22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007
MAGNETICKÉ LOKÁLNÍ MĚŘENÍ STAVU ZUŠLECHTĚNÍ OCELI MAGNETIC LOCAL MEASUREMENT OF STATE OF THERMAL REFINED STEEL B.Skrbek1, I.Tomáš2 1
Technical University of Liberec, Hálkova 6, 461 17 Liberec 1 2 Institute of Physics, ASCR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8 Czech Republic
Abstrakt Použití magnetických metod (měření koercitivní síly, magnetické indukce, MAT, metoda magnetické skvrny) zkoumání struktury ocelí ve světě a české republice. Nové poznatky metody magnetické skvrny pro využití na ocelích. Princip metody magnetické skvrny. Porovnání výsledků na površích obrobených, přírodních, po tepelném zpracování, korodovaných. Stanovení mezních podmínek použitelnosti. Konkrétní výsledky při osvojení kontroly tvrdosti zušlechtěných plechů a výkovků v kalírně. Doporučení. Magnetic methods application (coercitive force measurement, magnetic induction, MAT, magnetic spot method) investigation of steel structure in the world and Czech Republic. New knowledge of magnetic spot method for application on steels. Principle of magnetic spot method. Results comparison obtained on machined, non-heat-treated, heat-treated and corroded surface. Determination of boundary application conditions. Particular results at appropriation of hardness checking of hardened and tempered sheets and forgings at hardening shop. Recommendation. 1. Úvod Současná tvrdá konkurence ve výrobě a zpracování polotvarů (výkovky, odlitky, plechy) vedená přísnými požadavky ( i při zpracování neušlechtilých ocelí) převážně zahraničních zákazníků (úzké tolerance mechanických vlastností a nezřídka požadavky 100% kontroly) vyžadují aplikace spolehlivých a vysoce produktivních metod nedestruktivní strukturoskopie. Kromě metody vířivých proudů se průmyslově využívá měření koercitivní síly, magnetické indukce a metody měření parametrů zbytkového magnetizmu. Tyto metody při kontinuální kontrole vytvoří v polotvaru (pásová ocel, plechy) magnetický pruh nebo při impulsní magnetizaci vytvoří magnetické skvrny („bodové póly“). Nyní se vyvíjí metoda MAT [3]. Znalost hodnot mechanických vlastností v kriticky namáhaném průřezu u exponovaných dílů je vyžadována častěji jak sdělení integrální informace. Pro řízení jakosti materiálu má informační hodnotu regresní vyjádření výsledku kontroly (přiřazení konkrétních hodnot kontrolované vlastnosti) [1] a nikoliv shlukové (četnost dobrých - špatných měření). Magnetická impulsní strukturoskopie umožňuje jak lokální tak regresní zkoušení feromagnetik [2]. Hodnotí intenzitu normální složky magnetického zbytkového pole Hr nebo jeho gradient Hr. Normálný gradient Hr měří přístroje s jednou polarizací magnetizačnícho proudu, čímž eliminuje nepříznivé vlivy okolních magnetických polí. Přístroje české provenience DOMENA tento nepříznivý vliv ruší magnetizací a měřením Hr cyklicky v obou polaritách.
1
22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007
Stejnosměrné magnetické metody i MAT nemívají monotónní závislost magnetického parametru k hodnotám Rm, HB kalených a popuštěných struktur ocelí. V cyklu měření musí zavádět do oceli řízené demagnetizační pulsy, aby se uvedená závislost stala monotónní. Princip měření přístrojů DOMENA přináší monotónní závislosti. Proto se zabýváme aplikačním vývojem jejich použití pro oceli. Původně byly vyráběný firmou ELKOSO Brno pro lité materiály. Zvláště pro litinové odlitky – spolehlivě měří tvrdost přes otryskané povrchy. Ekonomicky efektivní je pouze měření přes neupravené povrchy polotvarů. Většina publikací v oblasti nedestruktivní strukturoskopie neuvádí podrobnosti z osvojení aplikací. V tento příspěvek proto uvádí dílčí poznatky z měření na ocelích přístroji DOMENA Vymezuje použití metody za přítomnosti produktů koroze na povrchu kontrolované součásti [4]. Uvádí praktický příklad aplikace. 2. Princip Charakteristikou feromagnetických ocelí a litin jsou bloky stejně orientovaných atomů takzvané domény, které tvoří subzrna krystalické struktury. Polarizací vnějším magnetickým polem dochází u domén se shodnou a blízkou polarizací s vnějším polem k růstu posunem Blochových zón, nebo ke skokovým změnám polarizace Barkhausenovými přeskoky. Po zániku vnějšího magnetického pole Ho se nevrátí všechny domény do původního stavu. Vzniká remanentní polarizace Jr. Zmagnetované místo má vlastní magnetické pole o intenzitě Hr. Vratným změnám brání atomy vázané v molekulách, atomární pnutí a mřížkové poruchy. Hr = Ho – Dm.Jr/µ A/m (1) Proto složky, které obsahují karbidy, martenzit, dislokace a hranice zrn vykazují vysokou hodnotu Jr. Demagnetizační činitel Dm charakterizuje vnější i vnitřní geometrické poměry rozhraní feromagnetika. Extrémy hodnot Dm přísluší tenké desce, štíhlé tyči, poloprostoru z feromagnetika. Vymezují geometrické podmínky impulzní magnetické metody příložných snímačů. Okrajový efekt [4] dovoluje měřit bez významné odchylky až od 25-30mm od okraje ocelových plechů. S rostoucí tloušťkou stěny (0,5 až 15mm) hodnota Hr ostře exponenciálně klesá. Nad 15mm zůstává Hr prakticky beze změny. Oddálení h od povrchu feromagnetika působí stejný relativní pokles dHr/Hr jak na tenké desce 0,5 tak na silné 8mm i pro různé magnetizace. Ocelovému výrobku přísluší konstantní chemické složení feromagnetika. Litiny, které tvoří diamagnetický grafit rozptýlený ve feromagnetické matrici mají rezervoár uhlíku pro feromagnetickou matrici právě v útvarech grafitu. Matrice litiny téhož odlitku tak může obsahovat od 0% C (feritická měkká matrice) až po 0,8% C (plně perlitická matrice) podle způsobu ochlazování. Lokální magnetická strukturoskopie litin má proto ještě větší význam a účinnost jak u ocelí. Výsledná hodnota měřené veličiny Hr se skládá z jednotlivých příspěvků domén dHr struktury feromagnetika uložených v různých hloubkách pod povrchem od snímače Hr (Hallova či Foerstrova sonda). Příspěvek hlouběji položených domén snižuje stínící faktor s. Hr = Σsi.dHir (2) Velikost Hr ovlivněná demagnetizačním činitelem, jehož velikost závisí na tloušťce stěny N=f(L) byla popsána matematickým modelem HrrrLLL=(A.L-B.+1).Hr (3) U litiny má konkrétní podobu vzorec pro korigovanou hodnotu Hr20 silné stěny např. L=20mm Hr20=HrL /(81.L-2,9+1) (4)
2
22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007
3. Účinek koroze V technické praxi se setkáváme s nutností měřit metodou magnetického pólu na odlitku či výkovku zkorodovaném či okujeném, těsně po vytlučení z formy. Kysličníky Fe vykazují silnou magnetickou remanenci. Experimentálně bylo nutno určit mezní podmínky pro použití metody. 3. 1. Koroze atmosférou při tepelném zpracování Materiál: Litina EN GJL 25O, EN GJS 700-2. Měření na 12ti vzorcích prováděno na identických místech před a po tepelném zpracování, otryskání. Byly simulovány žíhací procesy používané pro LLG a LKG v běžné praxi. Při žíhání do 6000C i po dobu několika hodin vznikají oxidy, jejichž vliv na změnu Hr lze zanedbat. Při vyšších teplotách ruší okuje radikálně výsledek měření struktury – tab.2: Žíhání Na odstr. pnutí Naměkko Na rozpad cem.
Teplota 630 730 950
Výdrž h 3 5 4
Růst v % Hr 5,3 +-0,7 30 +- 13 101+-5
Hr po otryskání 260 160 180
Reakcí mezi formou a tuhnoucí litinou vznikají rovněž feromagnetické vrstvy. Jejich rušivý účinek se nejvíce projeví na odlitcích s feritickou matricí. Test na 6ti odlitcích z EN GJV-350 prokázal vyšší hodnoty Hr o 12 až 40% na surovém povrchu (písková forma bez nátěrů) vůči otryskanému povrchu. 3.2. Koroze v kondenzační komoře 24 litinových vzorků bylo podrobeno korozní zkoušce dle ČSN 67 3094 – postup A (kondenzační komora, SO2, 35 0C). Hmotnostní úbytky g/m2 zjištěny dle ČSN 03 8102. Vzorky z legované a nelegované LLG, LČG. Koroze v kondenzační komoře významně mění hodnotu Hr již po 1-3 dnech expozice. Její účinek klesá s podílem perlitu a legujících prvků ve struktuře. Krajní výsledky zkoušky předkládá tab.3: Expozice dny GJV 300 F100 GJL 250 CrNiCu0,5%
1 g/m 0,67 δHr% 19 g/m2 0,6 δHr% 0,5 2
3 1,19 20 1,04 11
6 2,14 123 2,22 28
10 3,39 217 3,14 32
14 4,18 218 3,44 44
21 5,83 205 4,44 24
3.3. Atmosférická koroze Zkouška vlivu atmosférické koroze proběhla na volném prostranství průmyslové zóny města. Na podobném souboru vzorků (jako korozní zkouška) v měřeném časovém úseku (červen – prosinec) expozice nemá atmosférická koroze významný vliv na měření Hr – viz. Tab. 4: Dny exp. GJV300 δHr% GJL250 δHr%
0 0 0
2 0,4 0
12 32 -1,5 0,8 -0,7 0,7
51 104 170 -0,8 -3 -0,8 0,2 -0,6 0,9
3.4. Shrnutí Povrchy po žíhání a popuštění do 630 st. C měření nevadí. Při vyšších teplotách zpracování a výdržích přes desítky min. nutno povrch před měřením dobře otryskat. Otryskané výkovky a odlitky skladované i několik desítek dní venku nemusí být znova přetryskávány před
3
22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007
kontrolou tvrdosti přístrojem DOMENA. Agresivní prostředí za zvýšeného obsahu kysličníku siřičitého a teploty však bez očištění povrchu měření znehodnocuje. 4. Příklad Kulový čep - zápustkový výkovek- č.d. 13 973, 6kg/ks -mat. výchozí 15 142,1 mat.konečný 15 142,9 / =2CrMoS4.G/ -kaleno z 850°C olej, austenitizace v neutrální atmosféře -popuštěno 600°C, vzduch, povolená tolerance tvrdosti 290 – 315 HB10/3000 -odběratel Komerční kovárny a.s., dávky 1500ks. 6 čepů bylo vyjmuto z procesu TZ pouze v kaleném stavu; další 3 výkovky náhodně vybrány po seriovém popuštění. 4 kalené čepy popuštěny v malé komorové pícce na nižší a vyšší teploty než předepsáno, aby se vytvořila škála uměle „tvrdých a měkkých“ výkovků. Místo měření – kužel o průměru 50 – 60mm. Příložný snímač o průměru 20 a délce 80mm bateriového strukturoskopu DOMENA B3 (obr.1) je přikládán tečně k netryskanému povrchu přes prizmatický přípravek. Měřeno na 3 místech při malé magnetizaci M1 a velké M6 vždy dvakrát po sobě na identickém místě. Pak se povrch obrousil pro měření tvrdosti HB10/3000. Kadence měření 34s/ks. Výsledná data a jejich zpracování lineární regresí uvádí 5. tabulky v příloze. Pro zadání lineární rovnice HB = A- B×M do paměti DOMENY se využije vztah s nejvyšším koeficientem korelace K a nejmenší chybou měření HB. M je údaj displeje DOMENA - hodnota přímo úměrná veličině Hr : HB = 551 – 1,27×M (5) K = 0,98, střední chyba měření 3HB. Platí pro nastavení magnetizace M1 a 1. měření – viz. Tab.5a. Po zadání vztahu (5) DOMENA ukazuje přímo hodnoty HB. Za vedení nedestruktivní kontroly tvrdosti zvýšilo 5-ti násobně produktivitu kontrolní operace (ve srovnání s broušením povrchu a měřením HB10/3000 na poloautomatu BRIRO) při snížených nákladech. 5. Doporučení K měření tvrdosti ocelí ve stavu po zušlechtění (sorbitické struktury) nutno použít co nejmenší hladinu magnetizačních pulsů. Soubor polotvarů musí obsahovat jen vhodně popuštěné kusy. Kalené, nebo nízkopopuštěné polotvary vedou v souboru k nelineární optimální regresi (tu nelze DOMENĚ zadat). Vysoké stupně magnetizace jsou optimální pro třídění polotvarů podle obsahu %C v přírodním nebo žíhaném stavu. Příklad výrazu pro uhlíkové oceli a magnetizaci M6: %C = 0,0123 × M – 0,609 (6) K = 0,961. V kaleném stavu, nebo po nízkém popuštění %C nelze určit. Hodnotu rozdílu mezi 1. a 2. měřením (porovná magneticky „panenský“ stav) nelze pro regresi použít. Přináší však další informaci o struktuře – rozliší např. kalený a žíhaný stav při stejných hodnotách M. Strukturoskop DOMENA je určen pro lokální diagnostiku velkých polotvarů. Lze jím ale měřit tvrdost i malých součástí – např. šroubů M 12 × 35 - symetricky pokládaných na osu snímače. S dalšími praktickými výsledky a výsledky výzkumu bude odborná veřejnost seznámena v příštích příspěvcích, které stejně jako tento podporují projekty 106/05/2300 GAČR a 1QS100100508 GA AVČR .
4
22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007 Použitá literatura:
[1] Skrbek, Břetislav. Impulzní magnetická kontrola struktury výrobků z oceli. NDT Welding Bulletin 2001, vol.11, No.3, p.3-4, ISSN 1213-3825 [2] SKRBEK, Břetislav, TOMÁŠ, Ivan. Impulzní magnetická strukturoskopie plochých ocelových výrobků. In METAL 2003 - Proceedings of 12th International Metallurgical and Materials Conference. Ostrava:Tanger s.r.o., 2003, CD - Paper no. 47, pp.5 ISBN 80-85988-82-8 [3] B. Skrbek, O. Stupakov, I. Tomáš and Jna Kadlecová. Magnetive Adaptive Testing of Iron-based Construction Materials. In Proceedings NDT in Progress - 2nd International Workshop on NDT Experts. Praha: Czech Society for NDT, 2003, p.323, ISBN 80-214-2475-3 [4] Skrbek,B. , Nosek, V. Lokální magnetická strukturoskopie - vliv kvality povrchu na výsledky. In Vědecká pojednání XI/2005. Liberec : Technická univerzita v Liberci , 2005,p. 350-356, ISBN 80-7083-966-X.
Obr.1. Měření Domenou na polotvaru rejdového čepu.
5
22. – 24. 5. 2007 Hradec nad Moravicí
METAL 2007 Tab. 5. a Stav 15 142.4 15 142.7 15 142.4 15 142.6
15 142.7
b Stav 15 142.4 15 142.7 15 142.4 15 142.6
15 142.7
Stav 15 142.4 15 142.7
15 142.4 15 142.6
15 142.7
M1 ø M (p) 1 až 3 127 195 199 201,5 130,6667 217 192 176,3333 165 │X│+K A B M6 1. Mereni 1p 208 253 259 254 205 234 241 216 201 │X│+K A B M1 ø M (2) 1 až 3 1.-2.měř. f ∆M 35 44,5 48 46 35,93333 51,33333 44 40,33333 43,33333 │X│+K A B
1.mereni HB 594 304 296 303 602 277 301 327 345
HB 594 304 296 303 602 277 301 327 345
2.mereni HB
i kalené chyba 25 3 -4 -20,7 -47 -55 17 96 78 38,4 -0,941 -3,85 1058
jen pop HB (-204) 0 3 -7 (-216) 0,8 7 -0,8 -3 3 -0,98 -1,27 551
i kalené chyba 139 18 32 20 136 -80 -30 -98 -136 76,5 -0,6636 1232,186 -3,738
jen pop. HB -8 5 8 --33 -4 4 11 10,4 -0,728 484,05 -0,745
i kalené chyba
jen pop HB
594 304 296 303 602 277 301 327 345 -0,26
-7,8 1,8 1,2 -0,5 13 6 27 8,2 -0,81 536 -5
6
M1 ø M (2) 1 až 3 92 151 151 156 95 166 148 136 122 │X│+K A B M6 2.mereni 2 163 227 232 224 166 220 216 192 176 │X│+K A B M6 1.-2.měř. 1p rozdíl M6 f ∆M 45 26 27 30 39 14 25 24 25 │X│+K A B
2.mereni HB 594 304 296 303 602 277 301 327 345
HB 594 304 296 303 602 277 301 327 345
HB
594 304 296 303 602 277 301 327 345
i kalené chyba 25 3 -3 25 45 45 -12 -41 -88 31,5 -0,9427 991,947 -4,584
jen pop HB -2 -5 8 --2 -5 3 -1 3,7 -0,9755 530,085 -1,515
i kale. chyba 70 31 42 18 90 -24 -15 -83 -128 60 -0,837 1162,793 -3,919
jen pop. HB --4 -8 -8 --37 -17 -11 -7 13,1 -0,8605 503,548 -0,923
i kalené chyba
jen pop. HB
--6 -16 -15 --12 -8 20 36 16,1 0,404 163,959 1,785
