Laboratorní práce č. 1

23. 7. – 28. 7. 2013 SVČ Lužánky, Brno UKB, PřF MU, Brno

Laboratorní práce č. 1 Vítáme vás v laboratorním cvičení Letního chemického soustředění (LCHS). Během celého soutředění bychom měli dodržovat bezpečnostní předpisy. Zejména mít nasazené ochranné brýle po celou dobu práce v laboratoři. V první laboratorní práci si vyzkoušíme některé základní laboratorní operace, abychom pak k dalším mohli přistupovat jako zkušení chemici a zkušené chemičky. První laboratorní úloha se bude týkat přípravy podvojné soli a to konkrétně kamence hlinitodraselného nebo chromito-draselného. V případě, že budete pracovat čistě a svědomitě, budete si moci na konci LCHS odnést vypěstovaný krystal (občas mívá i několik cm) domů.

Úloha: Příprava KAl(SO4)2∙12H2O, směsný krystal KAl(Cr)(SO4)2∙12H2O Komentář: Podvojné sírany obecného složení MIMIII(SO4)2∙12H2O se nazývají kamence. Připravujeme je společnou krystalizací síranů s kovy v oxidačním čísle I a III. Al2(SO4)3∙16H2O + K2SO4 + H2O → KAl(SO4)2∙12H2O Z čistého kamence hlinito-draselného, který výše uvedenou reakcí vzniká, se pak dá společnou krystalizací s kamencem chromito-draselným (KCr(SO4)2∙12H2O) připravit jejich směsný krystal KAl(Cr)(SO4)2∙12H2O. Pracovní postup:         

Do velké kádinky nalejte 290 ml destilované vody a přidejte 10 ml 25% kyseliny sírové. Okyselenou vodu zahřívejte na 60 °C (teplotu kontrolujte teploměrem, který ve vodě nelouhujete). Pro nákres aparatury pro zahřívání použijte Obrázek 1. Navažte 60,0 g Al2(SO4)3∙16H2O a 15,7 g K2SO4. Obě navážené soli rozpusťte v teplé okyselené vodě. Odlijte si 50 ml vzniklého roztoku, se kterým budete nyní pracovat (zbytek zpracujete později). Do plastového kelímku nalejte 80 ml destilované vody, přidejte zmíněných 50 ml roztoku a promíchejte. Uvedený roztok si podepište a nechejte volně krystalovat do posledního laboratorního cvičení. Dalších 50 ml původního roztoku si odlejte do malé kádinky a za intenzivního míchání chlaďte ve směsi vody a ledu na teplotu cca 3 °C. Vyloučené krystaly odfiltrujte na Büchnerově nálevce (viz aparatura na Obrázku 2) a promyjte 25 ml ethanolu (pozor, ethanol je hořlavina, zkontrolujte, zda v blízkosti nehoří kahan!) Promyté krystaly přeneste i s filtračním papírem na hodinové sklo a nechte sušit do konce cvičení. Ve větší kádince ohřejte 200 ml destilované vody na teplotu 40 °C.


   

Ohřátou vodu přidejte ke 200 ml původního roztoku (pokud se v něm vytvořily krystaly, roztok zahřejte a krystaly rozpusťte). Vzniklý roztok rozdělte na dvě poloviny a nalijte do dvou plastových kelímků. Navažte 0,4 g fialového KCr(SO4)2∙12H2O.V jednom kelímku rozpusťte naváženou fialovou látku. Krystal kamence uvažte na niť, druhý konec nitě uvažte ke špejli tak, aby krystal držel v roztoku v kelímku asi 3 cm ode dna. Naočkované roztoky nechejte volně krystalovat do posledního praktika.

Pokyny k vyhodnocení: 

V pracovním listu proveďte schématický nákres postupu práce (který roztok mícháme s kterým a jak je vzájemně dělíme a mícháme).

Kontrolní otázky: 1) Napište vzorce a názvy všech látek, se kterými jste ve cvičení pracovali a které jste připravili, kromě KAl(Cr)(SO4)2∙12H2O. 2) Proč jste v postupu nepoužili klasickou (prostou) filtraci ale filtraci za sníženého tlaku? 3) Vyčíslete chemickou rovnici, kterou je popsán vznik kamence hlinito-draselného (viz úvod).

Obrázek 1: Aparatura pro zahřívání

Obrázek 2: Aparatura pro filtraci za sníženého tlaku


Laboratorní práce č. 2 Druhá laboratorní úloha je zaměřená na ředění roztoků a aby to nebyla taková nuda, budete ředit fluoreskující látku – fluorescein. Také si při tom ověříme některé vlastnosti fluoreskujících barviv a připravíme si jedovatě zelenou hopskulku z vodního skla a ethanolu.

Úloha 1: Ředění a fluorescence fluoresceinu Komentář: Fluorescein je velmi intenzivně barvící a zeleně fluoreskující látka. Má tak silně barvicí a fluorescenční schopnosti, že byl použit pro mapování toku podzemních řek. V dnešním praktiku si vyzkoušíme, při jaké koncentraci je ještě možné pozorovat zelené zabarvení fluoresceinu. Toto provedeme metodou ředění a pozorování intenzity zabarvení. Fluorescein je rovněž vynikající činidlo k důkazu bromu. V přítomnosti bromu fluorescein velmi snadno reaguje na oranžový fluoreskující derivát fluoresceinu – eosin. Pracovní postup:    



Asi do 100 ml vody přikápněte kapátkem několik kapek roztoku fluoresceinu a pozorujte pod UV lampičkou. Nyní budete provádět ředění roztoků a pod UV lampičkou budete pozorovat, dokud je ještě pozorovatelná fluorescence. Připravte si odměrné baňky o obejmu 50 ml, dvě o objemu 100 ml (jednu označte I a druhou II) a dvě o objemu 200 ml (I, II). Nyní budete provádět ředění roztoků v očíslovaných krocích: (0) Do 50 ml odměrné baňky napipetujte 5 ml 1% fluoresceinu a doplňte vodou po rysku. Ředění zásobního roztoku 1% fluoresceinu je 10×. (1) Do 100 ml (I) odměrné baňky napipetujte 10 ml roztoku z odměrné baňky 50 ml a doplňte vodou po rysku. (2) Do 200 ml (I) odměrné baňky napipetujte 20 ml roztoku z odměrné baňky 100 ml (I) a doplňte vodou po rysku. (3) Do 100 ml (II) odměrné baňky napipetujte 10 ml roztoku z odměrné baňky 200 ml (I) a doplňte vodou po rysku. (4) Do 200 ml (II) odměrné baňky napipetujte 20 ml roztoku z odměrné baňky 100 ml (II) a doplňte vodou po rysku. (5) Pokud je i po tomto zředění (z bodu (4)) žřetelná fluorescence I pod UV lampou, opakujte postup z bodu (1) s roztokem z bodu (4) atp., dokud se nepodaří fluorescence utlumit. Nyní si opět připravte roztok fluoresceinu. Několik kapek základního roztoku 1% fluoresceinu přikapejte do asi 50 ml vody. Následně do tohoto roztoku přidejte pomocí kapátka (v digestoři) bromovou vodu a pozorujte. Vzniklý roztok eosinu si zachovejte pro další použití. Efektní je pozorovat experiment pod UV lampou.




Do roztoků fluoresceinu a eosinu v kádinkách přidejte 2 ml roztoku bromidu sodného a pod UV lampou přidávejte po kapkách roztok dusičnanu stříbrného. Pozorujte změny.

Pokyny k vyhodnocení:    

V pracovním listu vyplňte tabulku, do které uvedete násobnost zředění roztoku fluoresceinu a jeho aktuální koncentraci (hmotnostní zlomek) v každém kroku ředění. Uveďte alespoň schematicky postup výpočtu nových koncentrací fluoresceinu. Určete, u jaké koncentrace roztoku již nebylo pozorovatelné zbarvení ani pod UV lampou. Do pracovního listu uveďte všechny potřebné výpočty.

Úloha 2: Příprava obarveného silikátového polymeru Komentář: Některé polymery mají mechanicky zajímavé vlastnosti. V případě smísení vodního skla, což je koncentrovaný vodný roztok křemičitanu sodného s ethanolem, dojde k zesíťování molekul a tvorbě polymeru, který se chová podobně jako hopskulka. Pracovní postup:   



Do jednoho odměrného válce nalijte 50 ml vodního skla a do druhého odměřte 12,5 ml ethanolu. Pokud chcete plastickou hmotu barvit, přidejte do ethanolu jednu kapku 1% roztoku fluoresceinu. Kapaliny slijte v kádince a pomocí skleněné tyčinky začněte intenzivně míchat. Pozorujte tepelné změny, které provází probíhající reakci. Směs postupně tuhne, během tohoto procesu nepřestávejte intenzivně míchat. Po vytvoření hrudek vysypte směs do rukou, které máte chráněné ochrannými rukavicemi. Krouživými pohyby vytvořte z hrudek kompaktní kouli, ze které vymačkejte přebytečný ethanol a případně občas navlhčete několika kapkami destilované vody ze střičky. Kouli formujte tak dlouho, až nedochází k jejímu drolení mírným tlakem. Vlastnosti polymeru ověřte tak, že jej upustíte z menší výšky na pevnou podložku – měla by se chovat jako klasická „hopskulka“.

Pokyny k vyhodnocení: 

Do pracovního listu uveďte, jak se měnily vlastnosti směsi v průběhu míchání a rovněž vlastnosti vzniklého silikátového polymeru.

Kontrolní otázky: 1) Jak mezi sebou reagují ionty bromidové a ionty stříbrné? Zapište tuto reakci pomocí chemické rovnice v iontovém tvaru. 2) Z jakého materiálu jsou komerčně dostupné hopskulky?


Laboratorní práce č. 3 Bor se nejčastěji vyskytuje v přírodě ve formě minerálu boraxu Na2[B4O5(OH)4]·8H2O, který má široké využití ve stavebnictví a při výrobě glazur apod. Zároveň je výchozí surovinou pro přípravu a výrobu dalších sloučenin boru, jako je např. kyselina boritá. Z boraxu lze, podobně jako z vodního skla, vyrobit poměrně zajímavé polymery. Vzájemným zesíťováním jednotek boraxu a polyvinylalkoholu (hlavní složka lepidla Herkules) vzniká slizovitý polymer.

Úloha 1: Příprava a důkaz kyseliny borité Komentář: Vzhledem k tomu, že H3BO3 je slabá kyselina a borax je její sůl, lze kyselinu boritou z boraxu vytěsnit silnější kyselinou. K tomu se s výhodou využívá kyseliny chlorovodíkové (1). Připravenou kyselinu boritou lze dokázat pomocí methanolu, neboť trimethylester kyseliny borité (2) hoří charakteristickým zeleným plamenem. Na2[B4O5(OH)4]·8H2O + HCl → H3BO3 + NaCl + H2O H3BO3 + CH3OH → B(OCH3)3 + H2O

(1) (2)

Pracovní postup:  

  

60 ml destilované vody (s varným kamínkem) zahřejte k varu, mezitím si navažte 23,1 g boraxu. Navážený borax rozpusťte v horké vodě. Do horkého roztoku boraxu za stálého míchání přilijte opatrně v digestoři 11 ml koncentrovaného roztoku kyseliny chlorovodíkové. Získaný roztok ochlaďte nejdříve vodou a až začne kyselina trihydrogenboritá krystalovat, pokračujte v chlazení směsí vody a ledu. Krystalický produkt odfiltrujte na fritě a důkladně z něho odsajte matečný roztok. Promyjte 3× cca 20 ml ethanolu a nechte asi 15 minut prosávat vzduchem do úplného vysušení. Vzniklou kyselinu boritou po vysušení zvažte. Malé množství připravené kyseliny borité na odpařovací misce smíchejte s cca 2 ml methanolu a pod dohledem přidejte 5 kapek koncentrované kyseliny sírové. Směs v digestoři a pod dohledem zapalte a pozorujte. Pokyny k vypracování:

  

Do pracovního listu napište vyčíslené rovnice (1) a (2). Vypočítejte teoretický výtěžek kyseliny borité z uvedené navážky boraxu. Z praktického výtěžku kyseliny borité a vypočteného teoretického výtěžku vypočítejte procentuální výtěžek přípravy a okomentujte jej.


Úloha 2: Příprava polyvinylalkoholového slizu Komentář: Jak již bylo zmíněno v úvodu, roztok boraxu lze využít k přípravě zajímavých polymerů. Jednou z možností je smísení lepidla Herkules, které obsahuje polyvinylalkohol s roztokem boraxu. Dojde tak ke vzájemnému zesíťování molekul a vzniku slizovitého polymeru. Pracovní postup:    

Připravte si 100 ml 2,5% roztoku boraxu. Následně do jiné kádinky, nejlépe o objemu 150 ml, vpravte 20 ml lepidla Herkules, zřeďte jej 20 ml vody a dobře promíchejte. Nyní pracujte ve dvojici. Do kádinky se zředěným lepidlem Herkules rychle vlévejte roztok boraxu a intenzivně míchejte, dokud hmota nezíská slizovitou konzistenci. Zkoumejte vlastnosti polymeru hmatově a vizuálně (jiné smysly, jako např. chuť, vynechejte). Pokyny k vypracování:

 

Do pracovního listu uveďte výpočet navážky pro přípravu 100 ml 2,5% roztoku boraxu. Popište stručně mechanické chování připraveného slizu.

Kontrolní otázky: 1) Jaké složení má Solutio acidi borici a k čemu se tato směs používá? 2) Běžné laboratorní sklo je tzv. borosilikátové sklo. Co to znamená a jaké má přibližně složení? 3) Jaký chemický vzorec má vinylalkohol a polyvinylalkohol? 4) Napište vzorce následujících látek: (a) boritan sodný (b) diboran (c) chlorid boritý

Laboratorní práce č. 1

Recommend Documents