KÉMIAI ELEMZÉS Bartha András, Magyar Állami Földtani Intézet

KÉMIAI ELEMZÉS Bartha András, Magyar Állami Földtani Intézet

Azt, hogy mely komponenseket melyik laboratóriumban (illetve országban) elemezzük meg, korábbi pályázati tapasztalataink alapján a következő szempontok szerint döntöttük el • A terepi komponensek és a rutin paraméterek meghatározását mindkét intézet saját mintavevő csoportja ill. laboratóriuma végezze el. • A nyomelemeket és azokat a komponenseket, melyek várható koncentrációi a kimutatási határok közelébe esnek, valamennyi alkotóra egyugyanaz a laboratórium végezze el (nyomelemeket: MÁFI; peszticideket: Bálint Analitika; egyéb szerves komponenseket :az Iglói laboratórium) • A költségeknek nagyjából kiegyenlítettnek és arányosnak kell lennie a két fél (magyar és szlovák) között • Mintegy 10% kontrolelemzést végzünk az elemzések minőségének demonstrálása céljából A projekt során a következő szervetlen és szerves komponensek meghatározását végeztük el magyarországi és szlovákiai laboratóriumokban. A fő elemcsoportok a következők voltak:

1. Terepi komponensek: Mindkét Intézet saját mintavevő csoportja végezte az elemzéseket

pH, vezetőképesség (mS/m); oldott O2 (mg/l); O2 telítettségi %; vízhőmérséklet (oC); levegőhőmérséklet (oC), redox potenciál (mV – standard Hg elektród), lúgosság (pH végpont 4.5, illetve 8.3) , savasság (pH végpont 8.3, illetve 4,5)

2. Általános vízkémiai paraméterek: Mindkét Intézet saját laboratóriuma végezte az elemzéseket Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Feössz, Mnössz, HCO3-, CO32-, NO3-, NO2-, Cl-, SO42-, PO43-, SiO2, TOC, KOIMn

3. Nyomelemek: A MÁFI laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából Ag, Al, B, Li, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Sr, Tl, V, Zn, As, Sb, Se, Br, J, Hg, Rb, Cs, La, Tl, Bi, Th, U

4. Peszticidek: A Bálint Analitika laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából Triazin származékok: Atrazin, prometrin, terbutrin, terbutilazin, metribuzin, propazin, symazin, hexazinon, dezetilatrazin, dezizopropilatrazin

Klórozott szénhidrogének: Negyedik időközi (záró) jelentés Szerződés száma: HU-SK-UA/05/02/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek környezetállapota és fenntarható használata (ENWAT)

Endrin; hexaklórbenzol; pentaklórbenzol; heptaklórbenzol; o,p-DDD; p,p’-DDT; o,p-DDT; alaklór; isodrine; aldrin; dieldrin; hexaklórbenzol; DDE; α-HCH; β-HCH; γ-HCH (lindán) Foszforsavészterek: Malation, metilparation, klórpirifos, diazinon, forát, etilparation, dimetoát Halogénezett savszármazékok: Metolaklór, bentazon, karbofurán, metoxiklór Fenoxi karbonsavak: 2,4 D; 2,4,5 T; MCPA

5. Egyéb szerves alkotók: A Szlovák Geológiai Intézet Iglói laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából TPH C10-C40 AOX PAH csoport: Acenaftilén; acenaftén; fluorén; fenantrén; antracén; fluorantén; pirén; benz(a)antracén; krizén; bBenz(b)fluorantén; benz(k)fluorantén; benz(a)pirén; idenol(1,2,3-cd)pirén; dibenz(a,h)antracén; benz(g,h,l)perilén; naftalin PCB: Delor 103, delor 106, PCB izomerek: 28,52,101, 138, 153, 180 BTEX: Benzol; toluol; O,m,p xilolok; etil-benzol Alifás klórozott szénhidrogének: Tetraklórmetán; 1,1 diklóretilén; kloroform; bromdiklórmetán, 1,1 diklórmetán; 1,1 diklóretán; bromoform; dibromklórmetán; 1,2 diklóretán; 1,1,1 triklóretán; 1,1,2,2 tetraklóretán; 1,2 diklóretilén; 1,1,2 triklóretilén, 1,1,2,2 tetraklóretilén; klórbenzol; 1,2-1,3-1,4 diklórbenzol; ciklohexanon; cikclohexanol, vinilklorid

6. Izotóp elemzések: Mindkét fél a saját országában végeztette el az izotópelemzéseket Tricium és C izotópok: Hydrosys Kft; O és H izotópok: MTA GKKL Az általános vízkémiai paraméterek meghatározását mindkét fél saját laboratóriumában végezte el. A MÁFI és az Iglói laboratórium saját akkreditált módszereivel és az elfogadott kimutatási határokkal végezte el a méréseket. A MÁFI 62 mintát gyűjtött be és elemzett meg, a szlovák fél 88 mintát. Megállapodás szerint mindkét fél 10%-nyi mintát begyűjtött, és ezeket megelemzett kontrolmérések gyanánt. Ennek megfelelően a MÁFI 6 mintát, a szlovák fél pedig 8 mintát gyűjtött be, és küldött el kontrol elemzésekre egymás laboratóriumaiba.. A nyomelemek meghatározását mindkét laboratórium számára a MÁFI-ban végezték el, mert itt áll rendelkezésre korszerű ICP-MS (Perkin-Elmer DRC II) berendezés megfelelően alacsony kimutatási határokkal. A projekt kedvéért két új komponens, a J- és a Br- meghatározására is fejlesztettünk ki analitikai módszert. Ennek megfelelően 150 minta elemzése készült el a MÁFI laborban nyomelemekre (62 minta magyar területről; 88 minta szlovák területről). Itt összesen 14 minta esetében voltak Negyedik időközi (záró) jelentés Szerződés száma: HU-SK-UA/05/02/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek környezetállapota és fenntarható használata (ENWAT)

kontrolelemzések a szlovák fél részéről, bár az elemek egy részénél nem volt sok összehasonlítható adat, mert a szlovák laboratóriumban a kimutatási határok magasabbak voltak a MÁFI laboratóriuméinál. A peszticidek vizsgálatát a magyarországi Bálint Analitika laboratóriumban végezték el összesen 50 mintára (32 minta magyar és 18 minta szlovák területről). Összesen 5 mintából (3 magyar és 2 szlovák minta) készültek kontrolelemzések. Az egyéb szerves alkotók meghatározását a szlovák fél végezte el az Iglói laboratóriumban, összesen 31 mintából (12 magyar és 19 minta szlovák területről). 2 kontrolelemzés készült el a Bálint Analitika laboratóriumában. Az izotópmeghatározásokat mindkét fél saját országában végezték el. A magyarországi minták közül a trícium tartalom meghatározását: 81 (+3 kontrol minta) mérését a Hydrosys Kft végezte el, valamint 19 minta esetében szintén ez a laboratórium mérte meg a 14C–δ13C izotóp arányokat. A δ2H–δ18O meghatározásokat az MTA GKL-ban végezték el összesen 99+6 kontrolminta esetében. (A szlovákiai mintáknál szlovák laboratóriumokban 48 mintából készültek oxigén és hidrogén izotóp adatok, 42 mintából trícium adatok, és terven felül 15 mintából készülnek szulfát kén és szulfát oxigén izotóp elemzések.) Az alábbi táblázatban foglaltam össze a Magyarországi mintákból és a magyar laboratóriumokban végzett kémiai elemzéseket .

Analitikai csomag

Laboratórium

Általános vízkémia

MÁFI

Nyomelemek Peszticidek

MÁFI Bálint Analitika

Egyéb szerves alkotók

Ezeket az alkotókat a szlovák fél elemzi; a Bálint Analitika csak a kontrolméréseket végzi el

Trícium

Hydrosys Kft MTA GKL Hydrosys Kft

δ2H–δ18O 14 C–δ13C

Begyűjtött minták száma 62+6 kontrol*

Megelemzett minták száma 62+8 kontrol*

(a 6 kontrol mintát a szlovák fél elemzi)

(A 8 kontrol mintát a szlovák fél gyűjtötte be)

150

150

(62 magyar és 88 szlovák minta)

(62 magyar és 88 szlovák minta)

50+5 kontrol minta

50+5 kontrol minta

(32 magyar és 18 szlovák minta; 3 magyar kontrol+2 szlovák kontrol minta)

(32 magyar és 18 szlovák minta; 3 magyar kontrol+2 szlovák kontrol minta)

12 (+2 szlovák kontrol minta a Bálint Analitikánál elemezve) 81+3 kontrol 99+6 kontrol 19

12 (+2 szlovák kontrol minta a Bálint Analitikánál elemezve) 81+3 kontrol 99+6 kontrol 19

1. táblázat Magyarországi mintákból és magyar laboratóriumokban végzett kémiai elemzések összefoglaló táblája

Az általános vízkémiai paraméterek meghatározását mindkét fél saját laboratóriumában végezte el. A MÁFI és az Iglói laboratórium saját akkreditált módszereivel és az elfogadott kimutatási határokkal végezte el a méréseket. Megállapodás szerint mindkét fél 10%-nyi mintát begyűjt, és ezeket megelemzik kontrol mérések gyanánt. Ennek megfelelően a MÁFI 6 mintát, a szlovák fél pedig 8 mintát gyűjtött be, és küldött el kontrol elemzésekre. A kontrolminták eredménye megfelelő volt, mint a következő ábrákon látható, mindkét laboratórium jól végezte el az analíziseket. Negyedik időközi (záró) jelentés Szerződés száma: HU-SK-UA/05/02/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek környezetállapota és fenntarható használata (ENWAT)

ph 7,8

40

7,6

35 MÁFI eredmények-mmol/l

7,4 7,2

MÁFI eredmények

Lúgosság

y = 1,0282x - 0,0117 R2 = 0,9958

y = 0,7774x + 1,5572 R2 = 0,7467

7 6,8 6,6 6,4

30 25 20 15 10 5

6,2

0

6 6

6,5

7

7,5

0

8

5

10

y = 0,9506x + 3,4038 R2 = 0,9987

15

20

25

30

35

Szlovák e re dm é nye k -m m ol/l

Szlovák e re dm énye k

Vezetőképesség

Na tartalom y = 1,0377x - 0,7447 R2 = 0,9995

700

500 450

600 M Á F I e re d m é n y e k - m g /l

M Á F I ered m én yek-m s/m

400 350 300 250 200 150 100

500 400 300 200 100

50

0

0 0

100

200

300

400

0

500

100

200

Szlovák eredm ények-m s/m

y = 0,894x - 0,0521 R2 = 0,9994

300

400

500

600

700

Szlovák eredm ények-m g/l

y = 1,044x R2 = 0,9932

K Tartalom

100

Ca tartalom

300

90

250 MÁFI eredm ények-m g /l

MÁFI eredm ények m g/l

80 70 60 50 40 30 20

200 150 100 50

10

0

0 0

20

40

60

80

Szlovák eredm ények m g/l

100

120

0

50

100

150

200


Negyedik időközi (záró) jelentés Szerződés száma: HU-SK-UA/05/02/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek környezetállapota és fenntarható használata (ENWAT)

250

y = 1,2737x - 0,0633 R2 = 0,9988

y = 0,9276x + 0,1637 R2 = 0,9963

Mn tartalom

8

500

7

450 400 M Á F I e re d m é n y e k - m g /l

MÁFI eredmények-mg/l

6 5 4 3 2 1

350 300 250 200 150 100 50

0 -1

Cl tartalom

0

1

2

3

4

5

6

7

0

8

0

100

200

Szlovák e re dm ények -m g/l

y = 1,0184x - 0,0476 R2 = 0,999

Mg tartalom

140

6

120

5

100

M Á F I ered m én yek-m g /l

M Á F I e re d m é n y e k - m g /l

y = 0,9699x - 0,6155 R2 = 0,9996

80 60 40 20

400

500

600

Fe tartalom

4 3 2 1 0

0 0

20

40

60

80

100

120

0

140

1

2

y = 1,0099x - 0,9492 R2 = 0,9991

3

4

5

6

250

300

-1



y = 0,9808x - 4,6601 R2 = 0,9979

NO3 tartalom

40

SO4 tartalom

300

35

250

30



300


25 20 15 10 5

200 150 100 50 0

0

0 0

5

10

15

20

25

Szlovák e re dm é nye k -m g/l

30

35

40

50

100

150

200

-50 Szlovák e redm ények-m g/l


y = 1,0255x + 0,3854 R2 = 0,9958

HCO3 tartalom

PO4 tartalom y = 1,7141x - 0,0456 R2 = 0,5071 1,2

2500

1 M Á F I ered m én yek-m g /l


2000

1500

1000

500

0,8 0,6 0,4 0,2 0

0 0

500

1000

1500

0

2000

0,1

0,2

0,4

0,5

Szlovák eredm ények m g/l

Szlovák eredm é nyek -m g/l

y = 0,8947x + 0,1072 R2 = 0,9978

NO2 tartalom 4

45

3,5

40

3

35



0,3

2,5 2 1,5 1

H2SiO3 tartalom

30 25 20 15 10 5

0,5

0

0 0

0,1

0,2

0,3

0,4

Szlovák e redm é nye k -m g/l

0,5

0,6

0,

0

10

20

30

40

Szlovák ere dm é nyek m g/l


5

NH4 ta rta lom 2,5

y = 1,4561x - 0,0116 R2 = 0,6251 MÁFI eredmények-mg/l

2

1,5

1

0,5

0 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

Szlovák e r e dm é nye k -m g/l

1-17. ábrák rutin komponensek egyezése a MÁFI és az Iglói laboratórium mérési eredményei alapján

A rutin komponensek egyezése a NO2-, NH4+ és a PO43- kivételével jónak mondható. A NO2- méréseknél két mintánál a szlovák, kettőnél pedig a magyar laboratórium mért magasabb értéket, az ammónia tartalomnál egy mintát a szlovák, egyet a magyar laboratórium mért fölé. Gyaníthatóan tartósítási problémák okozták ezekben az esetekben a nem túl jelentős eltéréseket. Néhány minta esetében ugyanis nem kerültek időben átadásra a kontrolminták a szlovák laboratóriumba. A PO43- tartalomnál egy mintánál tapasztaltunk jelentős eltérést, és néhány mintánál a MÁFI kicsit magasabb értékeket mért. Az eltérés oka ebben az esetben abból adódhat, hogy a MÁFI ICP-AES módszerrel mért, a szlovák laboratórium pedig spektrofotometriásan. Ez utóbbi módszernél nem mérjük az esetlegesen nem PO43- és a kolloid formában lévő foszfort, míg az ICP-AES technika ezeket is méri. A nyomelemek meghatározását a MÁFI laboratóriumában végeztük el, mert itt tudtuk a megfelelően alacsony kimutatási határokat elérni egy új Perkin Elmer DRC II ICP-MS készülékkel. A projekt kedvéért két új komponens, a J- és a Br- meghatározására is fejlesztettünk ki analitikai módszert.


Elem

Ag Al B Li Ba Be Cd Co Cr Cu Mo Ni Pb Sr Tl V Zn As Sb Se Br J Hg Hg Rb Cs La Tl Bi Th U

Mértékegység

Módszer

Kimutatási határ

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,2

µg/l

ICP-MS

0,1

µg/l

ICP-MS

0,1

µg/l

ICP-MS

0,10

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,1

µg/l

ICP-MS

0,1

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,2

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,2

µg/l

ICP-MS

0,2

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,2

µg/l

ICP-MS

1,0

µg/l

ICP-MS

1,0

µg/l

ICP-MS

0,1

µg/l

AAS-hidrid.

0,5

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,02

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,05

µg/l

ICP-MS

0,05

2. táblázat Nyomelemek meghatározásánál a MÁFI laboratóriumában alkalmazott kimutatási határok


A kontrolelemzések eredményei megfelelőek voltak, bár az elemek jelentős részénél nem volt sok összehasonlítható adat, mert a szlovák laboratóriumban a kimutatási határok magasabbak voltak a MÁFI laboratóriuméinál. Néhány példán bemutatom az egyezéseket a nyomelemzéseknél: Ba tartalom

y = 1,0359x + 0,5938 B tartalom R2 = 0,9996

0,200

5000,0

0,180

4500,0

0,160

4000,0

MÁFI eredmények-ug/l ug/lug/l

MÁFI eredmények-mgmg/l

y = 1,0047x + 5E-05 R2 = 0,9946

0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040

3500,0 3000,0 2500,0 2000,0 1500,0 1000,0 500,0

0,020

0,0

0,000 0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0

0,18

500

1000

6,000

30,00

5,000

25,00

4,000

MÁFIeredm ények ug/l


y = 1,4464x - 0,8785 R2 = 0,9793

Sr tartalom

y = 1,3553x - 0,152 R2 = 0,9931

1500

2000

2500

3000

3500

4000

Szlovák eredmények-ug/l

Szlovák eredmények-mg/l

3,000 2,000

As

20,00 15,00 10,00

1,000

5,00 0,000 0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

0,00 0

-1,000 Szlovák ere dm ények-m g/l

5

10

15

Szlovák ere dm ények ug/l

18-21. ábrák nyomelemek egyezése a MÁFI és az Iglói laboratórium mérési eredményei alapján

Más nyomelemek esetében csak jelzem, hogy nincs ellentmondás az eredmények között. Ezeknél a szlovák laboratóriumban alkalmazott magas kimutatási határok miatt nem érdemes ábrázolni az összefüggést.


Hg Szlovák minjel EWSK031 EWSK032 EWSK033 EWSK034 EWSK035 EWSK036 EWSK037 EWSK038 EWHU00101 EWHU01701 EWHU03001 EWHU03501 EWHU05001 EWHU06401

[ µg/l ] <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1

Hg MÁFI

Sb Szlovák

[ µg/l ] <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 0,14 0,21 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10

[ µg/l ] <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1

Sb MÁFI

Se Szlovák

[ µg/l ] 0,20 0,15 1,05 0,05 <0,04 0,07 0,08 0,10 0,97 <0,04 0,2 0,53 3,12 0,13

[ µg/l ] <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1

Se MÁFI

Ni Szlovák

Ni MÁFI

[ µg/l ] 0,39 1,54 3,47 0,54 1,32 0,26 <0,2 <0,2 1,45 1,57 0,59 0,3 <0,2 <0,2

[ µg/l ]

[ µg/l ] 2,26 0,59 3,46 0,58 2,41 0,63 1,29 0,37 2,12 1,91 4,1 3,12 0,67 0,87

4 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 4 6 <2 <2

Cu Szlovák [ µg/l ] <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2

Cu MÁFI [ µg/l ] 1,20 0,74 3,92 0,43 1,28 0,73 0,48 0,39 1,91 1,9 0,93 2,02 0,28 0,97

3. táblázat Nyomelemzési eredmények a szlovák és a MÁFI laboratóriumában A J- és a Hg méréseknél bemutatok néhány, különböző analitikai technikákkal elvégzett mérési egyezést. Valamennyi mérést a MÁFI laboratóriumában végeztük el. A jodid mérések esetében nagyon jó egyezéseket kaptunk a két különböző ICP-s technika között. I- mérések összehasonlítása ICP-MS és ICPAES technikák között 1800

y = 1,032x + 3,5639 R2 = 0,9927

1600

ICP-OES

1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0

500

1000

1500

2000

ICP-MS

22. ábra I- értékek egyezése ICP-MS és ICP-OES mérési eredmények alapján

Minta

ICP-MS

AAS-hidrid

AMA Higany


Bikromáttal tartósítva

EWHU00101 EWHU00201 EWHU00301 EWHU00401 EWHU00501 EWHU00601 EWHU00701 EWHU00801 EWHU01001 EWHU01101 EWHU01201 EWHU01301 EWHU01401 EWHU01501 EWHU01601 EWHU01701 EWHU01801 EWHU01901

Hg µg/l 0,14 0,15 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 0,13 <0,1 0,23 <0,1 0,21 <0,1 <0,1

analizátor BrCl oldattal Bikromáttal tartósítva tartósítva Hg µg/l <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5

Hg µg/l <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1

4. táblázat Higanymeghatározások összehasonlítása ICP-MS; AAS hidrid és Direkt AAS módszerrel (AMA készülék)

A higany meghatározások azt mutatják, a jövőben inkább bikromáttal célszerű tartósítani a mintákat, és akár ICP-MS-sel, akár a direkt higanymeghatározóval (AMA-254) alacsonyabb kimutatási határok érhetők el. A BrCl-os tartósítást követően már csak AAS hidrid technikát lehet használni, gyengébb kimutatási határ elérése mellett. Összességében megállapítható, hogy a nyomelemzések során megnyugtató eredményeket értünk el a kontrolméréseket összevetve. A peszticid elemzéseket a Bálint Analitika laboratóriumában végezték el mind a magyar, mind a szlovák laboratórium számára GC-MS módszerrel. A kontrolelemzések eredménye megfelelő volt mindazon komponensek esetében, melyeknél mérhető értékeket kaptunk.

A következő ábrákon láthatjuk a peszticid tartalom egyezését az egyes (mérhető) komponensek esetében:


Atrazin kontrol

Második sorozat (ug/l)

0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0

0,2

0,3

De zetil atrazin kontrol

y = 0,9219x + 0,0009 R2 = 0,9998 0,35


y = 0,8957x + 0,0028 R2 = 0,9998 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0 0,1

0,4

0,05

0,1

0,5

0,15

0,2

0,25

0,3

0

Első s orozat (ug/l)

Első sorozat (ug/l)

Ös s ze s pe s zticid k ontrol


y = 0,9117x + 0,0114 R2 = 0,9995 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

Els ő s orozat (ug/l)

23.-25 ábrák peszticid eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján

Néhány további peszticid mérése esetén szintén jó egyezéseket kaptunk, csak ezeket nem lehetett ábrázolni, mert túl kevés adat volt a kimutatási határt meghaladó mértékben. Simazin 1. <0,001 <0,001 0,078 <0,001 0,066

Simazin kontrol <0,001 <0,001 0,072 <0,001 0,061

Metolaklór 1. 0,031 0,13 <0,001 <0,001 <0,001

Metolaklór kontrol 0,028 0,118 <0,001 0,003 0,001

Bentazon Bentazon 1. kontrol 0,154 0,152 0,013 0,014 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Prometrin 1. 0,054 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Prometrin kontrol 0,049 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001


Terbutrin 1. 0,01 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Terbutrin kontrol 0,009 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Terbuthylazin 1. 0,389 0,096 <0,001 <0,001 <0,001

Terbuthylazin kontrol 0,363 0,094 <0,001 <0,001 <0,001

Propazin 1. <0,001 <0,001 0,052 <0,001 <0,001

Propazin kontrol <0,001 <0,001 0,048 <0,001 <0,001

5. táblázat mérhető peszticid értékek összehasonlítása a kontrolminták alapján Az egyéb szerves komponenseket a szlovák laboratóriumban mérték GC-MS módszerrel, a Bálint Analitika 2 darab szlovák minta kontrolelemzését végezte el. Gyakorlatilag az összes komponens rendkívül alacsony értéket mutatott, kimutatási határ alatti vagy közeli koncentrációban volt jelen. Ezért nem lehetett összevethető értékeket találni, de ellentmondás sem volt tapasztalható. Az AOX értékben volt egészen kis eltérés, az EWSK 08001-es mintánál a szlovák laboratórium 0,04 mg/l-es értéket mért, a Bálint Analitika pedig 0,19 mg/l értéket. Ez az eltérés nem jelentős, figyelembe véve, hogy a szlovák laboratórium kimutatási határa erre az alkotóra 0,03 mg/l, vagyis az általuk megadott 0,04-es érték ezt alig haladja meg. A trícium elemzéseket a Hydrosys Kft végezte el dúsítást követően folyadékszcintillációs módszerrel. A trícium értékek egyezése a kontrol elemzések alapján jónak mondható. Tricium kontrol

Tricium kontrol

y = 1,2447x - 0,9053 2

R = 0,9284

y = 1,2447x - 0,1068 1,00 2 R = 0,9284

8,0 7,5

0,90 Második sorozat (Bq/l)

Második sorozat (TU)

7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0

0,80 0,70 0,60 0,50

3,5 3,0 3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

6,0

6,5

7,0

0,40 0,40

0,45

0,50

Első sorozat (TU)

0,55

0,60

0,65

0,70

0,75

0,80

Első sorozat (Bq/l)

26.-27 ábrák tricium eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján

Az oxigén és hidrogén izotópok (δ2H–δ18O) elemzése elkészült az MTA GKKL-ben vivőgázos tömegspektrometriás módszerrel megfelelő pontossággal. Ezt bizonyítja a kontrolelemzések egyezése is. Negyedik időközi (záró) jelentés Szerződés száma: HU-SK-UA/05/02/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek környezetállapota és fenntarható használata (ENWAT)

d18O Kontrol

y = 1,0308x + 0,2606 R2 = 0,9945 -11,2

-11

-10,8

-10,6

-10,4

-10,2

-10

dD kontrol

y = 0,9335x - 4,8199 R2 = 0,6064

-9,8 -9,8 -10

-76

-75

-66 -74

-73

-72

-71

-70

-69

-10,4 -10,6 -10,8 -11

-69

M áso d ik s o ro z at

M áso d ik so ro z at

-10,2

-70 -71 -72 -73 -74 -75 -76

-11,2 -11,4 Első sorozat

-67-68 -68

-77 Első sorozat

28.-29 ábrák oxigén és hidrogén izotóp eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján


KÉMIAI ELEMZÉS Bartha András, Magyar Állami Földtani Intézet

Recommend Documents