik. 10. ‘Anak-anakku’ yang lucu dan selalu kurindukan, Aulia, Raihan, Audi, Jihan dan Raka, terima kasih sudah menjadi penyejuk hati dengan senyum dan tawa kalian. 11. Sepupu-sepupuku, Fadia, Uthie, Ina, Ihda, Awan, dan yang lainnya, terima kasih atas doanya. 12. Seluruh keluarga dan kerabat, mulai dari nenek kilo, nenek gunung, tante-tanteku khususnya tante Niah yang selalu hiperbolis, mama tua dan keluarga, mama Iyah dan keluarga, ma ‘Jah, Ibu Nurul, Abah, Ibu Intin. 13. Guru-guru SMA-ku tercinta, Bu Wiwik, Bu Nana, dan ‘Guru Besar’.
vi
14. Teman-teman terdekatku, Eryth, Ratih, Iis, Haniy, Veli yang selalu menemani kerja di Lab. 15. Ratna yang selalu bisa diajakin keman-mana, Ka Ida dan kameranya, dan Cha-cha yang sudah menjadi adik baru penulis, menemani ke Lab malam-malam, dan membantu pengambilan data serta Wulan yang selalu mendoakan. 16. ‘Phxius’ yang selalu memberi semangat meskipun jauh, mendoakan, dan bersedia menjadi tempat keluh kesah. 17. Dewi, Daniel, dan Maria yang telah menjadi teman satu laboratorium selama satu tahun. 18. Fahri yang selalu mau ditanya-tanya oleh penulis dan Adit yang selalu memberi semangat kepada penulis dengan cara yang sangat aneh. 19. Teman-teman di laboratorium Kimia Analitik, Indah, Putri, Tari, Agus, dan Pak Aman yang selalu mau menjadi asisten AAS dan kepada Naldo, yang sudah mau membantu pengukuran IR. 20. Hana dan Her yang bersedia meminjamkan alat-alatnya di malam hari dan waktu libur. 21. Edu yang telah membantu servis komputer dan melawan orang gila. 22. Kepada Ka Fris, Ka Zal, Howie, Kocu, dan teman-teman di Himpunan yang selalu bersedia nongkrong bareng. 23. Teman-teman Kimia angkatan 2004. 24. Seluruh staf pengajar Program Studi Kimia ITB. 25. Seluruh staf karyawan Program Studi Kimia ITB terutama Pak Toyo, Pak Win, Pak Yadi, Pak Budi, Pak Wandi, Bu Sony, dan Bu Tini. 26. Pihak-pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu, yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan tugas akhir dan skripsi ini. Akhirnya, penulis sadar bahwa pengerjaan Tugas Akhir dan penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk segala kekurangan yang mungkin terdapat di dalamnya, penulis memohon maaf, kritik dan saran yang dapat membuat karya ini menjadi lebih baik. Semoga karya tulis ini dapat bermanfaat bagi pembaca, sekian dan terima kasih.
Bandung, Juni 2008
vii
Penulis
viii
Daftar Isi Abstract .................................................................................................................................... ii Abstrak.................................................................................................................................... iii Ucapan Terima Kasih ............................................................................................................. vi Daftar Isi ................................................................................................................................. ix Daftar Gambar ........................................................................................................................ xi Daftar Tabel ........................................................................................................................... xii Daftar Lampiran.................................................................................................................... xiii 1. Pendahuluan......................................................................................................................... 1 1.1
Latar Belakang............................................................................................................ 1
1.2
Rumusan Masalah....................................................................................................... 1
1.3
Tujuan ......................................................................................................................... 2
1.4
Ruang Lingkup Penelitian........................................................................................... 2
2. Tinjauan Pustaka.................................................................................................................. 4 2.1
Kitin ............................................................................................................................ 4
2.1.1
Struktur Kitin dalam Keadaan Padat........................................................................... 5
2.1.2
Kelarutan Kitin ........................................................................................................... 6
2.1.3
Spektroskopi Infamerah Kitin..................................................................................... 7
2.1.4
Aplikasi Kitin.............................................................................................................. 8
2.2
Kitosan ........................................................................................................................ 9
2.2.1
Kelarutan Kitosan ..................................................................................................... 11
2.2.2
Pembentukan Kompleks Kitosan dengan Logam ..................................................... 11
2.3
Karakterisasi Kitin dan Kitosan ................................................................................ 12
2.3.1
Analisis Gugus Fungsi .............................................................................................. 12
2.3.2
Penentuan Derajat Deasetilasi................................................................................... 14
2.3.3
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) .......................................................................... 16
3. Metodologi Penelitian........................................................................................................ 18 3.1
Alat dan bahan .......................................................................................................... 18
3.1.1
Alat............................................................................................................................ 18
3.1.2
Bahan ........................................................................................................................ 18
3.2
Tahapan Penelitian Secara Umum ............................................................................ 18
3.3
Isolasi Kitin dari Tulang Ikan Bandeng .................................................................... 19
3.3.1
Penghilangan Protein ................................................................................................ 19
3.3.2
Penghilangan Mineral ............................................................................................... 20
3.4
Konversi Kitin Menjadi Kitosan............................................................................... 20
3.5
Karakterisasi ............................................................................................................. 20 ix
3.5.1
Analisis Gugus Fungsi .............................................................................................. 20
3.5.2
Penentuan Derajat Deasetilasi................................................................................... 20
3.5.3
Uji Kelarutan dan Sintesis Membran Kitosan........................................................... 21
3.5.4
Penentuan Waktu Kontak Optimum Penyerapan Logam Cu.................................... 21
3.5.5
Penentuan Kadar Penyerapan Logam Cu.................................................................. 22
3.5.6
Penentuan Efektivitas Penyerapan Logam Cu oleh Kitosan..................................... 22
3.5.7
Analisis Pembentukan Senyawa Kompleks Cu-Kitosan .......................................... 22
4. Hasil dan Pembahasan ....................................................................................................... 23 4.1
Isolasi Kitin dan Kitosan........................................................................................... 23
4.2
Analisis Gugus Fungsi .............................................................................................. 24
4.3
Penentuan Derajat Deasetilasi................................................................................... 27
4.4
Uji Kelarutan Kitosan ............................................................................................... 28
4.5
Penentuan waktu kontak optimum penyerapan logam Cu........................................ 30
4.6
Penentuan Kadar Penyerapan Logam Cu.................................................................. 31
4.7
Penentuan Efektivitas Penyerapan Logam Cu Oleh Kitosan.................................... 32
4.8
Analisis Pembentukan Senyawa Kompleks Cu-Kitosan .......................................... 32
5. Kesimpulan dan Saran ....................................................................................................... 34 5.1
Kesimpulan ............................................................................................................... 34
5.2
Saran ......................................................................................................................... 34
Daftar Pustaka........................................................................................................................ 35 Lampiran ................................................................................................................................ 36
x
Daftar Gambar Gambar 2. 1. Struktur molekul selulosa (atas) dan kitin (bawah) .......................................... 4 Gambar 2. 2. Spektrum Inframerah (a) α-kitin, dan (b) β-kitin.............................................. 8 Gambar 2. 3. Struktur molekul kitosan .................................................................................. 9 Gambar 2. 4. Persamaan reaksi deastilasi kitin ...................................................................... 9 Gambar 2. 5. Selektivitas ionik kitosan: jumlah (mol) kation divalen yang dapat terserap per 1g film kitosan............................................................................................... 12 Gambar 2. 6. Metode pengambilan baseline spektrum IR kitin dan kitosan untuk penentuan derajat deasetilasi........................................................................................... 15 Gambar 2. 7. Penentuan absorbans gugus C=O amida dan O-H.......................................... 16 Gambar 2. 8. Skema alat SSA .............................................................................................. 17 Gambar 3. 1. Tahapan Penelitian secara umum ................................................................... 19 Gambar 4. 1. (a) Kitosan tulang bandeng; (b) Kitin duri bandeng....................................... 24 Gambar 4. 2. Spektrum inframerah kitin duri bandeng........................................................ 26 Gambar 4. 3. Spektrum inframerah kitosan tulang bandeng ................................................ 26 Gambar 4. 4. Baseline untuk penentuan DD kitosan tulang bandeng .................................. 27 Gambar 4. 5. Baseline untuk penentuan DD kitin duri bandeng.......................................... 28 Gambar 4. 6. hasil uji kelarutan ktiosan dalam (a) asam asetat 98%, (b) asam asetat 1%, .. 29 Gambar 4. 7. Membran sintesis kitosan tulang bandeng...................................................... 30 Gambar 4. 8. Kurva penentuan waktu kontak optimum....................................................... 30 Gambar 4. 9. Kurva kalibrasi Cu2+ ....................................................................................... 31 Gambar 4. 10. Kurva efektivitas penyerapan logam oleh kitosan........................................ 32 Gambar 4. 11. Spektrum inframerah kitosan sebelum penyerapan logam Cu ..................... 33 Gambar 4. 12. Spektrum inframerah kitosan setelah penyerapan logam Cu........................ 33
xi
Daftar Tabel Tabel 2. 1. Aplilkasi kitosan dalam berbagai bidang kehidupan........................................... 10 Tabel 2. 2. Perbandingan metode atomisasi pembakaran dan atomisasi elektrotermal ........ 17 Tabel 4. 1. Reduksi massa sampel selama proses isolasi ...................................................... 23 Tabel 4. 2. Nilai-nilai serapan inframerah produk deasetilasi tulang dan duri ikan bandeng 25 Tabel 4. 3. Nilai-nilai absorbans C=O amida dan O-H serta nilai derajat deasetilasi ........... 28 Tabel 4. 4. Nilai absorbans larutan standar ........................................................................... 31
xii
Daftar Lampiran Lampiran A. Spektrum Inframerah…………...............................…………………………..36 Lampiran B. Data Penentuan Derajat Deasetilasi.........……………………………………..39 Lampiran C. Data Penentuan Waktu Kontak Optimum…………..........…………….……...41 Lampiran D. Data Penentuan Kadar Penyerapan Logam Cu.......................………………...42 Lampiran E. Data Penentuan Efektivitas Penyerapan Logam Cu Oleh Kitosan................….43
xiii
