LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I
Oleh : Nama
: Linus Seta Adi Nugraha
No. Mahasiswa
: 09 0064
Dosen Pembimbing
: Retno Sulistyowati., S.Pd
LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009
IDENTIFIKASI ANION S2-, S2O32-, B4O72-, CH3COO-, DAN PO42A.
TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion S2-,
S2O32-, B4O72-, CH3COO-, dan PO42-,serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi.
B.
DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam
cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957). Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongangolongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, A. I., 1957). Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gasgas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957) Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957). Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957). Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersamasama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957). Sulfida, S2-. Kelarutan: Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam alkali, larut dalam air; larutan air dari zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis. S2- + H2O
SH- + OH-
SH- + H2O
H2S + OH-
Sulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida yang larut: CaS + H2O
Ca2+ + SH- + OH-
Sulfida dari alumunium, kromium, dan magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan kering, karena mereka terhidrolisis sempurna oleh air: Al2S3 + 6H2O
2Al(OH)3 + 3H2S
Sulfida besi, mangan, zink, dan logam-logam alkali terurai oleh asam klorida encer, disertai, dengan pelepasan hidrogen sulfida; sulfida timbel, kadmium, nikel, stibium dan timah(IV) memerlukan asam klorida pekat untuk berurai; sulfida-sulfida lainya, seperti merkurium(II) sulfida, tidak larut dalam asam klorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan memisahkan belerang. Adanya sulfida dalam sulfida-sulfida yang tak larut, dapat dideteksi
oleh reduksi dengan hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi) (dihasilkan dari zink atau timah dan asam klorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dimana yang terakhir ini diidentifikasi dengan kertas timbel asetat. Metode lainnya adalah dengan melebur sulfida itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstrasi mssa itu dengan air, dan mengolah larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada mana akan diperoleh warna ungu; larutan natrium karbonat itu boleh juga diolah dengan larutan timbel nitrat, pada mana timbel sulfida yang hitam diendapkan. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan natrium sulfida Na2S.9H2O, 2M. (Vogel, A. I., 1957) Tiosulfat, S2O32-. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat, larut dalam air; tiosulfat dari timbel, perak, dan barium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, gunakan larutan natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O, 0,5M. (Vogel, A. I., 1957) Borat, BO33-, B4O72-, BO2-. Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat: asam ortoborat, H3BO3; asam piroborat, H2B4O7; dan asam metaborat, HBO2. Asam ortoborat adalah zat padat kristalin yang putih, yang sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas; garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti. Asam ortoborat yang dipanaskan pada 100o, akan diubah menjadi asam metaborat; pada 140o dihasilkan sam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan piro. Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan, dan karenanya bereaksi basa. BO33- + 3H2O B4O72- + 7H2O BO2- + 2H2O
H3BO3 + 3OH4H3BO3 + 2OHH3BO3 + OH-
Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-logam lainnya umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam-asam dan dalam larutan ammonium klorida. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium tetraborat (natrium piroborat, boraks) Na2B4O7.10H2O. 0,1M. (Vogel, A. I., 1957) Asetat, CH3COO-. Semua asetat normal, terkecuali perak dan merkurium(I) asetat yang sangat sedikit larut, dengan mudah larut dalam air. Beberapa asetat basa, misalnya asetat basa dari besi, alumunium, dan kromium, tak larut dalam air. Asam bebasnya, CH3COOH, adalah cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik idih 117o, titik lebur 17o dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan; zat ini bersifat korosif terhadap kulit manusia. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium asetat CH3COONa.3H2O. 2M. (Vogel, A. I., 1957)
Ortofosfat, PO43-. Tiga asam fosfat dikenal orang: asam ortofosfat, H3PO4; asam pirofosfat, H4P2O7; asam metafosfat, HPO3. Garam-garam dari ketiga asam ini benar-benar ada: ortofosfat adalah yang paling stabil dan paling penting; larutan piro dan metafosfat berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihkan. Metafosfat, kecuali jika dibuat dengan metode khusus, biasanya berbentuk polimer, yaitu diturunkan dari (HPO3)n (Vogel, A. I., 1957). Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga, yang membentuk tiga deret garam: ortofosfat primer, mis. NaH2PO4; ortofosfat sekunder, mis. Na2HPO4, dan ortofosfat tersier, mis. Na3PO4. Jika suatu larutan asam ortofosfat dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida dengan memakai jingga metil sebagai indikator, titik netral dicapai bila asam itu telah diubah menjadi fosfat primernya; dengan fenolftalein sebagai indikator, larutan akan bereaksi netral jika fosfat sekundernya terbentuk; dengan 3 mol alkali, akan terbentuk fosfat tersier atau fosfat normalnya. NaH2PO4 bersifat netral terhadap fenolftalein dan basa terhadap jingga metil, Na2HPO4 bersifat basa terhadap kebanyakan indikator, karena hidrolisisnya yang luas. Natrium fosfat yang biasa, adalah dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4.12H2O (Vogel, A. I., 1957). Fosfat dari ammonium dan dari logam-logam alkali, kecuali dari litium, larut dalam air; fosfat primer dari logam-logam alkali tanah juga larut. Semua fosfat logam-logam lainnya, dan juga fosfat sekunder dan tersier dari logam-logam alkali tanah, larut sangat sedikit atau tidak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4.12H2O, 0,033M. (Vogel, A. I., 1957)
C.
BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : Na2S
Alat :
Reagen : AgNO3
CaCl2
Metanol Magnesia Mixture
Na2S2O3
HCl
KHSO4
Na2B4O7
H2SO4
NH4OH
NaCH3COO
BaNO3
I2
Na2HPO4
PbNO3
FeCl3
Tabung reaksi
Pipet tetes
Penjepit tabung
Lampu Spirtus
Beaker Glass
Cawan porcelain
Kertas curcuma
D.
DATA
No Prosedur
Pengamatan
I.
Identifikasi S2- (digunakan Na2S)
1.
Na2S + HCl
2.
Na2S + PbNO3
Hitam
3.
Na2S + AgNO3
Hitam
Bau Busuk
No Prosedur
Pengamatan
II. Identifikasi S2O32- (digunakan Na2S2O3) 1.
Na2S2O3 +HCl
Bau Sulfur
2.
Na2S2O3 + PbNO3
Putih
3.
Na2S2O3 + AgNO3
Putih
4.
Na2S2O3 + I2
kuning
Warna I2 luntur
No Prosedur
Pengamatan
III. Identifikasi B4O72- (digunakan Na2B4O7) 1.
Na2B4O7 + HCl encer + kertas curcuma
Merah
Merah + NH4OH
Kehitaman
2.
Na2B4O7 + H2SO4 pekat + Metanol
Warna hijau
3.
Na2B4O7 + BaNO3
Putih
4.
Na2B4O7 + PbNO3
Kuning
No.
Prosedur
IV. Identifikasi
Pengamatan CH3COO-
(digunakan
NaCH3COO) 1.
NaCH3COO + KHSO4 padat + air
Bau Asetat
2.
NaCH3COO + FeCl3
Cokelat
Cokelat + air
Merah koloid
3.
NaCH3COO + H2SO4 pekat + etanol
Bau etil asetat
4.
NaCH3COO + H2SO4 pekat
Bau cuka
hitam
No.
Prosedur
Pengamatan
IV. Identifikasi HPO42- (digunakan NaHCO3) 1.
Na2CO3 + H2SO4
2.
Na2CO3 + AgNO3
Ada gelembung gas Putih
Putih + AgNO3 3.
Kuning
Na2CO3 + Pb(NO3)2
Putih
Putih + CH3COOH 4.
Larut
Na2CO3 + MgSO4
TAP
Larutan 5.
Putih
Na2CO3 + HgCl2
TAP, lama-lama
Cokelat
E. PENGOLAHAN DATA No Prosedur
Pengamatan
I.
Identifikasi Br- (digunakan KBr)
1.
KBr + AgNO3
AgBr + KNO3
AgBr + 2NH4OH 2.
KBr + H2SO4 + K2CrO7
3.
2KBr + Pb(NO3)2
[Ag(NH3)2]Br + 2H2O kertas fluoresensi Merah Orange
No Prosedur
PbBr2 + 2KNO3
Pengamatan
II. Identifikasi Cl- (digunakan NaCl) 1.
NaCl + AgNO3 AgCl + Sinar Matahari
2.
2NaCl + Pb(NO3)2 PbCl2 + 2H2O
3.
2NaCl + Hg(NO3)2
4.
NaCl + H2SO4
AgCl + NaNO3 Abu-abu PbCl2 + 2NaNO3 Pb(OH)2 + 2HCl HgCl2 + 2NaNO3 HCl + NaHSO4
No Prosedur
Pengamatan
III. Identifikasi I- (digunakan KI) 1.
KI + AgNO3
2.
KI + H2SO4 + K2CrO7
3.
2KI + HgCl2
AgI + KNO3 kertas amylum
HgI2 + KI 4.
2KI + Pb(NO3)2 PbI2 + HNO3 + air
5.
No.
2KI + CuSO4
Prosedur
Warna biru HgI2 + 2KCl K2[HgI4] PbI2 + 2KNO3 Sisik ikan emas CuI2 + K2SO4
Pengamatan
IV. Identifikasi CO32- (digunakan Na2CO3) 1.
Na2CO3 + H2SO4
CO2 + H2O + Na2SO4
2.
Na2CO3 + 2AgNO3
Ag2CO3 + 2NaNO3
Ag2CO3 + AgNO3 3.
Na2CO3 + Pb(NO3)2 PbCO3 + 2CH3COOH
Ag2O + PbCO3 + 2NaNO3 Pb(CH3COO)2 + H2CO3
4.
Na2CO3 + MgSO4
MgCO3 + Na2SO4
5.
Na2CO3 + Ba(NO3)2
BaCO3 + 2NaNO3
6.
Na2CO3 + CaCl2
CaCO3 + 2NaCl
7.
Na2CO3 + HgCl2
HgCO3 + 2NaCl
No.
Prosedur
Pengamatan
IV. Identifikasi HCO3- (digunakan NaHCO3) 1.
NaHCO3 + H2SO4
2.
NaHCO3 + AgNO3 AgHCO3 + AgNO3
3.
NaHCO3 + Pb(NO3)2 Pb(HCO3)2 + CH3COOH
4.
NaHCO3 + MgSO4 Mg(HCO3)2
5.
NaHCO3 + HgCl2
Na2SO4 + H2O + CO2 AgHCO3 + NaNO3 Kuning Pb(HCO3)2 + NaNO3 Pb(CH3COO)2 + H2O + CO2 Mg(HCO3)2 + Na2SO4 MgCO3 + H2O + CO2 TAP, lama-lama Cokelat
F.
PEMBAHASAN
Pada reaksi identifikasi anion Br-, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas mengubah zat warna fluoresin(I) yang kuning menjadi eosin(II) atau tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida.
Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarumjarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah.
Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna kuning keemasan dari PbI2.
Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan asam,
akan
terjadi
penguraian
dengan
berbuih,
karena
melepaskan
karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk suatu endapan cokelat kemerahan. Sedangkan ketika karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan putih.
Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan
dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih.
G.
KESIMPULAN
1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan. 2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi terjadinya endapan PbI2, yang berbentuk keping-keping keemasan. 3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan dan magnesium sulfat.
H.
DAFTAR PUSTAKA
Vogel, A.I.,
1957, A Textbook
of Macro and Semimicro Qualitative th
Inorganic Analysis, 5 ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I.,
1959, A Textbook
of Practical Organic Chemistry, 1st ed.,
Longman, Green and Co., London. Newton, D.A. 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.
Semarang, 3 November 2009 praktikan,
Linus Seta Adi Nugraha
