28.2.2010
Methody dělení směsí
Proč dělit směsi? • Odstranění toxických, škodlivých, nebo nežádoucích příměsí • Purifikace žádaného produktu z reakční směsi, nebo přírodního zdroje
1
28.2.2010
Filtrace - Oddělení pevných částic z kapaliny nebo plynu - Podstata použití přepážky s dostatečně malými póry
- Přepážka: papír, plátno, azbest, nepolévaný porcelán - Za normálního, zvýšeného nebo sníženého tlaku
Filtrace
Formy filtru Skládání „rychlofiltru“
Filtrace za zvýšené teploty
Podtlaková filtrace s odsáváním
2
28.2.2010
Dekantace • •
•
Dělení suspensí Pevné částice se nechají usadit (sedimentace) a čirý roztok nad usazeninou je slit Použitelné pro suspense s dispergovanými částicemi o podstatně větší hustotě, než jakou má rozpouštědlo
Centrifugace (odtřeďování) Odstředivka s fixním rotorem
• Oddělování jemných částic • V podstatě urychlená dekantace • Separace je závislá na: – Hustotě částic – Frekvenci otáčení – Poloměru otáčení
• Centrifugy • Zpracování mléka, isolace organel, DNA
Odstředivka s výkyvným rotorem Odstředivka na zpracování mléka
3
28.2.2010
Extrakce • Čistící a dělící operace, při které přechází složka ze směsi látek v kapalné (vytřepávání, perforace) či tuhé (macerace, digesce) fázi do jiné kapalné fáze - rozpouštědla. • Isolace olejů, silic z rostlinných zdrojů • Nutný předpoklad: isolovaná látka je v použitém rozpouštědle podstatně lépe rozpustná než ostatní složky původní směsi
Extrakce z pevné fáze • Macerace: – Nejjednodušší způsob – Extrahovaný materiál smíchán s rozpouštědlem a zfiltrován – Opakování macerace s malými dávkami rozpouštědla účinnější než jedna s celým množstvím – Diskontinuální methoda
• Digesce: – Macerace horkým rozpouštědlem – Kontinuální methoda – Soxletův extraktor
4
28.2.2010
Extrakce z kapalné fáze • Obvykle voda a organické rozpouštědlo • Vytřepávání: – Diskontinuální extrakce – Dělící nálevky
• Perforace: – – – –
Kontinuální extrakce Účinnější Látky rozpustné ve vodě Perforátory
Dělící nálevka
Perforátor
5
28.2.2010
Destilace • • • • Prostá destilace za normálního tlaku
• •
Nejpoužívanější methoda čištění kapalných látek Separace podle bodu varu Princip: uvedení do varu dodáním tepla a kondensace vzniklých par v chladiči Destilace za normálního, sníženého (pro látky s vysokým bodem varu, nebo thermolabilní) i zvýšeného (plyny) tlaku Kontinuální (rovnovážná) i diskontinuální (vsádková) Možné použít i pro odstranění rozpouštědel ze směsi
Destilace za sníženého tlaku
Destilace vodní parou • Látky velmi málo rozpustné ve vodě (ideálně úplně nerozpustné) • Do směsi je zaváděna pára z vyvíjecí nádoby • Velmi šetrná methoda (thermolabilní látky) • Isolace vonných silic
Pojistka
Chladič Alonž
Směs Vyvíjecí nádoba Jímací baňka
6
28.2.2010
Rektifikace •
Několikastupňová (protiproudová) destilace – vysoký stupeň přečištění (jako několik destilačních souprav za sebou)
•
V kolonách se „stupni“: – Patrová – Plněná – Filmová
• • •
Část destilátu je vracena zpět do procesu – vzniká protiproud fází Kontinuální (rafinerie) i diskontinuální (laboratoře, výroba speciálních chemikálií) Čištění ropy
Rektifikace Poloprovozní kolona
Průběh dělení na koloně
Průmyslové kolony
7
28.2.2010
Krystalisace • Nejdůležitější methoda pro čištění pevných látek • Směs se rozpustí v minimálním množství vody, nerozpustné nečistoty odfiltrují a žádaná látka přivede ke krystalisaci • Druhy: – K. ochlazením nasyceného roztoku • Volná • Rušená
– K. odpařením části rozpouštědla – K. přidáním třetí látky (vysrážení)
• Výroba cukru • Použitelné pouze pro látky, které tvoří krystaly – krystalické látky
Absorpce • Více významů • Pro naše účely: pohlcování plynů kapalinami • Čištění průmyslových spalin, plynů • Absorbéry
Průmyslová kolona
Schéma průmyslového zařízení
8
28.2.2010
Chromatografie • • • • •
Mnohokrát opakované ustanovení rovnováhy mezi dvěma nemísitelnými fázemi Mobilní fáze (pohyblivá) – kapalina, plyn Stacionární fáze (nepohyblivá) – tuhá, kapalina (např. silikagel, alumina) Princip: dělení podle rozdílné rozpustnosti v mobilní fázi (afinity k mobilní a stacionární fázi) dělení podle skupenství mobilní fáze – kapalinová – plynová
•
dělení podle stacionární fáze – – – – –
•
adsorpční rozdělovací iontová gelová afinitní
• Při správné volbě podmínek všestranná a universální methoda separace organických a přírodních látek
dělení podle uložení stacionární fáze – sloupcová – na tenké vrstvě – papírová
Chromatografické dělení chlorofylu
Další methody • Sublimace – přečištění látky převedením z pevného do plynného skupenství (jód, naftalen, sloučeniny As, Hg) • Adsorpce - hromadění plynné látky ze směsi plynů nebo rozpuštěné látky v kapalině (adsorbátu) na povrchu pevné látky (adsorbentu) účinkem mezipovrchových přitažlivých sil • Plavení – čištění nerozpustných látek (písek, Au) proudem kapaliny (voda) na základě rozdílných hustot • Vytavování • Vymražování • Magnetická separace • Oddělování v elektrickém poli (elektroforesa) • Oddělování proudem vzduchu
9
28.2.2010
K zamyšlení • Jak byste přečistili znečištěné krystaly modré skalice? • Jakou methodu byste použili pro odstranění prachu ze vzduchu? • Jak byste zbavili kávu sedliny? • Jakou methodu byste zvolili pro isolaci chlorofylu z extraktu listů? • Jak byste připravili výtažek z bylin? • Jakou methodou lze připravit růžovou silici (vonná látka v růžích) pro výrobu voňavek? • Jaký je rozdíl mezi destilací a rektifikací? Která methoda je účinnější? • Sulfan (H2S) je jedovatý plyn v průmyslových spalinách. Jakou methodou byste ho odstranili před vypuštěním spalin do ovzduší?
K zamyšlení •
Při úklidu laboratoře jste nalezli starou baňku. V ní se nachází zbytek po práci Vašeho předchůdce. Jelikož je Vám líto vše vyhodit, necháte si udělat analysu složení obsahu. Podle ní se v baňce nachází vodný roztok chloridu draselného (KCl) a kofeinu. Bohužel se časem do baňky naprášilo a nyní v ní pluje spousta nerozpustné špíny. Jak byste získali čistý kofein, pokud víte, že KCl je nerozpustný v chloroformu, zatímco kofein je středně rozpustný ve vodě a výborně rozpustný v chloroformu.
Kofein
• •
Napište co nejpodrobněji, jak byste postupovali! Napište názvy všech použitých method pro dělení směsí!
10
28.2.2010
Rozšiřující literatura
• http://www.kralupy.cz/dg/www2/stranky/chemie/index.htm • http://cs.wikipedia.org/wiki/Hlavn%C3%AD_strana • www.google.com
11
28.2.2010
Říkanky pro prvky skupiny B • • • • • • • •
I.B: Zničil Ceduli Hugo? II.B: Cucej Agave Aurelie! III.B: Scotland Yard Lapil Actionáře IV.B: Tisíce Zrzavých Hafanů V.B: V Nebi Taví VI.B: Cromagnonci Mořili Waldemara VII.B: Mnohá Technika Rezaví VIII.B: Ferina Cobalt Ničí, Rumem Rozohněn, Podstavec Osamělého Irského Planetoletu.
12
