Oleh : Herlina Damayanti Isni Zulfita
2309100021 2309100102
Pembimbing : Dr. Lailatul Qadariyah, ST., MT
Laboratorium Teknologi Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Krisis energi fosil
Indonesia = negara konsumtif
Data BPS, th. 2008 Impor acrolein sebesar 6.528.628 kg
2
Konversi
Prospek di Indonesia
?
Reaksi dehidrasi Gliserol menjadi acrolein bisa terjadi pada fase cair dan fase gas. Berdasarkan hal tersebut, penelitian ini dilakukan pada fase cair dan gas dengan menggunakan katalis HZSM-5 dan ɣ-alumina. Berbagai variabel yang berpengaruh seperti suhu, fase reaksi dan jenis katalis dipelajari dalam penelitian ini.
2
Mengetahui dehidrasi gliserol dengan menggunakan katalis HZSM-5 dan ɣ-Alumina dengan beberapa parameter yang berpengaruh pada proses dehidrasi gliserol (suhu, fase reaksi dan jenis katalis).
3
Tinjauan Pustaka
Gas (H2, CO, CO2, CH4, C2H4)
Gliserol (1,2,3-propanatriol) • Tidak berwarna • Kental • Berasa manis • Titik didih 290 C • produk samping pembuatan biodiesel 4
Cair ( Acetaldehyde, acrolein, metanol, aseton, etanol, dan asam asetat)
Gliserol bisa dikonversi melalui berbagai reaksi, yaitu :
Cracking Steam Reforming Proses Fischer-Tropsch
Hidrogenolisis Air sub-kritis dan superkritis Dehidrasi
5
Dehidrasi gliserol adalah proses pelepasan air (gugus H2O) dari
senyawa gliserol, seperti reaksi di bawah ini :
6
Mekanisme dehidrasi gliserol,
7
Katalis ZSM-5 mempunyai kestabilan yang relatif tinggi, stabil dalam basa, konsentrasi gugus asam rendah dengan kekuatan asam tinggi
Zeolit banyak digunakan sebagai katalis karena selektivitas, bentuk, luas permukaan, sifat keasaman, dan strukturnya yang baik
8
Katalis ɣ-Alumina mempunyai sifat yang menyerupai katalis HZSM-5, stabil dalam proses katalisis dan pada suhu tinggi, mudah dibentuk dalam proses pembuatannya dan tidak mahal.
9
Metodologi Percobaan
Bahan
Peralatan
Variabel
Analisa
10
Larutan Gliserol 87% berat Katalis HZSM-5 Katalis ɤ-alumina Skema Reaktor Kalsinasi Skema Reaksi Katalitik Fase Cair Skema Reaksi Katalitik Fase SuhuGas - Fase Cair : 200oC, 225oC, 250oC, 275 oC Konsentrasi Sisa oC, - Fase Gas : Gliserol 300oC, 325 Konsentrasi Acrolein dan oC 350 Lain : Cair dan Gas Produk Fase Reaksi
Kalsinasi sebagai aktivasi katalis dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang bertujuan untuk mengisi rongga pada zeolite sehingga membentuk template tertentu dan memudahkan reaktan teradsoprsi oleh zeolite
12
11
Variabel : • Suhu : 200, 225, 250, 275 • Katalis HZSM-5 dan ɣAlumina
Keterangan 1. Heating mantle 4. Selang Nitrogen 2. Labu distilasi 5. Kondensor liebig 13 3. Thermo Couple 6. Air pendingin
7. Erlenmeyer 8. Tedlar Bag (Penangkap Gas) 9. Tabung nitrogen
Variabel : • Suhu : 300, 325, 350 • Katalis HZSM-5 dan ɣAlumina
Keterangan 1. Tabung gas N2 4. Panel tangki 5. Reaktor 2. Rotameter 14 3. Tangki Penguap 6. Heating Mantle
7. Panel kontrol furnace 8. Kondensor 9. Gas non condensable 10. Tedlar Bag (Penangkap gas)
Konsentrasi gliserol sisa 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙 − 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑎𝑘𝑖𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = 𝑥 100% 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙
Kandungan acrolein dan produk yang lain 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 = 𝑥 100% 𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑 𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙
15
Hasil gas chromatograph untuk variabel suhu 250 oC dengan katalis HZSM-5 FID1 A, (ISMIARIN\25012-7M.D)
5.783 - Acrolein
2.477
pA 900
800
4.646
700
600
200
3.764 3.914
100
0
1
2
3
Retention time : Acrolein : 5,861 menit Metanol : 2,165 menit Allyl alkohol : 2,858 menit
16
5.298
2.180 - MeOH
300
2.967
400
2.874 - Allyl Alcohol
500
4
5
6
7
8
9
min
Pengaruh suhu terhadap konversi gliserol
Menggunakan katalis HZSM-5
Konversi Gliserol (%)
60 50 40 30 20 10 0 200
220
240 Suhu Reaksi
260
280
220
240
260
280
Menggunakan katalis ɣ-Alumina
Konversi Gliserol (%)
60 50 40 30
20 10 0 200
Suhu Reaksi
17
Pengaruh suhu terhadap yield produk 0,8
Menggunakan katalis HZSM-5
Yield Produk (%)
0,7 0,6 0,5 0,4
acrolein
0,3
metanol
0,2
Allyl alkohol
0,1 0 200
220
240 Suhu Reaksi
260
280
Menggunakan katalis ɣ-Alumina
Yield Produk (%)
0,3
0,2 acrolein metanol
0,1
Allyl alkohol
0 200
18
220
240 Suhu Reaksi
260
280
Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol 35
30
Konversi Gliserol (%)
25
20
15
10
5
0 200
210
220
230
240
250
Suhu reaksi
HZSM-5
19
gamma alumina
260
270
280
Pengaruh jenis katalis terhadap yield produk 0,05
0,6
Yield Metanol (%)
Yield Acrolein (%)
0,7 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0
0,04 0,03
0,02 0,01 0
200
220
260
280
200
Suhu reaksi gamma alumina
Yield Allyl alkohol (%)
HZSM-5
240
220
240 Suhu reaksi
HZSM-5
0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0
200
20
260
210
220
230
240 250 260 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina
270
280
gamma alumina
280
Menggunakan katalis HZSM-5
Konversi Gliserol (%)
Pengaruh suhu terhadap konversi gliserol 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 300
310
320
330
340
350
360
330 340 Suhu Reaksi
350
360
Menggunakan katalis ɣ-Alumina
Konversi Gliserol (%)
Suhu Reaksi
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 300
21
310
320
Pengaruh suhu terhadap yield produk 0,2 0,18
Menggunakan katalis HZSM-5
Yield Produk (%)
0,16 0,14 0,12 0,1
acrolein
0,08
metanol
0,06
allyl alkohol
0,04 0,02 0 300
310
320
330 340 Suhu Reaksi
350
360
0,8
Menggunakan katalis ɣ-Alumina
Yield Produk (%)
0,7 0,6 0,5 0,4
acrolein
0,3
metanol allyl alkohol
0,2 0,1 0
22
300
310
320
330 Suhu Reaksi
340
350
360
Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol 100 90
Konversi Gliserol (%)
80 70 60 50 40
30 20 10 0 300
310
320
330
Suhu reaksi HZSM-5
23
gamma alumina
340
350
360
Pengaruh jenis katalis terhadap yield produk 0,06
Yield Metanol (%)
Yield Acrolein (%)
0,07 0,05 0,04 0,03 0,02
0,01 0
300
310
320
Yield Allyl alkohol (%)
HZSM-5
330 340 Suhu reaksi gamma alumina
360
300
320
HZSM-5
0,6
0,4 0,2
0 310
320
330 340 350 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina
340 Suhu reaksi
0,8
300
24
350
0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0
360
gamma alumina
360
Fase reaksi cair cair cair cair cair cair cair cair gas gas gas gas gas gas 25
Katalis
Suhu
HZSM-5 HZSM-5 HZSM-5 HZSM-5 ɤ-Alumina ɤ-Alumina ɤ-Alumina ɤ-Alumina HZSM-5 HZSM-5 HZSM-5 ɤ-Alumina ɤ-Alumina ɤ-Alumina
200 225 250 275 200 225 250 275 300 325 350 300 325 350
Konve Yield rsi acrolein 0,000 0 1,182 0,010 18,500 0,608 28,916 0,013 0,000 0 5,777 0 6,205 0 11,471 0,025 76,212 0,009 80,800 0,022 87,880 0,000 28,925 0 50,949 0,063 55,185 0,000
Yield metanol 0 0 0,045 0,015 0 0 0,003 0 0,108 0,081 0,057 0,122 0,049 0,054
yield allyl alkohol 0,014 0 0,069 0,072 0,011 0 0,016 0,099 0,177 0,114 0,044 0,714 0,162 0,149
• semakin besar suhu reaksi maka semakin besar konversi reaksi dan yield produk juga cenderung meningkat • katalis HZSM-5 memberikan konversi gliserol dan yield acrolein yang lebih besar daripada ɤ-Alumina • Dehidrasi gliserol pada fase reaksi gas memberikan konversi gliserol yang lebih besar, namun memberika yield acrolein ang lebih kecil daripada dehidrasi gliserol pada fase reaksi cair • Konversi tertinggi pada suhu 350oC, melalui fase gas dengan katalis HZSM-5 yaitu sebesar 87,88%. • Yield acrolein tertinggi pada suhu 250 oC, melalui fase cair dengan katalis HZSM-5 yaitu sebesar 0,608%. 26
