ISSN 1410-1998
Pro.riding Pre.re"ta.ri Ilmiah Dour Bahan Bokor Nuklir PEBN-BATA.V, Jakarta /8-/9 Maret /996
KARAKTERISASI PADUAN AIMgSil MENGGUNAKAN MIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI Masrukan., Elmanp.. .Pusat ElemenBakar Nuklir ..Pusat PenelitianSainsDan Materi
ABSTRAK KARAKTERISASI PADUAN AIMgSil MENGGUNAKAN MIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI. Telah dilakukwl percobowl aging padllnn AIMgSil mengwldung 1,29 0/0 MgzSi menllmt IWlgkoh sebngai berikllt: (a) sebngian spesimen dilakukan pemnnosan (wlil) pada sllhu 400°C selama 3 jwn , dan (b) sebogian spesimen dilakllkan solution treatn/ent pada s\lI\u 550°C dnn dila/1jlltkml qNenching. Seteloh proses quenching sebngian spesimen dilakllkan aging poda s111111 kwnnr dan sebngionlainnya dilakllkwl aging pada S\1I111 160°C selmna 16 jmn. Spesimen YWlg teloh dilaknkan pemmlosan dibllat dalam bentllk thin foil untllk dimnati dCllgan menggunakan mikroskop elektron transrnisi. Hasil pengwnataJl menllnjllkkan bnJlwa petnanasan pada suhu 400°C selama 3 jam menghasilkwl rasa kedlla yaitu MgzSi berbentuk batang dengan stnlktllr heksagonal mempunyai orientasi (0 III J clan matrik (00 IJ. serta mempllnyai kekerasan 31 HB. Hasil percobaan aging pada suhu kamar menghasilkan zona OP berbentllk janlm poda daeraJl dislokasi pada mntrik dengnn stmkhlr face center cubic. mempllnyai orientnsi (III J. matrik (114J. Kekerasarl yang dicapai sebesar 64 I-IB. Scmcntara itll pada aging sllhll 160°C selama 16jam mcnghasilkWI endnpan MgzSi lebih besar berbentllk janlln dengon stnlktllr face center cubic tallpa disertoi /natriks dengwl orientasi [III) dWl matriks (114). Kekerasan yang dicapai poda kondisi ini sebesnr 94 HB.
ABSTRACT AIMgSi/ ALLOYS CHARACTERIZAT/ONUSING TRANSM/S/ONELECTRON M/CROSCOPE (TEM). The aging alloys of AIMgSi/ contai,/ing Mg,..\'i of /.19 % has beendone with thefollowing steps: e.q. (a) part of the specin/en~s heatedat 400'C drtring 3 hours, and (b) the other part was done with solution treatnrentat .5.50 'C followed by quenching.After qrtenchinga part of the specinrenwas aged at room ten/peratureand other specinlen was aged at /60'C during /6 hours. After the specinrenhad been heated,then it was shaped into thin foil to be exanrinedby TronsnrissionElectron Microscope.The result showedthat the heatingat temperatureof400'C during 3 hortrs createda secondphase(i.e. Mg,..\'i)\4'OS like a stick shapewith the hexagonalstructrtre at {OJ/ /] orientation and nratrix {OO/]. and the hardnesswas .f/ HB. The aging of specinrenat roonr temperaturegal'e resrtlt a GP zone which was like the needlesshapein the dislocation area of theface center cubic structrtreat {I / /] orientation and {I / /] matrix.The hardnessobtaim!dwas 64 HB. /n the other hand the aging processat ten/perature of/60 'C within /6 hortrs have resulted the precipitate which was greater II/an that of thefornler needleshapedas theface center cubic structure without dislocation at n/atrix with {/ / /] orientation and {/ /4] nratrix .The hardnessat this condition was 94 HB.
PENDAHULUAN
Fenomcna pcngcndapan paduan AIMgSil
Sistem paduan AIMgSi I dapat digambar-kan dengan diagram pseudo biller AI-Mg2Si seperti pada gambar 1.1, dimana pseudo biller mempunyai titik elilektik pada Sllhll 595°C dengan kelarutan Mg2Si maksimllm 1,85 %. -.-
~
'"'7?,;;;,!
I
& ."..0'
.-.Uo'"
Gambar 1. Diagram fas.1psclldo billcr AIMg2Sj-1
11R
telah banyak diteliti dengan metoda yang berbeda. Geisler dan HilP scrta Guiner dan Lambort4 menggtmllkan metoda sinar X, menunjukkan tahap awal terbent\tknya zona GP (Guiner dl\n Prestone ). Dari pengamatan menggunakan metoda L'\\t diperoleh zona berbent\tk jamm pada perlak\tan aging sampai sllh\t 200°C. Guiner dan Lambort4 mclaporkan bahwa zona GP yang tcrbcntltk terdiri dari lapis.'\n atom silikOI\ berbent\tk jamm yang senmkin lama bembah mcnjadi bentllk batang sebclum akhirnya menjadi fas.'\ kescimbangan Mg2Si yang berbentuk pelat. Hasil yang diperolch dengan metoda Lau kemudian dibandingkan dengan metoda thin foil pada mikroskop elektron. Pengamalan mengg\tI1akan mikroskop electron pada thin foil dilllk\tkan oleh Thomas5 dari paduan yang mengandllng 1,5 % Mg2Si, daD menglmsilkan
Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-B.4TAN. Jakarta 18-19 Maret 1996
zona pada tahap awal aging berbentuk jarum denganorientasi<100>3.Padaprosesaging lebih lama akan terjadi perubahan bentllk sebagai berikut: jarum --> batang ---> pelat. dimana bentukbatang merupakanbentuk antara dari rasa keseimbanganMg2Si. Bentuk batang mempu-nyai strukturface center cubic denganparameterkisi a = 0,64 nm. Perubahan bentuk jarum menjadi batang a' berlangsung melalui proses difusi. Jacob6mempelajaristruktur endapanrasaantara( meta stabil ) selamaaging paduanAlMgSi1 yang mengandung 1,2 % Mg2Si, kemudian mengusulkan mekanisme sebagai berikut: (a) Zona GP berbentukjarum daD tersusun secara acak di daerahdislokasipadamatrik; (b) zona GP berkembang menjadi endapan meta stabil berbentuk batang yang mempunyai struktur heksagonaldenganparameterkisi a = 0,705 nm daD c = 12,5 nm, dan akhirnya (c) rasa keseimbangan Mg2Si berbentllk pelat. Lynch et.al' dengan metoda Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) dari paduan AIMgSil yang mengandung1,16 % Mg2Si yang dilakukan aging selama2 jam pada suhu250°C dan mendapatkanbasil denganstruktur monoklin denganparameterkisi a = 0,30 nm, b = 0,33 nm daDc = 0,40 nm sertahubunganorientasi (OOI)a" II [OOI)matriksdisingkat denganstruktur a". Fasa a' diamati pada paduan yang dilakukan aging selama 5 jam dengan struktur heksagonaldan parameterkisi a = b = 0,708 nm, c = 0,405 nm denganhubunganorientasi (001)a'll (II O)matriks (100 )a II [110 )matriks. Lynch menunjukkan bahwa pada tahap awal aging dihasilkan zona GP berbentuk jarum yang koheren dengan matriks. Pada aging lebih lama bentukjarum berubahmenjadia"yang berbedastruktur dengan zona GP. Fasa a" secaraperlahan-lahanberubah menjadi batang a' daD akhirnya menjadi rasa keseimbanganMg2Si berbentuk pelat. Tujuan penelitian ini untuk mengamati karakteristik perubahan bentuk dan struktur endapan selama aging serta hubungannya dengan kekerasanpaduano TATA KERJA DAN PERCOBAAN
g. Fixer
LAlill a. Tungkupemanasberpendinginudara b. Seperangkatalat Jet Thinning c. Mesingerinda d. Mikroskop elektrontransmisi e. Seperangkatalat cuci cetakrota Carakerja Pemanasan Spesimen dibagi menjadi dua bagian, yang pertama dilakukan pemanasan pada suhu 400°C selama 3 jam (anil) kemudian didinginkansecaraperlahandidalamtungku. Sebagian spesimen dilakukan solution treatment (perlakuanpelarutan ) dengan cara memanaskanspesimenpada suhu 550°C selama 1 jam. selanjutnya didinginkan cepat menggunakan air (quenching). Setelahperlakuan pelarutan dilanjutkan dengan aging sepertiberikut: a. SebagianspCsimen dibiarkan pada subu kamar, dikenal denganNatural Aging, (T4). b. Spesimenyang lain dipanaskanpada subu 160°C selama 16jam, (T6). Prosespemanasanspesimenditunjukkan pada Gambar 2.1 dan 2.2.
500
450 400 -350 !:?.
.
..300
a ~
250
c.
200
E .!
150 100
Bahandan alat
50 0 0
~
05
1
15
2
2S
3
35
4 .4.5
55.!
8
W8ktu (Jam)
a. Pelat AIMgSil tebal3,5 mm paJIjang30 mm dan lebar 20 rom. b. Ampelas (kekasaran180sampai 1200) c. Asam asetat( CfJ3COOH) d. Asam pospat( H3PO4) e. Asaroperklorat( HCLO4) f. Developer
Gambar2.a. ProsesAnil
139
Pro,riding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakor Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996
Pembuatanthinfoi/ Spesimen yang telah dipanaskankemudian ditipiskan, mula-mula mengguna-kangerinda sampai ketebalan < 200 ~m selanjutnya dilubangi menggunakanmesin pelubang(punch disc) dengan diameter 3 rom. Penipisan dilanjutkan menggunakan alar jet thinning dalam elektrolit terdiri dari CH)COOH, H~4, HCI04, daft H2O dalam perbandingan4:3:2:1 sampaidiperoleh daemh tembuselektron.
Gambar 2.b. Proses Aging
Pen2amatan den2an mikroskoD elektron transmisi
Spesimen berbenruk lembaran tipis ( thin foil) diletakkan diatas pemegang spesimen selanjutnya dimasukkan ke dalam mikroskop elektrontransmisi. Sistempendingin.main power. daD gas nitrogen dihidupkan daD di-tunggu sampai keadaan vakum tercapai (10.7bar). Setelah keadaanvakum tercapai kemu-dian dilakukan pengambilangambardaDpola difraksi. Mikroskop bekerja pada daya 100 kV. Gambar alaI mikroskop elektron transmisi merk PHILIPS type CM 12 ditunjukkan pada Gambar
2.3. BASIL DAN BABASAN Hasil pengamatan dalam benhlk gambar endapan dan pola difraksi ditampilkan pada GambarA terlampir. Dari gambar A.I pada spesimenyang diJakukan aging pada suhu kamar seteJah diquenching. terlihat adanyazona GP berbentuk jarum (A) berukuran antara 10-20 nm dan diameter0,25 nm tersebardidaerah disJokasi(B) pada matriks. Dan pengamatan pola difraksi seperti 140
pada
gambar
A.I.J
dan
A.J.2
menunjukkan bahwa zona GP mempunyai orientasi [Ill J.daDmalriks [114J. koherendengan matriks, struktur face center cubic daD mempunyaikekeraSc'ln 64HB.
Pada spesimen yang diaging pada suhu 160°C selama 16 jam zona berkembang membentuk endapan Mg2Si berbentuk jarnm bernkuranantara22,2-66,8nm daDdiameter0,25 nm seperti pada gambar A.2 (C) yang tersebar secarateratur. Pengamatanpola difraksi seperti pada gambar A.2.1 daD A.2.2 menunjukkan bahwa endapanmempunyai strnktur face center cubic dengan orientasi (Ill) daD matriks (114) serta koheren dengan matriks. Kekerasanyang dicapaisebesar94HB. Apabila suhupemanasandinaikkan men-jadi 400°C daD waktu pemanasao selama 3 jam, endapao berubah menjadi rasa kedua Mg2Si berukuran lebih besar antara 1000-3000om daD diameter 100-200 nm seperti pada gambar A.3 (0). Dari pengamatanpola difraksi seperti pada gambar A.3.1 daD A.3.2 rasa kedua mempunyai struktur heksagonaldenganorientasi (0111) dan matriks (100), tersusun secara acak daD telah kehilangan koherensinya dengan matriks. Kekerasanyang dicapaiberkisar31 lIB. Dari pemanasanpaduandidapatbahwapada pemanasansuhu 160°C selama 3 jam paduan mempunyai kekerasan maksimum dimana pada kondisi tersebut antara endapan Mg2Si yang berbentuk jarum dengan matrik terdapat keterkaitan ( koheren ). Kondisi koheren mempunyai tegangan dalam tinggi namun teganganantar muka (interface) rendah.
Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta 18-19Maret 1996
SIMPULAN Dari psosesaging yang dilakukan terhadap paduan AIMgSi 1 dapat disimpulkan bahwa pada aging suhu kamar terbentuk zona GP dengan struktur face center cubic, orientasi (III) dan matriks (114)yang koherendenganmatriks. Pada aging suhu 160°C selama 16 jam ukuran zona GP akan membes.1r, mempunyai struktur face center cubic dengan orientasi (111) pada rnatriks (114] yang tersususn secara teratur daD koheren dengan matriks. Apabila suhu pemanasan dinaikkan menjadi 400°C selama 3 jam, endapan bembah menjadi
rasa kedua yang bemkuran lebih besar dan tersusun secara acak. Fasa kedua mem-punyai struktur heksagonal dengan orient.1si 10111) dan matriks 1001). Pada kondisi terscbut rasa kcdua telah kehilangan kohercnsinya dcngan matriks.
Kekerasanmaksimum yang dicapai adalah pada aging suhu 160°C selama 16 jam yaitu sebesar94HB.
DAFfARPUSTAKA. 1. PolmearI J., "Light Alloys: Metallurgy of the Light Metals" , London,1981. 2. Geislerand Hill I K., "Acta Crystal", 1984. 3. Guinerand Lambort ,."Acad Science",1984. 4. ThomasG,. "Inst. Met", 1961. 5. JacobsM H,. Phil., 1972. 6. Brosur TEM-SEM Philips 1989.
TANYAJAWAB
di sekitar presipit.1t.Karena pada presipitat bentuk jarum regangan elstis menghalangi gerakan dislokasi, maka pada presipitat berbentuk jarum akan keras. Pada bentuk batang presipitat mempunyai ukuran yang lebih besar daTi bentuk jarum akibat daTi pemanasan.Karena bentuknya besar maka tegangan muka antara presipitat dengan matriks juga tinggi, tetapi regangan elstis antara presipat dengan matriks rendah. Pada kondisi elastis rendahmaka gerakandislokasi akanmudahbegerakmenjadilunak.
2. T. Hadilukito .Dari judul nampaknya akan dilihat karakterkarakter daTi AIMgSi, tetapi pada basil daD pembahasan hanya satu sifat yaitu kekerasan
saja.Mohon dijelaskan. Masrukan .Dari pembahasan telah dijelaskan karakteristik AIMgSi melalui pengamatan dengan mikroskop elektron transmisi serta kaitannya dengan kekerasan bahan. Hal ini telah sesuai dengan judul tulisan. Kalau dilihat karakteristik AIMgSi akan terlalu banyak, sehingga pada tulisan ini sara batasi hanya sifat yang dapat dilihat daTi pengamatan dengan mikroskop elektron transmisi daD kaitannya dengan kekerasan bahan.
3. Sugondo .Kristal yang manakah yang dikarakterisasi dengan TEM apakah endapan atau AIMgSi. Cuplikan yang digunakan adalah poli kristal, scdangkan yang ditulis/11asil analisis adalah kristal tunggal, mohon penjelasan sebab orientasi yang ditulis adalah (Ill] daD (114) ini adalah simbol kristal fungal.
Harini Sosiati Di dalam abstrak anda simpulkan bahwa ada kaitan erat bcnluk dan struktur presipitat dengan kckrasan bahan. Mohon dijclaskan kenapa bcnhlk presipitat jarum ccndcrung mempunyai kekcrasan Icbih tinggi dibandingkan dcngan presipitat bcrbcntuk
tongkat/batang.
Masrukan .Pada presipitat berbentuk jarum regangan elastis antara presipit.'lt dcngan matriks bcsar, tetapi tegangan antar muka presipitat dcngan matriks kecil. Perlu diingat bahwa kckerasan bahan ditimbulkan jika ada gerakan dislokasi
Masrukan .Karekaterisasi yang dilakukan adalah endapan dari proses aging. Terll3dap matriks AIMgSi juga dilakukan karakterisasi dengan TEM untuk melihat perbedaan orientasi antara endapan dengan matriks. Dengan mengetahui orientasinya makadapat dilihat kekerasannya. Simbol ( ) merupakan simbol yang menyatakn perpotongan vektor ant.'lra dua bidang dengan arab sinar yang diteruskanlditransmisikan yang dikenal scbagai zone axis. Jadi simbol terscbut untuk poli kristal maupun mono kristal.
141
Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEEN-BArAN, Jakarta 18-19 Maret 1996
Gambar4. Endapandari hasil aging padasuhu160°Cselama16jam
Gambar 4.a. Pola difraksi dari Gambar 4
142
Gambar4.b. Pola matriks dari Gambar4
ProsidingPresenlasillmiah Daur BahanBakar Nuklir PEBN-BATAN.Jakarla/8-/9Marel/996
Gambar 5. Zona GP hasil aging pada sul1ukamar
.
! 2 "
11- I'
".l
'I
~.:.
,
1'- 1
~,
...~
~~r'
.
Gambar 5a. Pola difraksi
dari Gambar 5
Gambar 5.b. Pola difraksi matriks dari Gambar 5
143
ProsidingPresenlasillmiah Daur BahanBakarNuklir PERN-BATAN.Jakarta 18-19Maret 1996
Gambar6. Fasakedua hasil pemanasanpada suhu400°Cselama3 jam
~
~
~
Gambar 6.a. Pola difraksi dari Gambar 6
144
Gambar 6.b. Pola difraksi dari Gambar 6
