Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality ěř Miroslav Janošík
Obsah • Referenč ční materiály • Návaznost referenč čních materiálů ů • Nejistota • Kontrola kvality • Westgardova pravidla • Unity
Referenč ční materiál Je materiál o dostateč čné homogenitě ě a stabilitě ě jedné nebo více specifikovaných vlastností (velič čin), ustanovených tak, aby byly vhodné pro jejich zamýšlené použ žití v procesech měř ěření. ěř Základními vlastnostmi referenč čních materiálů ů (RM) jsou: Vysoká čistota Homogenita Stabilita
Rodina referenč čních materiálů ů • QCM homogenní a stabilní materiály jsou urč čeny pro řízení a kontrolu (vnitř řní i externí) necertifikované bez uvedeného odhadu nejistoty hodnot velič čin
• CRM referenč ční materiál doprovázený certifikátem jedna nebo více hodnot vlastností jsou certifikovány postupem, který vytvář ří návaznost na správnou realizaci jednotky kaž ždá certifikovaná hodnota je doprovázena nejistotou jedná se základní materiály pro zajiště ění a prokázání metrologické návaznosti výsledků ů měř ěření ěř
• RM (kalibrátory) referenč ční materiály urč čené ke kalibraci měř ěřicích postupů ů ěř necertifikované materiály hodnoty kalibrátorů ů musí mít urč čen odhad nejistoty výsledků ů měř ěření ěř
ISO/EIC 17025, ISO 15189
Návaznost Vlastnost výsledku měř ěření ěř nebo hodnoty etalonu, kterou můž ůže čen vztah k ůž být urč uvedeným referencím, zpravidla národním nebo mezinárodním etalonů ům neporušeným řetě ězcem porovnání, jejichž ž nejistoty jsou uvedeny. Pouze RM a CRM nikoli QCM
Návaznost
Návaznost v praxi IVD direktiva Výsledek měření má být navázán na referenční metodu nebo kalibrátor pomocí nepřerušovaného řetězce porovnávání s deklarovanou hodnotou nejistoty měření (EN/ISO 17511 a EN/ISO 18153). Výrobci souprav a kalibrátorů má poskytnout doklad o návaznosti pro potřeby laboratorního měření. Materiály pro každodenní intralaboratorní kontrolu jsou určeny k MONITOROVÁNÍ stability měření a zabezpečení analytické spolehlivosti měření a jako takové jsou VYJMUTY z norem EN/ISO 17511 a EN/ISO 18153.
Nejistota
Nejistota měř ěření ěř Charakterizuje rozsah naměřených hodnot okolo výsledku měření, který lze zdůvodněně přiřadit k hodnotě měřené veličiny (nejistota by měla být součástí výsledku měření).
Chyba měř ěření ěř Je vlastností individuálního výsledku nebo souboru výsledků a je definována jako rozdíl individuálního výsledku měření od skutečné hodnoty.
Proč č nejistota … ISO 15189 § 5.6.2 … Laboratoře určí nejistoty výsledků, kde je to možné …
ISO IEC 17025 Obecné požadavky na způsobilost zkušebních laboratoří … § 5.4.6 … laboratoř provádějící vlastní kalibrace, musí mít postup pro odhad nejistoty měření pro všechny kalibrace
Akreditace
Typy nejistot Nejistoty typu I Zjišťují se laboratorním experimentem, konkrétně stanovením přesnosti, správnosti a intervalů spolehlivosti výsledků měření
Nejistoty typu II Zjišťují se z literárních dat, certifikátů shody či technické dokumentace. V klinické laboratoři se jedná obvykle o: nejistoty hodnot kalibrátorů nejistoty preanalytického procesu biologické nejistoty, vyjádřené individuálními biologickými variacemi
Doporuč čení
Tento dokument redukuje stanovení nejistoty měření na stanovení nepřesnosti (CV%, SD)…
"Pro praktické účely jsou data o nepřesnosti získaná běžným používáním vnitřní kontroly kvality doporučeným zdrojem nejistoty měření."
Doporuč čení
Pro účely odhadu nejistoty měření by nepřesnost (CV%, SD) měla být vyjádřena jako 95% interval spolehlivosti (± 1,96 SD nebo ± 1,96% CV). Pro výpočet běžné nepřesnosti by měli být použity údaje interní QC za nejméně šesti měsíců…, U nových metod by mělo být vyhodnoceno nejméně 30 datových bodů pro každou úroveň QC u nejméně dvou různých šarží kalibrátorů a reagencií …
Př řesnost a správnost Př řesnost měř ěření ěř je definována jako rozmezí statistické nejistoty výsledků. Souvisí s náhodnými chybami a odpovídá reprodukovatelnosti měření. Vyjadřuje se jako rozptyl kolem střední hodnoty n-tice naměřených výsledků.
Správnost měř ěření ěř udává průměrnou vzdálenost výsledků měření od skutečné hodnoty a souvisí se systematickými chybami. Odpovídá odchýlení průměrné hodnoty výsledku měření od teoretické hodnoty (true/reference value).
Základní vzorce
Odchylka průměru měření od správné hodnoty.
SD kvantifikuje míru rozptýlení datových bodů kolem střední hodnoty.
CV - relativní směrodatnou odchylku (vyjádřena v %).
Základy kontroly kvality • Provést min 20 kontrolních měření • Vypočítat průměr, SD, rozmezí hodnot
X XX XX XX XXX XXXX XXXX X X245X X255X 235 240
250
260
• Hodnoty kontrol: 95% do 2 SD 99,7% do 3 SD • Vytvořit graf kontrolních hodnot vs. čas
X 265
• Identifikovat neočekávané hodnoty Neočekávaná hodnota 265 260 255 250 245 240 235
X
X X X
X X
X
X
X
X X
X
X
X
X
X
X
X X X Neočekávaná hodnota X
X X X
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 20 1 2 3 4
Run Number (or Time, Date)
Cíle kontroly kvality Hodnotit a minimalizovat analytické chyby • Minimalizace chyb Denní údržba, pravidelná kontrola, servis atd.
• Posouzení výsledků ů Vnitřní kontrola kvality
• Ověř ěřovat př řesnost a pravdivost ěř Unity, EQA,
Kontrola kvality NENÍ kalibrace Kalibrace je proces sloužící k "nastavení" analyzátoru aby poskytoval správné výsledky pomocí kalibračních materiálů, které mají určitou návaznost na referenční materiál.
Kontrola kvality je proces který kontroluje, zda je analyzátor vydává správné výsledky. Kontroluje kalibraci přístroje a dalších analytických procesů …
Jak funguje základní kontrola kvality? • Spustit kontrolní vzorek • Porovnat výsledek s oč čekávaným rozmezím hodnot získaných z př ředchozích měř ěření ěř • Zkontrolovat, zda výsledek je správný •
ANO - systém pracuje správně –
•
Možno reportovat výsledky
NE - systém nefunguje správně –
Nevydávat výsledky
?
Westgardova pravidla: 12s
Westgardova pravidla: 13s
Westgardova pravidla: 22s
Westgardova pravidla: R4s
Westgardova pravidla: 10x
Troubleshooting Problémy identifikovatelné pomocí SPC pravidel Systematická chyba (bias): 13s, 22s, 41s, 10x Posun (shift) nebo trend Selhání kalibrace, … Náhodná chyba (imprecision): 13s, R4s Špatná reprodukovatelnost / Odlehlé hodnoty
Unity software
2000 Interna tion al Sales M eeting January 5-10 • Ma ui
Unity Real Time
Unity Real Time
Dě ěkuji za pozornost . . .
