PELAPISAN SENYAWA APATIT PADA PERMUKAAN BAJA TAHAN KARAT 316L DENGAN METODE DEPOSISI ELEKTROFORESIS
HARI BOWO
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2009
i
ABSTRAK HARI BOWO. Pelapisan Senyawa Apatit pada Permukaan Baja Tahan Karat 316L dengan Metode Deposisi Elektroforesis (EPD). Dibimbing oleh HENNY PURWANINGSIH and SULISTIOSO G. SUKARYO. Logam baja tahan karat atau stainless steel (SS) 316L merupakan logam yang sering digunakan sebagai penyambung atau pengganti tulang yang patah. Namun, logam ini masih memiliki biokompatibilitas yang rendah dalam tubuh makhluk hidup. Untuk meningkatkan biokampatibilitas SS 316L adalah melalui pelapisan dengan bahan yang memiliki biokampatibilitas yang tinggi, salah satu bahan hidroksiapatit (HAp). Pelapisan HAp pada permukaan SS 316L menggunakan metode deposisi elektroforesis (EPD). Proses EPD yang dilakukan menggunakan dua peubah, yaitu tegangan listrik dan waktu pelapisan. Hasil XRD menunjukkan bahwa SS 316L terlapisi oleh HAp. Hasil pengamatan fisis dengan menggunakan mikroskop optik menunjukkan bahwa pelapisan terbaik didapat pada tegangan 120 V selama 2 menit.
ABSTRACT
HARI BOWO. Electrophoretic Coating of Apatite Compouds on Stainless Steel 316L. Supervised by HENNY PURWANINGSIH and SULISTIOSO G. SUKARYO. Stainless steel (SS) 316L is a metal which is used to bone plate. However, this metal still has low biocompatibility in a human body. The metal is coated by HAp in order to increase its biocompatibility. HAp on SS 316L is coated by electrophoretic deposition (EPD) method. We used two variables in EPD process, such as voltage and coating time to obtain the best coating. The XRD difractogram showed that SS 316L has been coated by HAp. Physical observation used by microscope optics showed that the best coating is achieved on 120V during 2 minutes.
ii
PELAPISAN SENYAWA APATIT PADA PERMUKAAN BAJA TAHAN KARAT 316L DENGAN METODE DEPOSISI ELEKTROFORESIS
HARI BOWO
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2009 iii
Judul
: Pelapisan Senyawa Apatit pada Permukaan Stainless Steel (SS) 316L dengan Metode Deposisi Elektroforesis (EPD)
Nama : Hari Bowo NIM
: G44051004
Menyetujui:
Pembimbing I
Pembimbing II,
Henny Purwaningsih, S.Si, M.Si
Drs. Sulistioso G. Sukaryo, MT
NIP 197412012005012001
NIP 195708261988011002
Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. Hasyim, DEA NIP 196103281986011002
Tanggal lulus:
iv
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas ridho, rahmat, dan karunia-Nya sehingga tugas akhir ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2009 ini ialah Pelapisan Senyawa Apatit pada Permukaan Logam Stainless Steel (SS) 316L dengan Metode Deposisi Elektroforesis (EPD). Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Henny Purwaningsih, S.Si, M.Si dan Bapak Drs. Sulistioso G. Sukaryo, MT selaku pembimbing atas bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan tugas akhir ini. Terima kasih tak terhingga juga disampaikan kepada kedua orang tua (Ibu dan bapak), mba Lilis, adik-adikku Afni, Iman, Nisa, bule Sisri dan om Toto serta seluruh keluarga yang memberikan dorongan semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis. Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada laboran kimia fisik dan biofisika atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Saya juga mengucapkan terima kasih kepada sabahat-sahabatku di FORCES dan BEM KM yang senantiasa menyemangati penulis untuk segera menyelesaikan tugas akhir ini, yogie Santoso dan Paramitha messayu yang telah menjadi tim sekaligus keluarga yang senantiasa mendorong untuk tetap tegar dalam menghadapi masa-masa perkuliahan, dan teman-teman kimia 42, serta seluruh civitas departemen kimia seluruhnya terima kasih atas persahabatan. Semoga Allah senantiasa membalas kebaikan sahabat-sabahat semuanya. Semoga tugas akhir ini bermanfaat dan menjadi inspirasi bagi yang lain.
Bogor, Juni 2009
Hari Bowo
v
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 12 April 1987 dari ayah Suwandi dan ibu Warasih. Penulis merupakan putra kedua dari lima bersaudara. Tahun 2005 penulis lulus dari SMU Negeri 1 Cilegon dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar I. selain mengikuti perkuliahan, penulis juga aktif dalam aktivitas organisasi, yaitu Forum For Scientific Studies (FORCES) dan BEM KM IPB.
vi
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................
v
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................................
v
DAFTAR TABEL.......................................................................................................
v
PENDAHULUAN ......................................................................................................
1
Latar Belakang ..................................................................................................
1
TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................
1
Hidroksiapatit .................................................................................................... Baja Tahan Karat 316L ..................................................................................... Deposisi Elektroforesis (EPD) ..........................................................................
1 2 3
BAHAN DAN METODE ...........................................................................................
4
Bahan dan Alat .................................................................................................. Metode ..............................................................................................................
4 4
HASIL DAN PEMBAHASAN...................................................................................
5
Sintesis HAp ..................................................................................................... Pelapisan HAp................................................................................................... Pencirian Material Awal dan Hasil EPD ...........................................................
5 6 7
SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................................
10
Simpulan ........................................................................................................... Saran .............................................................................................................
10 10
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................
10
LAMPIRAN................................................................................................................
12
DAFTAR GAMBAR vii
Halaman 1
Struktur Unit Sel Kristal HAp ..............................................................................
2
2
Lempeng Baja Berkarbon Rendah .......................................................................
2
3
Aplikasi SS 316L .................................................................................................
3
4
Pergerakan Partikel Ke Arah Elektroda ...............................................................
3
5
Alat EPD
..........................................................................................................
5
6
Difraktogram XRD HAp Sintesik ........................................................................
6
7
Foto Mikroskop Optik Permukaan SS 316L ........................................................
7
8
Difraktogram XRD SS 316L ................................................................................
9
DAFTAR LAMPIRAN 1
Bagan Alir Penelitian ........................................................................................
12
2
Tabel Analisis Data XRD HAp Sintetik...............................................................
13
3
Data JCPDS HAp .................................................................................................
14
4
Data JCPDS OKF .................................................................................................
15
5
Foto Optik Hasil Pelapisan HAp pada SS 316L...................................................
16
6
Data JCPDS SS 316L ...........................................................................................
19
7
Tabel Analisis Data XRD SS 316L Hasil Pelapisan ............................................
20
DAFTAR TABEL
1
Jenis Senyawa Apatit Berdasarkan Nisbah Ca/P ................................................
2
2
Komposisi SS 316L ...........................................................................................
3
3
Pengamatan Pelapisan HAp pada permukaaan SS ..............................................
8
4
Puncak Difraktogram SS 316L Sebelum Pelapisan ............................................
8
viii
1
PENDAHULUAN Latar Belakang Tingkat kecelakaan meningkat setiap tahunnya. Di antara kecelakaan tersebut tidak sedikit yang tergolong kecelakaan berat atau mengalami patah tulang. Kondisi ini menuntut dunia kedokteran mencari solusi akan masalah ini. Penanganan yang telah ada saat ini adalah dengan menggunakan logam-logam yang kuat, misalnya Al dan Fe untuk menggantikan tulang yang patah di dalam tubuh atau pen dalam istilah kedokteran. Namun, penanganan ini masih menimbulkan masalah, yaitu logam yang disimpan di dalam tubuh memiliki tingkat biokampatibilitas yang masih rendah sehingga menimbulkan rasa sakit dan memar pada daging di sekitar logam tersebut (Fatur 2008). Dengan kondisi ini, maka dibutuhkan suatu material yang dapat melapisi logam yang akan diimplankan dalam tubuh sehingga logam memiliki biokampatibilitas yang tinggi dengan tubuh makhluk hidup. Pendekatan yang dilakukan adalah penggunaan bahan yang telah ada dalam tubuh itu sendiri, yaitu senyawa penyusun jaringan tulang seperti senyawaan apatit. Saat ini telah ada tulang buatan yang mirip secara substansi dengan senyawa penyusun tulang asli, yaitu hidroksiapatit (HAp). Penelitian Stock et al. (2001) menyebutkan bahwa serbuk HAp telah berhasil melapisi permukaan logam Ti. Data ini juga didukung oleh penelitian yang dilakukan Javidi et al. (2008) yang telah berhasil melapisi logam baja tahan karat 316L dengan senyawa apatit yang berasal dari tulang asli. Terdapat kelemahan dari kedua penelitian yang dilakukan, yaitu 1) ketika menggunakan senyawa apatit yang berasal dari tulang asli, maka terdapat banyak matriks senyawa kimia yang masih bercampur dan jumlahnya yang terbatas, 2) penggunaan logam Ti sebagai logam target memiliki nilai ekonomi yang tinggi. Dari analisis ini, maka perlu dilakukan penelitian penempelan partikel HAp pada logam yang memiliki nilai ekonomi yang rendah tetapi tetap memiliki tingkat keamanan yang tinggi. Berbeda dengan Stock et al. (2001) dan Javidi et al. (2008), penelitian ini menggunakan HAp hasil sintetik pada permukaan SS 316L. HAp sintetik digunakan untuk mengurangi efek matriks campuran dan logam yang beracun sedangkan SS 316L digunakan karena memiliki nilai ekonomi yang lebih rendah dibandingkan dengan Ti.
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode deposisi elektroforesis (EPD) untuk melapisi permukaan logam dengan HAp yang berasal dari sumber Ca dan P. Selain metode EPD, ada beberapa metode pelapisan material dalam sistem koloid pada permukaan logam, di antaranya plasma spray, ablasi laser, elektrokristalisasi, sol-gel, dan biomimetik (Zhen-jun et al. 2006). Metode EPD memiliki beberapa kelebihan, yaitu biaya yang murah, pelapisan yang tipis dan merata, dan kekuatan pelapisan yang tinggi. Dengan alasan tersebut, metode EPD lebih relevan untuk dipilih dalam pelapisan HAp dalam penelitian ini. Dalam metode EPD, logam baja tahan karat yang akan menjadi target penempelan menjadi elektroda dalam EPD (Xiao et al. 2006) sedangkan Mondragon-Cortez et al. (2004) menyatakan bahwa sumber tegangan memiliki pengaruh pada proses elektrodeposisi yang berlangsung. Sumber tegangan tinggi akan lebih menguatkan partikel untuk meningkatkan efektivitas waktu elektrodeposisi. Pada penelitian ini akan dilakukan pelapisan logam baja tahan karat 316L dengan metode EPD. Penelitian ini bertujuan melapisi partikel HAp pada permukaan logam SS 316L dengan menggunakan metode deposisi elektroforesis. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan EPD sebagai metodenya, SS 316L sebagai logamnya, dan menggunakan trietanolamina (TEA) sebagai surfaktan yang mempertahankan HAp sebagai koloid dalam etanol. Logam yang telah terlapisi HAp diharapkan dapat meningkatkan biokompatibilitas dengan daging pada tubuh makhluk hidup. Dari penelitian ini diharapkan partikel HAp hasil sintetik dapat melapisi permukaan logam SS 316L dengan adanya bantuan senyawa pendispersi partikel HAp sebagai pembentuk sistem koloid, yaitu TEA.
TINJAUAN PUSTAKA Hidroksiapatit Hidroksiapatit (HAp) yang memiliki rumus molekul Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan suatu bahan keramik yang memiliki kesamaan komposisi kimia dengan jaringan tulang asli (Javidi et al. 2008). HAp juga memiliki biokompatabilitas yang tinggi dengan jaringan tubuh manusia sehingga banyak digunakan dalam aplikasi kedokteran khususnya tulang dan gigi (Albaryak et al. 2008). Struktur unit sel HAp disajikan pada Gambar 1. Atom Ca
2
ditunjukkan oleh lingkaran hijau, atom O oleh lingkaran biru, dan atom P ditunjukkan oleh lingkaran merah.
bersumber dari sumber Ca dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan HAp tetapi juga senyawa-senyawa campurannya yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan P tersebut (Shi 2004). Misalnya, sumber Ca yang berasal dari CaCl2.2H2O, akan memiliki kemungkinan menghasilkan apatit yang mengandung klorin. Baja Tahan Karat 316L
Gambar 1 Struktur unit sel kristal HAp (Hanson 2005). Material HAp dapat disintesis dengan menggabungkan sumber Ca dan P. Sintesis HAp dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode basah dan metode kering. Metode basah menggunakan prinsip presipitasi dan sol-gel sedangkan metode kering menggunakan prinsip pencampuran 2 senyawa sumber Ca dan P pada suhu tinggi (Aoki 1991). Namun, menurut Aoki (1991) metode yang sering digunakan dalam mensintesis HAp adalah metode basah, yaitu dengan menggunakan metode presipitasi sebab metode ini menghasilkan HAp yang memiliki kemurnian yang cukup tinggi. Menurut metode ini, HAp disintesis dengan cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca dengan larutan yang mengandung P. Nisbah Ca/P agar material HAp terbentuk adalah 1,67 (Prabakaran et al. 2005). Perbedaan nisbah Ca/P akan menimbulkan hasil sintesis senyawa yang berbeda (Aoki 1991). Tabel 1 menunjukkan jenis senyawa turunan apatit berdasarkan nisbah Ca/P
Baja tahan karat atau stainless steel (SS) merupakan logam Fe yang memiliki sifat ketahanan karat yang tinggi. Ketahanan karat yang tinggi pada SS karena adanya pembetukan oksida dengan logam kromium dalam paduannya, yaitu senyawa kromium oksida (Cr2O3). Senyawa ini kemudian membentuk lapisan film pada permukaan logam SS (Priyatomo 2005). Lapisan film ini yang menghalangi proses oksidasi besi sehingga proses pengkaratan dapat dihindari (Oberg et al. 1996). Lempeng baja dapat dilihat pada Gambar 2. Pada umumnya SS dibagi menjadi lima kategori berdasarkan paduan unsur kimianya (Priyatomo 2005). Lima katagori tersebut adalah SS martensitik, SS Ferritik, SS austenitik, SS dupleks, dan SS pengeras endapan. Perbedaan dari kelima kategori SS di atas adalah kombinasi senyawa paduannya yang terdapat pada SS.
Tabel 1 Jenis senyawa apatit berdasarkan nisbah Ca/P Nisbah Ca/P 2,00 1,67 1,50 1,33 1,00 0,70
Senyawa Tetrakalsium fosfat (TeCP) Hidroksiapatit (HAp) Trikalsium fosfat (TCP) Oktakalsium fosfat (OKF) Dikalsium fosfat (DCP) Heptakalsium fosfat (HCP)
Sumber: Aoki (1991) Sintesis apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah Ca/P tetapi juga sumber senyawa Ca dan senyawa P. Paduan Ca/P yang
Gambar 2 Lempeng baja berkarbon rendah (Oberg et al. 1996). Menurut Prabakaran et al. (2006), baja tahan karat tipe 316L atau lebih dikenal dengan SS 316L adalah baja dengan kandungan karbon paling rendah, yaitu 0,02% (Tabel 2). Unsur karbon harus sesedikit mungkin untuk menghindari pengikatan unsur air yang mengakibatkan proses korosi logam. Namun, keberadaan unsur karbon juga tetap dipertahankan untuk membuat paduan logam
3
bersifat getas atau keras. Logam SS 316L merupakan baja tipe austenitik yang memiliki ketahanan korosi yang tinggi sehingga banyak digunakan pada dunia kedokteran untuk menyambung tulang yang patah pada tubuh manusia atau yang lebih dikenal dengan bone plate I atau pen (Javidi et al. 2008). Salah satu aplikasi logam ini pada dunia kedokteran dapat dilihat pada Gambar 3. Tulang-tulang tengkorak kiri yang patah, ditopang oleh logam SS 316L pada tengkorak kanan. Lingkaran merah menunjukkan proses penggunaan logam SS 316L pada tulang tengkorak depan yang mengalami keretakan. Tabel 2 Komposisi SS 316L Unsur Cr Ni Mo Mn P C S Si Fe
Komposisi (%) 18,00 12,00 2,50 1,70 0,04 0,02 0,01 0,15 Disesuaikan
Ket: Total komposisi adalah 100% (Javidi et al. 2008)
multilapisan, dan pembuatan film karbon nanotubular (Mohanty et al. 2007). Metode pelapisan ini digunakan untuk menempelkan bahan anorganik sebagai partikel koloid dalam larutan pendispersi pada permukaan logam dengan menggunakan tegangan listrik (Mondragon-Cortez et al. 2004). Menurut Castro et al. (2008), EPD dilakukan untuk menempelkan bahan material pada suatu logam untuk meningkatkan biokampatibilitas dari logam tersebut sehingga aman digunakan di dalam tubuh makhluk hidup. Logam yang dilapisi dimaksudkan sebagai penyangga yang cukup kokoh untuk menyambung tulang (Javidi et al. 2008) sedangkan HAp digunakan untuk melapisi 316L yang sebelumnya telah banyak digunakan dalam dunia kedokteran sebagai bone plate (Kesemenli et al. 2002). Dalam metode ini juga, partikel koloid digerakkan secara elektrik dari sistem koloid yang bermuatan ke permukaan substrat logam yang akan ditempelkan. Partikel yang menempel akan berikatan dengan permukaan logam secara fisis. Menurut Corni et al. (2008), mekanisme EPD terdiri atas dua tahap. Tahap pertama, aliran listrik antara dua elektroda positif dan negatif menyebabkan partikel dalam larutan yang mengandung HAp bergerak ke arah yang berlawanan dengan muatannya atau dikenal dengan nama elektroforesis. Ilustrasi pergerakan partikel dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 3 Aplikasi SS 316 L. Penggunaan SS 316L sebagai penyambung atau pengganti tulang masih belum sempurna. Material ini masih belum memiliki biokampatibilitas yang tinggi dengan tubuh khususnya daging manusia sehingga penggunanya masih dalam waktu pendek atau sementara (Javidi et al. 2008). Deposisi Elektroforesis (EPD) EPD merupakan metode deposisi koloid pada permukaan logam misalnya pembuatan membran zeolit ukuran nano, penempelan hidroksiapatit pada permukaan logam untuk keperluan kedokteran, pembuatan komposit
Gambar 4 Pergerakan partikel ke arah elektroda (Corni et al. 2008). Tahap kedua, partikel HAp akan terdeposisi pada permukaan logam yang dijadikan elektroda. Kemudian akan menutup rapat permukaan logam secara homogen dalam bentuk lapisan film. Lapisan ini dapat dikatakan sebagai hasil deposisi partikel HAp yang menempel pada logam SS. Dalam EPD ada beberapa hal yang dapat mempengaruhi dan meningkatkan efektivitas terjadinya deposisi HAp pada permukaan
4
logam, di antaranya stabilitas larutan HAp dan besarnya tegangan yang digunakan. Menurut Xiao et al. (2008), untuk meningkatkan stabilitas, larutan ditambahkan pendispersi. Dalam penelitian ini, pendispersi yang digunakan adalah TEA. Hal ini bertujuan membuat larutan homogen sehingga partikel HAp yang terdispersi dapat bergerak dengan baik menuju permukaan logam saat proses deposisi elektroforesis. Besarnya tegangan akan mempengaruhi efektivitas penempelan partikel pada permukaan logam sehingga membentuk lapisan tipis. Semakin tinggi tegangan yang digunakan dan tidak melebihi 150V, maka akan semakin meningkatkan kerapatan lapisan yang menempel permukaan logam (Mondragon-Cortez et al. 2004). Menurut Wang et al. (2002), hasil EPD menjadi rusak saat tegangan listrik yang digunakan melebihi 150V dan lebih dari 90 detik. Kelebihan metode EPD adalah kemudahan dalam mengontrol deposisi HAp yang menempel pada permukaan logam, prosesnya menggunakan suhu yang rendah, memiliki kemurnian deposisi HAp yang tinggi, dan penggunaan peralatan yang relatif murah.
BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah perlengkapan EPD (elektroda, sumber tegangan 90, 120, dan 150V), peralatan analisis (XRD merk Philips tipe shimadzu dan mikroskop optik), dan ultrasonic vibrator. Bahan-bahan yang digunakan adalah CaCl2.2H2O, NaH2PO4.2H2O, etanol absolut, trietanolamina (TEA), aluminium foil, kertas saring, dan baja tahan karat tipe 316L. Metode Metode yang digunakan dalam penelitian ini meliputi 4 tahap, yaitu sintesis HAp, pencirian material awal (HAp dan SS), pelapisan HAp pada logam SS, dan pencirian material hasil pelapisan. Metode pelapisan yang digunakan adalah deposisi elektroforesis (EPD). Parameter yang dilakukan pada teknik pelapisan EPD adalah waktu pelapisan dan besarnya tegangan listrik yang digunakan. Bagan alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
Sintesis HAp Menurut Torrent-Burgues et al. (2001), pembuatan HAp dapat dilakukan menggunakan metode presipitasi. Larutan NaH2PO4 0,18 M dititrasi oleh CaCl2 0,3 M pada suhu 37°C. Proses titrasi dilakukan di dalam ultrasonic vibrator dan dalam keadaan tertutup. Setelah keruh, larutan didiamkan selama 24 jam kemudian disaring dengan penyaring. Setelah disaring, serbuk dipanaskan dalam oven pada suhu 900°C selama 5 jam. HAp yang diperoleh dicirikan dengan menggunakan XRD. Pelapisan HAp Proses pelapisan HAp pada permukaan logam SS meliputi 3 tahap, yaitu preparasi bahan, pelapisan dengan teknik EPD, dan proses pemanasan. Proses preparasi meliputi pemanasan logam SS 316L sebelum dilakukan pelapisan dan pelarutan serbuk HAp pada larutan etanol. Pemanasan logam SS Sebelum pelapisan, logam SS yang akan dijadikan elektroda juga dipanaskan pada suhu 120°C. Hal ini dilakukan untuk membersihkan kotoran yang mungkin ada pada permukaan logam (Stoch et al. 2001). Pelarutan HAp HAp sebanyak 1 gram dilarutkan dalam etanol 50 mL. Setelah itu, ditambahkan larutan pendispersi TEA sebanyak 5 mL. Larutan pendispersi TEA berfungsi menambah kestabilan sistem koloid HAp dalam larutan (Xiao et al. 2006). Setelah itu, larutan diberi gelombang ultrasonik 20 kHz (95 kW) selama 30 menit dengan ultrasonic vibrator. Larutan didiamkan selama 5 menit. Sistem koloid dapat digunakan jika partikel HAp telah terdispersi pada larutan etanol yang dapat ditunjukkan dengan keruhnya sistem koloid oleh partikel HAp. Pelapisan dengan teknik EPD Larutan koloid HAp yang telah terbentuk disimpan dalam gelas kimia. Kemudian larutan ini dihubungkan dengan dua elektroda, satu elektroda adalah SS 316L yang menjadi target pelapisan HAp pada permukannya (bermuatan negatif) dan satu elektroda lainnya adalah logam platina yang bersifat lembam
5
(bermuatan positif). Dalam proses deposisi elektroforesis, serbuk HAp yang terdispersi pada larutan akan digerakkan arus listrik yang bermuatan secara elektroforesis. HAp yang terbawa akan menempel pada permukaan logam SS 316L yang bermuatan negatif dengan membentuk deposisi pada permukan logam (Corni et al. 2008). Sumber tegangan yang digunakan adalah 90, 120 dan 150V dengan peubah waktu 1 dan 2 menit. Selanjutnya, dilakukan juga EPD selama 5 menit untuk melihat perbedaan proses EPD yang melebihi 120 detik. EPD selama 5 menit dilakukan pada tegangan yang tetap. Gambar 5 menunjukkan alat EPD yang digunakan.
HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis HAp Hidroksiapatit disintesis secara titrimetri menggunakan larutan NaH2PO4 0,18 M dan CaCl2 0,3 M pada suhu 70°C. Menurut Liu et al. (2005), reaksi yang berlangsung pada proses sintesis HAp meliputi 3 tahap, yaitu reaksi ionisasi, hidrolisis, dan reaksi pembentukan HAp. Reaksi ionisasi senyawa CaCl2.2H2O dan NaH2PO4.2H2O yang masingmasing menyumbangkan sumber Ca2+ dan PO43- sedangkan reaksi hidrolisis air menghasilkan OH-. Pada saat pembentukan HAp akan terjadi reaksi pengikatan Ca2+, PO43-, dan OH-. Tahapan reaksi yang berlangsung disajikan berikut ini: Reaksi 1a (reaksi ionisasi) 10CaCl2
10Ca2+ + 20Cl-
Reaksi 1b (reaksi ionisasi) 6NaH2PO4 6H2PO46HPO4Gambar 5 Alat EPD (Corni et al. 2008). Pemanasan Setelah proses pelapisan, dilakukan proses pemanasan pada suhu 250°C selama 1 jam. Proses pemanasan ini dilakukan untuk menguatkan partikel yang menempel pada permukaan logam SS 316L (Javidi et al. 2008). Pemanasan juga dilakukan untuk menguapkan pendispersi TEA yang mungkin menempel pada logam SS 316L (Yousefpour et al. 2007) Pencirian material hasil pelapisan Setelah proses pemanasan, dilakukan analisis dengan menggunakan XRD dan mikroskop optik untuk mengetahui menempelnya HAp pada permukaan logam SS 316L. Hasil analisis difraktogram akan secara spesifik menunjukkan pola puncak HAp yang tertempel pada permukaan logam SS 316L (Xiao et al. 2006). Permukaan pelapisan pada logam 316L dapat diamati oleh mikroskop optik dengan perbesaran 200x.
6Na+ + 6H2PO46H+ + 6HPO426H+ + 6PO43-
Reaksi 1c (reaksi penguraian air) 2H2O
2OH- + 2H+
Reaksi 2 (reaksi pembentukan HAp) 10 Ca2+ + 6PO43- + 2OH-
Ca10(PO4)6(OH)2
Reaksi lengkap 10CaCl2 + 6NaH2PO4 + 2H2O Ca10(PO4)6(OH)2 + 6NaCl + 14 HCl Selain HAp, terdapat senyawa apatit lainnya yang juga terbentuk, yaitu Ca8H2(PO4)6.5H2O atau OKF (Gambar 6a). Berikut reaksi pembentukan OKF yang berlangsung Reaksi 1a (reaksi ionisasi) 8CaCl2 8Ca2+ + 16ClReaksi 1b (reaksi ionisasi) 6NaH2PO4 6Na+ + 6H2PO46H2PO46H+ + 6HPO426HPO46H+ + 6PO43Reaksi 2 (reaksi pembentukan OKF) 8Ca2+ + 6PO43- + 2H+ + 5H2O Ca8H2(PO4)65H2O
6
Reaksi lengkap 8CaCl2 + 6NaH2PO4 + 5H2O Ca8H2(PO4)65H2O + 6NaCl + 10HCl
intensitas yang tinggi muncul di 2 sudut 2θ, yaitu 31.64° dan 32.99°. Kedua puncak tersebut sesuai dengan puncak HAp pada data JCPDS No. 09.0432 (Lampiran 3). Selain puncak HAp, difraktogram tersebut juga menunjukkan adanya puncak OKF. Puncak OKF muncul di 10 sudut 2θ, yaitu 23.92°, 25.77°, 26.52°, 29.31°, 30.52°, 33.91°, 39.43°, 40.83°, 42.99°, dan 46.51°. Interpretasi terhadap puncak OKF diacu berdasarkan data JCPDS OKF dengan No. 44-0778 (Lampiran 4).
Setelah terbentuk endapan, serbuk HAp dan OKF disaring dengan kertas Whatman 44. Difraktogram XRD HAp disajikan pada Gambar 6a. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa produk hasil sintetik yang terbentuk bukan HAp murni, akan tetapi juga terdapat senyawa apatit lainnya, yaitu OKF. Namun, keberadaan senyawa tersebut tidak mengganggu fungsi dari HAp sebab senyawa paduan Ca/P yang telah mengalami pemanasan di atas 900°C memiliki struktur yang stabil dan tidak berbahaya jika ikut diimplankan ke dalam tubuh makhluk hidup (Aoki 1991). Menurut Nuzulia (2009), keberadaan senyawa apatit campuran Ca/P selain HAp seperti OKF tidak memiliki efek samping ketika diimplankan ke dalam tubuh kambing. Analisis XRD yang mengacu pada data JCPDS menunjukkan adanya puncak HAp yang muncul di sudut 2θ sebanyak 14 puncak dari 24 puncak yang terdeteksi (Lampiran 2). Hal ini menunjukkan bahwa senyawa HAp yang disintesis tidak murni tetapi juga terdapat senyawa apatit lainnya, yaitu OKF. Puncak HAp dengan
Pelapisan HAp Metode yang digunakan untuk melapisi logam dengan senyawa apatit adalah EPD. Untuk mencari kondisi pelapisan yang terbaik, penelitian ini menggunakan variasi peubah waktu dan tegangan. Peubah waktu yang digunakan adalah 1 dan 2 menit, sedangkan peubah tegangan, yaitu 90, 120, dan 150V. Besarnya tegangan akan berpengaruh pada daya hantar partikel koloid yang bermuatan positif yang akan bergerak ke arah elektroda negatif, yaitu SS 316L (Javidi et al. 2008). Arus yang digunakan adalah arus DC. Sementara itu, selang waktu antara waktu mulai (waktu yang tertera pada alat EPD) dan
7 10 9 4
6
# 2 1
# 3
# 5
8
23
# # 12 13 11
16 15 14 17
18
21 20 19
22 24
Gambar 6a) Difraktogram XRD HAp sintetik (ket # OKF dan + HAp). 6b) Difraktogram HAp literatur (Xiao et al. 2007).
25
7
waktu celup elektroda (waktu saat proses EPD dimulai) adalah sekitar 30 detik. Proses pelapisan HAp pada permukaan logam SS meliputi 2 tahap, yaitu elektroforesis partikel HAp dan deposisi HAp pada permukaan logam. Partikel HAp yang terdispersi dalam larutan etanol membentuk sistem koloid yang memiliki muatan positif. Partikel senyawa apatit membentuk sistem koloid yang bermuatan positif sebab nisbah Ca lebih besar dari P sehingga partikel lebih cenderung bermuatan positif. Oleh karena itu, dengan pengaruh medan listrik, HAp akan bergerak ke arah logam SS 316L yang diposisikan sebagai elektroda negatif. Pergerakan HAp ini dapat berlangsung karena adanya aliran listrik pada sistem koloid HAp. Hal yang penting dalam proses ini adalah HAp harus dalam keadaan terdispersi dalam sistem koloid sebab jika HAp mengendap akan sulit digerakkan menuju permukaan logam. Dalam penelitian ini, TEA berfungsi sebagai zat pendispersi yang mempertahankan HAp (zat terdispersi) agar tetap terdispersi dalam larutan etanol (medium pendispersi). TEA berperan dalam pembentukan sistem koloid HAp. Sebelum ditambahkan TEA, senyawa HAp membentuk suspensi sehingga molekul HAp akan sulit digerakkan menuju elektroda negatif. Akan tetapi dengan penambahan TEA ke dalam larutan maka molekul HAp menjadi lebih mudah bergerak menuju elektroda negatif. Setelah proses elektroforesis berlangsung, tahap selanjutnya adalah deposisi atau penempelan partikel HAp pada permukaan logam. Setelah terjadi deposisi HAp pada permukaan logam, selanjutnya logam dipanaskan pada suhu 250°C. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan TEA yang ikut menempel pada permukaan logam. Selain itu, melalui pemanasan ini diharapkan HAp dapat melekat cukup kuat pada permukaan logam SS 316L. Pencirian Material Awal dan Hasil EPD Pencirian secara visual material awal dan hasil EPD dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 200x. Pencirian ini dilakukan untuk melihat HAp yang menempel pada permukaan logam SS 316L. Pencirian dengan XRD dilakukan untuk memastikan bahwa HAp atau senyawa apatit lainnya telah menempel pada permukaan logam SS 316L. Gambar 8b dan 8c menunjukkan serbuk HAp yang melapisi permukaan logam SS 316L.
100µm
a)
HAp
100µm b)
HAp
b)
100µm
Gambar 7
c) Foto mikroskop optik permukaan SS 316L: a) sebelum pelapisan, b) pelapisan HAp pada 90 V, 2 menit, dan c) pelapisan HAp pada 120 V, 2 menit.
Gambar 7a menunjukkan foto permukaan awal logam SS 316L sebelum dilapisi oleh HAp, sedangkan Gambar 7b menunjukkan foto hasil pelapisan logam pada tegangan 90V selama 2 menit. Kondisi ini memperlihatkan mulai adanya partikel HAp yang menempel pada permukaan logam. Namun, lapisan HAp yang terbentuk masih belum merata. Analisis permukaan dengan mikroskop optik menunjukkan bahwa partikel HAp berwarna hitam atau gelap sebab HAp bersifat menyerap cahaya. Hasil pengamatan visual yang terbaik dapat dilihat pada Gambar 7c, yaitu foto pelapisan logam dengan tegangan 120V selama 2 menit. Hampir semua
8
permukaan SS 316L terlapisi merata oleh partikel HAp. Sementara itu, pelapisan yang dilakukan selama 5 menit memberikan hasil yang tidak merata (Lampiran 5b). Kerataan lapisan yang terbentuk pada permukaan logam SS 316L dapat diamati secara visual dengan menggunakan mikroskop optik melalui perbesaran 200x (Lampiran 5a, 5b, dan 5c). Hasil pengamatan ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3 Rerata pengamatan pelapisan HAp pada SS 316L dengan mikroskop optik dengan perbesaran 200x Waktu Tegangan (menit) 90 V 120 V 150 V 1 + ++ ++ 2 +++ ++++ ++ 5 +++ ++ ++ Ket: Jumlah tanda (+) menunjukkan banyaknya partikel apatit yang menempel pada logam. Semua variabel 5 menit hanya dilakukan 1kali Tabel 3 menunjukkan bahwa tidak terjadi perubahan yang signifikan dengan adanya penambahan waktu lebih dari 2 menit. Fenomena yang sama juga terjadi apabila dilakukan penambahan tegangan melebihi 120V. Data ini didukung oleh Wang et al. (2002) yang menyatakan bahwa hasil EPD menjadi rusak atau lapisan menjadi lebih tidak merata saat tegangan yang diberikan melebihi 150V dan waktu yang digunakan lebih dari 90 detik. Hasil pengamatan dengan menggunakan mikroskop optik menunjukkan bahwa proses penempelan yang menghasilkan lapisan cukup merata adalah pelapisan logam yang menggunakan tegangan sebesar 120V selama 2 menit (Gambar 7c). Data ini juga didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Yousefpour et al. (2007). Tegangan dan waktu yang digunakan untuk penempelan HAp yang menghasilkan lapisan cukup merata dalam penelitian Yousefpour et al. (2007) adalah 120V selama 1,5 menit. Hasil penelitian ini menunjukkan adanya selisih waktu selama 30 detik dengan hasil penelitian yang dilaporkan oleh Yousefpour et al. (2007). Perbedaan waktu selama 30 detik diasumsikan sebagai selisih waktu antara waktu mulai (waktu yang tertera dalam alat) dengan waktu pencelupan elektroda, sehingga waktu yang dicatat dalam penelitian ini lebih lama dibandingkan dengan hasil penelitian
yang telah dilaporkan sebelumnya oleh Yousefpour et al. (2007). Hasil analisis pelapisan logam dengan senyawa apatit tidak hanya diamati secara fisis melalui mikroskop optik tetapi juga dianalisis menggunakan XRD. Hal ini dilakukan untuk memastikan bahwa yang menempel pada logam SS adalah partikel HAp atau senyawa apatit lainya. Selain itu, analisis XRD juga dilakukan untuk melihat kemungkinan adanya reaksi kimia yang mungkin terjadi saat partikel HAp menempel pada logam SS 316L. Jika dalam proses pelapisan terjadi reaksi kimia maka akan terbentuk produk baru. Jika terbentuk produk baru maka difraktogram XRD akan menghasilkan puncak 2θ yang mengidentifikasikan produk tersebut, yaitu produk selain SS 316L dan senyawa apatit. Pencirian dengan XRD dilakukan sebelum dan sesudah logam dilapisi oleh HAp (Gambar 8a dan 8b). Analisis XRD SS 316L dilakukan dengan pendekatan pada data paduan logam baja (Fe, C), sebab semua unsur yang terkandung dalam paduan logam SS melebur ke dalam senyawa Fe yang jumlahnya paling besar. Data ini disesuaikan dengan data JCPDS dengan No. 31-0619 yang menunjukkan puncak austenitik logam SS (Fe, C) (Lampiran 6). Difraktogram logam SS 316 L menunjukkan ada 3 puncak, yaitu 43.4°, 50.56°, dan 74.48° (Gambar 8a). Ketiga puncak tersebut mengidentifikasikan adanya logam SS tipe austenitik. Tabel 4 menyajikan data yang diperoleh dari difraktogram pada Gambar 8a. (Tabel 4 ini untuk apa???) Tabel 4 2θ 43.4 50.56 74.48
Puncak difraktogram SS 316L sebelum pelapisan d-jarak [Å] Intensitas [%] 2.07458 38.66 1.79768 25.6 1.27103 100
Pencirian juga dilakukan pada logam hasil pelapisan HAp pada permukaan SS 316L. Gambar 8b menunjukkan adanya 4 puncak baru yang intensitasnya rendah. Hasil analisis menunjukkan bahwa puncak yang muncul merupakan puncak milik HAp dan OKF (Lampiran 7). Analisis ini dilakukan berdasarkan data acuan JCPDS senyawa HAp (No.09.0432 ) dan OKF (No.44-0778). Analisis XRD juga dilakukan setelah logam dilapisi oleh senyawa apatit. Difraktogram yang dihasilkan setelah pelapisan ini menunjukkan bahwa puncak
9
HAp masih teridentifikasi, yaitu pada sudut 28.78°, 31.64°, 32.99°, dan 33.91° (Gambar 8c). Data hasil penelitian ini sesuai dengan data yang dilaporkan oleh Albayrak et al. (2008), yaitu HAp yang menempel pada permukaan logam SS 316L akan terlihat di sekitar 28-31.7°. Difraktogram pada Gambar 8c juga menunjukkan beberapa puncak pada 25.77°, 26.52°, 29.42°, dan 30.5°. Puncak-puncak tersebut diidentifikasi sebagai puncak OKF. Puncak senyawa apatit pada difraktogram Gambar 8b dan 8c juga memberikan informasi bahwa senyawa apatit yang menempel pada permukaan logam SS 316L memiliki intensitas yang rendah. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa apatit yang menempel pada logam SS 316L membentuk lapisan yang sangat tipis. Data hasil penelitian ini didukung oleh hasil penelitian yang dilaporkan oleh Javidi et al. (2008), yaitu senyawa apatit yang
menempel pada permukaan logam SS 316L membentuk lapisan tipis dengan ketebalan beberapa mikrometer. Difraktogram yang diperoleh setelah logam SS 316L dilapisi senyawa apatit menunjukkan tidak ada senyawa baru yang terbentuk sebagai akibat penempelan senyawa apatit pada permukaan logam tersebut. Hal ini diperkuat dengan tidak adanya puncak baru yang terbentuk setelah pelapisan logam dilakukan. Berdasarkan informasi ini maka peristiwa menempelnya senyawa apatit pada logam SS 316L sampai terbentuk lapisan tipis pada permukaan logam merupakan proses fisika. Ikatan yang terbentuk pada proses penempelan senyawa apatit pada permukaan logam SS 316 L ditimbulkan melalui gaya antarmolekul antara molekul SS 316L dan senyawa apatit yang menempel pada permukaan logam.
+
a) Ket: ++Puncak PuncakSSSS316L 316L x Puncak AKA # Puncak HAp v Puncak AKB
+
# b) 4
1
2
Ket: XXpuncak AKA4)2 α-Ca3(PO ## puncak HAp HAp VVpuncak AKB4)2 β-Ca3(PO
3
X X
5
6
7
8
c) Gambar 8 Difraktogram XRD SS 316L: a) sebelum pelapisan, b) sesudah pelapisan, dan c) Difraktogram senyawa apatit pada SS 316L (ket. + SS 316L, x OKF, dan # HAp)
10
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Metode deposisi elektroforesis dapat digunakan untuk melapisi logam SS 316L dengan senyawa apatit. Hasil pelapisan terbaik diperoleh dengan menggunakan tegangan listrik 120V selama 2 menit. Saran Perlu dilakukan pengukuran dan penimbangan serbuk HAp yang menempel pada logam SS 316L. Selain itu, perlu dilakukan pelapisan senyawa apatit dengan tingkat homogenitas koloid yang terbaik dengan menggunakan pendispersi selain TEA. Selain itu, perlu juga dilakukan percobaan pelapisan HAp dengan menggunakan tegangan yang tetap dan peubah arus listrik. Hasil pelapisan juga disarankan untuk dianalisis menggunakan instrumen SEM agar dapat melihat topografi dan ketebalan lapisan.
DAFTAR PUSTAKA Albayrak O, El-Atwani O, Altintas S. 2008. Hydroxyapatite Coating on Titanium Substrate by Electrophoretic Deposition Method: Effects of Titanium Dioxide Inner Layer on Adhesion Strength and Hydroxyapatite Decomposition. Surf Coatings Technol 202: 2482-2487. Aoki H. 1991. Science Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo: JAAS. Castro Y et al. 2008. Electrochemical Behaviour of Silica Basic Hybrid Coatings Deposited on Stainless steel by Dipping and EPD. Electrochimica Acta 53: 60086017. Corni I, Ryan MP, Boccaccini AR. 2008. Electrophoretic Deposition: From Traditional Ceramics to Nanotechnology. J Eur Ceramic Soc 28: 1353-1367. Fatur. 2008. Angka Kecelakaan tahun 2008 Meningkat Tajam. [terhubung berkala].http://trijayafmplg.wordpreSS.co m/2008/12/16/angka-kecelakaan-tahun2008-meningkat-tajam. [13 Jan 2009].
Hanson B. 2005. Model of Hydroxyapatite. www.stolaf.edu/people/hanson. [5 Mar 2009]. Javidi M et al. 2008. Electrophoretic Deposition of Natural Hydroxyapatite on Medical Grade 316L Stainless steel. Mater Sci Eng C. article in press. Kesemenli C, Subasi M, Necmioglu S, Kapukaya A. 2002. Treatment of multifragmentary fractures of the femur by indirect reduction (biological) and plate fixation. Injury 33: 691-699. Liu F et al. 2005. Formation Characterization of Hydroxyapatite on Titaniumby Microarc Oxidation and Hydrothermal Treatment. J Biosci Bioeng 100: 100-104. Mohanty G, Besra L, Bhattacharjee S, Singh BP. 2008. Optimization of Electrophoretic Deposition of Alumina Onto Steel Substrates From Its Suspension in Isopropanol Using Statistical Design of Experiments. Mater Res Bull 43: 18141828. Mondragon-Cortez P, Vargaz-Guiterrez G. 2004. Electrophoretic Deposition of Hydroxyapatite Submicron Particles at High Voltages. Mater Lett 58: 1336-1339. Nuzulia NA. 2009. In Vivo Evaluation of Biphasic Calcium Phosphat Implanted Into Goat’s Bone. [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika IPB. Oberg E et al. 1996. Machinery's Handbook. Edisi ke-25. Industrial Press. Prabakaran K, Balamurugan A, Rajeswari S. 2005. Development of Calcium Phosphate Based Apatite from Hen’s Eggshell. Bull Mater Sci 28(2): 115-119. Prabakaran K, Thamaraiselvi TV, Rajeswari S. 2006. Electrochemical Evaluation of Hydroxyapatite Reinforced Phosphoric Acid Treated 316L Stainless Steel. Trends Biomater Artif Organs 19 (2): 84-87. Priyatomo G. 2005. Baja Stainless steel. Serpong: Puslit-Metalurgi LIPI PUSPITEK.
11
D. 2004. Biomaterial and Tissue Engineering. Germany: Department of Chemical and Materials Engineering, University of Cincinnati.
Xiao XF, Liu RF. 2006. Effect of Suspension Stability on Electrophoretic Deposition of Hydroxyapatite Coatings. Mater Lett 60: 2627-2632.
Stock A et al. 2001. Electrophoretic Coating of Hydroxyapatite on Titanium Implant. J Molecular Structure 596: 191-200.
Yousefpour M, Afshar A, Chen J, Zhang X. 2007. Electrophoretic Deposition of Porous Hydroxyapatite Coatings Using Polytetrafluoroethylene Particles as Templates. Mater Sci Eng C 27: 14821486.
Shi
Torrent-Burgues J, Rodrigues-Clemente R. 2001. Hydroxyapatite Precipitation in a Semibatch ProceSS. Cryst. Res. Technol. (36) 1075-1082. Wang C, Ma J, Cheng W, Zhang R. 2002. Thick hydroxyapatite coatings by electrophoretic deposition. Mater Lett 57: 99-105.
Zhen-jun WU, Li-ping HE, Zong-zhang C. 2006. Fabrication and Characterization of Hydroxyapatite/ A1203 Biocomposite Coating on Titanium. Trans Nonferrous Met SOC China 16: 259-266.
12
Lampiran 1 Bagan Alir Penelitian
Sintetis HAp
Pencirian Material awal
Pencirian HAp Sintetik
Pencirian Logam SS 316L
Pelapisan HAp pada logam SS 316L dengan EPD
Pemanasan logam SS 316L yang telah terlapisi
Pencirian logam SS 316L yang telah terlapisi (XRD dan mikroskop optik)
20
Lampiran 2 Tabel Analisis Data XRD HAp Sintesik No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
2-Theta 23.928 25.7788 26.5223 29.3109 30.523 31.6404 32.9997 33.9149 35.3066 39.4303 40.8349 42.9889 46.5117 47.6717 49.2914 50.3764 53.9631 57.294 57.6041 61.0874 62.3215 63.8451 69.7472 71.6227
Int-f 20.97 20.65 6.3 63.39 18.76 54.07 100 20.5 77.63 10.66 30 26.58 8.56 18.64 29.32 7.73 33.02 13.25 10.46 4.08 34.54 19.66 51.26 5.52
HAp (100%) 95.510917 98.1075099 97.2003876 98.5782007 94.384083 99.8119874 99.6969605 99.7497059 99.7361582 99.4125 99.0484549 98.3713948 99.596788 99.68217 99.65912 99.89371 98.5656 99.66025 99.11716 99.31296 99.03305 99.82036 99.8029 99.934
Int-f 10 42 42 14 100 100 55 24 4 20 2 5 24 12 26 15 12 3 3 3 6 6 2 2
OCP (100%) 99.03797468 99.3015625 99.34611006 99.82604238 99.2640264 99.55428571 98.46246154 99.9371308 99.58304892 99.45021097 99.91446078 99.97418605 99.97483871 97.48021505 99.57858586
Int-f 90 80 80 90 70 100 90 90 80 80 90 80 80 80 90
Fase OKF OKF OKF OKF OKF HAp HAp OKF HAp OKF OKF OKF OKF HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp
20
Lampiran 3 Data JCPDS HAp
20
Lampiran 4 Data JCPDS OKF
20
Lampiran 5a) Foto Hasil Optik Pelapisan HAp pada SS 316L
SS 316L awal HAp
HAp
100μm
100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 90V, 1 menit HAp
HAp
100μm 100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 90V, 2 menit HAp
Ket: Sketsa awal SS 316L HAp melapisi SS 316L
100μm
90V, 5 menit
20
Lampiran 5b) Foto Hasil Optik Pelapisan HAp pada SS 316L
HAp
HAp
100μm
100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 120V, 1 menit
HAp
HAp
100μm
100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 120V, 2 menit
HAp Ket: Sketsa awal SS 316L HAp melapisi SS 316L HAp melapisi SS 316L lebih merata (warna menjadi lebih terang karena efek pencahayaan mikroskop optik)
100μm
120V, 5 menit
20
Lampiran 5c) Foto Hasil Optik Pelapisan HAp pada SS 316L
HAp
HAp
100μm
100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 150V, 1 menit
HAp HAp
100μm
100μm
Ulangan 1
Ulangan 2 150V, 2 menit
HAp
Ket: Ket: Sketsa awal SS 316L
100μm
HAp melapisi SS 316L
150V, 5 menit
20
Lampiran 6 Data JCPDS SS 316L
20
Lampiran 7 Tabel Analisis Data XRD SS 316 L Hasil Pelapisan No 1 2 3 4 5 6 7 8
2 theta 25.77 26.78 28.78 29.42 30.5 31.64 32.99 33.91
int 30 26 30 69 15 14 17 22
HAp (%) 99.64747 96.51841 99.58822 82.65142 96.19603 99.71762 99.39100 99.80683
int-f 42 42 14 14 100 43 4
OKF 99.30156 99.99253 99.25791 99.98301 99.39684
int-f 4 4 2 1 20
Fase OKF OKF HAp OKF OKF HAp HAp HAp
13
14
