Lampiran 1. Data Bilangan Gelombang Spektrum IR Pseudoefedrin HCl BPFI

Lampiran 1. Data Bilangan Gelombang Spektrum IR Pseudoefedrin HCl BPFI

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Data Bilangan Gelombang Spektrum IR Triprolidin HCl BPFI


Lampiran 3. Kurva Serapan Penentuan Panjang Gelombang Analisis

Gambar 79. Kurva serapan derivat kedua triprolidin HCl 12,5 mcg/ml

Gambar 80. Kurva serapan derivat kedua pseudoefedrin HCl 300 mcg/ml


Gambar 81. Kurva serapan campuran yang di dalamnya terdapat pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing dengan konsentrasi 300 mcg/ml dan 12,5 mcg/ml


Lampiran 4. Kurva Kalibrasi Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl

Gambar 82. Kurva kalibrasi pseudoefedrin HCl pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang, λ = 271 nm.


Gambar 83. Kurva kalibrasi triprolidin HCl pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang, λ = 318 nm


Lampiran 5. Perhitungan Regresi Kalibrasi Pseudoefedrin HCl

No 1 2 3 4 5 6 ∑n = 6

Y (10-4) 0 9,2 18,3 27,3 36,2 45,4 ∑Y= 136,4.10-4 Y= 22,73.10-3

X 0 100 200 300 400 500 ∑X= 1500 X = 250

XY(10-2) 0 9,2 36,6 81,9 144,8 227 ∑XY= 499,5.10-2

X2 (104) 0 1 4 9 16 25 ∑ X2= 55.104

Y2(10-6) 0 84,64 334,89 745,29 1310,44 2061,16 ∑ Y2= 4536,42.10-8

∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n ∑ X − (∑ X ) / n

a

=

a

499,5.10 −2 − (1500)(136,4.10 −3 ) / 6 = 55.10 4 − (1500) 2 / 6

a

=

4,995 − 3,41 55.10 4 − 37,5.10 4

a

=

1,585 17,5.10 4

a

= 9,06.10-6

2

2

Y = aX +b 22,73.10-4 = 9,06.10-6 (250) + b 22,73.10-4 = 22,65.10-4+ b b = 0,08.10-4 b = 8.10-6 Persamaan garis regresi : Y = (9,06X +8).10-6


r=

∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n (∑ X (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y ) 2

r=

r=

r=

2

−

2

2

/ n)

499,5.10 −2 − (1500)(136,4.10 −4 ) / 6 (55.10 4 − (1500) 2 / 6)(4536,42.10 −8 − (136,4.10 − 4 ) 2 / 6) 1,585 (17,5.10 )(1435,59.10 −8 ) 4

1,585 1,58501

r = 0,9999


Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Pseudoefedrin HCl Persamaan garis regresinya adalah Y = (9,06 X + 8). 10-6 No

Y(10-4)

Yi(10 -6)

Y – Yi(10 -6)

(Y – Yi)2(10-12)

0

8

-8

64

1.

X 0

2.

100

9,2

914

6

36

3.

200

18,3

1820

10

100

4.

300

27,3

2726

4

16

5.

400

36,2

3632

-12

144

6.

500

45,4

4538

2

4 Ʃ=364. 10 -12

SB

=

=

∑ (Y − Yi)

2

n−2

364. 10 -12 6−2

= 9,54. 10-6 LOD = =

3 x SB Slope 3 x 9,5410 −6 9,06.10 −6

= 3,16 mcg/ml LOQ =

10 x SB Slope

10 x 9,54.10 −6 = 9,06.10 −6 = 10,53 mcg/ml


Lampiran 7. Perhitungan Regresi Kalibrasi Triprolidin HCl

No 1 2 3 4 5 6 ∑n = 6

X 0 5 10 15 20 25 ∑X= 75 X = 12,5

Y (10-4) 0 2,3 4,8 7,1 9,7 12,2 ∑Y=36,1.10-4 Y = 6,02.10-4

a

=

∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n ∑ X − (∑ X ) / n

a

=

665.10 −4 − (75)(36,1.10 −4 ) / 6 1375 − (75) 2 / 6

a

=

665.10 −4 − 451,35.10 −4 1375 − 937,5

a

=

213,75.10 −4 437,5

a

= 0,489.10-4

a

= 48,9.10-6

2

XY(10-4) 0 11,5 48 106,5 194 305 ∑XY= 665.10-4

X2 0 25 100 225 400 625 ∑ X2=1375

Y2(10-8) 0 5,29 23,04 50,41 94,09 148,84 ∑ Y2= 321,67.10-8

2

Y =aX +b 6,02.10-4 = 48,91.10-4 (12,5) + b 6,02.10-4 = 6,11.10-4+ b b = -0,09.10-4 b=- 9.10-6 Persamaan garis regresi : Y = (48,9X –9).10-6


r=

∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n (∑ X (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y ) 2

r=

r=

r=

−

2

2

2

/ n)

665.10 −4 − (75(36,1.10 −4 ) / 6 (1375 − (75) 2 / 6)(321,67.10 −8 − (36,1.10 − 4 ) 2 / 6) 213,75.10 −4 (437,5 )(104,468333.10 −8 )

213,75.10 −4 213,7870335.10 − 4

r = 0,9998


Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Triprolidin HCl Persamaan garis regresinya adalah Y = (48,9X - 9). 10-6 No

Y(10-4)

Yi(10 -6)

Y – Yi(10 -6) (Y – Yi)2(10-12)

0

-9

9

81

1.

X 0

2.

5

2,3

235,5

-5,5

30,25

3.

10

4,8

480

0

0

4.

15

7,1

724,5

-14,5

210,25

5.

20

9,7

969

1

1

6.

25

12,2

1213,5

6,5

42,25 Ʃ=364,75.10 12

SB

=

=

∑ (Y − Yi)

2

n−2

364,75. 10 -12 6−2

= 9,55. 10-6 LOD

LOQ

=

3 x SB Slope

=

3 x 9,55.10 −6 48,914.10 −6

=

0,59 mcg/ml

=

10 x SB Slope

10 x 9,55.10 −6 = 48,9.10 −5 = 1,95 mcg/ml


Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar

Berat 20 tablet = 3,1737 g Ditimbang analit setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, maka jumlah analit yang ditimbang adalah; =

3,1737 g

= 0,1322 g Kemudian dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung dalam 0,1322 g analit ini. =

(20 x 2,5 mg)

= 2,0827 mg Dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Konsentrasi pseudoefedrin HCl = Konsentrasi triprolidin HCl =

x 1000 mcg = 1000 mcg/ml x 1000 mcg = 41,654 mcg/ml

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 3 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.

Konsentrasi pseudoefedrin HCl =

Konsentrasi triprolidin HCl =

= 300 mcg/ml

= 12,5 mcg/ml


Misalnya berat yang ditimbang adalah 0,1329 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl. Kesetaraan dengan Pseudoefedrin HCl = Konsentrasi =

x ( 20 x 60 mg) = 50,25 mg

x 1000 mcg = 1001,5 mcg/ml = 301,5 mcg/ml

Konsentrasi akhir teoritis pseudoefedrin HCl = Kesetaraan dengan triprolidin HCl = Konsentrasi =

x ( 20 x 2,5 mg) = 2,09 mg

x 1000 mcg = 41,8 mcg/ml

Konsentrasi akhir teoritis triprolidin HCl =

= 12,54 mcg/ml

Absorbansi pseudoefedrin HCl pada derivat/order kedua pada panjang gelombang 271 nm adalah 0,00272. Konsentrasi praktek dihitung dari persamaan kalibrasi. Konsentrasi praktek = Kadar pseudoefedrin HCl =

= 299,34 mcg/ml x 99,54 % = 99,83%

Absorbansi triprolidin pada derivat/order kedua pada panjang gelombang 318 nm adalah 0,00057. Konsentrasi praktek dihitung dari persamaan kalibrasi. Konsentrasi praktek = Kadar triprolidin HCl =

= 11,84 mcg/ml x 99,87 % = 94,29 %


Lampiran 10. Kurva Serapan Penetapan Kadar Trifed®

Gambar 84. Kurva Serapan Trifed®-1









Lampiran 11. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tremenza®

Gambar 90. Kurva Serapan Tremenza®-1









Lampiran 12. Data Kadar Triprolidin HCl dalam Sediaan Tablet Nama Sediaan

Penimba ngan (g)

Setara (mg)

Absorba nsi pada λ= 318 nm

Konsentra si teoritis (mcg/ml)

Kadar %

12,4470

Konsent rasi praktek (mcg/ml ) 11,6359

0,1932

2,0745

0,00056

0,1934

2,0766

0,00056

12,4596

11,8519

94,27

TRIFED®

0,1937

2,0798

0,00055

12,4788

11,6359

93,12

(Interbat)

0,1941

2,0841

0,00057

12,5046

11,8404

94,57

0,1941

2,0841

0,00057

12,5046

11,8405

94,57

0,1945

2,0884

0,00059

12,5304

12,2495

97,63

0,1319

2,0780

0,00060

12,4680

12,4539

99,76

0,1317

2,0795

0,00060

12,4494

12,4539

99,91

TREMENZA®

0,1322

2,0811

0,00060

12,4962

12,4539

99,20

(Sanbe Farma)

0,1321

2,0827

0,00060

12,4872

12,4539

99,60

0,1316

2,0779

0,00060

12,4398

12,4539

99,98

0,1318

2,0811

0,00060

12,4584

12,4539

99,83

93,36


Lampiran 13. Data Kadar Pseudoefedrin HCl dalam Sediaan Tablet Nama Sediaan

Penimba ngan (g)

Setara (mg)

Absorba nsi pada λ= 271 nm

Konsentr asi teoritis (mcg/ml)

Konsentras i praktek (mcg/ml)

Kadar %

0,1932

49,3874

0,00267

298,7244

293,8189

97,91

0,1934

49,8389

0,00267

299,0334

293,8189

97,80

TRIFED®

0,1937

49,9162

0,00271

299,4972

299,2339

99,12

(Interbat)

0,1941

50,0193

0,00272

300,0193

299,3377

99,28

0,1941

50,0139

0,00274

300,1158

301,5453

100,01

0,1945

50,1224

0,00278

300,7344

305,9603

101,27

0,1319

49,8724

0,00272

299,2344

299,3377

99,57

0,1317

49,7968

0,00273

298,7808

300,4415

100,09

TREMENZA®

0,1322

49,9858

0,00274

299,9148

301,5453

100,08

(Sanbe Farma)

0,1321

49,9480

0,00270

299,6880

297,1302

98,69

0,1316

49,7589

0,00273

298,5534

300,4415

100,17

0,1318

49,8346

0,00273

299,0076

300,4415

100,02


Lampiran 14. Perhitungan Statistik Pseudoefedrin HCl pada Tablet Trifed®

No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

SD =

Kadar [Xi] (%) 97,91 97,80 99,12 99,28 100,01 101,27 X = 99,23

∑ ( Xi − X )

2

(Xi – X)2 1,7424 2,0449 0,0121 0,0025 0,6084 1,0826 Ʃ = 5,4919

5,4919 = 1,0480 5

=

n −1

Xi - X -1,32 -1,43 -0,11 0,05 0,78 1,04

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel t hitung =

Xi − X SD / n

thitung 1

: -1,32/0,4278 = -3,0856

thitung 2

: -1,43/0,4278 = -3,3427

thitung 3

: -0,11/0,4278 = -0,2571

thitung 4

: 0.05/0,4278 = 0,1169

thitung 5

: 0,78/0,4278 = 1,8233

thitung 6

: 1,04/0,4278 = 2,4310

Karena thitung ≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t(1-1/2α)dk x

SD n

= 99,23 ± ( 4,03 x

1,0480 6

)

= 99,23 ± 1,72


Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Triprolidin HCl pada Tablet Trifed® No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

SD =

Kadar [Xi] (%) 93,36 93,27 93,12 99,57 94,57 97,63 X = 94,42

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

Xi - X -1,06 -1,15 -1,3 0,15 0,15 3,21

(Xi – X)2 1,1236 1,3225 1,69 0,0225 0,0225 10,3041 Ʃ = 14,4852

14,4852 = 1,7021 5


Xi − X SD / n

thitung 1

: -1,06/0,6949 = -1,5254

thitung 2

: -1,15/0,6949 = 1,6549

thitung 3

: -1,3/0,6949 = -1,8708

thitung 4

: 0,15/0,6949 = 0,2159

thitung 5

: 0,15/0,6949 = 0,2159

thitung 6

: 3,21/0,6949 = 4,6194 (ditolak)


Karena data ke-6 ditolak maka dilakukan perhitungan tanpa menyertakan data ke-6 No 1. 2. 3. 4. 5.

SD =

Kadar [Xi] (%) 93,36 93,27 93,12 99,57 94,57 X = 93,78

∑ ( Xi − X )

2

=

n −1

Xi - X -0,42 -0,51 -0,66 1,21 1,21

(Xi – X)2 0,1764 0,2601 0,4356 1,4641 1,4641 Ʃ = 3,8003

3,8003 = 0,9747 4

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n =5; dk = 4, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel t hitung =

Xi − X SD / n

thitung 1

: -0,42/0,4359 = -0,9635

thitung 2

: -0,51/0,4359 = -1,1699

thitung 3

: -0,66/0,4359 = -1,5141

thitung 4

: 1,21/0,4359 = 2,7759

thitung 5

: 1,21/0,4359 = 2,7759


SD n

= 93,78 ± ( 4,60 x

0,9747 ) 5

= 93,78 ± 0,89


Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl pada Tablet Tremenza® No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

SD =

Kadar [Xi] (%) 99,52 100,09 100,08 98,69 100,17 100,02 X = 99,79

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

Xi - X -0,2 0,32 0,31 -1,08 0,4 0,25

(Xi – X)2 0,04 0,1024 0,0961 1,1664 0,16 0,0625 Ʃ = 1,6274

1,6274 = 0,5705 5


Xi − X SD / n

thitung 1

: -0,2/0,2329 = -0,8587

thitung 2

: 0,32/0,2329 = 1,3739

thitung 3

: 0,31/0,2329 = 1,3310

thitung 4

: -1,08/0,2329 = -4,6371(ditolak)

thitung 5

: 0,4/0,2329

thitung 6

: 0,25/0,2329 = 1,0734

= 1,7175



SD =

Kadar [X] (%) 99,57 100,09 100.08 100,17 100,02 X = 99,99

∑ ( Xi − X )

2

=

n −1

Xi - X -0,42 0,1 0,09 0,18 0,03

(Xi – X)2 0,1764 0,01 0,081 0,0324 0,0009 Ʃ = 0,2278

0,2278 = 0,2386 4

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n =5; dk = 4, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel t hitung =

Xi − X SD / n

thitung 1

: -0,42/0,1067 = -3,9363

thitung 2

: 0,1/0,1067 = 0,9372

thitung 3

: 0,09/0,1067 = 0,8435

thitung 4

: 0,18/0,1067 = 1,6869

thitung 5

: 0,03/0,1067 = 0,2812


SD n

= 99,99 ± ( 4,60 x

0,2386 ) 5

= 99,99 ± 0,49


Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Triprolidin HCl pada Tablet Tremenza® No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

SD =

Kadar [Xi] (%) 99,76 99,91 99,20 99,60 99,98 99,83 X = 99,71

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

Xi - X 0,05 0,2 -0,5 -0,11 0,27 0,12

(Xi – X)2 0,0025 0,04 0,25 0,0121 0,0729 0,0144 Ʃ = 0,3919

0,3919 = 0,2799 5


Xi − X SD / n

thitung 1

: 0,05/0,1143 = 0,4374

thitung 2

: 0,2/0,1143 = 1,7498

thitung 3

: -0,05/0,1143 = -4,3744(ditolak)

thitung 4

: -0,11/0,1143 = -0,9629

thitung 5

: 0,27/0,1143 = 2,3622

thitung 6

: 0,12/0,1143 = 1,0499



SD =

Kadar [X] (%) 99,76 99,91 99,60 99,98 99,83 X = 99,82

∑ ( Xi − X )

2

=

n −1

Xi - X -0,06 0,09 0,22 0,16 0,01

(Xi – X)2 0,0036 0,0081 0,0484 0,0256 0,0001 Ʃ = 0,0858

0,0858 = 0,1465 4

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n =5; dk = 4, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

Xi − X t hitung =

SD /

n

thitung 1

: -0,06/0,0655 = -0,9160

thitung 2

: 0,09/0,0655 = 1,3740

thitung 3

: 0,22/0,0655 = 3,3588

thitung 4

: 0,16/0,0655 = 2,4427

thitung 5

: 0,01/,0655 = 0,1527


SD n

= 99,82 ± ( 4,60 x

0,1465 ) 5

= 99,82 ± 0,30


Lampiran 18. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)

Sampel yang digunakan adalah tablet Tremenza® Berat 20 tablet Tremenza® = 3,1737 g Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80% Pseudoefedrin HCl

=

80 x 50 mg = 40 mg 100

Analit pseudoefedrin HCl 70%

=

70 x 40 mg = 28 mg 100

Penimbangan serbuk analit setara 28 mg pseudoefedrin HCl Sampel yang ditimbang =

28 mg x 3,1737 g = 0,0741g 20 x60 mg

Baku pseudoefedrin HCl 30%=

30 x 40 mg =12mg 100

Jumlah triprolidin HCl dalam serbuk analit yang ditimbang: =

0,0741 g (20 x 2,5mg ) 3,1737 g

=1,1674 mg Baku triprolidin HCl yang ditambahkan : 30  40mg   2,5mg  100  60mg 

= 0,5 mg Persen perolehan kembali: % Recovery =

A− B x 100% C

Dimana:


A = Jumlah sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = jumlah sampel sebelum penambahan bahan baku C = Jumlah baku yang ditambahkan Persen perolehan kembali pseudoefedrin HCl =

A − (28mg ) x(99,77%) x 100% (12mg ) x(99,54mg )

=

A − 27,9356mg x 100% 11,9448mg

Perolehan kembali Triprolidin HCl: =

A − (1,1674mg ) x(99,71%) x 100% (0,5mg ) x(99,87 mg )

=

A −1,1640mg x 100% 0,4994mg

Perolehan 100% Pseudoefedrin HCl =

100 x 50 mg = 50 mg 100

Analit pseudoefedrin HCl 70% =

70 x 50 mg = 35 mg 100


35 mg x 3,1737 g = 0,0926 g 20 x60 mg

Baku pseudoefedrin HCl 30% =

30 x 50 mg = 15mg 100

Jumlah triprolidin HCl dalam serbuk analit: =

0,0926 g (20 x 2,5mg ) 3,1737 g

=1,4589 mg


Baku triprolidin HCl yang ditambahkan : = 0,625 mg Persen perolehan kembali pseudoefedrin HCl =

A − (35mg ) x(99,77%) x 100% (15mg ) x(99,54mg )

=

A − 34,9195mg x 100% 14,9310mg

Perolehan kembali triprolidin HCl: =

A − (1,4589mg ) x(99,71%) x 100% (0,625mg ) x(99,87 mg )

=

A − 1,4547 mg x 100% 0,6242mg

Perolehan 120% Pseudoefedrin HCl =

120 x 50 mg = 60 mg 100

Analit pseudoefedrin HCl 70% =

70 x 60 mg = 42 mg 100


42 mg x 3,1737 g = 0,1111g 20 x60 mg

Baku pseudoefedrin HCl 30% =

30 x 60 mg =18mg 100

Jumlah triprolidin HCl dalam serbuk analit: =

0,1111g (20 x 2,5mg ) 3,1737 g

=1,1674 mg Baku triprolidin HCl yang ditambahkan :


30  60mg   2,5mg  100  60mg 

= 0,75 mg Persen perolehan kembali pseudoefedrin HCl =

A − (42mg ) x(99,77%) x 100% (18mg ) x(99,54mg )

=

A − 41,9034mg x 100% 17,9172mg

Perolehan kembali triprolidin HCl: =

A − (1,7503mg ) x(99,71%) x 100% (0,75mg ) x(99,87 mg )

=

A − 1,7452mg x 100% 0,7490mg


Lampiran 19. Kurva Serapan Tremenza® pada Uji Perolehan Kembali

Gambar 96. Kurva serapan perolehan kembali 80 %-1 pada tablet Tremenza®









Gambar 102. Kurva serapan perolehan kembali 120%-1 pada tablet Tremenza®





Lampiran 20. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Pseudoefedrin HCl padaTablet Tremenza® dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) Konsentrasi Absorbansi Setelah Sebelum Konsentrasi No pada λ= penambahan penambahan % 318 nm baku baku mg mg 1. 0,00217 39,7719 27,9356 2. 80 0,00217 39,7719 27,9356 3. 0,00217 39,7719 27,9356 4. 0,00271 49,7057 34,9195 5. 100 0,00272 49,8896 34,9195 6. 0,00273 50,0736 34,9195 7. 0,00326 59,8234 41,9034 8. 120 0,00327 60,0074 41,9034 9. 0,00326 59,8234 41,9034 Rata-rata (% recovery) Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%)

Baku yang ditambahkan mg 11,9448 11,9448 11,9448 14,9310 14,9310 14,9310 17,9172 17,9172 17,9172

Persen perolehan kembali (%) 99,09 99,09 99,09 99,03 100,26 101,49 100,02 101,04 100,02 99,90 0,9159 0,9204


Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Triprolidin HCl padaTablet Tremenza® dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) Konsentrasi Absorbansi Setelah Sebelum Konsentrasi No pada λ= penambahan penambahan % 318 nm baku baku mg mg 1. 0,00048 1,6667 1,1640 2. 80 0,00048 1,6667 1,1640 3. 0,00048 1,6667 1,1640 4. 0,00060 2,0757 1,4547 5. 100 0,00060 2,0757 1,4547 6. 0,00060 2,0757 1,4547 7. 0,00073 2,5187 1,7452 8. 120 0,00073 2,5187 1,7452 9. 0,00073 2,5187 1,7452 Rata-rata (% recovery) Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%)

Baku yang ditambahkan mg 0,4994 0,4994 0,4994 0,6242 0,6242 0,6242 0,7490 0,7490 0,7490

Persen perolehan kembali (%) 100,66 100,66 100,66 99,49 99,49 99,49 103,28 103,28 103,28 101,14 1,6806 1,6617


Lampiran 22. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Pseudoefedrin HCl pada Tablet Tremenza® No

Kadar Perolehan Kembali [X] (%) 99,09 99,09 99,09 99,03 100,26 101,49 100,02 101,04 100,02 X = 99,90

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

= =

= x

Xi - X -0,81 -0,81 -0,81 -0,87 0,36 1,59 0,12 1,14 0,12

(Xi – X)2 0,6561 0,6561 0,6561 0,7569 0,1296 2,5281 0,0144 1,2996 0,0144 Ʃ = 6,7113

= 0,9159 =

x

= 0,9240 %


Lampiran 23. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Triprolidin HCl pada Tablet Tremenza® No

Kadar Perolehan Kembali [X] (%) 100,66 100,66 100,66 99,49 99,49 99,49 103,28 103,28 103,28 X = 101,14

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

= =

= x

Xi - X

(Xi – X)2

-0,48 -0,48 -0,48 -1,65 -1,65 -1,65 2,14 2,14 2,14

0,2304 0,2304 0,2304 2,7225 2,7225 2,7225 4,5796 4,5796 4,5796 Ʃ = 22,5975

= 1,6806 =

x

= 1,6617 %


Lampiran 24. Daftar Distribusi Nilai t


Lampiran 25. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Tremenza® (Sanbe) No. Reg

: DKL 9322213610

Expire Date

: Juli 2012

Komposisi

: Pseudoefedrin HCl……… 60 mg Triprolidin HCl………….. 2,5 mg

2. Trifed® (Interbat) No. Reg

: DKL 8917605810

Expire Date

: Mei 2012

Komposisi

: Pseudoefedrin HCl……… 60 mg Triprolidin HCl………….. 2,5 mg


Lampiran 26. Sertifikat Bahan Baku Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl BPFI



Lampiran 27. Gambar Alat

Gambar 105. Spektrofotometer UV (Shimadzu 1800)

Gambar 106. Sonikator (Branson 1510).


Gambar 107. Spektrofotometer FTIR (Shimadzu)

Gambar 108. Neraca analitik (Mettler Toledo)


Lampiran 1. Data Bilangan Gelombang Spektrum IR Pseudoefedrin HCl BPFI

Recommend Documents