Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hő- és felületkezelése és komplex tribológiai vizsgálata

MISKOLCI EGYETEM ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET

Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hő- és felületkezelése és komplex tribológiai vizsgálata Kutatási jelentés

Kidolgozta:

Marosné Berkes Mária1 – Szilágyiné Biró Andrea2 – Felhő Csaba3 – Maros Zsolt4 – Vass Zoltán5 – Németh Alexandra6 1,4

egyetemi docens, 2,3egyetemi tanársegéd, 3,4MSc hallgató

Készült:

a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt keretében

A projekt szakmai vezetője:

Dr. Tisza Miklós egyetemi tanár, tanszékvezető

Miskolc 2013

MISKOLCI EGYETEM ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET

Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hő- és felületkezelése és komplex tribológiai vizsgálata Kutatási jelentés Kidolgozta:

Marosné Berkes Mária1 – Szilágyiné Biró Andrea2 – Felhő Csaba3 – Maros Zsolt4 – Vass Zoltán5 – Németh Alexandra6 1,4

egyetemi docens, 2,3egyetemi tanársegéd, 3,4MSc hallgató

Készült:

a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt 2.3. K+F téma keretében

K+F témavezető: Dr. Marosné dr. Berkes Mária egyetemi docens

Miskolc 2013.

Tartalom 1.  Bevezetés............................................................................................................................. 6  1.1.  A 2.3. K+F projektelem feladata ............................................................................... 6  1.2.  A jelen beszámolási időszakban végzett kutatások témaköre ................................... 7  2.  Szakirodalmi áttekintés ....................................................................................................... 8  2.1.  Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hő- és felületkezelése .................................. 8  2.1.1.  A műanyagalakító szerszámok anyagaival szemben támasztott elvárások ... 8  2.1.2.  A szerszámacélok teljesítményét befolyásoló tényezők .............................. 10  2.1.3.  A műanyagalakító szerszámok technológia-specifikus követelményei ...... 12  2.2.  A műanyagmegmunkáló szerszámacélok jellegzetes hőkezelései .......................... 13  2.2.1.  Térfogati hőkezelések .................................................................................. 13  2.2.2.  Felületkezelések ........................................................................................... 15  2.2.3.  A megfelelő eljárás kiválasztása .................................................................. 16  2.3.  Esettanulmányok...................................................................................................... 17  2.3.1.  Szálerősítéses műanyagok gyártása ............................................................. 17  2.3.2.  Felületötvöző és bevonatoló technológiák összehasonlítása ....................... 21  2.4.  Szakirodalmi előtanulmány karbonitridált próbatestek pin-on-disc típusú kopásvizsgálatának megtervezéséhez ...................................................................... 26  2.4.1.  Az X40CrMoV51 acél sajátosságai, hőkezelése ......................................... 26  2.4.2.  A vizsgálati darabok hőkezelési és kopásvizsgálati paraméterei ................. 27  2.4.3.  Az eredmények kiértékelése ........................................................................ 28  2.4.4.  A pin-on disc kopásvizsgálatok eredményei................................................ 30  2.4.5.  Következtetések ........................................................................................... 36  2.5.  Kiegészítő felületvizsgálati technika: A műszerezett keménységmérés ................. 37  2.5.1.  A műszerezett keménységmérés alkalmazási területei ................................ 37  2.5.2.  A műszerezett keménységmérés terminológiája .......................................... 38  2.5.3.  A műszerezett keménységmérésre vonatkozó legfontosabb szabványok .... 40  2.5.4.  A vizsgálat végrehajtása .............................................................................. 41  2.5.5.  A vizsgálat információ tartalma ................................................................... 42  2.5.6.  További mérőszámok ................................................................................... 48  2.5.7.  A műszerezett keménységmérés néhány jellemző alkalmazása .................. 58  2.5.8.  További tanulmányozásra javasolt irodalmak ............................................. 64  2.5.9.  A műszerezett keménységmérés fejlődési iránya ........................................ 65  4

3.  Karbonitridált próbatestek pin-on-disc kopási kísérleteinek megtervezése ...................... 66  3.1.  Modellkísérletek különböző módon karbonitridált acél próbatesteken ................... 66  3.2.  SLS és hagyományos rúdanyagú nitridált próbatestek kopásvizsgálata.................. 66  4.  Előkísérletek a felületi érdesség és a kopási jellemzők közötti kapcsolat vizsgálatára .... 71  4.1.  Felületgeometriai vizsgálatok .................................................................................. 71  4.2.  A kikopott keresztmetszet meghatározása ............................................................... 73  4.3.  A hőkezelés és az érdességi jellemzők hatása a kopási viselkedésre ..................... 74  4.4.  A vizsgálatok tapasztalatainak rövid összegzése ..................................................... 74  5.  Összefoglalás..................................................................................................................... 75  6.  A témakörhöz kapcsolódó publikációk és együttműködések ........................................... 76  7.  Köszönetnyilvánítás .......................................................................................................... 76  8.  Irodalomjegyzék ................................................................................................................ 77 

5

1. Bevezetés 1.1. A 2.3. K+F projektelem feladata A versenyképesség fokozása, a hatékonyság, az anyag- és energiatakarékosság követelményei a járműipari anyagok területén is folyamatos fejlesztést igényelnek, és intenzív alapkutatásokat indukálnak. Ilyen széleskörű kutatások tárgya például a műanyagipari szerszámacélok kopásnak kitett felületeinek hő- és felületkezelése a kopási károsodások csökkentése céljából. A 2.3. K+F témakör alapvető célkitűzései: - új, nagyobb teljesítőképességű felületmódosított járműipari alkatrészek, illetve speciális felhasználási célú, különleges szerszámanyagok előállítására alkalmas új összetételű, illetve szerkezetű anyagok, anyagkombinációk előállítási technológiáinak kutatása, és fejlesztése, - az új típusú anyagszerkezetek és felhasználói tulajdonságaik elemzése, azok kapcsolatrendszerének vizsgálata azzal a korszerű szemlélettel, amely tudatosan teremt kapcsolatot az ipari felhasználók szempontjából meghatározó anyagi viselkedés, és azok jellemzésére, minősítésére szolgáló mérőszámok, valamint az anyagtechnológiai fejlesztések során a méretskála nano-, mikro- és makro szintjén végbemenő anyagszerkezeti változások hatásai között. Ennek során a felületkezeléssel módosított anyagszerkezetek vizsgálata során a projekt keretében megvalósítandó feladataink : - Felületmódosítás eredményeként létrejött gradiens anyagszerkezetek vizsgálata, kiemelten a 2.1 projektelemben megvalósuló, a korszerű termokémiai eljárások továbbfejlesztését támogató célzott alapkutatás tématerületeihez kapcsolódva: o Cementálással, gáz- és plazmanitridálással, illetve aktív ernyős plazmanitridálással kialakított felületek tribológiai vizsgálata, különös tekintettel a kopásállóságra. o Adott anyagminőség esetében a technológiai paraméterek optimalizálása a maximális kopásállóságú felület kialakítása érdekében. o A különböző módon felületkezelt anyagok kopási kinetikájának elemzése az anyagleválási sebesség vizsgálatával. - Bevonatolással létrehozható, heterogén rendszerek vizsgálata: o

Új összetételű és szerkezetű mono- és multirétegek kialakítására alkalmas szubsztrát-bevonat lehetséges anyagtársítások kutatása,

o Kísérleti prototípus bevonatrendszerek anyagszerkezeti, tribológiai tulajdonságainak komplex elemzése.

mechanikai

és

- Duplex felületkezelések lehetőségeinek vizsgálata: o plazmanitridálást követő bevonatolás révén kialakítható rétegszerkezetek tribológiai és komplex funkcionális vizsgálata.

6

1.2. A jelen beszámolási időszakban végzett kutatások témaköre A kutatások első szakaszában szakirodalmi tanulmányokat folytattunk egyrészt a műanyagalakító szerszámacélok korszerű hő- és felületkezelési eljárásainak áttekintésére, másrészt speciálisan nitridálással módosított felületű, kopásnak kitett szerszámacélok tribológia vizsgálatainak mérési tapasztalataira vonatkozó szakirodalmi anyagokat gyűjtöttünk és tekintettünk át ilyen irányú kísérletek előkészítése, megtervezése és végrehajtása céljából. A komplex felületvizsgálatok keretében a tribológiai vizsgálatokat profilometriai, anyagszerkezeti és különféle mechanikai vizsgálatokkal egészítjük ki. Ez utóbbiak tekintetében a következő beszámolási időszakban tervezett kiegészítő mechanikai vizsgálatokra való felkészülés céljából áttekintettük a műszerezett keménységmérés vizsgálati technikáját és annak alkalmazási lehetőségeit a felületkezeléssel módosított anyagszerkezetek vonatkozásában. A kutatási beszámolóban ezen három témakörre vonatozó szakirodalmi ismereteinket foglaljuk össze, továbbá bemutatjuk gáznitridált próbatesteken végzett tribológiai vizsgálataink eddigi tapasztalatait, amelyek kiváló alapot szolgálattank a további hő- és felületkezelt anyagszerkezetek tribológiai vizsgálatainak megtervezéséhez és kivitelezéséhez.

7

2. Szakirodalmi áttekintés 2.1. Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hő- és felületkezelése Habár a műanyagok alig 100 éve léteznek, ma már gyakorlatilag az élet minden területén használjuk őket. Alkalmazásuk kiterjed az tömegcikkektől kezdve, mint például a csomagolóanyagok és újrahasznosítható palackok, a szabadidős vagy kényelmi termékeken keresztül, mint amilyenek a sporteszközök, ruházati termékek, bútorok vagy ruhaneműk, a kiváló és különleges minőségű termékekig, mint amilyenek a különféle gépalkatrészek vagy szerszámok, amelyeket az autóipar, mezőgazdaság, textil, vagy építőipar számára készítenek. Ma már olyan csúcstechnológiai iparágakban is találkozunk velük, mint az űrtechnika. Gyakorlatilag nemigen tudjuk olyan területét említeni a mindennapi életünknek, ahol ne fordulnának elő műanyagból készült termékek, az élet a XXI. században már elképzelhetetlen műanyagok nélkül [1]. A műanyagok felhasználásának mértéke szüntelenül növekszik, 2003-ban először lépte át a világ műanyag alapanyaggyártása a 200 millió tonnás küszöböt. Ez a nagyságrend egyre szigorúbb és költséghatékonyabb termelési folyamatokat igényel mind az anyag- és energiafelhasználás, a környezetszennyezés csökkentése, mind pedig a fokozódó minőségi elvárások kielégítése céljából. A műanyagfeldolgozás teljes folyamatláncában a szerszám- és formagyártás kiemelkedő helyet foglal el, a műanyagfeldolgozó szerszámacélok ezért meghatározó szerepet játszanak a gyártásban, mivel a műanyagtermékek végső minőségét alapvetően meghatározzák. A műanyagtermékek külső megjelenése, felületminősége – tökéletesen strukturált vagy makulátlanul fényes – mindig a műanyagformázó szerszámacél felületi tulajdonságaitól függ. Ezen túlmenően a szerszámacélnak a műanyag termék előírásaival való összehangolása kihat a késztermék jó minőségére [2]. Minden műanyag terméknek sajátos követelményeket kell teljesítenie, tekintettel a funkcionalitásra, az abból fakadó minőségi és olyan esztétikai követelményekre, mint például az optikai, illetve felületi sajátosságok. Ezen feltételek biztosításához, a műanyagtermékek előállításához a nagy értékű, speciális és különleges minőségű szerszámacélok szükségesek [1]. 2.1.1. A műanyagalakító szerszámok anyagaival szemben támasztott elvárások A versenyképes termelés, a költségek csökkentése a műanyagok folyamatosan növekvő felhasználása mellett egyre hatékonyabb és megbízhatóbb előállítási módszereket követel. Ez a szerszámanyagok optimális kiválasztását is magába foglalja [1]. Ha megnézzük a teljes műanyag-előállítási folyamatláncot, akkor egyértelművé válik, hogy a szerszámtervezés – az anyagválasztás és konstrukciós kialakítás – valamint a szerszámok megfelelő, pontos kivitelezése kiemelkedő fontosságú. A műanyagalakító szerszámok alapanyagaként leggyakrabban használt acélok kulcsfontosságú szerepet játszanak abban, hogy a használatba veendő műanyag termékek végső minősége, felhasználói tulajdonságai milyenek lesznek [1]. A következőkben vegyük sorra, milyen elvárásokat kell kielégíteniük ezeknek az acélanyagoknak? A műanyagok feldolgozása a fémekkel összehasonlítva lényegesen alacsonyabb hőmérsékleteken történik. A leggyakrabban mindössze 150 – 280 C° körüli hőmérsékletek fordulnak elő. A mérsékelt hőigénybevétel mellett ugyanakkor a megmunkálandó anyag nagy 8

viszkozitása miatt a szerszámanyagok erős koptató-, erodáló hatásnak lehetnek kitéve és bizonyos esetekben nem hanyagolható el a korróziós hatás sem. A műanyagsajtoló, fröccsöntő stb. szerszámok rendszerint bonyolult alakúak, gyakran vékony kiálló bordákat tartalmaznak. A felületüket gondosan kell megmunkálni, minőségükre jellemző, hogy a szerszámok felülete gyakran polírozott, tükrösített. A gazdaságos gyártás érdekében ezekkel a szerszámokkal nagy sorozatban állítanak elő termékeket, ezért hosszú ideig ki kell elégíteniük az elvárt követelményeket, mint például a finom felületminőség, alak- vagy méretpontosság [3]. A műanyagalakító szerszámok további sajátossága, hogy előállításuk nagyon munkaigényes. A jó forgácsolhatóság és szikraforgácsolhatóság mellett fontos a tükrösíthetőség, jó fotómarathatóság is. A szerszámban kialakuló nagy nyomóerőknek a nagy folyáshatárú acélok állnak ellen. Ezeknek a követelményeket és a már említett méretpontosságot, korrózió- és kopásállóságot is beleértve leginkább a közepes C tartalmú Cr,- Mn- Mo ötvözésű, illetve martenzites Cr acélok felelnek meg. Fontos szem előtt tartani, hogy a szerszámkészítők és a szerszám felhasználói más elvárásokat támasztanak az anyagokkal szemben, azaz, mint sok esetben, a szerszámanyagokkal szemben támasztott technológiai és felhasználói tulajdonságok, igen eltérőek. Az 1. táblázat a felhasználók legfontosabb elvárásait tartalmazza. 1. táblázat. A szerszámokkal szembeni felhasználói elvárások [4] Elvárás 

Szükséges anyagtulajdonság 

Nagy szerszám élettartam 

Nagy kopásállóság 

Kis gyártási ciklusidő 

Jó hővezető képesség 

A korróziós hatásokkal szembeni ellenállás,  így kis karbantartási és javítási költségek 

Jó korrózióállóság 

Egyenletes szerszámminőség 

Nagy keménység és szívósság, kedvező  maradó feszültségi állapot 

A műanyagalakító szerszámok a gyártandó termékek alakja miatt formailag jellemzően bonyolult kivitelűek, ezért előállításuk nagyon munkaigényes. A forgácsolással illetve a szikraforgácsolással szemben egyre inkább terjed a sajtolással történő előállításuk. Ehhez olyan anyagok kellenek, amelyek jól alakíthatók, a már említett nagy szilárdság mellett. A műanyag alkatrészek finom felületminőségének biztosítása érdekében a szerszám felületét gyakran polírozzák. Ilyen célra csak az egyenletes szövetszerkezetű, minimális zárványtartalmú, különleges gyártástechnológiával előállított, különlegesen nagy keménységű acélok felelnek meg [3]. A magas fényű polírozásokhoz ajánlott acél keménysége 50 HRC-t meghaladó értékű. Ennél kisebb keménységű, vagy inhomogén keménység eloszlású alapanyag esetén fennáll a hullámosodás veszélye (az úgynevezett narancsbőrösödés). A fenti megfontolások alapján a szerszámokkal és szerszámanyagokkal szemben támasztott legfontosabb felhasználói és technológiai tulajdonságok következők [2, 5, 6]: - nagy tisztasági fok, az edzés és ötvözöttség tekintetében egyaránt homogén szerkezet; - jó megmunkálhatóság; - megfelelő szilárdság és szívósság;

9

- megfelelő kopásállóság és keménység; - megfelelő hővezető képesség (erősen ötvözött anyag!); - speciális tulajdonságok, mint például: o korrózióállóság (PVC, tárolás); o polírozhatóság (pl. gépjármű lámpatestek); o fotomarathatóság, texturázásra való alkalmasság (gépjármű műszerfal). Egyes esetekben az üzemben tartás során szükséges lehet [4]: - jó hegeszthetőség – a javításokhoz - kis karbantartási és szervizköltség. A mai költségtudatos világban nagyon fontos, hogy a gyártási eljárások és így a szerszámok is megbízhatóak legyenek. A szükséges termék rendelkezésre álljon - a megfelelő időben - a megfelelő minőségben - a megfelelő mennyiségben - a lehető legkisebb költségráfordítással. 2.1.2. A szerszámacélok teljesítményét befolyásoló tényezők A szerszámok teljesítménye döntően a felhasznált szerszámacélok minőségétől függ. A szerszámacél teljesítményét az alábbi tényezők befolyásolják: - kopásállóság - maradó nyomófeszültségek - korrózióállóság - hővezetés - szívósság. A továbbiakban e tulajdonságok részletezése következik. 2.1.2.1. Kopásállóság Az elvárt kopásállóság szintje függ: - a gyártandó termékhez használt alapanyag minőségétől - az alkalmazott technológiai eljárástól - az adalékanyagok mennyiségétől (és minőségétől) - a ciklusidőtől - a tűrésektől és egyéb specifikus tényezőktől. Figyelembe kell venni, hogy a felületi kezelések alkalmazása után a megmunkálhatóság már nagyon nehéz. Fontos azt is megjegyezni, hogy a korrózióálló acéloknak nitridálás után csökken a korrózióállósága.

10

2.1.2.2. Maradó feszültségek A szerszámban célszerűen kialakítandó szükséges, hasznos maradó feszültségeloszlás meghatározásának alapja: - az alkalmazni kívánt eljárás - befecskendezési nyomás - zárási nyomás - és a termék tűrései A szerszámra ható erők annak felületén koncentrálódnak. 2.1.2.3. Korrózióállóság A korrózióállóság az egyik legfontosabb elvárás. Nagyon fontos, hogy a szerszám felületminősége ne romoljon a gyártás alatt, és így állandó és nagy sebességű, és egyenletes termékminőséget biztosító gyártás valósulhasson meg. A korrózió emiatt nagy fenyegetést jelent a termelés hatékonysága szempontjából több okból is [6]: - bizonyos műanyagok gyártása korrozív melléktermékekkel jár. Például a PVC gyártása során sósav keletkezik. Ez a hatás csökkenthető, ha a technológiai hőmérséklet nem haladja meg az ajánlott hőmérsékletet, általában a 160°C-ot. - A hűtőközeg korrozív lehet. Ez csökkenheti a hűtés hatékonyságát, vagy akár a hűtőcsatornák teljes elzáródását eredményezheti. - A páradús vagy korrozív közegben való üzemelés, vagy hosszú ideig tartó tárolás lecsapódást, és így víz okozta károsodást okozhat a felületen, és végül a kialakuló üregek miatt romolhat a termék minősége. 2.1.2.4. Hővezetés A termelési sebesség sok esetben attól függ, hogy a szerszám milyen mértékben képes a forma, a formázott termék hőjét a hűtőközegnek átadni. Erősebben ötvözött acéloknál a hővezetési tényező csökken összehasonlítva a gyengén ötvözött acélokkal. Emellett a termék anyaga is meghatározó a kialakuló hővezetésben. A korrózióállóság is fontos tényező a hővezetésben, kedvezően befolyásolja a hőáatadási/hővezetési tulajdonságokat a hűtőcsatornákban. 2.1.2.5. Szívósság A repedésterjedés, az egyik legveszélyesebb károsodási jelenség, ami a szerszámokban felléphet. A bonyolult és kis sugarú üregek, éles sarkok, vékony falak és hirtelen geometriai változások ma már általánosan alkalmazott megoldások a szerszámokban. E szempont figyelembe vételével a szívósság megtartása fontos követelmény. 2.1.2.6. Súrlódás A kopásállóság mellett fontos, hogy a gyártott termék és a szerszám között fellépő adhézió csekély legyen, és így az elkészült termékek könnyen kivehetőek legyenek a szerszámból anélkül, hogy felületminőségük romlana.

11

2.1.3. A műanyagalakító szerszámok technológia-specifikus követelményei Az egyes műanyaggyártó eljárások alkalmazásakor figyelembe kell venni, hogy miként egészülnek ki/módosulnak a támasztott elvárások a választott gyártástechnológiának megfelelően [6]. 2.1.3.1. Fröccsöntés A fröccsöntéses technológiák során előmelegített képlékeny hőre lágyuló vagy hőre keményedő anyagot fecskendeznek be nagy nyomással a relatíve hideg szerszámüregbe, hogy ott megszilárduljon. Ez egy nagy termelékenységű módszer, azonban a szerszámok igen bonyolult geometriai kialakításúak és rendkívül drágák. A szerszám teljesítménye többféleképpen értelmezhető. A teljesítményt jelentheti a szerszámélettartam, amelyet az alábbi mechanizmusok határoznak meg: o kopás: amelynek okozói, hogy egyrészt a gyártandó alapanyagok különböző erősítő fázisokat tartalmaznak, másrészt o lehet a hosszú futási idő; o felületi hibák általában szikraforgácsolás során);

gyártás

közben

keletkezhetnek

(polírozás,

o deformáció keletkezhet túl nagy záró nyomás alkalmazásakor; o korrózió léphet fel az erősen korrozív melléktermékek, a hűtőközegek illetve a páratartalom miatt. A termékek minősége fogalom alatt értjük egyrészt a termék esztétikai megjelenését, másrészt a funkcionalitását is. A polírozhatóság miatt nagyon fontos, hogy az alkalmazott anyag nagyon tiszta és zárványmentes legyen. Az inhomogenitásokból adódó egyenlőtlen hőmérséklet eloszlás – a hűtőcsatornák mérete és elhelyezkedése mellett – hatással van a tűrések alakulására. - A szerszám teljesítményét értelmezhetjük a termelékenység szempontjából is. Ebben a tekintetben fontos lehet a hővezetés. 2.1.3.2. Sajtolás Sajtolás során – inkább hőre keményedő műanyagokat – helyeznek a formázó üregbe, azt lezárják, majd hő és nyomás alkalmazásával munkálják meg azt. Gyakran alkalmazzák üvegszál-erősítéses műanyagok megmunkálására. Az ilyen technológiákhoz alkalmazott szerszámanyagokkal szemben támasztott legfontosabb követelmények: - kopásállóság - szilárdság és keménység. Általában nagy keménységű anyagokat alkalmaznak. Nagy méretek esetében általában előnemesített anyagokat használnak, nagy keménységű betéteket alkalmazva ott ahol arra szükség van.

12

2.2. A műanyagmegmunkáló szerszámacélok jellegzetes hőkezelései 2.2.1. Térfogati hőkezelések 2.2.1.1. Feszültségmentesítés A forgácsoló és forgácsmentes alakítások során a szerszámok anyagában maradó feszültségek léphetnek fel. Ezek a későbbi hőkezelésnél elhúzódásokhoz, vetemedéshez vezetnek és drága utómegmunkálási költségeket eredményeznek –ha egyáltalán javíthatók a kialakult hibák. Főleg bonyolult formájú szerszámoknál ajánlott az előzetes megmunkálás után egy feszültségmentesítés kb. 600-650 °C-on, legalább 2 óra hőntartással, nagyobb daraboknál 1 óra/50 mm falvastagság figyelembevételével. Hőntartást követően lassan, a kemencében kell hűteni a darabokat [2]. 2.2.1.2. Edzés Az edzés a szerszámanyagok munkakeménységének kialakítási módja. Az edzési művelet főbb lépesei a következők: Hevítés Az edzendő szerszámok anyagának csekély hővezető képességéből és a változó szerszámkeresztmetszetből adódóan az edzési hőmérsékletre történő gyors felmelegítés során jelentős hőfeszültségek lépnek fel. Ezek a szerszám deformációjához, egyes esetekben repedésekhez is vezethetnek. Emiatt előírt előmelegítési lépcsőket kell betartani, amelyek segítségével csökkenthetők a fellépő termikus feszültségek, így elkerülhetők a nemkívánatos deformációk és a szerszám repedése. A hőkiegyenlítéshez szükséges hőntartási időt az első és a második előmelegítés során kb. fél-fél perc/1 mm falvastagság értékkel számolhatjuk. Erősen ötvözött szerszámacéloknál 900 °C-nál nagyobb edzési hőmérséklet esetén egy harmadik előmelegítési fokozat is szükséges lehet kb. 850 °C-on, amely a már említett okok mellett arra is szolgál, hogy a karbidok egy része oldódjon. Ennek érdekében a hőntartási idő ezen a hőmérsékleten 1 perc/mm falvastagság, azaz kétszerese az előzőeknek. Az alkatrészt az utolsó felmelegítési fokozat előtt, a szabványban vagy az acélkatalógusban megadott edzési hőmérsékletre kell melegíteni. Az 1. ábra a szerszám falvastagság függvényében ajánlást ad az ajánlott hőntartási időkre vonatkozóan. A hevítési lépcsők között hűtési fázisok foglalnak helyet, amelyek kitüntetett figyelmet igényelnek. A szerszám lehűtése ugyanis a hőkezelés legkritikusabb fázisa. A fázisátalakulások és a szemcseszerkezet átalakulásából adódó feszültségek miatt fennáll ugyanis az edzési repedések keletkezésének veszélye. A repedéskeletkezés veszélyét növelik: - a durva méretkülönbségek; - az eltérő falvastagságú szelvények; - valamint a nagy edzési keresztmetszetek. Az edzési repedés kockázata miatt kompromisszumokat kell kötni, amelyben egyaránt érintett az acél alapanyag gyártója, a hőkezelő és a szerszámgyártó, azaz az általuk támasztott igényeket össze kell hangolni. A javasolt legcélszerűbb hűtőközeget minden acélfajtára az anyagadatlap tartalmazza. Sófürdős edzésnél az anyagok a hőmérséklet kiegyenlítődéséig a sófürdőben maradnak, és utána levegőn hűtik tovább. A feszültségrepedési veszély miatt a szobahőmérsékletre történő lehűtés elkerülendő. Célszerű a szerszámokat csak kb. 80 °C-ig hűteni, és egy esetleges forróvizes mosás után azonnal egy kiegyenlítő kamrába kell tenni [2].

13

1.ábra. Irányértékek az edzési hőmérsékleten történő hőntartás idejére [2] Hőntartás Miután a szerszámokat 80°C-ra lehűtik, általában rögtön átkerülnek egy 100-150 °C-os hőmérsékletű kemencébe. A nagyméretű szerszámok hőmérséklet-kiegyenlítéséhez – azaz amíg a teljes keresztmetszetükben elérik ezt a hőmérsékletet – ezen hőmérsékleten tartják a szerszámot, hogy a magrész szövete is teljesen átalakuljon. Ennek a műveletnek a maradéktalan végrehajtása a melegalakító szerszámoknál igen fontos [2]. Megeresztés Ahhoz, hogy a szerszám megfelelő működéséhez szükséges keménységet és szívósságot elérjük, megeresztésre van szükség. A szerszámokat lehűtés, hőkiegyenlítés és hőntartás után rögtön meg kell ereszteni az edzési repedések elkerülése érdekében (ld. 2. ábra)

2. ábra. Melegalakító szerszámok hőkezelésének jellegzetes hőmérséklet-idő diagramja [2] 14

Ennek során a szerszámokat lassan az előírt megeresztési hőmérsékletre hevítik. A megeresztési hőntartás ideje 1 óra/20 mm falvastagság, de minimum 2 óra jellemzően. a megeresztést követően a darabokat levegőn hűtik, majd megmérik a keménységüket. Melegalakító szerszámoknál minimum kétszeri megeresztés ajánlott, de a hosszabb élettartam eléréséhez előnyösebb a háromszori megeresztés[2]. 2.2.2. Felületkezelések A felületi bevonatkészítő technológiákkal a szerszámacélok tulajdonságait a különféle felületi igénybevételekkel szembeni ellenállás szempontjából célszerűen módosítani tudjuk, ami a szerszámok élettartamát megnövelheti. Az eljárásokat két csoportra oszthatjuk [2]: - bevonatkészítő technológiák, azaz heterogén felületi anyagszerkezet kialakítására szolgáló eljárások; illetve - diffúziós eljárások, azaz fokozatosan változó összetételű, ún. gradiens anyagszerkezetek kialakítására alkalmas eljárások. A legjellegzetesebb felületkezelő technológiákról a 2. táblázat ad összefoglalást. 2. táblázat. A szerszámoknál alkalmazott jellegzetes felülettechnológiák [2] Hőmér‐ séklet, °C 

A szerszámacélok szükséges  tulajdonságai, illetve a kezelés  feltételei 

Rétegvas‐ tagság,  mm 

Felületi  keménység,  HV 

Nitridálás 

470‐570 

Edzett illetve nemesített kivitel  esetén további megereszthetőség;  passziválatlan felület 

Max 0,5 

Max 1100 

Boridálás 

800‐1050 

Túlhevítéssel szembeni ellenállás;  lehetőleg csekély szilíciumtartalom 

Max 0,4 

Max 2000 

Oxidálás 

300‐500 

Jó megereszthetőség, zsírmentes  felület 

Max 0,01 

  

Max 0,1 

950 körül 

Túlhevítés elleni érzéketlenség,  fémesen tiszta felület 

6‐9 mm 

Max 4800 

Jó megereszthetőség, nagy  keménység 

2‐5 mm 

2000‐2500 

Lehetőleg csekély széntartalom,  passziválatlan felület, hőkezelés  semleges atmoszférában 

1 mm‐ig 

1000‐1200 

Eljárás 

Felületkezelés  szikrázással 

több 1000  Nincs 

Titánkarbid (CVD)  bevonat 

>900 

Titán karbid (PVD)  keménynikkel 

Ca. 500 

Kemény krómozás 

50‐70 

Az összes felületi bevonási technológia közül a szerszámok nitridálása jelenti a legelterjedtebben alkalmazott és leghatékonyabb, tehát legnagyobb jelentőségű eljárást. [2] Nitridálás előtt – amely csak a felületi réteg szerkezetét érintő eljárás – a szerszámot a teljes térfogatra kiterjedően elvárt szövetszerkezet biztosítása érdekében hőkezelni kell. Ezeknek a 15

megelőző hőkezeléseknek a megeresztési hőmérséklete feltétlenül nagyobb kell legyen, mint a későbbi nitridálási hőmérséklet. Az olyan acéloknál, amelyeket nemesített állapotban szállítanak, a durva (nagyoló) megmunkálás után 600-650 °C-on feszültségmentesítést kell végrehajtani a nitridálás során később fellépő deformációk elkerülése érdekében. A megmunkálások tervezésekor figyelembe kell venni, hogy vékonyabb nitridált rétegek estén a szerszámokat már nem lehet utánköszörülni [2]. Nitridálás előtt a szerszámokat tisztítani és zsírtalanítani kell. A nitridálást a nitrogént leadó közeg típusa szerint sófürdőben, gázzal vagy plazmával lehet végrehajtani. Elérendő rétegvastagságként kb. 0,5 mm mélységű nitridált réteg kialakítását lehet megcélozni. A nitridált felület elérhető keménysége az acélok keménységének függvényében 1100 HV (~70 HRC) lehet [2]. Sófürdős nitridálásnál illetve az ún. Tenifer kezelésnél (sófürdős karbonitridálás) a következőket kell figyelembe venni: először az alkatrészt 400 °C hőmérsékletre kell előmelegíteni. A sófürdős nitridálást 520-570 °C-on kell végrehajtani. A kezelés idejét a kívánt nitridréteg vastagsága határozza meg, amely általában 2 óra [2]. A gáznitridálást 480-540 °C hőmérsékleten végzik. Ez az eljárás általában 15-30 órás kezelést jelent. A felület betakarása rézzel, nikkellel vagy különféle pasztákkal lehetséges, a letakart területeken nitridált réteg nem képződik, ezzel a partikuláris rétegfelépülés biztosítható [2]. A plazmanitridálás egy termokémiai eljárás. A kezelés vákuumos berendezésben nitrogéntartalmú kezelőgáz bevezetésével történik, ahol egy elektromos feszültségmező segítségével a nitrogén tartalmú közeg plazmaállapota jön létre. A jelenlévő elektromosan töltött nitrogénionok az alkatrész irányában haladva felgyorsulnak, és a felületre érkezve bediffundálnak. A kezelés hőmérséklettartománya ezen eljárásnál 400-600 °C közötti [2]. 2.2.3. A megfelelő eljárás kiválasztása A megfelelő hőkezelési eljárás kiválasztása elsősorban a megfelelő felülettechnológia kiválasztását jelent. Mindenekelőtt meg kell határoznunk a szerszámra jellemző, annak élettartamát leginkább meghatározó legfontosabb igénybevétel(eke)t. A legfőbb igénybevételekkel szembeni ellenállást és ezáltal a szerszám várható élettartamát legjelentősebben növelő technológiai eljárásokra vonatkozó ajánlásokat a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat A legcélszerűbb felületkezelő eljárás kiválasztásának szempontjai [7] Meghatározó  károsodás 

Kiváltó ok 

Javasolt felületkezelés 

Adhezív kopás 

relatív elmozdulások  TiAlN vagy CrN bevonat  érintkezéskor 

Abrazív kopás 

abrazív részecskék a  műanyagban 

N ion implantáció, nitridálás, TiAlN vagy CrN  bevonat 

Korróziós kopás 

korrozív gázok,  melléktermékek 

Cr ion implantációval újraötvözés, CrN  bevonat 

16

2.3. Esettanulmányok Az alábbiakban néhány olyan esettanulmány bemutatása következik, amelyek alapján összehasonlíthatjuk a műanyagmegmunkáló szerszámoknál alkalmazott különféle anyagminőségeket és az azoknál célszerűen alkalmazható hőkezelési eljárásokat. 2.3.1. Szálerősítéses műanyagok gyártása Az üvegszál-erősítéses műanyagok fröccsöntésekor a szerszámok nagyobb mértékű kopásával kel számolnunk. Minél nagyobb arányban tartalmaznak ilyen típusú, azaz nagy keménységű erősítő fázist, annál erősebb lesz a koptató hatás. 2.3.1.1. A térfogati és a felületkezelések hatásának összehasonlítása A Ryton® PPS márkajelű szálerősítéses műanyag nagy arányban tartalmaz üvegszálat (egyes esetekben ásványi szálakat is), így a szerszámra gyakorolt koptató hatása rendkívül erős. Az ilyen anyagok megmunkálásakor a szerszám anyagától függően az egyes anyagminőségektől függően már az edzés is nagy hatással lehet az alkatrész kopásállóságának javulására. Beömlőnyílás Szűkítő belépő keresztmetszete

2,5 mm (névleges)

5 mm (névleges)

Szűkítő kilépő keresztmetszete Kiömlőnyílás

ANYAGÁRAMLÁS IRÁNYA 

3. ábra. Kopásvizsgálatokhoz alkalmazott próbadarab kialakítása [8] A bemutatott kutatások [8] során a szerszám élettartamának elemzésekor egy speciális koptatóvizsgálatot alkalmaztak annak céljából, hogy a valóságos körülményeket minél jobban meg tudják közelíteni. A kopásvizsgálatok során a szerszám kritikus részét modellező, kopásnak kitett alkatrész a 3. ábrán bemutatott speciálisan kialakított elem volt, amelynek segítségével felgyorsították a valós gyártási folyamat során bekövetkező kopási folyamatot. A vizsgálatok során a kopási károsodás jellemzésére 22,7 kg mennyiségű 65% erősítőszálat tartalmazó Ryton® PPS előállítását követően megmérték az elem tömegveszteségét. A vizsgálati eredményt tartalmazó 4. táblázatban a fajlagos tömegveszteség látható, amelynek alapján megállapítható, hogy az egyes szerszámanyag minőségeknél már azáltal is csökkenthető a kopás mértéke, ha az a gyártási állapot helyett edzett állapotban kerül felhasználásra. Az elért javulás azonban nem minden anyagnál egyforma mértékű. - Az X100CrMoV5 és 40CrMnMo7 anyagminőség esetében a kísérleti eredmények minimális, vagy kismértékű csökkenést mutattak;

17

- Az X155CrVMo12-1 és X40CrMoV5-1 anyagok esetében az edzés hatására a kopás mértéke harmadára illetve negyedére csökkent. A kísérletsorozat másik fontos eredménye a különböző felületi hőkezelések/ bevonatok alkalmazásának a kopási tulajdonságokra gyakorolt hatására vonatkozó tapasztalatszerzés. Összefoglalóan elmondható, hogy – a várakozásoknak megfelelően – a különféle felülettechnológiák növelik a kopásállóságot. Az eredmények alapján alábbi következtetések vonhatók le: - A felületötvöző technológiák jelentősen csökkentik a kopás mértékét; azonban - A bevonat-technológiák kopásra gyakorolt hatása még jelentősebb. 4. táblázat A fajlagos kopás különböző hőkezeltségi állapotú próbák esetében [8] Anyagminőség 

Állapot 

Tömegveszteség*

A‐2 

X100CrMoV5   ( 1.2363 ) 

gyártási 

1.83 % 

A‐2 

X100CrMoV5   ( 1.2363 ) 

edzett 

1.76 % 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

gyártási 

0.51 % 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

edzett 

0.16 % 

H‐13 

X40CrMoV5‐1 (1.2344) 

gyártási 

5.15 % 

H‐13 

X40CrMoV5‐1 (1.2344) 

edzett 

1.19 % 

P‐20 

40CrMnMo7 (1.2330) 

gyártási 

8.77 % 

P‐20 

40CrMnMo7 (1.2330) 

edzett 

6.95 % 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

edzett, nitridált 

0.03 % 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

edzett, Borofuse® ‐ boridálás 

0.02 % 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

edzett, Crystallon® II ‐  karbidbevonatolás 

0.00 %1 

D‐2 

X155CrVMo12‐1 ( 1.2379) 

edzett, LSR‐1 – vákuumos  karbid bevonatolás 

0.00 %1 

*22,7 kg 65% erősítő anyagot tartalmazó Ryton® PPS előállítása után 1nem volt mérhető tőmegveszteség 45,4 kg előállítása után sem

Tovább elemezve a különböző felületkezelések hatását ld. (5. táblázat), látható, hogy: - a nitridbevonatok biztosították a legnagyobb mértékű javulást a kopásállóság tekintetében - a bevonatokat követően a nitridálás volt a vizsgált esetben a legeredményesebb. 18

5. táblázat A különböző felülettechnológiák hatása a kopásállóságra [8] Anyagminőség 

Állapot 

Tömeg‐ veszteség* 

Arány 

H‐13 

X40CrMoV5‐1  (1.2344) 

edzett, Nicklon® (Ni+PTFE) 

0,54% 

100% 

H‐13 

X40CrMoV5‐1  (1.2344) 

edzett, Electrolyzing® ‐  elektrolízis 

0,31% 

57% 

H‐13 

X40CrMoV5‐1  (1.2344) 

edzett, plazmanitridált 

0,26% 

48% 

H‐13 

X40CrMoV5‐1  (1.2344) 

edzett, TiN 

0,18% 

33% 

H‐13 

X40CrMoV5‐1  (1.2344) 

edzett, CrN bevonat 

0,15% 

28% 

*45,4 kg 40% erősítő anyagot tartalmazó Ryton® PPS előállítása után 2.3.1.2. Különböző felülettechnológiák összehasonlítása Egy másik vizsgálati sorozatban kopásvizsgálatnak vetettek alá különböző felülettechnológiákkal kezelt szálerősítéses műanyagok előállításához szokásosan használt szerszám anyagminőségeket. Ebben az esetben egy speciálisan megtervezett koptatóvizsgálattal szimulálták a valós körülményeket. Az ASTM szerinti gumitárcsás koptatóvizsgálatban használt koptatott tárcsát a vizsgálandó acélra (P20 - 40CrMnMo7 - 1.2330) cserélték ki és ~200°C-ra, a szerszám jellemző üzemi hőmérsékletére hevítették. Erre a felhevített forgó tárcsára adagolták az üvegszál-erősítéses műanyagot, mint koptató közeget.

4. ábra. Gumitárcsás koptatóvizsgálat elrendezése [9] Vizsgálati eredményként mérték a tárcsa tömegveszteségét, amely alapján a következőket állapították meg: - A lézerrel kezelt és a WC-Co illetve Cr bevonattal ellátott próbatestek tömegvesztesége meghaladta a kezeletlen anyagét,

19

- A N részecskeötvözés és a nitridálás csökkenti a kopás során fellépő tömegveszteséget, e kettő közül tömegvesztés szempontjából a nitridálás volt eredményesebb.

5. ábra. Különböző módon felületkezelt 40CrMnMo7 szerszámanyagon mért kopási anyagveszteségek [9] A tömegveszteség mellett fontos jellemzője lehet a lejátszódó károsodási folyamatoknak az átlagos kopási mélység. E tekintetben a következő tapasztalatok adódtak az alkalmazott felületi kezelésekre vonatkozóan (ld. 6. ábra): - Mindegyik eljárás eredményesen csökkenti a kopásmélységet; - A nitrogén ionimplantáció és a nitridálás eredményesebben csökkenti a kopás mélységét, mint a Cr bevonat, a WC/Co bevonat vagy a lézeres edzés.

6. ábra. Átlagos kopási mélység [9] A kopásnyomok ismeretében meghatározható a kopás sebességét jellemző kopási szám az egyes alkalmazott felülettechnológiák esetében. 20

7. ábra Kopási szám a kölünböző felületkezelések után [9] A 7. ábrán látható eredmények alapján az alábbi – az eddigiekkel is összhangban lévő – megállapítások tehetők: - A bevonatolt felületek kopása megközelítheti a kezeletlen anyag kopását, - A kopási szám alapján (is) a legkedvezőbb a nitridálás és a N ionimplantáció. 2.3.2. Felületötvöző és bevonatoló technológiák összehasonlítása A felületötvöző és bevonatoló technológiák közül a választás nem túl egyszerű. Egy erre vonatkozó kísérletsorozatban X 38CrMoV5 (0,41% C, 0,6% Si, 0,75% Mn, 1,2% Cr, 0,7% Mo, 0,3% V kémiai összetételű) acélanyag felületét – kiválásosan keményített állapotban –különböző technológiákkal kezelték és vizsgálták a felületi tulajdonságokat. A felületkezeléseket minden esetben polírozást követően alkalmazták a következők szerint: - Minden esetben P1200-as papírral políroztak; - PVD bevonatolás előtt a felületet tovább polírozták (3 m-es gyémánt pasztával) - A sófürdős nitridálást követő utólagos oxidáció két oxidációs lépcsője között a felületet 2 percig homokszórással polírozták. Az alkalmazott hőkezelések az alábbiak voltak: - Sófürdős nitridálás cianit/cianát sókban 570°C-on; - Sófürdős nitridálás cianit/cianát sókban 570°C-on, utóoxidáció 350°C-on; - Kis nyomású gáznitridálás (NITRAL®) ammónia+N2O gázkeverékben, 400 mbar nyomáson, 550 °C hőmérsékleten; - Plazmanitridálás 500°C-on, 30% N2 + 70% H2 gázkeverékben, 4 óráig, 5 mbar nyomáson. - PVD bevonatolás PlatiN® MEDI WC-C eljárással WC-C bevonat létrehozása. A 8. ábra az alapanyag felületi topográfiáját illusztrálja, a 9.-13. ábrák pedig azt mutatják be, hogyan alakult a felületi érdesség a különböző eljárások után.

21

8. ábra Alapanyag felületi topográfiája, (Ra=187 nm) [10]

9. ábra Felületi topográfia plazmanitridálás után (Ra =262 nm) [10]

10. ábra Felületi topográfia kis nyomású gáznitridálás után (Ra =372 nm) [10] 22

11. ábra Felületi topográfia sófürdős nitridálás után (Ra =634 nm) [10]

12. ábra Felületi topográfia sófürdős nitridálás és utóoxidáció után (Ra =355 nm) [10]

13. ábra Felületi topográfia PVD bevonatolás (WC/C) után (Ra =355 nm) [10] 23

A bemutatott felület-topográfiai ábrák alapján elmondható, hogy - minden esetben nőtt a felületi érdesség; - a plazmanitridálás okozta a legkisebb növekedést; - a sófürdős nitridálás után nőtt meg legjobban a felületi érdesség; - a gáznitrádálás kissé erőteljesebben növelte a felületi érdességet, mint a plazmanitridálás; - az utóoxidációs sófürdős nitridálás és a PVD bevonat eredményei jóval kedvezőbbek, mint a sófürdős nitridálásé, de meg kell jegyezni, hogy a felület-előkészítés eltérő. A különféle felületkezelésű mintákon ball-on-disc kopásvizsgálatokkal szobahőmérsékleten meghatározott súrlódási tényezők értékét a körbefordulási ciklusszámok függvényében a 14. ábra, míg a 100°C-on végzett kopásvizsgálatok során kapott súrlódási együttható diagramot a 15. ábra mutatja.

14. ábra Kopásteszt szobahőmérsékleten [10]; Paraméterek: Golyó: 100Cr6, 6 mm, 710 ± 20 HV30, csúszási sebesség: 10 cm/s, terhelőerő: 5N A vizsgálati eredmények alapján megállapíthatók a következők: - Szobahőmérsékleten a sófürdős nitridálás és a PVD bevonat eredményei a legjobbak. - Meglepő eredmény, hogy szobahőmérsékleten a nitridált darabok rosszabb eredményt mutatnak, mint maga az alapanyag. - 100 °C-on a nitridált darabok szintén nagyobb súrlódási tényezőt eredményeztek, mint az alapanyag, ami valószínűleg annak tulajdonítható, hogy egyrészt a nitridálással kialakított keményebb felületi réteg hajlamosabb a ridegtöréses kopásra, másrészt a nitridálás következtében kialakult porózus réteg jellemzően törmelékesen válik le, így összességében romlanak a súrlódási viszonyok. - 100 °C-on a PVD bevonat eredményei a legjobbak, ezt követi a z utóoxidációs sófürdős nitridálás, majd az oxidáció nélküli sófürdős nitridálás eredménye.

24

15. ábra Kopásteszt 100°C-on [10], Paraméterek: Golyó: 100Cr6, 6 mm, 710 ± 20 HV30, csúszási sebesség: 10 cm/s, terhelőerő: 5N

Fontos megjegyezni, hogy a sófürdős nitridálás után lényegesen nagyobb volt a felületi érdesség, a kopás mégis megközelíti a kedvezőbb érdességet eredményező PVD bevonatét. Ez a felületen levő oxidrétegnek köszönhető, amelynek jelenléte utóoxidáció nélkül is megfigyelhető. Mindezek alapján megállapítható, hogy a kopásnak kitett szerszámacél felületek élettartam növelésére általánosan elterjedt a különféle felületkezelő eljárások alkalmazása. A műanyagmegmunkáló szerszámacélok kopásállóságának javítása szempontjából – amely anyagok a kutatómunka első szakaszában a kopásvizsgálati tapasztalatszerzés céljából végzett vizsgálatokhoz használt próbatestek anyagául szolgáltak – a különféle nitridáló eljárások hatékonyan alkalmazhatók. Az elért kopásállóság növekedés nagymértékben függ az alkalmazott alapanyagtól, és a kezelést megelőző kiinduló felületminőségtől. A továbbiakban a kopásvizsgálati előkísérletek megtervezéséhez szakirodalmi esettanulmány feldolgozásával áttekintjük egy konkrét nitridált acélminőség kopási kísérleteinek vizsgálati módszerét, tapasztalatait, az alkalmazott vizsgálati paraméterek megválasztásnak szempontjait, illetve a kopásvizsgálatból származó információkat, a várható eredmények nagyságrendjét.

25

2.4. Szakirodalmi előtanulmány karbonitridált próbatestek pin-on-disc típusú kopásvizsgálatának megtervezéséhez A „Reynoldson, A. Borrowing, J.M. Long: „H13 karbonitridált szerszámacél pin-on-disc kopásvizsgálata” c. szakirodalmi munka áttekintése A X40CrMoV51 (1.2344) minőségű karbonitridált lemezeket száraz, csúszó koptatással vizsgáltuk rubint golyó(tű) segítségével. Három különböző 4 órás karbonitridáló kezelést hasonlítottunk össze, melynél N2/NH3/CO2, N2/NH3/földgáz és N2/NH3 gázkeverékeket használtunk, amelyek különböző vastagságú, keménységű, porozitású és oxidmorfológiájú vegyületi rétegeket eredményeztek. Az enyhe oxidatív koptatás alatt, az abrazív koptatás során keletkező törmelékekkel együtt, a legtörékenyebb és legoxidáltabb felületek gyengén teljesítettek. A felület polírozása nagyban csökkentette a koptatás hatását. Habár a N2/NH3/CO2 mintán „nagyon enyhe” koptatást tapasztalhattunk, amelyet a koptatást végző felületek között lévő vékony védőrétegnek köszönhetünk, ez eredményezi a súrlódási együttható csökkenését is. A kezelt felület porózus és a felületi réteget összetett durva oxid és ε-karbid borítja. A karbonitridált mintákat és a kopási nyomokat optikai mikroszkóppal, SEM-mel, atom erő mikroszkóppal és profilometriával karakterizáltuk.

2.4.1. Az X40CrMoV51 acél sajátosságai, hőkezelése A karbonitridálás egy hétköznapi, olcsó felületkezelő eljárás amelyet Cr-Mo-V melegalakító szerszámacélokon végezhetünk, ilyen például a X40CrMoV51 acél is. Célja a keménység, valamint a kopással és fáradással szembeni ellenálló képesség növelése. Két fő alkalmazási példának megemlíthetők a kovácsoláshoz és öntéshez használt matricák és süllyesztékek. A sikeresen karbonitridált X40CrMoV51 műanyag melegalakítást végző anyag jól ellenáll az abrazív koptatásnak és a hőfáradásnak. A karbonitridálást a fröccsöntő matricák élettartamának növelése érdekében használják. Az alumínium nagy hőmérsékletű, kenésmentes csúszó érintkezése kopást okoz a matrica falán, amely eltéréseket eredményez az elkészült termék felszínén. A hőkezelési paramétereknek a karbonitridált szerszámacélok felületi mikroszerkezetére gyakorolt hatását számos szakirodalomban megtaláljuk. Különös figyelmet kell fordítanunk a karbontartalmú gázok karbondúsító hatására, amely megváltoztatja a tulajdonságokat az összetett felületi rétegekben. Azt is meg kell jegyeznünk, hogy a karbontartalmú gáz kiválasztása nagyban befolyásolja a vegyületi réteg felületén lévő porozitás és oxidálódási mértékét. Ez nemcsak azért fontos, mert az alkatrészeket általában azonnal a karbonitridálás után üzembe helyezzük, hanem azért is, mert ha a felületet polírozzuk, fontos lehet az eltávolítani kívánt porózus, oxidálódott réteg vastagsága. Továbbá azt is kimutatták, hogy néhány szubsztráton, mint például a X40CrMoV51 melegalakító szerszámacél, a karbon mélyen az egész diffúziós zónában abszorbeálódhat. Ez érinti a teljes diffúziós mélységet, a vegyületi réteg alatt található szemcsehatármenti cementit mennyiségé, sőt még a vegyületi réteg és diffúziós zóna határát is. Ha túlzott mértékben használunk földgázt, az a vegyületi réteg magas karbon koncentrációjához vezet, amely egy kemény réteget eredményez, ezen kívül dekarbonizáció is előfordulhat a felszínen a széndioxid képződés miatt. Ha változtatjuk a hőkezelési körülményeket, lehetőségünk van különböző minőségű karbonitridált felület előállítására. Bár számtalan karbonitridáló eljárás létezik, eddig nagyon kevés erőfeszítés történt annak érdekében, hogy megértsék a technológiai paraméterek hatását a kopási folyamatokra.

26

Ebben az esettanulmányban a vegyületi réteg tulajdonságainak kopásra gyakorolt hatását vizsgáljuk. Pin-on disc módszert használunk, a karbonitridált próbatesteket szárazon, csúsztató koptatással vizsgáltuk. A kopási viselkedést befolyásoló vizsgált fő tényezők a porozitás, keménység, rétegadhézió és szívósság voltak. A fémek csúsztató koptatása során, a súrlódási hő hatására keletkezett oxidokról tudjuk, hogy megakadályozzák az alapfém túlzott mértékű adhéziós sérüléseit, így enyhe kopást eredményeznek. Az enyhe kopás során finom kopási törmelék keletkezik. Metallurgiai vizsgálatok során számos kutató figyelt meg kidomborodó oxidfoltokat a koptatott fémfelületen. Ha az oxidok eltávolítása gyorsabb, mint a képződésük, akkor az erősebb kopást eredményez. Ez az erősebb kopás durva, tépett kopásfelülettel jellemezhető, amelyben rögök által okozott mély szántásnyomok vannak, valamint nagyméretű fémes törmelék jelenik meg. Kato és munkatársai kimutatták, hogy a nitridálás az erős kopás tartományát a nagyobb terhelések és csúszási sebességek felé tolja el, valamint csökkenti a kopás mértékét a nitridálatlan próbatestekhez hasonlítva ugyanolyan koptatási körülmények esetén. 2.4.2. A vizsgálati darabok hőkezelési és kopásvizsgálati paraméterei A 40mm átmérőjű tárcsákat X40CrMoV51 szerszámacélból munkálták ki (0,38% C-4,8% Cr-1,2% Mo-1,1% Si-0,4% Mn-0,2% Ni). A lemezeket 1025 °C-on edzették és 580 °C-on eresztették meg 48 HRC keménységűre. A második megeresztés elmaradt mivel karbonitridálás során további megeresztődés megy végbe. A jó minőségű felület elérése érdekében a sík felületeket ezután finoman köszörülték (ld. 6. táblázat). A karbonitridálást ipari 160-as átmérőjű fluidágyban végezték, 120-as szemcsenagyságú (átlagos átmérő 100μm) Al2O3 fluidizáló közeggel. Minden kezelést 4 órán át végeztek, 570 °C-on, a teljes gázáramlás pedig 1-5 m3/óra volt. Összehasonlításképp három különböző gázkeveréket használtak: - N2/25% NH3/8% CO2, - N2/25% NH3/20% földgáz és - N2/25% NH3. Ezek után a mintákat egy másik fluidágyon kezelték, és szobahőmérsékletű N2 gázáramban hűtötték. 6. táblázat: A felületi érdesség változása hőkezelés és előpolírozás során Ra hőkezelés előtt Ra hőkezelés után Vegyületi réteg

Polírozási idő Ra polírozás után

N2/NH3/CO2 158±28 nm

N2/NH3/földgáz nincs megadott érték

N2/NH3 nincs megadott érték

250±60 nm

166±21 nm

159±29 nm

150 μm vastag porózus erősen oxidálódott

13μm vastag, erősen oxidálódott, kevés porozitás, magas karbontartalom 13 perc 18±17 nm

9μm vastag, nem porózus

27 perc 6±4 nm

27

6 perc 24±14 nm

A 16. ábrán a háromféle összetételű gázatmoszférában nitridált ill. karbonitridált minták felületi rétegének mikroszerkezete látható. Megfigyelhető, hogy maratás során a vegyületi réteg nem maródott eltekintve az oxidtól (szürke), a középső diffúziós réteg erősen maródott, az alsó szubsztrát pedig érintetlen maradt.

16. ábra: Nitállal maratott karbonitridált minták mikroszkópos felvételei. a; N2/NH3/CO2, b; N2/NH3/földgáz c; N2/NH3; A karbonitridált próbatesteket egyrészt a hőkezelés utáni állapotban, másrészt polírozott állapotban koptatták. A polírozást Struers RotoSystem nevű automata polírozón végezték, 15 μm szemcseméretű gyémántpasztát használva, 20N-os erővel. Minden mintát periodikus szemrevételezés mellett políroztak, amíg fényes, tükröződő felületet nem kaptak. A kívánt felület eléréséhez szükséges idő változó volt, ahogyan azt az 6. táblázat is mutatja. A vizsgálatokat CSEM pin-on disc tribométeren végezték. A berendezésen a tű egy 6 mm átmérőjű Al2O3 (rubint) egykristály golyó volt. Ezt 20 N-os erővel a próbadarab sík felületéhez nyomva álló helyzetben tartották. Ezután a korongot 0,1 m/s sebességgel forgatták a tűhöz képest, ami egy körkörös kopási lenyomatot hozott létre. A vizsgálatok során különböző átmérőjű kopásnyomokat hoztak létre, de a fordulatszám célszerű változtatásával azonos csúszási sebességgel dolgoztak. Minden próbatestet kenés nélkül és levegőn vizsgáltak. A súrlódási erő értékének adatgyűjtési sebessége 1 sec volt. A kopásnyom keresztmetszeti profiljának vizsgálatához Tencor Alpha step 200 profilométert használtak. Egy 12,5 μm átmérőjű tűt mozgattak a felületen keresztül, amely adatokat gyűjtött minden 1-es μm megtétele után. Profilométert használtak a kezelt felület Ra érdességének meghatározásához is. A kopási nyom mikroszkópos felvételeit LEICA S440 típusú pásztázó elektronmikroszkóp segítségével készítették, szekunder elektron üzemmódban, 10-20 kV közötti gyorsító feszültséggel. 2.4.3. Az eredmények kiértékelése 2.4.3.1. A kezelt felületek jellemzése A karbonitridált szerszámacélok diffúziós zónájának és mikroszerkezetének részletesebb ismertetése King nevéhez köthető. A nitridáló hőkezelések során egy kemény, ε-karbid réteg alakul ki közvetlenül a felszín alatt, a diffúziós zóna pedig nagy mennyiségben tartalmaz martenzit mátrixba ágyazott nitrid vegyületeket (16. ábra).

28

Az N2/NH3/CO2 hőkezelés eredméynezte a legvastagabb vegyületi réteget, amelyet a gázkeverék magas oxigéntartalmának köszönhető gyors ε-Fe2-3(N,C) képződés biztosított. A felszínen, amely eredetileg fényes volt lágy köszörülés irányú karcokkal borítva, most egy vastag Fe3O4 réteg alakult ki. A kezelés eredményeként a felszín matt kék színűvé változott. Azt észlelték, hogy ezen külső oxidréteg vastagsága a kezelés során csökkent, az eredeti felszín felett pedig ε-nitrid kristályok válnak ki. Ez a vegyes Fe3O4/Fe2-3N réteg az úgynevezett fedőréteg, amely nitrid tartalmának eredményeképpen fehér színben jelent meg az optikai mikroszkópon. A karbonitridált felületek topográfiáját DME Dualscope DS 45-40 érintkezésmentes atomerő mikroszkóp segítségével készítették. A topográfiai vizsgálat ( ld. 17. ábra) egy durva, rögös felületet mutatott ki.

17. ábra. Különböző karbonitridáló közegekben létrejövő vegyületi rétegek felépítésének felszíni topográfiája. a., N2/NH3/CO2; b., N2/NH3/földgáz; c., N2/NH3; A rögök közötti hézagok eredményeképpen a felületi réteg mikroporózus. Ezzel egyidejűleg, ahogyan a nitrogén szintje a kritikushoz közelít az eredeti felszín alatt, pórusok alakulnak ki, amely a külső vegyületi réteg rendkívül finom porozitását eredményezi (a porozitás elkerülhetetlen egy bizonyos rétegvastagságon túl). Ezen pórusok eloxidálódása hozza létre a friss felületi réteget. Ezért a porózus réteg színe matt szürke a polírozott keresztmetszeten, mivel a pórus térfogatát Me3O4 típusú ötvöző-oxidok töltik ki. A N2/NH3/földgáz kezelés során kialakuló vegyületi réteg vékonyabb, sűrűbb és kevésbé oxidált volt. Mivel magasabb volt a karbontartalma mint a többi kezelés során keletkező 29

vegyületi rétegeknek, ezért a keménysége is nagyobb lett. Ugyanakkor, ha a gázkeverékként az N2/NH3/CO2 –t használtunk a vegyületi réteg itt is megváltozott miután a kezelés túllépte a 4 órás határt. Volt némi porozitás a felszínen, és néhány arra utaló jel, hogy a felületi oxidrétegben redukálódott ε-nitrid található. Ezzel szemben a N2/NH3 kezelés során semminemű porozitás nem volt érzékelhető, valamint kimutatható volt, hogy a felületi réteg is sokkal képlékenyebbé vált. A külső felszín fényesebb, simább volt és a köszörülés okozta felületi karcok még mindig tisztán láthatóak voltak (6. táblázat).) Ugyancsak a 6. táblázatban látható a karbonitridált felület polírozás utáni érdessége is. A polírozási körülmények szigorú betartása mellett megfigyelhető volt, hogy a N2/NH3-val kezelt minta megmunkálásához szükséges idő jóval kisebb volt, amely a minimális felszíni oxidációnak volt köszönhető. Polírozásra csak a vékony felületi oxidréteg eltávolítása miatt volt szükség, hogy feltárjuk az eredeti anyag felszínt mielőtt elérnénk a kívánt fényes, tükröződő felületet. Megemlítendő azonban, hogy a polírozás után mért felületi érdesség nagyobb, mint a polírozás előtti, ami az eredeti felületen lévő köszörülési karcoknak tudható be. A N2/NH3/ CO2-vel kezelt minta felszíne addig sötét maradt (legalábbis azt feltételezték) amíg az eredeti felszín alatti porózus réteget is el nem távolították. Később metallográfiai vizsgálatokkal kimutatták, hogy valójában egy minimális porozitása maradt a felületnek, emiatt a felület megjelenése megváltozott. 2.4.4. A pin-on disc kopásvizsgálatok eredményei A 18. ábra mutatja a súrlódás változását az 500 méteres koptató vizsgálat során. Több szakaszban csökkenő vagy növekvő súrlódást tapasztaltak a rubin tű és a CO2-dal kezelt minta között. A súrlódás ilyen nagy és hirtelen változásai nem jellemzőek a polírozott és kezeletlen felületekre sem kopásvizsgálat során. További ismételt vizsgálatok CO2-os mintákon némi eltérést mutattak az időben és a súrlódási csúcsok nagyágában, ez a 18. ábra a) részletén látható. Habár a hirtelen csökkenés és az egyenletes növekedés is gyakori volt a CO2 mintákon, de mégsem voltak előre kiszámíthatóak. Néhány esetben gyenge maradt a súrlódás a felületek közt, akár hosszabb ideig is. A változó időtartamig vizsgált mintán lévő kopási nyomok profilometriás vizsgálata kimutatta (19. ábra), hogy a CO2-dal kezelt mintán kétlépcsős kopási folyamat figyelhető meg. Gyakran azokon a mintákon ahol a súrlódási együttható tartósan alacsonyabb értékeket mutatott, ott a kopás során létrejövő anyagveszteség is kevesebb volt. Úgy tűnt, hogy adott paraméterek mellett, a CO2 minta volt a küszöb a két kopási rendszer között, de a rendszerek megjelenése teljesen véletlenszerű. Ennek oka a karbonitridált felületen olyan tulajdonsági eltérések lehetnek , amelyeket nem mutattak ki metallográfiai vizsgálat során (a rétegek teljesen egyenletesnek tűntek a kezelt felületeken). A vizsgálat során a páratartalom és a hőmérsékletváltozás is valószínűleg szerepet játszottak. Ezen viselkedés magyarázataként a koptatott felületeket minden mérés után megvizsgálták. Az 20. ábra mutatja a kopási hegek mikroszkópos képeit (fényes körkörös és elliptikus foltok) a rubint golyón, a vizsgálat különböző szakaszain és különböző szubsztrátokon. A golyót vizsgálat előtt etanollal törölték meg, hogy a laza porszerű törmeléket eltávolítsák. Ezek a felvételek párosíthatóak X40CrMoV51 korongon található lenyomatok SEM képeivel (21. ábra). A csúszási irány balról jobbra értendő az 5. ábra és fentről lefelé a 6. ábra. A vizsgálatkezdeti szakaszában, a rubint felületén egy fényes réteg alakult ki a rubint felületén (5. ábra a., kép). A X40CrMoV51 korong felületén is volt egy sima réteg (6. ábra a., kép). Ezek a mikroszkópi felvételek akkor készültek, amikor a súrlódási együttható 0,25 környékére esett és a vizsgálatot leállították. A 6. ábralátható felvételekén lévő hézagok az eredeti felszín jelenlétére utalnak. A megmunkálás jelei, egy a csúsztatáshoz képest

30

ferdeszögben, tisztán láthatóak voltak. A gömbgrafitos fedőréteg eltöredezett és felrétegződött ezekben a tartományokban. A felvételeken a többi hézagnál csak a kezelt felület oxid rétege látható.

18. ábra. Súrlódási együttható a rubint tű és a különböző kezelt/kezeletlen H13 szubsztrátok között, kopásvizsgálat közben.

31

Hosszabb koptatási út után, a rubin golyó (20. ábra b) részlete) és a X40CrMoV51 lemez (21. ábra b. részlete) felszíne erősen horzsolt volt. Ugyanakkor a 21. ábra b. részletén látható hézagközi karcok mindegyike csiszolásirányú volt. Eltekintve a fedőréteg eltávolításától, a karbonitridált felszín sértetlen maradt ezen a ponton. A mikroszkópi felvételek az enyhe súrlódási állapot során készültek.

19. ábr: A kopásnyomok keresztmetszeti profiljai változó koptatási úthossz és eltérő szubsztrát kezelés után Ezzel ellentétben, ha a súrlódás folyamatosan megnőtt, akkor a felszín alatt mélyebben fekvő rétegek is láthatóvá váltak. A 21. ábra c., képén a védő filmréteg a kopási nyom oldalaihoz préselődött a rubint golyó alatt lévő nyomásnak köszönhetően. A kopásnyomok nagy részénél a filmréteg és korábbi megmunkálás nyomai egyaránt hiányoztak. A mélyebb kopással finom, porszerű vörös kopási törmelék társult. Ez a por rendszerint hozzáragadt a golyóhoz a kopási nyom mögött, és nem is lehetett könnyen letörölni, ezen mikroszkópos felvételek láthatóak az 20. ábra d) és e) részletén. Ezt a porszerű törmeléket összegyűjtötték és később röntgen diffrakciós vizsgálattal kimutatták, hogy anyaga nagyrészt Fe2O3. Tehát, CO2-dal kezelt minta nagyobb sebességű koptatása, valamint minden karbonitridált próbatest bármilyen koptatása esetén valamilyen abrazív mechanizmus van jelen. Úgy tűnik, hogy a védő oxidréteg eltávolítása kapcsolatban van a kopási törmelék megjelenésével. Ezt a korábban említett két viselkedést nevezzük „enyhe”(abrazív) és „nagyon enyhe” (nem abrazív) kopásnak. Az enyhe koptatás az oxidációs folyamatokhoz köthető, ahogyan azt több szerző is leírta fémek csúsztató koptatására vonatkozóan. Azonban a védő sík oxidréteg kialakulása, amely majdnem kizárja az alatta fekvő felszín kopását, egy új megfigyelés a karbonitridált acélok esetében. Az adott feltételek mellett a karbonitridált mintákon komoly adhéziós kopás és nagy leszakadt fémrészek keletkezése nem volt megfigyelhető. Alaposabb szemrevételezésnél, mély gerincek és árkok figyelhetőek meg mindkét párosított felszín esetén. Töredezett, összetömörödött kopási törmelékeket találtak a barázdákon belül. ahogyan azt 32

Whittle és Scottnál is láthattuk [11]. A CO2-os minta ezt 2000 méteres kopás után tisztán mutatta (21. ábra d) kép). Azonban a földgázzal kezelt minta volt az, amelyen a legnagyobb barázdák keletkeztek az összes minta közül. Lehetséges, hogy ennek oka a keményebb vegyületi réteg volt és ezáltal a keletkezett kopási törmelék is keményebb lett. A 19. ábra c) részlete mutatja, hogy milyen drasztikusak a csúcsok és völgyek a földgázzal kezelt minta 200 méteres koptatása után, a legmélyebb árkok már teljesen a diffúziós zónába hatoltak. Az NH3as ÉS CO2-os minták profiljai jóval kerekebbek voltak (19. ábra b) és d) részlete).

20. ábra. A rubin golyó felületén keletkezett kopott területek optikai mikroszkópos felvételei. a., CO2 22m; b., CO2 125m, nagyon enyhe kopás; c., kezeletlen H13 500m; d., CO2 2000m, enyhe kopás; e., csak NH3-al kezelt, 2000m; f., földgázzal kezelt 2000m; A kopási nyom a rubin golyón a fölgázzal kezelt próbatest vizsgálata után sokkal nagyobb volt, mint a többi esetben, amit a mély barázdák közé szúródó kemény törmelék okozott

33

(20. ábra f) részlete). A kopási nyomokat a tisztán NH3 és földgáz közegben kezelt mintákon is egy fekete filmréteg borította, ami erős nyírás és képlékeny folyás jeleit mutatta. Több helyen csupasz volt, amíg más helyeken a film felvált (21. ábra e) részlete). Azonban annak ellenére, hogy ezek az oxidáció egyértelmű jelei, csak a CO2 mintán elég nagy a filmréteg ahhoz, hogy nagyon enyhe kopást eredményezzen.

21. ábra. A X40CrMoV51 korongon lévő kopási nyomok SEM-os felvételei a., CO2 minta 22m; b., CO2 minta 125m, nagyon enyhe kopás; c., CO2 minta 125m, enyhe kopás; d., CO2 minta 2000m, enyhe kopás; e., N2/NH3 2000m; f., kezeletlen minta 500m; A CO2 minta abrazív törmelék keletkezés nélküli, védő filmréteg megtartó képességét a fedőréteg és/vagy az alatta lévő porózus réteggel lehet kapcsolatba hozni mivel, ezek azok a 34

jellemzők, amelyek megkülönböztetik a többi mintától. Hasonló megfigyelések, amikor a kopás mértékének csökkenése a keményített felületi mikrostruktúra feletti oxidrétegnek köszönhető, már előfordultak a szakirodalmakban. Például a plazmanitridált AISI 5140 acél utólagos oxidációja csökkentette a súrlódási együtthatót valamint a kopás mértékét az egyszerűen plazmanitridált próbatestekhez képest, a normál kenésmentes pin-on disc vizsgálat során WC-Co szerszámmal. Kopási törmelékkel sem találkozhattunk az utólagosan oxidálódott daraboknál [12]. Más rendszereknél, ahol a fém oxidok szilárd kenőanyagként szolgálnak, jól dokumentált formában fellelhetőek. A WC-Co ismert arról, hogy tribo-oxidációja során olyan oxidok keletkeznek melytől csökkennek a súrlódási paraméterek. Több vizsgálat során melyben WC-Co párosítottak kemény felületű anyagokkal kimutatták, hogy az abrazív kopási törmelék képes összetörni a védő oxidréteget, megnövekedett súrlódási együtthatót okozva [13]. Úgy találták, hogy a fémoxid ’síkok’ vagy ’szigetek’ csökkentik a súrlódási együttható és a kopás mértékét mind Fe5% Cr, mind titán Al2O3-dal (zafír) való koptatásánál [14]. Azon vizsgálatok esetén, ahol a CO2 minta az enyhe abrazív kopási folyamatot követte, a kezelésbeli különbségek egy sokkal jobban követhető trendet mutattak. Az oxidáltabb, porózus és törékeny felületek gyorsabban koptak (22. ábra). A hőkezelés után azonnal vizsgált N2/NH3/CO2-dal kezelt minta viselkedése igen változó képet mutatott. Az erős oxidáció mindennapos a legtöbb kereskedelmi nitridáló eljárásnál, és általában nem tekintik károsnak az alkalmazások nagy részénél. Azonban néhány esetben a ridegséget el kell kerülni, mint például az fröccsöntő szerszámoknál, ahol a rendkívül vastag vegyületi rétegből származó törmelékről tudjuk, hogy üzemképtelenséget is okozhat [15]. A finom, sima felület gyakran szükséges elvárás a szerszámok gyártásánál, hogy a terméknek jó minőségű felületet biztosítsunk. Láthattuk, hogy ha karbonitridálás után polírozni szeretnénk egy alkatrészt, akkor egy nem porózus kevéssé oxidált felület előnyösebb. Ezek a mikroszerkezeti jellemzők jobban befolyásolhatóak az olyan szokásos jellemzőkhöz képest, mint például a vegyületi réteg keménysége.

22. ábra. A kopási nyom területének mérése profilometriai módszerrel A keményebb vegyületi réteg hatása a földgázzal kezelt minta esetén látszólag nem volt kimutatható a minta kopása tekintetében. Ugyanakkor a szerszámon mért kopás jóval nagyobb 35

mértékű volt (ld. 20. ábra f) részlete). A karbonitridálás eredményeképpen viszont csökkent a kopás mértéke a kezeletlen anyaghoz képest (23. ábra). A kezeletlen minta (21. ábra f) részlete) koptatott felszíne SEM vizsgálat során durva, oxidált részeket és csúszási iránnyal megegyező irányban karcolt simább területeket mutatott. A kopási nyom a rubin golyóra erősen rátapadt kopási törmelékkel volt fedve (20. ábra c) kép). Ez komoly, adhéziós kopásra utalt, amelyeket nem láthattunk a karbonitridált próbadarabokon. A karbonitridálást követő polírozás tovább növelte a kopással szembeni ellenállást. Volt némi különbség a csak földgázzal és a NH3-mal kezelt mintáknál, miután teljesen felpolírozták. Azonban a CO2 minta kopása még mindig jelentős volt, a polírozás ellenére megmaradó porozitásnak köszönhetően, annak ellenére, hogy a polírozás hosszabb időt vett igénybe és itt is elérték a fényes, ragyogó felületet.

23. ábra. A polírozás/hőkezelés hatása a kopási nyom területére 2.4.5. Következtetések Beigazoltuk, hogy azonos kopási feltételek mellett végzett pin-on-disc kopásvizsgálatok során a porózus erősen oxidálódott felület, amely a nagy oxigéntartalmú környezetben történő karbonitridálás során keletkezik, teljesen eltérően viselkedhet, mint a sokkal tömörebb nitridált rétegek. Habár ez a minta erőteljesebben kopik oxidáló, abrazív kopás során, meg kell említeni a nagyon enyhe kopási rendszerre való átbillenési képességét. A nagyon enyhe kopást a súrlódási együttható hirtelen csökkenésével, a kopó felületek közti védő filmréteg tartós megjelenésével és a kopási törmelék hiányával jellemeztük. A jövőbeli vizsgálatok során olyan, szélesebb skálán mozgó vizsgálati paraméterekkel (erő, csúszási sebesség, szerszámanyag) célszerű kísérleteket végezni, amelyek mellett a nagyon enyhe kopás leginkább megjelenik. Az oxidréteg technikai szabályozása, amelyet a karbonitridálás után gőzzel vagy oxidáló eljárással végeznek a korrózióállóság érdekében, lehetőséget ad arra, hogy ezt a sajátos viselkedést tribológiai célokra is felhasználjuk. Vizsgálataink azonban azt is igazolták, hogy egy oxi-karbonitridáló folyamat is hatékony lehet. A továbbiakban a komplex felületvizsgálatok kiegészítő mechanikai vizsgálati technikáinak tanulmányozása céljából röviden bemutatjuk a műszerezett keménységmérés technikáját és alkalmazási lehetőségeit kopásnak kitett felületkezelt termékek esetén.

36

2.5. Kiegészítő felületvizsgálati technika: A műszerezett keménységmérés A műszerezetett keménységmérést (Instrumented Indentation Test: IIT) régóta használják az anyagok minőségének jellemzésére. Azonban a vizsgálatok során kapott eredmények nem abszolút érvényűek és nem függetlenek a vizsgálat elvégzésének módjától. Ahhoz, hogy adekvát módon használjuk a műszerezett keménységmérés útján meghatározott mérőszámokat, tisztában kell lennünk ennek a mérési eljárásnak az elvével, alkalmazási lehetőségeivel és korlátaival. Általánosságban jellemző, hogy a hagyományos keménységmérő vizsgálatok egy meghatározott ideig fennálló statikus erőt alkalmaznak a mérés során. A vizsgálat szerszáma rendszerint egy meghatározott anyagú és geometriájú nyomófej. A keménység értékét ezeknél a vizsgálatoknál általában a keletkezett lenyomat mérete alapján (pl. Vickers, Brinell, Knoop, stb.), vagy a lenyomat mélységéből határozzák meg (pl. Rockwell keménység esetén). A terhelőerő megválasztása is változatos: Brinell mérés esetén a terhelőerőt az alkalmazott szerszám mérete, az anyag várható keménysége függvényében választjuk meg, míg Vickers eljárás esetén az anyagminőségtől függően néhány diszkrét, jellemző terhelőerő érték használatos: pl. vastag acélanyagok esetén 100 vagy 300 N, Vékony lemezek, bevonatok vizsgálatára microVickers eljáráshoz F < 2N. Különleges esetekben az ún. finom keménységmérési feladatoknál előfordul a 10-30 N-os terhelés is. Rockwell keménységmérésnél, ahol elő- és főterhelést is alkalmazunk, ezek értéke a vizsgálandó darab anyagától, keménységétől és az alkalmazott szerszám típusától függően is változik (Pl. a főterhelés értéke 900 N a Rockwell B, illetve 1400 N a Rockwell C mérés esetén). A szerszámok anyaga és alakja többféle lehet. Keményebb anyagok jellemzéséhez nagyobb terhelőerőket és piramis, vagy kúp alakú, gyémánt anyagú hegyeket használnak (Vickers, Knoop, Berkovich Rockwell C), míg lágyabb anyagokhoz kisebb terheléseket és jellemzően gömb alakú nyomótesteket alkalmaznak (Brinell, Rockwell B, Műanyagok golyóbenyomódásos keménységmérése, stb.). 2.5.1. A műszerezett keménységmérés alkalmazási területei A műszerezett keménységmérés, vagy más néven a mélységérzékeny keménységmérés egyre inkább széles körben alkalmazott eljárás a legkülönfélébb anyagok mechanikai viselkedésének jellemzésére. Fémek és ötvözetek mellett kerámiákat és egyéb szuperkemény bevonatokat és anyagokat is gyakorta vizsgálnak IIT-módszerrel, de a viszkoelasztikus anyagok, mint az üveg és egyre gyakrabban a különféle polimerek és bioanyagok és a kompozitok legkülönfélébb változatai is megtalálhatók az IIT módszerrel vizsgált anyagok körében. A IIT módszert olyan anyagtulajdonságok vizsgálatára fejlesztették ki, amelyek hagyományos módszerekkel nem vizsgálhatóak. Hozzávetőlegesen 20 év fejlesztés után az IIT vált a lézerrel hőkezelt vagy ion implantált vékony filmrétegek és bevonatok elsőszámú vizsgálati módszerévé. A műszerezett keménységmérés célja – ellentétben a hagyományos keménységmérő eljárásokkal – nem a terhelés okozta lenyomat méretének, vagy mélységének meghatározása és abból keménységi mérőszám származtatása, hanem a terhelés közben felvett erő-benyomódás görbe meghatározása. Ez alapján a különféle anyagok keménységének jellemzésén túlmenően lehetőség nyílik számos egyéb anyagi mérőszám közvetett meghatározására, továbbá az anyagi viselkedés komplexebb elemzésére – pl. rugalmas-képlékeny sajátosságok vizsgálatára [16].

37

Leggyakoribb alkalmazásaként tehát a különféle keménységi mérőszámok és a rugalmassági modulus meghatározását említhetjük [17, 18]. A keménység egy fémes anyagban közvetlen függvénye annak a folyási feszültségnek, amely a benyomódás okozta alakváltozás esetén lép fel. A rugalmassági modulus pedig a rugalmas deformáció határán belül terhelt anyagra megadja a feszültség-alakváltozás kapcsolatát. E két anyagi mérőszámon keresztül tehát a képlékeny és a rugalmas sajátosságok is vizsgálhatók. Az alkalmazási célok döntő többségét ma már a vizsgált anyagok mechanikai tulajdonságainak közvetett meghatározása teszi ki. Fémek esetében leggyakoribb a folyáshatár vagy kúszási szilárdság meghatározása [19, 20] vagy az alakváltozási keményedés vizsgálata. Kerámiáknál jellemző a törési szívósság meghatározása a lenyomat sarkaiból induló repedések optikai mikroszkópos kiegészítő vizsgálatával, míg viszkoelasztikus anyagoknál a komplex modulus meghatározása az egyik legjellemzőbb anyagspecifikus alkalmazás [21, 22]. Csaknem bármely olyan tulajdonság meghatározható vagy becsülhető a műszerezett keménységmérés segítségével, amelyet szakító, vagy nyomóvizsgálattal szoktunk mérni. Ezen túlmenően az IIT vizsgálattal felvett terhelési görbe szakadási helyeiből következtetni lehet a bevonatok leválásnak megkezdődésére is. Az IIT eljárás kicsiny terhelések mellett különösen alkalmas a kicsiny térfogatú, kiterjedésű anyagrészek, pl. vékony rétegek, felületkezelt alkatrészek, bevonatok, kisméretű fázisok, szemcsék, stb. tulajdonságainak vizsgálatára. A műszerezett keménységmérés a hagyományos keménységmérési eljárások továbbfejlesztése révén jött létre. Hasonlóságot mutat azokkal abban a tekintetben, hogy egy nagy keménységű, általában gyémánt nyomófejet nyomunk a vizsgálandó anyag felületébe. Azonban a hagyományos keménységmérő eljárások során csupán egyetlen meghatározott erőhatás okozta alakváltozást mérünk, míg a műszerezett keménységmérés során a terhelőerőt és a szerszám benyomódásának mélységét a szerszám és a vizsgálandó anyag érintkezésének teljes időtartama alatt regisztráljuk. Ebből az eltérésből – azaz a terhelőerő és szerszámbenyomódási mélység folyamatos méréséből – származik a műszerezett keménységmérés összes előnye is.

2.5.2. A műszerezett keménységmérés terminológiája Az új méréstechnikai eljárások során bevezetett új szakkifejezések megértése sokszor jelent akadályt az eljárás elvének megértésben. Ezért a műszerezett keménységmérés során leggyakrabban használt kifejezéseket és azok jelentését az 7. táblázat segít célszerűen áttekinteni, az 24. ábra pedig a táblázatban közölt legfontosabb jellemzők értelmezéséhez nyújt segítséget.

38

7. táblázat. A műszerezett keménységmérésnél használt leggyakoribb szakkifejezések [23] Jelö‐ lés 

Mértékegység  típusa 

F   erő  vagy P 

Megnevezés 

Jelentés 

Érintkezési  erő 

A  nyomófej  (szerszám)  által  a  mintára  gyakorolt  erő,  és  viszont.

h 

hosszúság 

Elmozdulás  (benyomó‐ dás) 

A  szerszám  benyomódás  mélysége  a  mintába,  ahhoz  a  kiinduló  helyzethez  viszonyítva,  amelynél  a  szerszám  megérintette a minta felületét.

S 

erő × hosszúság‐1  Érintkezési  merevség 

Az  érintkezés  rugalmas  merevsége.  A  terhelőerő  és  a  benyomódás  közti  kapcsolat,  amikor  a  szerszám  és  a  próbatest  közti  relatív  elmozdulás  teljes  mértékben  rugalmas.

hc 

hosszúság 

Érintkezési  mélység 

Az  a  mélység,  amelyen  belül  a  próbatest  még  érintkezésben  marad  a  szerszám  csúcsával.  Általában  hc  értéke  kisebb,  mint  a  h  értéke,  az  érintkezési  területen  kívül  eső  felületrészek  rugalmas  deformációjának  következtében. 

a 

hosszúság 

Érintkezési  sugár 

Tengelyszimmetrikus    behatolótest  esetén  a  nyomószerszám  tengelyének  és  az  érintkezési  terület  szélének  távolsága.  Amennyiben  a  nyomószerszám  gúla  alakú,  az  ekvivalens  érintkezési  sugarat  az  a=  (A/)1/2  összefüggés adja meg.

A 

hosszúság2 

Érintkezési  terület 

Az érintkezési terület vetülete: az érintkezési felületnek a  benyomódás irányára merőleges síkba eső vetülete.

Er 

erő × hosszúság‐2  Redukált  A  vizsgált  anyag  sík‐alakváltozási  modulusának  tekintett  rugalmassági  effektív modulus, habár szigorú értelemben véve ez csak  modulus  tökéletesen  rideg  nyomószerszámra  és  izotróp  vizsgálati  anyagra lenne érvényes. 

E 

erő × hosszúság‐2  Young  modulus 

A  vizsgált  anyag  Young  modulusa.  Általában  megadja  a  terhelőfeszültség  és  a  rugalmas  deformációt  szenvedő  anyag alakváltozása közti kapcsolatot: = E. 

Ei 

erő × hosszúság‐2  A behatoló‐ test Young  modulusa

A  behatolótest  anyagának  Young  modulusa.  Gyémánt  szerszám esetében értéke 1140 GPa.  

 

– 

Poisson  tényező 

A  vizsgált  anyag  Poisson  száma.  Ezt  a  mérőszámot  ismernünk  kell,  vagy  becsülnünk,  ahhoz,  hogy  E  értékét  meghatározzuk.  Általában  a    értéke  az  anyag  rugalmas  jellemzője,  amely  megadja  két  irányban  mért  rugalmas  alakváltozások  közti  kapcsolatot.  Hengeres  próbatest  szakítóvizsgálata  során,  amikor  radiális  alakváltozás  (r)  és axiális alakváltozás (a) lép fel:   = ‐r/a. 

i 

– 

A behatoló‐ test Poisson  tényezője

A  behatolótest  anyagának  Poisson  tényezője.  Gyémánt  szerszám esetében értéke 0.07. 

H 

erő × hosszúság‐2  Keménység 

Az  érintkezéskor  fellépő  átlagos  nyomás;  H=P/A.  Fémek  esetében  a  képlékeny  érintkezésre  meghatározott  keménység  értéke  közvetlenül  függ  a  benyomódáskor  okozta alakváltozásnál fellépő folyási feszültségtől.

39

F

Ap

a)

b)

24. ábra. Az erő-benyomódás vizsgálat érintkezési tartományának sematikus ábrázolása a) Az érintkezési tartomány térbeli szemléltetése b) Az érintkezési felület, illetve a lenyomat kontúrja a terhelés különböző szakaszaiban [23] 2.5.3. A műszerezett keménységmérésre vonatkozó legfontosabb szabványok Az International Organisation for Standardisation (ISO) kidolgozta a nemzetközileg is elfogadott és széles körben alkalmazott ISO 14577 szabványt [24], amely a műszerezett keménységmérés szabványos hátterét határozza meg. A szabvány három részből áll, ezek a következők: 

A vizsgálati módszer szabványa: ISO 14577-1 (Test method)



A vizsgáló berendezések hitelesítésére és kalibrálására vonatkozó szabvány: ISO 14577-2 (Verification and calibration of testing machines)



Referencia egységek kalibrálása: ISO 14577-3 (Calibration of reference blocks).

Az ISO szabvánnyal egyenértékűen használható a vonatkozó ASTM szabvány [25], amely ugyancsak tartalmazza mind a mérési eljárásra, mind a mérőeszközök hitelesítésére vonatkozó legfontosabb előírásokat. A műszerezett keménységmérés során alkalmazott terhelés nagysága és a szerszám típusa a statikus keménységmérési eljárásokhoz hasonlóan igen változatos lehet. Az anyagtulajdonságok meghatározása a terhelés szerint három nagyságrendben történik [26]: 

Makro szinten: 2N < F < 30 kN,



Mikro szinten: F< 2 N és h> 200 nm,



Nano szinten: h< 200 nm.

40

A műszerezett keménységmérés vizsgálata kontrollálható az erő- vagy a benyomódási mélység segítségével. 2.5.4. A vizsgálat végrehajtása A 25. ábra a vizsgálat során alkalmazott terhelés jellegzetes időbeli változását illusztrálja.

25. ábra. A műszerezett keménységmérés tipikus erő-idő diagramja, amelynek kezdőpontja ahhoz a pillanathoz tartozik, amikor a szerszám megérinti a vizsgálandó anyag felületét [23] A terhelési szakaszok az ábra jelöléseink megfelelően a következők: 0.

A nyomófej megközelíti a vizsgálandó felületet, amíg érintkezés nem lép fel. Az érintkezést a merevségben bekövetkező növekedés által érzékeljük a nyomószerszám tartóoszlopának mechanizmusát jellemző merevség értékéhez képest. A megközelítés sebessége és mérés érzékenysége a berendezés korlátain belül a felhasználó által előírt bemenő paraméterek.

1.

A nyomófejet a maximális erő elérésig a vizsgálandó anyag felületébe nyomjuk a két test folyamatos érintkezése közben. A szerszám benyomása történhet erővezérléses, vagy elmozdulás vezérléses módszerrel. A sebesség és a határértékek felhasználó által megadott bemenő paraméterek.

2.

A nyomószerszám terhelőerejét előírt ideig a maximális értéknek megfelelő konstans értéken tarjuk. A tartás ideje felhasználó által sepcifikált bemenő paraméter

3.

A szerszámot a benyomás sebességével összemérhető nagyságú sebességgel eltávolítjuk a mintából úgy, hogy a terhelés a maximális erőhöz képest kicsiny, kb. 0,1 Fmax erőértékre csökkenjen.

4.

A szerszámot ennél a terhelésnél megadott ideig állandó értéken tartjuk. Ennek a terhelési szakasznak a célja, hogy kellő mennyiségű adatot gyűjtsünk annak meghatározása céljából, hogy a mért elmozdulás értéke milyen mértékben tulajdonítható a berendezés és/vagy a vizsgált anyag hőtágulásának és kontrakciójának, azaz a „termikus drift”-nek. Amennyiben a termikus drift kellően kicsiny a vizsgálat során bekövetkező teljes benyomódáshoz képest, akkor ez a terhelési szakasz elhagyható.

5.

A szerszámot teljesen eltávolítjuk a próbatesttől.

41

2.5.5. A vizsgálat információ tartalma A műszerezett keménységmérés során kapott információkat két osztályba sorolhatjuk: Az elsőbe tartoznak mindazok az információk, amelyeket a vizsgálat során közvetlenül regisztrálunk, azaz a mérési adatok, regisztrátumok. Ezek közül a legfontosabb az erőbenyomódás görbe, amely alapját képezi a többi, ún. származtatott, többnyire számítás útján meghatározott különféle anyagi mérőszámoknak, jellemzőknek. Ezek legfontosabb csoportját az érvényes szabványban megtalálható legalapvetőbb keménységi és szilárdsági jellemzők képviselik, de a mérőszámok választéka folyamatosan bővül, és részben a vizsgálati tapasztalatok gazdagodásával, részben a vizsgálati technika fejlődésével és pontosságának javulásával egyre újabb anyagtulajdonságok származtatására találunk példákat a szakirodalomban. A továbbiakban először az erő-benyomódás görbe felvételét, majd a különféle mérőszámok meghatározásának módszerét mutatjuk be röviden. 2.5.5.1. Az erő-benyomódás görbe származtatása A műszerezett keménységmérés során kapott adatok feldolgozása két szakaszra bontható. Az első szakasz meglehetősen rendszerfüggő, de eredményeként megkapjuk a 26. ábrán látható erő-benyomódás görbét. A görbe kezdőpontja a szerszám és a próbatest érintkezésének pillanata. A szerszám benyomódása az nyomóerő növekedésével analóg módon Fmax eléréséig növekszik. Az erő csökkenésével a deformáció nagy része visszaalakul, bár általában nem teljes mértékben. Amennyiben az érintkezés tökéletesen rugalmas lenne, akkor a leterhelést jellemző 3 görbeszakasz egybeesne az 1 jelű felterhelési szakasszal. Ha viszont az érintkezés tökéletese képlékeny lenne, a 3 terhelési szakasz teljesen függőleges lenne.

26. ábra. A műszerezett keménységmérés során felvett tipikus erő-benyomódás görbe; Az ábrán látható számok a 2. ábrán látható erő-idő diagramnak megfelelő szakaszokat jelölik. (A 2. és 4. szakaszokon is történik adatfelvétel, de ezek a pontok nem jelennek meg az elmozdulás függvényében.) [23] Az erő-benyomódás görbét két lépésben állítjuk elő. 1. Mérjük az erő, az elmozdulás és az idő alapértékét, az érintkezési pontban, amely nem szükségszerűen azonos a 0-val jelölt szakasz végével. Az érintkezés pillanatának utólagos finomítása az érintkezést megelőzően és követően felvett adatok segítségével lehetséges.

42

2. A mért alapadatokból, figyelembe véve a mérőgép és a környezet hatását is, az erőbenyomódás összetartozó értékeit meghatározzuk. Például az erő értékének számító összefüggésében lennie kell egy olyan kifejezésnek, amely figyelembe veszi a szerszám befogását biztosító mechanizmus által okozott terhelést, míg a benyomódás értékét számító összefüggésben egy olyan kifejezésnek, amely a gép compliance (merevség) és a termikus drift okozta eltéréseket veszi figyelembe. A gyártónak ezeket a jellemzőket meg kell adnia a felhasználó számára. 2.5.5.2. Az erő-benyomódás görbéből meghatározható szabványos mérőszámok

27. ábra. Az erő-benyomódás görbén értelmezhető különféle benyomódási értékek A vizsgálat segítségével a már korábban említett szabvány szerint az 1. ábra b) részletén, valamint a 27. ábrán értelmezett paraméterek segítségével négy szabványos mérőszám határozható meg: a Műszererezett keménység (HIT), a Martens keménység (HM), Műszerezett modulus (EIT) és a Műszerezett kúszás (CIT) [23, 27. 28, 29,]. Műszerezett keménység (HIT) A műszerezett keménység értéket vagy „lenyomat keménységet” az erő és az érintkező felület hányadosából határozzuk meg:

H IT 

Fmax Ap (hc )

(1)

Martens keménység (HM),

A Martens keménység, HM, definiálható a maximális terhelésből és az érintkezési felület hányadosából: HM 

Fmax As ( h)

(2)

A Martens keménység vizsgálata elvégezhető Vickers vagy Berkovich fejjel, azonban gömb alakú vagy Knoop fejjel nem. Berkovich fej esetén, figyelembe véve annak geometriáját, a Martens keménység értéke a következőképpen adható meg:

43

HM 

F F  As (h) 26, 43  h 2

(3)

ahol az As érintkezési felület:

As (h) 

3  3  tan( ) 2  h  26, 43  h 2 cos( )

(4)

A  paraméter a behatolótest lapszöge (ebben az esetben 65,03○) és a h a benyomódás mélysége. A HM Martens keménységet a következő paraméterek határozzák meg: 

A vizsgálófej geometriája (amennyiben nem Vickers típusú fejjel végzik a vizsgálatot)



Vizsgáló erő (Newton-ban megadva)



A vizsgáló erő hatóideje (másodpercekben megadva)



A lépések száma, ami alatt az erő eléri a maximumát, amennyiben az erő nem folyamatosan növekszik

Példa: HM 0.5/20/20=8700 Nm/mm2 Jelentése: A Martens keménység értéke 8700 Nm/mm2, amelyet 0,5 N nagyságú, 20 másodpercig, 20 lépésben növelt terhelőerővel határoztak meg. Amennyiben Berkovich fejet használtak az előző példa a következőképpen írható fel: HM (Berkovich) 0.5/20/20=8700 Nm/mm2. Műszerezett modulus (EIT)

A műszerezett modulus, amelynek jelölése EIT, a terhelési görbe emelkedő részének érintőjéből kerül meghatározásra.

1  2 EIT  , 1 1  i2  Er Ei

(5)

ahol a redukált modulus: Er 

S 2 Ap ( hc )

,

(6)

ahol S az érintkezési merevség (ld. később). Műszerezett kúszás (CIT)

A műszerezett kúszás, mely jele CIT a műszerezett mélység relatív megváltozásából határozható meg. Két tetszőlegesen választott terhelési pont esetén: C IT 

h2  h1 100% . h1

(7)

Az Ap(hc) függvényt területfüggvénynek is nevezik, amely függ a szerszám geometriájától és a mérés nagyságrendjétől is [8]. Ideális Berkovich fej esetén értéke:

44

A  24, 56  hc2 ,

(8)

és olyankor alkalmazzuk, amikor hc > m. Valós Berkovich szerszámra: A  24, 56  hc 2  C  hc ,

(9)

ahol C egy ismert anyagban készített lenyomat segítségével határozható meg, és értéke kb. 150 nm. A (8) és (9) összefüggésekben szereplő hc érintkezési mélységet gúla, kúp és gömb alakú szerszámok esetében a

hc  h  0, 75 

F S

(10)

egyenletből számíthatjuk, ahol az S érintkezési merevség értékét az első leterheléskor az erőbenyomódás görbe közötti összefüggés (a leterhelési szakasz meredeksége) határozza meg. Ekkor az anyag alakváltozása teljes mértékben rugalmas. Az S merevség értékét gyakorlatilag az erő –benyomódás görbe leterhelési szakaszának matematikai közelítésével határozzuk meg, a következő kifejezéssel:

F  B  h  hf



m

,

(11)

ahol F és h összetartozó érékek az első leterhelési szakasz kezdetén, általában az F>0,5Fmax tartományban. B, hf és m értéke pedig a legjobb illeszkedésnek megfelelő konstansok. Ezek ismeretében az (11) összefüggés elmozdulás szerinti analitikusan differenciálját vesszük a hmax helyen, amelyből kapjuk, hogy:

S

dF dh

h  hmax

 B  m(hmax  h f )m1 .

(12)

A (10) összefüggés az ún. Oliver-Pharr modell [18], amely a műszerezett keménységmérés kulcsfontosságú eleme, mivel lehetőséget ad az érintkezési mélység (contact depth) , illetve az érintkezési terület (contact area) közvetlen meghatározására az erő-benyomódás értékek ismeretében. Ez a lehetőség különbözteti meg az IIT eljárásokat azoktól az egyéb keménységmérési módszerektől, amelyek valamilyen képi úton jelenítik meg az érintkezési területet. Az összefüggés különösen nanométer nagyságrendű lenyomatok esetén előnyös, de minden más esetben is egyszerűsíti a mérési eljárást. Mivel nincs szükség a maradó benyomódás megjelenítésére, ezért felhasználói beavatkozás nélkül nagyszámú vizsgálat végezhető el. A háromoldalú Berkovich nyomófej – amelynek l/d viszonya közel azonos a négyoldalú Vickers gúláéval – a legtöbb vizsgálat hoz ideális, a következők miatt: 

Gyémánt anyaga révén mechanikai jellemzői jól ismertek és alakjának köszönhetően kevésbé sérülékeny, gyártása a Vickers fejhez képest egyszerűbb.



Már nagyon kis terheléseknél is jelentős képlékenységet okoz a vizsgált anyagban, ezáltal jól mérhető érdemi mérőszámot biztosít a keménységméréshez.



A háromoldalú gúla viszonylag nagy lapszögének köszönhetően minimális súrlódás lép fel alkalmazásakor.



A Vickers gúlával való hasonlósága következtében a mért H keménységből jól közelíthető a Vickers keménység (VHN) értéke: VHN (kg/mm2) = 92,7 H (GPa). 45

2.5.5.3. A műszerezett keménységméréssel és a hagyományos módszerrel meghatározott Vickers keménység kapcsolata

A mélységérzékeny keménységmérés során a keménységi lenyomat méretének meghatározásakor a nagy hibát adó optikai nyomleolvasást elektronikus mélységméréssel helyettesítjük. Vickers-fej esetén, tökéletes nyomgeometriát feltételezve, egyszerű geometriai összefüggés alapján a nyomátló a benyomódási mélység közötti kapcsolat közelítőleg: d  7h

(13)

Ennek felhasználásával, ahogyan azt korábban bemutattuk többféle típusú keménységszám is meghatározható. Az egyik a pillanatnyi erő és a terhelési görbén hozzátartozó benyomódási mélység felhasználásával kapható. Ez a terhelés közben mérhető érték a keménységmérés során folyamatosan változik, ezért dinamikus keménységnek is nevezzük. A másik típusú mérőszámot terheletlen állapotban értelmezzük, és a maximális erőből és a maradó nyommélységből (hp) számítjuk a következő képlet alapján:

HV  1,8544 

Fmax d

2

 1,8544 

Fmax 49  h

2

(14)

Ez a statikus keménység értéke, amely a hagyományosan mért Vickers keménységnek felel meg. A korábbi jelölések (ld. 1. b ábra) és összefüggések felhasználásával ez a Martens keménység maximális terhelésnél mért értéke, azaz HV 

Fmax Fmax  As (hp ) 26, 43  hp2

(15)

Képlékeny fémek esetén, ahol a hegyes fej miatt a rugalmas deformáció mértéke elhanyagolható a plasztikus deformációhoz képest, a maximális erőhöz tartozó dinamikus és statikus keménységi mérőszámok csak kevéssé térnek el a hagyományosan meghatározott keménységtől. Az eltérés oka, hogy a nyom szélénél a képlékenyen deformált anyag kitüremkedik, így a tehermentesítés után mért d nyomátló nagyobb, mint a 7hm (ld. 28. ábra). A képlékenyen nehezen alakítható anyagok esetén a terhelés alatt lévő nyomófej szélénél az anyag rugalmas lehajlása miatt viszont a 7hm értéke nagyobb, mint a tehermentesítés után optikailag mérhető nyomátló. Így a maximális mélységből (14) összefüggés alapján számított keménység kisebb, mint a hagyományos érték.

28. ábra A Vickers-nyom körüli anyag deformációja a) képlékeny fémek és b) plasztikusan nehezen alakítható anyagok esetén. A maximális érintkezési felületnek megfelelő benyomódási mélység: hc.[ 30] A rugalmas relaxáció során a nyommélység jelentősen csökken, a nyomátló azonban szinte alig változik. Ezért a 7hp kisebb, mint a maradó nyom átlója, azaz a hp nyommélységből számított keménység nagyobb, mint a hagyományosan mért érték, hiszen azt a d nyomátlóból határozzuk meg [31].

46

2.5.5.4. A hagyományos és IIT módszerrel mért rugalmassági modulus kapcsolata

A rugalmassági modulus műszerezett keménységméréssel történő meghatározásának elvi alapjait, a mérés menetét és a kiértékelés lépéseit a 2.5.5.2. fejezet mutatta be részletesen. Az IIT vizsgálati technika egyik jelentős alkalmazási területe, a költségesebb, pl. szakítóvizsgálattal meghatározható anyagjellemzők egyszerű és gyors becslése. A [23] munka 12 féle különböző – fémes és nemfémes anyagra vonatkozóan összegző diagramban (ld. 29. ábra) mutatja be a különféle módon mért rugalmassági modulus értékek kapcsolatát.

29. ábra. Műszerezett keménységméréssel meghatározott Young modulus értékek összehasonlítása más módszerrel – szakítóvizsgálattal, ultrahangos és DMA eljárással – meghatározott „névleges” modulusok értékével fém, kerámia és polimer anyagokra [23] A „névleges modulusok értéke az anyagspecifikusan jellemző hagyományos szabványos eljárásokkal: fémek és kerámiák esetén szakítóvizsgálattal, vagy ultrahangos rezgetéssel, polimerekre pedig dinamikus mechanikus analízissel (DMA) lett meghatározva. A 29. ábrán látható eredmények alapján a korrelációs kapcsolat a különböző módszerrel mért anyagjellemzők között igen jónak mondható. Jelentősebb vagy észrevehető eltérést csak a Mg és az Sn polikristályoknál illetve a polikarbonát esetén figyelhetünk meg. Az előző kettőnél az IIT módszer kissé alábecsüli, míg az utóbbinál kissé túlbecsüli a hagyományosan mért értékeket.

47

2.5.6. További mérőszámok 2.5.6.1. Az alakváltozási munka

A mélységérzékeny keménységmérés során az F-h görbe lehetővé teszi, hogy a benyomódás folyamatát energetikailag is jellemezzük. A terhelési görbe alatti terület (ld. 30. ábra) megegyezik azzal a teljes Wt munkával, amelyet a maximális mélység eléréséig arra fordítunk, hogy az anyagot rugalmasan és képlékenyen deformáljuk, illetve repedéseket hozzunk lére.

hp

h

30. ábra. A mélységérzékeny keménységmérés erő – benyomódási mélység görbéje [32] Ennek egy részét a tehermentesítés során az anyag rugalmas relaxációja révén visszakapjuk. Ez a We rugalmas munka a tehermentesítési görbe alatti területtel egyezik meg. A teljes és rugalmas munka különbsége adja a benyomódási ciklus során disszipálódott Wd energiát. 2.5.6.2. Rideg anyagok törési szívósóssága

A benyomódás hatására a mintában kialakuló rugalmas nyújtófeszültségek következtében a rideg anyagok nagyobb terhelésekkel végzett keménységmérésekor, a Vickers, vagy Berkovichnyom környezetében repedések jönnek létre. Ezek a repedések lehetőséget adnak arra, hogy az egyszerű és anyagtakarékos keménységméréssel az anyag törési szívósságát meghatározzuk. A Palmqvist-repedés az egyik legfontosabb repedéstípus a Vickers-nyom körül (ld. 31. ábra).

48

31. ábra. A Vickers-nyom körüli Palmquist-repedés felül- és oldalnézetben [33] A repedés általában a Vickers-nyom sarkaiból indul ki és a minta felszínen a nyom átlójának egyenesébe esik. A repedés síkja a felületre merőlegesen helyezkedik el és csak kis mélységig hatol az anyag belsejébe. A 32. ábra üveg felületén így kialakult repedések mutat.

32. ábra. Üvegen készült Vickers-nyom, és a körülötte kialakult repedések pásztázó elektronmikroszkópos képe [32] A Palmqvist-repedések esetén a törési szívósság sokféle empirikus összefüggéssel számítható, amelyek elsősorban az anyagminőségtől függő konstans értékében különböznek. Üvegek esetén a KIc értéke leggyakrabban a következő összefüggéssel adható meg: K IC  0,193  l

1/2

 E   HV  a     HV 

2/5

ahol az l a repedés hossza, az a pedig a Vickers-lenyomat félátlója.

49

(16)

A dinamikus keménységmérés során kapott terhelés-benyomódási mélység görbéből E, HV és az a félátló értéke meghatározható, míg a nyom optikai vizsgálatával kapjuk az l értéket, így a KIc törési szívósság a (16) összefüggés segítségével kiszámítható [27, 30]. 2.5.6.3. Esettanulmány: A Vickers keménység becslése a műszerezett keménységméréssel meghatározott mérőszámokból

A műszerezett keménység értéke megfeleltethető a Vickers keménység értékének, sőt gyakran a kettőt azonosítják is. Az ISO 14577 szabványban hivatkozott számos munka valóban igazolja, hogy a kétféle keménységi érték közel azonos [34]. Bár a 2002-ben kidolgozott ISO 14577 nemzetközi szabvány egyértelműen megadja, hogy az erő-benyomódás görbéből hogyan származtatható számos anyagjellemző – pl. a műszerezett keménység, Martens keménység, műszerezett-modulus, -kúszás, -relaxáció és műszerezett alakváltozási munka-hányad, azonban ezeket a paramétereket az ipar kevésé ismeri el és alkalmazza. Ennek eredményeként egyrészt egyre újabb módszerekről számolnak be a különböző kutatási jelentések, másfelől a szabványban javasolt anyagi jellemzőket korábban tanulmányozott anyagokhoz képest egyre újabb anyagokon kezdik el vizsgálni és meghatározni. A vizsgálat köre mára jelentősen túllépett a keménységi mérőszámok kutatásának területén, és jószerével minden olyan területen megtalálhatók a műszerezett nanokeménységmérési módszerek, ahol az anyagok keménységével kapcsolatba hozható bármilyen tulajdonság vizsgálata szükséges. Egyre szélesebb körben terjed az a gyakorlat is, hogy műszerezett keménységmérés segítségével értékelik például az ultra vékony filmrétegek gyártására használt anyagokat, amelyek rendkívül kis rétegvastagságuk miatt Vickers keménységmérés segítségével nem vizsgálhatók. Ez egyúttal azt is jelenti, hogy ultra vékony filmrétegek alapanyagai esetében a Vickers keménység értékével jól jellemezhető képlékeny deformációval szembeni ellenállás egy fontos anyagtulajdonság. A vékony filmrétegek mechanikai tulajdonságainak meghatározásában a nanokeménység mérés módszerét ma már a fejlett technológiák egyik fontos elemének tekintik. A műszerezett keménység értékét gyakran – tévesen – alkalmazzuk mint a Vickers keménységgel egyenértékű mérőszámot, ahelyett hogy a köztük fennálló korrelációról beszélnénk, továbbá a kutatási jelentésekben és cikkekben gyakran jelennek meg olyan megállapítások, amelyek a "műszerezett keménységből megállapított Vickers keménység” értékéről beszélnek. Az ISO14577 -ben a műszerezett keménységmérés kiértékelésére vonatkozóan közzétett módszer elméleti alapjait Oliver és Pharr kutatók fektették le, akik az általuk elvégzett kutatásokra alapozva nyilatkoztak a műszerezett keménység és a Vickers keménység viszonylag jó egybeeséséről. Azonban az ő kutatásaik csak a legáltalánosabban használt fémekre, és nagytisztaságú szilíciumra vonatkoztak, amely anyagok egyértelműen rugalmasképlékeny viselkedést mutatnak. Napjaink kutatásai számtalan más anyagnál is kutatják a műszerezett keménység és a Vickers keménység közötti korrelációt, és nem egyértelmű, hogy az ő kutatási eredményeik az olyan viszkoelasztikus anyagok körére is kiterjeszthető, mint például a gumi, a gyanta vagy az amorf karbon (DLC). A következő esettanulmány ezekre az anyagokra vonatkozó vizsgálati eredményekről [34] számol be. A nanokeménységméréshez alkalmazott berendezés egy Mitutoyo MZT-500 típusú mikrozónás vizsgáló rendszer volt. A berendezést fontos sajátossága, hogy leszigeteli a külső rezgések okozta vibrációs hatásokat, ami nélkülözhetetlen az ilyen típusú méréseknél.

50

A terhelőegységet egy kiegyenlítő karos mechanizmussal látták el, amely kellően robusztus a zajszennyezések elleni védelem szempontjából, a terhelőerőt pedig egy elektromágneses tekercs és egy állandó mágnes együttesen szolgáltatja. A benyomódási mélységet egy kapacitív elmozdulásmérő szenzorral mérik, amelyet a behatoló test felső részén, a nyomófej tengelyével párhuzamosan rögzítenek. A vizsgált próbatestek jellemzőit és a hagyományos Vickers keménységméréssel kapott értékeket a 8. táblázat foglalja össze. A Vickers keménységet Mitutoyo HM-221 mikrokeménységmérő berendezéssel határozták meg. 8. táblázat A vizsgált próbatestek jellemzői és HV keménysége [34] Anyagminőség

HV [N/mm2]

Megjegyzés

Réz

412

Keménységméréshez használt szabványos próbatest

Réz-berillium ötvözet

1960

Keménységméréshez használt szabványos próbatest

Szerszámacél (SK85)

8790

Keménységméréshez használt szabványos próbatest

Nagy tisztaságú szilícium

8040

Szintetikus szilícium

Akril gyanta

206

Lemezvastagság: 3mm

Polipropilén (PP)

74

A film vastagsága: 0,26 mm

Szilikon gumi

20

Vastagság: 1mm

Természetes gumi

10

Vastagság: 2 mm

DLC film

30000

Vastagság > 10 μm

Az MZT-500 vizsgálóberendezésen végzett műszerezett keménységvizsgálatokat pedig minden esetben 10mN terhelőerővel végezték, úgy, hogy felterhelési idő, a terhelés tartási ideje és a tehermentesítési idő egyaránt 10 s - 10 s - 10 s volt. Ezt a vizsgálatot minden mintán háromszor végezték el. A különféle anyagokra felvett erő-benyomódás regisztrátumok a 33. ábrán láthatók.

51

33. ábra. A műszerezett keménység vizsgálatok F-h diagramjai [34] A diagramokon egyszerre jelennek meg az egyes próbatesteken elvégzett három vizsgálatból származó görbék, amelyek kellő egybeesést mutatnak. A DLC minta rugalmas viselkedést mutat, mivel a terhelési és a tehermentesítési görbe közel egybeesik. Kapcsolat a HIT műszerezett keménység és a HV Vickers keménység között A műszerezett keménység HIT és a HV közötti korrelációs kapcsolatot a 34. ábra szemlélteti. Az ábrán lévő egyenes reprezentálja a feltevést, amely szerint a HIT és a HV értékei közötti kapcsolat egy C1 állandó segítségével az alábbi összefüggés szerint jellemezhető:

H IT  C1  HV

(17)

52

34. ábra. Kapcsolat műszerezett keménység értéke és a Vickers keménység között [34] Az ábrából is jól látszik, hogy amennyiben a vizsgált minta nem szilikon gumi, természetes gumi vagy DLC a feltételezés helytálló és az összefüggésben szereplő C1 értéke ekkor 1,25. Felmerül a kérdés, hogy a korrelációs kapcsolatot miért nem C1=1 érték jellemzi, vagyis a HIT miért nem egyenlő a HV-vel? A magyarázat a mérés alábbi sajátosságaiból következik: 

A HIT, műszerezett keménység számításakor a Vickers keménységtől eltérően nem a tényleges lenyomatfelülettel, hanem annak az érintkezési síkba eső vetületével számolunk (ld. az (1) összefüggést!).



A mérés során a nullpont érzékelésénél hibát követünk el, azaz tényleges pillanat, amikor behatolótest a vizsgált anyag felületét megérinti, csak hibával becsülhető.



A behatolótest csúcsa nem ideálisan pontszerű, mikro csonkakúp vagy gömbsüveg formájú.



A minta felületi rétege általában keményebb (a gyártáskori alakváltozási keményedés miatt)



A keménységi mérőszámot befolyásoló mérethatás miatt: kisebb benyomódás, lenyomatok esetén nagyobb a mért keménység.



A HIT műszerezett keménység értéke elméletileg nem egyenértékű a HV Vickers keménységgel.

Kapcsolat a képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység között Az ISO14577 a terhelőerő-benyomódási görbéből meghatározható mérőszámok között definiál egy műszerezett alakváltozási munka-hányad nevű anyagi mérőszámot, amelyet az a műszerezett keménységmérés során fellépő rugalmas alakváltozásból származó munka és a teljes befektetett munka hányadosaként értelmezünk. jelölése: IT. A teljes alakváltozási munka a rugalmas és képlékeny alakváltozásra fordított munkák összege, amelyeket a külön-külön 35. ábra megfelelő területei reprezentálnak. 53

35. ábra. A benyomódási mélység és a terhelőerő kapcsolata [34] Wteljes: a B, G és H pontokat összekötő görbe által közrezárt terület; Wképl : a B, G és J pontokat összekötő görbe által közrezárt terület; Wrug : a J, G és H pontokat összekötő görbe által közrezárt terület. Az IT alakváltozási munkahányad értékét a következő összefüggés adja meg:

 IT 

Welast  100% Wtotal

(18)

Mivel a képlékeny alakváltozási munkát a nyomóerő-benyomódás görbe alatti terület adja, azaz W   Fdh ,

(19)

ezért változatlan terhelőerő esetén a képlékeny alakváltozási munka arányos a képlékeny alakváltozáshoz tartozó benyomódással. Ugyanakkor a Vickers keménységmérés lenyomatának „A” területe arányos a képlékeny alakváltozás okozta benyomódással. Következésképpen a képlékeny alakváltozási munka és a HV között az alábbi kapcsolat áll fenn: Wképl  C2' A

(20)

Továbbá mivel a Vickers keménységet a terhelőerő és a lenyomat területének hányadosa adja, egy C2 arányossági tényezőt feltételezve az előző egyenlet az alábbi formában írható: Wképl  C2

1 HV

(21)

A (Wképl) képlékeny alakváltozási munka és a HV keménység közötti kapcsolatot a 13. ábra szemlélteti. A mérési pontokon átmenő egyenes a (21) szerinti egyenletet képviseli. Mint, ahogy az 13. ábrán látható, az összes vizsgált mintára szoros korreláció figyelhető meg a műszerezett képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység értéke között.

54

36. ábra. A Vickers keménység és a képlékeny alakváltozási munka kapcsolata [34] A vizsgálatok során a következő összegző megállapítások tehetők: 

A vizsgált nagy tisztaságú szilíciumra, ötvözetlen szerszámacélra, a berillium-réz ötvözetre, a rézre, akrilgyantára és a polipropilénre vonatkozóan a műszerezett keménység értéke korrelációt mutat a Vickers keménységgel.



A szilikon gumi, a természetes gumi és a DLC esetében a műszerezett keménység értéke és a Vickers keménység között nem mutatható ki korrelációs kapcsolat.



Minden vizsgált anya esetén (nagy tisztaságú szilícium, ötvözetlen szerszámacél, berillium-réz ötvözet, réz, akrilgyanta, polipropilén, szilikon gumi, természetes gumi és DLC) a műszerezett képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység egyértelmű korrelációt mutat.



Fentiekből következik, hogy az HV értékét nem a műszerezett keménységből, hanem a Wképl képlékeny alakváltozási munka értékéből célszerű meghatározni.

A bemutatott esettanulmány egyértelműen rámutat, hogy a hagyományos Vickers keménység becslésére vonatkozó azon törekvések, amelyek a HV értékét műszerezett keménységméréssel meghatározható különféle mérőszámokból kívánják becsülni, részben gondosan és szakszerűen elvégzett mérési eljárást igényelnek, részben pedig feltételezik a mérőszámok elméleti információ tartalmának ismeretét, és az eredmények körültekintő kiértékelését, amely alapvetően fontos a kapott vizsgálati eredmények megfelelő értelmezése és az anyagok tulajdonságára vonatkozó helytálló következtetések levonása céljából.

55

2.5.6.4. Műszerezett keménységmérés rendkívül kis terhelésekkel UNMT vizsgáló berendezéssel

A mechanikai és tribológiai tulajdonságok, mint például a keménység, a Young-modulus, a koptató igénybevétellel szembeni ellenállás és az adhéziós erő a bevonat és a szubszrát között ultravékony filmrétegeknél és bevonatoknál mérnöki szempontból meghatározó jelentőségű tulajdonságoknak tekinthető. A hagyományos keménységvizsgálatok viszonylag nagy méretű lenyomatot képeznek és a terheléskor használt erő kN nagyságrendű. Ezzel szemben a mikro-keménységmérés N alatti nagyságrendű terheléseket képvisel. A technológia fejlődésével a vékony filmrétegek és bevonatok tulajdonságai mN és µN nagyságrendű erővel történő meghatározása is megvalósíthatóvá vált. Az utóbbi években a nano-lenyomatok igen népszerűvé váltak a keménység és a Young-féle rugalmassági modulus meghatározásakor, ugyanis a nano-méretű fejeknél és terheléseknél a szubszrát-hatás nem befolyásolja a vizsgálat során kapott eredményeket. A lenyomat mélysége gyakran mindössze a film vastagságának 5-10%-ára korlátozódik, és a mérést anélkül végezhetjük el, hogy az alapanyag tulajdonságai befolyásolnák a vizsgálati eredményt. Az ultra kis mélységeknél történő vizsgálatok azonban nagymértékű pontosságot igényelnek mind a lenyomat mélységének meghatározásakor, mind a műszer kalibrálását illetően. Habár az AFM-alapú eszközök alkalmazásával a nano-lenyomatok tulajdonságaiból fakadó, kivitelezéskor jelentkező problémák egy része megkerülhető, kis keménységű anyagok vizsgálata esetén azonban sok probléma jelentkezhet. A legújabb fejlesztésű nano-elemzők – mint amilyen például az 37. ábra által bemutatott UNMT típusú vizsgálóberendezés Nanoanalyser nevű egysége képesek az ultra vékony filmrétegek – beleértve a kemény és az ultra kemény filmeket is – esetén készített kis mélységű lenyomatoknál is pontos értékeket meghatározni [32]. Ilyen berendezés található tanszékünkön, a Miskolci Egyetem Mechanikai Technológia Tanszékén.

56

37. ábra. UNMT vizsgáló berendezés beépített AFM-mel és optikai mikroszkóppal [35] Műszerezett keménységmérés az UNMT vizsgáló berendezéssel A mikro-lenyomatok, mikro-karc, a nano-lenyomatok, a nano-karc és a nano-képkészítő technikák alkalmazása a mechanikai és tribológiai tulajdonságok számszerű meghatározásának lehetőségét is fejlesztette mind a bevonat nélküli, bevonatolt és ultra vékony filmrétegeket hordozó anyagok esetén is. Az UNTM egyszerűen cserélhető modulokkal rendelkezik, amelyek segítségével nagy pontossággal meghatározható a keménység, a Young-féle rugalmassági modulus, a koptató igénybevétellel szembeni ellenállás és az adhéziós erő [35]. A 38. ábrán is meghatározására [35].

látható

Nanohead-1

alkalmas

műszerezett

nano-keménységek

Az eljárás meghagyva a hagyományos keménységmérés előnyeit, mint például a helytakarékosság és az egyszerűség, az anyag mechanikai tulajdonságainak dinamikus jellemzésére is alkalmas. A vizsgálat során a számítógép által vezérelt mérőfejet állandó benyomódási és terhelési sebességgel a minta polírozott síkjába nyomják, majd ezt követően ugyanakkora sebességgel kiemelik.

57

38. ábra. UNMT nano-lenyomat készítő modullal Nanohead-1 [35] A mérés alatt a gép folyamatosan rögzíti a terhelőerőt (F), a benyomódási mélységet (h) és felrajzolja az ún. benyomódási F-h görbét (ld. 26. ábra). Az első ún. terhelési szakaszban az erő folyamatosan növekszik a benyomódási mélység növekedésével, miközben a fej alatti anyag képlékenyen és rugalmasan deformálódik. Az előre beállított maximális terhelési erő (Fmax) elérése után a fej állandó sebességgel kiemelkedik az anyagból. Ezen az ún. tehermentesítési szakaszon mért F-h görbe alakjából az anyagban lévő rugalmas feszültségek változására következtethetünk. A tehermentesítési szakaszban miközben az erő az Fmax értékről nullára, a mélység a hm maximumról a maradó hp értékre csökken. A behatoló test geometriájának ismeretében a benyomódási mélységből az érintkezési felület és így a keménységi mérőszám értéke a 2.5.5.2. fejezetben tárgyaltak szerint kiszámítható. 2.5.7. A műszerezett keménységmérés néhány jellemző alkalmazása 2.5.7.1. Mikro-lenyomatok vizsgálata

A [35] munka szerzői műszerezett keménységmérést végeztek nem bevonatolt anyagon Rockwell-fejjel, amelynek rádiusza 200 m volt. A maximális terhelések értéke alumínium, réz és acél esetében 30, 70 és 170 N volt. A 39. ábra szemlélteti a vizsgálatok során felvett erő-elmozdulást diagramot, amely a terhelés levétele után az Oliver-Pharr módszer szerint történt. Az 9. táblázat mutatja a keménység és a Young modulus értékét 20 mintadarabból álló vizsgálati sorozat esetén. Továbbá látható még 20 darab hagyományos keménységmérés során felvett érték, amelyet ugyanazokon a mintákon hajtottak végre, mint a műszerezett keménységmérés esetén.

58

39. ábra. Erő-benyomódás diagram fémeknél [35] 9. táblázat. Keménység és rugalmassági modulus értékei alumínium, réz és acél esetén [35] Próbatest

Keménység, MPa

Young-féle rugalmassági modulus

Vickers keménység

Alumínium

968±23

74±2

97±11

Réz

2004±19

127±2

201±9

Acél

5202±47

195±8

519±20

A vizsgálati eredményekből megállapítható, hogy a műszerezett és a hagyományos vizsgálat során mért keménység értékek gyakorlatilag azonosak (10-szeres szorzó). Az értékek szórása a műszerezett keménységmérés esetén kevesebb volt, mint a hagyományosnál.

59

2.5.7.2. A statikus és dinamikus nano-keménységmérés összehasonlítása

A vizsgálat során azonos Berkovich-fejjel végeztek statikus és dinamikus keménységméréseket. A 40. és 41. ábra mutatja az erő-elmozdulás értékeket a statikus vizsgálat esetén nagytisztaságú Si-on és 2 µm vastagságú polimerrel bevont Si-on.

40. ábra. F-h diagramok tiszta Si próbákon Fmax= 0,4 mN ill. 10 mN terhelésekre [35]

41. ábra. Az erő-elmozdulás értékek 2 µm vastagságú polimerrel bevont szilícium mintán [35]

A 42. ábra a frekvencia-változás görbét szemlélteti dinamikus nano-keménység mérésnél polikarbonát és 2 µm polimer filmet hordozó Si próbatestek vizsgálata esetén.

60

42. ábra. Frekvencia-változás görbék dinamikus nano-keménységmérés estén [35] A 10. táblázat a Young-modulus értékeit foglalja össze statikus és dinamikus nanokeménységmérések esetén a különböző próbatesteken. A statikus nano-keménységmérés vizsgálat jó eredményeket mutatott a bevonat nélküli és a mikrométer vastagságú bevonatokat hordozó anyagokon, de a nano-vastagságú bevonatoknál érzékelhető volt a szubszrát-hatás. A dinamikus nano-keménységmérés jó eredményeket biztosított minden esetben, beleértve az ultra-vékony filmrétegeket is [35]. 10. táblázat. A Young-modulus értékei statikus és dinamikus nano-keménységmérés esetén [35] Young-féle rugalmassági modulus Próbatest

Nano-lenyomat (statikus)

Nano-elemző (dinamikus)

164±18

164±14

12 µm polimer bevonat a Si alapon

6,86±,0,07

6,0±0,5

2 µm polimer bevonat a Si alapon

7.36±0,31

6,0±0,5

2 µm Ti bevonat a Si alapon

98±13

98±10

2 µm DLC bevonat a Si alapon

381±24

381±24

1 µm DLC bevonat a Si alapon

372±29

379±21

100 nm DLC bevonat a Si alapon

314±32*

370±25

4 nm DLC bevonat a Si alapon

195±39*

361±27

Referenciaérték: Polikarbonát

3,62±0,06

3,50±0,04

Referenciaérték: Olvasztott Si-on

71,20±0,65

72,9±0,8

Si (szilícium) 100

* Szubszrát-hatás

61

2.5.7.3. Vakteszt

A vizsgálat során 9 darab Si3N4 és TiN keramikus réteggel bevont mintát vaktesztnek vetettek alá. A próbatesteken több, mint 120 vizsgálatot végeztek. A mintákat AFM állványra helyezték és a keménységmérések Berkovich-fejjel történtek. A Berkovich-fej tetraéder alakú, így három éle van, amelyek biztosan egy pontban találkoznak. A lapok 142 fokot zárnak be és a fej csúcsa 80 nm sugarú (ld. 43. ábra).

43. ábra. A vizsgálat során készült optikai mikroszkópos felvétel a minta oldaláról. A mintán látható a fej hegyének tükröződése a felülettől számított 5-7 µm távolságban [35]. A vizsgálatok során trapéz-jellegű terhelésprofilt alkalmaztak. A terhelésráadás 5 másodpercig tartott, majd 5 másodpercig konstans értéken tartották a maximális erőt, ezután 5 másodper alatt történt meg a tehermentesítés. Több tesztet is végeztek különböző terheléssel, ezáltal biztosítva, hogy a kapott eredmények ne függjenek a terhelésről. A viszonylag kicsiny terhelések miatt pedig nem kellett számolni a nagy terheléseknél jelentkező keményedéssel. A tesztek többségét 3000 µN erővel végezték, illetve ettől kisebb és nagyobb terhelések is előfordultak. A szilícium alapú bevonaton megfigyelhető volt a szubszrát-hatás, amikor a lenyomat mélysége elérte a bevonat vastagságának 30-40 %-át. Áltanosságban elmondható, hogy a különböző típusú próbatestek különböző redukált modulust és keménységet mutattak, és mindkét típusú keménységvizsgálatnál (műszerezett és hagyományos) bizonyos jellemző szórásérték mutatkozott. A mért eredmények szórásának oka részben a bevonatok inhomogenitása, részben a mérés objektív és szubjektív hibaforrásai. Az eredmények az 11. táblázatban láthatóak és a következőképpen összegezhetők: 11. táblázat. A vizsgálat eredményei [32] Jellemző

#1 (SiN)

#2 (Cu)

#3 (SiN)

#4 (SiN)

#5 (TiN)

#6 (TiN)

#7 (SiN)

#8 (SiN)

Er, GPa

105,4 ±5,1

14,3 ±0,7

89,1 ±2,28

74,2 ±1,78

110,26 ±4,8

128,9 ±6,9

95,5 ±5,1

94,59 ±2,4

H, GPa

16,64 ±0,43

0,87 ±,0,04

13,71 ±0,36

12,5 ±0,55

15,21 ±0,78

16,01 ±0,4

14,33 ±,072

13,83 ±0,3

62

1. A TiN-del bevont 5. és 6. számú próbatestek Er és H értékei között 10% különbség figyelhető meg. Az 5. minta esetén a szubszrátban mért értékek megfelelnek a Si tipikus értékeinek. 2. A 7. és 8. számú próbatestek hasonló értékeket mutattak a tesztek során, így ebből következik, hogy valószínűleg hasonló bevonatot hordoznak. 3. A SiN-del bevont minták közül az 1. számú minta mutatta a legnagyobb keménységet, noha az Er értéke hasonló volt a 7. és a 8. mintán mért értékekhez. 4. A legpuhább bevonattal a 2. számú (Cu jelű), azaz a rézzel bevont minta rendelkezett, amelynek Er és H értékei nagyságrenddel elmaradtak a többi mintán mért értékektől. 5. A 4. minta Er és a H értéke a hasonló volt az olvasztott Si-éhoz. A SiN-del bevont 4. számú minta terhelés-görbéjét mutatja a 44. ábra. A képen jól látható az alakváltozás rugalmas komponense.

44. ábra. Erő-elmozdulás diagram a SiN-del bevont mintán [32] A 45. ábra AFM felvétele az UNMT vizsgáló berendezés SPM moduljával készült. A 16x16 µm méretű területről készült AFM kép nanovizsgálat közben készült a TiN-del bevont 2. számú mintán [32].

63

45. ábra. AFM -mel készült kép a TiN-del bevont mintán [32] A 46. ábra Berkovich fejjel készített nano-keménységi lenyomatokat mutat be különböző terheléssel végzett, így különböző benyomódási mélységet okozó vizsgálatok során. A felvételek jól illusztrálják, hogy a terhelések csökkenésével a lenyomat és a karakterisztikus mikroszerkezeti jellemző (szemcseméret) azonos nagyságrendűvé válik, ami a mérés megbízhatóságát rontja.

46. ábra. Különböző hmax mélységű maradó lenyomatok AFM felvételei A hmax értékei az egyes felvételeken: (a) 50 nm, (b) 175 nm, (c) 400 nm, és (d) 1225 nm. A 200 nm vastagságú Ti réteg Si [100] szubsztráton készült [36] 2.5.8. További tanulmányozásra javasolt irodalmak

A témakör irodalma egyre gazdagodik, mind a mérési eljárás technikáját, mind az alkalmazás egyre szélesebb körű kiterjesztését illetően. Néhány további – a módszer sajátosságait és lehetőségeit bemutató – szakirodalmi munka, amely érdeklődésre tarthat számot: 

Összefoglaló, áttekintő jellegű irodalmak: [37, 38, 39, 40];



Szakkönyvek: [41, 42, 43];



Speciális alkalmazási példák: [44, 45, 46, 47].

64

2.5.9. A műszerezett keménységmérés fejlődési iránya

A műszerezett keménységmérés technikája egy új korszerű mérési eljárás, amelynek módszere ma is fejlődnek, az egyre érzékenyebb méréstechnikai eszközök gyakorlati felhasználásával. A tanulmányban bemutatott alkalmazási példák bár messze nem teljes körűek igen jól illusztrálják a módszer sokrétű felhasználást, mind a vizsgálati anyagok rendkívül széles skálája, mind a meghatározható anyagjellemzők és mérőszámok sokfélesége tekintetében. A bemutatott esettanulmányok segítségével a szakirodalomban fellelhető különféle kísérletsorozatok eredményein keresztül a műszerezett keménységmérés számos alkalmazási lehetőségét mutattuk be. A vizsgálati technika alkalmazásának és továbbfejlesztésének egyik legkorszerűbb iránya, a sokalkotós kompozit anyagok makroszkópikus tulajdonságainak becslése a méretskála alsó szintjén vizsgált anyagi jellemzőkből. Ez a gyakorlatban egyre szélesebb körben megmutatkozó törekvés az ún. multi-scale vizsgálati szemléletet testesíti meg, amikor a mikro- vagy nanoszintű méretskálán elhelyezkedő anyagi alkotórészek, fázisok tulajdonságainak mérési módszerét kombináljuk a legkorszerűbb elméletek, pl. a mikro-mechanikai modellezés eszközeivel. Ennek révén a mikro- nano szintű anyagszerkezeti sajátosságok és a makroszkópikus szintén érzékelhető anyagi sajátosságok között új kapcsolatrendszer teremthető, amely új utakat nyit a tulajdonságbecslés egyre pontosabb és megbízhatóbb módszerei felé. A jelentés befejező részében a szakirodalmi előtanulmányokat követően megtervezett és karbonitridált acél próbatesteken folytatott pin-on-disc kopási kísérletek első eredményeit mutatjuk be.

65

3. Karbonitridált próbatestek pin-on-disc kopási kísérleteinek megtervezése A kísérleti program célja: •

Referenciavizsgálatok az új típusú vizsgáló berendezésen széles körben használt acélminőségeken;

•

A hagyományos termokémiai kezelés technológiai paramétereinek optimalizálása, ill.

•

a felületminőség hatásának vizsgálata és az

•

anyagminőség hatásának vizsgálata a tribológiai tulajdonságokra

3.1. Modellkísérletek különböző módon karbonitridált acél próbatesteken A következő oldalon látható 12. táblázat táblázatban összefoglaltuk az elvégzendő kísérletek során vizsgált kísérleti minták anyagi és hőkezelés technológiai jellemzőit, a megtervezett vizsgálatok típusát, vizsgálati paramétereit, a meghatározandó jellemzőket és a vizsgálatokból nyerhető regisztrátumokat, információkat. Kopásvizsgálatokat 51CrV4 és CMo3 jelű gáznitridált próbatesteken (zafír golyóval) az alábbi paraméterekkel hajtottuk végre: Csúszási sugár=3mm, Fordulatszám 318,4 1/perc, Terhelőerő: 20N, Időtartam: 50 perc A vizsgálatokat 2 különböző felületi minőségű (nitridálást megelőzően polírozott, és köszörült) anyagon végeztük, a próbatestek 3 különböző hőntartási idővel lettek nitridálva: 8, 16, és 24 óra, 2 különböző hőkezelési hőmérsékleten: 520°C, 570°C A kopás kísérleteket nagyszámú mikrogeometriai érdességi vizsgálattal egészítjük ki célszerűen, továbbá elvégezzük a nitridált acélok minősítő vizsgálatai során szokásos vizsgálatokat: meghatározzuk a keménységlefutási görbéket és mikroszerkezeti felvételeket készítünk a nitridált rétegekről. A kísérletekről készült néhány illusztrációt mutat be a 9. és 10. ábra. A kísérleti munka során elért eredményekről hazai és nemzetközi konferencia előadások, valamint kutatási részjelentés keretében számolunk be.

3.2. SLS és hagyományos rúdanyagú nitridált próbatestek kopásvizsgálata A 2.3. K+F projektelem egyik fontos eredménye, hogy a tervezett kopási kísérleteket kiterjesztettük és az egyik konzorciumi partnerrel közös kísérleti programot is indítottunk. Ezen újabb együttműködés keretében az Széchenyi egyetemmel kísérleteket tervezünk lézerszinterelt és hagyományos rúdanyagból készült különböző hő- és felületkezelésű acél mintákon. A Miskolci Egyetemen folynak majd a tribológiai vizsgálatok (összes vizsgálat ok száma 60), míg a felületgeometriai, mikroszerkezeti és mechanikai vizsgálatok végrehajtása és kiértékelése a partnerintézményben folyik. A Miskolci Egyetem UNMT-1 felületvizsgáló berendezésén tervezett vizsgálatok kísérleti mintáinak anyagát és hőkezelés technológiai jellemzőit, a megtervezett vizsgálatok paramétereit a 2. táblázat tünteti fel.

66

12. táblázat Karbonitridált acél próbatestek tribológiai vizsgálatának kísérleti terve

Kísérleti tevékenységek

Eredmények, dokumentumok 

Karbonitridált acél próbatestek tribológiai vizsgálata Vizsgált anyagok (2 féle) Hőkezelés: karbonitridálás különböző hőmérsékleten és hőntartási idővel

T= 520°C és 570°C

51CrV4, CMo3

1. táblázatPróbatestek felületminősége

polírozott és köszörült

t= 8, 16 és 24 óra

Pin‐on‐disc vizsgálatok Kopásvizsgálati paraméterek

r=3 mm

Súrlódási együttható-úthossz diagramok

v= 100 mm/s, ill. n=318 1/min

Erő-csúszási úthossz diagramok

F=20N t=50 perc, ill. L= 300 m ellentest: d=3mm zafírgolyó T=20°C, kenésmentes vizsg. Elvégzett vizsgálatok száma

állapotonként 2 mérés, összesen 48 vizsgálat

Profilometriai vizsgálatok Mikrogeometriai jellemzők jellemzők

amplitúdó paraméterek (Ra, Rz, Sa, Sz)

Profilometriai jegyzőkönyvek a felsorolt összes paraméterre

anyaghányad paraméterek (Rmr, Smr) funkcionális paraméterek (Rpk, Rvk, Spk, Svk) Felülettopográfiai jellemzők

Numerikus adatállomány az összes vizsgált jellemzőről xls formátumban

kopásnyom keresztmetszete

Összesítő jegyzőkönyvek

vizsgált felületek 3D topográfiai képe

Grafikus kiértékelés diagramjai

Elvégzett vizsgálatok száma

a kopásvizsgálattal kapott összes értékelhető (86 db) kopásnyom kétirányú scannelése:

Mechanikai és egyéb vizsgálatok Keménységtraverzek Mikroszerkezeti vizsgálatok

keménységlefutási görbék nitridált kéreg

MicroHV numerikus és grafikus értékei

szövetszerkezet

Mikroszkópi felvételek

Kéregvastagság számszerű értékei és statisztikai jelemzői

Elvégzett vizsgálatok száma

a kopásvizsgálat összes próbatestjén 3-5 vizsgálat

67

47. ábra. A karbonitridált acélpróbatestek kopási és profilometriai vizsgálatának néhány jellemző regisztrátuma

68

48. ábra. A karbonitridált acélpróbatestek mechanikai és mikroszerkezeti vizsgálatának néhány jellemző regisztrátuma

69

2. táblázat. SLS és hagyományos rúdanyagú nitridált próbatestek kopásvizsgálatának kísérleti terve

SLS és hagyományos rúdanyagú nitridált próbatestek kopásvizsgálata Vizsgált anyagok (4 féle)

MS1, W722, V6, UniMax, (V10 próba)

Hőkezelési állapotok

1) Kezeletlen 2) Kiválásosan keményített (500°C, 4h) 1) Karbonitridált (550°C; 8h össz:12h) 2) Oxinitridált (550°C; 6,5h össz:13h+450°C, 1h)

Próbatestek felületminősége

polírozott

Pin‐on‐disc vizsgálatok Kopásvizsgálati paraméterek

r=3 mm v= 100 mm/s, ill. n=318 1/min F=20N t=10 és 60 perc ill. L= 60 és 360 m ellentest: d=3mm ZrO2 golyó T=20°C, kenésmentes vizsg.

Elvégzett vizsgálatok száma: 60

Előkísérletek: különböző vizsgálati paraméterekkel (15 teszt); Célkísérletek: anyagminőségenként és hőkezelési állapotonként 2db 10 perces + a hőkezelt darabokon 1 db 60 perces vizsgálat, összesen: 4x11=44 mérés

70

4. Előkísérletek a felületi érdesség és a kopási jellemzők közötti kapcsolat vizsgálatára Koptatási kísérleteket végeztünk karbo-nitridált köszörült és polírozott állapotú acél (51CrV4 és 34CrMo4) próbatesteken, hogy kapcsolatot keressünk a felületek érdességi jellemzői és a tribológiai viselkedési jellemzők között. A karbo.nitridálást az alábbi paraméterekkel végeztük:   

Gázösszetétel: 250 l/h NH3 + 10 l/h CO2 + 50 l/h N2. Hőmérséklet: T = 520°C és 570°C Hőntartási idő: t = 8 és 16 h

Ugyancsak vizsgálatokat végeztünk különböző mennyiségű (0%, 1% és 3%) grafénnel erősített Si3N4 kerámia próbatesteken. A próbatestek kétféle technológiával készültek (Hot Isostatic Pressing – HIP, Spark Plasma Sintering – SPS). A pin-on-disk koptatási vizsgálatokat UNMT-1 és UNMT-2 berendezéseken végeztük az alábbi adatokkal: Nitridált acél Si3N4  terhelőerő: 20 N 40 N 6,0 mm 5,93 mm  golyóátmérő: zafír SiC  golyó anyaga:  koptatási sugár: 3 mm 3 mm 100 mm/min 200 mm/min  sebesség:  kopási úthossz: 300 m 100 m

4.1. Felületgeometriai vizsgálatok A felületi topográfiai vizsgálatokat AltiSurf 520 felületvizsgáló berendezésen végeztük el. Köszörült és polírozott koptatott próbák 3D topográfiája látható a 49. ábrán.

µm 30

µm 40

27.5

37.5

25

35

22.5

32.5 30

20

27.5

17.5

25

15

22.5 20

12.5

17.5

10

15

7.5

12.5 10

5

7.5

2.5

5

0

49. ábra. Köszörült és polírozott koptatott 34CrMo4 acél próbák 3D topográfiája A köszörült és polírozott próbatesteken hőkezelés előtt és után meghatározott érdességi jellemzőket az 50. ábra foglalja össze. 71

2.5 0

Karbonitridálás után, 560°C , 16h

Karbonitridálás előtt µm 6.5 6 5.5

Köszörült

5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5

µm

R = 0,75 mm 

5.5

a 

5

R = 6,99 mm 

4.5

z 

4

R = 67,5 % 

3.5

mr

3

S = 0,76 mm 

2.5

S = 6,77 mm 

1.5

S = 70,5 % 

0.5

a 

2

1

z 

0

mr

R = 0,54 mm  a 

R = 3,79 mm  z 

R = 75,5 %  mr

S = 0,59 mm  a 

S = 5,35 mm  z 

S = 75,7 %  mr

0

A köszörült próbatestek érdessége nitridálást követően csökkent µm

µm 1.8 1.6

Polírozott

1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2

2.25

R  = 0,013 m

2

a

R  = 0,14 m

1.75

z

1.5

R = 99,9 %

1.25

mr

S  = 0,017 m

1

a

0.75

S  = 1,03 m

0.5

z

0.25

S = 99,9 %

0

0

A polírozott próbatestek érdessége nitridálást követően nőtt 50. ábra A hőkezelés előtt és után mért felületgeometriai jellemzők 72

R  = 0,26 mm  a

R  = 1,86 mm  z

R = 95,9 %  mr

S  = 0,21 mm  a

S  = 2,25 mm  z

S = 97,7 %

4.2. A kikopott keresztmetszet meghatározása Ugyancsak az AltiSurf 520 felületvizsgáló berendezésen határoztuk meg a kopásnyomok kikopott keresztmetszeteinek nagyságát. A kikopott keresztmetszetek meghatározása látható az 51. ábrán.

51. ábra. 34CrMo4 acél próbákon lévő kopási keresztmetszetek meghatározása A különböző érdességű nitridált 34CrMo4 próbák kopott keresztmetszeteinek nagysága a 52 ábrán látható. Az ábrából megállapítható, hogy az ugyanolyan állapotú, de felületminőségében eltérő darabok eltérő kopási tulajdonságokat mutatnak. A köszörült próba kopása nagyobb.

52. ábra. Köszörült és polírozott 34CrMo4 acél próbák kopási keresztmetszete 73

4.3. A hőkezelés és az érdességi jellemzők hatása a kopási viselkedésre Az 53. ábrán különbözőképpen előmunkált 34CrMo4 alapanyagú nitridált próbák érdességi jellemzőinek változását láthatjuk, míg az 54. ábrán a kétféle felületminőségű mintadarabokon meghatározott kikopott keresztmetszetek értékeit tüntettük fel.

53. ábra. 34CrMo4 alapanyagú nitridált próbák érdességi jellemzői a hőkezelés előtt köszörült (kék) és polírozott (zöld) mintákon

54. ábra. 34CrMo4 alapanyagú nitridált próbákon mért kikopott keresztmetszetek értéke a hőkezelés előtti köszörült (kék) és polírozott (zöld) állapotú mintákon

4.4. A vizsgálatok tapasztalatainak rövid összegzése - A kopási folyamatban érintkező súrlódó párok mikrogeometriai jellemzőinek (érdességének ) értéke a kopási károsodást jelentősen befolyásoló tényezők. A kopással szembeni ellenállás jellemzésére legmegfelelőbb érdességi jellemző kiválasztása ugyanakkor körültekintő megfontolásokat igényel. - A vizsgált karbonitridált acélok kopási jellemzői alapján egyértelmű kapcsolatot állapítottunk meg a kikopott keresztmetszet és a felületgeometriai jellemzők között. - Az alkalmazott felületkezelés különböző módon hatott a próbatestek kiinduló felületminőségére. A durvább felületű köszörült próbatestek érdessége a nitridálást követően csökkent, míg a finoman megmunkál, polírozott felületű minták érdessége a hőkezelés hatására nőtt. - Ez utóbbi megfigyelés felhívja a figyelmet arra, hogy a hőkezelést megelőző optimális felületmegmunkáló eljárás kiválasztása körültekintő megfontolást igényel.

74

5. Összefoglalás Ebben a kutatási jelentésben A TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 jelű Járműipari anyagfejlesztések c. projekt 4. „Nemfémes anyagok” Tudományos Műhelyének 2.3 K&F alprogramja keretében a program első évében elvégzett munkáról adtunk számot. Az elvégzett kutatómunka fő eleme a vonatkozó beszámolási időszakban az adott témakörhöz tartozó különböző rész-tématerületet érintő szakirodalmi anyagok összegyűjtése és feldolgozása volt. Ennek kapcsán a beszámoló első részében szakirodalmi áttekintés alapján röviden ismertettük a műanyagmegmunkáló szerszámacélokkal szembeni főbb technológiai és felhasználói tulajdonságokat, bemutattuk jellemző hőkezelési eljárásaikat, és áttekintettük a kopásnak kitett felületek élettartamának javítására szolgáló főbb eljárásokat, különös tekintettel a nitridáló felületkezelésekre. Karbonitridált acél próbatestek kopási kísérleteinek megtervezése céljából részletesen elemeztük az X40CrMoV51 típusú szerszámacél különféle nitridálással létrehozott felületi rétegeinek kopásvizsgálatára vonatkozó szakirodalmi tapasztalatokat. Ennek alapján részletes vizsgálati programot dolgoztunk ki ilyen irányú kopásvizsgálati kísérletsorozatok végrehajtására.. A vizsgálati módszerek tekintetében a 2.3. K+F témakör módszertani célkitűzései közé tartozik a vizsgált felületkezelt alkatrészek ún. multi-scale felületvizsgálatának megvalósítása. Ennek érdekében a kiegészítő felületvizsgálati módszerként alkalmazni kívánt műszerezett keménységvizsgálat technikáját , elvi alapjait és gyakorlati alkalmazásának különböző vonatkozásait tekintettük át és foglaltuk össze röviden, néhyán esettanulmánnyal kiegészítve. A Kutatási jelentés utolsó fejezetében röviden bemutattuk a kutatási program keretében megkezdett különféle tribológiai vizsgálatokat és néhány számszerű eredményen keresztül ismertettük az eddig született eredményeket. A kísérleti munka a következő beszámolási időszakban a tervezett kísérleti programok szerint intenzíven folytatódik, részben a 2.1. K+F alprogram keretében végzett technológiai kísérletekből származó plazmanitridált próbatesteken, részben a 2.3. programhoz csatlakozott konzorciumi partnerrel a műanyag megmunkáló szerszámacélok kopási viselkedésének elméleti és kísérleti vizsgálata keretében elvégzendő különféle egyedi és kombinált (duplex) felületkezelések kopási viselkedésre gyakorolt hatásának elemzése céljából.

75

6. A témakörhöz kapcsolódó publikációk és együttműködések A kísérleti munka eddigi eredményeit különféle hazai és nemzetközi konferencia előadások formájában folyamatosan bemutatjuk. Az eddigi szakmai publikációk az alábbiak voltak: szereinek . táblázat A beszámolóhoz kapcsolódó szakmai publikációk Szerző(k) Biró Andrea

Cím

Közlés adatai

Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hőés felületkezelése c Előtanulmány karbonitridált próbatestek pin-on-disc kopásvizsgálatának megtervezéséhez

Miskolci Egyetem, 2014. 01. 10., pp21

Publikáció típusa Kutatási jelentés

Miskolci Egyetem, 2014. 01. 10., pp24

Kutatási jelentés

Járműipari anyagfejlesztések

GÉP, LXIV. évfolyam, 2013/8. pp5-6.

Folyóiratcikk

A 2D és 3D felületgeometriai jellemzők alkalmazása kerámiák és keramikus rétegek tribológiai vizsgálatakor

IX. Országos Anyagtudományi Konferencia, 2013. október 13-15, Balatonkenese

Konferencia előadás

Tisza, M., Kocsisné, B.M., Marosné B., M., Török, I.:

Járműipari anyagfejlesztések

IX. Országos Anyagtudományi Konferencia, 2013. október 13-15, Balatonkenese

Konferencia poszterelőadá s

Marosné, B.M, Szilágyiné B., A., Felhő, Cs., Maros, Zs., Németh, A. K., Vass Z.,

Műanyagmegmunkáló szerszámacélok hőés felületkezelése és komplex tribológiai vizsgálata

Miskolci Egyetem, 2013. 12.15., pp79

Kutatási jelentés

Vass Z., Marosné B. M. Tisza, M., Kocsisné, B.M., Marosné B., M., Török, I.: Maros, Zs., Felhő, Cs., Vass, Z., Marosné Berkes, M.

A munka során új együttműködéseket alakítottunk ki részben a próbatestek előállítását végző kutatóintézettel, részben a Round Robin vizsgálatokban partnerként résztvevő külföldi kutatóintézettel. Új partenereink az alábbiak: -

Győri Széchenyi István Egyetem, Együttműködő partnerek: Hargitai Hajnalka és munkatársai

-

Fraunhofer-Institut für Werkstoffmechanik, (IWM) Freiburg. Együttműködő partner. Prof. Dr. Andreas Kailer

-

Funkcionális és Szerkezeti Anyagok Osztálya, MTA, TTK, Budapest. Együttműködő partner: Dr. Károly Zoltán osztályvezető

Az új szakmai partnereink, a munka további részében is részt vesznek, továbbá megbeszéléseket folytatunk új FP7/FP8 pályázatokban való együttműködések lehetőségéről is.

7. Köszönetnyilvánítás „A kutatási jelentésben ismertetett kutató munka a TÁMOP-4.2.1.B-10/2/KONV-20100001 projekt eredményeire alapozva a TÁMOP-4.2.2/A-11/1-KONV-2012-0029 jelű projekt részeként – az Új Széchenyi Terv keretében – az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósult meg.”

76

8. Irodalomjegyzék [1] [2] [3]

[4] [5] [6] [7] [8] [9]

[10] [11] [12] [13] [14] [15] [16]

[17]

[18]

[19] [20]

Deutsche Edelstahlwerke: Kunststoffformen, http://www.dewstahl.com/publikationen/ ThyssenKrupp Ferroglobus: Műanyagalakító szerszámacélok, http://www.ferroglobus.hu/images/documents/muanyagalakito.pdf Dr. Csizmazia Ferencné: Szerszámanyagok és kezelésük, kézirat, Széchenyi István Egyetem, Műszaki Tudományi Kar, Közlekedési és Gépészmérnöki Intézet, Anyagismereti és Járműgyártási Tanszék, Győr, 2004. Böhler Uddeholm: Plastci Mould Steels, BW010DE-07.2013-2000 CD Licskó László: Szerszámacélok és hőkezelésük Uddeholm: Tool Steel for Moulds, Edition 10, 09.2012., www.uddeholm.com E.J. Bienk, N.J. Mikkelsen: Application of advanced surface treatment technologies in the modern plastics moulding industry, Wear 207, 1997, p. 6–9. E.J. Bienk, N.J. Mikkelsen: Application of advanced surface treatment technologies in the modern plastics moulding industry, Wear 207, 1997, p. 6–9. S.J. Bulla, R.I. Davidson, E.H. Fisher, A.R. McCabe, A.M. Jones: A simulation test for the selection of coatings and surface treatments for plastics injection moulding machines, Surface and Coatings Technology 130, 2000., p. 257-265. P. Jacquet, M. Golabczak, P. Lourdin: Experimental characterizations of non-seizing solutions for plastic moulding tools, Applied Surface Science 261, 2012, p. 824– 829 R. D. T. Whittle and V. D. Scott: Met. Technol., 1984, 11(June), 231–241 A. Alsaran, H. Altun, M. Karakan and A. Celik: Surf. Coat. Technol., 2004, 176, 344–348. J. M. Guilemany, J. M. Miguel, S. Vizcaino and F. Climent: Surf. Coat. Technol., 2001, 140, 141–146. H. Hong and W. O. Winer: Trans. ASME, 1989, 111, 504–509. W. K. Liliental, L. Maldzinski, T. Tarfa and G. J. Tymowski: ‘12th Int. Federation of heat treatment and surface engineering’; 2000, Melbourne, IMEA. VanLandingham, M. R.: Review of Instrumented Indentation, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, Volume 108, Number 4, JulyAugust 2003, p.249-265. Sneddon, I.N., ‘‘The Relation between Load and Penetration in the Axisymmetric Boussinesq Problem for a Punch of Arbitrary Profile,’’ International Journal of Engineering Science 3:47–56 (1965). Oliver, W.C., and Pharr, G.M., An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments, Journal of Materials Research 7(6):1564–1583 (1992) Herbert, E.G., Oliver, W.C., and Pharr, G.M., On the Measurement of Yield Strength by Spherical Indentation, Philosophical Magazine 86:5521 (2006) Lucas, B.N. and Oliver,W.C., ‘‘Indentation Power-Law Creep of High-Purity Indium, Metallurgical and Materials Transactions A, 30:601–610 (1999).

77

[21] Herbert, E.G., Oliver, W.C., and Pharr, G.M.,Nanoindentation and the Dynamic Characterization of Viscoelastic Solids, Journal of Physics D: Applied Physics 41:1– 9 (2008). [22] Madsen, E.L., Hobson, M.A., Frank, G.R., Shi, H., Jiang, J., Hall, T.J., Varghese, T., Doyley, M.M., Weaver, J.B., Anthropomorphic Breast Phantoms for Testing Elastography Systems, Ultrasound in Medicine and Biology 32(6):857–874 (2006). [23] Hay, J.: Introduction to Instrumented Indentation Testing – ET Feature Series on Nanomechanical Characterization of Materials by Nanoindentation Series –, Experimental Techniques, November/December 2009, doi: 10.1111/j.17471567.2009.00541.x © 2009, Society for Experimental Mechanics, pp66-72. [24] ISO/FDIS 14577: 2002; Metallic materials - Instrumented indentation test for hardness and materials parameters, ISO Central Secretariat, Rue de Varembé 1, 1211 Geneva, Switzerland [25] Standard Practice for Instrumented Indentation Testing, E2546–07, ASTM International, West Conshohocken, PA (2007) [26] CSM Instruments: Overview of Mechanical Testing Standards, 2002. Sept. 18. [27] Quinn, G. D., Patel, P. J., Lloyd, I.: Effect of Loading Rate Upon Conventional Ceramic Microindentation Hardness, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, Volume 107, Number 3, May–June 2002, pp299-306 [28] J. Hay, P. Agee, and E. Herbert: Continuous Stiffness Measurement During Instrumented Indentation Testing, Experimental Techniques, May/June 2010, pp8694 [29] Mark R. VanLandingham1, Review of Instrumented Indentation, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, Volume 108, Number 4, JulyAugust 2003, pp249-265 [30] Nguyen, Q. C.;Gubicza, J.: Dinamikus nano- és mikrokeménység mérés, pp1-23, http://szft.elte.hu/~gubicza/szilfizjegyzet/nanokemenyseg.pdf [31] A. E. Giannakopoulos and S. Suresh… Determination Of Elastoplastic Properties Byinstrumented Sharp Indentation, Scripta Materialia, Vol. 40, No. 10, pp. 1191– 1198, 1999 [32] Gitis, N.; Daugela, A., Xiao, J.: Intergrated-Tribo-SPMfor nano-tribology, 1St Vienna International Conference, 2005 [33] M. B. Maros, M. B. Kocsis: Nemfémes anyagok mechanikai anyagvizsgálatának tapasztalatai, Anyagok Világa, II. évfolyam 1. szám 2002. szeptember Volume 3 No 1 – szept. 2002. ISSN 1586-0140, online elérhetőség: http://www.materialworld.uni-miskolc.hu/tartalom/2002/szept/Marosn_Kocsisn.htm [34] Takeshi Sawa: Correlation between Nanoindentation Test Result and Vickers Hardness, IMEKO 2010 TC3, TC5 and TC22 Conferences Metrology in Modern Context, November 22−25, 2010, Pattaya, Chonburi, Thailand, Conference Book pp171-174. [35] Gitis, N.; Vinogradov, M.; Hermann, I.; Kuiry, S.: Comprehensive Mechanical and Tribological Characterization of Ultra-Thin-Films, Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 1049© 2008 Materials Research Society [36] CSM Instruments: Characterisation Of Coated Systems Using Combined Nanohardness Testing And Scanning Force Microscopy From Csm Instruments http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=1792 78

[37] Hay, J.L., and Pharr, G.M., Instrumented Indentation Testing, Kuhn, H., and Medlin, D., (eds), ASM Handbook Volume,8: Mechanical Testing and Evaluation, 10th Edition, ASM International, Materials Park, OH, pp. 232–243 (2000) [38] VanLandingham, M.R., Review of Instrumented Indentation, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, 108(4):249–265 (2003). [39] Oliver, W.C., and Pharr, G.M., Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation: advances in Understanding and Refinements to Methodology, Journal of Materials Research 19(1):3–20 (2004). [40] Golovin, Y., Nanoindentation and Mechanical Properties of Solids in Submicrovolumes, Thin Near-Surface Layers, and Films: A Review, Physics of the Solid State, 50(2) pp. 2205–2236 (2008). [41] Tabor, D., Hardness of Metals, Clarendon Press, Oxford, UK (1951). [42] Johnson, K., Contact Mechanics, Cambridge University Press, Cambridge, UK (1985). [43] Fischer-Cripps, A., Nanoindentation, Springer-Verlag, New York, NY (2004). [44] Pike, G.E., Faupel, F., Yamamoto, H., (eds), Journal of Materials Research 19(1):(2004). [45] Pharr, G.M., Sundararajan, G., Hutchings, I.M., Sakai, M. Cheng, Y-T., Moody, N.R., Swain, M.V., (eds), Journal of Materials Research: Focus Issue on Indentation Methods in Advanced Materials Research 24(3):(2009) [46] Hay, J.C., and Pharr, G.M., ‘‘Critical Issues in Measuring the Mechanical Properties of Hard Films on Soft Substrates by Nanoindentation Techniques,’’ Thin Films Stresses and Mechanical Properties VII (Materials Research Society Symposium Proceedings) San Francisco, California, Vol 505, pp. 65–70 (1998) [47] L. Sorelli, G. Constantinides, F-J. Ulm, F. Toutlemonda: The nano-mechanical signature of Ultra High Performance Concrete by statistical nanoindentation techniques, Cement and Concrete Research 38 (2008) 1447–1456

79