METODE SPEKTROFOTOMETRI UNTUK PENENTUAN BARIUM DALAM TANAH LIAT DENGAN 18-CROWN-6 DAN ROSE BENGAL
NITA HERLINA DINI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
ABSTRAK NITA HERLINA DINI. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam Tanah Liat dengan 18-Crown-6 dan Rose Bengal. Dibimbing oleh DEDEN SAPRUDIN dan MOHAMAD RAFI. Barium di dalam keramik berfungsi sebagai penahan panas sehingga keberadaannya perlu untuk ditentukan, metode yang telah banyak digunakan dalam penetapan barium ialah spektrofotometri emisi atom (SEA), spektrofotometri serapan atom (SSA), dan spektrofotometri emisi atom plasma gandeng induktif (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry/ICP-AES). Metode spektrofotometri UVVis yang praktis dan sensitif dalam penelitian ini dikembangkan untuk penentuan kadar barium dari contoh tanah liat. Senyawa kompleks 18Crown6-barium-Rose Bengal diekstrak dengan pelarut diklorometana dan diukur absorbansnya pada 575 nm. Metode ini dapat menjadi alternatif pilihan karena berbagai keuntungan yang dimilikinya, seperti cepat, mudah, murah, dan tidak memerlukan tahap pemisahan sampel yang rumit. Namun suatu proses evaluasi kinerja analitik perlu dilakukan untuk mengetahui keabsahan data yang dihasilkan. Parameter analitik yang dievaluasi meliputi linearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan. Beberapa parameter yang dievaluasi hasilnya memenuhi kriteria yang ditetapkan oleh International Union of Pure and Applied Chemistry. Linearitas pada selang konsentrasi 0.5–3.0 ppm mempunyai koefisien korelasi 0.9997–0.9998. Ketepatan ditentukan dengan metode penambahan standar dengan nilai perolehan kembali berkisar antara 104.56 dan 109.28%. Ketelitian intraday selama 5 hari berturut-turut cukup baik dengan simpangan baku relatif (SBR) berkisar 0.54–1.44%, begitu juga dengan ketelitian interday dengan SBR 0.84%. Limit deteksi metode ini cukup kecil, yakni 0.0642 ppm, sedangkan limit kuantitasinya sebesar 0.2139 ppm.
ABSTRACT NITA HERLINA DINI. Spectrophotometric Method for Determination of Barium in Clays with 18-Crown-6 and Rose Bengal. Under the direction of DEDEN SAPRUDIN and MOHAMAD RAFI. Barium was added to ceramics for electric insulation. This element has been determined by flame emission spectrometry (FES), flame atomic absorption spectrometry (FAAS), and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). A simple and sensitive ultraviolet-visible spectrophotometric method has been developed for determination of barium in soil (clays). The 18C6-barium-Rose Bengal ternary complex was quantitatively extracted into dichloromethane, and its absorbance was measured at 575 nm. This technique could be an alternative method because of its advantages such as fast, inexpensive, and does not need any difficult sample separation. However, analytical performance of this method needs to be evaluated to determine the reliability and also validity. Evaluated parameters on this method were linearity, limit of detection, limit of quantitation, precision, and accuracy. Some parameters were in accordance with the acceptance criteria of International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). The linearity in the concentration range of 0.5–3.0 ppm had correlation coefficient of 0.9997–0.9998. Accuracy was determined by standard addition method with recovery of 104.56-109.28%. Intraday precision in 5 days showed good precision with relative standard deviation (RSD) of 0.54–1.44%, and so does the interday precision with RSD of 0.84%. The limit of detection was 0.0642 ppm and the limit of quantitation was 0.2139 ppm.
METODE SPEKTROFOTOMETRI UNTUK PENENTUAN BARIUM DALAM TANAH LIAT DENGAN 18-CROWN-6 DAN ROSE BENGAL
NITA HERLINA DINI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
Judul Nama NIM
: Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam Tanah Liat dengan 18-Crown-6 dan Rose Bengal : Nita Herlina Dini : G44203017
Disetujui,
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Drs. Deden Saprudin, MSi NIP 132 126 040
Mohamad Rafi, S.Si NIP 132 321 454
Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor,
Dr. drh. Hasim, DEA NIP 131 578 806
Tanggal Lulus:
PRAKATA Alhamdulillaahi Robbil’aalamiin, syukur tak berbatas penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala nikmat yang diberikan sehingga karya ilmiah ini akhirnya dapat diselesaikan. Karya ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang telah dilaksanakan penulis dari bulan Desember 2007 sampai Juli 2008 di Laboratorium Kimia Analitik dan Laboratorium Bersama IPB, dengan mengambil tema penelitian, Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam Tanah Liat dengan 18-Crown-6 dan Rose Bengal, yang sekaligus menjadi judul dari karya ilmiah ini. Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu terselesaikannya penelitian dan karya ilmiah ini, untuk kedua dosen pembimbing, Drs. Deden Saprudin, MSi dan Mohamad Rafi, S.Si. terima kasih atas ilmu dan segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Tercurah cinta dan terima kasih terdalam kepada kedua orangtua, M. Nurullah. S, BA dan Suirat, BA atas semua bekal hidup yang tak pernah terputus diberikan untuk penulis, juga kepada segenap keluarga, Mbok (Almh), Nana Muhandis, Rohyati, Ima Himawati, Adri Nova Hendrawan, Gilang, dan Haidar, serta keluarga besar Bapak Salkia di Bantarkemang atas segala dukungan yang diberikan. Penghargaan dan terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak Eman (Om Em), seluruh staf dan laboran Kimia Analitik, seluruh laboran Kimia Anorganik, dan mba Adew dari Laboratorium Bersama atas segala bantuan dan kemudahan yang diberikan kepada penulis. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Diyah, Asriqa, Dewi, Ratih, Herwin, Romi, keluarga besar kimia 40 IPB, serta keluarga besar Cendrawasih atas kebersamaan indah yang telah terjalin. Terkhususkan kepada Toni Sulaeman, SE penulis mengucapkan terima kasih untuk segala bentuk dukungan dan bantuan yang dengan tulus selalu diberikan kepada penulis. Juga untuk sahabat tercinta, Nisa Nurlaela Zamil (Icul) yang senantiasa menguatkan penulis setiap saat. Semoga segala yang telah diberikan mendapat balasan yang lebih baik disisi Allah swt. Dan Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, September 2008
Nita Herlina Dini
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Kamasan, Serang, Banten pada tanggal 18 Mei 1985 sebagai anak ketiga dari 4 bersaudara pasangan M. Nurullah S, BA dan Suirat, BA. Pada tahun 2003 penulis menyelesaikan studi di SMU Negeri I Cipocok Jaya, Serang, Banten. dan pada tahun ini pula penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan memilih Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Analitik 3 (S1) tahun ajaran 2006/2007, dan Spektroskopi diploma (D3) tahun ajaran 2006/2007. Tahun 2006 penulis melaksanakan Praktik Lapangan selama 2 bulan di PT Asahimas Chemical, Cilegon, Banten. Pada tahun ini pula penulis berhasil mengikuti Program Kreativitas Mahasiswa bidang Penulisan Ilmiah pada Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PKMI-PIMNAS) yang dilaksanakan di Universitas Muhammadiyah, Malang.
DAFTAR ISI
Halaman DAFTAR TABEL ................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................ IX PENDAHULUAN ................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Barium ........................................................................................................ 1 Tanah Liat dan Keramik ............................................................................. 2 Eter Mahkota dan Rose Bengal .................................................................. 3 Spektrofotometri UV-Vis ........................................................................... 3 BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan ........................................................................................... 5 Destruksi Sampel Tanah ........................................................................... 5 Ekstraksi Cair-Cair ..................................................................................... 5 Variasi Konsentrasi Pereaksi ...................................................................... 6 Penentuan panjang gelombang maksimum................................................. 6 Evaluasi Kinerja Analitik............................................................................ 6 HASIL DAN PEMBAHASAN Variasi Konsentrasi dan Penentuan Panjang Gelombang ........................... 6 Linearitas .................................................................................................... 8 Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ............................................................ 8 Ketelitian..................................................................................................... 9 Ketepatan .................................................................................................... 9 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan ..................................................................................................... 10 Saran ........................................................................................................... 10 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 10 LAMPIRAN ........................................................................................................... 12
DAFTAR TABEL
Halaman 1
Sifat-sifat logam barium ....................................................................................... 2
2
Unsur kimia penyusun litosfer ............................................................................. 2
3
Koefisien korelasi dan persamaan regresi linear kurva standar (n = 3)................ 8
4
Parameter statistika kurva standar rerata (n = 3) .................................................. 8
5
Simpangan baku relatif (%SBR) untuk intraday dan interday............................. 9
6
Rerata hasil perolehan kembali ............................................................................ 9
DAFTAR GAMBAR
Halaman 1
Wujud tampak logam barium ............................................................................... 2
2
Struktur 18-crown-6 ............................................................................................. 3
3
Struktur Rose bengal ............................................................................................ 3
4
Instrumen utama Spektrofotometer UV-Vis ........................................................ 4
5
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [RB] 1 dan [18C6] 1 ....................... 7
6
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [RB] 1/2 dan [18C6] 1 .................... 7
7
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [RB] 1/4 dan [18C6] 1 .................... 7
8
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [18C6] 1 dan [RB] 1/4 .................... 7
9
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [18C6] 1/2 dan [RB] 1/4 ................. 7
10 Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [18C6] 1/4 dan [RB] 1/4 ................. 7 11 Spektrum serapan pereaksi rose bengal................................................................ 7 12 Kurva standar rerata barium pada 0.5–3.0 ppm ................................................... 8
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman 1
Bagan alir penelitian............................................................................................. 13
2
Spektrum serapan standar 3.0 ppm dengan [RB] ¼ dan [18C6] ¼ 3 Ulangan.................. 14
3
Persamaan regresi linear kurva standar Ba dan kurva standar rerata ................... 15
4
Parameter statistika kurva standar rerata 3 ulangan ............................................. 16
5
Penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi......................................................... 17
6
Penentuan ketelitian intraday hari ke-1 hingga hari ke-5 .................................... 18
7
Penentuan ketelitian interday hari ke-1 hingga hari ke-5 ..................................... 20
8
Penentuan % perolehan kembali .......................................................................... 21
9
Jurnal Acuan Utama Penelitian ............................................................................ 22
PENDAHULUAN Tanah liat merupakan bahan utama dalam pembuatan keramik, baik berupa gerabah, genteng, porselin, maupun keramik peralatan makan. Tanah ini digunakan karena sifatnya yang plastis sehingga mudah dibentuk (Guntur 2005). Sifat keramik sangat dipengaruhi oleh struktur kristal, komposisi kimia, dan kandungan mineral di dalam tanah (Elektroindonesia 2007). Salah satu mineral yang terdapat di dalam tanah ialah barium (Ba). Ba di dalam keramik berfungsi sebagai penahan panas atau electric insulator, sehingga kehadirannya dapat meningkatkan kualitas suatu keramik (Kojima et al. 1987). Pentingnya peranan Ba membuat oksida barium banyak ditambahkan sebagai suatu modifier untuk mengubah sifat keramik sesuai dengan yang diharapkan pembuatnya (Daryanto 2002). Penelitian tentang barium di dalam keramik terus berkembang, barium bahkan digunakan sebagai formula utama dalam pembuatan keramik modern, yakni keramik barium titanat (BaTiO3) yang banyak digunakan untuk industri bahan elektronik, seperti kondensor, pembangkit tekanan tinggi, dan detektor infra merah (Elektroindonesia 2007). Penetapan barium dalam tanah liat dengan demikian perlu dilakukan agar dapat diketahui besar kecilnya pengaruh barium pada kualitas keramik yang dihasilkan. Barium sebagai unsur mikro di dalam tanah dengan kadar sekitar 430 mg/kg tanah (Hanafiah 2005), memerlukan metode analisis yang memiliki sensitifitas tinggi dalam penetapan kadarnya. Kandungan Ba telah banyak dianalisis dengan metode spektrofotometri emisi atom (SEA) dan spektrofotometri serapan atom (SSA), namun ternyata masih cukup sulit dilakukan karena adanya gangguan dari logam lain (Kojima et al. 1987). Metode lain yang banyak digunakan ialah spektrofotometri emisi atom plasma gandeng induktif (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry/ICP-AES). Di atas semua keunggulan yang dimilikinya, metode ini memiliki kendala yang cukup mendasar, yakni biaya operasionalnya yang tergolong tinggi, hal ini disebabkan oleh mahalnya gas pembakar yang digunakan (gas argon) yang pemakaian satu tabungnya hanya cukup untuk jangka waktu 4 jam (Rahmat 2007). Metode spektrofotometri UV-Vis sebagai metode analisis yang sederhana, murah, dan praktis telah dicobakan oleh
Parham & Fazeli (2000) sebagai metode alternatif untuk menetapkan kandungan barium dari contoh air sungai. Penetapan ini dilakukan melalui pengukuran ekstrak senyawa kompleks 18Crown6-Barium-Rose Bengal (18C6BaRB). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan sebagai salah satu metode yang sangat sensitif dan selektif, serta memberikan hasil analisis yang dapat dipercaya bahkan hasilnya cukup baik jika dibandingkan dengan metode standar penetapan barium yakni metode SSA. Mengacu pada hal tersebut, dalam penelitian ini akan dikembangkan metode spektrofotometri UV-Vis untuk penentuan barium dari contoh tanah liat yang digunakan untuk bahan baku keramik. Pengembangan metode analisis dilakukan untuk menunjukkan bahwa metode tersebut sesuai dengan tujuan yang diinginkan. Pengembangan ini dilakukan dengan cara mengadopsi metode yang telah dikembangkan oleh Parham & Fazeli (2000) dan dibuat perubahan kecil melalui destruksi contoh yang digunakan sehingga cocok untuk penerapan yang baru. Dalam prosesnya, perlu dilakukan evaluasi terhadap beberapa parameter kinerja analitik agar dapat diketahui sejauh mana kemampuan metode tersebut dalam memberikan hasil yang tepat dan teliti. Dengan demikian penelitian ini bertujuan menetapkan kandungan barium dalam tanah liat secara spektrofotometri UV-Vis, dan mengevaluasi kinerja analitiknya meliputi parameter linearitas, ketelitian, ketepatan, limit deteksi, dan limit kuantitasi, agar data analisis yang dihasilkan dapat memenuhi standar kelayakan dan keabisahan suatu metode analisis.
TINJAUAN PUSTAKA Barium Barium (Ba) merupakan unsur golongan alkali tanah yang bersifat lebih keras, memiliki densitas yang lebih besar, dan kurang reaktif jika dibandingkan dengan unsur golongan alkali, akan tetapi masih lebih reaktif dibandingkan logam lainnya (Atkins et al. 2006). Logam Ba berwarna putih perak, dan dalam keadaan sangat murni dapat berwarna kuning emas dan bersifat lembut seperti timah (Gambar 1). Logam alkali tanah dapat bereaksi dengan banyak unsur nonlogam, barium misalnya dapat bereaksi dengan halogen, oksigen, dan nitrogen membentuk halida, oksida, dan nitrida
