\ ) l - ki. 0. r >£J%
_
fcAt.
J t f
'53.
•!
....
^ ...;
(C)
'j ^ Á f i u U ^ ,
feb
*
^
H mostzo
1 ,<í - í
! 7lt
'
L
Go ir J-)
0
| L
/ f.'
S z o l g á l a t i találmány E l j á r á s s z i l í c i u m anyagú, n-.t-p szerkezetű sugárzásdetektorok e l ő á l l i t á g ó r a . Villamosipari Kutató Infcőzet, Peltalálók:
<6s f ».• ?T
K c l o t i JózBef, vegyócz, TUrdapest, 30 .'•'>/ Török Tivadar, flaikus, T^utepeat, 30 #/ Dr.Lukács J ó z s e f , gépészmérnök, Budop
fl : A'i, .12 , A találmány e l j á r á s o z i l i c i u m anyagú, n - i - p szerkezetű detektorok e l ő á l l i t á o á r a , amelyek rádióaktiv sugárzások / p l * i*, / kimutatására ée/vagy ar^ok különböző j e l l e m zőinek / p l . energiájának, i n t e n z i t á o á n n k / nórdsére használatosak* Azóta, hogy E*H* T e l i / J . A p p l . P h y s . 3 1 . 2 . / l S 6 o / 2 9 1 / f e l i s m e r t e a l i t i u m ionok e g y k r i s t á l y o s germániumban é s sziliciumban mutatkozó exfcrén nagy mozgékonyságát, é s az " i o n d r i f f ' - n e k n e v e z e t t , v i l l a m o s t é r r e l i r á n y í t o t t l i t i u m ionvándorlás j e l e n s é g é t , az e s z e l a módszerrel k é s z í t h e t ő , nagykiterjedésű i n t r l n z i k k é kompenzált f é l v e z e t ő r é t e g e t tartalmazó, úgynevezett n - l - p diódák s o k f é l e f a j t á j á t á l l í t o t t á k e l ő a rádióaktiv sugárzások különböző paramétereinek mérésére* fí detektorok működés é t , t u l a j d o n s á g á t , e l ő á l l í t á s i módját sok szakcikk éo
könyv t á r g y a l j a , p é l d á u l Donmalcy: "Semiconductor Jluclear Detectors" cirnü müve. Egy s p e c i á l i s - as á t fogó müvekben nora é r i n t o t t - d e t e k t o r f a j t á t i s m e r t e t a 155.666 lajstromszámú magyar szabadalom i s . A különböző c é l r a k é s z ü l ő n - i - p detektorok eddig ismert e l ő á l l í t á s i módja e l ő i r t tulajdonságú s z i l í c i u m / v a g y germánium/ e g y k r i s t á l y b ó l i n d u l , éa a c é l t ó l f ü g g ő , de önmagukban ismert t o c h n o l ó g l o i l é p é s e k /mint darabolás, p o l í r o z á s , ö t v ö z é s , d i f f ú z i ó , i o n d r i f t , visszáramcsökkentő f o l ü l o t t i c z t i t ú a , f e l ü l e t védelem, kontaktáláo, t o k o z á s / c ó l s s c r ü v a r i á c i ó j á ból á l l * A k i i n d u l á s u l h a s z n á l t s z i l í c i u m e g y k r i s t á l y r a megkívánt tulajdonságok: a "p" v e z e t é s i t i p u s / t y p / , 2o ohmcm-nél nagyobb f a j l a g o s e l l e n á l l á s / p / , minél magasabb / d e min* 400 u o e c / k i s e b b s é g i t ö l t é s hordozó élettartara / £"/, minél alacsonyabb / d e nax* 2o.ooo/cn?/ d i a z l o k á c i ó s ü r ü s é g /EPD/• K tulajdonságok azok, amelyeket a 5 i e g y k r i s t á l y o k a t s z á l l í t ó cégek á l t a l á b a n rendeléskor r ö g z í t e n i kérnek, é s amelyeket e l l e n ő r i z n e k , garantálnak* A d a t e k t o r k é s z i t é s i t a p a s z t a l a t o k azonban a z t mutatják, hogy a megadott t u lajdonságok legkedvezőbb é r t é k e i m e l l o t t i s sok olyan e g y k r i s t á l y van, amelyből nem l e h e t jó minőségű d e t e k t o r t k é s z í t e n i , mig gyakran a t ű r é s i határon k i v ü l eső paramétert! e g y k r i s t á l y b ó l k i v á l ó detektorok k é s z í t h e t ő k . A probléma á l t a l á b a n ugy j e l e n t k e z i k , hogy a magasabb h ő k e z e l é s s e l járó műveleteket / ö t v ö z é s , d i f f ú z i ó / követő i o n d r i f t után a nem m e g f e l e l ő alapanyagokból k é s z ü l t diódák záróirányu árama nem csökkenthető l e arra a kivánt s z i n t r e , amely az eszköz müköséséhez / a l a c s o n y z a j á h o z / s z ü k s é g e s . A diódákon b e l ü l i f o l y a matok v i z s g á l a t a arra u t a l , hogy a h ő k e z e l é s az anyagok egy r é s z é n é l a k i s e b b s é g i t ö l t é s h o r d o z ó k é l e t t a r tamának nagyságrendi csökkenését okozza, mig más *
fyj —
anyagólénál ez a csUkkcnúo lényegesen k i s e b b , Történtek már kezdeményezések a k i i n d u l á s i 31 e g y k r i s t á l y o k további paramétereinek r ö g z i t é o ó r e /mint kompenzációsok i l l e t v e f o o z f o r a c i n t /Cp/, oxigénociiit / c Q / , a d o t t h ő k e z e l é s hatására bekövetkező kisebbnégi t ö l t é B h o r dozó élettartani coökkcxiéo t '&V/J* tlc ezekkel a porométorokkol sora o i k c r U l t mindeddig egyértelmű öaozeftl©géare j u t n i . IC paraméterek mérése b o n y o l u l t , sok e s e t ben non i n egyértelmű, csak mintavételciserUcn v é g e z hető /mint 'A'V ólettartanaaokkenéa/ i g y nem g a r n n t á l h a t é , e z é r t a gyárak ezeket a megkötéseket nem i s vállalják. A dotektorteehnolégusok e z é r t igyekeznek a magasabb hőmérsékletű h ő k e z e l é s e k e t e l k e r ü l n i , ötvözés^ h e l y e t t például e l e k t r o k é m i a i , vagy v é k o n y r é t e g t e e h n o l é g i a i e l j á r á s s a l hozzák l é t r e a "p" o l d a l i f e g y v e r z e t e t - ezek á l t a l á b a n kényesebb cszköaükot eredményeznek. A ü t iumdif f ú z i ó hőkezelése azonban az n - l - p s z e r k e z e t l é t r e h o z á s á n á l i l y e n áran sem kerülhető e l . Más detektorkonstrukciók az eszköz híltött üzemre t e r v e z é s é v e l próbálják megkerülni a problémát. K megoldások j e l e n t ő s e n korlátozzak a n - i - p detektorok alkalmazási körét - különösen a s z é l e s üzemi homárséklottartománynak é s mechanikai igénybevételnek k i t e t t hordozható berendezésekben. A találmány c é l j a olyan e l j á r á s , amely a gyárak á l t a l garantálható adalékanyag tartalmú, azaz b é r s z i n t ű p o l i k r i s t á l y o s , vagy p t i p u s u é s r ö g z i t e t t f a j l a g o s e l l e n á l l á s ú egykristályos szilíciumból t e s z i lehetővé a l a csony záréirányú árammal rendelkező / k i s z a j ú / , n - i - p detektorok k é s z í t é s é t .
A találmány s z e r i n t i c l j á r d a során v e z e t é s i t i p u s a / t y p / és adaléksnyagtartalma / p o l i b r i o t á l y n á l CJJ b é r s z i n t j e , egylcristálynál <> f a j l a g o s e l l e n á l l á s a / vonatkozásában megfelelőnek m i n ő s í t e t t s z i l i c i u m alapanyagot: a * / o x i g é n , vagy oxigéntartalmú atmoszférában néhány p e r c i g 800-140G°C k ö z ö t t i hŐmárnékleten i z z í t j u k ; b . / vákuumban, függőr.ónás berendezésokbon egylcrietálymaggal ö s s z e o l v a s z t v a é s az olvadt zónát l a s s a n mozgatva e g y k r i s t á l l y á huzsulc; c . / a t e r v e z e t t detektor geometriai meretének megfel e l ő méreteket, vagy azok egy r é s z é t durván darabolással és/vagy c s i s z o l á s s a l kialakitjuk, a leendő p é s n fegyverzetnek m e g f e l e l ő f e l ü l e t e k e t mechanikai é s / v e g y kémiai módszerekkel p o l í r o z z u k , a leendő p o l d a l i f e g y v e r z e t e t elektrokémiai uton / p l , N i - r é t e g / , vagy vákuumpárologtatással / p l . A l - r é t e g / k i a l a k í t j u k , szükség e s e t é n h ő k e z e l é s s e l beötvözzük / p l - Al esetében 65o°C-on/; d . / a leendő n o l d a l i f e g y v e r z e t e t l i t i u m - o l a j s z u s z penzió f o l k e n é o é v e l , vagy l í t i u m vákuumpárologtatással kialakítjuk és a lítiumot indifferens a t moszférában h ő k e z e l é s s e l , annak hőfokával é s I d ő tartamával s z a b á l y o z o t t vastagságú r é t e g b e d i f f u n d á l t a t juk, i g y p-n átmenetet alakítunk k i az e g y k r i s t á l y kivánt helyén; e . / a d . / s z e r i n t k i a l a k í t o t t diódát záróirányu f e s z ü l t s é g g e l é s h ő n t a r t á s s á l , az alkalmazott hőméxw s é k l e t , f e s z ü l t s é g é s időprpgrararoal i r á n y i t o t t módon d r i f t e l jí^k, i g y kivánt geometriájú i n t r i n z i k r é t e g g e l rendelkező n - i - p diódává a l a k í t j u k ;
V
f . / az n - l - p diódát - lia c . / pontban e z t meg nem t e t t ü k - v é g l e g e s méretűre daraboljuk óo/vagy c s i s z o l j u k és/vagy mechanikai éa/vagy kémiai rcüdszerekkel polírozzuk; g . / a kibánt mérotü n - i - p d i ó d á t , vagy annak l e g a lább azon f e l ü l e t r é s z e i t , amelyen az átmenetek a f e l ü l e t r e kiérnek maratássál és/vagy mosással f e l ü l e t t i s z t í t á s n a k vetjük a l á , majd s o r s á n / p l . i n d i f f e r e n s gázsugárral/ s z á r í t j u k , i g y a dióda visszáraraát csökkentjük; a d i ó d á t , vagy amink legalább azon f e l ü l e t r é s z e i t amelyen az átmenetek a f e l ü l e t r e kiérnek, ozenyn y e z é s t ó l , n e d v e s s é g t ő l védő, célszerűen a záróirányu áramot tovább csökkentő bevonattal / p é l dául nedvességre polikondenzálódó szilikongumi, vagy apoláros oldószeréből beszáradó p o l i i z o b u t . i l é n / l á t j u k e l eélsserílen ugy, hogy a dióda tokba, vagy annak egy részébe r ö g z í t é s t e g y i d e j ű l e g létrehozzuk; a v é d e t t n - i ~ p dióda n é s p o l d a l i f e g y v e r z e t e ós a tok orre a colra kiképzett all-'vfcrénjTci között vákuumpárologtatás és/vagy villamosan vezető megs z i l á r d u l ó műgyanta és/vagy mikroötvözés és/vagy f o r r a s z t á s és/vagy ponthegesztéa s e g í t s é g é v e l . v i l l a m o s c s a t l a k o z á s t hozunk l é t r e , a tokot v é g l e g e s alakjára s z e r e l j ü k , szükség esetén légmentesen lezárjuk. Az e l j á r á s t célszerűen t i s z t í t ó é s ollenórzőlépésok egészitik ki. I&Lnt a f e l s o r o l t lépések i s j e l a i k , az o l j á r á s l é n y e gesen kisebb igényű alapanyag esetében i s megengedi
magasabb h ő k e z e l é s s e l járé műveletek /mint az A1 ö t vösön, mikroUtvösésoa k o n t a k t u n k i a l a k i t á s / alkalmazánát, i g y nogymcgbizhatécdgu, robusztus detektorok e l ő á l l í t á s á t még olyan s z i g o r ú s a j követőim tiny ok m e l l e t t i s , amit például + 50°C környezeti hőmérsékleten ü z e meléa kíván meg. A b*/ éo c . / lépéoek között v é g z e t t paramóterellenőrzés az e g y k r i s t á l y o s kiinduléanyagon e l ő z e t e s e n mért értékekkel önozevetve egyértelműen b i z o n y l t j a , hogy a k r i s t á l y o k X élettartam, paramétere nagymértékben megnő, do oz az érték h ő k e z e l é s után sem csökken lényegeoen. A g , / pont 1 é s 2 I l l e t v e 2 éa 3 bekczdéabeli lépések k ö s ö t t i e l l e n ő r z é s , v a l a mint a kész detektorok v i z s g á l a t a as i g a z o l j a , hogy a találmány s z e r i n t i e l j á r á s s a l k é s z ü l t diédák aáréirányu árama é s zaja ugy v i s e l k e d i k , mint a korábbi e g y k r i s t á l y o k d e t e k t o r k é s z i t é s r e alkalmasnak bizonyult c s o p o r t j á b ó l k é s z ü l t diédák. A továbbiakban a jobb megérthetőség kedvéért két p é l dán v i l á g í t j u k meg a találmány s z e r i n t i e l j á r á s t : Az e l s ő példa i i i n d u l é anyaga p tipuou, kb. looo olinera vagy magasabb b é r s z i n t ű o z i l i c i u m p e l i k r i o t á l y rud, amelynek átmérője p l . 22-25 mm, hossza 3oo-4oo mm. A p o l i k r i s t á l y t főggőzőnás kriatályliuzéborendezésbe f o g j u k , vékony / k b . 5x5 mm-es/ egykristálymagra ü l t e t j ü k , majd vákuumban a maggal ö s s z e o l v a s z t j u k é s egy-két zénát végighúzunk a k r i s t á l y o n , aminek során k i a l a k í t j u k annak k e l l ő tömörségét, a mag é s a rud átraérőátmenetét az u . n . nyakrészt é s a rud kivánt á t mérőjét . Ezutáns a . / oxigéntartalmú gázt engedünk a kamrába / e z l e h e t akár k e l l ő t i s z t a s á g ú l e v e g ő i s / , majd a n a g y f r e k v e n c i á s t e k e r c s e t a maggal e l l e n t é t e s véghez á l l í t v a a k r i s t á l y o szakaszát kb. 1200°C-ra
/
i z z í t j u k ÓD a t c k c r c o o t e z z e l as izzó sznknozt I s kb. 20 cm/porc s e b e s s é g g e l a k r i s t á l y o n k é t s z e r / o d a é s vionzn./ végighúzzuk, b . / A k r i s t ú l y h u z ó vákmunkniaráját ismét l o s z i v a Nyúzzuk, é s a magot á t o l v a s z t v a a zónát a rndon v é gighúzzuk, ü g y e l v e a magnál az átmérő f o k o z a t o s n ö v e l é s é r e , majd kb. 18 cm/óra s e b e s s é g g e l h ú z va az átmérő t a r t á s á r a . Az e l k é s z ü l t e g y k r i s t á l y o n e l l e n ő r i z z ü k a t y p , é s KPD é r t é k e k e t , amelyek r e n d s z e r i n t 1000 ohmem p t i p u s u v e zetést, 3000-4000 ^*eec é l e t t a r t a m o t és .. 2PD a 1000/erf é r t e k e t adnak. Az e s e t l e g meg nem f e l e l ő k r i s t á l y s z a k a s z o k a t v á g á s s a l e l t á volítjuk. c . / A k r i s t á l y o k a t b e l s ő v á g ó é l ü gyénánttárcóás v á ' gégéppel f e l s z e l e t e l j ü k ugy, hogy a vágna s i k j a a k r i s t á l y t a n i / 1 1 1 / a i k k a l párhuzamos, a s z ó l ó t ó l : VP.otagsí'ga p e d i g p l . 1 , 5 MM l e g y e n . A s z e l e t e k v á g o t t f e l ü l e t e i t párhuzaraoara c s i szoljuk, polírozzuk, és oldószerekkel megtiszt í t j u k p l . u g y , hogy e l ő s z ö r s z é n t e t r a k l o r i d ban, majd acetonban, alkoholban é s n a g y t i s z t a oágu v i z b e n ultrahangos mosásnak v e t j ü k a l á , Ezután p l . c c . s a l é t r o m s a v , c e . h i d r o g é n f l u o r i d ó s c c . e c e t s a v 2 r 1 : 1 t é r f o g a t arányú e l e gyében lcb. 120 másodpercig maratjuk, majd n a g y t i s z t a s á g u v i z z e l ö b l í t j ü k é s b e s z á r a d á s i nyom n é l k ü l p l . szűrőpapír k ö z ö t t vagy i n t e n z í v g á z árammal l e f ú j v a s z á r i t j u k i A s z e l e t e k e g y i k s i k l a p j á r a vákuumpárologtat á s s a l néhány mikron v a s t a g aluminium r é t e g e t
/
/
viszünk f o l , amelyet rr^on atwoszf(íróban 650° 0 hőmérsékletre h e v í t é s s e l , 10 perces h ő n t a r t á o s a l é s lassúbb, mint 2°C/perc hütóni s e b e s s é g g e l h ő kezelve beötvöztWtt. Ars Így k i a l a k í t o t t p* r é t e g vastagsága 1 - 2 ji m d . / A beötvözött aluminium r é t e g e t p l . t o l u o l o n p o l i s t i r o l o l d a t t a l kenjük "be, b e s z á r í t j u k , majd n c . / pontban l e i r t a k h o z hasonlóan, de 30 másodpercig maratjuk, mossuk, s z á r í t j u k . Mosás közben a pol i s t i r o l maszkot e l t á v o l í t j u k . A lapkák alumíniummal e l l e n t é t e s o l d a l á r a vákuumpárologtatással, / k o n t r o l l Üveglapon/ t o l j e s á t l á t s s a f c l a n s á g o t b i z t o s í t ó vastagságú l í t i u m r é t e g e t viasünk f e l , amel y e t 4 perces 4 2 5 ° C - o i i t ö r t é n ő h ő k e z e l é s s e l a k r i s tályba d i f f u n d á l t a t u n k . D i f f ú z i ó után a Li f e l e s leget vlz alatt letöröljük. A kialakult réteg vastagsága kb. 250yu. A lapka p o r e m f e l ü l e t é t körbeköszörüljUk, raajd t i s z t í t j u k , éa p l . t e f l o n l e mezek közé ozox'itva p a l á s t f e l i l l e t é n megflaratjuk c . / pont s z e r i n t i m a r a t á s s a l , mossuk eközben e l t á v o l í t j u k a s z o r í t ó b ó l , éa s z á r l t j u k . Ellenőrizzük a dióda zéró irányit áramát, ha ez nagyobb, mint a k r i t i k u s é r t é k , p l . az a d o t t méreteknél 500 ja A 250 V z á r ó f e s z ü l t s é g e s e t é n , a maratást meisismételjük. A m e g f e l e l ő diódákat áramló argon atmoszférában 1 2 0 ° O r a m e l e g i t j ü k é s záróirányu f e s z ü l t s é g a l á helyezzük, amelyet p l . egy erre a c é l r a k i a l a k í t o t t e l e k t r o n i k u s automata ugy s z a b á l y o z , hogy a diódán á t f o l y ó áram éa a r a j t a e s ő f e s z ü l t s é g s z o r z a t a - a d r i f t e l é s t e l j e s í t m é n y e - konstans l e g y e n .
A d r l f t o l á s időtartama 4 óra, miolyet 3o porces negyed t e l j e s í t m é n y ű úgynevezett u t ó d r i f t e l é n k ö v e t . A ratlvelct nikevét kapacitánmórósnol, dekoráló maratásnál, vagy ismert e n e r g i á j ú sugaraknak a d r i f t e l e t l e n p o l d a l i u . n . h o l t r é t e g ben e l n y e l ő d ő e n e r g i a v e s z t e s é g é v e l e l l e n ő r i z h e t jük. f . / A mindeddig 21-24 mm átmérőjű, n - i - p s z e r k e z o * t o l rendelkező lapkát ultrahangom v á g á s s a l a! k í vánt méretűre daraboljuk, például abból 2 - 3 db 9 - l o mm átmérőjű, vagy akár igen nok 1 - 2 run á t mrSrőjU d e t e k t o r t vágunk k i . Ezeket a d e t e k t o r o kat - p l . o p t i k a i központositógép s e g í t s é g é v e l palástfelületUkcJn méretre c s i s z o l j u k , köszörüljük A megmunkálást c . / pontbon l e í r t a k s z e r i n t i u l t rahangos mootts k ö v e t i . A detektor lapkákat - ha méretük megengedi teflonlemezek köpött, ha nem, akkor csupaszon - 10 másodpercig maratjuk a c . / pontban l e i r t savkeverékben, i g e n n a g y t i o z t a s á g u vízben mossuk, majd a mosóvizet vékony, e r ő s a r gongázsugárral a detektorokról l e f ú v a t j u k . g . / A detektor lapkákat átmérőjüknél kb. 2 mm-rel kisebb átmérőjű a c é l rudak közé koncentrikusan befogjuk é s átmérőjüknél kb. 2 mm-rel nagyobb b e l s ő átmérőjű keráraiacsőbe h e l y e z z ü k . A d e t e k torlapka ós a kerámiacső kcJzötti t e r e t p l . kevés t o l u o l l a l f o l y ó s s á t e t t CAP-l j e l ű egykonponenses szilikongumival öntjük k i , majd 24 órán á t k ö t t e t jük, Kisméretű detektoroknál a későbbiekben l e i r t kontaktálás után a d e t e k t o r k r i s t á l y t kontaktus
7 r
h u z a l a i n á l fogva a detektornál 2 mm-rel nagyobb belrső átnérőjtt ceénnébe l ó g a t j u k ón az egéss k r i s t á l y t körülönt jt.IV. a oailifcongunivrtl. Rb'tén utín. e l t á v o l í t j u k az acélrudakat, amelyhez a Rzilikongumi nem kb't, i g y szabaddá v á l i k a k e rámiacsőben r ö g z í t e t t d e t e k t o r . Ellenőrizzük a detektorok záró irányú áronát, ez f 9 -n!n erjctén 80 V-on, szobahomorcdklcten t i p Hainan 100 nA kör ü l von. A detektor lapkák szabadon maradó n 03 p o l d a l á r a p l . mikroötvösésscl 0 , 1 mm vékony aranyosálat r ö g z í t ü n k . A mikroötvözést ugy végezzük, hogy az aronyozálat aranylemezek s e g í t s é g é v e l a k r i s t á l y r a s z o r í t j u k , majd az aranyszálhoz a s z o r í t á s h e l y é t ő l 1 - 2 mro-nyire ujabb aranyiemezkét é r i n tünk. A két arany lemez közé f ö l t ö l t ö t t kondenz á t o r t kötünk, amelyet az aranyszálnak a második aranylemezhez é r i n t é s e k o r kisütünk, Cdj 7t e l megolvaastjuk a lemezek k ö z ö t t i aranyszálszakaszt é s azt i g y a l e o z o r i t ó aranylemez a l a t t a s z i l í c i u m ba ötvözzük. Az aranyszál a l e s z o r í t ó elektróda másik o l d a l á n a s z i l í c i u m b a h e l y i l e g b e ö t v ö z ö t t a r a n y f o l t h o z r ö g z í t v e marad, amit a kivánt h o s s z ú ságúra vágunk. Kindkót o l d a l kontaktáláca után a kerámiacsövet p l . k o a x i á l i s k i v e z e t é s s e l r e n d e l k e z ő a l j z a t h o z r ö g z í t j ü k , a lapkáról k i v e z e t ő aranyezálfthat a koax k i v e z e t é s m e g f e l e l ő h e l y e i h e z p o n t h e g e o z t j ü k , majd az a l j z a t h o z f o r r a s z t o t t , a kerámiacGÖvet letakaró sapkával a d e t e k t o r t légmentesen l e s á r j u k . Az i g y k é s z í t e t t detektorok i n t e g r á l i s z a j s z i n t j e •»• 50°C-on i s kisebb, mint 70 keV ami nzobahőméroékleten sugárzásra 10 keV a l a t t i f e l -
J
bontásnak f e l e l mog. A detektorok « 40 - + 50° 0 környezetben, 5 g r á z á s l é s e j t é s i Igénybevétel m e l l e t t I s Üzemeltethetők. A második példa kilndtilóanyagn 22-25 mn átmérőjű p t i p u s u s z i l í c i u m e g y k r i s t á l y , amelynek f a j l a g o s e l l e n á l l á s a kb. 500 ohmem, vagy magasabb. Az egyk r i s t á l y t függőzónáo kristályhuzóberondezónbe f o g juk, vékony /kb. 5x5 mm-es/ magra ü l t e t j ü k , majd vákuumban a maggal ö s s z e o l v a s z t j u k , és k i a l a k í t j u k a magkristály átmérőjét az e g y k r i s t á l y átmérőjével fokozatosan összekötő n y a k r é s z t . Rövidebb c g y k r i s tálydarabok e s e t é n a maggal ö s s z e o l v a s z t o t t k r i s tálydarabra ujabbat illtethetünk, é s özeket ismét összeolvaszthatjuk. Ezután: a . / elvégezzük az i z z i t á a t , mint az e l s ő példa a . / pontjában. b . / Elvégezzük az ogykristályhuzást az e l s ő példa b . / pontja s z e r i n t . c . / A k r i s t á l y b ó l az e l s ő példához hasonló módszerekkel p l . 5 mm vastag s z e l e t e k e t vágunk, amelyeknek egy siklapjába kb. 4 mm mély, kb. 1 mm s z é l e s é s kb. l o mm b e l s ő átmérőjű hornyot c s i szolunk p l . ultrahangos kivágószerszám s e g í t s é g é v e l . A kristálydarabkát az e l s ő példához hasonló módon polírozzuk, t i s z t í t j u k , maratjuk. A kristálydarabka hptmyolatlan lapjára e l e k t r o kémiai uton n i k k o l r ó t e g e t választunk l e . d . / A kristálydarabka horony á l t a l körbezárt f e l ü l e t é r e - az 1 példához hasonló t i s z t i t á s o k után l i t i u m - o l a j s z u s z p e n z i ó t kenünk, és a l í t i u m o t a kristályba diffundáltatjuk.
8 é / A üsllkadfíoa tinsvbltáíjok után a k r i s t á l y t kozdotbcn nagy, majd ogyra caükkonŐ t a l j c a i t m ó n y nyol d r i f t oljllk, aminek az id Őt art ama több napra t ö r j e d . £ • / OoiozoláfiBal o l t á v o l l t j u k ö n i k k o l r é t e g o t 6a m a l a t t a l ó v ő tnóts kompenssálatlnn r é t e g e t , majd a t i p z t i t á g után a detektor n fe<*yvérzet é t maozkolva a k r i B t á l y t maratjuk, mossuk, majd l o f u v á o n a l s z á r í t j u k - az e l s ő példához h&oonló módon. C«/ rtUgyantnbovonattal védjük a hornyot én n l a p kát kUloő átmérőjéhez i l l ő gyürlts f é m - f o g l n l a t bn r a g a s z t j u k , Ügyelve arrn, hogy n h o m y o l n t lan o l d a l ós a f é m f o g l a l a t között a rngnoztóretOR f o l y t o n o s átmenetet a l k o s s o n , mnjd vnkuumpárologtatánrral p l . 0 , 1 jx v a s t a g nrvnyr ó t c g e t viszünk f e l a hornyolatlan f e l ü l e t r e , nnely a fémgyűrűre i n k i t e r j e d . Az n o l d a l i f e g y v e r z e t r e villamosan v e z e t ő műgyantával ornnyhuzalt e r ő s í t ü n k , onolynek a mánik v é g é t f o r r a s z t á s s a l a fémháztél e l s z i g e t e l t koaxiál i s kivezetéshez rögzítjük. Az i g y e l ő á l l í t o t t detektorok f a l b o n t á s a s z o bahőmérsékleten 5 láoV e n e r g i á j ú oc r é s z e c s k é k e s e t é n 20 koV a l a t t van, h ű t é s s e l pedig nagys á g r e n d i l e g coükkenthotő. Természetesen a f e l s o r o l t p é l d á k t ó l e l t é r ő kombinációkkal i o megvalósítható a találmány s z e r i n t i e l j á r á s . Lehotsógon p é l d á u l az i s , hogy egy f ü g g ő zónás k r i s t á l y h u z ó berendelésbe olyon k i i n d u l ó anyagot helyezünk, amely akár v e z e t é s i tipusábon i s ,
-ifi vagy adalékanyag-koncentrációjában t e l j e s e n e l t ú r a példákban megadottaktól. E k i i n d u l ó anyagot az egyébként ismert a d a l é k o l ó , vagy t i s z t í t ó k e z e léseknek / p l . o l d a t b ó l f e l ü l e t i a d a l é k o l á s , g á z f á z i s b ó l a d a l é k o l á s , i l l e t v e t ö b b s z ö r i zónázás/ v e t j ü k a l á , ennek során k i a l a k í t j u k a példákban megadott kiindulóanyng j e l l e n z ő k e t , majd a gépből e l t á v o l í t á s n é l k ü l elvégezzük a találmány a . é s b. pontja s z e r i n t i oxigénatrooozférábon i s z i t á s t és egykristályositást.
Szabadalmi igénypontok
. / Kijárás n - i - p s z e r k e z e t ű , s z i l í c i u m anyagú r á d l ó a k t i v sugárzásdetelctoroknak p tipuau, c s u pán b é r s z i n t j é v e l j e l l e m z e t t p o l i k r i s t á l y o s , vagy csupán f a j l a g o s e l l e n á l l á s á v a l j e l l e m z e t t e g y k r i s t á l y o s s z i l í c i u m b ó l mint kiindulóanyagból t ö r t é n ő e l ő á l l í t á s á r a , a z z a l jellesmaave, hogy a ki induló anyago t a . / oxigénben, vagy oxi&éntartnlmu dtmosvjférában, 8oo-14oo°C hőmérsékleten i z z i t j u k ; b # / vákuumban, fitggőzónás módszerrel e g y k r i s t á l y o o i t j u k , vagy újra e g y k r i s t á l y o s i t j u k ? c * / m e g f e l e l ő méretre darabolás, c s i s z o l á s , p o l í r o z á s után a leendő p o l d a l i detektor fegyverzetnek m e g f e l e l ő k r i s t á l y f e l ü l e t r e v i l l a m o s a n j ó l v e z e t ő r é t e g e t viszünk f e l , amit aluminium vezetőanyag alkalmazása e s e tén ninirmrn 6?.o°C-ra h e v í t é s s e l n k r i s t á l y ba beötvözünk; d»/ a leendő n o l d a l i f e g y v e r z e t h e l y é t l i t i u mozzuk, é s a l í t i u m o t h ő k e z e l é s s e l , annak • h ő m é r s é k l e t é v e l é s időtartamával s z a b á l y o z o t t mélységre d i f f u n d á l t a t juk; dm/ a kristálydarabica l i t i u m o s o t t r é s z é r e p o z i t í v , p oldali fegyverzetére negatív polarit á s s a l e g y e n f e s z ü l t s é g e t kapcsolva, a k r i s tálydarabkát m e l e g í t v e a h ő m é r s é k l e t t e l , a f e s z ü l t s é g g e l é s az i d ő v e l s z a b á l y o z o t t módon a kristálydarabkában I n t r i n z l k r é t e g e t állítunk elő;
-
|5-
f # / a kivánt geometriai méret szükség s z e r i n t i b e á l l í t á s a éB/vagy kompenzálatlan p o l d a l i r é t e g szükség s z e r i n t i e l t á v o l í t á s a , meclian i k a i é s / v a g y kémiai t i s z t í t á s éa/vagy marat á s utón a kristálydarabkát i g e n n a g y t i s z t a ságu v i z b e n mossuk, majd gyorsan s z á r í t j u k ; g . / a kristálydarabkának legalább asor. r é ö z e i t , ahol a különböző t i p u s u r é t e g e k f e l ü l e t ü k r e kiérnek visssáramcsökkento é s / v a g y védőbev o n a t t a l l á t j u k e l , majd az n i l l e t v e p o l d a l i f e g y v e r z e t e k 63 a tok erre a c é l r a k i képzett a l k a t r é s z e i között vákuumpárologtat á s éa/vagy villamosan v e z e t ő , megszilárduld műgyanta és/vagy mikroötvösés é s / v a g y f o r r á s t á s é s / v a g y ponthegosztés s o g i t s é g é v e l v i l l a mos c s a t l a k o z á s t hozunk l é t r e , vagy a v i l l a mos c s a t l a k o z á s t a l a k í t j u k ki előbbiek s z e r i n t e l ő s z ö r , é s e z t követően v i s s z ü k f e l a visoaára'ncaöklcentő é s / v a g y védő bevonatot* 2 . / Az 1* igénypont s z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t ő s i t á s i médja,azzal j e l l e m e z v e , hogy az .peKl^a^*^" alkalmazott i z z i t á s t vékony magra fokozatosan az önteccátmérőre növekvő n y a k r é s s z e l ö s s z e o l v a s z t o t t sziliclumrudon függőzénás k r i s t á l y h u s é gépben n a g y f r e k v e n c i á s f ű t é s s e l végezzük. 3 * / Az 1« vagy 2 . igénypont s z e r i n t i e l j á r á s foganat o s í t á s ! médja,azzal j e l l e m e z v e , hogy afcs&b. VJe -yontbgg*- alkalmazott kristályhuzáat" a n b n n a z állandé keresztmetszetű szakaszon 15-2o cm/éra*
'J'
-Ab
-
4 . / Ab 1 - 3 . igénypontok bármelyike s z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t o s i t á s i módja,azzal j e l l e m e z v e , hogy az e l j á r ó n egyes f ő l é p é s e i között esetenként szüks é g e s s é v á l ó t i s z t í t á s t nzéntet.rakloridban, majd acetonban, ezután alkoholban, végíll uagy t i s z t a s n g u v í z b e n történő ultrolacjigos mosással végen síik. 5 . / A ti—l** 4. igényponttá—k^j.-l,!' 3. ••.<.» e z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t o s í t á s ! módja,azzal j e l l e m e z v e , hog:; az e l j á r á s egyes f ő l é p é a o i között esetenként szüks é g e s s é v á l ó t i s z t í t á s t az o l d ó s z e r e s é s v i z e s ultrahangos mosást követően HUO^iinfiCH^COOlI 2 : 1 : 1 t é r f o g a t arányú savkeverékbon lo~12o s e c időtartamú maratással végezzük, anoly maratás soráui a maratni nem kivánt f e l ü l e t e k e t s a v á l l ó műanyag b e v o n a t t a l , vagy i l y e n lemezzel takarjuk, é s a maratást követően n a g y t i s z t a a á g u v í z z e l mossuk, amely mosás során az e s e t l e g e s műanyag takarást e l t á v o l í t j u k . 6 . / Az 1 - 5 . igénypontok bármelyike s z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t o s í t á s ! módja,azzal j e l l e m e z v e , hog;; oz n - i - p s z e r k e z e i d (tartalmazó kriotálydarnbkát a kivánt d e t e k t o r mérote s z e r i n t i nagyságú kisebb darabokra a p r í t j u k . 7 • / Az 1 - 6 . igénypontok bármolyike s z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t o s í t á s ! módja / azzal jGllemuavG, hogy az e l j á r á s során^alkalmazott v i z e s mosásokat, vagy csak az f . ^pos^^'Szerlntl i g e n nagytisztagágu v i z z e l mosást követő gyors s z á r í t á s t i n d i f f e r e n s gáz erős sugarával t ö r t é n ő l e f ú j á s s a l végezzük.
I
8 . / As 1 - 7 . Igénypontok bármelyike s s o r i n t i o l j á rás foganatosítás!,módja, azzal jellemezve,
9 . / As 1 - 8 . igénypontok bármelyike s z e r i n t i e l j á r á s f o g a n a t o s i t á s i módja,azzal j o l l e m e z v e , hogy a p éa/vagy n o l d a l i f e g y v e r z e t v i l l a m o s csatlakozásait a kristályfelliletro szorított aranyszál kondenzátorldsUtésoel t ö r t é n ő h e l y i f e l m e l e g í t é s é v e l l é t r e h o z o t t k i s t e r ü l e t i ! beö t v ö z é s é v e l /milcroötvözésoel/ á l l í t j u k o l o .
