MODIFIKASI PREPARASI MATERIAL KONDUKTOR IONIK BERBASIS ION MAGNEIUM MELALUI METODE SOL GEL SEBAGAI KOMPONEN SENSOR GAS SO 2

MODIFIKASI PREPARASI MATERIAL KONDUKTOR IONIK BERBASIS ION MAGNEIUM MELALUI METODE SOL–GEL SEBAGAI KOMPONEN SENSOR GAS SO2 Oleh : Soja Siti Fatimah,M.Si 1) Ali Kusrijadi,M.Si 1) Dr. Bambang Soegiono 2) Dr.Agus Setiabudhi,MSi 1)

1) Jurusan Pendidikan Kimia UPI 2) Progaram Material Sains Jurusan Fisika UI

Latar Belakang • Pencemaran lingkungan

udara

melalui

monitoring

• alternatif monitoring lingkungan dengan dikembangkan sensor gas berbasis elektrolit padat • metode reaksi padat-padat yang relatif lebih murah dan sederhana telah dilakukan . Akan tetapi masih terdapat ketidakmurnian hasil

Rumusan Masalah Bagaimana karakter fisikokimia material konduktor ionik yang di preparasi melalui reaksi sol-gel dan nilai konduktivitas yang dihasilkan.

Tujuan Penelitian Mendapat nilai konduktivitas material konduktor ionik berbasis ion magnesium yang dapat digunakan sebagai komponen dari perangkat sensor gas SO2

METODE PENELITIAN

1.

2.

Preparasi dari MgO-ZrO(NO3)2.8H2ONH4H2PO4 dan karakterisasi Uji Nilai Konduktivitas

• Metode FT-IR

MgO

ZrO(NO3)2.8H2O

NH4H2PO4

Pencampuran campuran bahan baku Analisis TG-DTA Sintering sampai dengan temperatur 1200oC

Analisa FT-IR, XRD, XRF, dan SEM

Material Sensor

HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis FTIR • Hasil preparasi sebelum dan setelah pemanasan

Vibrasi tekuk ZrO6 dan PO43-

Vibrasi ulur ZrO6 dan PO43-

sebelum pemanasan setelah pemanasan

%T

Survei literatur: interferensi ketiga bahan baku

N-H 3800

3300

2800

2300

1800

1300

Bilangan gelombang (cm-1)

800

300

Analisis FTIR • Material sensor untuk ke-4 variasi 120

100

80

%T 60

40

Pengadukan penambahan HNO3 dengan pengadukan penambahan HNO3 tanpa pengadukan

20

pereaksi ZrO(NO3)2.8H2O

0 3800

3300

2800

2300

1800

1300

800

Bilangan Gelombang (cm-1)

300

Analisis TG-DTA • Analisa termal MgO-ZrO2-NH4H2PO4

GrafikTG-DTA Pelepasan NH3

15 10

10

TGA

0

DTA

-10

0 -5

-20

-10

-30

-15 -40

-20 -25 Pelepasan air

0

200

400

600

Temperatur

800

1000

1200

-50 1400

PerubahanMassa

Heat flow

5

Analisis XRD

ZrO(NO3)2.8H2O

Penambahan HNO3 Intensi tas

x

Penambahan HNO3+pengadukan

x

15

20

Pengadukan

25

30

35

40 2t het a

45

50

55

60

65

Analisis XRF •Perbandingan komposisi unsur Mg, Zr, dan P

Variasi Metode Preparasi

Komposisi (mol/mol)

dalam MZP

Rumus Kimia

Mg

Zr

P

Pengadukan

0.4

3.6

10

Penambahan HNO3 dengan pengadukan

0.1

2.9

11.1

Mg0.1Zr2..9P11.1

Penambahan HNO3 tanpa pengadukan

0.4

3.1

10.5

Mg0.4Zr3.1P10.5

ZrO(NO3)2.8H2O

0.3

1.4

13.1

Mg0.3Zr1.4P13.1

Mg0.4Zr3.6P10

Analisis SEM •Tampilan SEM dengan perbesaran 1500 kali

Dengan Pengadukan

Dengan Pengadukan dan Penambahan HNO3,

Analisis SEM

Dengan Penambahan HNO3

ZrO(NO3)2.8H2O

KESIMPULAN • Variasi-variasi yang dilakukan pada saat preparasi tidak mempengaruhi karakter serapan inframerah yang dihasilkan • Analisis XRD untuk material sensor dengan variasi pengadukan pada proses pencampuran menunjukkan kristal yang mirip dengan literatur MZP, dan termasuk kelompok kristal NaGe2(PO4)3. • Dari analisis XRF diperoleh komposisi unsur Mg:Zr:P yaitu dengan perbandingan Mg0.4Zr3.6P10, yang melalui variasi pengadukan, memiliki jumlah Zr yang lebih besar dibandingkan dengan variasi metode lainnya. • Berdasarkan hasil analisis XRD, XRF, dan SEM, metode preparasi material konduktor ionik melalui reaksi padatpadat dengan variasi pengadukan relatif mendekati karakteristik data literatur.

Saran 

Perlu dilakukan modifikasi preparasi hingga impuritis yang terdapat pada material konduktor ionik berkurang  Menguji nilai konduktivitasnya

Ucapan Terimakasih 

Lembaga Penelitian UPI Indonesia  DP2M  Dr. Agus Setiabudhi

Struktur kristal MZP

Skema sensor gas SO2

Preparasi ZrO2 •

ZrOCl2 ·8H2O

• • • • • • • • • • •

Solution +NH4OH Precipitated intermediates Zr(OH)4 Wash Cl--free Precipitate Filtration Wet powders Zr(OH)4 Freezing Dry (Liquid N2) Dry Powder Zr(OH)4 Calcination Zirconia Powder ZrO2

Pola difraksi MZP

Properties

ZrOCl2.8H2O

MgO

HNO3

ZrO2 123.2

Wujud

Padat

Serbuk putih

Cairan tidak berwarna

White, serbuk tidak berwarna

Titik leleh

400oC (decompose), 150 6H2O lepas

2800oC

-42

2715

Titik didih

210 8.H2O lepas

3600oC

83

5000

Density (g cm-3)

1.91

3.58

1.51

5.6

Kelarutan dlm air

Larut air dingin, decompose in hot water

0.00062 g in 100 g water

Miscible

Tidak larut, lart dalam HF

Kestabilan

Stabil, tidak cocok dgn oksidator kuat, logam alkali, air

Struktur kristal

Cubic FCC